Содержание к диссертации
Введение
1 Термически упрочняемые сплавы и эффекты, влияющие на их микроструктуру 11
1.1 Сплав Д16 11
1.2 Сварка трением с перемешиванием 16
1.3 Макро- и микроструктуры, формирующиеся при сварке трением с перемешиванием 20
1.4 Дефекты при сварке трением с перемешиванием 23
1.5 Структурно-фазовое состояние 25
1.6 Интенсивная пластическая деформация 27
1.7 Сварка трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием. 30
1.8 Акустопластический эффект 33
1.9 Деформационно-индуцированное растворение фаз 37
2 Объекты и методы исследования 41
2.1 Объекты исследования 41
2.2 Металлографические исследования 43
2.3 Растровая электронная микроскопия 47
2.4 Просвечивающая электронная микроскопия 49
2.5 Исследования механических свойств неразъемных соединений 49
3 Структура и свойства неразъемных соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием 52
3.1 Структура и свойства зоны перемешивания соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием 52
3.1.1 Зеренная структура зоны перемешивания соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием 52
3.1.2 Структурно-фазовое состояние зоны перемешивания соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием 55
3.1.3 Механические свойства зоны перемешивания соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием 59
3.2 Влияние степени деформации на эволюцию структуры и механические свойства материала соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием 62
3.2.1 Оценка степени деформации материала в процессе сварки трением с перемешиванием 62
3.2.2 Зеренная структура соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием 64
3.2.3 Структурно-фазовое состояние соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием 68
3.3. Структура и свойства материала Д16 после фрикционного сверления 79
3.3.1 Зеренная структура материала после фрикционного сверления 79
3.3.2 Структурно-фазовое состояние материала вокруг отверстия 82
Выводы по главе 3 93
4 Влияние ультразвукового воздействия на структуру и свойства материала соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием 94
4.1 Структура и механические свойства соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием 94
4.1.1 Зеренная структура соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием 94
4.1.2 Структурно-фазовое состояние соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием 100
4.2 Структура и механические свойства неразъемных соединений, полученных в условиях высокоинтенсивной сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием 108
4.2.1 Зеренная структура соединений, полученных в высокоинтенсивных условиях деформации 108
4.2.2 Структурно-фазовое состояние соединений, полученных в высокоинтенсивных условиях деформации 114
4.3 Структура неразъемных соединений из сплава В-1469, полученных сваркой трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием 120
4.4 Влияние ультразвукового воздействия на старение сплава Д16 132
Выводы по главе 4 135
Выводы 136
Список литературы 137
Приложение 150
- Сварка трением с перемешиванием
- Структурно-фазовое состояние зоны перемешивания соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием
- Структурно-фазовое состояние материала вокруг отверстия
- Структура неразъемных соединений из сплава В-1469, полученных сваркой трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием
Введение к работе
Актуальность темы. При использовании традиционных методов сварки, основанных на плавлении металла, для соединения термически упрочняемых алюминиевых сплавов в результате воздействия высоких температур на материал сварного соединения существенно изменяется структурно-фазовое состояние и снижаются прочностные свойства металла, что ограничивает применение таких материалов для создания легких и надежных конструкций с улучшенными эксплуатационными характеристиками. В 1991 г. был предложен новый способ создания неразъемных соединений в твердой фазе – сварка трением с перемешиванием (СТП). Данный способ в настоящее время получает все большее распространение в мировой промышленности при производстве узлов и деталей авиакосмической, железнодорожной и автомобильной техники, поскольку позволяет формировать неразъемные соединения, прочностные и усталостные характеристики которых приближаются к характеристикам основного металла.
Несмотря на достоинства сварки трением с перемешиванием, есть ряд факторов, ограничивающих ее применение для изготовления конструкций из высокопрочных термообрабатываемых алюминиевых сплавов. В первую очередь, это сложность подбора технологического режима. Еще одной проблемой при сварке трением с перемешиванием является возможность возникновения различных сварочных дефектов, вызванных физико-механическими свойствами термически упрочняемых алюминиевых сплавов.
В последние годы за рубежом проводятся исследовательские работы по ультразвуковому воздействию на материал в зоне сварки в процессе получения сварного соединения (технология СТП-УЗ). Полученные в результате лабораторных исследований данные свидетельствуют о положительном влиянии ультразвукового воздействия на качество получаемых сварных соединений. В частности, обнаружено повышение прочностных свойств сварных швов, а также существенное уменьшение количества возникающих при сварке дефектов. В связи с этим актуальным является вопрос, каким образом и вследствие каких физических эффектов происходит изменение структуры материала в процессе сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием.
