Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Современное состояние проблемы синтеза стоматологических сплавов 15
1.1. Анализ современных стоматологических сплавов и предъявляемых к ним требований 15
1.1.1. Анализ развития стоматологических сплавов 15
1.1.2. Условия работы зубных протезов и требования, предъявляемые к стоматологическим сплавам 17
1.1.2.1. Коррозионная стойкость 18
1.1.2.2. Биологическая совместимость 20
1.1.2.3. Физико-механические свойства современных стоматологических сплавов 23
1.1.2.4. Литейные свойства и технологичность современных стоматологических сплавов 28
1.1.2.5. Сравнительный анализ современных стоматологических сплавов и основные направления их развития 31
1.1.3. Анализ современных литейных никелевых стоматологических сплавов 33
1.2. Анализ методов синтеза, применяемых для разработки сплавов 35
1.3. Выводы по главе 1 37
1.4. Постановка задачи синтеза сплавов 38
Глава 2. Методики исследования 40
2.1. Общая методика синтеза литейных никелевых стоматологических сплавов 40
2.1.1. Методы математического моделирования синтеза сплавов 40
2.1.1.1. Методы распознавания образов 41
2.1.1.2. Методы регрессионного анализа 42
2.1.1.3. Методы оптимального планирования эксперимента 43
2.1.1.4. Метод группового учета аргументов 49
2.1.1.5. Методы на основе искусственных нейронных сетей 51
2.1.1.6. Сравнительный анализ применимости математических методов 55
2.1.2. Методика синтеза литеных никелевых стоматологических сплавов56
2.2. Методика отливки образцов 58
2.3. Методика испытаний образцов на статическое растяжение (разрыв) 60
2.4. Методика испытаний образцов на твердость по Виккерсу 61
2.5. Методика испытаний образцов на коэффициент термического расширения в интервале температур от20С до 600С 62
2.6. Методика испытаний образцов на коррозионную стойкость 63
2.7. Методики исследования литейных свойств 64
2.7.1. Методика исследования литейных свойств по комплексной пробе. 64
2.7.2. Методика исследования жидкотекучести по специализированной пробе 68
2.8. Методика металлографических исследований 69
2.9. Методика математической обработки результатов эксперимента 70
Глава 3. Информационное обеспечение методики синтеза литейных никелевых стоматологических сплавов и выбор легирующих элементов, определяющих их свойства 71
3.1. Особенности информационного обеспечения при решении проблемы синтеза литейных никелевых стоматологических сплавов 71
3.2. Разработка базы данных 72
3.2.1. Выбор архитектуры базы данных 72
3.2.2. Концептуальное проектирование и разработка структуры базы данных 76
3.3. Разработка информационно-поисковой системы 77
3.4. Повышение информативности базы данных 79
3.5. Выбор легирующих элементов, определяющих свойства литейных никелевых стоматологических сплавов 82
3.5.1. Классификация легирующих элементов по их влиянию на свойства литейных никелевых стоматологических сплавов 82
3.5.2. Оценка оптимальных диапазонов концентраций легирующих элементов 86
3.5.2.1. Легирующие элементы положительно влияющие на физико-механические свойства литейных никелевых стоматологических сплавов 88
3.5.2.2. Легирующие элементы положительно влияющие на коррозионную стойкость и биосовместимость никелевых стоматологических сплавов 95
3.5.2.3. Легирующие элементы положительно влияющие на литейные свойства литейных никелевых стоматологических сплавов 98
3.5.2.4. Оценка оптимальных диапазонов концентраций легирующих элементов с учетом их влияния на свойства литейных никелевых стоматологических сплавов 99
3.6. Выводы по главе 3 100
Глава 4. Разработка автоматизированной системы синтеза литейных никелевых стоматологических сплавов 103
4.1. Метод искусственных нейронных сетей 103
4.1.1. Многослойный персептрон 105
4.1.2. Обучение методом обратного распространения ошибок 107
4.1.2.1. Общие положения 107
4.1.2.1. Метод градиентного спуска 109
4.1.2.2. Метод сопряженных градиентов 110
4.1.2.3. Метод модифицированный РагТап 112
4.1.2.4. Квазиньютоновский метод BFGS 115
4.1.3. Применение метода искусственных нейронных сетей при создании новых никелевых стоматологических сплавов 117
4.1.4. Критерии оценки и селекции математических моделей полученных с помощью метода искусственных нейронных сетей 131
4.1.5. Анализ полученных результатов 133
4.2. Использование метода сопряженных градиентов для поиска оптимального состава никелевого стоматологического сплава 134
4.3. Выводы по главе 4 139
Глава 5. Исследование свойств разработанного литейного никелевого стоматологического сплава 141
5.1. Технология выплавки разработанного литейного никелевого стоматологического сплава 141
5.2. Исследование физико-механических свойств разработанного литейного никелевого стоматологического сплава 143
5.2.1. Испытания на кратковременную прочность разработанного никелевого стоматологического сплава 143
5.2.2. Испытания на твердость по Виккерсу разработанного литейного никелевого стоматологического сплава 144
5.2.3. Испытания на коэффициент термического расширения в интервале температур от 20С до 600С разработанного литейного никелевого стоматологического сплава 144
5.2.4. Испытания на коррозионную стойкость разработанного литейного никелевого стоматологического сплава 145
5.2.5. Исследование литейных свойств разработанного литейного никелевого стоматологического сплава 146
5.2.5.1. Исследование литейных свойств разработанного литейного никелевого стоматологического сплава по комплексной пробе 146
5.2.5.2. Исследование жидкотекучести разработанного литейного никелевого стоматологического сплава по специализированной пробе 149
5.2.6. Исследование структуры разработанного литейного никелевого стоматологического сплава 150
5.3. Выводы по главе 5 151
Заключение 155
Список использованной литературы 157
Приложение 169
- Условия работы зубных протезов и требования, предъявляемые к стоматологическим сплавам
- Методика испытаний образцов на коэффициент термического расширения в интервале температур от20С до 600С
- Концептуальное проектирование и разработка структуры базы данных
- Использование метода сопряженных градиентов для поиска оптимального состава никелевого стоматологического сплава
Введение к работе
Актуальность темы. Одна из важнейших проблем стоматологии -производство высококачественных и недорогих зубных протезов на основе конструкционных материалов, из которых наиболее приемлемыми являются металлы и их сплавы.
