Введение к работе
ктуальность темы. Магнитные гетерогенные системы на основе переходных гталлов являются в настоящее время объектом интенсивных исследований, рактический интерес к этим материалам обусловлен их уникальными магнитными юйствами. Особое место среди данного класса материалов занимают ультислойные пленки, с искусственно сформированной композиционной адуляцпей магнитных и немагнитных слоев. В качестве магнитных слоев в ультислойных системах используются как слои Со, Fe, Ni, так и слои таких атериалов как аморфные и нанокристаллические (finemet) сплавы на основе Со и г. В данных системах обнаружен ряд новых эффектов (гигантское агнитосопротивлениё, гигантский магнитный импеданс и т.д.). Например, одним' г наиболее интересных установленных в последние годы квантовых эффектов (в o/Cu, Fe/Cr, Co/Ru, Co/Ag) является осциллирующее обменное взаимодействие ежду ферромагнитными слоями через проводящую прослойку немагнитного еталла в мультислойных системах. Очевидно, что увеличение числа ультислойных объектов, в которых реализуется как ферромагнитное так и ятиферромагнитное упорядочение индивидуальных ферромагнитных слоев, с ольшей достоверностью выявит механизмы, способные удовлетворительно бъяснить наблюдаемые эффекты. В тоже время, необходимы исследования, озволяющие установить связи получаемых магнитных характеристик с [икроскопическими характеристиками структуры магнитных слоев. В этой связи' собенно актуальными представляются работы, направленные на изучение орреляции структура - свойство в мультислойных пленках с различной омпозиционной .модуляцией, а также различными составами ферромагнитных лоев.
(елью настоящей работы явилось: комплексное исследование магнитных и іагнитооптических свойств мультислойных пленок Co/Pd, направленное на бнаружение физических эффектов, обусловленных композиционной модуляцией, а регистрацию межслойиого обменного взаимодействия магнитных слоев через емагнитные, а также на определение знака и величины этого взаимодействия; на
регистрацию и изучение природы крупномасштабных неоднородносте микронного уровня в слоях Со, а также в аморфных и нанокристаллически сплавах на основе Со и Fe. Для достижения поставленной цели были решен; следующие задачи:
-
Исследованы полевые и спектральные зависимости экваториального эффею Керра (ЭЭК) и эффекта Фарадея (ЭФ) в мультислойных пленках Co/Pd пр изменении толщины слоев Pd.
-
Исследованы спектры спин- волнового резонанса и ферромагнитного резонанса мультислойных пленках Co/Pd и Co/Pd/CoNi.
3. Исследованы методом корреляционной магнитометрии, адаптированной да
регистрации крупномасштабных структурных неоднородностей (—0.1-Імкл
мультислойные пленки Co/Pd, а также материалы, используемые в качест
магнитньгх слоев: аморфные пленки Co-Fe-P, быстрозакаленные аморфные сшш
Co-Zr-V, нанокристаллические сплавы Fe-Cu-Nb-Si-B.
Научная новизна:
1. Обнаружено антиферромагнитное обменное взаимодействия между слоями I
через немагнитный слой Pd в мультислойных пленках Co/Pd и Co/Pd/Col
Рассчитана величина этого взаимодействия.
2. Установлен осциллирующий характер (от антиферромагнитного
ферромагнитному взаимодействию) константы межслойного обменнс
взаимодействия от толщины немагнитной прослойки в мультислойных плен*
Co/Pd и измерен период этих осцилляции.
-
Показано наличие в магнитных слоях Go мультислойных пленок Со/ крупномасштабных структурных неоднородностей размером -0.1 мкм.
-
Установлено существование в аморфных сплавах Co-Zr-V, аморфных
' нанокристаллических сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B, тонких аморфных пленок Co-F< пространственных областей размером -0.1+0.2 мкм с эффективной анизотрот Нд,, состоящих из ориентационных и химических неоднородностей размера ~1 Онм с анизотропией Н|а»Н2а.
Перечисленные основные результаты выносятся на защиту. Практическая ценность работы: 1. Результаты диссертации позволили расширить класс мультислойных материал
которых существует осциллирующее межслойное обменное взаимодействие, и гм самым увеличить число материалов с возможной реализацией эффекта нгантского магнитосопротивления.
