Содержание к диссертации
Введение
1. Механические свойства монокристаллов сплава Ni3Ge 16
1.1. Влияние температуры, ориентации оси деформации на предел текучести, напряжение течения и коэффициент деформационного упрочнения 16
1.2. Кривые течения монокристаллов NijGe с ориентацией [001] 29
1.3. Кривые деформационного упрочнения Ni3Ge с ориентацией [ Ті 1] 37
1.4. Зависимости T=f(e) при разных температурах испытания в монокристаллах Ni3Ge с ориентацией [ 234] 39
1.5. Анализ зависимостей т={(г) в монокристаллах Ni3Ge с ориентацией [ 4.9.17] 41
1.6. Деформационное упрочнение и формоизменение кривых течения монокристаллов Ni3Ge с ориентацией [ 139] ...; 43
1.7. Температурная зависимость предела текучести, напряжений течения и коэффициента деформационного упрочнения монокристаллов Ni3Ge разных ориентации 46
1.8. Дисперсия кривых деформации монокристаллов Ni3Ge 55
1.9. Ориептационная зависимость температурного прироста напряжений течения 63
Выводы к главе I , 67
2. Геометрия скольжения, формоизменение и пластичность монокристаллов сплава Ni3Ge 68
2.1. Геометрия скольжения в сплавах NisALnNrjGe 68
2.2. Анализ геометрии скольжения монокристаллов Ni3Ge , 69
2.3. Температурная, ориентационная зависимость пластичности монокристаллов Ni3Ge 76
2.4. Фрагментация деформации в монокристаллах сплава N^Ge с ориентацией оси деформации [ 111] 79
2.5. Экспериментальный анализ энтропии Шеннона деформации локальных объемов монокристаллов Ni3Ge 89
2.6. Распределение напряжений в монокристаллах Ni3Ge , 94
Выводы к главе 2 , 102
3. Закономерности эволюции дислокационной структуры монокристаллов ni3ge ориентированных для одиночного и множественного скольжения 103
3.1. Дислокационная структура сплава N13AI 103
3.2. Эволюция дислокационной структуры монокристаллов [001] сплава Ni3Ge с деформацией при различных температурах 111
3.3. Анализ дислокационной структуры [ 111] монокристаллов МзСе при разных степенях деформации в интервале температур Т=77-Ї-873К , , 126
3.4. Дислокационная структура монокристаллов [ 234] сплава МзОе при разных степенях деформации в температурном интервале Т=77-г873К 138
3.5. Закономерности развития дислокационной структуры монокристаллов [ 4.9.17] сплава Ni3Ge с деформацией при разных температурах испытания 152
3.6. Развитие дислокационной структуры монокристаллов [ 139] сплава NijGe с деформацией при разных температурах испытания 165
3.7. Особенности эволюции дислокационных структур с деформацией в монокристаллах сплава Ni3Ge различных ориентации . 176
3.8. Плотность дислокаций и интенсивность их накопления..,.. , 179
3.9. Эволюция прямолинейных дислокаций с ростом температуры и деформации 192
ЗЛО.Фрактальная размерность плотности дислокаций , 206
Выводы к главе 3 . , 211
4. Статистический анализ дислокационных структур в монокристаллах Ni3Ge 212
4.1. Эволюция длин сегментов дислокаций между порогами, реакциями с температурой и деформацией 212
4.2. Устойчивость и подобие однородного распределения дислокаций., 221
4.3. Конфигурационная энтропия дислокационной структуры в [ 111 ] монокристаллах Ni3Ge 239
4.4. Эволюция функции плотности распределения дислокаций с деформацией в монокристаллах Ni3Ge 244
Выводы к главе 4 249
5. Природа формирования напряжений течения, закономерности деформационного, термического упрочнения монокристаллов Ni3Ge 250
5.1. Критический анализ современных теорий положительной температурной зависимости предела текучести в сплавах со сверхструктурой Lb 250
5.2. Связь напряжений течения и плотности дислокаций в монокристаллах NisGe различной ориентации 255
5.3. Распределение напряжений в области неоднородной деформации 272
5.4. Вклады в сопротивление деформированию различных механизмов торможения дислокаций в монокристаллах NijGe 276
5.5. Подобие дислокационных структур , 285
5.6. Суперпозиция термоактивированных процессов блокировки и разблокировки сверхдислокаций в монокристаллах Ni3Ge различных ориентации 289
5.7. Термоактивированное формирование и разрушение барьеров Кира - Вяльсдорфа в монокристаллах Ni3Gc , 295
5.8. Роль нелокальное барьеров Кира — Вильсдорфа в торможении дислокаций 302
5.9. Ориентациопиая зависимость температуры пика аномалии в NijGe монокристаллах 306
5.10.Оценки вклада точечных дефектов в температурную аномалию сдвиговых напряжений и предела текучести 311
5.11.Влияние ориентации оси деформации на аномалию предела текучести 315
5.12.Интенсивность накопления дислокаций 322
5.13.Моделирование кривых деформационного упрочнения монокристаллов ІЧІзСе различных
ориентации 324
Выводы к главе 5 328
Заключение 330
Основные выводы 337
Литература
- Кривые течения монокристаллов NijGe с ориентацией [001]
- Анализ геометрии скольжения монокристаллов Ni3Ge
- Эволюция дислокационной структуры монокристаллов [001] сплава Ni3Ge с деформацией при различных температурах
