Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Обзор литературы 13
1.1 Механизмы сварки взрывом 13
1.2 Пластическая деформация в приконтактной зоне 20
1.3 Структурообразование в приконтактной зоне при сварке взрывом 28
1.4 Постановка задачи 34
Глава 2 Материалы и методы исследования 36
2.1 Получение образцов методом сварки взрывом 36
2.2 Методика металлографических исследований 37
2.3 Метод ЕВSD-анализа 39
2.3.1 Описание метода ЕВ SD-анализа 40
2.3.2 Методика выполнения измерений 44
2.3.3 Обработка результатов измерений 46
2.4 Метод просвечивающей электронной микроскопии и одиночных рефлексов 46
2.4.1 Описание метода одиночных рефлексов 47
2.4.2 Методика выполнения измерений 49
2.4.3 Обработка результатов измерений 50
2.5 Разработка методики подготовки образцов для электронно- микроскопических исследований УКЗ материалов в соединениях, полученных сваркой взрывом 55
2.5.1 Ионная полировка плоскости образца 56
2.5.2 Локализация места утонения 58
2.5.3 Прецизионная локализация 58
2.6 Примеры использования разработанной методики подготовки образцов для электронно-микроскопических исследований УКЗ материалов в соединениях, полученных сваркой взрывом 60
2.6.1 Соединение хромо-никелевого сплава ХН78Т со сталью 09Г2С 60
2.6.2 Соединение медь Ml- наноструктурированная фольга Ml - сталь 09Г2С 64
2.7 Выводы по второй главе 73
Глава 3 Многоуровневый характер пластической деформации в узкой приконтактнои зоне при сварке взрывом 74
3.1 Макроуровень 74
3.2 Мезоуровень 79
3.3 Микроуровень 82
3.4 Выводы по третьей главе 83
Глава 4 Эволюция структур деформационного происхождения по мере приближения к поверхности контакта материалов, полученных сваркой взрывом 85
4.1 Участок R - референтная структура 85
4.1.1 Двойники отжига 87
4.1.2 Деформационные двойники 91
4.2 Микроструктура участков внутри УКЗ 91
4.2.1 Участок N1 91
4.2.2 Участки N2, N3 94
4.2.3 Участок S (пластическая струя) 95
4.2.4 Участок О 97
4.3 Гистограммы распределения разориентировок 100
4.3.1 Участок R - референтная структура 100
4.3.2 Участок N1 101
4.3.3 Участок N3 102
4.3.4 Участок S (пластическая струя) 102
4.4 Выводы по четвертой главе 104
Глава 5 Компьютерное моделирование спектров разориентировок 105
5.1 Методика компьютерного моделирования 106
5.1.1 Материальные повороты и разориентировки деформационного происхождения 106
5.1.2 Парциальные функции распределения разориентировок 109
5.1.3 Компьютерное моделирование кривых функций распределения разориентировок 111
5.2 Результаты компьютерного моделирования 112
5.3 Выводы по пятой главе 117
Заключение 118
Список сокращений 120
Список литературы
- Структурообразование в приконтактной зоне при сварке взрывом
- Метод просвечивающей электронной микроскопии и одиночных рефлексов
- Микроуровень
- Гистограммы распределения разориентировок
Введение к работе
Актуальность работы. Современному машиностроению необходимы конструкционные материалы с повышенными физико -механическими свойствами и эксплуатационными характеристиками (удельной прочностью и жесткостью, жаропрочностью, износостойкостью, высоким сопротивлением усталостному и коррозионному разрушению, способностью работать в условиях высоких и криогенных температур), а также с хорошей технологичностью изготовления и низкой себестоимостью их производства. Гомогенные металлы и сплавы не отвечают комплексу этих требований. Реализовать его можно, перейдя к слоистым композитам. Сварка взрывом, в силу присущих ей особенностей, является одним из наиболее эффективных, а в ряде случаев и единственно возможным способом создания высококачественных слоистых композитов из разнородных металлических материалов с различающимися физико-механическими свойствами и эксплуатационными характеристиками.
Основным требованием, определяющим надежность и долговечность полученных сваркой взрывом металлических слоистых композитов, является сплошность и высокая прочность сварных соединений. Очевидно, что решающую роль в образовании физического контакта и прочного сцепления листовых заготовок играет пластическая деформация, локализованная в зоне контакта металлических пластин. По этой причине изучению особенностей пластического течения металла в приконтактной зоне уделяется особое внимание. К началу работ над диссертацией было известно, что пластическая деформация металла неоднородно распределена по сечению сварного соединения и резко нарастает по мере приближения к поверхности контакта свариваемых пластин [1 - 3]. Максимальная локализация пластической деформации, достигает по оценкам Лысака В.И., Кузьмина СВ. [1] сотен процентов и наблюдается в узкой, толщиной 0,1 - 0,2 мм, приконтактной зоне (УКЗ). До сих пор, однако, остается непонятным, как собственно происходит образование УКЗ, какие физические механизмы пластической деформации и структурообразования действуют в этой зоне и, особенно, какие структурные состояния деформационного происхождения формируются непосредственно в зоне контакта.
