Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор основных физических свойств магнитных нанокомпозитных материалов 12
1.1. Актуальность и перспективы применения наноразмерных материалов 12
1.2. Структурные свойства 15
1.3. Магнитные свойства 20
1.4. Электрическое сопротивление 21
1.5. Магниторезистивные свойства 25
1.6. Оптические свойства 28
1.7 Магнитооптические свойства 36
Глава 2. Экспериментальные методики 41
2.1. Эллипсометрический метод Битти 41
2.2. Описание экспериментальной установки по измерению оптических констант пик 43
2.3. Методика проведения измерений ЭЭК 46
2.4. Описание экспериментальной установки для измерения ЭЭК 48
Глава 3. Гранулированные наноструктуры 52
3.1. Введение 52
3.2. Образцы 53
3.3 Экспериментальные результаты и их обсуждение 58
3.3.1. Экваториальный эффект Керра в гранулированных нанокомпозитах ферромагнетик - диэлектрик 58
3.3.2.Оптические свойства гранулированных нанокомпозитов 68
3.3.3. Недиагональные компоненты ТДП гранулированных наноструктур 71
3.3.4. Влияние отжига на оптические и МО свойства гранулированных систем 75
3.3.5. Теоретическое описание оптических и МО свойств гранулированных систем 89
3.4. Заключение 97
Глава 4. Мультислойные системы 99
4.1. Введение 99
4.2. Образцы 100
4.3. Экспериментальные результаты по мультислойным системам {CoFeZr(x)-aSi(y)}n и {CoFeZr(x)-Si02(y)}n и их обсуждение 101
4.4. Заключение 110
Глава 5. Полупроводниковые пленки диоксида титана, допированного кобальтом 112
5.1. Введение 112
5.2. Образцы 116
5.3. Экспериментальные результаты и их обсуждение 120
5.4. Заключение 129
Основные результаты и выводы 130
Список публикаций 133
Литература 137
- Структурные свойства
- Описание экспериментальной установки по измерению оптических констант пик
- Экспериментальные результаты и их обсуждение
- Экспериментальные результаты по мультислойным системам {CoFeZr(x)-aSi(y)}n и {CoFeZr(x)-Si02(y)}n и их обсуждение
Введение к работе
Актуальность темы. Анализируя развитие научных и прикладных приоритетов за последнее время, становится очевидно, что темпы и направление научно-технического прогресса в ближайшем будущем главным образом будут определяться развитием нанотехнологий наряду с био- и компьютерно-информационными технологиями. v Использование возможностей нанотехнологий может уже в недалекой перспективе привести к кардинальным изменениям во многих сферах человеческой деятельности -в материаловедении, энергетике, электронике, информатике, машиностроении, медицине, сельском хозяйстве, экологии. Созданные благодаря нанотехнологиям новые наноразмерные магнитные материалы проявляют ряд необычных свойств: гигантское магнитосопротивление (ГМС), гигантский магнитный импеданс, гигантский аномальный эффект Холла, значительный магниторефрактивный эффект, сильный магнитооптический (МО) отклик и аномальные оптические эффекты. Все эти явления открывают огромные перспективы, как для фундаментальных исследований, так и для многообещающих возможностей их применения. Так, например, нанокомпозитные материалы могут использоваться в высокочувствительных датчиках магнитного поля и температуры, в устройствах для записи и считывания, а также хранения информации, в защитных покрытиях от электромагнитного излучения и во многих других приложениях. Природа вышеперечисленных эффектов, наблюдаемых в наноматериалах, остается до конца не изученной, поэтому необходимы как экспериментальные, так и теоретические комплексные исследования микроструктурных, электрических, магнитных, МО и оптических свойств таких материалов.
Известно, что электрические, магнитные, оптические и МО свойства нанокомпозитных материалов сильно зависят от их состава и микроструктуры, в особенности от размеров гранул, от их распределения по объему образца, от концентрации магнитной фазы и от свойств интерфейса. Поэтому МО методы исследования в комплексе с оптическими представляют значительный интерес, так как позволяют получить уникальную информацию о магнитной и электронной структуре, механизмах рассеяния носителей заряда, характере межзонных переходов, а также о характерных размерах, форме и топологии нанонеоднородностей. Кроме того, оптические и МО исследования крайне чувствительны к микро свойствам 3d металлов и сплавов на их основе, поэтому являются эффективными методами исследований фазовых переходов и критических явлений, происходящих в подобных структурах, как в результате изменения концентрации магнитной фазы, так и вследствие термообработки.
Таким образом, изучение оптических и МО свойств магнитных нанокомпозитных материалов, как с гранулированной, так и с мультислойной структурой, является актуальным и с точки зрения перспектив практического применения подобных структур, и для фундаментальной физики конденсированного состояния.