Степень разработанности темы исследования. Поскольку технология сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием является новой, за последние пять лет наблюдается резкий рост публикационной
4 активности по данной тематике. Наиболее активно тему изучают в Китае, Индии и Иране. Также опубликованы работы коллективов из университетов США, Германии, Польши. Отечественные разработки и исследования представлены ИФПМ СО РАН.
Большинство публикаций концентрируются на подборе технологических режимов, экспериментальном исследовании и математическом моделировании температурных и деформационных полей в процессе сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием, тогда как об изменении структурно-фазового состояния материала обычно речь не заходит. Однако существует несравнимо больше работ по сварке трением с перемешиванием как зарубежных, так и отечественных авторов, в частности, для термически упрочняемых сплавов, что создаёт определенную научную базу. В данной работе в качестве важнейших факторов, влияющих на эволюцию структуры материала в процессе сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием, предлагаются акустопластический эффект, эффекты деформационно-индуцированного растворения частиц вторичных фаз и ультразвукового старения. Данные эффекты обычно не рассматриваются в литературе по сварки трением с перемешиванием, но изучаются в контексте других методов интенсивной пластической деформации, что требует дальнейшего исследования.
Целью настоящей работы является установление закономерностей структурно-фазовых превращений в зоне ядра шва и зоне термомеханического воздействия при сварке трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием в термически упрочняемых алюминиевых сплавах.
Для достижения поставленной цели в работе решаются следующие задачи:
-
Получить образцы неразъемных соединений из термически упрочняемых алюминиевых сплавов Д16 и В-1469 методом сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием с различной степенью деформации.
-
Выявить закономерности формирования структурно-фазового состояния неразъемных соединений из термически упрочняемых алюминиевых сплавов Д16 и В1469, полученных методом сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием с различными степенями деформации.
-
Провести сравнительный анализ влияния родственных процессов сварки трением с перемешиванием и фрикционного сверления на структуру и свойства термически упрочняемого сплава Д16.
-
Выявить закономерности влияния ультразвукового воздействия на кинетику выделения вторичных фаз в процессе естественного старения сплава Д16 после отжига и закалки.
Научная новизна:
1. Впервые установлены закономерности структурообразования
неразъемных соединений из термоупрочняемых алюминиевых сплавов Д16 и
В-1469, полученных методом сварки трением с перемешиванием с
ультразвуковым воздействием. Обнаружено растворение частиц стабильных
вторичных фаз в процессе сварки трением с перемешиванием под действием
всесторонне стесненной интенсивной пластической деформации, а также их
повторное выделение под действием повышенной температуры процесса
сварки;
-
Показано, что родственный сварке трением с перемешиванием процесс фрикционного сверления, ввиду меньшей продолжительности процесса, приводит к меньшему итоговому содержанию частиц стабильных вторичных фаз;
-
Установлено, что ультразвуковое воздействие в процессе сварки трением с перемешиванием в результате акустопластического эффекта ускоряет растворение частиц вторичных фаз;
-
Выявлено, что ультразвуковое воздействие в процессе сварки трением с перемешиванием активирует выделение частиц вторичной фазы из пересыщенного твердого раствора. Процессы растворения и выделения конкурируют между собой;
-
Разработан методический подход к анализу экспериментальных данных о структурно-фазовом состоянии неразъемных соединений термически упрочняемых сплавов, полученных сваркой трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием. Данный подход основан на учете последовательных акустопластического эффекта, ускоряющего деформационно-индуцированное растворение частиц вторичных фаз, и ультразвукового старения, ускоряющего их повторное выделение.
Теоретическая значимость. Результаты, изложенные в диссертации, носят фундаментальный характер и вносят вклад в существующие представления о закономерностях эволюции структуры термически
6 упрочняемых алюминиевых сплавов в процессе сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием. В частности, предложен подход к изучению процесса, основанный на особенностях совместного действия конкурирующих эффектов деформационно-индуцированного растворения частиц, акустопластического эффекта и ультразвукового старения.
Практическая значимость. Полученные экспериментальные сведения о закономерностях формирования структуры и фазового состава неразъемных соединений алюминиевых термически упрочняемых сплавов, полученных методом сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием, позволят получать качественные неразъемные соединения этим методом из термически упрочняемых алюминиевых сплавов. Разработанный методический подход к анализу экспериментальных данных о структурно-фазовом состоянии термически упрочняемых сплавов, подвергнутых сварке трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием, может быть применен к исследованию других технологий интенсивной пластической деформации с одновременным ультразвуковым воздействием.
