Содержание к диссертации
Введение
1. Состояние вопроса 8
1.1. Производство фольговой заготовки на агрегатах бесслитковой прокатки 8
1.1.1. Агрегаты бесслитковой прокатки 11
1.1.2. Сравнительная характеристика получения заготовки из слитка и совмещенным методом на агрегатах БП 13
1.1.3. Технологические параметры совмещенного процесса литья и прокатки 14
1.1.4. Формирование полосы в зазоре валков-кристаллизаторов 15
1.2. Алюминиевые сплавы системы Al-Fe-Si-Mn для получения фольговой заготовки 17
1.2.1. Легирующие компоненты в алюминиевых сплавах 20
1.3. Проблемы получения качественной фольговой заготовки 25
1.3.1. Влияние газовых включений на качество заготовки 30
1.3.2. Причины образования горячих трещин в отливаемой полосе 32
1.3.3. Причины образования холодных трещин в фольговой заготовке 35
1.3.4. Способы подготовки расплава к литью для получения качественной загото вки 39
Постановка задач исследования 41
2. Методики исследования 42
2.1. Оборудование и материалы, использованные в работе 42
2.2. Методика обработки статистических данных 43
2.3. Методы экспериментальных исследований качества и структуры фольговой заготовки 44
2.3.1. Металлографическое исследование макро и микроструктуры отливаемых полос 44
2.3.2. Электронномикроскопическое исследование 45
2.3.3. Механические испытания заготовки и фольги 46
2.3.4. Исследование качества отливаемой заготовки 46
2.3.5. Методика изучение влияния температуры литья на структуру и свойства отливаемых алюминиевых полос 47
3. Выбор химического состава алюминиевого сплава для получения фольговой заготовки под глубокую вытяжку 49
3.1. Изучение влияния содержания железа на структуру и свойства заготовки 49
3.2. Электронномикроскопическое исследование структуры сплавов и морфологии фаз 53
3.3. Изучение влияния отношения железа и кремния в сплавах системы Al-Fe-Si-Mn на структуру и механические свойства фольговой
заготовки 58
3.4. Изучение влияния легирующих компонентов на механические свойства алюминиевых полос 64
3.5. Исследование химической неоднородности заготовки 73
3.6. Выводы по третьей главе 81
4. Комплексная технология рафинирования и модифицирования алюминиевого сплава 82
4.1. Особенности подготовки алюминиевого расплава при совмещенном способе литья и прокатки 82
4.2. Рафинирование вторичных алюминиевых сплавов в плавильных агрегатах 84
4.3. Комплексная обработка и модифицирование алюминиевого расплава в специальных ёмкостях 93
4.3.1. Воздействие на алюминиевый расплав с применением вибрации... 94
4.3.2. Фильтрация алюминиевых сплавов на агрегатах БП 96
4.4. Модифицирование алюминиевых сплавов в условиях бесслитковой прокатки 99
4.4.1. Выбор модификатора для бесслитковой прокатки алюминиевых
полос 99
4.4.2. Анализ оптимальных условий модифицирования алюминиевых" сплавов системы Al-Fe-Si-Mn на агрегатах БП 100
4.4.3. Влияние модифицирования на структуру изучаемых сплавов системы Al-Fe-Si-Mn в условиях бесслитковой прокатки 102
4.5. Выводы по четвертой главе 109
5. Промышленное опробование технологии производства и определение параметров литья для алюминиевой заготовки ПО
5.1. Анализ анизотропии механических свойств алюминиевых полос ПО
5.2. Влияние технологических параметров на процесс формирования кристаллического строение полосы 114
5.2.1. Определение глубины лунки 114
5.2.2. Влияние температуры расплава на скорость литья 121
5.2.3.Изменение температурных полей на агрегате бесслитковой прокатки 123
5.2.4,Анализ результатов металлографического исследования при изменении температурных полей 130
5.3. Анализ влияния технологических параметров на качество и свойства заготовки при помощи экспертных оценок 133
5.3.1. Методика создания обучающей выборки для диагностики качества отливок 132
5.3.2, Методика эксперимента , 136
5.4. Выводы по пятой главе 141
Выводы по работе 142
Библиографический список
- Сравнительная характеристика получения заготовки из слитка и совмещенным методом на агрегатах БП
- Методы экспериментальных исследований качества и структуры фольговой заготовки
- Электронномикроскопическое исследование структуры сплавов и морфологии фаз
- Рафинирование вторичных алюминиевых сплавов в плавильных агрегатах
Введение к работе
В настоящее время возрастает доля потребления и использования алюминиевого проката и фольги в качестве материала для получения изделий штамповкой и глубокой вытяжкой. Потребителями таких фольговых материалов с высокими механическими свойствами и низкой анизотропией являются пищевая, медицинская и электротехническая отрасли промышленности. Тонколистовой прокат толщиной 50-120 мм используется для изготовления пищевых контейнеров, медицинских упаковок и теплообменников [35,111].