Целью работы являлось комплексное исследование оптических и магнитооптических свойств и их эволюции при изменении, как внешних условий, так и внутренних параметров различных типов новых магнитных нанокомпозитных материалов: гранулированных систем типа «аморфный ферромагнитный (ФМ) металл - диэлектрик», «ФМ металл - диэлектрик», мультислойных систем типа «аморфный, ФМ металл - диэлектрик», «аморфный ФМ металл - полупроводник (1111)» и полупроводниковых пленок диоксида титана, допированного Со.
В работе были поставлены следующие задачи:
1. Получить экспериментальные данные по оптическим и МО свойствам нанокомпозитов различного типа: гранулированных систем «аморфный ФМ металл - диэлектрик», «ФМ металл - диэлектрик», мультислоек «аморфный ФМ металл - диэлектрик» и «аморфный ФМ металл - полупроводник».
2. Получить дисперсионные зависимости диагональных и недиагональных компонент тензора диэлектрической проницаемости (ТДП) в широком спектральном диапазоне для выяснения природы увеличения МО отклика в гранулированных и мультислойных системах.
3. Изучить зависимость оптических и МО свойств различных типов нанокомпозитов от их состава и концентрации металлической фазы. Исследовать влияние микроструктурных параметров нанокомпозитов на их оптические и МО характеристики.
4. Провести сравнение полученных экспериментальных данных с теоретическими расчетами, выполненными в рамках приближения эффективной среды.
5. Исследовать зависимость спектров экваториального эффекта Керра (ЭЭК) полупроводниковых пленок диоксида титана, допированного кобальтом от уровня допирования и технологических параметров изготовления, с целью изучения взаимосвязи структурных, транспортных, магнитных и МО свойств и получения данных о природе ферромагнетизма в исследованных структурах.
Для решения поставленных задач был применен комплекс спектральных методов исследования, включающий эллипсометрический метод определения оптических констант и МО метод измерения эффекта Керра в экваториальной геометрии.
Защищаемые положения:
1. Новые экспериментальные данные по оптическим и МО свойствам нанокомпозитов различного типа: гранулированных систем (C045Fe45Zrio)x(Si02)lOO-x (C04lFe39B2o)x(Si02)lOO-x, (Co45Fe45Zr10)x(Al203)ioo-x + 02, (FePt)100-x(SiO2)x, Cox(SiO2)100-x, мультислойных структур {CoFeZr(x)-aSi(y)}n и {CoFeZr(x)-Si02(y)}n в спектральном диапазоне 0.5-4.5 эВ.
2. Найденные спектральные зависимости диагональных и недиагональных компонент ТДП систем (Co45Fe45Zrio)x(Si02)ioo-x5 (C04lFe39B2o)x(Si02)lOO-x, (CO45Fe45ZrI0)x(Al2O3)l00-X + 02 и (FePt)100 x(Si02)x и вывод о том, что усиление МО отклика в ближней ИК области спектра в данных системах не вызвано увеличением МО активности, а обусловлено особенностями микроструктуры композитов.
3. Утверждение об изменении микро- и электронной структуры нанокомпозитов (Co45Fe45Zrio)x(Al203)ioo-x + 02 после отжига, « вследствие формирования сложной многофазной системы с присутствием окислов металлов.
4. Утверждение о корреляции максимальных значений ГМС - и ЭЭК в магнитных нанокомпозитах.
5. Вывод о сильном взаимодействии между ФМ слоями через полупроводниковую прослойку в мультислойных структурах {CoFeZr(x)-aSi(y)}n в области малых толщин слоев аморфного кремния.
6. Полученные спектральные зависимости ЭЭК для полупроводниковых пленок диоксида титана, допированного кобальтом, в зависимости от уровня допирования и технологических параметров получения, и вывод о том, что при низком уровне допировния (х 0.004) примесные кластеры Со в ФМ образцах Tii_xCox02 со структурой анатаза не образуются.
Достоверность полученных результатов обеспечена обоснованностью используемых в работе экспериментальных методов изучения оптических и МО свойств нанокомпозитов, детальным анализом физических явлений и процессов, определяющих эти свойства, а также корреляцией результатов, полученных на различных образцах. В значительной степени достоверность полученных результатов подтверждается хорошим согласованием между экспериментально полученными данными и значениями, рассчитанными в рамках общепринятых физических моделей.
Научная новизна результатов, полученных в диссертации:
1. Впервые проведено комплексное экспериментальное исследование оптических и МО свойств гранулированных нанокомпозитов аморфный ФМ металл - диэлектрик, позволившее вычислить диагональные и недиагональные компоненты ТДП для исследуемых составов.