На протяжении многих лет в ортодонтологии применяются золотые стоматологические сплавы (СС), т.к. это наиболее технологичный материал, не вызывающий отрицательных реакций организма. В то же время, в связи с высокой стоимостью благородных металлов, а также их недостаточной прочностью, твердостью и повышенной истираемостью, в настоящее время ведется интенсивный поиск СС, способных заменить золото и другие благородные металлы. В частности, значительные успехи были достигнуты при введении в ортопедическую стоматологию СС на основе никеля и кобальта, которые имеют хорошие физико-механические свойства. Однако сравнительный анализ показывает, что кобальтовые СС имеют высокую температуру плавления, большую усадку и низкую жидкотекучесть, что создает большие проблемы при литье тонкостенных конструкций. Кроме того, микроскопический анализ прочности соединения металла с керамикой СС на основе кобальта показывает, что соединение металла с керамикой имеет низкую прочность. Это связано с повышенной окисляемостью поверхностного слоя кобальтовых СС.
С учетом вышесказанного, литейные никелевые СС для изготовления протезов в ортопедической стоматологии наиболее перспективны. Они имеют ряд преимуществ, прежде всего это достаточная прочность, хорошая технологичность. У СС на основе никеля относительно низкая температура плавления, хорошая жидкотекучесть, и что немаловажно, хорошее сцепление с керамикой.
Однако повышающиеся требования к материалу и конструкции протезов не позволяют использовать устаревшие сплавы. На данный момент не существует никелевых сплавов, отвечающих полностью требованиям ортопедической стоматологии, поэтому необходимы новые сплавы.
Существующие методы разработки новых сплавов имеют ряд недостатков (большие временные и материальные затраты и др.). В связи с дороговизной некоторых необходимых легирующих элементов и в условиях рыночной экономики необходима разработка и применение более экономных методик разработки новых сплавов. Наряду с традиционными методами, необходимым инструментом становятся формальные методы синтеза сплавов.
Разработка и развитие формальных методов прогнозирования свойств СС, опирающихся на использование методов классического металловедения и математического моделирования, относятся к наиболее приоритетным и актуальным научно-техническим задачам. В связи с этим возникает необходимость в систематизации, обобщении и анализе многочисленных результатов исследований по проблеме синтеза СС и выработке новых подходов к прогнозированию свойств сплава.
Поэтому целью данной работы является разработка нового литейного никелевого СС на основе синтеза сплавов с применением системы автоматизированного проектирования, который бы минимизировал временные и материальные затраты.
Для этого были поставлены и решены следующие задачи:
Разработка метода синтеза литейных никелевых СС с применением системы автоматизированного проектирования.
Разработка математической модели влияния легирующих элементов (ЛЭ) на наиболее значимое физико-механическое свойство (предел текучести) литейных никелевых СС и программная реализация алгоритмов расчета
PDF created with pdfFactory Pro trial version
с использованием метода искусственных нейронных сетей (ИНС).
Создание тематической базы данных (БД) по современным литейным никелевым СС и разработка метода восстановления недостающей информации в БД о свойствах литейных никелевых СС.
Разработка нового литейного никелевого СС и технологического процесса литья зубных протезов из данного сплава.
Экспериментальная оценка эффективности разработанной методики синтеза литейных никелевых СС на основе исследования физико-механических и литейных свойств разработанного сплава в зависимости от технологических параметров литья.
Методы исследований. Поставленные в работе задачи решались на основе методов физического металловедения, теории вероятностей и математической статистики, методов математического моделирования, автоматизированного проектирования.
Достоверность полученных результатов обосновывается:
Применением основных положений теории физического металловедения, теория вероятностей и математической статистики, методов математического моделирования, автоматизированного проектирования, теории биохимических процессов.
Обработкой результатов экспериментальных исследований структуры, свойств и оценки качества отливок из разработанного сплава, полученных на современном оборудовании, статистической обработкой результатов и сопоставлением их с данными теоретического анализа.
Сравнением полученных результатов с результатами аналогичных или близких постановок и решений отечественных и зарубежных авторов.