- Конфигурационная энтропия дислокационной структуры в [ 111 ] монокристаллах Ni3Ge
Введение к работе
Актуальность работы, Разработка материалов с улучшенными физико-механическими свойствами, прогнозирование поведения материалов под воздействием нагрузки является одной из основных задач материаловедения. Современная техника требует создания новых материалов с комплексом необходимых, и специфических свойств. Одним из перспективных направлений современного материаловедения является разработка материалов, сочетающих высокие прочностные свойства и сохранение их при повышенных температурах. Сплав Ni3Ge относится к материалам со сверхструктурой Ыг, в котором с ростом температуры испытания предел текучести, напряжение течения и коэффициент деформационного упрочнения возрастают, достигают максимального значения при температуре пика и затем снижаются. Температурный рост характеристик кривых течения получило в литературе название аномалии механических свойств или термическое упрочнение. Наиболее сильно температурная аномалия напряжений течения проявляется в сплавах со сверхструктурой Lb, которые имеют высокую энергию упорядочения. Это - такие сплавы как№зА1, Ni3Ga, NiaSi, NisGc, СО3ТІ, сплавы на основе титана, палладия и др.. Целый ряд промышленных сплавов включает в себя интерметаллиды в качестве добавок, которые определяют их эксплуатационные свойства. Жаропрочные сплавы с высокой долей у' -фазы используются для изготовления горячих частей двигателей внутреннего сгорания, деталей дизельных двигателей и используются в качестве материалов для оснащения высокотемпературных печей [1 - 3]. Суперсплавы на никелевой основе имеют хорошие эксплуатационные свойства в высокотемпературной области и являются основой для материалов, используемых в авиации и ракетной технике [2]. Ряд сплавов со сверхструктурой Lb применяются как магнитные материалы, как высокотемпературные релейные контакты. Вследствие коррозионной стойкости сплава №зА1 применяется также и для изготовления лопаток турбин. Повышенный интерес к материалам этого класса вызван как возможностью их практического использования при повышенных температурах эксплуатации, так и проблемой понимания физической природы пластической деформации материалов в широком температурном интервале.
В настоящее время не вызывает сомнений, что температурная аномалия предела текучести в сплавах с Lb сверхструктурой и высокой энергией антифазных границ (АФГ) определяется блокировкой и междислокационным взаимодействием сверхдислокаций различного типа. Особенности тонкого строения, перераспределение и взаимодействие сверхдислокаций друг с другом при разных температурах испытания приводят к особенностям поведения материалов при деформации.
Однако к моменту постановки задачи настоящего исследования отсутствовали систематические исследования развития дислокационных субструктур (ДСС) с деформацией в сплавах с
высокой энергией антифазных границ. Отсутствовали данные о количественных характеристиках ДСС, и их связи с характеристиками кривых течения при разных температурах испытания. Данные об субструктуре, как правило, ограничивались сведениями о ДСС на начальных стадиях деформации. Теоретические концепции, привлекаемые для объяснения явления термического упрочнения и получившие наибольшее развитие, основывались только на существовании барьеров, сформированных в результате cross — slip в кубическую плоскость винтовых компонент сверхдислокаций. Однако в настоящий момент уже известно, что сопротивление деформированию является многофакторной проблемой. Сопротивление деформированию при разных температурах испытания определяется формированием термоактивированных барьеров различной прочности. Барьеры характеризуются разными значениями энергии активации в условиях кубического и октаэдрического скольжения. Относительный вклад барьеров в температурное упрочнение варьируется с ростом температуры испытания.
К существенным недостаткам исследований температурной аномалии предела текучести [1 - 186] можно отнести схематичность этих исследований, ограничение исследований только качественным анализом тонкого строения сверхдислокаций (СД), и анализом частных конфигураций сверхдислокаций на начальных стадиях упрочнения при разных температурах.
За пределами внимания исследователей оказались такие задачи как формирование высокого уровня сдвиговых напряжений, стадийность и формоизменение кривых течения в разных интервалах температур, пластичность. Эволюция ДСС и ее составляющих с деформацией при разных температурах испытания, перераспределение составляющих с ростом температуры испытания. Оценки вкладов основных конфигураций сверх дислокаций и составляющих субструктуры в деформационное и термическое упрочнение исследуемых материалов. Исследование температурной аномалии предела текучести и сдвиговых напряжений в интервалах температур с развитым октаэдрическим и кубическим скольжением.