. В работе изложено применение корреляционной магнитометрии для анализа рупномасштабных неоднородностей анизотропии (-0.1 мкм) характерных для шрокого класса магнитных материалов (аморфные и нанокристаллические плавы), используемых в настоящее время в качестве магнитных слоев в [ультислойных системах. Экспериментальное изучение характеристик шкроструктуры данных материалов необходимо, так как такие важные [нтегральные магнитные характеристики, как коэрцитивная сила и начальная' іагнитная проницаемость связаны со структурными неоднородностями. Следовательно, только путем направленного формирования определенной шкроструктуры магнитных слоев можно получить в них набор характеристик, іелающих их пригодными для изготовления технических магнитных покрытий. Апробация диссертации:
Основные результаты диссертации' докладывались на многих конференциях, в ом числе на Всесоюзном симпозиуме по физике аморфных магнетиков 1989г. Красноярск), Всесоюзном семинаре по функциональной микроэлектронике 1990г. Красноярск), Всесоюзной конференции "Аморфные прецизионные сплавы" 1991г. Ростов-Великий), Международном симпозиуме по мультислойным материалам-1995г., 1998г. (Англия, Канада), XV и XVI Всероссийской школе-семинаре 1996г., 1998г. (Москва), 8-м Международном симпозиуме "Нелинейные электромагнитные лруктуры" 1997г. (Германия), 4-й Международной конференции "Среды іерпендикулярной магнитной записи" 1997г. (Япония). Публикации. По результатам исследований опубликовано 16 работ. Структура и объем работы.
Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, содержит 120 :траниц машинописного текста, включая 47 рисунков и список цитируемой титературы (93 наименования).
Глава 1 содержит литературный обзор, в котором приведены сведения об основны структурных и магнитных особенностях мультислойных пленок Fe/Pd, Co/Pd. Здес же изложены магнитоструктурные методы, позволяющие определять размер структурных неоднородностей из закона приближения намагниченности насыщению (корреляционная магнитометрия) [1, 2]. В конце обзор сформулирована постановка задачи нашего исследования.
В главе 2 дано описание технологических методов получения мультислойнь: пленок Co/Pd, а также всех других исследуемых, в диссертации типов образцо быстрозакаленных аморфных фолы Co-Zr-V, Fe-Cu-Nb-Si-B, пленок Co-Fe-P і первом параграфе главы) и изложены методы исследования, используемые данной работе. Во втором параграфе главы приведены:
блок-схема магнитооптического.магнитометра, сконструированного на кафед] магнетизма МГУ [3], на котором были измерены кривые распределен! магнитостатических неоднородностей и кривые намагничивания;*
описание принципа действия вибрационного магнитометра и методика измереш кривых намагничивания в поля до 15кЭ;
методика обработки полевых зависимостей М(Н), представляющая собой мет< измерения таких характеристик локальной магнитной анизотропии, как величні поля локальной анизотропии и величина корреляционного радиуса этой локальне анизотропии [1, 2].
В третьем параграфе дано описание используемых в работе СВЧ-методик (ФМ
СВР).
В главе 3 представлены результаты исследования магнитооптически}
(экваториальный эффект Керра (ЭЭК) и эффект Фарадея (ЭФ)) и резонансны*
(ФМР и СВР) методами магнитных свойств мультислойных плев
[Со(5нм)ЯМ(х)]*3 и [Co(5HM)/Pd(x)/CoNi(5HM)/Pd(x)]*5, при изменении dM от 0.7 ;
4нм с шагом 0.4нм.
* Измерения были выполнены под руководством д.ф.-м. н. Шалыгиной Е.Е.