В связи с этим весьма актуальным представляется изучение структур деформационного происхождения в УКЗ. Однако основная информация, накопленная к настоящему времени на эту тему, получена методами оптической металлографии, что из-за малой разрешающей способности, а также из-за невозможности исследовать этими методами кристаллографические и морфологические характеристики структур деформационного происхождения явно недостаточно.
По этой причине особую ценность приобретают попытки использовать для исследования структурообразования в УКЗ высокоразрешающие методы
электронной микроскопии (ПЭМ, EBSD-анализ). К настоящему времени известно несколько работ этого направления [например, 4-6]. К сожалению, в них отсутствует привязка расположения участков, на которых изучалась структура УКЗ, относительно поверхности контакта. В результате полученные данные не позволяют судить о том, как образовались наблюдаемые структуры деформационного происхождения и как структуры такого рода эволюционируют в УКЗ по мере приближения к поверхности контакта. Подобные исследования серьезно сдерживаются отсутствием надежных методов пробоподготовки, позволяющих изготавливать качественные шлифы и фольги для проведения структурных исследований сильнодеформированной неоднородной УКЗ. В связи с этим представляется актуальным:
усовершенствовать методики пробоподготовки с тем, чтобы они позволяли получать качественные объекты для исследований структур деформационного происхождения на любом участке УКЗ с обязательной привязкой координат расположения данного участка относительно поверхности контакта;
прицельно приготовить качественные объекты для исследования структур деформационного происхождения в предварительно выбранных участках УКЗ, в том числе в области, непосредственно прилегающей к поверхности контакта, и на них провести систематические исследования методами ПЭМ и EBSD-анализа;
идентифицировать физические механизмы структурообразования в зонах, непосредственно примыкающих к поверхности контакта и обеспечивающих там сцепление металла в условиях сварки взрывом, а также сформулировать научно-обоснованные рекомендации по усовершенствованию технологии сварки взрывом.
Целью диссертационной работы является исследование физической природы и фундаментальных закономерностей процесса образования структур деформационного происхождения при пластической деформации в условиях сверхскоростного нагружения при сварке взрывом.
Для достижения данной цели необходимо было решить следующие задачи:
-
Разработать надежный метод прицельного приготовления качественных объектов для исследования структур деформационного происхождения на предварительно выбранных участках УКЗ.
-
На макро-, мезо- и микроуровнях провести систематические исследования морфологических и кристаллогеометрических особенностей и закономерностей строения сформировавшихся в приконтактных зонах структурных состояний.
-
Исследовать эволюцию структур деформационного происхождения по мере приближения к поверхности контакта материалов, полученных сваркой взрывом.
-
Использовать компьютерное моделирование экспериментальных спектров разориентировок для определения вкладов различных механизмов структурообразования в формирование структур деформационного происхождения в УКЗ.
Научная новизна
-
Методами оптической металлографии, просвечивающей электронной микроскопии и EBSD-анализа проведено систематическое исследование структур деформационного происхождения на макро-, мезо- и микроструктурных уровнях в УКЗ соединения медь Ml - медь Ml, полученного сваркой взрывом.
-
Показано, что при сварке взрывом в УКЗ происходит аномально большая по величине локализация пластического течения, которое реализуется в виде образования и развития специфических структурных элементов макроуровня пластической деформации - вихреподобных пластических струй.
-
Показано, что пластические струи представляют собой набор из множества искривленных мезополос деформации, каждая из которых состоит из разориентированных фрагментов со средним поперечным размером 200 нм.
-
Выявлены закономерности эволюции структур деформационного происхождения по мере приближения к поверхности контакта.
-
Обнаружены и классифицированы механизмы формирования силь-норазориентированных структур деформационного происхождения, действующих в УКЗ соединения медь Ml - медь Ml: 1) фрагментация объёма, 2) динамическое деформационное двойникование, 3) фрагментация большеугловых границ общего типа и двойниковых границ, 4) динамическая рекристаллизация.
Теоретическая и практическая значимость. Теоретическая значимость работы состоит в том, что полученные в ней результаты, касающиеся эволюции структур деформационного происхождения при сварке взрывом, имеют фундаментальную ценность для построения физики пластической деформации кристаллических твердых тел в экстремальных условиях нагружения. Практическая значимость работы состоит в том, что полученные данные являются научной основой дальнейшего совершенствования технологии создания неразъемных соединений металлических материалов методом сварки взрывом.