Методология и методы исследования. Для изучения структуры и свойств неразъемных соединений применялись следующие методы: оптическая металлография, растровая электронная микроскопия, энергодисперсионный элементный микроанализ, просвечивающая электронная микроскопия, механические испытания на растяжение, измерения твердости и микротвердости.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Совокупность экспериментальных данных, доказывающих
деформационно-индуцированное растворение частиц стабильных вторичных
фаз термически упрочняемого алюминиевого сплава Д16 при сварке трением с
перемешиванием с их повторным выделением в процессе последующего
старения.
2. Усиление деформационно-индуцированного растворения частиц
стабильных вторичных фаз в термически упрочняемых алюминиевых сплавах
Д16 и В-1469 в процессе сварки трением с перемешиванием с ультразвуковым
воздействием в результате акустопластического эффекта.
3. Влияние ультразвукового воздействия на кинетику выделения частиц
вторичных фаз из пересыщенного твердого раствора на стадии остывания после
сварки трением с перемешиванием в результате эффекта ультразвукового
старения.
Достоверность результатов работы обеспечивается комплексным применением современных методов экспериментальных исследований и согласованием полученных эмпирических сведений с работами ведущих авторов в данной теме.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: XII Международной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук» (Россия, г. Томск, 2015), Международной конференции «Перспективные материалы с иерархической структурой для новых технологий и надежных конструкций» (Россия, г. Томск, 2015, 2016, 2017), II Научно-технической конференции «Материалы и технологии нового поколения для перспективных изделий авиационной и космической техники» (Россия, Москва, 2015), XI Всероссийском съезде по фундаментальным проблемам теоретической и прикладной механики (Россия, Казань, 2015), VI Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов (Россия, Москва, 2015), XI Международной научно-технической конференции «Трибология – машиностроению» (Россия, Москва, 2016), VI Всероссийской конференции молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология в третьем тысячелетии» (Россия, г. Томск, 2016), LVII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Россия, Севастополь, 2016), III Всероссийской молодежной научно-практической конференции «Орбита молодежи» и перспективы развития российской космонавтики» (Россия, г. Томск, 2017).
Публикации. Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 9 работах, из них 3 статьи в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК, и 6 статей в журналах, включенных в библиографические базы данных цитирования Scopus и Web of Science.
Личный вклад автора состоит в подготовке образцов для структурных исследований и механических испытаний, проведении экспериментов, обработке полученных результатов и сопоставлении их с литературными данными. Автор активно участвовал в подготовке публикаций и представлении результатов работы на конференциях. Постановка цели и задач работы, формулирование выводов и положений проводились совместно с научным руководителем доктором технических наук Е. А. Колубаевым.
Работы выполнены при финансовой поддержке Минобрнауки России (Госзадание III.23.2.4. «Разработка компьютерных моделей и развитие
8 подходов к созданию материалов и покрытий с многоуровневой структурой, в том числе триботехнического назначения, для систем, работающих в сложных динамических условиях эксплуатации» (№ 0367-2018-0008), а также проектов ФЦП, соглашения № 14.607.21.0190 и № 14.578.21.0045).
Структура и объем диссертационной работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы из 113 наименований и 1 приложения. Всего 150 страниц, в том числе 74 рисунка и 33 таблицы.
Сварка трением с перемешиванием
В настоящее время для изготовления различных сварных конструкций из алюминиевых сплавов все больше применяется сварка трением с перемешиванием (СТП). При этом принцип образования шва основан на нагреве металла до пластического состояния (0,8Тпл) в результате трения, перемешивании его по всей толщине свариваемых кромок и деформировании в замкнутом объеме [1]. Такой способ получения неразъемных соединений наиболее приемлем для пластичных материалов, имеющих низкую температуру плавления. Он может быть реализован для различных марок алюминиевых сплавов, в частности и для Д16.
Так, СТП становится актуальной темой для научных и инженерных изысканий, а перечень её достоинств перевешивает перечень недостатков, открывая путь к их преодолению. Далее будут сформулированы эти самые достоинства и недостатки, описан принцип СТП, микроструктуры и макроструктуры, формирующиеся в материалах в процессе СТП, а также рассмотрены вытекающие из микро-, макроструктур свойства, дефекты, механизмы разрушения сварных соединений.
Сварка трением с перемешиванием (СТП, Friction stir welding) является сравнительно новой технологией, впервые предложенной в СССР и запатентованной в британском Институте Сварки (TWI) в 1991-ом году. Схема процесса основана на трении вращающегося инструмента цилиндрической или конической формы между двух соединенных торцами встык или внахлест пластинами металла. На рисунке 1.3 показан принцип работы СТП. Вращающийся инструмент вводится в стык двух пластин на глубину, примерно равную их толщине. В результате трения скольжения осуществляется фрикционный нагрев, обусловливающий пластическое течение и перемешивание материала. Перемешанный вращающимся инструментом материал не выходит за пределы ограниченного плечами инструмента объема, в котором и формируется сварной шов.
Наиболее важными эффектами в процессе СТП, за счет которых формируется неразъёмное соединение, являются конкурирующие фрикционный нагрев и пластическая деформация. Роль каждого из этих процессов зависит от технологического режима процесса СТП. Под режимом понимается сочетание параметров СТП: скорости вращения инструмента, скорость продольного перемещения инструмента и аксиальная нагрузка на инструмент. При повышении скорости вращения инструмента возрастает сила трения, соответственно, вырабатывается больше тепла, за счет чего материал становится пластичнее. Во избежание перегрева материала, скорость продольного перемещения инструмента, в таком случае, необходимо повысить. При повышении скорости продольного перемещения возрастает роль пластической деформации в образовании шва. Поэтому в процессе СТП различают тепло трения и тепло деформации [1]. При этом, формирование бездефектного неразъемного соединения возможно как при сочетании «высокая скорость вращения – низкая скорость продольного перемещения», так и при сочетании «низкая скорость вращения – высокая скорость продольного перемещения». Однако неизвестно, как повлияет ультразвуковое воздействие на специфику этих конкурирующих эффектов в процессе образования неразъемного соединения.
Основные области применения СТП: судостроение (палубные надстройки, переборки, элементы корпуса), аэрокосмическая промышленность (элементы фюзеляжа, крыльев, топливные и баки криогенных жидкостей), железнодорожный транспорт и метро (корпусы вагонов, рамы и тележки поездов), автомобильная промышленность (узлы крепления двигателя, диски колес, рамы автомобилей), электротехническая промышленность (корпуса электромоторов, токоподводы, параболические антенны, шины питания), строительная индустрия (алюминиевые мосты, алюминиевые трубопроводы, теплообменники и кондиционеры), пищевая промышленность (емкости для пива, вина, молока и др.) [5]. Метод СТП также используют для соединений медных сплавов, например, в медных контейнерах для хранения ядерных отходов, а также медных подложек в оборудовании для напыления и др. Этот перечень применения очень широк. Особенно эффективным применение методов СТП и нанесения покрытия трением с перемешиванием (НПТП) является при производстве массивных деталей. Примером успешного применения СТП также является сварка железнодорожных вагонов из алюминиевых прессованных панелей фирмой "Нitachi", которых уже произведено более 200 шт.
СТП имеет следующие преимущества перед плавящими видами сварки:
- образование шва в твердой фазе позволяет избежать возникновения горячих трещин, макровключений оксидной пленки, пор и других дефектов, обусловленных расплавлением и кристаллизацией металла при сварке плавлением;
- нагрев металла в зоне сварки в результате трения исключает ультрафиолетовое излучение дуги, выделение дыма и паров металла и снижает уровень шума;
- формирование соединения без расплавления металла можно осуществлять без применения защитного газа и в любом пространственном положении; отсутствие дугового разряда и расплавленного металла исключает потерю легирующих элементов в шве на угар и необходимость повышения их содержания за счет применения присадочных материалов;
- получение шва без дугового разряда позволяет беспрепятственно использовать этот процесс при наличии сильных электромагнитных полей;
- перемешивание пластифицированного металла под избыточным давлением в ограниченном объеме приводит к дроблению макрочастиц оксидных включений, снижая требования к предварительной подготовке поверхностей свариваемых кромок;
- проникновение наконечника инструмента на всю глубину стыка позволяет сваривать металл различной толщины без специальной разделки кромок;
- протекание процесса сварки при более низкой температуре приводит к уменьшению степени разупрочнения материала и уровня остаточных деформаций в конструкциях;
- повышение эффективности использования энергии при СТП и уменьшение температуры нагрева металла в зоне сварки снижают энергоемкость процесса по сравнению со сваркой плавлением;
- процесс сварки можно легко автоматизировать и обеспечить стабильное качество швов без высокой квалификации оператора.
Тем не менее, СТП имеет и ряд очевидных недостатков:
- Необходимость прочных подложек, на которых должны надежно закрепляться заготовки свариваемых материалов;
- Образование в конце шва отверстия, равного размеру штыря, которое необходимо заполнять с помощью других методов, таких как сварка трением специальных пробок;
- Применение вводных и выводных планок для получения протяженных швов на всю длину заготовок;
- Ограничения в применении способа сварки в портативном варианте через закрепление заготовок на подкладке;
- Более низкий уровень скорости сварки по сравнению с автоматической дуговой сваркой для ряда сплавов;
- Нестабильность свойств образованного при СТП шва в результате одновременного воздействия многофакторных технологических параметров СТП, что не позволяет получать заранее заданную структуру шва и прогнозировать свойства полученного соединения.
Из анализа микро- и макроструктуры детали после СТП-процесса известно о дефектах шва и механизме образования трещин, которые добавляют проблем на пути промышленного применения СТП. Вдобавок к этому нужно сказать, что под воздействием высоких температур и сильных деформаций наблюдается изменение структурно-фазового состояния материала неразъемного соединения, которое редко исследуется, хотя и вносит существенный вклад в изменение механических свойств.
Структурно-фазовое состояние зоны перемешивания соединений, полученных сваркой трением с перемешиванием
На рисунках 3.3 а, б приведены РЭМ-изображения ОМ и ЗП в режиме обратно рассеянных электронов.
В ОМ наблюдаются в виде светлых контрастных объектов частицы стабильных вторичных фаз различных размеров и форм: крупные частицы, вытянутые и ориентированные вдоль направления проката, длиной до 22 мкм; средние по размеру частиц более округлой формы со средним размером до 3 мкм; мелкие частицы округлой формы со средним размером до 1 мкм. Средний размер частиц в ОМ и их объемная доля приведены в таблице 3.1. Результаты элементного анализа частиц представлены в таблице 3.2.
В таблице также приводятся результаты анализа частиц других исследователей [36] для сравнения. Химический анализ показал, что крупные частицы неправильной формы являются интерметаллидными выделениями системы Al-Cu-Mn-Fe-Si нестехиометрического состава с различными содержаниями примесных элементов (Спектр 2). Средние по размеру частицы являются частицами систем Al-Cu и Al-Cu-Mg и предположительно являются -фазой (Спектр 3), так как наиболее близки к табличному составу этой фазы.
Также они могут являться эвтектикой Al-Al2Cu. Самые мелкие частицы также имеют в своём составе Al, Cu, Mg и являются S-фазой (Спектр 4). Расхождения в составе объясняются искажениями результатов анализа вследствие захватывания матрицы -твердого раствора. Анализ по площади -твердого раствора укладывается в значения, указанные в ГОСТе для сплава. Также показательно, что большинство частиц находятся в теле зерна. На рисунке 3.3 в приведено совмещенное РЭМ- и металлографическое изображение, на котором для наглядности в виде красных контрастных объектов показаны частицы вторичных фаз. В случае ЗП наблюдается другой характер распределения частиц – большинство их них располагаются на границе зерен, создавая сетку между ними (Рисунок 3.3 г). Согласно анализу, это частицы S- и -фаз, которые располагаются также и внутри зерен. Кроме них в ЗП наблюдаются и крупные частицы системы Al-Cu-Mn-Fe-Si, которые размерами могут незначительно превышать размер зерна -твердого раствора. Средний размер частиц в ЗП и их объемная доля приведены в таблице 3.1. В сравнении с ОМ, средний размер частиц стабильных фаз в ЗП уменьшился в 2 раза, тогда как объемная доля увеличилась с 3,30 % до 7,03 %. Данные значения не учитывают разный характер и состав выделений, однако заметно, что вместе с размером уменьшилось и количество крупных частиц нестехиометрического состава.
Расположение частиц стабильных вторичных фаз по границам зерен твердого раствора в ЗП и их размер по отношению к частицам в ОМ позволяют предполагать их растворение в ходе СТП. После полного либо частичного растворения частиц образуется пересыщенный твердый раствор и происходит повторное выделение частиц в ходе остывания материала, что объясняет увеличение объемной доли частиц.
Очевидно, что температурные условия явно недостаточны для протекания подобных реакций, особенно для крупных частиц системы Al-Cu-Mn-Fe-Si. Согласно [31], интервал температур растворения -фазы – от 548 C до 591 C, эвтектики Al-Al2Cu – 547 C, S-фазы – от 502 C до 548 C, а температуры превращений фаз, содержащих железо, марганец и/или кремний для большинства составов превышают 610 C. Номинальная температура, достигаемая при СТП для сплава Д16 в ЗП, составляет 401 C. Таким образом, полагается, что в процессе растворения частиц участвует эффект деформационно-индуцированного растворения. Поскольку СТП относится к методам ИПД, что подтверждают изменения зеренной структуры, исследованные в этой работе, данный эффект принципиально возможен. В п. 1.9 на рисунке 1.15 приведено изображение частицы -фазы на границе зерна -твердого раствора после РКУП, что соответствует результатам исследований, приведенным в настоящем пункте, и подтверждает растворение частиц.
Структурно-фазовое состояние материала вокруг отверстия
На рисунке 3.20 показаны РЭМ-изображения материала, подвергшегося фрикционному сверлению, и ОМ
ОМ характеризуется вытянутой в направлении проката неправильной формой крупных частиц стабильных вторичных фаз. Также присутствуют частицы округлой формы. Кроме зеренной структуры каждая зона имеет также индивидуальное структурно-фазовое состояние, которое характеризуется размерами, формой и объемной долей частиц вторичных фаз, представленных в виде контрастных светлых объектов.
На рисунке 3.20 а в ЗП неразличимы частицы вторичных фаз по причине их малого размера. В ЗТМВ частицы вторичных фаз характеризуются вытянутой в направлении деформации формой. По причине быстрого остывания структурно-фазовое состояние ЗТВ аналогично ОМ, поэтому в дальнейшем не анализировалось. Поскольку состав частиц стабильных вторичных фаз в ОМ сплава Д16АТ подробно обсужден в предыдущих пунктах, далее результаты анализа приводиться не будут.
На рисунке 3.21 приведены РЭМ-изображения ЗТМВ и ЗП.
В ЗТМВ содержатся частицы стабильных вторичных фаз неправильной формы, округлой, мелкие частицы правильной формы и сильно вытянутые частицы, располагающиеся между деформированными слоями материала, а также между крупными зернами. В ЗП также наблюдаются мелкие и относительно крупные частицы правильной формы. Также видно, что вторичные фазы образуют сетку между равноосных зерен, что свидетельствует о произошедшей рекристаллизации. В целом картина схожа с той, которая наблюдается в СТП-соединении.
В таблице 3.12 приведены результаты химического анализа частиц стабильных вторичных фаз с участков, обозначенных на рисунке 3.22.
Частицы под номерами 1 и 2 по составу идентифицируются как S-фаза. Частицы 3, 5 и 6 принадлежат к интерметаллидам состава Al-Cu-Mn-Fe-Si. Состав под спектром 4 соответствует составу -твердого раствора.
В таблице 3.13 приведены характеристики частиц вторичных фаз в ОМ, ЗТМВ и ЗП. В результате количественного анализа выявлено, что и объемная доля, и средний размер частиц стабильных вторичных фаз увеличиваются относительно ОМ в ЗТМВ, а затем резко уменьшаются в ЗП.
На основании этого можно судить о том, что под действием температуры в ЗТМВ происходит рост частиц вторичных фаз, а также индуцируется их образование. Уменьшение размера и объемной доли частиц в ЗП связывается с действием высокой температуры и эффекта деформационно-индуцированного растворения частиц. Поскольку фрикционное сверление отличается от СТП меньшей длительностью процесса, частицы не успевают выделиться в том же объеме.
На рисунке 3.23 а изображен профиль микротвердости в зависимости от расстояния от края отверстия. Наиболее высокая прочность достигается в ЗП, что объясняется наименьшим размером зерна, а также наименьшей объёмной долей стабильных частиц вторичной фазы.
Падение микротвердости в ЗТМВ объясняется увеличением объемной доли частиц стабильных вторичных фаз, а также увеличением размера зерна -твердого раствора. Вместе с тем, в ЗТМВ наблюдается и максимум микротвердости, который приходится на слой рекристаллизованного материала с малым размером зерна, обсуждаемый в 3.2.1. Далее продолжается монотонное падение значения микротвердости вплоть до ОМ без явных пиков.
Интересным результатом измерения микротвердости является то, что её максимум наблюдается не на самой близкой к поверхности трения точке измерения, а на расстоянии около 0,6 мкм. На рисунке 3.23 б приводится измерение микротвердости в ЗП с меньшим шагом. Как видно из графика, аппроксимирующая линия второго порядка имеет максимум на расстоянии около 400 мкм от поверхности, что в целом согласуется с предыдущим графиком, учитывая, что измерение проводилось в другом месте ЗП. Такую особенность структуры можно объяснить в рамках исследования более тонкой структуры методами ПЭМ.
Для выявления тонкой микроструктуры было проведено сравнительное ПЭМ исследование в пределах зоны перемешивания на расстояниях 90 и 350 мкм от поверхности трения. РЭМ-изображение данных участков приведено на рисунке 3.24.
На рисунках 3.25 и 3.26 приведены ПЭМ-изображения с этих участков. В таблицах 3.14 и 3.15 приведены результаты расшифровки микродифракционных картин. Стрелочками на картинах указаны рефлексы с маркировкой, которые отображены в таблицах. Рисунок 3.25 – ПЭМ-изображения микроструктуры ЗП на расстоянии 90 мкм от поверхности трения. Темное поле (а), микродифракционная картина (б)
Как видно из представленных экспериментальных данных, материал зоны перемешивания имеет заметные структурные отличия на различных расстояниях от поверхности трения, при этом фазовый состав выделений вторичных фаз оказался одинаковым. Средний размер частиц метастабильных вторичных фаз оказался существенно меньше – в 1,31 раза. При этом объемная доля оказалась незначительно меньшей – в 1,10 раза. Авторы [30] используют обобщенную характеристику дисперсных выделений вторичных фаз – показатель дисперсности FV/r. И хотя объемная доля дисперсных частиц вторичных фаз в области с повышенной микротвердостью несколько меньше, чем вблизи от поверхности трения, показатель дисперсности выделений FV/2r в этой области оказался заметно выше – почти на 20 %. И именно показатель дисперсности адекватно описывает характер изменения профиля микротвердости. Меньшая дисперсность частиц метастабильных частиц вторичных фаз на расстоянии 350 мкм от поверхности трения может быть связана с локализацией пластической деформации, которая была отмечена выше.
Структура неразъемных соединений из сплава В-1469, полученных сваркой трением с перемешиванием с ультразвуковым воздействием
Алюминиевый сплав В-1469 также является термически упрочняемым. Состав сплава защищен патентом [105] от 2003 г. в ВИАМ и приведен в таблице 4.9.
В [106, 107, 108] показано, что в сплаве В-1469 возможно выделение следующих вторичных фаз тройной системы «Al-Cu-Li»: (Al3Li), (Al2Cu), Q(Al7Cii4Li), Т(Т OCMCuLi) и T(MCuU). Также по причине содержания в составе примесей, в виде кремния, железа и марганца, присутствуют выделения вторичных фаз на основе этих примесей. Подобные выделения, как правило, имеют относительно крупные размеры (0,5-20,0 мкм), и состоят из интерметаллидных соединений на основе алюминия, меди, магния, марганца и железа, с примесями кремния, аналогичные тем, что наблюдаются в сплаве Д16.
На рисунке 4.17 приведены металлографические изображения неразъемных соединений № 8 и № 9.
Однозначно в неразъемных соединениях выделяется зона перемешивания. Зоны термомеханического воздействия и термического влияния не отличаются по контрасту от основного материала. Материал сплава В-1469 изначально отличается от ранее исследуемого Д16, поскольку экструдирован, а не прокатан, и имеет мелкозернистую структуру, чем объясняется другой отклик на интенсивное термомеханическое воздействие при сварке трением с перемешиванием. На рисунке 4.18 приведены металлографические изображения основного материала, зоны перемешивания и границы зоны перемешивания и зоны термомеханического воздействия образцов № 8 и № 9.
В основном материале сплава В-1469 содержатся вытянутые по направлению экструзии зерна твердого раствора. На границе зон перемешивания и термомеханического воздействия зерна твердого раствора поворачиваются по направлению деформации в процессе сварки трением с перемешиванием. Прослеживается плавный переход от структуры основного материала к равноосной рекристаллизованной структуре зоны перемешивания. Поскольку граница зон термомехничекого воздействия и теплового влияния не обнаруживается так же чётко, как в сплаве Д16, эти зоны в дальнейшем не анализируются. Зеренная структура не разрешается методами световой микроскопии. В таблице 4.10 приведены результаты измерений средних размеров зерен твердого раствора. Размер зерен в зоне перемешивания обоих образцов измерялся методами ПЭМ.
На рисунке 4.19 приведены РЭМ-изображения основного материала и зон перемешивания образцов № 8 и № 9. В таблице 4.11 приведены результаты химического анализа частиц стабильных вторичных фаз.
В виде контрастных светлых объектов на изображениях показаны частицы стабильных вторичных фаз. Как и в случае сплава Д16, присутствуют выделения различных форм и размеров – крупные частицы неправильной формы и мелкие частицы округлой формы. В результате энергодисперсионного анализа было установлено, что крупные частицы имеют в своём составе примеси железа, кремния и марганца, а в мелких частицах преобладают медь и скандий. Визуально РЭМ-изображения основного материала и зон перемешивания обоих образцов не отличаются.
В таблице 4.12 приведены результаты измерения объемных долей и средних размеров частиц стабильных вторичных фаз в этих областях.