На защиту выносятся:
Метод синтеза литейных никелевых СС по данным пассивного эксперимента.
Математическая модель влияния ЛЭ на предел текучести литейных никелевых СС.
Результаты оценки эффективности разработанной методики синтеза сплавов путем сравнения физико-механических и литейных свойств разработанного сплава со свойствами серийного сплава «Meдар-сервис».
Тематическая БД по современным литейным никелевых СС.
Метод повышения информативности БД.
Научная новизна научно-технических решений обусловлена тем, что в работе впервые:
разработана методика синтеза литейных никелевых СС, основанная на априорной информации о составах и свойствах известных СС;
разработана методика расчета математических моделей влияния состава СС на его предел текучести, с использованием автоматизированной системы синтеза сплавов, реализующей метод ИНС;
решена проблема наполнения БД по коэффициенту термического расширения (КТР) в диапазоне температур 20-600С, что позволило провести сравнительный анализ литейных никелевых СС, полученных из разных источников;
рассчитаны математические модели влияния концентраций ЛЭ на предел текучести никелевых СС, с использованием метода ИНС;
разработана классификация легирующих элементов по их положению в периодической таблице Д.И. Менделеева с учетом их влияния на свойства литейный никелевых СС.
Практическая ценность работы: 1. разработана методика синтеза литейных никелевых СС, которая позволяет в 4...5 раз сократить сроки создания новых многокомпонентных СС, в 40...50 раз
PDF created with pdfFactory Pro trial version
снизить трудозатраты, в 10...20 раз сэкономить расход дорогостоящих материалов;
на основе разработанной методики рассчитан химический состав нового литейного никелевого СС, исследованы его физико-механические и литейные свойства, проведено их сравнение со свойствами серийного сплава «Медар-сервис»;
впервые создан банк данных с глубиной поиска 30 лет по 2009 год включительно по химическим составам и свойствам литейных никелевых СС. Разработана проблемно-ориентированная БД и осуществлена программная реализация информационно-поисковой системы (ИПС), применение которой является необходимой основой для разработки математической модели никелевых СС.
Новизна, значимость технических решений и приоритет разработок подтверждаются:
свидетельством РосПатента №2004620060 об официальной регистрации базы данных «База данных по никелевым сплавам, применяемым в ортопедической стоматологии»;
свидетельством о государственной регистрации программы ЭВМ №2009612746 «Автоматизированное проектирование никелевых стоматологических сплавов»;
патентом РФ №2277602 «Литейный сплав для стоматологии»;
патентом РФ №2284363 «Сплав на никелевой основе для стоматологических изделий под керамику»;
докладами и публикациями на международных и всероссийских научных конференциях и в межвузовских научных сборниках.
Практическая реализация работы.
С использованием разработанной методики синтеза сплавов определен состав и произведена плавка нового сплава «Нейростом», исследованы его физико-механические и литейные свойства.
Практические результаты исследований внедрены в учебный процесс ГОУ ВПО УГАТУ в виде практических занятий по дисциплине «Математическое моделирование и синтез сплавов» направления подготовки дипломированных специалистов 150200 - Машиностроительные технологии и оборудование по специальности 150204 - Машины и технология литейного производства.
Апробация работы. Основные результаты работы и отдельные ее разделы доложены и обсуждены на научных конференциях и семинарах, в том числе: Международной молодежной научной конференции «Гагаринские чтения» и «Туполевские чтения», Международном форуме «Актуальные проблемы современной науки», Всероссийской молодежной научно-технической конференции «Проблемы современного энергомашиностроения», Российской научно-технической конференции «Мавлютовские чтения», Всероссийской зимней школе аспирантов и молодых ученых с международным участием.
Также была произведена апробация разработанного сплава «Нейростом» в производственных условиях в литейном цехе ОАО «Уфимское моторостроительное производственное объединение» и в лабораторных условиях кафедры ортопедической стоматологии ГОУ ВПО «Башкирский государственный медицинский университет», результаты апробации подтверждены соответствующими актами.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 37 научных работ, в том числе 2 статьи в рецензируемых журналах, 13 статей в тематических сборниках и сборниках трудов научно-технических конференций международного и российского значения, 15 тезисов докладов на международных и всероссийских
PDF created with pdfFactory Pro trial version
научно-технических конференциях, 1 свидетельство РосПатента об официальной регистрации базы данных, 1 свидетельство о государственной регистрации программы ЭВМ, 2 патента РФ и 4 учебно-методические разработки.
Структура и объем работы. Работа состоит из введения, 5 глав, выводов, списка литературы из 125 наименований и 2 приложений; содержит 168 страниц текста основного содержания, 20 страниц приложения, 36 рисунка, 22 таблицы, 53 формул.
Личный вклад автора. В работе представлены научные и практические результаты, полученные автором в рамках разработанной А.А. Танеевым комплексной методики синтеза жаропрочных никелевых сплавов и разработанной П.Н. Никифоровым методики синтеза жаропрочных никелевых сплавов для отливок методами физико-химического анализа и математического моделирования.
Диссертанту принадлежат: разработка методики синтеза литейных никелевых СС, постановка задач экспериментальных исследований и разработка основных методик, личное участие в проведении исследования в лабораторных условиях, внедрении результатов в учебный процесс.
