Содержание к диссертации
Введение
1. Сканирующие зондовые микроскопы. краткое описание 13
2. Современное состояние наноиндустрии в россии в применении к СЗМ 19
2.1. Нанотехнологическая установка «Луч-2» 19
2.2. Установка «Femto Scan» 21
2.3. Установка СММ-2000 24
2.4. Микрозондовая приставка высокого разрешения для растровых электронных микроскопов МПВРРЭМ 25
2.5. Установка GPI300 27
2.6. Вакуумный СЗМ комплекс «Ntegra Aura» 30
2.7. СЗМ комплекс температурных измерений «Ntegra Therma» 31
2.8. СЗМ «Solver HV» 32
2.9. Выводы по главе 33
3. Анализ СЗМ, работающих в условиях низких температур. основные подходы, используемые при разработке данного вида оборудования 34
3.1. Установки, в которых НТ ступень расположена в вакуумной камере 35
3.2 Установки, в которых НТ ступень расположена в сосуде Дьюара 46
3.З. Серийно выпускаемые сверхвысоковакуумные НТ СЗМ 68
3.4. Выводы по главе 72
4. Разработка конструкции установки 73
4.1. Необходимые условия для проведения эксперимента 73
4.2. Состав оборудования установки. Принципиальная схема 78
4.3. Тестирование сканера при атмосферном давлении и комнатной температуре. Сравнение результатов с результатами, полученными на аналогичном оборудование 89
4.4. Итоги 96
5. Подготовка образцов 98
Выводы по главе 106
6. Расчет вакуумной системы и системы криостатирования 107
6. 1. Тепловой расчет 107
6.2. Вакуумный расчет установки 111
6.2.1 Упрощенный вакуумной расчет по аналитическим соотношениям 113
6.2.2. Численный вакуумный расчет 116
6.3. Выводы по главе 120
Приложение
- Сканирующие зондовые микроскопы. краткое описание
- Микрозондовая приставка высокого разрешения для растровых электронных микроскопов МПВРРЭМ
- Серийно выпускаемые сверхвысоковакуумные НТ СЗМ
- Тестирование сканера при атмосферном давлении и комнатной температуре. Сравнение результатов с результатами, полученными на аналогичном оборудование
Введение к работе
Одним из наиболее сложных для реализации направлений исследований в вакуумной технике является изучение процессов сорбции-десорбции при низких температурах. На данном явлении основано действие криосорбционных насосов, в качестве сорбентов которых применяются вещества, являющиеся в нормальных условиях газами (Аг, СОг, N2) и имеющие при осаждении на поверхность криопа-нели сильно развитую структуру. Подобные насосы обладают рядом преимуществ перед обычными насосами, основными из которых являются простота регенерации и возможность откачки таких трудноконденсируемых газов, как гелий или водород. Благодаря этому данные насосы могут применяться в установках ТОКАМАК, в ускорителях элементарных частиц, а также в ряде других приложений. По этой причине изучение физики формирования криослоёв различных газов в условиях низких температур имеет большое прикладное значение.
На кафедре низких температур московского энергетического института долгие годы проводятся исследования процессов сорбции-десорбции при низких температурах. Большинство экспериментов по данной тематике, проведенных как в МЭИ так и в других лабораториях, позволяют получать только интегральные характеристики системы, такие как температура подложки, количество напускаемого газа, давление в системе (причем давление определяется по вакуумметру, расположенному в теплой части установки и пересчитывается с учетом термомолекулярной поправки), в тоже время, как показывает опыт, при подобных исследованиях наибольший интерес представляют локальные процессы, происходящие непосредственно на поверхности сорбента.
В 1982 году Г. Биннигом и Г. Рорером, сотрудниками швейцарского отделения компании IBM, был изобретен сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), работающий на явлении возникновения туннельного тока, что обеспечивало неразрушающее исследование поверхности образцов с высоким разрешением, вплоть до атомарного.
С появлением СТМ стало возможным изучение данного явления на принципиально новом уровне. Для реализации подобного эксперимента необходимо проводить его в условиях сверхвысокого вакуума и низких температур.
В работе рассматривается проблема создания установки для проведения исследования процессов сорбции-десорбции инертных газов при низких температурах, включающей в себя СТМ, систему вакуумного обеспечения, систему криогенного обеспечения, контрольно-аналитическое оборудование.
Применение разрабатываемой установки не ограничивается только описанной выше задачей. Круг задач, решаемых с помощью данного класса установок, широк и может затрагивать различные отрасли науки и техники. Основная область использования всех СТМ в настоящее время - это исследования процессов, происходящих на поверхности.