Методология и методы исследования. Для исследования морфологических и кристаллогеометрических особенностей структур деформационного происхождения в соединениях, полученных сваркой взрывом, использовали методы оптической металлографии, растровой (EBSD-анализ) и просвечиваю-
щей (метод одиночных рефлексов, в том числе) электронной микроскопии. Для исследования высокоразрешающими методами электронной микроскопии структур деформационного происхождения на предварительно выбранных участках узкой приконтактной зоны сварного соединения был разработан метод прицельного приготовления качественных шлифов и фолы (на основе технологии ионной полировки и прецизионной вырезки сфокусированным ионным пучком). Компьютерное моделирование спектров разориентировок проводили в среде Matlab.
На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:
-
Экспериментальные данные, подтверждающие многоуровневый характер и особенности пластической деформации на макро-, мезо- и микроструктурных уровнях в УКЗ соединения медь Ml - медь Ml, полученного сваркой взрывом.
-
Особенности аномальной локализации пластического течения металла в УКЗ, реализуемого в виде образования и развития вихреподобных пластических струй.
-
Закономерности эволюции структур деформационного происхождения в пределах УКЗ по мере приближения к поверхности контакта сварного соединения медь Ml - медь Ml.
-
Механизмы формирования сильноразориентированных структур деформационного происхождения, действующих в УКЗ полученного сваркой взрывом соединения медь Ml - медь Ml: 1) фрагментация объема, 2) динамическое деформационное двойникование, 3) фрагментация БУГ общего типа и двойниковых границ, 4) динамическая рекристаллизация.
Достоверность результатов экспериментальных исследований обусловлена: а) использованием современных методов структурного анализа (оптической металлографии, растровой электронной микроскопии (EBSD-анализа, в том числе), метода одиночных рефлексов в просвечивающей электронной микроскопии, б) воспроизводимостью результатов эксперимента, в) сравнением с известными литературными данными. Достоверность результатов, полученных с помощью компьютерного моделирования спектров разориентировок, обеспечена применением известных и апробированных методик и их физической непротиворечивостью.
Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались на следующих конференциях и научных семинарах: IX конференция молодых ученых и специалистов «Новые материалы и технологии» (Санкт-Петербург, ГНЦ ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей», 2010); Открытая школа-конференция стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2010» (Уфа, 2010); П-я Всероссийская молодежная школа-конференция «Современные про-
блемы металловедения» (Пицунда, 2011); XIX Менделеевский съезд по общей и прикладной химии (Волгоград, 2011); // Bulk nanostructured materials: from fundamentals to innovations BNM-2011 (Уфа, 2011); II Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов: материалы XXI Уральской школы металловедов-термистов (Магнитогорск, 2012); XX Петербургские чтения по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2012); XI конференция молодых ученых и специалистов (Санкт-Петербург, ГНЦ ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей», 2012); Открытая школа-конференция стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2012» (Уфа, 2012); Международная научно-техническая конференция «Нанотехнологии функциональных материалов» (Санкт-Петербург, 2014); XIII Международной конференции «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов - ДСМСМС-2014» (Екатеринбург, 2014); Открытая школа-конференция стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2012» (Уфа, 2014); VIII Международная конференция «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (Черноголовка, 2014).
Публикации. Основные результаты диссертационной работы отражены в 23 научно-технических публикациях, включая 8 статей в изданиях из перечня рецензируемых журналов, рекомендуемых ВАК РФ.
Личный вклад автора состоит в подготовке образцов, разработке методик прицельного приготовления образцов из УКЗ, проведении микроструктурных исследований методами оптической металлографии, просвечивающей и растровой электронной микроскопии, в обработке результатов измерений, в планировании эксперимента, в обсуждении и интерпретация полученных результатов, а также в написании тезисов докладов и статей. В работе использованы результаты компьютерного моделирования, полученные совместно с доцентом, к. ф.-м. н. Золоторевским Н.Ю.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения и списка литературы из 131 наименования. Общий объем диссертации 135 страниц, в том числе 49 рисунков и 7 таблиц.
Структурообразование в приконтактной зоне при сварке взрывом
Исследования структуры соединений, полученных сваркой взрывом, проводятся последние 50 лет. Имеется множество работ, в которых структурные исследования проводили лишь на макроуровне, то есть методами оптической металлографии и растровой электронной микроскопии [например, 70 - 75].
Однако до самого последнего времени комплексные и систематические исследования морфологических и кристаллогеометрических особенностей структур деформационного происхождения в узкой приконтактной зоне соединений, полученных сваркой взрывом, отсутствовали. Достаточно обратиться к наиболее обстоятельным монографиям на эту тему [1, 2, 3], чтобы убедиться, что в них, среди более чем 500 ссылок на иностранных и отечественных авторов, нет ни одной, в которой бы изучались структуры деформационного происхождения в УКЗ на макро-, мезо- и микроуровнях сварного соединения.