В публикациях, выполненных в соавторстве, вклад диссертанта состоял в непосредственном участии в этих работах от постановки задачи и выполнения конкретных исследований до анализа полученных результатов.
Актуальность темы. Одна из важнейших проблем стоматологии -производство высококачественных и недорогих зубных протезов на основе конструкционных материалов, из которых наиболее приемлемыми являются металлы и их сплавы.
На протяжении многих лет в ортодонтологии применяются золотые стоматологические сплавы (СС), т.к. это наиболее технологичный материал, не вызывающий отрицательных реакций организма. В то же время, в связи с высокой стоимостью благородных металлов, а также их недостаточной прочностью, твердостью и повышенной истираемостью, в настоящее время ведется интенсивный поиск СС, способных заменить золото и другие благородные металлы. В частности, значительные успехи были достигнуты при введении в ортопедическую стоматологию СС на основе никеля и кобальта, которые имеют хорошие физико-механические свойства. Однако сравнительный анализ показывает, что кобальтовые СС имеют высокую температуру плавления, большую усадку и низкую жидкотекучесть, что создает большие проблемы при литье тонкостенных конструкций. Кроме того, микроскопический анализ прочности соединения металла с керамикой СС на основе кобальта показывает, что соединение металла с керамикой имеет низкую прочность. Это связано с повышенной окисляемостью поверхностного слоя кобальтовых СС.
С учетом вышесказанного, литейные никелевые СС для изготовления протезов в ортопедической стоматологии наиболее перспективны. Они имеют ряд преимуществ, прежде всего это достаточная прочность, хорошая технологичность. У СС на основе никеля относительно низкая температура плавления, хорошая жидкотекучесть, и что немаловажно, хорошее сцепление с керамикой.
Однако повышающиеся требования к материалу и конструкции протезов не позволяют использовать устаревшие сплавы. На данный момент не существует никелевых сплавов, отвечающих полностью требованиям ортопедической стоматологии, поэтому необходимы новые сплавы.
Существующие методы разработки новых сплавов имеют ряд недостатков (большие временные и материальные затраты и др.). В связи с дороговизной некоторых необходимых легирующих элементов и в условиях рыночной экономики необходима разработка и применение более экономных методик разработки новых сплавов. Наряду с традиционными методами, необходимым инструментом становятся формальные методы синтеза сплавов.
Разработка и развитие формальных методов прогнозирования свойств СС, опирающихся на использование методов классического металловедения и математического моделирования, относятся к наиболее приоритетным и актуальным научно-техническим задачам. В связи с этим возникает необходимость в систематизации, обобщении и анализе многочисленных результатов исследований по проблеме синтеза СС и выработке новых подходов к прогнозированию свойств сплава.
Поэтому целью данной работы является разработка нового литейного никелевого СС на основе синтеза сплавов с применением системы автоматизированного проектирования, который бы минимизировал временные и материальные затраты.
Для этого были поставлены и решены следующие задачи:
Разработка метода синтеза литейных никелевых СС с применением системы автоматизированного проектирования.
Разработка математической модели влияния легирующих элементов (ЛЭ) на наиболее значимое физико-механическое свойство (предел текучести) литейных никелевых СС и программная реализация алгоритмов расчета
PDF created with pdfFactory Pro trial version
с использованием метода искусственных нейронных сетей (ИНС).
Создание тематической базы данных (БД) по современным литейным никелевым СС и разработка метода восстановления недостающей информации в БД о свойствах литейных никелевых СС.
Разработка нового литейного никелевого СС и технологического процесса литья зубных протезов из данного сплава.
Экспериментальная оценка эффективности разработанной методики синтеза литейных никелевых СС на основе исследования физико-механических и литейных свойств разработанного сплава в зависимости от технологических параметров литья.
Методы исследований. Поставленные в работе задачи решались на основе методов физического металловедения, теории вероятностей и математической статистики, методов математического моделирования, автоматизированного проектирования.
Достоверность полученных результатов обосновывается:
Применением основных положений теории физического металловедения, теория вероятностей и математической статистики, методов математического моделирования, автоматизированного проектирования, теории биохимических процессов.
Обработкой результатов экспериментальных исследований структуры, свойств и оценки качества отливок из разработанного сплава, полученных на современном оборудовании, статистической обработкой результатов и сопоставлением их с данными теоретического анализа.
Сравнением полученных результатов с результатами аналогичных или близких постановок и решений отечественных и зарубежных авторов.
На защиту выносятся:
Метод синтеза литейных никелевых СС по данным пассивного эксперимента.
Математическая модель влияния ЛЭ на предел текучести литейных никелевых СС.
Результаты оценки эффективности разработанной методики синтеза сплавов путем сравнения физико-механических и литейных свойств разработанного сплава со свойствами серийного сплава «Meдар-сервис».
Тематическая БД по современным литейным никелевых СС.
Метод повышения информативности БД.
