Содержание к диссертации
Введение
1. Состояние вопроса. Цель и задачи исследования. 9
1.1. Анализ существующих контактных устройств ректификационных аппаратов. 10
1.2. Гидродинамика насадочных ректификационных колонн. 21
1.2.1. Основные характеристики однофазных потоков пара и жидкости . 21
1.2.2. Гидравлические сопротивления орошаемых насадочных колонн. 31
1.2.3. Предельные нагрузки газовой и жидкой фаз в противо-точной насадочной колонне . 36
1.3. Массообменные процессы в насадочных ректификационных колоннах. 40
1.3.1. Массоперенос в колоннах с регулярными насадками. 40
1.3.2. Фазовые сопротивления массопереносу 51 Выводы. Задачи исследования. 55
2. Экспериментальное исследование низкотемпературной ректификации воздуха в аппаратах со структурной гофрированной насадкой . 56
2.1. Экспериментальная установка для исследования контактных устройств ректификационных аппаратов. 58
2.1.1. Функциональная схема экспериментального ВРУ-стенда. 58
2.1.2. Исследуемые структурные пакетные гофрированные насадки. 62
2.1.3. Интегрированная система блока сбора и обработки информации. 67
2.1.4. Методика проведения экспериментальных исследований и обработки информации 68
2.2. Исследование характеристик структурных пакетных гофрированных насадок при низкотемпературной ректификации воздуха. 74
2.2.1. Гидродинамические исследования экспериментальных структурных пакетных гофрированных насадок . 76
2.2.2. Исследование распределительных свойств структурных пакетных гофрированных насадок. 88
2.2.3. Исследование массообменных процессов в колонне со структурными пакетными гофрированными насадками. 96
2.2.4. Расчет погрешности измерений. 104
Выводы 11З
3. Ректификационная колонна со структурной гофрированной насадкой для ВРУ малой производительности 114
3.1. Методика расчета насадочной колонны ВРУ малой производительности. 114
3.2. Пример расчета насадочных ректификационных колонн ВРУ со структурной гофрированной насадкой для АКДС 70М . 124
3.3. Методика оценки эффективности ректификационных аппаратов с различными контактными устройствами. 133
Основные результаты и выводы по работе. 138
Список литературы. 139
- Основные характеристики однофазных потоков пара и жидкости
- Предельные нагрузки газовой и жидкой фаз в противо-точной насадочной колонне
- Гидродинамические исследования экспериментальных структурных пакетных гофрированных насадок
- Пример расчета насадочных ректификационных колонн ВРУ со структурной гофрированной насадкой для АКДС 70М
Основные характеристики однофазных потоков пара и жидкости
Низкотемпературная ректификация кислородно-азотной смеси проводилось в колонне экспериментальном ВРУ - стенде. Экспериментальный ВРУ - стенд [7] представляет собой комплекс, состоящий из криогенного оборудования, контрольно-измерительной и регулирующей аппаратуры, блока сбора и обработки информации. Стенд позволяет моделировать работу ректификационной колонны воздухоразделительной установки и исследовать контактные устройства различных типов при низкотемпературной ректификации воздуха на различных гидродинамических режимах. В состав экспериментальной установки входят: ректификационная колонна, в которой устанавливаются исследуемые контактные устройства, сосуд для смеси компонентов воздуха подаваемой на ректификацию в колонну, распределительное устройство для равномерного орошения колонны, куб колонны (испаритель) в котором собирается высококипящий компонент разделяемой смеси.
Для ректификации воздуха в схему установки включены воздушный компрессор, блок комплексной очистки воздуха, реципиент, редуктор, азотно-воздушный конденсатор. Принципиальная схема ВРУ - стенда приведена на рис.2.1 Экспериментальная установка состоит из: верхнего сосуда (объем 63 л ) 1;датчика расхода жидкости 2; распределительного устройства 3; колонны 4; нижнего сосуда (объем 25 л) 5; конденсатора 6; приемного стакана 7; распределителя жидкости 8; отбойника 9; нагревателя 10; исследуемого контактного устройства 11; блок обработки информации 12; датчиков температуры Т1..Т5; малогабаритных датчиков давления Р1..Р7; уровнемеров (емкостные) Н1,Н2; датчика диэлектрической проницаемости среды Д; измерителя мощности ИМ; газоанализатора ГА; регулировочных вентилей В1..В4; блока комплексной очистки воздуха БКО; компрессора К; редуктора Р; изоляции И; реципиента О.