Представления о структурных уровнях деформации в общем виде были разработаны в работах академика В.Е. Панина с сотрудниками [76]. Конкретизация этих положений применительно к структурам деформационного происхождения на микро- и мезоуровнях пластической деформации кристаллических твёрдых тел была продемонстрирована в монографии [77]. В работах [77, 78], а позже в обзо 29 pax [79, 80] был приведён обширный экспериментальный материал, который со всей очевидностью демонстрирует, что обнаруженное в работе [81] явление фрагментации кристаллов при пластической деформации следует рассматривать, не как некий частный случай, наблюдаемый для одного специфического материала или условия нагружения, а как вполне закономерную для широкого класса пластически деформируемых кристаллических тел стадию эволюции дефектных структур деформационного происхождения. Эта закономерность проявляется в том, что в широком диапазоне технологических приёмов и температурно-скоростных режимов нагружения (Т Тт; 10-3s-1 є 10 s_1) изначально однородно ориентированные зёрна поликристаллов и даже монокристаллы разбиваются (дробятся, фрагментируются) на множество субмикроскопических областей (фрагментов), у которых поперечные размеры dfr близки к некому « магическому» числу dmag= 0,2-0,3 щп, а разориентировки более чем на порядок превышают типичные для ячеистых структур значения 0,1-0,2. Важным отличительным признаком фрагментации служит и то, что по мере увеличения є поперечные размеры фрагментов меняются слабо, а углы разориентировки, напротив, монотонно нарастая, достигают величин, равных где а(Т) - зависящий от температуры коэффициент пропорциональности (а 1), а о - деформация, при которой появляются первые фрагменты. В широком диапазоне температур и скоростей ПД величина є о 0,2.
Это предположение было экспериментально подтверждено в сотнях работ [82 - 91 и др.], опубликованных отечественными и зарубежными авторами, в которых изучались или попутно обнаруживались фрагментированные структуры в самых разных промышленно выпускаемых или модельных металлах и сплавах, продеформированных в широком диапазоне температурно-скоростных режимов и вариации способов деформирования - от одноосного растяжения или сжатия, кручения, ковки, прокатки, прессования, штамповки, экструзии, волочения через фильеры до получившего в последние десятилетия большую популярность метода равноконального углового прессования и его разнообразных модификаций, в том числе динамического канально-углового прессования [92 - 94]. Однако до самого последнего времени в литературе отсутствовали данные о характере структур деформационного происхождения в условиях сверхскоростной интенсивной пластической деформации, развивающейся в приконтактных зонах соединений, полученных сваркой взрывом.
Первыми зарубежными работами по исследованию соединений, полученных сваркой взрывом, с использованием методов просвечивающей электронной микроскопии были [22, 24, 25, 95, 96]. Эти авторы придерживаются модели сварки взрывом с образованием кумулятивной струи и связывают получение микроструктуры в приконтактной зоне с образованием тонкого слоя расплавленного металла.
В России первые исследования структур деформационного происхождения в приконтактной зоне с использованием методов просвечивающей электронной микроскопии были выполнены на модельных соединениях титан - титан [97] и титан - орторомбический алюминид титана [98 - 102]. В них было показано, что в сварных соединениях, полученных взрывом, действительно могут наблюдаться фрагментированные структуры, полученные в результате развитой пластической деформации (рисунок 1.8).
В работах [98 - 102] обнаружено, что сварное соединение титан - орторомбический алюминид титана имеет многослойную структуру, в состав которой входят: зона сплошного деформирования, наблюдаемая в обоих материалах, ре-кристаллизованная зона, наблюдаемая в титане, переходная зона вблизи границы раздела. Зона сплошного деформирования имеет типичную для сильнодеформированных материалов структуру, состоящую из различного рода полосовых конфигураций, образованных границами деформационного происхождения. Рекри-сталлизованная зона титана состоит из зерен, размеры которых (1-5 мкм), гораздо меньше исходных (50 мкм), в алюминиде подобная зона не наблюдалась. В переходной зоне обнаружено образование изолированных вихревых зон [103 - 106]. Структура вихревых зон является ультрамелкодисперсной смесью а- и /?-зерен, размеры зерен меняются в пределах 50 - 300 нм.
Соединение меди и тантала [107] в переходной зоне также имеет типичную для интенсивной пластической деформации структуру: в обоих материалах наблюдаются полосовая структура, ячеистая структура, полигональные стенки, высокая дислокационная плотность и ректристаллизованные области. Размер зерен в этих областях составляет примерно 100 - 300 нм.