Результаты измерения объемных долей частиц стабильных вторичных фаз показывают, что интенсивное термомеханическое воздействие в процессе сварки трением с перемешиванием приводит к образованию в зоне перемешивания большего количества частиц, чем в основном материале. Приложение ультразвукового воздействия в процессе сварки трением с перемешиванием напротив приводит к уменьшению объемной доли частиц стабильных вторичных фаз в зоне перемешивания по сравнению с основным материалом. Это объясняется последовательным частичным либо полным растворением частиц, а затем их повторным выпадением в ходе остывания, так же как в случае сплава Д16.
На рисунке 4.20 приведены ПЭМ-изображения основного материала В-1469. На рисунке 4.20 а пунктирной линией обозначена область анализа.
В таблице 4.13 приведены результаты расшифровки микродифракционной картины на рисунке 4.20 в. Установлено, что в основном материале содержатся фазы T1(Al2CuLi) и T2(Al5CuLi3). Фаза T1 имеет гексагональную кристаллическую решётку (пространственная группа P6/mmm) когерентную с кристаллической решеткой зерен oc-Al твёрдого раствора. Тогда как фаза Т2 имеет кубическую кристаллическую решётку (пространственная группа Im3), и эта фаза не когерентна с кристаллической решеткой зерен а-А1 твёрдого раствора.
На рисунке 4.21 приведены ПЭМ-изображения зоны перемешивания образца № 8.
Зерна oc-Al твердого раствора имеют рекристаллизованную структуру с низкой плотностью дислокаций, равноосной формой и субмикронными размерами (Таблица 4.10). В телах зерен твердого раствора залегают мелкодисперсные выделения интерметаллидных фаз. В таблице 4.14 приведены результаты расшифровки микродифракционной картины с рисунка 4.21 в.
Как видно из результатов индицирования микродифракционной картины, в материале зоны перемешивания выявляются три фазы: твердый раствор на основе алюминия и два интерметаллидных соединения Al2CuLi и Al5CuLi3, принадлежащие тройной системе «Al-Cu-Li».
Частицы соединения Al2CuLi по химическому составу и кристаллической структуре подобны фазе Ti(Al2CuLi), однако в отличие от когерентной фазы Ті в основном металле являются полукогерентными. Полукогерентные выделения интерметаллидного соединения Al2CuLi, имеют устоявшееся обозначение Т г фаза [106, 109]. Частицы T i-фазы имеют пластинчатую форму, а их средний размер составляет 147x63 нм2. Объемная доля частиц T i-фазы равна 1,5 %. Что касается частиц интерметаллидного соединения Al5CuLi3, то, как и в основном металле, они имеют шаровидную форму. Однако средний размер частиц соединения Al5CuLi3 (Т2-фазы) заметно меньше, чем в основном металле и составляет 17,9 нм. Объемная доля Т2-фазы не велика и не превышает 0,5 %.
На рисунке 4.22 приведены ПЭМ-изображения зоны перемешивания образца № 9. В таблице 4.15 приведены результаты расшифровки микродифракционной картины с рисунка 4.22 в. При аналогичном фазовом составе выделения вторичных фаз зоны перемешивания СТП соединения отличаются от зоны перемешивания СТП-УЗ соединения своей дисперсностью. Так, средний размер пластинчатых выделений полукогерентной Т гфазы несколько меньше и составляет 104x48 нм2. Тогда как средний размер шаровидных выделений некогерентной Т2-фазы напротив крупнее и составляет 22,5 нм. Общая объемная доля Т г и Т2-фаз не превышает 1,0 %.
Анализ количественных характеристик структурно-фазового состояния материала неразъемных соединений показал, что объемная доля когерентных частиц фазы Ті(А12СиЦ) в зоне перемешивания неразъемного соединения, полученного сваркой трением с перемешиванием, сильно падает, а вместо неё появляется полукогерентная (метастабильная) фаза того же состава. Приложение ультразвукового воздействия в процессе сварки трением с перемешиванием приводит к увеличению объемной доли частиц полукогерентной фазы T MCuLi). Объемная доля частиц фазы Т2 во всех случаях изменяется незначительно.
Таким образом, в процессе сварки трением с перемешиванием под действием интенсивного термомеханического воздействия стабильные частицы вторичных фаз частично растворяются, образуя пересыщенный -твердый раствор, в затем в процессе остывания неразъемного соединений после сварки выпадают в большем объеме, а когерентные частицы переходят в полукогерентные. Ультразвуковое воздействие в процессе сварки трением с перемешиванием приводит к более сильному растворению частиц стабильных частиц вторичных фаз, по причине чего при остывании они выпадают в меньшем объеме. Ультразвуковое старение активирует выпадение полукогерентных (метастабильных) частиц в большем объеме.