Система контрольно-измерительной и регулирующей аппаратуры предназначена для определения: тепловой нагрузки испарителя, давления в элементах ВРУ-стенда, гидравлического сопротивления насадки, уровней жидкости в сосуде для смеси и кубе колонны, концентрации смеси в сосуде, кубе колонны и по высоте колонны. К ней относятся: вентиль, регулирующий подачу смеси в колонну на орошение; высокочастотный резонансный датчик параметров двухфазных потоков, фиксирующий мгновенный расход смеси подаваемой на орошение; коаксиальные емкостные уровнемеры в сосуде для смеси и в испарителе, фиксирующие изменение уровня; регулируемый электронагреватель, обеспечивающий паровое питание колонны за счет испарения кубовой жидкости; терморезистивные датчики температуры на сапфировой подложке типа ТМ-293 с погрешностью измерения ±0,1 К, установленные в сосуде для смеси, в испарителе, на выходе отбросного газа из колонны и по всей высоте колонны; пробоотборники паров для датчиков давления типа ММД 0-3 с допустимой погрешностью измерения ± 2 % и для контроля концентраций компонентов смеси; газоанализатор.
Все сигналы от датчиков температуры, давления, уровнемеров, высокочастотного резонансного датчика двухфазных потоков, газоанализатора поступают в блок сбора и обработки информации, работающий под управлением специальной программы предназначенной для работы в среде WINDOWS. Там происходит обработка поступившей информации. Полученные в результате обработки данные о состоянии параметров криогенной системы оперативно, в режиме «реального времени», выдаются в виде таблицы характеристик на экран монитора компьютера.
Очищенный от пыли и других механических примесей в фильтре воздух поступает в четырехступенчатый компрессор (К). Очистка от углекислоты, влаги, ацетилена и других примесей осуществляется в адсорбционном блоке комплексной очистки воздуха (БКО). Очищенный воздух накапливается в реципиентах (О). Из реципиентов воздух через дроссельный вентиль подается в конденсатор 6, где при температуре жидкого азота происходит его частичная конденсация (расход воздуха 80 кг/час, расход жидкого азота 35 кг/час, количество жидкого воздуха 60 кг/час, рабочее давление 2,6 МПа). Далее жидкий воздух через регулировочный вентиль В4 поступает в верхний сосуд 1, который одновременно выполняет роль пароотделителя. Из верхнего сосуда 1 жидкость через регулирующий вентиль В1 и высокочастотный резонансный датчик 2 параметров двухфазных потоков, фиксирующий мгновенный расход смеси [7], подаваемой на орошение поступает в распределительное устройство 3 трубчатого типа предназначенное для равномерного распределения жидкости по всему пе-римeTDv сечения исследуемого контактного устройства 11 Т [з г)аспределитель-ного VCTTIOHCTRB 3 жидкость подается на отношение контактного л стройства ко-ппнны 4 в которой происходит nDonecc ректигоикании В различньтх сечениях колонны измеряются: давление (Р2...Р6), температура (Т1..Т4), состав пара и жидкости (газоанализатор ГА). Обогащенная кислородом жидкость накапливается в нижнем сосуде 5, а обогащенный азотом пар через запорный вентиль В2 выводится из установки. В нижнем сосуде 5 измеряются: уровень жидкости (уровнемер Н2), давление Р7, состав пара и жидкости, диэлектрическая проницаемость жидкости (датчик Д). Измерение диэлектрической проницаемости необходимо для точной работы уровнемера (Н2). Расположенный в нижнем сосуде 5 нагреватель 10 предназначен для испарения кубовой жидкости и является аналогом змеевика-испарителя колоны стандартной конструкции. Количество образовавшегося пара определяется по количеству тепла подводимого к жидкости в сосуде 5 и по изменению уровня жидкости в кубе колонны. Мощность нагревателя определяется измерителем мощности (ИМ). Полученная в процессе ректификации жидкость обогащенная кислородом отводится в сборник жидкого кислорода. Все сигналы от датчиков температуры, давления и т.д. поступают в блок сбора и обработки информации 12. После преобразования вся информация отображается на дисплее компьютера.