Проведенный в работе анализ аналогичного оборудования показал, что создание сверхвысоковакуумного СТМ - очень сложная задача, подразумевающая решение целого ряда проблем. Необходимость охлаждения СТМ и его термоста-тирования при низких температурах многократно ее усложняет.
В работе использован опыт, накопленный в ФГУП «НИИВТ им. С.А. Век-шинского» в разработке, создании и эксплуатации различных высоковакуумных систем, опыт постановки низкотемпературных экспериментов на кафедре низких температур МЭИ, а также значительный пользовательский опыт эксплуатации зондовых микроскопов, приобретенный автором во время стажировки в учебном центре Института нанотехнологий, в ИТЭФ, лаборатории поверхностных явлений ЦЕНИ ИОФ РАН и лаборатории зондовой микроскопии НИИВТ им. С.А. Век-шинского.
Необходимо отметить, что большой вклад в разработку и создание отечественных СЗМ- установок внесли такие ученые, как: Ананян М.А., Божко СИ., Быков В.А., Гоголинский К.В., Голубок А.О., Дрёмов В.В., Ельцов К.Н., Логинов Б.А., Лускинович П.Н., Неволин В.К., Панов В.И., Прядкин С.Н., Трояновский A.M., Эдельман B.C., Яминский И.В. и др.
Актуальность
Исследование процессов, протекающих на поверхности твердого тела в различных условиях, является актуальной проблемой для самого широкого ряда отраслей - нанотехнологии, микроэлектроники, термоядерной энергетики, ускорительно-накопительных комплексов, имитаторов космоса, физики твердого тела. Современные тенденции развития данных отраслей (повышение требований к нормам технологических процессов в полупроводниковой индустрии, активное использование систем откачки поверхностного действия в термоядерной энергетике, бурное развитие и выделение в отдельную область исследований нанотехнологии) диктуют необходимость применения таких методов исследования, которые позволяют изучать процессы на поверхности на разных уровнях детализации с учетом различных условий - температурных, вакуумных, технологических. Изобретение СТМ стало заметной вехой в истории развития приборов по изучению поверхности. Для проведения большого количества исследований требуется применение сверхвысоковакуумного низкотемпературного СТМ.
В настоящее время в России не производятся низкотемпературные сверхвы-соковакуумные СТМ. В мире подобное оборудование распространено достаточно широко, однако серийное его производство осуществляется только немецкой фирмой "Omicron", остальное оборудование (так называемые "Home built" установки) создано самими лабораториями для собственных целей, либо сделано на заказ. Существующие зарубежные аналоги представляют собой комплекс измерительной и контрольной аппаратуры. Стоимость подобного оборудования в зависимости от сложности может достигать нескольких миллионов долларов. Перечисленные выше причины являются непреодолимым препятствием для установки подобного оборудования в российские исследовательские лаборатории.
При серийном выпуске данного вида оборудования в России и оно станет доступным для многих отечественных лабораторий и научных групп.
Таким образом, актуальность данной работы определяется не только технологическими, но и экономическими факторами.
Также актуально сравнение результатов, полученных на различных установках в разных условиях - при различных температурах и давлениях. Понимание конкретных отличий результатов экспериментов позволит более точно определить, в каких случаях необходимо применение сложного оборудования, а когда можно ограничиться простыми, т.е. воздушными СТМ или АСМ.
Цель и задачи работы
Целью работы является разработка криовакуумного обеспечения установки для проведения экспериментов по изучению процессов сорбции-десорбции труд-нооткачиваемых газов при низких температурах. Поставленная цель подразумевает решение следующих задач: проведение анализа и выявление особенностей конструкций аналогичного оборудования, выпускаемого в России и в мире; определение требований и выбор сканера СТМ; определение требований, выбор конструкции и разработка системы криогенного обеспечения установки, отвечающей целям работы; определение требований, выбор методов откачки и разработка системы вакуумного обеспечения установки; разработка методик расчета, расчет и определение основных вакуумных и тепловых характеристик установки, разработка приборной базы установки (средства получения вакуума, средства измерения, контрольно-аналитическое оборудование) и конструкторской документации на изготовление установки.
Научная новизна
Проведен анализ существующих низкотемпературных сверхвысоковакуум-ных СЗМ-установок, предложена их классификация и разработаны физико-технические и технологические предпосылки для создания оборудования, необходимого для изготовления таких систем. Определены основные задачи, которые необходимо решить в процессе разработки этих систем.