2. Из анализа найденных спектральных зависимостей диагональных и недиагональных компонент ТДП установлено, что усиление МО отклика нанокомпозитов (Co45Fe45Zrio)x(Si02)ioo-x, (Co4lFe39B20)x(SiO2)l00-x, (C045Fe45Zr,o)x(Al203)lOO-x + 02 и (FePfyoo x(Si02)x вблизи порога перколяции не связано с увеличением их МО активности, а обусловлено изменением оптических и МО параметров при изменении топологии и микроструктуры нанокомпозитов.
3. Установлено, что в ряду нанокомпозитов (FePt)i0o-4(Si02)x — (C04iFe39B2o);c(Si02) ,00-х -» (Co45Fe43Zr10) (Si02)ioo-x -» (Co45Fe45Zrio)x(Al203) loo-x- с ростом плотности поляризованных электронных состояний на уровне Ферми в ферромагнитных гранулах, одновременно растут значения ГМС и ЭЭК.
4. Установлено, что изменения оптических и МО свойств системы (Co45Fe45Zrio)x(Al203) юо-х + Ог после отжига, обусловлены как изменением микроструктуры, так и изменением электронной структуры композитов, вследствие формирования после отжига сложной многофазной системы с присутствием окислов металлов.
5. Впервые проведено исследование оптических и МО свойств наномультислойных структур {CoFeZr(x)-aSi(y)}n Показано, что изменение толщины ФМ и полупроводниковых слоев приводит к сильным изменениям вида спектральных и полевых зависимостей ЭЭК, спектров оптической проводимости и функции потерь,
6. Обнаружена корреляция между усилением МО отклика в районе 1,6-2 эВ в мультислойных структурах {CoFeZr(x)-aSi(y)}n с толщиной слоев 10 нм и появлением максимума в спектральной зависимости функции потерь, что может быть связано с поверхностными плазменными колебаниями в этой области энергий.
7. Показано, что аномальное поведение спектральных и полевых зависимостей ЭЭК в мультислойных структурах {CoFeZr(x)-aSi(y)}n в области малых толщин aSi слоев свидетельствует о сильном взаимодействии между ФМ слоями через полупроводниковую прослойку и на участие кремния в процессах обменного взаимодействия.
8. Впервые исследована эволюция спектров ЭЭК для-полупроводниковых пленок диоксида титана, допированного Со, в зависимости от уровня допирования и технологических параметров получения.
9. Показано, что характер спектров ЭЭК для ФМ образцов Тіі.хСох02 с низким уровнем допировния (х- 0.004), свидетельствует о том, что ферромагнетизм в этих пленках не связан с ФМ кластерами.
Научная и практическая ценность работы состоит в получении и анализе-новых результатов; которые являются-важными как для понимания фундаментальных электронных, оптических- и МО свойств наноструктур, так и для развития технологий получения наноматериалов с заданными свойствами.
Апробация результатов работы. Материалы, вошедшие в диссертацию, опубликованы в 26 работах, из которых 9 статей и 17 тезисов в сборниках докладов5 и трудов конференций (список публикаций представлен в конце диссертации). Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на международных и всероссийских конференциях: Международный симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» (ODPO), Сочи, (2003, 2005, 2006); «EASTMAG, Euro-Asian Symposium «Trends in Magnetism», Краноярск (2004); «EASTMAG, Euro-Asian Symposium «Magnetism on a Nanoscale», Казань (2007); международная конференции "Функциональные материалы" (IGFM), Крым, Украина (2003); International Symposium on Advanced Magnetic Materials (ISAM2) Yokohama, Japan (2003); International Magnetics Conference (MMM-Intermag) California, USA (2004); международная школа-семинар «Новые магнитные материалы микроэлектроники» (НМММ), Москва (2004, 2006); Moscow International Symposium on Magnetism (MISM), Москва (2005); симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника», Нижний Новгород (2006, 2007); VIII International Workshop on Non-crystalline Solids, Spain, (2006).
Личный вклад соискателя. Автором лично получена основная часть экспериментальных результатов: исследованы оптические спектры всех представленных образцов, получены спектральные зависимости ЗЭК для некоторых исследованных систем. Выполнена математическая обработка спектральных зависимостей, позволившая получить компоненты ТДП. При участии автора проводились работы по автоматизации и модернизации экспериментальной установки. Обсуждение и анализ полученных результатов проводились авторами соответствующих работ совместно.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения; пяти глав, основных результатов и выводов, списка цитируемой литературы из 119 наименований. Общий объем работы составляет 148 страниц машинописного текста, включая 57 рисунка и 2 таблицы.