Алюминиевая фольга под глубокую вытяжку должна обеспечивать
безобрывную штамповку изделий в автоматическом режиме, и в
зависимости от назначения удовлетворять следующим основным
требованиям по структуре и механическим свойствам: однородная
равноосная структура со средним размером зерна 5-12 мкм, предел
прочности аа > 140 МПа, относительное удлинение 5 > 12 %. В качестве
дополнительных технических требований предъявляются
регламентированные требования по диаметру рулонов.
Для обеспечения условий стабильной штамповки при производстве изделий различного назначения необходимо использование специальных алюминиевых сплавов системы Al-Fe-Si-Mn, относящихся к маркам 8ххх. Применение сплавов этой системы является экономически целесообразным, так как основные составляющие элементы железо, кремний, марганец являются обычными примесями технического алюминия. Для производства сплава не требуется приготовление специальных лигатур и возможно использование низкосортных марок алюминия, вторичного сырья и отходов фольгового производства.
Большинство отечественных и зарубежных предприятий выпускают тонколистовой прокат из слитковой заготовки. Производство фольги традиционным способом предусматривает обработку слитков, их нагрев и последующую горячую и холодную прокатки. Удовлетворение потребностей в алюминиевых полуфабрикатах для глубокой вытяжки с использованием технологии их получения из слитков не может быть в полной мере реализовано на отечественных заводах ОЦМ ввиду недостаточных мощностей и технической отсталости имеющегося оборудования.
В качестве альтернативной технологии в существующих условиях для перспективного решения вопроса расширения и увеличения объемов производства фольги является способ ее получения методом совмещенного литья и деформации на агрегатах бесслитковой прокатки (БП). Использование совмещенного способа, как основного технологического процесса на стадии получения фольговой заготовки, позволяет значительно снизить энергоемкость, трудозатраты и капитальные вложения. Одним из основных преимуществ бесслиткового процесса является возможность получения рулонной заготовки от 6 до 8 мм для
производства фольги необходимого диаметра в соответствии с техническими условиями,
К недостаткам совмещенного способа литья и прокатки алюминиевых полос относят низкую производительность, неустойчивость технологического процесса, ограниченный диапазон отливаемых сплавов, неравномерность механических свойств по сечению заготовки. Основной причиной неудовлетворительного распространения бесслитковой прокатки на отечественных предприятиях является качество поверхности и структуры, отливаемых на агрегатах БП заготовок, которые не обеспечивают необходимых требований заказчиков.
Целью работы являлось выбрать химический состав алюминиевых сплавов при совмещенном методе литья и прокатки, для получения фольговой заготовки с однородной мелкодисперсной структурой и высокими механическими свойствами. Данные по систематическому исследованию влияния содержания железа и соотношения других легирующих компонентов в сплавах системы Al-Fe-Si-Mn на структуру и свойства фольги для глубокой вытяжки, получаемой совмещенным способом литья и прокатки, отсутствуют. Поэтому представляло определенный практический и теоретический интерес провести изучение влияния содержания железа в алюминиевом сплаве от 0,60 до 1,65 % при его различных соотношениях с кремнием, марганцем, титаном с: целью уточнения состава сплава и понимания природы его упрочнения.
В настоящее время остро ощущается нехватка чистых шихтовых материалов и увеличивается доля использования вторичных материалов в составе шихты, В связи с этим появилась необходимость в усовершенствовании существующих технологических процессов для получения качественной продукции, удовлетворяющей техническим условиям потребителей. Получение алюминиевого сплава из металлических фольговых отходов производства и вторичного сырья с минимальным количеством неметаллических и газовых включений является одной из основных задач для производства фольги, соответствующей международным стандартам качества ИСО.
Высокая химическая активность алюминия и алюминиевых сплавов вызывает загрязнение металла неметаллическими включениями в процессе плавки, транспортировки расплава и литья, основную часть которых составляют водород и оксидные включения. Их отрицательное влияние на образование внешних и внутренних дефектов в фольговой заготовке подтверждается многочисленными исследованиями взаимосвязей качества литого и деформируемого металла. Существующие технологии производства тонколистового проката из слитковой заготовки и из заготовки, полученной на агрегатах бесслитковой прокатки (БП) совмещенным методом литья и прокатки, не обеспечивают стабильного получения качественной фольги. Слитки, как исходная заготовка для получения деформируемых полуфабрикатов из алюминиевых сплавов, имеют характерные для литого материала дефекты в виде ликвации,
усадочной и водородной пористости, шлаковых включений и разнозернистости по сечению. При горячей пластической деформации сплава во время совмещенного процесса литья и прокатки заваривается большинство газовых пор, улучшаются прочностные характеристики. Несмотря на это значительная часть дефектов наследуется от шихтовых материалов и зависит от схемы рафинирования и обработки расплава, технологических параметров совмещенного процесса (температурный режим, величина деформации в активной зоне, скорость литья и т.д.).