Показано, . что существует значительная модификация спектральных ;ависимостей ЭФ и ЭЭК в мультислойных пленках Co/Pd по сравнению с шалогичными, измеренными на однослойных пленках Со. Обнаруженные >собенности заключаются в эффектах, зависящих от толщины слоев Pd. Определено, что Pd дает существенный вклад в измеряемое вращение плоскости юляризации электромагнитной волны и величина этого вклада различна в разных >бластях спектра. Исследования 8ЭЭк(Ьи) показали; что характерный пик спектра. ЭЭК, регистрируемый для объемного Со в области 1.7+1.9эВ, пропадает в Co/Pd «ультислойных пленках при толщинах слоев Pd выше 1.8 нм. Отмечено, что в >бласти hco > 2 эВ для этих пленок наблюдается изменения знака (35^ <*»)
Анализ спектральных и полевых зависимостей ЭФ показал, что впервые ібнаруженньїе нами осцилляции угла фарадеевского вращения с периодом ісцилляций ~1.4 нм при изменении толщины слоев Pd и амплитудой осцилляции -20% (рис. 1), возможно связаны со спиновой поляризацией Pd в мультислойных щенках Co/Pd. Обнаружено, что в мультислойных пленках Co/Pd константа К (в формуле: af=K(ra)Md), определяемая эффективной диэлектрической іроницаємостью композиционного материала и характеризующая дисперсию фарадеевского вращения, является функцией толщины слоя Pd, т.е. К(б>Дц).
При анализе полевых зависимостей ЭЭК и петель гистерезиса 5(Н)/5, =М(Н)/М, (т.к. 8^=^)^) измеренных в плоскости мультислойных пленок Co/Pd ібнаружено, что при одних значениях dM=lA; 2.1; 2.7; Зим наблюдаются кривые іамагничивання характерные для магнитомягкнх ферромагнитных материалов с юлем насыщения меньшим 100Э, а при других значениях dp,,=0.7; 1.8; 2.3; 3.6; 4нм, : этой же геометрии наблюдается линейное увеличение намагниченности гультислойных пленок Co/Pd с ростом внешнего магнитного поля вплоть до полей асыщения больших 400Э. Эти результаты указывают на ферромагнитное (F) и нтаферромагнитное (AF) упорядочение намагниченностей слоев Со в. іультислойньи пленках Co/Pd и следовательно на осциллирующее поведение іежслойного обменного взаимодействия намагниченностей слоев Со через Pd при зменении толщины Pd. На вставке к рис.2 представлена зависимость Hs(dPd). Из егистрируемой смены характерного вида кривой намагничивания (магнитомягкий магнитожесткий ферромагнетик), был установлен период AF-F-AF осцилляции
обменного взаимодействия: для Co/Pd он оказался равным О.бнм. Измеренные
значения поля спин-флип-перехода позволили вычислить величины
антиферромагнитного межслойиого обменного взаимодействия (используя
известное выражение [4]: IJEI =M*dce*Hf/4) для данных мультислойных образцов
в зависимости от толщины палладия. При изменении толщины Pd от 0.7нм до 4нм
величина' IJEI изменяется от 0.2 до 0.1 эрг/см2. Обнаружение обменного
взаимодействия намагниченности слоев Со через Pd делает понятным результаты
следующего эксперимента: в мультислойных пленках Co/Pd, а также и в пленках
Co/Pd/CoNi обнаружен спектр стоячих спиновых волн (СВР). Последнее указывает
на распространение обменных спиновых волн через Pd. Для резонансных полей
пиков СВР выполняются условия Нр~п2 (где п- номер моды). Это позволилс
определить величину эффективной константы обменного взаимодействия Ajf^dpJ
характеризующую спиновую систему данных одномерно модулированные
композиционных материалов.
Введение 20% Ni в слой. Со позволило на мультислойных пленка>
[Co(5HM)/Pd(x)/CoNi(5HM)/Pd(x)]*5 при параллельной ориентации пленок
относительно внешнего поля, уверенно наблюдать в спектре ФМР (на часток
9.2ГТц ) два резонансных пика, обусловленных слоями Со и CoNi соответственно
Благодаря этому разделению удалось выявить зависимость величин эти;
резонансных полей от толщины слоя Pd. Считается, что смещение резонансны?
пиков слоев CoNi и Со в мультислойных пленках Co/Pd/CoNi от значений Нр дда
реперных однослойных пленок обусловлено модификацией величины внутренней
поля индивидуальных слоев обменной связью Hj ~ J^Mj. Выражения для. это!
обменной связи были получены с использованием модели обменносвязанноі
двухслойной пленочной системы [5]. Использование известных значенні
намагниченности слоев Со и CoNi, позволило нам построить численны!
зависимости резонансных полей от величины и знака межслойиого обменной
взаимодействия в координатах (Hip, JE). Нанесение экспериментальных значенні
двух резонансных полей, полученных из спектров ФМР для мультислойных плено;
t Co/Pd/CoNi, на теоретические кривые позволило вычислить величину и знак JE к
тем самым определить зависимость 1Е(йм). Вычисленная таким образом
4,5
S о
n 4
I 3,5
«
о. ш
о о
а о а
% а. те в
2,5
2 L
2 dPd(HM)
?ис. 1 Зависимость угла фарадеевского вращения от толщины слоев Pd.
0.1
,i \з/
0,05
I >. I I 1 I
d p«, им
-0,1
Рис. 2 Зависимость вычисленной константы межслойного обменно взаимодействия в мультислойных пленках Со/ Pd/ CoNi от толщины слоев Pd. ] вставке: зависимость поля насыщения Н, от толщины слоя Pd для мультислойні пленок Co/Pd.
іависимость JE(dM) представлена на рис.2. Видно, что зависимость JE(dP) лшсывается произведением осциллирующей функции на некую функцию f(dPd), /бывающую с ростом величины d№ Закон спадания амплитуды осцилляции при увеличении толщины слоя Pd установлен (путем построения экспериментальных величин в системе двойных логарифмических координат): оказалось, что IJEI ~ (dpj)'2. Вычисленная таким образом величина h в мультислойных пленках Co/Pd/CoNi оказалась равной ,ТЕ~0.07эрг/см2, т.е. по порядку величины согласуется с JE для Co/Pd, вычисленной из статических измерений.
В главе 4 изложена методика корреляционной магаитометрии, адаптированная для регистрации крупномасштабных неоднородностей ~ О.І-ї-0.2 мкм в ферромагнитных аморфных Co-Zr-V, Fe-Cu-Nb-Si-B и нанокристаллическом Fe7jjCuINb3Si,3.5B9 сплавах, в тонких однослойных и мультислойных пленках Co-Fe-P и Co/Pd, а также приведены результаты, свидетельствующие о иерархичности неоднородностей в данных материалах.
Показано, что в неоднородных ферромагнитных материалах (в частности, в аморфных Co-Zr-V, Fe-Cu-Nb-Si-B лентах, нанокристаллическом Fe73.5CU|Nb3Si,3 5B9 сплаве, в тонких однослойных пленках Co-Fe-P) экспериментально наблюдается явление кроссовера на зависимости кривой намагничивания MZ(H) с М,~Н"Ш к Мг~Н"2. На рис.3 представлены измеренные на вибрационном магнитометре (до 15кЭ) зависимости дисперсии стохастической магнитной структуры dm(H) иаиокристаллических и аморфных сплавов CoeoZr,0V,0, Fe-Cu-Nb-Si-B от величины магнитного поля в двойной логарифмической системе координат- lgd^lgH). Здесь <ЦН):
b*H,2/2H2, H>HL) ^
(Н) = [М0-ЩН)]/Мо={ . (1)
b*H,2/2H2-"/2HI."'2, H
где n - размерность пространства кластеров; HL - величина поля кроссовера, определяемая размером кластера rL и обменным взаимодействием D (HL=D/gnErL2); числовой коэффициент Ь=2/105 для трехосной анизотропии; Хга~Н""2 - длина волны стохастической магнитной структуры; коэффициент 1/2 в (1) поставлен по аналогии с [6], как поправка учета диполь-дипольного взаимодействия [7]. Пунктирные линии - предельные теоретические зависимости, соответствующие'
4,~Н',/2 и d„,~H'2 (точка пересечения -HJ. Измеренные величины поля кроссовера HL, а также вычисленные величины rL и поля локальной анизотропии На представлены в таблице. Сплав Co-Zr-V характеризовался величинами На=0.5кЭ, r1L=19HM,acnnaBFe-Cu-Nb-Si-B- Н„.=2.2+3.2кЭ, rIL=5*6HM.