Помимо традиционной фрагментации в работах Б.А. Гринберг [108 - 113] обнаружена фрагментация типа дробления (ФТД) при сварке взрывом в соединениях медь-тантал, железо - серебро, алюминий - тантал. Она представляет собой процесс разделения на частицы, которые либо разлетаются, либо смыкаются друг с другом. ФТД в определенной степени является аналогом фрагментации при взрыве, исследованной Моттом [114]. В обоих случаях происходит дробление и разлет частиц, но только при ФТД сохраняется сплошность материалов вследствие того, что разлет частиц происходит в замкнутом пространстве. Авторы работ [108 - 113] утверждают, что в случае сварки взрывом оба вида фрагментации реализуются при разной удаленности от границы раздела: ФТД вблизи этой границы, где внешнее воздействие является наиболее сильным, а традиционная фрагментация - дальше от поверхности раздела.
Метод просвечивающей электронной микроскопии и одиночных рефлексов
EBSD-анализ. На рисунке 2.10 а приведена микроструктура сплава ХН78Т вблизи границы его контакта со сталью 09Г2С (с участка, выделенного на рисунке 3.1 прямоугольником). Видно, что в примыкающей к границе области шириной порядка 3-5 мкм формируется практически равноосная ультрамелкодисперсная структура. Далее следует зона неоднородной сильнодеформированной структуры, состоящей из чередующихся зерен с полосовой структурой, сформированной системой параллельных границ деформационного происхождения, и участков, состоящих из практически равноосных фрагментов субмикронного размера. Средний размер фрагментов первой (приконтактной) зоны составляет Dn = 220 нм, Д, = 330 нм при среднем коэффициенте формы 0,52 и средней ширине вытянутых структурных элементов 120 нм. Доля болыпеугловых границ составляет в рассматриваемой зоне порядка 83 % (рисунок 2.11 а).
Проведенный статистический анализ показал, что средний размер фрагментов, принадлежащих области с неоднородной сильнодеформированной структурой, составляет Dn= 180 нм, Ds = 400 нм при среднем коэффициенте формы 0,38 и средней ширине вытянутых структурных элементов ПО нм. Доля болыпеугловых границ составляет в рассматриваемой зоне порядка 73 % (рисунок 2.11 б).
На рисунке 2.10 б представлена микроструктура сильнодеформированной зоны, сформировавшейся в стали 09Г2С в непосредственной близости от поверхности контакта (с участка, выделенного на рисунке 2.9 а прямоугольником). Видно, что структура анализируемой зоны представляет собой совокупность слабо вытянутых фрагментов субмикронного размера. Средний размер таких фрагментов определен как Dn = 370 нм, Ds = 960 нм при среднем коэффициенте формы 0,45 и средней ширине вытянутых структурных элементов порядка 320 нм. Практически все границы фрагментов являются болыпеугловыми (рисунок 2.11 в).
Оптическая металлография. На рисунке 2.12 а представлено металлографическое изображение структуры поперечного среза соединения медь Ml- наноструктурированная фольга Ml - сталь 09Г2С, полученного с помощью оптического микроскопа. Видно, что при выбранных технологических параметрах сварки взрывом (фольга Ml сваривалась со сталью 09Г2С со скоростью соударения Vc = 600 м/с, скоростью контакта VK = 2000 м/с, соединение фольги Ml со сталью 09Г2С сваривалось с Ml с Vc = 270 м/с, VK = 1800 м/с) контакт пластин осуществляется по волнистой поверхности. На границе Ml- наноструктурированная фоль 65 га Ml высота волн 60 мкм, длина волн -180 мкм. На границе наноструктуриро-ванная фольга Ml - сталь 09Г2С высота волн 40 мкм, длина волн 250 мкм. На рисунке 2.12 б, в представлена микроструктура наноструктурированной медной фольги - сильнодеформированная, вытянутая по направлению деформации волокнистая структура, повторяющая рисунок волн. Структура основного металла 09Г2С феррито-перлитная (рисунок 2.12 г) с размером зерен, соответствующим 10-11 баллу по ГОСТ 5639. Вблизи сварного соединения - деформированная. Структура основного металла меди Ml - зерна а-фазы, у границы соединения наблюдается измельченная деформированная структура.
Металлографическое изображение соединения медь М1-фольга Ml - сталь 09Г2С: а - общий вид структуры поперечного среза соединения, б - структура фольги Ml, в - структура фольги Ml на границе с медью Ml, г - структура стали 09Г2С на расстоянии в 1,5 мм от поверхности контакта EBSD-анализ. Результаты исследования в полученном сваркой взрывом соединении медного сплава Ml через наноструктурированную фольгу того же состава с ферритно-перлитной сталью 09Г2С, представлены на рисунках 2.13 - 2.21.