Предельные нагрузки газовой и жидкой фаз в противо-точной насадочной колонне
Анализ полученных результатов показывает, что местные потери давления, обусловленные стабилизацией течения на входном участке и внезапным расширением на выходе, соизмеримы с потерями на трение при установившемся движении. Поэтому расчет гидравлических сопротивлений неорошаемых гофрированных насадок должен проводится с учетом местных потерь давления.
Экспериментальные зависимости гидравлического сопротивления орошаемых насадок от удельных нагрузок по пару изображены на рис.2.7. Анализ представленных данных показывает, что при малых нагрузках по пару в орошаемой колонне имеет место пленочный гидродинамический режим, характеризующийся плавным увеличением гидравлического сопротивления с повышением скорости пара.
При пленочном режиме жидкость в каждом пакете насадки в виде пленки стекает по ячейкам насадки; в нижних частях ячеек происходит частичное под-висание жидкости, формирование капель высотой 3-4 мм и их отрыв. При установке пакетов насадки в колонну без зазоров образование капель не происходит, т.к. пленка жидкости перетекает с пластин одного пакета на пластины следующего пакета. За счет поворота пакетов относительно друг друга пленка жидкости изменяет направление движения, при этом происходит деформация и частичное перемешивание сонаправленно движущихся потоков. С дальнейшим увеличением нагрузки по жидкости происходит увеличение толщины стекающей пленки.
Окончание пленочного режима соответствует первой точке излома на кривых зависимости гидравлического сопротивления орошаемой насадки от скорости пара. Одновременно эта точка указывает на начало сильного взаимодействия газа и жидкости (режим подвисания), вследствие чего скорость течения пленки жидкости уменьшается, а толщина пленки и количество удерживаемой жидкости увеличивается. Из графика (рис.2.7) видно, что данный режим раньше наступает у насадки треугольного профиля гофрирования с флотацией и перфорированием при Gnap = 3,68 и у насадки треугольного профиля гофрирования с флотацией, при Gnap = 3,71. Режим подвисания по сравнению с пленочным обладает более быстрым ростом сопротивления с увеличением скорости пара. Этот режим характеризуется подвисанием жидкости по нижнему периметру ячеек насадки.
Третий гидравлический режим - режим захлебывания возникает, когда силы трения пара о жидкость уравновешивают вес стекающей жидкости. Дальнейшее увеличение нагрузок приводит к резкому увеличению гидравлического сопротивления и задержки жидкости, постепенному затоплению насадки и началу усиленного брызгоуноса. При этом газ проходит через часть насадки, заполненной жидкостью, в виде дискретных пузырей. Начало режима захлебывания соответствует вторая точка излома на кривых (рис.2.7). Режим захлебывания в насадочных колоннах является весьма неустойчивым и поэтому обычно не используется в промышленности. Трудоемкость поддержания процесса, значительное гидравлическое сопротивление, небольшой диапазон изменения нагрузок позволяет сделать вывод о неустойчивости работы промышленных аппаратов с этой насадкой в режиме подвисания. Наиболее целесообразным для применения на практике в данном случае следует считать пленочный режим взаимодействия жидкости и пара.
При равномерном распределении потоков по сечению пакетной гофрированной насадки её гидравлическое сопротивление является функцией нагрузок пара и жидкости, высоты слоя насадки, эквивалентного диаметра ячеек, высоты пакетов и физико-химических свойств веществ.
В процессе исследования гидравлики орошаемых насадок в условиях противотока пара и жидкости за верхний предел работы принимался режим, при котором начиналось захлебывание насадки. При проведении экспериментов начало захлебывания фиксировалось визуально, по быстрому росту давления в колонне, по измерительным приборам и далее уточнялось как вторая точка перегиба на построенной зависимости гидравлического сопротивления насадки от скорости пара при стабилизированном расходе жидкости. Обработка данных производилась по корреляционному соотношению Кафарова -Дытнерского (2.21). Неизвестные эмпирические значения постоянных а и b определялись графоаналитическим методом.
Гидродинамические исследования экспериментальных структурных пакетных гофрированных насадок
Для используемых шкал COR = 0,05 Ом/дел., щ = 3,6 10-7 А/дел. Для выбранного диапазона измерений величина рабочего тока равнялась I = 0,001 А. После подстановки соответствующих значений в (2.59) получаем асп. 19С с.пп .5С = 0 22 % при этом суммарная погрешность в основном определяется погрешностью считывания величины компенсационного сопротивления.
Рассмотренные погрешности канала измерения температуры являются не коррелированными и суммируются геометрически При суммировании составляющих погрешности как для начала, так и для конца температурного диапазона можно воспользоваться правилом пренебрежения малыми составляющими [56] и исключить из расчёта ап , а .п.- Таким образом, с. к. о. приведённой погрешности канала измерения температур составит о темп = 3,2 %. Погрешность имеет равномерное распределение.
Приведённая погрешность измерения температуры для любого значения из указанного диапазона может быть записана как у ТЕМП СП ,6 %, бсолютная AT = О,1 С.
Оценка погрешности измерения состава газовой смеси Состав газовой смеси определялся хроматографом. Детектором являлся катарометр, в качестве газа-носителя использовался азот. Количественный га-зохроматографический анализ проводился методом внешней градуировки. В качестве стандартного вещества использовался неон с содержанием 99,999 об. %. Ввод пробы осуществлялся при помощи дозирующей петли при постоянной температуре и давлении газа.
Принцип работы катарометра заключается в следующем. Чувствительные элементы в сравнительной и рабочей ячейках являются активными плечами моста Уитстона и нагреваются постоянным электрическим током. Теплопроводность окружающего нагревательные элементы (нагревательные проволоки) газа определяет температуру, а, следовательно, и сопротивление элементов. Когда через обе ячейки катарометра протекает чистый газ-носитель, температура нагревательных элементов одинакова. Если через сравнительную ячейку катарометра протекает чистый газ-носитель, а через измерительную - газ-носитель плюс компонент, выходящий из хроматографической колонки, то температура, а, следовательно, и сопротивление элементов будут разные, что нарушает баланс моста. Различие в температуре обусловлено различием в теплопроводности газа сравнительной и измерительной ячейках катарометра [16].
Значение порога чувствительности детектора по теплопроводности связано с влиянием ряда факторов [20,67]: используемым газом-носителем, конструктивными особенностями измерительной ячейки (материалом проволоки, её размерами, креплением), напряжением питания измерительного моста, уровнем шумов, который обусловлен колебаниями всех параметров, функционально связанных с сигналом детектора. К числу важнейших факторов, вызывающих появление шумов в детекторе по теплопроводности, относятся нестабильность напряжения питания моста, непостоянство температуры ячейки, термонапряжения в местах спая.
Погрешность, влияющая на точность измерений может быть вызвана электромеханической асимметрией (различиями сопротивлений нагревательных проволок, их размещения в ячейках). Существенное влияние оказывает колебание величины потока газа-носителя.
Результирующая погрешность учитывает также вклад других составляющих измерительного канала (усилителей, интеграторов, самописца) и погрешность ввода пробы, вызванную различиями температуры и давления газа в дозирующей петле.
Из вышесказанного видно, что на результат измерения при газохромато-графическом анализе влияет множество большей частью не поддающихся количественной оценке факторов. Совокупное действие источников погрешностей может быть определено путём многократного повторения анализа смеси.
При этом получаются результаты с областью разброса, характерной для данного метода анализа. Эта случайная погрешность может быть рассчитана с помощью методов математической статистики.
В ходе статистических расчётов определялся средний результат (1-су) по результатам п-го количества анализов, с. к. о. среднего арифметического серии измерений, для выбранной доверительной вероятности (а=0,9) - по таблицам критерий Стьюдента ta и вычислялась средняя арифметическая ошибка для указанной доверительной вероятности при данном числе измерений. Оценка погрешности измерения давления В ректификационной колонне в ходе эксперимента давление не превышало 0,15 МПа. Поэтому, при расчёте погрешности измерения давления в напорном канале можно выбрать следующий диапазон изменения давления: 0,1-0,5 МПа. Измерения давления в колонне производились датчиками давления типа ММД 0-3 с допустимой погрешностью измерения ± 2% и манометром класса точности 2,5 с пределом измерений 0,1-2,5 МПа. Следовательно, приведённая погрешность для манометра, пересчитанная с учётом выбранного максимального давления, равна удавл = 2,5 VQ = 0,5 /о. С. к. о. погрешности при нормальном распределении с доверительной вероятностью 0,9 равна ад вл =0,4 %. Цена деления шкалы манометра равна содавл=0,05 МПа. Погрешность считывания показаний имеет равномерное распределение, и с учётом (2.60) её приведённое с. к. о. равно а ч = 0,58 %. Видно, что этой погрешностью можно пренебречь из-за её малости. В итоге абсолютная погрешность измерения давления в колонне для любого значения из указанного диапазона определяется погрешностью манометра и рана Ад=0,0625 МПа, приведённая значение относительно верхнего предела измерений равно Гд(р) = 0,5 %.