Структурные свойства
Наночастица, состоящая из малого числа атомов одного сорта, при обычных температурах не является стабильным образованием. Поэтому в настоящее время ведутся активные поиски таких конфигураций и структурного состояния, которые делали бы наночастицы более стабильными, но сохраняли те достоинства, которые возникают при переходе в наномир. Одно из таких перспективных направлений — создание композиционных наноструктур, состоящих из наночастиц металла, размещенных в матрице из иного, невзаимодействующего с наночастицами материала: металла, полупроводника или диэлектрика. При этом удается добиться стабильности наночастиц при умеренных температурах. Подобные гранулированные структуры демонстрируют ряд физических свойств, которые заметно отличают их от обычных материалов. Так, например, гранулированные нанокомпозиты, содержащие ФМ металлические частицы, случайно распределенные в диэлектрической или металлической матрице, обладают ГМС, гигантским магнитным импедансом, гигантским аномальным эффектом Холла, аномальными оптическими эффектами. Кроме того, в композициях металл—диэлектрик открывается широкая возможность изменять величину удельного электросопротивления (на шесть и более порядков).
Важнейший критерий для выбора компонентов нанокомпозитов — их взаимная нерастворимость друг в друге [5]. Если компоненты будут растворяться друг в друге, возможность получения наногранул одного материала в матрице другого близка к нулю. Следующий очень важный параметр, который нужно учитывать при создании наногранул одного состава в матрице другого материала — это поверхностная энергия. Наилучшее формирование наноструктурных композитов происходит тогда, когда поверхностная энергия одного вещества значительно превышает поверхностную энергию другого. Если данные условия соблюдаются, то в процессе формирования композита, осаждаемые атомы металла будут собираться в гранулы, размеры которых определяются условиями получения. Различными технологическими методами (например, отжигом) добиваются того, что малые ФМ частицы однородно распределяются в матрице.
Структура нанокомпозитных материалов обладает нанометровой размерность, поэтому информацию о реальной морфологии композитов, сформировавшейся в процессе изготовления, можно получить, используя просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ). В качестве примера на рис. 1.1 представлены микрофотографии структуры гранулированных нанокомпозитов (Со РездВгоМЗЮгЭюо-х [6]. (Co4iFe39B2Q)56(Si02)44, б - (Co4iFe3gB2o)4i(Si02)s9, в - (Co4/Fe3gB2 (5 На вставках представлены электронограммы соответствующих пленок (Co4iFe39B2o))t(Si02)roo-x, которые могут дать информацию о структуре и параметрах решетки гранул.
Видно, что в процессе напыления композитов формируется фрагментальная структура аморфных металлических включений в диэлектрической матрице. Темные области на электрономикроскопическом изображении соответствуют металлическим гранулам, поскольку они содержат более тяжелые элементы, менее проницаемые для электронов. Размеры гранул монотонно уменьшаются с увеличением концентрации диэлектрика от 5-7 нм в композите с большим содержанием металлической фазы (х = 56 at.%) до 2-4 нм в композите с х = 30 at.%. На микрофотографии видно, что гранулы окружены светлыми областями, которые соответствуют изолирующим барьерам из Si02. Металлические гранулы не абсолютно изолированы в диэлектрической матрице (даже в случае высокой концентрации S1O2), а образуют небольшие конгломераты и цепочки, которые в свою очередь формируют лабиринтоподобную структуру.
Термическая обработка аморфных нанокомпозитов приводит к увеличению размеров металлических гранул и их последующей кристаллизации (рис. 1.2), на что указывают выраженные дифракционные линии на соответствующей электронной диаграмме.
Микрофотография нанокомпозита (Co4iFe19B2o)/gfSiO si после отжига при 920 К. В настоящее время наиболее перспективными магнитными материалами для сверхплотной записи являются гранулированные сплавы на основе ФМ частиц FePt и CoPt, внедренных в диэлектрическую матрицу. Фотографии сделанные с помощью электронного микроскопа для гранулированной пленки (FePt)2s(Si0 7s толщиной 40 нм. Т— температура отжига. высокотемпературная обработка ( 600-700С). Процессы перестройки структуры гранулированной системы в процессе отжига сложны и требуют детальных исследований, ведь именно микроструктурой композита определяются его магнитные, электрические и др. свойства. На рис. 1.4, например, представлены опубликованные в работе [7] результаты исследований структуры нанокомпозита, проведенные с помощью ПЭМ. После отжига при температуре 500-525С размер гранул нанокомпозита увеличивается незначительно, а структура является неупорядоченной, что следует из рентгеноструктурных исследований этих образцов. При температурной обработке свыше 570С размер гранул FePt резко увеличивается из-за того, что магнитные частицы начинают слипаться друг с другом. Исследование рентгеновских спектров показало, что в композитах при увеличении размеров гранул начинает формироваться упорядоченная Ыо структура. Авторы утверждают, что именно слипание ФМ гранул ускоряет процесс упорядочения их структуры. Кроме того, обнаружено, что вследствие вариации размеров частиц даже после термообработки при 600С гранулированные пленки содержат как магнитные частицы в упорядоченной тетрагональной фазе, так и в неупорядоченной кубической гранецентрированной фазе.
Описание экспериментальной установки по измерению оптических констант пик
Свет от источника, которым является лампа накаливания (Л) СИ-ЗООУ (питаемая от стабилизированного выпрямителя ТЭС) через двойной монохроматор ДМР-4 и поляризатор П попадает на образец О. После отражения от образца свет проходит через анализатор А и с помощью кварцевой линзы фокусируется на фотоприемнике. При измерениях оптических постоянных в зависимости от участка спектра в качестве фотоприемника используется фотосопротивление PbS и фотоумножитель ФЭУ-106. Питание ФЭУ осуществляется от источника постоянного тока Б5-24. Пучок света модулируется механическим прерывателем (МП) с частотой 800 Гц, что позволяет проводить регистрацию интенсивности отраженного света с помощью усилителя УПИ-1, на который одновременно подается опорный сигнал с фотодиода (ф), расположенного перед входной щелью монохроматора.,Для усиления мощности фотодиода используется усилитель низкой частоты (УНЧ).
В качестве поляризующих элементов используются призмы Глана-Томпсона, которые помещаются в оправки с лимбами, позволяющими определять величины азимутальных углов с точностью до минуты. Столик с образцами тоже снабжен лимбами, для установления угла падения света.
Анализатор вращается синхронным двигателем (ЭД) переменного тока с частотой 2 об/мин. Соединяющим элементом анализатора с синхронным двигателем является двойной мальтийский крест, что позволяет автоматически останавливать анализатор после каждого поворота на 45 при непрерывной работе двигателя. Величина паузы при остановках анализатора выбирается таким образом, чтобы время было достаточно для установления величины сигнала на усилителе УПИ-1. Запуск двигателя анализатора осуществляется через реле РЭС64А. С помощью программы с выхода ЦАП на реле подается управляющий сигнал величиной 5 вольт. Предварительно усиленный сигнал с ФЭУ (или фотосопротивления PbS), величина которого пропорциональна интенсивности отраженного от образца света, через селективный усилитель УПИ-1 поступает на плату АЦП и измеренные значения-в цифровом коде передаются на ЭВМ . Для удобства визуального наблюдения параллельно с АЦП сигнал измеряется цифровым вольтметром (В). При каждой остановке анализатора, после выхода сигнала на режим, машина снимает четыреста значений с АЦП, усредняет их и записывает в память. После чего программа на основе полученных данных вычисляет значения эллипсометрических параметров р и д, оптических констант п , к и значений компонент диагональной части ТДП и є2. Машина проводит вычисление этих величин после каждого полного оборота анализатора для фиксированной длины волны падающего света.
При одном полном обороте анализатора в память ЭВМ записываются значения интенсивности отраженного света для восьми стандартных положений анализатора фа= О, ±тс/4, ±7г/2, -к, ±Зтт/2 при фиксированном положении поляризатора, достаточных для вычисления значений-оптических констант и и А: по формуле (2.1). Повторив измерения при фп — -л/4, получают еще дополнительно 8 значений, что позволяет провести вычисление усредненных значений п и к по четырем зонам значений азимутов поляризующих элементов. Точность определения пик сильно зависит от юстировки образца. В целях уменьшения ошибки при установке образца на предметный столик и ускорения процесса юстировки используют узкий пучок лазера ЛГН-105. Лазер устанавливается жестко перед монохроматором с таким расчетом, чтобы ход луча лазера и "оптическая ось" установки совпадали.
Использование АЦП L-card вполне позволяет обеспечить требуемую точность и облегчитает работу с установкой, сделав ее более удобной. Кроме того, уменьшение аппаратной базы, по сравнению с предыдущими решениями по автоматизации, позволяет снизить уровень шумов на-линии-передачи сигнала и уменьшить величину дрейфа, то есть уменьшить погрешность измерительной системы.
Ошибки в измерения оптических констант п и к вносят погрешности настройки оптической части установки; к которым относятся абсолютная ошибка установки угла падения света, ошибка установки на р-компоненту, немонохроматичность пучка. 2.3 Методика проведения измерений ЭЭК.
Любой намагниченный материал, обладающий спонтанной намагниченностью, помещенный во внешнее магнитное поле, обнаруживает свойства двойного магнитного лучепреломления света. Это приводит к появлению различных МО эффектов в проходящем и отраженном поляризованном свете [45]. В настоящей работе для исследования МО свойств проводились измерения спектральных и полевых зависимостей эффекта Керра в экваториальной геометрии, который относится к линейным МО эффектам на отражение. Экваториальный эффект Керра (ЭЭК) заключается в изменении интенсивности линейно поляризованного света при отражении от намагниченного образца. При этом вектор магнитного поля приложен параллельно плоскости образца и перпендикулярно плоскости падения света. В случае экваториальной геометрии намагничивание не влияет на интенсивность отраженной -компоненты падающего линейно-поляризованного света.
Таким образом, на основе экспериментально определенных значений ЭЭК (величины 5) при двух углах падения света, а также значений-w и к, мы можем разрешить уравнение (2.2), определив компоненты ТДП, позволяющие достаточно полно описать свойства среды. Кроме того, исследуя частотные зависимости мнимых частей диагональных и недиагональных компонент ТДП можно сделать выводы о зонной структуре исследуемой среды.
Как уже отмечалось исследование МО спектров в видимой, ближней УФ и ИК области позволяет получить уникальную информацию об электронной и магнитной структуре, механизмах рассеяния носителей тока, характере межзонных переходов. Так температурные зависимости МО эффектов, полученные при определенной энергии падающего света, могут дать информацию об изменении магнитной структуры исследуемого образца, так как амплитуда МО отклика пропорциональна величине намагниченности и вероятности электронных переходов. Полевые и температурные зависимости МО эффектов способны выявить фазовые переходы и специфику магнитоупорядоченного состояния. МО эффекты, обусловленные движением носителей, могут использоваться для получения информации о поверхности Ферми ФМ металлов.
В настоящей работе МО свойства исследовались в приповерхностном слое материалов, определяемом глубиной проникновения света, которая для изучаемых здесь образцов составляет приблизительно 0.01 - 0.5 \хм.
Экспериментальные результаты и их обсуждение
В случае систем с магнитной компонентой в составе Co45Fe45Zrio (б, в) поведение спектральных зависимостей аналогичное с той лишь разницей, что максимум эффекта сдвинут в область Е — 1.0 эВ. На рис.3.46 можно видеть характерное для всех исследуемых систем изменение спектров ЭЭК при изменении угла падения света ср. Уменьшение угла падения света до 60 ведет к резкому преобразованию формы спектров, в результате чего их вид приближается к виду спектра однородного аморфного сплава соответствующего состава. Наиболее ярко зависимость ЭЭК от концентрации магнитной составляющей нанокомпозита проявляется при углах падения света близких к 70-75, что связано с близостью этих углов к углу Брюстера для нанокомпозитов с х
Спектры ЭЭК нанокомпозитов (FePt)ioo-x(Si02)x, представленные на рис. 3.5а, демонстрируют, такое же сильное влияние концентрации ФМ компоненты на величину МО эффекта и форму кривых, как и для систем представленных выше. Спектральные зависимости образцов, в которых преобладает металлическая составляющая, имеют характерные особенности: широкий максимум в районе 2 эВ, который обычно наблюдается в спектрах ЭЭК железа и его сплавов, и отрицательный пик в районе 3 - 4 эВ. С увеличением концентрации Si02 форма кривых изменяется, наблюдается рост эффекта Керра в районе 3,9 эВ и появление новой особенности в ближней ИК области спектра при 1,2 эВ. Отметим, что наиболее сильные изменения хода спектральных зависимостей обнаружены для двух образцов ;с=55,9 и 57,2 %, концентрация диэлектрической компоненты в которых наиболее близка к порогу перколяции.
Из представленных результатов по исследованию МО спектров гранулированных композитов ферромагнетик - диэлектрик видно, что величина эффекта зависит как от концентрации ФМ компоненты, так и от материала и структурных свойств металлических частиц.