Обсуждены причины, позволившие обнаружить проявление крупномасштабных неоднородностей: гь~0.1*1мкм (НЬ~10Э) на кривых намагничивания, измеренных на мапіитооптическом магнитометре на участке ЗОмкм в полях до 200Э. На рис.4 представлены кривые намагничивания CogoZr^V,,,, Fe7MCu,Nb3Si|3 5В, сплавов (система координат -двойная логарифмическая), измеренные на оптическом микромагнитометре (до Н=200Э). Видно, что предельные теоретические зависимости для 6^, здесь также выполняются. Это дает возможность измерять поля кроссовера Нц и вычислять ru. Вычисленные характеристики также собраны в таблице. Сплав Co-Zr-V в этом диапазоне полей характеризуется 1^=73, г2Ь=170нм, а сплав Fe-Cu-Nb-Si-B -НаЧгЭ.г^Онм.
Следовательно нами обнаружены крупномасштабные ориентационные структурные неоднородности - области с выделенным направлением эффективной анизотропии - размером ~ 0.1*0.2 мкм в быстрозакаленных аморфных сплавах Co-Zr-V и Fe-Cu-Nb-Si-B, в нанокристаллическом сплаве Fe„ jCujNbjSiujB, (методом корреляционной магнитометрии, адаптированным для измерения микронных неоднородностей анизотропии и реализованном на магнитооптическом магнитометре).
Показано, что для мультислойных пленок Co/Pd (<1Со=5нм) индивидуальные слои Со формируются пленарным "замощением" зернами Со в один слой. В этой случае dCo~2r,L , как видно из сопоставления с предыдущими результатами Формула (1), используемая для объяснения эффекта кроссовера, для таких систех модифицируется следующим образом:
b*Ha2/2H2 H>HL, XK
um
b*Ha2/2H*HL H
Из полевых зависимостей дисперсии длинноволновой компоненть: стохастической магнитной структуры мультислойных пленок Co/Pd, полученных и;
0.1 1 б.5Н,кЭ
г*
ЖI - Fe73.5 Cul Nb3 Sil3i5 B9 (отж) Д2-СЬ80&10У10
не. 3 Зависимость дисперсии d,^ стохастической магаитной структуры іанокристаллического и аморфного сплавов от величины магнитного поля в зойной логарифмической системе координат: кривая 1 - Fe73 5Cu,NbjSin 5В9 >тжиг при Т=550С и t=l4.), кривая 2 - Со^т10~^10 (вибромагнитометр).
Н,Э
0,3
0,«
Н,
IgH
ис. 4 Зависимость дисперсии d„ стохастической магнитной структуры нанокристал ического и аморфного сплавов от величины магнитного поля в двойной логарифми еской системе координат: кривая 1 - Fe73jCu,Nb3Si|35B, (отжиг при Т=550С и t=l4.), ривая 2 - CoS0Zrl0Vl0 (магнитооптический магнитометр).
Таблица
Примечание: * - ленты аморфных сплавов ** - пленки аморфных сплавов *** - нанокрисіаллическии сплав # - мультислойные пленки
экспериментальных зависимостей 8(Н)/5, = M(H)/MS, в двойных
логарифмических координатах определен эффект кроссовера- смена полевой
зависимости d„ от Н (также как и на аморфных фольгах и однослойных
пленках на основе Со). Точки пересечения линейных зависимостей позволили
определить величину поля кроссовера H2L. Оказалось, что мультислойные
пленки Co/Pd с dpd=l .4; 2.1нм могут быть охарактеризованы величинами ^=80;
60Э соответственно. Получено, что эти линейные зависимости удовлетворяют
полевым зависимостям dnl~H"', с^-Н"2, которые являются предельными
теоретическими зависимостями в формуле (2). Следовательно кооперативный
закон намагничивания в мультислойных пленках Co/Pd в полях меньших H2L
имеет вид М-Н"1. Так как однослойные пленки на основе Со толщиной 50нм
при сопоставимых H2L (Co-Fe-P - H2L= 90Э; Co/Pd - Н21_~80Э), в полях меньших
H2L - характеризовались зависимостью М-Н'"2, то обнаруженное отличие
свидетельствует, что характер зависимости кривой намагничивания в области
^m>>r2L> определяется размерностью пространства упаковки ориентационно-
выделенных кластеров Гц,,- а не составной крупномасштабной неоднородности
r2L. Вычислена величина поля анизотропии Н^ (а также константа анизотропии
k,.„j) этих крупномасштабных неоднородносг;» мультислойных пленок Co/Pd
(величина коэффициента b выбиралась равной 2/105) из асимптоты
8(Н)/5 =М(Н)/М, ~Н~2 в области Н>Нл^. Оказалось, что в мультислойных пленках
Co/Pd (при выбранных технологических режимах) величина этой анизотропии
зависит от толщины немагнитного металла Pd.
Сопоставление полученных величин гц и H,j из измерений на
вибромагнитометре и магнитооптическом магнитометре позволило сделать
вывод о иерархичном характере пространственного распределения структурных
неодяородностей субмикронного и микронного уровней в аморфных сплавах
Co-Zr-V, Fe-Cu-Nb-Si-B, а также пленках Co-Fe-P и Co/Pd. Показано, что
крупномасштабные неоднородности ги~0.1-г0.2мкм являются составными, т.е.
представляют собой конгломераты кластеров с размерами ги~10 нм и
і локальной 'анизотропией На|~ 2-ЯО кЭ. Установлено, что поле эффективной
анизотропии составной неоднородности микронного уровня характеризуется
величинами, существенно меньшими величин локальной магнитной
анизотропии На1: Нй ~ H^/^N, где N- число- ориентационно-выделенньп кластеров, содержащихся (в среднем) в составной неоднородности ru.
В нашей работе были решены две задачи:
1. Проведено комплексное исследование модификации магнитооптических']
магнитных свойств мультнслойных пленок Co/Pd, в зависимости от толщин!
немагнитного слоя Pd.
2. Решена задача регистрации крупномасштабных структурны
неоднородностей -0.1 мкм в магнитных гетерофазных системах таких ка
быстрозакаленные ленты аморфных и нанокристаллических сплавов, тонки
пленки аморфных сплавов, мультислойные пленки.
Основные результаты и выводы, полученные в диссертации, могут бьп сформулированы следующим образом:
1. Исследованиями спектральных зависимостей экваториального эффекта Керр
и эффекта Фарадея в мультнслойных пленках Co/Pd установлена значительш
модификация указанных спектров по сравнению с аналогичными, измеренным
на однослойных пленках Со. Обнаруженные особенности заключаются
эффектах, зависящих от толщины слоев Pd в мультнслойных пленках Co/Pd:
это осцилляции угла фарадеевского вращения с периодом осцилляции -1.4 н при изменении толщины слоев Pd и амплитудой осцилляции ~20%; -.
это исчезновение в спектральной зависимости 5ээк(па>) пика при Ъв>~1.7 э1 характерного для Со, а также изменения знака (дЬэж/д(й) в области ha> > 2 эВ.
2. Установлено, что намагниченности индивидуальных ферромагнитных слоев
мультнслойных пленках Co/Pd и Co/Pd/CoNi связаны межслойнным обменньі
взаимодействием JE, осциллирующим по знаку и величине при изменен*
толщины слоев Pd. Показано, что при этом изменении:
- в пленках Co/Pd/CoNi величина JE пропорциональна степенной функции <
толщины слоя Pd: IJEI~(dP^"2 (из анализа спектров ФМР);
в пленках Co/Pd период осцилляции магнитных конфигураций типа AF-F-AF меет величину О.бнм (из анализа полевой зависимости экваториального ффекта Керра).
Обнаружены крупномасштабные ориентационные структурные еоднородности - области с выделенным направлением эффективной низотропии - размером ~ 0.1*0.2 мкм в быстрозакаленных аморфных сплавах b-Zr-V и Fe-Cu-Nb-Si-B, в нанокристаллическом сплаве Fe,3 jQ^NbjSiu.jB,, в иорфных пленках Co-Fe-P и мультислойных пленках Co/Pd (методом орреляционной магнитометрии, адаптированным для измерения микронных еоднородностей анизотропии и реализованном на магнитооптическом агнитометре). Эти неоднородности являются составными, т.е. представляют эбой конгломераты кластеров с размерами ru~10 нм и локальной «изотропией Н3,~ 2-і-10 кЭ.
становлено, что поля эффективной анизотропии составной неоднородности икронного уровня характеризуются величинами, существенно меньшими еличин локальной магнитной анизотропии На1: Н^ ~ H./^N, где N- число риентационно-выделенных кластеров, содержащихся (в среднем) в составной еоднородности ги.