Пример расчета насадочных ректификационных колонн ВРУ со структурной гофрированной насадкой для АКДС 70М
В качестве оптимизируемого параметра использован удельный объем аппарата, необходимый для получения требуемого разделения. Принятие в каче ЛР стве независимой переменной — объясняется тем, что при заданной нагрузке аппарата эта величина характеризует удельные затраты энергии (отнесенные к одной теоретической тарелке): чем меньше этот параметр, тем эффективное при прочих равных условиях конструкция аппарата.
Минимум функции соответствует таким нагрузкам по пару, при которых контактная зона аппарата имеет наименьший объем. Функции подобного типа нашли применение при оценке эффективности ректификационных колонн, а также градирен.
Из зависимости V = f(—1 для ректификационных колонн с различными контактными устройствами при разделении смесей видно, что гофрированные насадки сочетают малый удельный объем с низким гидравлическим сопротивлением, приходящимся на одну теоретическую тарелку. С точки зрения наименьшей величины V преимуществом обладает лишь прямоточное контактное устройство, представляющее собой двухзаходную спираль, однако его рабочие режимы находятся в области значительных удельных гидравлических сопротивлений. Сопоставление воздухоразделительных ректификационных колонн, имеющих различные типы контактных устройств, показывает, что в рабочем интервале нагрузок гофрированные насадки отличаются наименьшим удельным объемом. Причем, оптимальному режиму работы исследованных пленочных аппаратов соответствуют весьма малые затраты энергии на преодоление гидравлических сопротивлений. Проведенное сопоставление подтверждает целесообразность использования гофрированных насадок в колоннах для низкотемпературного разделения воздуха и других смесей газов. На рис.3.1 и 3.2 представлены зависимости удельного гидравлического сопротивления от скорости пара и высоты единицы переноса от скорости пара для различных типов контактных устройств. Малые гидравлические сопротивления и высокая эффективность гофрированных насадок позволяют в ряде случаев упростить технологические схемы установок разделения воздуха. Особо следует отметить, что низкое удельное гидравлическое сопротивление насадочных колонн создает резерв давления на выходе из аппарата, который может быть использован для интенсификации работы теплообменников. Так, вычисления по программе "Расчет оптимального теплообменного аппарата" показали, что увеличение сопротивления межтрубного пространства витых теплообменников воздухоразделительных установок производительностью 150 н- 2000 м3/час технического кислорода приводит к ощутимому снижению металлоемкости и стоимости этих аппаратов. Таким образом, применение гофрированных насадок позволяет снизить габариты и стоимость тепло-и массообменных аппаратов, а в ряде случаев упростить технологические схемы установок. 1. Созданный универсальный экспериментальный ВРУ-стенд для исследования контактных устройств ректификационных аппаратов позволяет проводить экспериментальные исследования гидродинамических и масообменных характеристик насадочных контактных устройств. 2. Проведенные экспериментальные исследования процесса ректификации в аппаратах со структурными пакетными гофрированными насадками на атмосферном воздухе показали их высокую пропускную способность и эффективность. 3. Предложенная методика расчета ректификационных колонн со структурной пакетной гофрированной насадкой позволяет разрабатывать колонны с насадкой такого типа для ВРУ. 4. Предложенные полуэмпирические критериальные уравнения массопередачи, критериальные уравнения для определения потерь давления в не орошаемых структурных пакетных гофрированных насадках и уравнения для определения предельных нагрузок позволяют рассчитывать ректификационные колонны со структурной пакетной гофрированной насадкой. 5. Экспериментально установлено, что для низкотемпературной ректификации воздуха предпочтительно использовать структурные пакетные гофрированные насадки круглого профиля с cb=4,5-5-5 мм., имеющие лучшие показатели и отличающиеся относитебльной дешевизной 6. На базе проведенных исследований выявлены преимущества ректификационных колонн со структурной пакетной гофрированной насадкой в применении к станциям АКДС -70 М и ТКДС -100.
