Введение к работе
Актуальность темы
В последнее время в рентгеноструктурных исследованиях все большее применение находят дифрактометры с двумерными позиционно — чув — ствителышми детекторами: сцинтилляционными счетчиками телевизионного типа, сцинтилляционными счетчиками на основе полупроводниковых приборов с зарядовой связью (ПЗС), плоскими многонитсвыми пропорциональными камерами (МПК), МПК со сферическим дрейфовым промежутком, пластинами с фотостимулируемой люминесценцией (ПФЛ). Такие дифрактометры позволяют сократить время эксперимента во всех случаях, когда одновременно возникает двумерная дифракционная картина. Прежде всего, эти приборы были использованы для исследования структуры монокристаллов из макромолекул белков и вирусов. В последние годы эти приборы все шире применяются и для исследования структуры поли — кристаллических материалов, полимеров, жидких кристаллов. При исследовании поликристаллических материалов двумерные детекторы сокращают время эксперимента; увеличивают точность и чувствительность определения примесных фаз; уменьшают влияние на качество дебаеграммы крупнозернистости и гекстурированности образца; позволяют исследовать структуру образцов малого объема, в том числе малые объемы таких слаборассеивающих объектов, как органические поликристаллические материалы, фуллерены и т.п.; дают возможность проводить большой объем исследований при различных составах и температурах, что необходимо, например, при построении фазовых диаграмм и изучении фазовых превращений; проводить динамические исследования фазовых превращений. При исследовании полимеров и жидких кристаллов можно выявить текстуру образцов, обнаружить слабые детали двумерной картины. Значение новых методов измерения дифракционной картины от поли — кристаллических материалов еще более увеличивается благодаря последним достижениям в области развития методов определения и уточнения структуры по полному профилю.
Возможности двумерных детекторов определяются прежде всего числом элементов пространственного разрешения (пикселей), временным разрешением и динамическим диапазоном, интегральной и дифференциальной нелинейностью, эффективностью регистрации и ее однородностью. Для расширения применения двумерных детекторов в исследованиях структуры поликристаллических материалов и жидких кристаллов необходимо улучшить их параметры вводом программных поправок. Необходимо разработать оптималыгую геометрию съемки, методы и программное обеспечение для получения и обработки дифракционных картин. Должны быть обеспечены максимально возможные точность регистрации углов рассеяния и интенсивности, чувствительность, угловое разрешение. При исследовании поликристаллов зависимость 1(28) (интенсивность — угол дифракции) должна быть получена в стандартном виде, как в обычных дифрактометрах со сканирующим точечным детектором, чтобы можно было применить любые современные программы обработки, включая программы уточнения кристаллической структуры по методу Ритфелда.
Цель и задача работы
Разработка методов и программ для исследования структуры поли — кристаллических материалов и жидких кристаллов в дифрактометрах с двумерными детекторами на основе МПК.
Научная новизна
В результате выполненной работы усовершенствован пятикружный дифрактометр с плоской двумерной МПК, разработаны методики исследования параметров детекторов на основе плоских МПК и на основе МПК со сферическим дрейфовым промежутком. Создан комплекс программ для ввода поправок, позволяющих повысить точность измерений интенсивности и координат на дифрактограмме. Создан лабораторный метод, разработано математическое обеспечение для исследования структуры поликристал— лических материалов. В результате применения указанных разработок исследовала структура ряда поликристаллических органических и неорганических соединений, (автоиндицирование и уточнение структуры методом Ритфелда). Исследован ряд новых фаз, полученных обработкой фуллеренов при высоких давлениях и температурах. Исследован ряд фазовых диаграмм в системах роданит аммония — роданит щелочного металла. Проведены исследования, температурных фазовых переходов в жидких кристаллах. Предложена методика построения контуров равных интенсивностей по двумерной дифракционной картине, полученной в общем случае геометрии съемки.
Практическая значимость
Метод и программы могут быть использованы в лабораториях, исследующих с помощью двумерных детекторов структуру и фазовые цревра — щения поликристаллических материалов; жидких кристаллов и других объектов, дифракционные картины которых имеют слабовыраженыые диффузные пики.
Самостоятельное значение имеют новые данные, полученные при исследовании сверхтвердых фаз, синтезированных из фуллеренов, темпе — ратурных фазовых переходов в жидких кристаллах, диаграмм состояний при комнатной и низких температурах, исследовании ряда органических и неорганических соединений.
Апробация работы
Основные результаты работы докладывались на: 2-м Межреспубликанском семинаре "Рентгеновские исследования материалов в особых условиях". Киев. 1991; Летней Европейской конференции по жидким кристаллам. Vilnus. Lithuania. 1991; Европейской конференции по исследованию поликристаллов EPD1C —2. Enschede. The Netherlands. 1992; на 14—й Международной конференции по жидким кристаллам (Pisa. Italy. 1992); на Европейской конференции по жидким кристаллам ECLC—93. Switzerland. 1993; на 15—й Международной конференции по жидким кристаллам. Budapest. Hungary. 1994; Международной конференции "Powder diffraction and crystal chemistry". St.Petersburg. Russia. 1994; на 14—й Всероссийской конференции по физике сешетоэлектриков. Иваново. 1995; на 16 — й Европейской кристаллографической конференции. Lund. Sweden. 1995; на Международном симпозиуме "Modem problems of laser physics". Novosibirsk. 1995; на Международной конференции "Fullerenes '96". Oxford. UK. 1996; на Европейской конференции "Carbon '96 European conference". Newcastle. UK. 1996; на Европейской конференции "EPS 10. Trends in Physics". 10th General Conference of EPS. Sevilla. Spain. 1996; на Международной конференции по порошковой дифракции (Х-Ray Conf. ШСг Satellite Meeting on Powder Diffraction). Denver. USA. 1996; на 17 —ом Международном конгрессе кристаллографов (XVII Congress ЮСг.1996. Seattle — Washington. USA); на Европейской конференции по рассеянию нейтронов (ECNS'96. 1996, Interlaken, Switzerland); на Международном семинаре "Structure and properties of crystalline materials".
Dubna. 1997; на молодежных (1991, 1992 гг) и общих (1994, 1995 гг) конкурсах научных работ института кристаллографии РАН.
Публикации
По материалам диссертации опубликованы 15 и находятся в печати 4 работы.
Структура и объем работы