На удалении 1,5 мм от ПК (меди Ml с фольгой Ml) выявляется структура, типичная для горячекатанных и хорошо отожжённых листов технически чистой меди (рисунок 2.13). Средний размер кристаллита составляет Ds=\7 мкм. Доля болыпеугловых границ составляет 97,4 %.
Изображение микроструктуры меди Ml (а) и распределение по разориентировкам (б) на расстоянии 1,5 мм от поверхности контакта (меди Ml с фольгой Ml) в составе соединения Ml - фольга Ml - сталь 09Г2С
На рисунке 2.14 а представлена структура сплава МІ в непосредственной близости от переходной зоны (участок 1, обозначенный прямоугольником на рисунке 2.12 а). Из рисунка видно, что заметная пластическая деформация с образованием системы параллельных границ деформационного происхождения наблюдается только на расстоянии 10-20 мкм от края переходной зоны, т.е. распространяется не более чем на 1 - 2 зерна. Расстояния между этими границами составляют от 0,2 до 0,5 мкм. Разориентировки на границах деформационного происхождения являются преимущественно малоугловыми, их величина варьируется от 2 - 5 до 10 - 12. Подтверждением сказанному являются результаты кристаллографического анализа, представленные на рисунке 2.14 б в виде распреде 67 ления разориентировок между соседними точками вдоль линии сканирования, ориентированной поперек границ деформационного происхождения.
Изображение микроструктуры (а) и распределение разориентировок между соседними точками вдоль линии сканирования, ориентированной поперек границ деформационного происхождения (б) сплава Мів непосредственной близости от переходной зоны в составе соединения Ml - фольга Ml сталь 09Г2С
На рисунке 2.15 а приведена структура фрагментированной переходной зоны, сформировавшейся вблизи гребня волны на границе Ml - фольга Ml со стороны сплава Ml (участок 2, обозначенный прямоугольником на рисунке 2.12 а). Проведенный статистический анализ показал, что средние размеры фрагментов составляют Dn=270 нм, Д,=540 нм при среднем коэффициенте формы 0,46 и средней ширине вытянутых фрагментов порядка 180 нм. Доля большеугловых границ составляет в рассматриваемой зоне -75 % (рисунок 2.15 б). Misorientation Angle
На рисунке 2.16 а представлена структура фрагментированной переходной зоны, сформировавшейся вблизи гребня волны на границе Ml-фольга Ml со стороны фольги Ml (участок 3, обозначенный прямоугольником на рисунке 2.12 а). Проведенный статистический анализ показал, что средние размеры фрагментов составляют Dn=280 нм, Д,=630 нм при среднем коэффициенте формы порядка 0,4 Большая часть границ фрагментов (-85 %) являются болыпеугловыми (рисунок 2.16 б). Сравнение со структурой медной фольги позволяет сделать вывод о том, что в переходной зоне формируются более равноосные фрагменты, характеризующиеся большей шириной is=185 нм по сравнению с ds=\25 нм для центральной части фольги и существенной меньшей длиной (Ls=90 нм по сравнению cLs=1220 нм).
Микроуровень
О том, что в референтной структуре среди границ кристаллитов много двойниковых, можно судить по наличию в ней большого количества прямолинейных и фасетированных границ, типичных для когерентных двойников отжига. Внутри особо крупных кристаллитов можно наблюдать несколько параллельных, прямолинейных и даже пересекающих их насквозь границ подобного рода.
На рисунке 4.1 б выявленные методом EBSD границы, близкие по критерию Брэндона к двойниковым (первого и второго порядков) выделены осветлением, а границы зёрен оставлены в виде тёмных линий.
Границы зёрен образуют непрерывную сетку темных линий. Границы двойников не образуют таковой и испытывают на них разрывы (рисунок 4.1 б). При всем различии рисунков границ зёрен и двойников, их удельные доли оказываются примерно одинаковыми. По морфологическим признакам среди двойниковых границ референтной структуры выделяются два качественно разных типа. Это прямолинейные когерентные границы, как правило, парами пересекающие зерна и формирующие в них протяжённые пластины толщиной -2-10 мкм, и замкнутые, неправильной формы сложно фасетированные границы, выделяющие внутри зёрен множество мелких двойников неправильной формы.
Все двойники находятся внутри зёрен и не пересекают межзёренных границ, то есть возникли после того, как в процессе прокатки сформировалась обычная зёренная структура. Выявленные на макроуровне референтной структуры двойники являются двойниками отжига и достались ей в наследство от исходной.