Производство фольги характеризуется тем, что величина деформации и толщина фольги соотносятся с размером зерна (7-14 мкм). Поэтому, для получения качественной алюминиевой фольги в работе уделено особое внимание подготовке расплава к литью, т.к. значительное количество водорода и оксидных включений неизбежно приводит к появлению микро- и макродефектов. Для решения этих задач в работе предложена и изучена система комплексного непрерывного рафинирования и модифицирования алюминиевых сплавов.
При этом особое внимание было уделено решению следующих задач:
исследованию теплофизических условий формирования алюминиевой полосы в условиях бесслитковой прокатки для сплавов системы Al-Fe-Si-Mn при различных соотношениях легирующих компонентов;
исследованию микро- и макроструктуры для сплавов 8011, 8079, 8006;
изучению особенностей затвердевания алюминиевой заготовки, отлитой на агрегатах бесслитковой прокатки с использованием комплексной системы непрерывного рафинирования и модифицирования расплава;
исследованию влияния технологических факторов на процесс формирования структуры и глубину лунки алюминиевой полосы при совмещенном способе литья и прокатки с целью повышения качества и получения требуемой структуры фольговой заготовки под глубокую вытяжку;
усовершенствованию технологического процесса для получения качественной фольговой заготовки из алюминиевых сплавов 8011, 8079, 8006;
исследованию влияния модифицирования на структуру и механические свойства отливаемых полос из сплавов 8011, 8079, 8006
При решении этих задач в работе использованы следующие методы исследований:
- металлографический - для изучения микро- и макроструктуры;
исследование механических свойств алюминиевых сплавов;
химический и рентгеноспектральний — для определения химического состава сплава и распределения интерметаллидных частиц;
нейросетевой анализ для выявления основных признаков образования дефектов фольговой заготовки БП;
математический для выявления оптимальных технологических параметров на агрегатах бесслитковой прокатки.
Результаты лабораторных и промышленных экспериментов позволили усовершенствовать технологию совмещенного процесса литья и прокатки для алюминиевых сплавов с повышенным содержанием легирующих компонентов и получить фольговую заготовку с улучшенными эксплуатационными и механическими характеристиками.
Научная новизна работы
Уточнены представления и сформулирован подход к выбору химического состава сплава для получения фольговой заготовки под глубокую вытяжку и штамповку.
Установлены закономерности формирования структуры и свойств алюминиевых заготовок с повышенным содержанием легирующих элементов.
Для устойчивости и стабильности процесса модифицирования технологический процесс необходимо проводить при исходном содержании титана - 0,01 %, бора - 0,0025 % в температурном диапазоне 685...695 С.
Практическая ценность работы
1. Из выведенных зависимостей глубины лунки и активной зоны от
скорости литья, толщины полосы и рабочего давления металла на валки
назначены параметры, обеспечивающие высокую производительность и
необходимое качество заготовки.
2. Внедрена система комплексного рафинирования и
модифицирования алюминиевых сплавов в условиях бесслитковой
прокатки.
Разработана технология производства фольговой заготовки из сплава 8006 под глубокую вытяжку и штамповку на агрегатах БП.
Разработана методика планирования эксперимента в условиях бесслитковой прокатки.
Сравнительная характеристика получения заготовки из слитка и совмещенным методом на агрегатах БП
С 2000 года проводятся исследовательские работы в лабораторных условиях [41-44] на агрегатах с выдавливанием расплава в зазор валков-кристаллизаторов. За счет изменения конструкции и схемы подачи металла на агрегатах «Kvaernel Davy» (Англия) удалось увеличить скорость литья до 70 м/мин и производить отливку алюминиевых сплавов 1050,3003, 5182 с равномерной макроструктурой и стабильными механическими свойствами. Агрегат фирмы «Kvaernel Davy» - MDTRC [35] - литейно-прокатный, с выдавливанием расплава. Один валок является формирующим с размерами D = 300 мм, L = 100 мм и закреплен на динамической подвеске, позволяющей изменять величину обжатия полосы во время литья. Другой валок - кристаллизатор неподвижно закреплен и придает движение полосе, создавая кристаллизационный слой [43]. В отличие от традиционного способа литья, совмещенного с прокаткой, на MDTRC установлены валки с медными бандажами. За счет диаметра валков, медных бандажей, скорости литья удалось изменить тепловые режимы процесса и не использовать углеграфитовую смазку.