Определены вакуумно-тепловые требования к СТМ-сканеру установки, проведен выбор сканера. Сканер СТМ-НТ-1 должен работать в условиях сверхвысокого вакуума (менее 10'9Па) и низких температур (в районе 4 К). СТМ-НТ-1 наиболее точно отвечает поставленным задачам по изучению процессов сорбции десорбции при низких температурах благодаря применению вакуумно совмести- мых материалов, термокомпенсированной конструкции, резонансной чистоте (50 кГц по нормали к образцу), небольшим габаритным размерам, отсутствию на его корпусе больших электрических разъемов, смещению наилучшего разрешения в диапазон размеров кадра от 15x15 до 100x100 А, возможности наблюдения in vitu процессов образования монослоев различных газов на поверхности образца.
Разработаны методы для анализа и расчета системы криовакуумного обеспечения исследований криосорбции и криоконденсации. Создан универсальный алгоритм для проведения аналитического расчета характеристик осесимметрич-ных вакуумных систем.
Определены требования к системе криовакуумного обеспечения установки, выполнен ее расчет. Определены основные характеристики установки.
На базе проведенного анализа, предложена конструкция сверхвысоковаку-умного низкотемпературного СТМ, которая: позволяет проводить исследования процессов сорбции-десорбции при низких температурах; конструктивно подходит для размещения в ней СТМ-НТ-1; существенно проще в изготовлении и эксплуатации аналогичных установок данного класса.
Практическая ценность
Проведен анализ, предложена классификация и выявлены основные составляющие и основные области применения оборудования, аналогичного разрабатываемому.
С использованием разработанных методик были проведены расчет и анализ установки, на основе расчета создана конструкторская документация, необходимая для ее производства. Конструкторская документация прошла ОТК на опытном производстве ФГУП «НИИВТ им. С.А. Векшинского».
Результаты и отдельные главы работы вошли в курсы лекций «Основы на-нотехнологии», «Расчет сложных вакуумных систем» и «Криовакуумная техника» и использовались в учебном процессе на кафедре низких температур МЭИ (ТУ).
По результатам работы подготовлено и издано учебное пособие по курсу «Расчет сложных вакуумных систем».
Достоверность
Достоверность результатов вакуумных расчетов подтверждается проведенным сравнением расчета простых структур (цилиндрической, конусной, сферической, их различными комбинациями) разработанной методикой с методом пробной частицы Монте-Карло (достоверность расчетов с помощью метода пробной частицы Монте-Карло подтверждена сравнением его с экспериментальными данными для насоса MARATHON-8).
Достоверность результатов тестирования СТМ-НТ-1 на открытой атмосфере подтверждается полученным на нем изображением поверхности графита. Расстояния между атомами кристаллической на изображении решетки позволяют идентифицировать высоко ориентированный пиролитический графит, а это подтверждает корректность получаемых с помощью СТМ-НТ-1 результатов.
Автор защищает
Результаты сравнительного анализа и классификацию конструкций сверх-высоковакуумных низкотемпературных сканирующих зондовых микроскопов, разработанных за рубежом. Анализ включает в себя описание приборов, область их применения, классификацию, способы реализации систем вакуумного, криогенного обеспечения, систем виброизоляции.
Систему вакуумного обеспечения, систему криогенного обеспечения установки.
Алгоритм разработки, анализа и расчета аналогичных установок, включающий в себя предварительный аналитический вакуумный расчет, численный вакуумный расчет и тепловой расчет установки.
Апробация работы
Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались на:
6 - 10-й международных научно-технических конференциях студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика» (2000, 2001, 2002, 2003, 2004 гг, Москва, МЭИ).
8 и 9-й международных студенческих школах-семинарах «Новые информационные технологии» (2000 и 2001 гг, г. Судак, Крым, Украина).
7 - 12-й научно-технических конференциях с участием зарубежных специа листов «Вакуумная наука и техника» (2000, 2001, 2002, 2003, 2004, 2005 гг, г. Су дак, Крым, Украина).
27-й, 29-31-й международных молодежных научных конференциях «Гага-ринские чтения» (2001,2003,2004 и 2005 гг, Москва, МАТИ).
10-й международной научно-технической конференции «Состояние и перспективы развития вакуумной техники» «Вакуум-2001» (Казань, ОАО «Вакуум-маш»).
Научных сессиях МИФИ 2004 и 2005 гг. (Москва, МИФИ).
Всероссийском конкурсе на лучшие научные работы студентов по естественным, техническим наукам (проекты в области высоких технологий) и инновационным научно-образовательным проектам 2004 г,
11-й международной научно-технической конференции «Высокие технологии в промышленности России» (2005, Москва).
Научно-техническом семинаре «Вакуумная техника и технология - 2006» (2006, СПб.).
По итогам участия в различных конкурсах за отдельные части работы автор награжден медалью и дипломом Президиума РАН за работу в области разработки или создания приборов, методик, технологий и новой научно-технической продукции научного и прикладного значения, двумя медалями и дипломом Министерства образовании РФ за лучшую научную студенческую работу, дипломом 1-й степени 10-й международной научно-технической конференции студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика», дипломом призера 2-го Всероссийского конкурса молодежных проектов в области нанотехнологий, премией «НИИВТ им С.А. Векшинского».
Работа выполнена при поддержке грантов Министерства образования и науки РФ и Федерального агентства по образованию (программа «Развитие научного потенциала высшей школы» подпрограммы «Развитие инфраструктуры научно-технической и инновационной деятельности высшей школы и ее кадрового состава за 2004 г.» и «Прикладные исследования и разработки по приоритетным направлениям науки и техники»), гранта Ученого совета МЭИ по итогам конкурса НИР для аспирантов за 2004 г. и при целевой поддержке Министерства промышленности, науки и технологий РФ для развития приборной базы научных организаций на 2004 г.
Публикации
Основное содержание диссертации изложено в 14 статьях и материалах, одном учебном пособии и 10 тезисах.
Структура и объем работы
Диссертация состоит из введения, семи глав, выводов, четырех приложений и списка литературы (104 наименования). Объем работы: 176 страниц, 94 рисунка, схемы, графика и чертежа и 16 таблиц.
Сканирующие зондовые микроскопы. краткое описание
Принцип действия СТМ (рис. 1.1) кардинально отличается от всех предшествующих методик, применявшихся в физике поверхности. Тонкое металлическое острие, смонтированное на электромеханическом приводе (X, Y, Z-позиционере), служит зондом для исследования участков поверхности образца (рис. 1.2). Когда острие подводится к поверхности на расстояние 10 А, то при приложении между острием и образцом небольшого (от 0,01 до 10 В) напряжения смещения через вакуумный промежуток начинает протекать туннельный ток It порядка 10"9 А. Полагая, что электронные состояния (орбитали) локализованы на каждом атомном участке, при сканировании поверхности образца в направлении X и/или Y с одновременным измерением выходного сигнала в цепи Z можно получить картину поверхностной структуры на атомном уровне. Эта структура может быть получена в двух режимах: при измерении туннельного тока и поддержании расстояния от острия до поверхности образца или при измерении изменения в положении острия (т.е. расстояния до поверхности образца) при постоянном туннельном токе (второй режим используется чаще).
В 1985 г. в США был создан АСМ. В нем образец уже не обязательно должен быть проводящим. Как и в сканирующем туннельном микроскопе, над объектом перемещается крошечное острие - заостренный до атомных размеров сколок алмаза, закрепленный на полоске из металлической фольги. Электронное облако острия алмаза оказывает давление на электронные облака отдельных атомов образца, порождая отталкивающую силу, меняющуюся в соответствии с рельефом поверхности. Эта сила отклоняет кончик острия, перемещения которого регистрируются не электрически (путем измерения туннельного тока), а оптически - с помощью луча лазера, который отражается от верхней части держателя на фотодиодное чувствительное устройство. Механизм обратной связи реагирует на изменения оптического хода луча и воздействует на пьезоэлектрический преобразователь, регулирующий высоту, на которой находится образец, так что отклонение держателя остается постоянным. В соответствии с перемещениями образца строится контур поверхности. (Острие, как игла фонографа, как бы считывает рельеф.) Фольга действует как пружина, прижимая кончик острия к исследуемой поверхности. На рис. 1.3 представлен скан непроводящего органического вещества.
Хотя первые атомно-силовые микроскопы позволяли получать изображение поверхности любого непроводящего или проводящего образца, давление острия (массой порядка миллионной доли грамма) было достаточно сильным и искажало форму многих биологических молекул или смещало их. Давление острия увеличивается из-за наличия тонких пленок воды и загрязнений, неизбежно собирающихся как на кончике острия, так и на самом образце. При сближении острия и поверхности эти загрязнения входят в соприкосновение, и силы адгезии обуславливают взаимное притяжение острия и объекта, увеличивая, таким образом, отслеживающее давление острия. Недавно это давление удалось снизить в 10 раз, опуская острие и образец в каплю воды. Отметим также, что оптическая регистрация движения острия обеспечивает более надежное измерение зазора, чем обратная связь по туннельному току, и более мягкое и в то же время плотное прикосновение острия. Эти усовершенствования позволили исследователям зарегистрировать молекулярный процесс в его развитии - полимеризацию белка фибрина, основного компонента свернувшейся крови.
Изобретение сканирующего туннельного микроскопа способствовало Разработке и созданию семейства приборов для изучения поверхности. Они перечислены в соответствии с хронологией их появления: - сканирующий туннельный микроскоп - G. Binning, Н. Rohrer (1981 г.) — позволяет проводить визуализацию атомной структуры проводящих поверхностей; - сканирующий ближнепольный оптический микроскоп - D. W. РоМ (1982 г.) - дает возможность получать оптические изображения с продольным разрешением в 50 нм; - сканирующий емкостной микроскоп - J. R. Matey, J. Blanc (1984 г.) - позволяет проводить регистрацию вариаций электрической емкости с разрешением 500 нм; - сканирующий тепловой микроскоп - С. С. Williams, Н. К. Wickramasinghe (1985 г.) - позволяет проводить регистрацию перепадов температуры с продольным пространственным разрешением в 50 нм; - атомно-силовой микроскоп (сканирующий силовой микроскоп) -G. Binning, С. F. Quate, Ch. Gerber (1986 г.) - дает возможность получать атомное разрешение на проводящих и непроводящих поверхностях; - сканирующий бесконтактный микроскоп - Y. Martin, С. С. Williams, Н. К. Wickramasinghe (1987 г.) - позволяет проводить визуализацию поверхностей в режиме сил притяжения, пространственное разрешение в плоскости образца -5 нм; - магнитно-силовой микроскоп - Y. Martin, К К. Wickramasinghe (1987 г.) - дает возможность получать изображения магнитных доменов с разрешением менее 100 нм; - сканирующий фрикционный микроскоп - С. М. Mate, G. М. McClelland, S. Chiang (1987 г.) — дает возможность получать атомные изображения в режиме сил трения; - электростатический силовой микроскоп - Y. Martin, D. W. Abraham, Н. К. Wickramasinghe (1987 г.) - дает возможность обнаружения элементарных зарядов; - сканирующий микроскоп нелинейного туннелирования - D. P. Е. Smith, D. Kirk, С. F. Quate (1987 г.) - позволяет проводить регистрацию фононных спектров молекул с помощью СТМ; - сканирующий туннельный микроскоп, управляемый лазерным лучом -L. Arnold, W. Krieger, Н. Walther - позволяет проводить визуализацию с помощью нелинейного преобразования света в области туннельного перехода; - микроскоп с эмиссией баллистических электронов - W. J. KaiZer (1988 г.) - позволяет проводить изучение барьеров Шоттки с нанометровым пространственным разрешением; - силовой микроскоп с инверсной фотоэмиссией - J. Н. Coombs, J. К. GimZewski, В. Reihl, J. К. Sass, R. R. Schlitter (1988 r.) - дает возможность получать люминесцентные спектры с пространственным разрешением в единицы нанометров; - ближнепольный акустический микроскоп - К. Takata, Т. Hasegawa, S. Hosaka, S. Hosoki, Т. Komoda - позволяет проводить низкочастотные звуковые измерения с разрешением в 10 нм. Приведенный выше перечень не исчерпывает все типы микроскопов, разработанных на основе СТМ. Более подробно о них см. в работах [1,2, 3,4, 5, 6, 7, 8]. За последнее десятилетие сканирующие туннельные микроскопы были значительно усовершенствованы, в частности дооборудованы функциональными элементами, позволяющими осуществлять в рабочей камере различные воздействия на поверхность образца, что дало возможность создавать на его поверхности различные нанометровые структуры (рис. 1.4). В зарубежной литературе для таких установок существует термин «atomic assemblers», т.е. сборщики атомов, поскольку они действительно позволяют осуществлять атомную или молекулярную сборку вещества.
Микрозондовая приставка высокого разрешения для растровых электронных микроскопов МПВРРЭМ
Основу комплекса «Ntegra Therma» (рис. 2.10) составляют высокостабильные высокотемпературная и низкодрейфовая термоголовки.
Высокостабильная низкодрейфовая составная АСМ головка включает в себя нагревательный узел со встроенным сканером и считывающий узел с системой регистрации отклонения кантилевера. Температурный узел позволяет изменять температуру образца от -30 до +300С и может снабжаться сканерами с диапазонами сканирования 10x10x5 мкм (+/-10%) и 2x2x4 мкм (+/-10%).
Предназначен для температурных измерений в диапазоне от -30 до +300 С, характеризуется рекордно низкими (10-15 нм/С) температурными дрейфами, что при наличии макроязыка Nova PowerScript автоматизированного управления комплексом позволяет проводить уникальные эксперименты.
Высокотемпературная термоголовка с диапазоном сканирования 50x50x5 мкм дает возможность использовать термостолик с нагревом образца до 300С.
Как следует из описания, ни установка «Ntegra Therma» ни установка «Ntegra Aura» не позволяют проводить необходимые для нашего случая исследования. «Solver HV» (рис. 2.11) предназначен для работы в условиях высокого вакуума и в контролируемой газовой среде. Измерительная головка Smena HV разработана на основе конструкции обычной головки Smena по вакуумной технологии с использованием вакуумно совместимых материалов. Корпус головки не имеет покрытия провода без оплетки и ее разъемы металлизированы. Для снижения термических дрейфов в Smena HV применяют предусилитель с пониженным тепловыделением и термокомпенсаторы. Сканер Smena HV снабжен специальным автоматизированным приводом подвода зонда к исследуемому образцу, разработанным на основе шагового двигателя, предназначенного для работы в условиях высокого вакуума. Smena HV устанавливается в вакуумную камеру. В сканере Smena HV предусмотрена возможность работы в комнатных условиях, как и с обычным сканером Smena.
Как видно из приведенных технических характеристик установок, ни одна из них не позволяет проводить измерения одновременно в условиях сверхвысокого вакуума (10"9 Па) и низких температур (до 4 К). Исходя из этого возникает необходимость разработки нового оборудования, которое позволит проводить исследования поверхности образца с помощью СЗМ при низких температурах и в условиях сверхвысокого вакуума. В следующей главе проводится анализ таких установок, разработанных за рубежом за последние 20 лет.
При создании нового оборудования часто обращаются к уже существующим разработкам и изучают конструкции и особенности аналогичного оборудования. Этот этап необходим для выявления основных технических требований к разрабатываемой установке, определения наиболее трудно реализуемых моментов при ее изготовлении и выработки критериев при подборе аналитического и контрольно-измерительного оборудования. Ниже рассмотрены конструкции аналогичных установок, которые были опубликованы в журнале «Review of Scientific Instruments» за последние 20 лет.
Подобные установки состоят из измерительно-аналитической аппаратуры и могут включать в себя несколько камер: аналитическую, подготовительную, шлюзовую и низкотемпературную. Обычно они устанавливаются на пневмоопо-ры, опирающиеся на отдельный от здания фундамент. Сканер микроскопа виброизолирован от всей установки. Охлаждение образца и (или) иглы осуществляется различными способами: охлаждением по гибкому медному жгуту, периодическим охлаждением, охлаждением криоагентом и т.п. Обычно предусматривается возможность замены образцов и игл, так как для развакуумирования и отогрева установки может потребоваться несколько дней. Уровень давления в вакуумной камере таких установок может составлять от 10"4 до 10"10 Па в зависимости от целей эксперимента. Более подробно области применения таких установок описаны в [17].
Серийно выпускаемые сверхвысоковакуумные НТ СЗМ
Конструкции сверхвысоковакуумных НТ СЗМ насчитывают гораздо больше видов, чем нами рассмотрены. Однако основные способы охлаждения и виброизоляции в этих конструкциях примерно такие же, как в рассмотренных. Тем не менее, при подготовке к конкретному эксперименту необходимо учитывать, что каждая установка делается под определенные цели, и применять установку, на которой были получены блестящие результаты в одной области, для других исследований недопустимо. Этот факт подтверждается еще и тем, что большинство сверхвысоковакуумных низкотемпературных СЗМ, использованных отдельными исследователями для своих конкретных задач, выполнялись либо «Home built» (т.е. сделанные самостоятельно), либо изготовлялись по специальным заказам.
Рис. 3.29. Установка MULTIPROBE cryogenic производства фирмы «Omicron» Выше рассматривались промышленно производимые СЗМ таких фирм, как «Omicron» (мировой лидер в производстве подобной аппаратуры) или американской фирмы «TopoMetrix». Основные принципы построения этих приборов остаются такими же, как и у рассмотренных конструкций. В качестве примера приведем технические характеристики установки «MULTIPROBE cryogenic» производства фирмы «Omicron» (рис. 3.29) с установленной в ней низкотемпературной ступенью «Cryogenic STM», также изготовленной фирмой «Omicron» (рис. 3.30). Данная установка полностью совместима с условиями сверхвысокого вакуума и может работать при температурах до 9 К. Возможно проведение экспериментов в высоких магнитных полях до 7 Т. Диапазон сканирования 6,5x6,5 мкм при комнатных температурах и 1,2x1,2 мкм при низких температурах. Приведенные характеристики аналогичны характеристикам в табл. 3.3.
Проведен сравнительный анализ современных сверхвысоковакуумных низкотемпературных СЗМ-установок и предложена классификация данного оборудования, в соответствии с которой выявлены различные области применения данных установок. Установки, аналогичные разрабатываемой, относятся к одним из самых сложных для реализации. Они включают в себя системы измерения, контроля и подготовки образцов и игл.
Выявлены основные подходы к разработке данного оборудования. Наибольшая трудность при создании данных установок - это совмещение системы охлаждения и системы виброизоляции. Для лучшего теплоотвода нужен максимально возможный контакт СЗМ с охлаждающей системой, а для хорошей виброизоляции необходимо сделать этот контакт как можно более слабым, так как шумы, возникающие, например, при кипении криоагента, препятствуют получению качественных результатов. Дополнительно этот вопрос рассматривался в [48, 49,50,51].
Наиболее интересными конструкциями с позиции применения технологических подходов при разработке установки для исследования процессов сорбции-десорбции при низких температурах автор считает конструкции, представленные на рис. 3.5 и 3.12 и схожие с ними. Установка на рис. 3.5. интересна тем, что в ней применена система криостатирования с вынесенным криостатом, что существенно упрощает процесс дозаправки установки. В ней также используется внешний экран излучения, охлаждающийся парами отработанного криоагента, благодаря чему конструкция упрощена. Недостатком данной конструкции является сложность системы виброизоляции сканера, что связано с относительно невысокой резонансной частотой последнего. В конструкции на рис. 3.12 СТМ крепится к днищу криостата, который опускается в сосуд Дьюара. Так как дополнительных мер по виброизоляции не принято, то очевидно, что сканер обладает высокой резонансной частотой. К недостаткам данной конструкции можно отнести громоздкость и необходимость применения двух криоагентов, что усложняет конструкцию (однако такие меры диктуются экспериментом).
Проведенное в главе III изучение конструкций аналогичных зарубежных установок, показало, что данный вид оборудования представляет собой комплекс аналитическо-измерительной аппаратуры, работающей в условиях сверхвысокого вакуума и низких температур. Из-за этого стоимость данного оборудования очень высока и проведение эксперимента на зарубежной установке в настоящее время не представляется возможным. Основные цели данной работы - выяснение основных аспектов разработки и создания подобной установки, изучение различных подходов к конструированию данного оборудования, разработка методик расчета, разработка приборной базы, предложение конструкции установки, отличающейся от зарубежных аналогов простотой эксплуатации и низкой стоимостью, тепловой и вакуумный расчет данной конструкции, выбор (модернизация) одного из серийно производимых в России СЗМ для исследований в условиям сверхвысокого вакуума и низких температур.
Тестирование сканера при атмосферном давлении и комнатной температуре. Сравнение результатов с результатами, полученными на аналогичном оборудование
Подготовка образца является важным этапом в проведении эксперимента. Основные причины, обуславливающие необходимость этой подготовки таковы: 1. Поверхность образца должна быть свободна от атмосферного конденсата, слоев оксидов и максимально очищена от примесей, так как при наличии вышеперечисленных субстанций нельзя утверждать, что изучается поверхность самого образца, а дальнейшая сорбция экспериментальных газов на поверхность образца также может быть поставлена под сомнение. Таким образом, невозможно добиться повторяемости эксперимента, что поставит под сомнение результаты исследований; 2. «Чистота» поверхности является необходимым условием возможности получения «атомарного» разрешения; 3. Наличие на поверхности образца молекул адсорбата может привести к срыву процесса сканирования; 4. Поверхность образца должна быть как можно более ровной, так как любые крупные неровности приведут к срыву процесса сканирования. Для подготовки образцов предложена методика осаждения паров металла на образец в условиях вакуума. Данный метод называется методом термического испарения (МТИ). Метод МТИ заключается в нагреве исходных материалов с помощью какого-либо источника энергии (резистивный нагрев, электронный луч, электрический разряд) до температуры испарения, испарении и конденсации паров на поверхности твердого тела в виде тонких пленок и покрытий. В результате испарения или сублимации вещества переходят в паровую фазу. Кинетическая энергия молекул или атомов в поверхностном слое твердого тела или жидкости превышает их среднюю энергию в объеме при данной температуре, и они отрываются и распространяются в свободное пространство.
Эта энергия определяется температурой испарителя и может различаться в зависимости от вещества. Движущей силой переноса частиц является различие давлений паров над поверхностью испарения и вблизи поверхности конденсации. С повышением температуры нагрева испарение интенсифицируется. В зависимости от температуры испарения материал нагревают резистивным способом, воздействием высокочастотного электромагнитного поля, бомбардировкой ускоренными электронами, лучом лазера или с помощью электрического разряда. В данной установке применяется резистивное испарение. Нагрев резистивным способом обеспечивается за счет тепла, выделяемого при прохождении электрического тока непосредственно через напыляемый материал или через испаритель, в котором он помещается. Для проведения процесса испарения в вакууме необходимо иметь испаритель, который содержит в себе испаряемое вещество и поддерживает его при определенной температуре, достаточной для получения требуемого давления паров. Скорости осаждения пленок могут меняться от величин, меньших 1 А/с, до величин, больших 1000 А/с, при этом, как уже говорилось, температуры испарителей разных материалов различны. Для большинства материалов, представляющих практический интерес, эти температуры превосходят 1000 - 2000С. Во избежание загрязнения осаждаемых пленок вещество испарителя должно иметь при рабочей температуре незначительные упругость пара и давление диссоциации. Материалами, отвечающими этим требованиям, являются тугоплавкие металлы и оксиды. Дальнейший выбор внутри этих категорий осуществляется с учетом вероятности образования сплавов и возможности возникновения реакции между веществом испарителя и испаряемым веществом. Образование сплава часто сопровождается уменьшением температуры плавления, что, в свою очередь, может привести к разрушению испарителя. В результате химических реакций образуются легко испаряющиеся соединения - например низшие оксиды, которые загрязняют пленку. К дополнительным факторам, влияющим на выбор материала испарителя, относятся: возможность получения требуемой формы (проволоки, широкой полосы, тигля) и возможность его нагрева различными способами. Первое определяется количеством испаряемого вещества, которое испаритель может вместить (емкостью). На последнее влияют в совокупности конструкция испарителя и мощность источника питания. Попытки удовлетворить этим требованиям привели к созданию многочисленных испарителей, которые были рассмотрены в [56, 57]. В табл. 5.1. приведены температуры и материалы испарителей для испарения интересующих нас элементов [58]. Исходя из целей работы, способа установки СТМ в экспериментальной камере, размеров установки и ее конструкции, были выбраны испарители, представляющие собой обычную проволоку с омическим нагревом. Испарители изготавливаются из вольфрамовой проволоки диаметром 0,5 -1,5 мм. После плавления испаряемое вещество смачивает проволоку испарителя и удерживается на ней за счет сил поверхностного натяжения. При этом желательно, чтобы испаряемое вещество для увеличения поверхности испарения и улучшения термического контакта примерно однородно распределилось вдоль проволоки. Этот процесс облегчается, если первоначальную загрузку испарителя равномерно распределить по всей его длине. Равномерное осаждение может достигаться следующими методами: электроосаждением испаряемого вещества на нить испарителя; скручиванием нити из нескольких проволок, одна из которых является испаряемым веществом; подвешиванием коротких лепестков испаряемого вещества на каждый виток спирали. Предпочтительными являются испарители, состоящие из нескольких скрученных проволок, так как они имеют большую площадь (рис. 5.1). В случае, когда расплавленное вещество сосредотачивается в одном месте испарителя, последний быстро разрушается. Даже если испаряемое вещество не образует сплавов с материалом проволоки, емкость проволочных испарителей не велика. При условии равномерности смачивания и распределения расплавленного металла по нити испарителя длиной в несколько сантиметров количество испаряемого вещества составляет примерно 1 г. Свойства металлов, применяемых для испарителей, представлены в табл. 5.2. Так как для проведения экспериментов по физической сорбции инертных газов на металлах при низких температурах требуется чистая и ровная поверхность образца, то необходимо исследование данного способа подготовки образцов на соответствие требованиям эксперимента.