Для того чтобы понять, присутствуют ли в референтной структуре не наследственные, а новые двойники, возникшие на стадии взрывной деформации, референтная структура была исследована методами просвечивающей электронной микроскопии. На рисунке 4.3 а представлен участок референтной структуры, включающий в себя тройной стык зёрен, перенумерованных числами 1, 2 и 3. Внутри зёрен под воздействием однородной пластической деформации сформировалась ячеистая структура. Ячейки приблизительно равноосны. Их диаметр близок к 0,5 мкм. Они образованы типичными для ячеистых структур плотными дислокационными малоугловыми границами и хаотически разориентированы на углы -(0,1 -0,2). В зерне 3 вдоль большеугловых границ 2-3 и 2-1 наблюдается область, свободная от ячеек, шириной -0,7 мкм. По всей вероятности, образование её связано с локальной активизацией в этой приграничной зоне диффузионных процессов, поскольку именно на границе зёрен 1-3 вблизи тройного стыка 1-2-3, произошла термоактивируемая реакция отщепления, подрастания и последующей миграции участка новой двойниковой границы, рисунок 4.3 б. Вакансион-ные потоки, сопровождающие подрастание микродвойника отжига, должны были дестабилизировать и разрушить расположенные поблизости малоугловые дислокационные границы, что и наблюдается экспериментально. Рисунок 4.3 - Участки референтой структуры с микродвойниками: а, б -зарождение микродвойника отжига, в - деформационные микродвойники
Методом одиночных рефлексов с погрешностью измерений не превышающей 1, были проанализированы векторы разориентировок 0=6\p,q,r\ на всех трёх границах, образующих стык. Оказалось, что граница (1-3) является границей, близкой к границе двойника второго порядка (обратная плотность совпадающих узлов 27=9, вектор разориентировки 9=38,94 [ПО]), а вновь образовавшаяся граница (1-4) близка к границе двойника первого порядка (27=3, #гз=60о[111]). Для проанализированных границ модуль разности \A0\z экспериментально измеренного в и кристаллографически точного 6% векторов разориентировки рассчитывали по формуле: \Л9\Е2 = \в - 9Е\2 = (в - в0)2 + Щ sin2[0,5 arccos(pp0 + qq0 + rr0)] (4.2) где векторы [p,q,r] и [p,q,r]0 нормированы на единицу: p2+q2+r2=p +q +r =\.
Экспериментально измеренные углы разориентировок #13 и #14, а также их отклонения от соответствующих двойниковых разориентировок представлены в таблице 4.1.
Данные кристаллографического анализа зарождения микрод-войника отжига, изображенного на рисунке 4.3 а, б
Пара зерен Угол разориентировки, град Специальный угол, град PQR B кристалле Кристаллографически точное значение PQR Отклонение от кристаллографически точной оси, град Деформационные микродвойники, напротив, вносят дополнительный вклад в развитие структур деформационного происхождения. На рисунок 4.3 в приведен пример таких микродвойников. Они имеют стамескообразную форму заострённых плоскопараллельных пластинок толщиной 0,5-1 мкм. Угол в вершине клина, равен -30. Деформационные микродвойники пересекают существующую ячеистую структуру, не разрушая её, а лишь разворачивая и сдвигая границы ячеек, сообразно с особенностями кристаллогеометрии деформационного двойникова-ния. По всей вероятности деформационное микродвойникование происходит тогда, когда на фоне уже сформировавшейся ячеистой структуры исчерпываются возможности релаксации взрывообразно нарастающих упругих напряжений за счёт развития обычных дислокационных механизмов и природа оказывается вынужденной запускать альтернативный и более динамичный процесс пластической деформации. При этом происходит формирование накопление дополнительных (по отношению к обычным мало- и болыпеугловым границам) элементов мезо-структур деформационного происхождения - границ с двойниковыми разориен-тировками.
Гистограммы распределения разориентировок
Моделирование функций распределения разориентировок проводили согласно процедуре, изложенной в параграфе 5.1. Учитывали парциальные вклады следующих механизмов фрагментации: классической фрагментации объема кристалла (a = fr), фрагментации границ двойников первого и второго порядка (а = 23 и а = 29), динамической рекристаллизации во фрагментированной структуре пластической струи (а = сК). При этом пренебрегали вкладом фрагментации исходных границ зерен и исходных двойников отжига.
На итоговых диаграммах, рисунок 5.2, сплошными, толстыми линиями изображены модельные функции распределения по разориентировкам для четырёх рассмотренных в параграфе 4.2 характерных участков сварного соединения. Более тонкими пунктирными и штрих пунктирными линиями изображены вклады от всех учтённых при моделировании парциальных механизмов фрагментации (a = fr, 23, 29 и сК). Площади фигур, которые эти линии обозначают, равны величинам соответствующих парциальных вкладов г\а а их форма и расположение позволяют определить локальную для данного участка структуры пластическую деформацию є. Найденные таким образом важнейшие для понимания природы происходящих процессов параметры и г]а приведены в таблице 5.1 для каждого из изученных в настоящей работе участков (R, N1, N3, S) сварного соединения.