Научная новизна научно-технических решений обусловлена тем, что в работе впервые:
разработана методика синтеза литейных никелевых СС, основанная на априорной информации о составах и свойствах известных СС;
разработана методика расчета математических моделей влияния состава СС на его предел текучести, с использованием автоматизированной системы синтеза сплавов, реализующей метод ИНС;
решена проблема наполнения БД по коэффициенту термического расширения (КТР) в диапазоне температур 20-600С, что позволило провести сравнительный анализ литейных никелевых СС, полученных из разных источников;
рассчитаны математические модели влияния концентраций ЛЭ на предел текучести никелевых СС, с использованием метода ИНС;
разработана классификация легирующих элементов по их положению в периодической таблице Д.И. Менделеева с учетом их влияния на свойства литейный никелевых СС.
Практическая ценность работы: 1. разработана методика синтеза литейных никелевых СС, которая позволяет в 4...5 раз сократить сроки создания новых многокомпонентных СС, в 40...50 раз
PDF created with pdfFactory Pro trial version
снизить трудозатраты, в 10...20 раз сэкономить расход дорогостоящих материалов;
на основе разработанной методики рассчитан химический состав нового литейного никелевого СС, исследованы его физико-механические и литейные свойства, проведено их сравнение со свойствами серийного сплава «Медар-сервис»;
впервые создан банк данных с глубиной поиска 30 лет по 2009 год включительно по химическим составам и свойствам литейных никелевых СС. Разработана проблемно-ориентированная БД и осуществлена программная реализация информационно-поисковой системы (ИПС), применение которой является необходимой основой для разработки математической модели никелевых СС.
Новизна, значимость технических решений и приоритет разработок подтверждаются:
свидетельством РосПатента №2004620060 об официальной регистрации базы данных «База данных по никелевым сплавам, применяемым в ортопедической стоматологии»;
свидетельством о государственной регистрации программы ЭВМ №2009612746 «Автоматизированное проектирование никелевых стоматологических сплавов»;
патентом РФ №2277602 «Литейный сплав для стоматологии»;
патентом РФ №2284363 «Сплав на никелевой основе для стоматологических изделий под керамику»;
докладами и публикациями на международных и всероссийских научных конференциях и в межвузовских научных сборниках.
Практическая реализация работы.
С использованием разработанной методики синтеза сплавов определен состав и произведена плавка нового сплава «Нейростом», исследованы его физико-механические и литейные свойства.
Практические результаты исследований внедрены в учебный процесс ГОУ ВПО УГАТУ в виде практических занятий по дисциплине «Математическое моделирование и синтез сплавов» направления подготовки дипломированных специалистов 150200 - Машиностроительные технологии и оборудование по специальности 150204 - Машины и технология литейного производства.
Апробация работы. Основные результаты работы и отдельные ее разделы доложены и обсуждены на научных конференциях и семинарах, в том числе: Международной молодежной научной конференции «Гагаринские чтения» и «Туполевские чтения», Международном форуме «Актуальные проблемы современной науки», Всероссийской молодежной научно-технической конференции «Проблемы современного энергомашиностроения», Российской научно-технической конференции «Мавлютовские чтения», Всероссийской зимней школе аспирантов и молодых ученых с международным участием.
Также была произведена апробация разработанного сплава «Нейростом» в производственных условиях в литейном цехе ОАО «Уфимское моторостроительное производственное объединение» и в лабораторных условиях кафедры ортопедической стоматологии ГОУ ВПО «Башкирский государственный медицинский университет», результаты апробации подтверждены соответствующими актами.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 37 научных работ, в том числе 2 статьи в рецензируемых журналах, 13 статей в тематических сборниках и сборниках трудов научно-технических конференций международного и российского значения, 15 тезисов докладов на международных и всероссийских
PDF created with pdfFactory Pro trial version
научно-технических конференциях, 1 свидетельство РосПатента об официальной регистрации базы данных, 1 свидетельство о государственной регистрации программы ЭВМ, 2 патента РФ и 4 учебно-методические разработки.
Структура и объем работы. Работа состоит из введения, 5 глав, выводов, списка литературы из 125 наименований и 2 приложений; содержит 168 страниц текста основного содержания, 20 страниц приложения, 36 рисунка, 22 таблицы, 53 формул.
Условия работы зубных протезов и требования, предъявляемые к стоматологическим сплавам
Полость рта — это сложная биологическая среда. Зубной протез является инородным объектом в этой среде и поэтому большое значение имеет то, как влияет материал протеза на эту среду и наоборот.
Одним из факторов воздействия на металл во рту является слюна, состав которой, ее рН и температура меняются в зависимости от употребляемой пищи. Т.е. металл во рту подвергается коррозии, поэтому к СС предъявляются высокие требования по коррозионной стойкости.
Необходимо учитывать также и влияние металла на полость рта. Продукты коррозии металлов могут вызвать токсичное действие как на ткани ротовой полости, так и на организм человека в целом. Вследствие чего необходимо исследование биологической совместимости СС, которое позволит оценить степень воздействия металла на биологическую среду.
Большое значение имеет и нагрузка на протез при употреблении пищи. Зубной протез должен быть одновременно прочным и пластичным, и вместе с тем не оказывать разрушающее воздействие на зубы и кости челюстей, к которым крепится протез или коронка. Материал должен обеспечивать стабильность каркаса протеза. Кроме того, протез покрывается специальными керамическими или пластмассовыми смесями, поэтому важным является также способность СС формировать прочное соединение с ними, т.е. иметь одинаковый со смесями коэффициент термического расширения. В связи с этим необходимыми для СС являются испытания на физико-механические свойства.
Важным требованиям к СС является их технологичность. Отливки протезов характеризуются малыми габаритами, сложной конфигурацией и малой толщиной стенок. Поверхность протезов подвергается механической и термической обработке при подготовке и в процессе нанесения керамического или пластмассового покрытия.
Исходя из выше перечисленного, критериями пригодности СС должны быть следующие требования: 1. Высокая коррозионная стойкость. 2. Биологическая совместимость с организмом человека. 3. Высокие физико-механические свойства: предел прочности, предел текучести, твердость, относительное удлинение и коэффициент термического расширения (КТР) в диапазоне температур от 20 до 600С. 4. Технологичность: относительно низкая температура плавления, высокая жидкотекучесть и заполняемость, отсутствие склонности к горячим трещинам и малая усадка, возможность легкой механической обработки отлитых каркасов.
Способность металлов сопротивляться окислению под воздействием среды называется коррозионной стойкостью материала [95].
В стоматологии согласно ГОСТ Р 51767-2001 рекомендуются статические испытания методом погружения [50], при которых количественным критерием оценки служит потеря массы сплава.
Кроме того, применяются и другие методики оценки коррозионной стойкости металлов и сплавов, которые зависят от состава сплавов, их показателей потенциала, деформации, шероховатости поверхности, степени окисления, рН и температуры среды.
Согласно [4; 13; 96] золото в стоматологии является эталоном коррозионной стойкости. Однако в настоящее время чистое золото не применяется, оно легируется весьма большим количеством ЛЭ, введенных в сплав с целью его упрочнения (медь, палладий, серебро, платина, группа редкоземельных металлов (РЗМ)). Поэтому показатели коррозионной стойкости золотых сплавов намного ниже, чем у чистого золота [4; 13; 21]. Связано это с применением ЛЭ, которые в достаточно большом количестве выделяются из золотых сплавов. Например, медь, палладий, серебро и галлий выделяются из сплавов в ротовую полость в количестве 1,5 мг/см2 [32].
Такие же тенденции к выделению ионов ЛЭ отмечены во всей группе благородных сплавов. Кроме того, наблюдается окрашивание продуктами коррозии протеза из благородных сплавов как керамической облицовки, так и окружающих его тканей ротовой полости.
Никелевые СС содержат до 70% никеля. Однако не концентрация никеля определяет количество выделяемых ионов элементов в процессе коррозии, а количество хрома и молибдена в никелевых сплавах. Содержание хрома выше 20% и наличие молибдена более 4% обеспечивает достаточный уровень устойчивости к коррозии. Содержание хрома ниже 15% приводит к увеличенному высвобождению ионов всех компонентов сплавов, т.к. процентное его содержание недостаточно для пассивации всей поверхности. Коррозионная стойкость никелевых сплавов зависит не только от содержания хрома и молибдена, но и от содержания таких элементов как бериллий, который резко снижает этот показатель, что связано с высоким высвобождением ионов бериллия. Чем выше содержание этого элемента, тем больше высвобождение его ионов при применении (см. рисунок 1.2) [22].
Кобальтовые сплавы легируются по такому же принципу, что и никелевые. При содержании хрома менее 15% происходит выход в слюну и ткани полости рта большого количества ионов металлов, и эти сплавы могут считаться неустойчивыми к коррозии в полости рта и их наличие может привести к нежелательным побочным эффектам [75].
Методика испытаний образцов на коэффициент термического расширения в интервале температур от20С до 600С
Испытания на КТР проводились по ГОСТ 14080-78 с применением дилатометра марки Linseis L76 в интервале температур от 20С до 600С. Испытывались образцы цилиндрического типа с диаметром 5 мм и длиной 50 мм. Измерение КТР проводилось путем измерения приращения длины образца по дилатограмме AL при изменении температуры в интервале температур от 20 до 600С. Образцы испытывались в литом состоянии, без термической обработки. КТР в интервале температур 20-600С ос20_600 определяли по формуле: где K20_ti - поправочный коэффициент в заданном температурном интервале, определенный при аттестации дилатометра по образцовым мерам; AL - приращение длины образца по дилатограмме в соответствующем температурном интервале, мм; Ау - коэффициент увеличения записи на дилатограмме; /0 - длина образца при комнатной температуре (20С), мм; t. - верхнее значение температурного интервала определения КТР (600С); ал - суммарная поправка на КТР материала держателя образца и собственный ход. Длина образца при комнатной температуре /0 измерялась с погрешностью не более 0,01 мм. Измерение приращения образцов AL не превышала 0,001 мм. Погрешность дилатометров составила ±0,2- Ю 6К"1. Испытания на коррозионную стойкость проводились по ГОСТ Р 51767-2001 (Приложение А). Испытывались образцы размером длиной 32 мм, шириной 10 мм и толщиной 1,5 мм. Перед испытанием образцы промывали в ацетоне и этиловом спирте. Измерение коррозионной стойкости проводилось по следующей методике.