Новейшим методом литья, совмещенного с прокаткой, является проект высокоскоростного агрегата Т. Хага (Япония) с подачей расплава сверху под давлением) - HPTRC, разработанный в 2003 году [42]. Процесс проходит в состоянии полутвердой фазы. Расплав из ковша проходит через специальное водоохлаждасмое переливочное устройство «CS» и под
давлением инертного газа 30-150 атм подается в зазор валков. За счет увеличения гидростатического давления расплава удалось повысить скорость на агрегате HPTRC+CS до 150 м/мин [40,125].
Толщину полосы при помощи формирующего валка можно регулировать от 5 мм до 0,5 мм. Значительно улучшились механические свойства фольги из заготовки БП (табл. 2)., это дает возможность её широкого использования для последующей, глубокой вытяжки и штамповки. Появилась возможность отливать полосы из алюминиевых сплавов с повышенным содержанием легирующих элементов. Получены положительные результаты для алюминиевых сплавов с содержанием Si от 1% до 20% [43,44].
Анализ литературных данных и патентного поиска выявил, что совершенствование агрегатов бесслитковой прокатки происходит за счет изменения их конструкции и условий теплоотвода. Выявлена тенденция на использование установок БП с верхней подачей металла в зазор валков-кристаллизаторов через литниковые системы с комбинированными металлическими и огнеупорными материалами. Дополнительно к агрегату бесслитковой прокатки устанавливают прокатные клети для обжатия полосы до минимальной толщины. Таким образом, получаемая фольговая заготовка на последней стадии технологического процесса после предварительного отжига прокатывается на отделочных станах до фольги назначенного размера. Увеличение скорости литья на агрегатах БП достигается за счет установки «холодильников», увеличения диаметра валков. Использование медных бандажей для валков-кристаллизаторов позволяет за счет изменения условий теплоотвода помимо увеличения скорости улучшить качество поверхности отливаемой полосы и её микроструктуру. При различной степени воздействия на расплав в процессе литья возможно управлять структурой и свойствами фольговой заготовки. Совершенствование конструкций агрегатов БП, полная механизация и автоматизация процессов литья и прокатки создают условия для дальнейшего увеличения производительности оборудования при улучшении качества фольговой заготовки [100,101],
Сравнительная характеристика получения заготовки из слитка и совмещенным методом на агрегатах БП
Преимуществом совмещенного процесса литья и прокатки является то, что отсутствует необходимость в заготовительных станах для горячей прокатки и сечение отливаемой полосы в большей степени подходит для дальнейшей холодной прокатки. Производство фольговой заготовки на агрегатах приводит к снижению количества операций предварительной обработки и соответственно к снижению численности обслуживающего персонала табл.3. Итого 39-42 105 26-28 45
Минимальные капитальные затраты, компактное оборудование бесслитковой прокатки, низкое потребление электроэнергии и небольшое количество обслуживающего персонала позволяют снизить себестоимость выпуска фольги и проката. Эти факторы дают существенные преимущества выпуска фольги из бесслитковой заготовки за счет уменьшения расходов на производство, которое выражается в экономической эффективности совмещенного процесса литья и прокатки и составляет 4500 руб. на 1 т готовой фольги. 1.1.3 Технологические параметры совмещенного процесса литья и прокатки
Основными параметрами процесса бесслитковой прокатки являются температура литья, скорость литья, давление металла на валки и степень обжатия отливаемой полосы [1,26,27]. Несмотря на конструктивные, технические ограничения и возможности традиционных агрегатов бесслитковой прокатки, установленных на «Фольгопрокатном заводе» (г. Санкт-Петербург), «Михалюме» (г.Михайловск), при определенных условиях возможно увеличение производительности и улучшение качества отливаемой полосы, В табл.4 представлен анализ параметров бесслитковой прокатки для агрегатов с горизонтальным подводом расплава к валкам. 1.1.4. Формирование алюминиевой полосы в зазоре валков-кристаллизаторов
Совмещенный процесс можно представить как получение алюминиевой полосы из расплава, деформированной непосредственно в контактной зоне валков-кристаллизаторов с 50%-ым обжатием жидко-твердой фазы [1,26]. Только при определенной степени деформации полученная алюминиевая заготовка может иметь структуру соответствующую высоким механическими характеристикам для производства конечных изделий. Во время литья в подвижные валковые кристаллизаторы в активной зоне агрегата проходит четыре последовательных этапа процесса: 1) охлаждение и кристаллизация расплава, 2) непрерывное литье, 3) деформация и рекристаллизация; 4) непрерывная прокатка. Нельзя обобщать эти понятия, поскольку непрерывное литье в совмещенном процессе является лишь частью процесса литья и прокатки. Для данного способа получения полосы характерны особенности горячей прокатки: опережение, скольжение, нагартовка, рекристаллизация деформируемого сплава [25,27].
Одной из основных характеристик совмещенного литья и прокатки заключается в том, что фронт кристаллизации (лунка) имеет постоянное положение относительно оси валков-кристаллизаторов. Для фольговой заготовки небольшой толщины 7.,,8 мм глубина лунки жидкого металла определяется расстоянием от поверхности носка распределительной литниковой насадки, находящейся в контакте с валком расплава, до зоны смыкания затвердевающих на противоположных стенках кристаллизатора поверхностных слоев. Стабильность процесса обеспечивается при условии, когда глубина лунки составляет 22...30 мм, а величина активной зоны (расстояние от конца распределительной литниковой насадки до осевой плоскости валков) равна 40...60 мм при температуре литья 680...700 С и поверхности валка 120 С [1,25]. Образующаяся при этих условиях литая полоса после кристаллизации подходит к осевой плоскости валков и прокатывается со степенью деформации 45-65 %. На рис. 4 представлена схема активной зоны бесслитковой прокатки.
Методы экспериментальных исследований качества и структуры фольговой заготовки
Растворимость газов в расплавленных металлах и сплавах больше, чем в твердом состоянии. Например, в большинстве литейных сплавов коэффициент распределения водорода ко = 0,5-0,7 [16]. Поэтому образование газовой пористости отливки - процесс, похожий на ликвацию. Жидкий металл замкнутых пространств продолжает служить материалом для дальнейшего роста замыкающих его кристаллических ростков, но так как при этом происходит сжатие объема металла, то в каждом таком замкнутом пространстве остается усадочная пустота, которая называется местного или частною усадкой (5].
Очевидно, что недостаток материала для правильного развития ростков кристаллов не может быстро пополняться, если окружающий расплав находится в состоянии твердожидкой фазы и теряет быструю подвижность, что и имеет место при затвердевании центральных частей полосы. Вот причина, почему по мере приближения к центру полосы мы встречаемся с более рыхлым металлом. Таким образом, рыхлость центральных частей заготовки БП есть не что иное, как скопление более или менее развитых частных « усадок».
Таким образом, согласно Д. К. Чернову [4], усадочные поры образуются в замкнутых пространствах между осями дендритов или между дендритными кристаллами. Если в сплаве растворены газы, то вследствие развития газовой ликвации, концентрация их будет увеличиваться именно в расплаве, находящемся между осями дендритов или между дендритными кристаллами. Естественно, что растворенные газы должны выделяться в свободном виде именно в полости развивающихся усадочных пор. Более того, эти газы, повышая давление в полости развивающихся усадочных пор, будут служить препятствием для проникновения в них расплава и тем самым увеличат объем пор в теле отливки. Таким образом, усадочная пористость отливаемой полосы носит газо-усадочный характер. Разумеется, что все это так только в случаях, когда газонасыщенность расплава при плавке невелика, т.е. когда во время плавки соблюдены все правила предохранения расплава от растворения в нем газов, когда расплав в достаточной степени дегазирован. Флеминге М.К. [2] следующим образом описывает образование газовой пористости в отливках.
Чтобы проиллюстрировать факторы, влияющие на образование пористости, рассмотрим алюминиевый сплав при температуре плавления и давлении 1 кгс/см2. Некоторое количество газа (%Я,) предварительно растворено в расплаве: меньше, чем максимальная растворимость газа в расплаве, и больше, чем растворимость в твердом состоянии. Допуская, что растворимость водорода в алюминиевом сплаве такая же, как в чистом алюминии, получим, что начальное содержание растворенного водорода находится в пределах вертикальной ступени на кривой для алюминия. В процессе кристаллизации водород вытесняется растущими дендритами. Водород присутствует в столь малом количестве, что он заметно не изменяет массу жидкой фазы сплава при заданной температуре. Полагая, что диффузия водорода в расплаве и твердом алюминии протекает полностью на расстояниях, соизмеримых с шагом дендритных ветвей, можно написать, согласно правилу рычага, для равновесной системы соотношение: где fs и fL - массы твердой и жидкой фаз соответственно. С увеличением массы твердой фазы концентрация водорода в жидкой и твердой фазах также возрастает и парциальное давление водорода РИг, который должен находиться в равновесии с растворенным газом, соответственно увеличивается. Когда давление PHi становится достаточно большим, образуются поры. Условием этого является РНг Pg, пренебрегая влиянием поверхностного натяжения и металлостатического напора. Необходимо, чтобы Н] было больше, чем внешнее давление Ра.
Водород создает трудности при производстве алюминиевого литья из-за того, что он легко растворяется в металле в результате взаимодействия алюминия с водой и ее парами. Кроме того, отношение растворимостей водорода в твердой и жидкой фазах настолько мало, что лишь незначительное количество водорода, присутствующего в жидкости, может остаться в растворе в твердой фазе. Когда поры образуются при небольшом количестве твердой фазы, они имеют большие размеры и округлую форму; при большой массе твердой фазы они более остроугольны (в масштабе размеров ветвей дендритов) и принимают форму промежутков между дендритами [7,8].