Чтобы продемонстрировать эффективность предложенного метода, на каждой диаграмме представлены две итоговые кривые. Одна соответствует экспериментально найденной функции распределения по разориентировкам, Fexp (квадратики), другая - модельной, функции Fmod(сплошная линия). Среднеквадратичные отклонения f, рассчитанные по формуле (5.3), приведены в таблице 5.1. Видно, что все они находятся на уровне статистического разброса. Именно с такой точностью можно говорить о совпадении экспериментальных и смоделированных функций распределения разориентировок.
Проведённый анализ позволяет установить природу каждого из трёх, наблюдаемых на гистограммах пиков распределения.
Малоугловой пик (2 в 15) практически полностью обусловлен классической фрагментацией объема кристаллитов (a = fr ).
Средний участок на распределении разориентировок (15 в 45 ) обусловлен наличием исходных (на участках R, N1) и сформировавшихся при динамической рекристаллизации хаотически разориентированных кристаллитов. Заметный дополнительный вклад при в « 40 дают только БС границы с = 9 (такой случай рассмотрен нами для спектра разориентировок на рисунке 5.2 а)
Наибольший интерес представляет природа образования и эволюции «шестидесятиградусного» пика, который простирается в интервале втіп в 62,8.
Сравнение экспериментальных (круглые символы) и теоретических (линии) распределений разориентировок: а - референтная структура (R); б - участок, соответствующий началу УКЗ (N1); в - участок, располагающийся в конце УКЗ и примыкающий к поверхности пластической струи (N3); г - пластическая струя (S). Тонкими прерывистыми линиями изображены парциальные распределения, отвечающие различным механизмам фрагментации, толстыми сплошными линиями - интегральные распределения
Эволюция характеристик разориентированных структур де формационного происхождения по результатам компьютерного моделирования (в скобках указана доля границ S3 согласно критерию Брэндона
Как видно из рисунка 5.2, «шестидесятиградусный» пик является суперпозицией двух функций распределения разориентировок. Одна из них, Fch(6), описывает распределение в ансамбле хаотически разориентированных кристаллов. Другая Ftw{e) - в ансамбле границ, генетически связанных с двойниковыми (ГСД). Было показано также, что F iO) не зависит от , а функция Ftw с ростом є расширяется. При этом все большая часть ее выходит за пределы брэндо-новского интервала. В связи с этим рассмотрим эволюцию ансамбля генетически связанных с двойниками границ более подробно.
В общем случае, по мере накопления пластической деформации исходно двойниковые границы также, как и прочие специальные границы с произвольным значением превращаются в границы «близкие к специальным». В процессе деформации они остаются таковыми вплоть до момента, когда деформационно обусловленная составляющая их разориентировки по модулю не превысит критерий Брэндона Авв () (4.4). Для каждой конкретной специальной границы критическая величина локальной пластической деформации, при которой происходит это событие, разное.
Она зависит не только от 2, но также от нормали к плоскости залегания границы N и распределения компонент тензора 1ос. Учитывая статистический характер распределения этих характеристик и, как следствие, статистический характер распределения разориентировок деформационного происхождения, следует рассматривать не критическую деформацию для каждой данной конкретной границы, с(, N, etc), а статистически усредненную по ансамблю границ с данным критическую деформацию с()- В качестве таковой будем считать деформацию, при которой величина среднего угла приращенной разориентиров-ки теап(с) сравняется с Авв (2). Зависимость такой усреднённой критической деформации ЕС, от 2 имеет вид:
Анализ представленных в таблицах 4.2 и 5.1 результатов показывает, что: 1) в референтной структуре (R) и структуре участка N1, перечисленные специальные границы, включая двойники отжига первого и второго порядков, присутствуют примерно в тех же пропорциях, что и в исходных листовых заготовках; 2) в процессе фрагментации все границы исходных двойников отжига, а также значительная часть границ ДД уходят за пределы брэндоновского интервала Авв (2 = 3) и превращаются в обычные БУГ, генетически связанные с породившими их двойниками. Это полностью согласуется с приведенными выше численными оценками. Рассмотрим более подробно долю двойниковых границ, остающихся внутри брэндоновского интервала, ftw(e). По определению она равна: ftw() = /0238459я рш (0, )de (5.20) и является коэффициентом пропорциональности между экспериментально изме ехр ряемои долей двойников r]tw и получаемым при компьютерном моделировании спектра разориентировок значением парциального вклада r]tw() границ, генетически связанных с двойниками: