Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА I. Структура и магнитостршщйн монокристал лов кремнистого железа (обзор) . 9
1.1. Доменная структура монокристаллов кремнистого железа . 9
1.2, Спин-переориентационные фазовые переходы типа порядок-порядок в кубических ферромагнетиках 17
1.3.. Магнитные свойства, зависящие от доменной структуры . 25
1.3.1. Магнитострикция 25
1.3.2, Удельные потери энергии 31
1.4. Выводы. Постановка задачи . 34
ГЛАВА 2. Фотометрический метод измерения магнитострикций в переменном магнитном поле и исслвдуемые образцы 36
2.1. Экспериментальная установка 38
2.2. Контрольный эксперимент 46
2.3. Исследуемые образцы 48
ГЛАВА 3. Анализ доменных структур и оценка магнитострикций монокристаллов в плоскости (НО) 50
3.1. Доменные структуры после точки излома кривой намагничивания 51
3.2. Доменные структуры до точки излома кривой намагничивания ... 55
3.3. Равновесные направления намагниченности 60
3.4. Оценка магнитострикпии монокристаллов 67
3.5. Измерение относительных объемов внутренних доменов 70
ГЛАВА 4. Поведение доменной структуры и магнитострикций в переменных' агнитных полях 75
4.1. Доменная структура
4.2. Связь магнитострикции с процессами намагничивания 81
4.3. Статическая, динамическая и обратимая магнито-стрикция 90
ГЛАВА 5. Влияние внешних воздействий на магнитостеикцию монокристаллов . 96
5.1. Термомагнитная обработка 96
5.І.І. Термомагнитная обработка монокристаллов . 98
5.1«2. Удельные потери и магнитострикция . 106
5.2. Влияние толщины кристалла 112
5.3. Влияние упругих напряжений 114
5.4. Влияние циркулярных магнитных полей . 119
Основные результаты 124
Приложение 127
Литература
- Спин-переориентационные фазовые переходы типа порядок-порядок в кубических ферромагнетиках
- Контрольный эксперимент
- Равновесные направления намагниченности
- Статическая, динамическая и обратимая магнито-стрикция
Введение к работе
Актуальность темы.В промышленности в качестве магнитопроводов машин и аппаратов широко используется электротехническая сталь с различным содержанием кремния. При этом материал помещается в такие условия, при которых большое число кристаллитов намагничивается под некоторым углом к их легкой оси, что,вследствие магнитной многоосности этих ферромагнетиков, осуществляется при значительном участии смещений 90-границ.
Изучение процессов намагничивания в таких условиях необходимо для выработки единого подхода к пониманию поведения возникающих сложных доменных структур, выяснения роли смещений 90-границ и влияния их на различные характеристики материалов, например, такие важные в техническом отношении как удельные потери и шумы трансформаторов. Уяснение роли указанных процессов должно указать пути и методы снижения удельных потерь, магнитострикционных шумов трансформаторов и их контроля в технических материалах.
Таким образом, стремление к более глубокому пониманию физических процессов, в которых принимают участие смещения 90-доменных стенок, и возрастающие требования к улучшению магнитных свойств электротехнических материалов делают актуальными вопросы, связанные с изучением их доменной структуры и магнитострикции в условиях переменного магнитного поля. Наиболее подходящим объектом для таких исследований являются монокристальные образцы, на которых име-этся возможность непосредственного сопоставления различных характеристик, облегчающего выяснение их взаимосвязи.
Частный случай намагничивания монокристаллов железокремнистой зтали {3% Si ) вдоль их легкой оси в плоскости (ПО), когда шеются только 180-доменные стенки, хорошо изучен. Имеется больное число работ, посвященных этому вопросу, в которых лродемонст-
рирована динамика поведения доменной структуры в переменных полях и ее роль в формировании потерь энергии (50-55,58-6lJ . Эбщий случай намагничивания упомянутых монокристаллов под углом к легкой оси в динамических условиях изучен менее подробно. Это связано, главным образом, с техническими трудностями непосредственного наблюдения и фиксации вида доменной структуры в условиях эе сложной перестройки, осуществляющейся при намагничивании под углом к оси легкого намагничивания.
Магнитострикция как самостоятельное физическое явление открыто более ста лет тому назад Джоулем. В узком смысле слова под магнитоетрякцией понимают изменение линейных размеров ферромагнитных тел в магнитном поле. В широком смысле под термином магни-гострикция понимается совокупность явлений, в которых проявляется взаимное влияние магнитных и упругих величин. Другими словами, учитывается магнитоупругое взаимодействие.
В ферромагнетике возможны два типа взаимодействия - обменный и магнитный» В соответствии с этим возможны два вида магнитострик-зш. Магнитострикция, обусловленная обменными силами имеет электрическую природу и изотропна. Обменные силы вызывают магнито-стрикцию в области парапроцесса, где происходит изменение абсолютной величины вектора спонтанной намагниченности. Магнитострикция цанного вида носит объемный характер и называется объемной магни-гострикцией.
В дальнейшем мы будем говорить только о магнитострикции, связанной с магнитными силами. Магнитные силы в решетке проявляются главным образом, в области процессов смещения и вращения. Они являются причиной деформации решетки в магнитном поле. Эти силы анизотропны. Поэтому магнитострикция, связанная с магнитными силами, зависит от направления вектора спонтанной намагниченности отно-
сительно кристаллографических осей. Деформация решетки за счет магнитных сил происходит практически без изменения объема и носит линейный характер, поэтому такая деформация называется линейной магнитострикцией. линейная магнитострикция относится к классу четных эффектов и смещения 180-границ не дают вклада в магнито-стрикцию. Изменить ее могут только смещения 90-границ и процессы вращения.
Магнитострикция реального ферромагнетика сильно зависит от магнитной текстуры, которая определяет распределение магнитных фаз в исходном состоянии, в процессе наложения внешних воздействий. Она зависит от формы образца, его магнитной предыстории и распределения внутренних напряжений. Таким образом, конкретная доменная структура и ее изменения определяют магнитострикцию и кривую намагничивания ферромагнетика і В соответствии со сказанным, представляет интерес совместное изучение магнитоотрикции, доменной структуры и кривых намагничивания в переменном магнитном поле различных частот на монокристаллах кремнистого железа для выяснения характера смещения 90-стенок различного типа и его эволюции под влиянием различных внешних воздействий.
Цель работы. Изучить характер связи магнитоотрикции с процессами намагничивания и его изменения в различных конкретных ситуациях при наличии совместного контроля доменной структуры и магнитоотрикции монокристаллов железокремнистой стали (Z% S і ) в плоскости (НО). На основании чего сделать заключения о поведении различных доменных структур и смещении 90-стенок в переменном магнитном поле.
Поставленная цель предполагала решение следующих конкретных задач :
I. Разработать такой метод измерения магнитострикции, при
реализации которого выполняются следующие два основных условия. Первое - исключено влияние регистрирующей системы на магнито-стрикпдонное возбуждение; второе - имеется возможность совместного изучения доменной структуры и магнитострикции без дополнительного внешнего воздействия на образец.
На основе анализа различных структур, возникающих в процессе намагничивания монокристалла кремнистого железа, оценить магнитострикцию в произвольном направлении и сопоставить результаты оценок и эксперимента.
Изучить поведение магнитострикционных кривых монокристаллов различной ориентации при наложении различных внешних воздействий. Выяснить причины корреляции магнитострикции и удельных потерь энергии монокристаллов.
Новизна результатов. Разработан и осуществлен новый фотометрический метод измерения магнитострикции, который расширяет возможности эксперимента и позволяет на образцах различной формы измерять магнитострикцию и наблюдать доменную структуру в широком интервале промышленных частот.
Для анализа доменных структур, возникающих в плоскости (НО) монокристаллов кремнистого железа, использован единый подход, рассматривающий перестройку доменных структур как индуцированный магнитным полем спин-переориентационный фаговый переход первого рода. Найдены условия устойчивости возможных эквивалентных фаз для различных направлений намагничивания, что позволило объяснить поведение 90-доменных стенок в переменном магнитном поле.
На защиту выносятся следующие результаты :
I. Разработка и реализация нового фотометрического метода измерения магнитострикции.
2. Результаты экспериментальной проверки угловой зависимости магнитострикцша, величина к оторой изменяется также, как и относительный объем внутренних доменов,
3# Вывод о возможности рассмотрения сложной перестройки доменной структуры как индуцированный полем переход спиновой переориентации первого рода*
4. Экспериментальные результаты, подтверждающие наличие в переменном магнитном поле у монокристаллов различной ориентации трех этапов намагничивания и заключения о смещении 90-доменных стенок.
Практическая ценность. Фотометрический метод измерения магни-тострикции, реализованный в работе, позволяет регистрировать маг-нитострикпдю в широком интервале промышленных частот на образцах любой формы, измерять гармоники магнитострикции, т.е* изучать спектральный состав магнитострикционных колебаний, а также петли гистерезиса магнитострикции. Это дает возможность непосредственно использовать данный метод для целей разнообразного магнито-стрикционного контроля.
Используемый в работе вариант термомагнитной обработки может быть применен для улучшения магнитных свойств готовых изделий из электротехнических сталей.
Спин-переориентационные фазовые переходы типа порядок-порядок в кубических ферромагнетиках
Изучение спинчіереориентационннх фазовых переходов типа порядок-порядок в кубических ферромагнетиках началось недавно. Подробно изучены ориентационные переходы в одноосных и двуосных редкоземельных магнетиках [Т7] . При таких переходах происходит изменение типа магнитной структуры. Они могут быть вызваны изменением температуры, когда в нулевом поле изменяется характер магнитной кристаллографической анизотропии. Переходы этого типа называют спонтанными, и они изучены наиболее подробно. Упругие напряжения также могут вызывать различные переходы типа спиновой переориентации в многоосных ферромагнетиках [18] Наконец, внешнее магнитное поле может индуцировать различные переходы в кубических ферри- и ферромагнетиках при температурах, заметно меньших точки Кюри [I9J . Причиной переходов может быть изменение магнитной симметрии, инверсия знака обменного интеграла, изменение энергетического спектра электронов.
При теоретических исследованиях спин-переориентационных переходов минимизируется термодинамический потенциал и находятся равновесные направления намагниченности. Свободная энергия или термодинамический потенциал для кубического ферромагнетика содержит энергию анизотропии и энергию магнитного поля. При изучении ориентационных переходов под влиянием напряжений свободная энергия содержит, кроме энергии анизотропии, еще энергию внешних напряжений и магнитоупругую энергию.
Для каждого равновесного направления намагниченности опреде 18 ляются области устойчивости посредством анализа производных второго порядка свободной энергии, а также линии фазового равновесия из равенства свободных энергий фаз.
Под фазой понимается область с однородной и равновесной намагниченностью. В кубическом кристалле в нулевом поле при учете только двух констант анизотропии равновесными направлениями намагниченности в зависимости от знаков и величин первой и второй констант анизотропии могут быть только три следующие направления [I7J : [ЮО] при /С, 0 , [ПОJ при 0 К/ - К2 , [ill] при Kf -j Kz . Этот результат был получен еще Бозортом 3lJ минимизацией энергии анизотропии и показывает, что у кубического ферромагнетика, например, с положительной первой константой анизотропии осями легчайшего намагничивания могут быть оси типа [100] . В кубшеских кристаллах конечных размеров в завшж-мости от анизотропии формы могут быть обнаружены равновесные направления (домены), соответствующие или всем трем легким осям или только некоторым из них. В плоскости (100), где расположены две легкие оси, наблюдается структура типа Ландау-Лифшща с доменами соответствующей намагниченности. В плоскости (ПО), в которой лежит только одна легкая ось, в отсутствие магнитного поля появляются домены с намагниченностью вдоль этой оси. Во всех этих рассмотренных случаях мы имеем дело с доменами, принадлежащими магнитной фазе одного типа Ч юо » соответствующей типу легкой оси. Число возможных реализаций данной фазы зависит от конкретной ситуации. Таким образом, магнитная фаза рассматривается обобщенно. Магнитные фазы двух других типов у кристалла с положительной первой константой анизотропии не устойчивы. Но их появление в реальных условиях вполне возможно, если по каким-либо причинам, например, из-за анизотропии формы, локальных упругих напряжений или размагничивающего поля будут выполнены условия их устойчивости. В работе [19] показано, что у ферромагнетика с положительными константами анизотропии в магнитном поле в зависимости от его направления, кроме фазы Я /оо t становятся устойчивы и фазы типа Фщ и 0ffo
Монокристаллы кремнистого железа (3% SL ) типа (НО) [00l] являются кубическими ферромагнетиками с положительными константами анизотропии. Для этого ферромагнетика характерна устойчивость одной из трех возможных модификаций фазы Фооі , как в магнитном поле так и без него. Наличие не вполне устойчивых магнитных фаз двух других типов ф,„ и ФІІ0 возможно (в плоскости (НО) имеются оси соответствующих типов) только при выполнении некоторых дополнительных условий, о которых уже говорилось.
Для последующего объяснения типов наблюдаемых структур и их перестройки необходимо дальнейшее обобщение понятия магнитной фазы. Будем предполагать, что условно устойчивые обобщенные фазы строятся из доменов устойчивой фазы, каждый из которых имеет спонтанную намагниченность, ориентированную вдоль одной из трех легких осей кристалла. Средняя по объему намагниченность в такой обобщенной фазе ориентируется вдоль главных кристаллографических направлений и равна не намагниченности насыщения, а величине, которую имеет кристалл в точке излома кривой намагничивания. Результирующая намагниченность располагается в плоскости (НО).
Контрольный эксперимент
Погрешность в измерении средней длины образцов составляла St = од . Погрешность в измерении фототока микроамперметром MI94 класса 0,5 при типичных значениях фототока 2-3 мкА составляла 1-2 . Наибольшая погрешность была в измерении напряжения селективным вольтметром Б6-4, основная погрешность которого SV = - 6 от конечного значения школы во всем диапазоне частот. При измерении в средней части шкалы погрешность возрастала до 10 . Таким образом, при данной реализации фотометрического метода погрешность в измерении магнитострикции составляла о А = 6-12 .
При использовании на практике фотометрического метода измерения нужно всегда иметь в виду следующее обстоятельство. Магнито-стрикционные колебания ферромагнетика в синусоидальном магнитном поле будут тоже синусоидальными только в области малых и средних индукций. При приближении к индукции насыщения синусоидальность магнитострикционных колебаний нарушается и появляются гармонические составляющие магнитострикции более высокого порядка. В этих условиях недостаточно измерять только основную гармонику магни-тострикционных колебаний, так как она не полностью характеризует магнитострикционное возбуждение. На рис.13 для примера показаны первая и кратные ей гармоники магнитострикции для монокристаллов различной ориентации. Величина более высоких гармонических составляющих магнитострикции становится заметной при высоких значениях индукции и несколько больше у монокристалла с ориентацией в направлении
Магнитострикция в переменном магнитном поле чаще измерялась на поликристаллических образцах, поэтому для контрольных измерений были выбраны образцы из холоднокатаного кремнистого железа, три из которых были ориентированы вдоль направления прокатки, а три других - в перпендикулярном направлении. Результаты измерений приведены на рис.14.
Магнитострикция поликристаллическях образцов, ориентированных вдоль и поперек к направлению прокатки. Частота намагничивающего поля 50 Гц.
Магнитострикция в зависимости от амплитуды магнитного поля у образцов одинаковой ориентации имеет примерно одинаковый характер и величину. Образцы с ориентацией вдоль прокатки имеют отрицательный участок в слабых полях. Наличие отрицательного участка не является неожиданным. В работе [36J при измерении маг-нитострикции емкостным методом на 5000 образцах трансформаторной стали, ориентированных вдоль направления прокатки, в большинстве из них были обнаружены отрицательные участки в слабых полях.
Магнитострикция образцов с ориентацией, перпендикулярной к направлению прокатки, качественно согласуется с результатами работы J 37j для подобных образцов, которые получены тензометри-ческим методом.
Образцы в форме дисков и полосок вырезались из одного большого кристалла в листе холоднокатаной трансформаторной стали (3 St. ). Поверхность кристалла совпадала с плоскостью (НО). Размеры полосок были различны, но их длина не превышала 45 мм, ширина 6 мм, а толщина была в пределах 0,20-0,35 мм. Диаметры монокристаллических дисков имели размеры не более 20 мм. Поликристаллические образцы с достаточно сильно выраженной текстурой [00l] (НО) имели, за редким исключением, примерно такие же размеры. Все образцы обрабатывались таким образом, чтобы они были пригодны для наблюдений доменной структуры. Они проходили механическую шлифовку, полировку, а затем отжигались в вакууме 10 мм ртутного столба в течение двух-трех часов при 1000-Н00С с последующим охлаждением вместе с печью. При механической обработке образцов обращалось внимание на то, чтобы торцевые края не были завалены и приближались к прямолинейным и, таким образом, были хорошей границей светлого поля в микроскопе.
В заключение рассмотрим достоинства и недостатки рассмотренного метода; Фотометрический метод позволяет измерять магнито-стрикцию образцов в переменном поле с погрешностью не выше, чем дают другие методы. По сравнению с последними он расширяет диапазон магнитострикционных измерений и имеет определенные достоинства. Они заключаются в следующем.
Равновесные направления намагниченности
Как видно из (3.5), результирующая намагниченность при фиксированном угле в пропорциональна концентрации внутренней магнитной фазы A7f . Можно заметить, что уменьшение периода, показанное на рис.18, ведет к увеличению результирующей намагниченности у структуры, возникающей на более позднем этапе намагничивания, так как при этом возрастает относительный объем внутренних доменов /7/ . Из геометрических соображений легко можно выразить относительные объемы магнитных фаз через измеряемые параметры и , и и 2Ю , которые всегда можно определить на снимках доменной структуры.
Введем новые переменные OC-df dz ш. %) Затем концентрации из (3.7) подставим в (3.6). Полученное положительное решение квадратного уравнения имеет вид х = у/г + \1г+з±2 в (3.8) З-Ьд &
Используя уравнения (3.6), (3.7) и последнее уравнение в (3.3), можно выразить концентрации магнитных фаз в функции угла 6 . Для концентрации внутренней магнитной фазы, характеризующей объем внутренних доменов, получаем g_6 Пі г-Ьдв + а + зфв (3,9)
Аналогично можно найти и другие характеристики новой доменной структуры. Они приведены на рис.20.
Расчет результирующей намагниченности, концентраций магнитных фаз и угловую зависимость характеристик доменов структуры мы провели для одного периода. Результаты справедливы и в случае полного заполнения объема кристалла новой структурой из-за ее периодичности, что наблюдается вблизи точки излома на кривой намагничивания. Полученные результаты качественно подтверждаются опытными наблюдениями. При малых углах 6 приложения поля ширина замыкающих доменов с фазой, ближайшей к полю, заметно больше ширины доменов с анти азой, а при в = 55 они становятся одинаковыми jyj .
Нахождение равновесных направлений намагниченности кубического ферромагнетика и общий анализ устойчивости магнитных фаз в случае однородной намагниченности с произвольным соотношением констант анизотрошш в представлениях переходов спиновой переориентации проделаны в l9j . Здесь мы рассмотрим частный случай намагничивания кристалла в плоскости (ПО) с положительными константами анизотропии, но учтем возможные эквивалентные фазы, т.е. неоднородность намагниченности. Здесь мы будем иметь дело с обобщенными фазами.
Для определения равновесных направлений намагниченности в плоскости (ПО) необходимо провести минимизацию свободной энер гии, состоящей из энергии анизотропии и энергии магнитного поля: -Ек+Еи Энергия анизотропии = 5иґ&+ /г, SLh2QCD-6± hj? К Slh e Cosz9 Энергия магнитного поля = -JHCol(&-& ) , где О угол между направлением магнитного поля и легкой осью» a G - угол между намагниченностью и указанной осью в плоскости (ПО). Необходимое условие равновесия М. = 5inZe{coizB-i){4.+iSiy,z&hhSin(e-B,)=0
Здесь, как и в [9j , введены обозначения h- Уп/К 9 а Kf/K Из условия равновесия следует, что в нулевом поле в случае положительных констант анизотропии в плоскости (НО) возможные направления намагниченности могут составлять с легкой осью углы 0, 55, 90; но их реализация зависит от выполнения условий устойчивости.
Статическая, динамическая и обратимая магнито-стрикция
Причина такого двойственного изменения доменной структуры обусловлена влиянием микровихревых токов, которые в местах образования зародышей создает противодействующие поля и зародыши новой фазы появляются несколько позже при более высоких значениях индукции. Возможно, что уменьшение относительных объемов внутренних доменов обусловлено также и частичным изгибом доменных границ, образующих новую структуру. Но проверить это с помощью наблюдений доменной структуры в переменном поле затруднительно из-за нерегулярного характера ее появления.
Уменьшение относительных объемов внутренних доменов в переменном поле должно уменьшать результирующую магнитострикцию мо нокристалла. На рис.25 показана продольная магнитострикция монокристаллического диска, измеренная в тех же направлениях относительно легкой оси, в которых наблюдалась доменная структура.
Ход магнитострикционных кривых качественно правильно отражает имеющуюся ситуацию. Магнитострикция в легком направлении (кривая I) обнаруживает положительные значения. Б отличие от квазистатического случая (рис.8), где положительная магнитострикция проявляется в области достаточно высоких полей, в переменном поле магнитострикция регистрируется уже в области слабых полей. Магнитострикция в направлении fill] (кривая 3), как и в постоянных магнитных полях, всегда отрицательна. Кривая 6, соответствующая направлению по] , имеет положительный максимум, что также наблюдается и в постоянных магнитных полях [э] . Главное отличие магнитострикционных кривых в переменных полях - это несколько меньшие значения магнитострикции по сравнению с квазистатическим случаем, что говорит об уменьшении объема внутренних доменов, обусловленном влиянием микровихревых токов.
Намагничивание в переменном магнитном поле есть неравновесный стационарный процесс, для которого справедлив принцип минимума диссипации энергии или минимума возрастания энтропии [5б] . Изменения вида доменной структуры и магнитострикции монокристаллов кремнистого железа в переменном магнитном поле происходят в соответствии с этим принципом.
Действительно, уменьшение размеров зародышей новой фазы и измельчение доменной структуры внутри зародышей способствует уменьшению влияния микровихревых токов. А уменьшение относительных объемов внутренних доменов приводит к уменьшению магнитострикции и, следовательно, к уменьшению той доли магнитной энергии, которая превращается в механическую.
Для установления связи магнитострикции с характером процессов намагничивания был проведен специальный эксперимент на монокристаллических полосках типа (III) 00lj , большая сторона которых совпадала с главными кристаллографическими направлениями, Магни-тострикция измерялась на частотах 60, 120, 240, 480, 720, 960 Гц. Для каждой частоты вместе с магнитострикциеи снималась кривая намагничивания .
Измерения в постоянных полях показывают, что ход магнито-стрикционных кривых в зависимости от квадрата намагниченности обнаруживает ряд изломов, разделяющих участки, соответствующие различным видам намагничивания - процессам смещения и вращения 89/, 90] . Изломы разделяют прямолинейные участки с различной крутизной. Наличие линейной зависимости магнитострикции от квадрата намагниченности является естественным следствием четности явления магнитострикции. Данный метод разделения различных процессов намагничивания на магнитострикционных кривых и был использован для нахождения указанной связи.
Результаты измерений для двух крайних частот 60 и 960 Гц представлены на рис.26. Зависимость магнитострикции от квадрата относительной индукции представляется в виде нескольких прямолинейных участков. У монокристалла [00l] таких участков два, а монокристаллы [ill] и [но] имеют по три прямолинейных участка. Эти участки по аналогии с квазистатическим случаем соответствуют различным этапам намагничивания.
Похожие диссертации на Магнитострикция и доменная структура монокристаллов кремнистого железа в переменных магнитных полях