В процессе кристаллизации алюминиевого сплава возникает усадка, приводящая к растяжению расплава в двухфазной зоне. Под действием растягивающих усилий давление в расплаве убывает и при определенных условиях оно может стать меньше давления растворенных в жидком металле газов [5,6]. В результате происходит разрыв сплошности расплава и образование газовых полостей [12,13].
Автор [11] выделяет три основных вида газовой пористости, порождаемой различными причинами: - газовая пористость механического происхождения, возникающая в процессе литья при попадании в металл извне газов и газообразных продуктов; - газовая пористость водородного происхождения, образующаяся при выделении газов из расплава вследствие понижения их растворимости при кристаллизации; - газовая пористость реакционного происхождения, появляющаяся в металле в результате образования газообразных продуктов при протекании химических реакций. Согласно [11] газовая пористость механического происхождения возникает при захватывании струей жидкого металла пузырьков воздуха и внесении их в глубь расплава конвективными потоками в кристаллизаторе. При полунепрерывной разливке данный дефект возникает только при разливке металла в кристаллизатор открытой струей, что является нарушением существующих технологических режимов. В процессе литья алюминиевых полос из сплавов 8011, 8079, 8006 на агрегатах бесслитковой прокатки, на полосе образуются поверхностные дефекты рис.8.
Одной из причин их образования является повышение содержания водорода в расплаве. Другой причиной газовой пористости отливаемых полос является распад твердого раствора водорода в алюминии при термической обработке (отжиг при температуре 450-550С). При последующей прокатке газовые пузыри раскрываются, образуя дефекты поверхности, похожие на шлаковые включения, но отличающиеся от них чистотой поверхности.
Водород присутствует во всех алюминиевых сплавах. Основной источник водорода - это водяной пар из влажных материалов шихты, также газонасыщение расплава может происходить в ходе технологического процесса. Так по данным, растворимость водорода в расплавленном алюминии при температуре плавления 660С составляет 0,7 см3 в 100 граммах металла, а при температуре 850С достигает 2,2 см3 на ЮОг [37] и при отклонениях во время производственного цикла газосодержание в расплаве может увеличиваться. В газах, экстрагированных из алюминия, на долю водорода приходится 80-90%, а остальные - на азот, окись углерода, метан [9].
Водяной пар, попадая в расплав, образует оксиды и водород, которые составляют химические соединения и растворы. Молекулы газа коагулируют в пузырьки и находятся в расплаве во взвешенном состоянии, и при кристаллизации на границе раздела жидко-твердой фазы, возникает газовый зародыш
Электронномикроскопическое исследование структуры сплавов и морфологии фаз
Система Al-Fe-Si-Mn характеризуется очень малой растворимостью легирующих элементов при комнатной температуре [28]. По различным источникам [8,25,29,34] в таких сплавах при кристаллизации образуются равновесные фазы AI3Fe, a- AlgFe2Si, p-Al5FeSi и сложные фазы Al(Si, Мп). Согласно [36,37] при постоянной скорости охлаждения увеличение содержания железа приводит к повышению концентрации железа в твердом растворе. С введением кремния содержание железа в твердом растворе уменьшается. Необходимо изучить морфологию частиц и фазовый состав для того, чтобы выяснить, какая из фаз определяет основные свойства фольги во время непрерывного процесса литья алюминиевых полос.
При совмещенном процессе литья и прокатки в активной зоне происходит резкое охлаждение расплава ДТ 280 С и происходит возникновение метастабильных фаз. В связи с этим представляет определенный интерес изучение фазового состава сплава в активной зоне валков-кристаллизаторов. После получения образцов по специальной методике изучали фазовый состав сплава 8006 на микроанализаторе «Camebax». Фазы, образовавшиеся во время совмещенного литья и прокатки в сплавах системы Al-Fe-Si-Mn приведены в табл.13. Целью электронномикроскопического исследования было изучение структуры отливаемых полос и морфологии образующихся фаз сплавов, полученных при совмещенном процессе литья и прокатки, с различным содержанием легирующих компонентов. Объектами исследования являлись фольговая заготовка и фольга -100 мкм с содержанием железа от 1,20 до 1,75 %.
Скопления частиц могут быть следствием формирования при кристаллизации эвтектических колоний, которые разрушаются при прокатке в активной зоне валков- кристаллизаторов или представляют собой интерметаллиды, заполняющие межосное пространство дендритов. Для определения кристаллической структуры фазы и частиц с размером более 1мкм снимали электронограммы. Так как подобные частицы не имеют блочной или зеренной структуры на электроннограмах возникает сетка точечных отражений, характерная для монокристаллов. На рис.3.22.6. представленна электронограмма одной частицы. Отражения первого порядка din на данной электронограмме составляют 10,8 г}, 6,7г2 ,6,9гз, 5,4r4, а углы между ними г І гз =71,5 , г\Г4 - 46 . Для другой плоскости был получен набор отражений din: 10,6 щ 8,4 г3; 8,2 г3 и 5,6А г4, и углы между ними г tr 3 =66 , гі Г4=Ъ1. Сопоставление экспериментальных значений din с расчетными в табл.14, а также сравнение углов между рефлексами, позволяет идентифицировать фазу как соединение AlgFeSi2 с гексагональной решеткой. Наблюдаемые сетки рефлексов соответствуют плоскостям {210} и {310} указанной фаз.
Наряду с крупными частицами в сплаве 8006 присутствуют и более мелкие с размером менее 0,1 мкм, имеющие в плоскости изображения вытянутую или близкую к равноосной форму, равномерно распределенные по объему (рис.23). После отжига при температурах —520 С на микрофотографиях сплава 8006 видны частицы в форме ограненных четырехугольников, имеющие больший размер в поперечном сечении, чем в случае применения низкотемпературного отжига (рис.24). Распределение частиц по размерам приведено на рис.25. Средний размер частиц составляет 0,8 мкм. На снимке видно, что в сплаве 8006 с содержанием железа 1,45 % отсутствуют скопления частиц. В объеме они располагаются более равномерно по сравнению с отжигом 400 С, однако отмечается тенденция к выстраиванию частиц в преимущественном направлении прокатки. По электроно графическим исследованием установлено, что в сплаве присутствуют частицы двух различных фаз, заметно не различающимися по морфологии. Одна из них отвечает соединению AlsFeSi2 с ГЦК кристаллической решеткой. Второй более часто встречающейся в сплаве 8006 является фаза Al3oFe5 Si2.
При повышении содержания железа в сплаве 8006 выше 1,65 % на образцах, изучаемых на электронном микроскопе, обнаружено крайне неравномерное распределение частиц. На площади превышающей 100 мкм2, встречаются скопления, включающие до нескольких сот частиц, размер которых превышает 0,3 мкм. По морфологии они отличаются от частиц, идентифицированных в сплаве 8006 с содержанием железа 1,45 % как фаза Al8FeSi2. На шлифе наблюдаются более мелкие частицы, по форме аналогичные фазе Al5FeSi в виде игл. В области скоплений крупных частиц размер рекристаллизованного зерна составляет 2...6 мкм. В других участках образуются существенно более крупное зерно величиной в 10...30 мкм. По-видимому, такая неоднородность в размере зерен обусловлена торможением миграции границ зерен частицами при кристаллизации. В отличии от сплава 8006 с содержанием железа 1,75 % в сплаве 8006 с Fe =1,45 % частицы приобретают округлую форму и характеризуются более равномерным распределением по объему. На рис.26 изображено распределение частиц для сплава 8006 с содержанием железа 1.45 % и с содержанием железа 1,75 %. Распределение частиц для сплава 8006 (х500): а - с содержанием железа 1.45 %; 6-е содержанием железа 1,75 %
Рафинирование вторичных алюминиевых сплавов в плавильных агрегатах
Микроскопическая неоднородность по химическому составу связана с неравномерным распределением легирующих элементов и примесей внутри кристалла. Дендритная ликвация определяется неравновесным состоянием затвердевающего сплава, зависит от скорости его охлаждения и наиболее проявляется в системах, образующих непрерывный ряд твердых растворов [38]. В исследуемых алюминиевых сплавах системы Al-Fe-Si-Mn при совмещенном процессе литья и прокатки в условиях быстрой кристаллизации могут образовываться твердые растворы, например AljFe Al6(Fe,Si), А1б(Ре,Мп), AlefMn Si). Микроскопическая физическая неоднородность проявляется в виде микротрещин и микропор. Микротрещины между кристаллами или в межосных пространствах возникают с момента образования жесткого металлического каркаса до окончания затвердевания отливки. Микроскопическая неоднородность зависит от температурного интервала кристаллизации и степени разветвленности кристаллов и наблюдается у сплавов, имеющих широкий интервал кристаллизации [39].
Структурная неоднородность литой полосы связана с двухзонным кристаллическим строением. Металлографический анализ образцов, вырезанных в различных участках полосы при литье сплава 8006, показал, что ширина структурных зон изменяется в зависимости от места вырезки темплета. На рис.42 представлены структуры сплава 8006 в различных участках заготовки. Протяженность зоны столбчатых кристаллов больше в средних по ширине полосы участках и меньше, чем в краевых, а ширина зоны неориентированных столбчатых кристаллов больше в краях полосы по сравнению со средними участками полосы. Необходимо отметить, что при увеличении температуры литья уменьшается ширина зоны столбчатых кристаллов и соответственно увеличивается ширина зоны неориентированных кристаллов. Такое взаимное изменение структурных зон по сечению полосы вероятно связано с колебаниями температурного градиента в лунке и в активной зоне. Изменение температурного интервала по длине полосы зависит от температуры валков-кристаллизаторов, а по ширине - с изменением температуры расплава в краевых участках лунки по сравнению с её средней зоной, Несмотря на наличие тонких сильно разветвленных дендритов в структуре полос различной толщины, полученной при оптимальных технологических параметрах процесса, микротрещины металлографическим анализом не обнаружены. Это может быть связано с тем, что за счет деформации заготовки в активной зоне микротрещины, образуемые в состоянии полутвердой фазы, «залечиваются» при 50%-ом обжатии полосы. Однако междендритную пористость можно наблюдать в зоне неориентированных кристаллов. Появление её связано с тем, что окончательная кристаллизация полосы происходит иногда за осевой плоскостью валков-кристаллизаторов, где отсутствует поступление расплава.
1. В алюминиевой заготовке, полученной на агрегатах БП из сплава 8006 с содержанием железа 1,25...1,75% и кремния 0,3...0,4%, установлено наличие двух избыточных фаз, различающихся по размеру и форме. По-видимому, эти фазы выделяются при первичной кристаллизации полосы в зазоре валков-кристаллизаторов. В зависимости от температуры отжига холоднокатаной фольги изменяется структура и морфология частиц избыточных фаз. При низкотемпературном отжиге более крупные частицы неравномерно распределены по объему и эти фазы индентифицированы, как соединения Al8Fe2Si и Al20Fe5Si. При высокотемпературном отжиге частицы приобретают прямоугольную огранку и по кристаллографическим данным соответствуют соединению Al20Fe5Si. Согласно экспериментальным данным в сплаве появляется фаза Ab3Fe2Si с более низкой симметрией. Высокотемпературный отжиг приводит к более равномерному распределению частиц по объему. Согласно электронномикроскопическому исследованию средний размер частиц для сплава 8006 составляет 0,7 мкм. С увеличением содержания железа в сплаве морфология избыточных фаз не меняется, однако изменяется их средний размер. Неравномерность в распределении частиц по объему максимальна при значениях содержания железа 1,45 %, а более равномерный характер и распределение достигается в сплаве, содержащем 1,25...1,45 % железа. По всей вероятности в этом диапазоне, железо оказывает модифицирующий эффект для сплава 8006.
2. Механические испытания показали, что с увеличением содержания железа в сплавах системы Al-Fe-Si-Mn возрастает уровень прочностных характеристик, что, очевидно, связано с повышением объемной доли частиц избыточных фаз и уменьшением размера зерна. Зависимость относительного удлинения от содержания железа в сплавах системы Al-Fe-Si-Mn имеет параболический характер, и максимальные значения этого параметра достигаются при значениях содержания железа в сплаве 8006 равном 1,28...1,40 %. Снижение этих показателей при малых концентрациях для сплава 8011 может быть обусловлено увеличением среднего размера зерна и разнозернистостью, а при больших значениях - общим растворным упрочнением металла. С увеличением содержания железа в сплаве 8006 уменьшается размер зерна от 30 до 10 мкм, что, по-видимому обусловлено, возрастанием объемной доли избыточных фаз, изменением размера частиц и характера их распределения по объему. Наличие в сплаве 8006 зон со скоплением частиц избыточных фаз с ультрамелким зерном 0,5...1,5 мкм приводит к резкому повышению предела текучести и предела прочности. Следует отметить, что диаграммы растяжения в этом случае имеют явно выраженную площадку текучести, что является не вполне характерным для алюминия и его низколегированных сплавов. Высокотемпературный промежуточный отжиг при 520 С приводит к отсутствию таких зон, следствием чего является более однородная структура. Снижение общего уровня механических свойств в сплавах 8011, 8079 связано с некоторым укрупнением среднего размера зерна и, главным образом существенной разнозернистостью. Увеличение содержания железа выше 1,45 % приводит к значительной ликвации и, как следствие, неравномерности механических характеристик и повышению анизотропии.
3. Анализируя полученные данные, следует отметить, что из исследуемых сплавов с содержанием железа 1,28...1,45 % и кремния 0,25...0,38 % при соотношении Fe/Si -3.5 обеспечивается получение полосы и фольги с наиболее благоприятной структурой и механическими свойствами, требуемыми в случае их использования для глубокой вытяжки и штамповки. При получении фольги толщиной 50.. 120 мкм средние значения механических характеристик следующие: однородная структура со средним размером зерна 10 мкм, предел текучести j0t2 - 90 МПа, предел прочности тв 150 МПа, относительное удлинение 6 15 %. В этом смысле сплав 8006 можно принять в качестве основного для его использования при глубокой вытяжке и штамповке. Следует отметить, что относительную стабильность структуры и свойств данного состава можно получить при наличии некоторых колебаний в режимах его обработки в промышленных условиях.