Для определения коррозионной стойкости образцы погружались в стеклянный контейнер сводным раствором 0,1 моль/литр молочной кислоты и 0,1 моль/литр хлористого натрия и выдерживались 7 суток в термостате с температурой 37С. После окончания времени выдержки раствор из контейнеров исследовали на содержание в нем элементов, входящих в сплав, массовая доля которых более 2%. Анализ раствора проводили фотометрическим методом на фотоколориметре НаппаС-200. Образцы испытывались в литом состоянии, без термической обработки, после пескоструйной обработки с последующей влажной шлифовкой (ГОСТ Р 51767-2001). Шероховатостью поверхности образца составила Ra 0,63 мкм. Толщину и ширину образца измеряли с точностью до 0,01 мм, а длину образца - до 0,05 мм. По полученным значениям вычисляли площадь поверхности испытуемых образцов 5Шб и округляли с точность до 0,1 см2, при этом объем полученного раствора Утша подбирался из расчета примерно 0,0013 л на 1 см . Чувствительность фотоколориметра Наппа С-200 - 0,001 мг/л.
Сравнительное исследование литейных свойств проводили на оболочковых формах-пробах объемом 175 см, аналогичных по конфигурации малой комплексной пробе для испытания цветных металлов (см. рисунок 2.4). Проба позволяет одновременно определить жидкотекучесть, степень поражения трещинами, объем усадочных пороков. Оболочковые формы пробы изготовляли по выплавляемым моделям. Модели получали запрессовкой модельной массы MB в комплексную пробу (см. рисунок 2.5) как пресс-форму. Керамическую форму изготовляли путем окунания модельного блока в суспензию с последующей обсыпкой электрокорундом и сушкой каждого слоя в установке вакуумно-аммиачной сушки УВС-3. В качестве связующего использовали гидролизованный этилсиликат ЭТС40; в качестве огнеупорного наполнителя суспензии применяли электрокорунд марки 25А. Вязкость огнеупорной суспензии для первого слоя составляла 45...50 с по вискозиметру ВЗ-4, для последующих слоев - 25...30 с. Для обсыпки первого слоя керамической формы применяли электрокорунд фракции ОД 6... 0,25 мм, для последующих слоев-электрокорунд марки 0,5...0,63 мм. На модельные блоки наносили 10 слоев, причем последний слой является закрепляющим, то есть электрокорундом не обсыпался.
Концептуальное проектирование и разработка структуры базы данных
Основой созданной проблемно-ориентированной базы данных по литейным никелевым СС является банк данных на естественном языке [41; 94], содержащий информацию по более чем 200 современным никелевым СС с глубиной поиска 30 лет до 2009 года включительно (смотрите приложение 1). Общая схема БД приведена на рисунке 3.1. Для обработки запросов к БД разработана ИПС, которая неразрывно связана с БД. Все средства доступа и обработки информации ориентированы на существующую структуру БД. ИПС посредством пользовательского интерфейса предоставляет пользователю средства как для табличного, так и для графического представления интересующей его информации, скрывая при этом все детали ее получения и особенности архитектуры БД [71]. На этапе проектирования ИПС был выделен ряд функциональных задач, основными из которых являются: корректировка данных; анализ и обработка данных; поиск данных по выбранным параметрам-критериям. Их реализация решает проблему поддержки информативности БД на должном уровне, делает ее динамичным объектом по сбору и переработке поступающей новой информации. Общая схема ИПС приведена на рисунке 3.2. Стержневым ее элементом является БД в виде таблицы концентраций и свойств, базирующаяся на сведениях из первоисточников, с возможностями их корректировки и дополнения. Получение и анализ данных осуществляется через соответствующие запросы к таблице данных, пополняемой при необходимости разработанными средствами интерполяции, описание которых приводится в следующем разделе.
В рамках ИПС реализованы следующие режимы работы: ? анализ и корректировка БД; ? патентная проработка сплавов; ? поиск данных, удовлетворяющих определенным критериям; ? экспорт данных в различные форматы; ? пополнение БД информацией из источников в различных форматах. Производится также анализ отдельных групп СС из БД, полученных по выделенным критериям: по физико-химическим характеристикам; ? отечественные и зарубежные сплавы; ? по наличию или отсутствию концентраций рассматриваемых ЛЭ в интересующих интервалах варьирования; ? по прочим критериям, определяемым пользователем как средствами издательского интерфейса, так и через Х-запросы к БД. По принятой в теории информационного поиска классификации [76], разработанную ИПС можно охарактеризовать следующим образом: 1. По характеру выдаваемой информации разработанная система относится к классу фактографических, поскольку оперирует числовыми значениями, характеризующими СС, а не их текстовыми описаниями. 2. По степени автоматизации данная система является автоматизированной. Кодирование информации, составление поисковых предписаний, выдача информации производится безучастия пользователя автоматически на программном уровне. 3. По режиму работы - ИПС ретроспективного поиска. Данное положение подразумевает хранение информации в БД и обработку запросов по мере поступления. 4. По способу организации поискового массива данная ИПС является одноконтурной, поскольку поиск ведется непосредственно в БД и отсутствует промежуточная БД с адресами соединений. 5. По типу коэффициентов смыслового соответствия данная система относится к классу ИПС с логическим коэффициентом смыслового соответствия, поскольку для определения соответствия записи БД поисковому запросу используются выражения булевой алгебры. Так как практически все параметры, по которым проводится поиск, имеют числовое выражение, то при выполнении операций сравнения не возникает неоднозначного толкования и, следовательно, предложенная ИПС характеризуется стопроцентной полнотой выдачи и степенью достоверности информации.
При составление БД использованы сведения из отечественных и зарубежных источников, где значения КТР приводятся в диапазонах как 20-600С, так и 25-500С. При этом размеры выборок СС со значениями КТР20-600С значительно больше, чем с КТР 25-500С (см. приложение 1 и рисунок 3.3). Однако эти данные не пересекаются, т.е. количество сплавов, для которых в БД имеются значения КТР и для диапазона 20-600С, и для25-500С, очень мало. И наоборот, число СС, для которых известно только одно значение КТР, значительно больше. Поэтому возникает необходимость повышения информативности БД, т.е. пополнения БД значениями КТР в том- диапазоне, по которому отсутствует информация в первоисточниках. Согласно [Епифанов 59], КТР пропорционален удельной теплоемкости При температурах T TD (kT hvD) самые высокие частоты колебаний не возбуждаются, и теплоемкость решетки понижена. При температуре То происходит возбуждение всех возможных колебаний, и при дальнейшем росте температуры kT»hvo изменение cv происходит только за счет роста амплитуды колебаний атомов. Опыт подтверждает также, что при температурах, выше критической температуры Дебая То КТР практически не зависит от температуры (см. рисунок 3.4). Поскольку для большинства металлов TD Гкомн [123], для сплавов этих металлов при комнатной температуре и выше КТР можем считать неизменным [123]. В частности, различие КТРго-боо-с и КТР25-5оос Для широко применяемых сплавов «IPS d. SIGN@10», «WIRON 99» и «Unitbond» не превышает 0,7, 1,4 и 2,1% соответственно. Следовательно можно считать, что КТР в диапазоне температур 25-500С и в диапазоне 20-600С одинаковы для всех сплавов. На рисунке 3.5 видно, что количество спавов с КТРго-боо-с в БД увеличилось примерно в 1,5 раза.
Использование метода сопряженных градиентов для поиска оптимального состава никелевого стоматологического сплава
После получения и выбора наиболее адекватной математической модели (см. главу 4.1.5) зависимости литейных никелевых СС от концентрации ЛЭ, она использовалась для поиска оптимального сочетания ЛЭ, соответствующего максимальному пределу текучести.
Для поиска состава литейных никелевых СС, обладающего максимальным пределом текучести, использовался метод сопряженных градиентов, так как данный метод учитывает не только направление градиента на текущем шаге, но и направление предыдущего. В качестве параметра оптимизации использовался отклик функции, представляющую собой математическую модель №11 (см. главу 4.1.5) зависимости предела текучести от концентрации ЛЭ. Задача оптимизации состояла в определении методом крутого восхождения состава литейных никелевых СС, соответствующего максимальному значению функции отклика, т.е. максимального предела текучести.
В качестве начальной точки восхождения по поверхности отклика приняли точку, соответствующую центру области определения модели. Из эмпирических соображений приняли величину относительного шага движения по градиенту г=5,25-10"4.
На каждом шаге движения по градиенту рассчитывали значение функции отклика в данной опорной точке и соответствующий состав данного сплава. Процедуру градиентного подъема продолжали до тех пор, пока величина отклика значимо менялась на протяжении ряда циклов либо не уменьшалась. В случае если ни одно из условий прекращения процедуры градиентного подъема не выполнялось, рассчитывали координаты очередной опорной точки по формуле: где р - длина вектора, вычисляемая по формуле (4.7) q - порядковый номер точки процедуры крутого восхождения (4=1,2,...); rj - относительная величина шага движения по градиенту. Всего было сделано 6 400 шагов по поверхности отклика в направлении градиента функции отклика (см. таблицу 4.6). Алгоритм поиска максимального значения математической модели (см. рисунок 4.9): Шаг 1. Принять х0 за центр области определения модели (оптимальный диапазон концентраций). Шаг 2. Вычислить градиент в точке х0 ро = grad0 = / ( ) Шаг 3. Перейти в точку Xj, определяемую по формуле (4.28). Шаг 4. Вычислить градиент grad tl = f (x tl). Шаг 5. Вычислить коэффициент сопряжения по фрмуле (4.9). Шаг 6. Вычислить новое сопряженное направление (длину вектора) по формуле (4.7). Шаг 7. Повторить шаги 3-6 до выполнения условия f(x ) /( +1).
В точке № 15 наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации хрома на верхнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 348,087 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 61, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации марганца на верхнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 416,623 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 68, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации кремния на нижнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 417,941 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 79, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации тантала на верхнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 427,528 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 102, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации вольфрама на верхнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 440,713 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 129, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации ниобия на нижнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 441,958 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 195, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации молибдена на нижнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 889,851 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 536, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации титана на нижнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 937,898 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 595, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации железа на нижнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 938,057 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 771, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации РЗМ на верхнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 940,611 МПа. Далее значение функции отклика продолжало монотонно увеличиваться до точки № 923, в которой наблюдался перегиб зависимости функции отклика от номера шага, обусловленный выходом концентрации кобальта на нижнюю границу своей области определения; значение функции отклика в этой точке составило 940,879 МПа.