Концентрационные зависимости величины ЭЭК при некоторых выделенных значениях энергии света для систем (Co4iFe39B2o)x(Si02)ioo-x (а) и (FePt)ioo-x(Si02)x (б) приведены на рис.3.6. Видно, что кривые ЭЭК в ближней ИК области спектра проявляют немонотонную зависимость от концентрации ФМ компоненты х, обнаруживая «излом» при значении х близком к хпер. Кроме того, можно заметить, что в районе 1.3 эВ величина ЭЭК для образца системы (Co4iFe39B2o)x(Si02)ioo-x с х=43% составляет по модулю примерно 10 2, что более чем в 3 раза превосходит значение эффекта для однородного сплава Со РезэВго (х=100%) при той же энергии света. Таким образом, в узкой области энергий мы наблюдаем заметное усиление ЭЭК в гранулированной системе, находящейся вблизи порога перколяции. Это усиление имеет место, несмотря на более чем в 2 раза меньшее содержание ФМ составляющей. Аналогичный результат получаем и в случае других исследованных систем ферромагнетик - диэлектрик, отличающихся друг от друга элементным составом, где максимальный эффект также наблюдается вблизи от х„ер. Например, по концентрационным зависимостям МО эффекта длясистемы Cox(Si02)ioo-x представленным нарис. 3.7, также видно усиление ЭЭК в ближней ИК области спектра (Е = 1,25 эВ) в районе концентраций х 53%, которая совпадает с концентрацией хпер, полученной из измерений электросопротивления и коэрцитивной силы (рис.3.3). Также стоит отметить, что полученное нами из анализа МО спектров значение хпер совпадает с результатами ряда работ по исследованию нанокомпозитов Cox(Si02)ioo-x в которых сообщалось о наличии перколяционного перехода около х„ер 50% [69-72].
Независимо от элементного состава фаз: наблюдаются четко выраженный максимум вблизи порога протекания и снижение величины AR до нуля за порогом. Концентрационное положение максимума обусловлено геометрическими особенностями композитов, находящихся вблизи порога протекания — минимальной толщиной диэлектрического барьера, через который осуществляется туннелирование поляризованных электронов между ФМ гранулами. Характерной особенностью, обнаруженной при исследовании наногранулированных композитов, является корреляция между максимальными значениями магнитосопротивления и плотностью состояний на уровне Ферми: максимум магнитосопротивления выше у композитов, имеющих большее значение величины g(EF) [27] (рис.3.8). Для МО эффекта Керра мы наблюдали аналогичную особенность: независимо от элементного состава фаз наблюдается четко выраженный максимум эффекта в ближней ИК области вблизи хпер. С другой стороны, величина этого максимального значения МО отклика зависит от материала ФМ компоненты нанокомпозитов. Как видно из представленных концентрационных зависимостей (рис.3.8) у всех исследованных нами гранулированных нанокомпозитов максимум величины ЭЭК в ближней ИК области имеет большее значение для композитов с большим значением ГМС. (На рисунке представлены концентрационные зависимости плотности состояний на уровне Ферми системы (Co45Fe45Zrio)x(Al203)ioo-x без добавления кислорода при изготовлении. Как уже отмечалось, введение 02 в атмосферу аргона при напылении образцов приводит к появлению окисной «оболочки» вокруг металлических наногранул вследствие их частичного окисления, и должно приводить к сдвигу значений хпер в сторону больших концентраций. Измерения нанокомпозитов (Co45Fe45Zr10)x(Al203)ioo-x + 02 до отжига были проведены только до значений концентраци ФМ компоненты х = 49,9 % и не затронули области перколяционного перехода, но несмотря на это, по графику видно, что данная система уже при подходе к xnepi показывает самое большое из всех изученных нанокомпозитов значение как МО отклика, так и ГМС.)
Экспериментальные результаты по мультислойным системам {CoFeZr(x)-aSi(y)}n и {CoFeZr(x)-Si02(y)}n и их обсуждение
На рис.4.1 приведены спектральные зависимости ЭЭК для трех систем многослойных пленок {CoFeZr(x)-aSi(y)}n. Из приведенных кривых следует, что вид и величина МО спектров сильно изменяются в зависимости от толщины металлических (х) и полупроводниковых (у) слоев. Для системы с наиболее толстыми слоями (х, у 10 нм) и п=54, как для нанокомпозитов ФМ металл — диэлектрик, наблюдается немонотонная зависимость величины ЭЭК от объемного содержания (f) CoFeZr и появление максимума МО отклика в ближней ИК области в районе 1,6 эВ, который незначительно смещается в зависимости от толщины металлических и полупроводниковых слоев.
Для систем с меньшими толщинами слоев (х,у 1-5 нм) и п=101, 215 мы наблюдали увеличение эффекта в видимой и УФ области спектра при малых толщинах слоя кремния (у = 1,4 и 0,9 нм) и падение величины эффекта с его ростом. Стоит отметить, что в системе {CoFeZr(x)-aSi(y)}ioo ранее наблюдалось отрицательное (спин-зависящее) магнитосопротивление при толщине aSi у 1,9 нм и х = 2,5-2,8 нм, причем величина магнитосопротивления достигала максимума при толщине aSi около 1 нм. Т.е. таюке как и в гранулированных системах, здесь наблюдается корреляция величины МО эффекта с величиной магнитосопротивления.
На рис.4.2 представлены спектральные зависимости ЭЭК для мультислоев {CoFeZr(x)-Si02(y)b5- Для данной системы наблюдается сходство МО спектров образцов между собой и с чистым сплавом CoFeZr и монотонное падение величины эффекта с уменьшением металлической компоненты f. Из сравнения спектров ЭЭК мультислоев {CoFeZr(x)-aSi(y)}n со спектрами системы (CoFeZr(x)-Si02(y)} 55 видно, что поведение спектральных кривых образцов с БЮг похоже на поведение кривых в системе {CoFeZr(x)-aSi(y)}n с малыми толщинами слоев, что может быть связано с окислением аморфного кремния, которое в образцах с малыми толщинами а-Si может происходить в большей степени, чем в мультислоях с более толстыми слоями кремния.
Полевые зависимости ЭЭК, представленные на рис.4.3, показали, что мультислои с толстыми слоями (рис. 4.3а) насыщаются в полях порядка 100Э. Это происходит из-за того, что слои CoFeZr и aSi сплошные и достаточно толстые, благодаря чему каждый из ФМ слоев намагничивается независимо.
В: дисперсионных зависимостях Є] и ЄЇ для системы с наиболее толстыми слоями (рис.4.5а) проявляются как особенности в ИК. области, связанные с вкладом электронов проводимости в CoFeZr слоях, так и особенности в районе 3,7 эВ характерные для межзонных переходов в аморфном кремнии, в этой области энергий Є2 обнаруживает максимум, а Єї пересекает ноль (значения и 6 для aSi приведены на вставке ю рис.4.5г). Для образцам с большим содержанием металлической компоненты (г=71,1 %) поведение спектров диагональной компоненты, как и спектров ЭЭК, близко к спектрам для чистого сплава GoFeZr. Для систем с меньшими толщинами слоев (х,у 1-5нм) (рис.4.56) особенностей в поведении кривых в области 3,7 эВ, характеризующих межзонные переходы в aSii не наблюдается, также как в оптических спектрах мультислойной системы {GoFeZr(x)-Si02(y)}55 (рис.4.5в). Действительная часть диагональной компоненты ТДП ех мультислоев {GoFeZr(x)-aSi(y)}n с х - 1,34, у = 0,91 и х = 3,49 у = 4 28 нм (рис:4;5б) по сравнению» с однородным аморфным; сплавом меняет знак на протяжении всей; области энергий, а. для пленки: с х =1,71, у =2,07 смена-знака происходит, как и для системы с толстыми слоями, в районе 1,2. . эВ і. При этом значение: модуля: єх для. этих, систем в. ближней: ИК области примерно на порядок меньше: чем для чистого сплава CoFeZr. В" дисперсионных зависимостях є} для мультислоев {CoFeZr(x)-Si02(y)}55 наблюдается смена знака в УФ области спектра, при этом значение энергии падающего излучения, при котором , меняет знак, смещается в; область высоких энергий при увеличении содержания металлической компоненты f, тем самым, приближаясь к значению для чистого сплава CoFeZr.
Для выяснения природы наблюдаемых особенностей для мультислоев с х, у 10 нм были рассчитаны спектры оптической проводимости o=s2 E (рис.4.6а), где Е - энергия падающего излучения, и функции энергетических потерь L(hw) -1171(8 )=82/(8 +822) (рис.4.6б).
Из приведенных зависимостей функции энергетических потерь (рис.66) видно, что L(hw) обнаруживает максимум в районе 1,6 эВ, который незначительно смещается в зависимости от толщины металлического и полупроводникового слоев, как и максимум в спектрах МО эффекта, обнаруженный в этой же области энергий. Поскольку максимум в функции потерь проявляется в районе энергий, где наблюдалось уменьшение и / 05 то можно предположить, что мы наблюдали потери, обусловленные плазменными колебаниями, тогда как другие потери, обусловленные, например, межзонными переходами, должны характеризоваться относительным максимумом в г2 [44]. Действительно, оценка энергии поверхностных плазмонов мультислойной системы {CoFeZr(x)-aSi(y)}n по формуле ho)s =hu)p Ц\ + єа , также дает величину h(os « 1,6 эВ (для расчета были взяты следующие параметры: hcomp «5,6 эВ и ed «12). Следовательно, наблюдаемый максимум МО отклика для системы с толстыми слоями в районе 1,6 эВ можно связать с поверхностными плазменными колебаниями в этой области энергий. Подобный максимум отсутствовал для наномультислойных пленок с меньшими толщинами слоев (х,у 1-5 нм), что может быть связано, как с большей неоднородностью мультислоев с малыми толщинами, т.е. с большим влиянием интерфейсов, так и с возможным влиянием туннелирования через aSi на плазменные колебания.