Целостное представление о закономерностях температурной аномалии характеристик кривых течения, роли различных механизмов сопротивления движению дислокаций может быть обнаружено только на основе сочетания изучения количественных параметров ДСС и закономерностей деформационного и термического упрочнения исследуемых материалов. Разнообразные количественные соотношения параметров кривых течения, отражающие свойства температурной аномалии сдвиговых напряжений, закономерности эволюции ДСС и междислокационного взаимодействия с деформацией при различных температурах испытания позволят синтезировать обнаруженные закономерности в виде единой математической модели.
Основными методами исследования являются механические испытания и электронная просвечивающая и растровая микроскопии.
Значительный вклад в понимание природы аномалии сплавов с высокой энергией упорядочения и исследования ее закономерностей был внесен отечественными учеными. Такими как Васильев Л.И., Гринберг Б.А., Попов Л.Е., Старенченко В.А., Козлов Э.В., Травина Н.Т., Ковалевская Т.А., Чумляков Ю.И., Конева Н.А., Иванов М.А., Никитин А .А., Горностырев Ю.Н., Яковенкова Л. П., и многие другие.
Монокристаллы сплава №зОе обладают рядом свойств, которые выделяют его в материал исключительно удобный для экспериментального исследования закономерностей температурной аномалии сдвиговых напряжений и предела текучести. Прежде всего, это значительная температурная аномалия предела текучести, наибольшая среди интерметаллидов с Lb сверхструктурой. Сильная ориептационная зависимость аномалии предела текучести. Высокий уровень сдвиговых напряжений и при этом относительно высокая пластичность.
В связи с вышеизложенным, выяснение физической природы деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплавов с высокой энергией упорядочения на примере NijGe является актуальной проблемой.
Основной целью настоящего исследования является изучение общих закономерностей деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплава NisGe различных ориентации оси деформации. Построение на основе установленных закономерностей феноменологической модели деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплава NijGe различных ориентации.
Цель работы и состояние проблемы на момент постановки задачи определили основные задачи исследования:
Детальное экспериментальное изучение характеристик кривых течения монокристаллов NbGe различных ориентации при разных температурах испытания. Изучение температурных зависимостей предела текучести, сдвиговых напряжений, ориентационной зависимости аномалии предела, температуры пика аномалии текучести.
Детальное экспериментальное исследование эволюции дислокационоой субструктуры на уровне зоны сдвига и дислокационного ансамбля. Идентификация систем скольжения в разных температурных интервалах. Связь формоизменения деформированных образцов с системами скольжения в условиях кубического и октаэдрического скольжения. Качественное и количественное описание эволюции дислокационного ансамбля с деформацией, выявление основных составляющих ДСС при разных температурах испытания. Анализ однородности и подобия дислокационной субструктуры, изучение особенностей ее развития с деформацией при октаэдрическом и кубическом скольжении. Установление разнообразных сооотиошений между параметрами дислокационной субструктуры и их связи с уровнем сдвиговых напряжений.
3. Экспериментальное определение вкладов в сопротивление деформированию различных механизмов торможения дислокаций, и изучение влияния на них температуры. Оценка роли различных составляющих дислокационной субструктуры в температурной аномалии предела текучести и сдвиговых напряжений. Исследование термоактивированных механизмов торможения дислокаций, обоснование их относительной роли в температурном росте напряжений течения в интервале положительной аномалии. 4. Теоретический и экспериментальный анализ термоактивированных механизмов формирования барьеров различной природы и оценки вклада этих барьеров в температурный рост предела текучести и сдвиговых напряжений. Построение на основе экспериментально установленных закономерностей феноменологической модели деформационного и термического упрочнения сплавов со сверхструктурой Ыг на примере монокристаллов r^Ge разных ориентации. В главах диссертации первый параграф представляет краткий литературный обзор по соответствующей тематике с постановкой задачи исследования. Далее рассматривается экспериментальное и теоретическое описание полученных результатов. В заключении предлагаются краткие выводы.
В первой главе проводится детальный анализ механических свойств монокристаллов сплава Ni^Ge различных ориентации оси деформации. Приведены данные о температурных зависимостях предела текучести, сдвиговых напряжений монокристаллов NisGe пяти ориентации оси деформации: [001], [ Ї39], [ 4.9,17], [ 234], [ 111]. Установлено, что предел текучести, деформирующие напряжения и коэффициент деформационного упрочения изменяются аномально с повышением температуры испытания. Обнаружена значительная ориентационная зависимость температурной аномалии характеристик кривых течения в монокристаллах Ni3Ge. Температура испытания оказывает влияние на интенсивность термического упрочнения, температуру пика аномалии в температурных интервалах с развитым октаэдрическим и кубическим скольжением. Показал многостадийный характер температурной аномалии предела текучести на восходящей ветви аномалии. Обнаружен температурный рост предела текучести в условиях развитого кубического скольжения. В главе анализируются кривые течения монокристаллов NijGe исследуемых ориентации при разных температурах. Влияние температуры испытания на формоизменение кривых течения монокристаллов Ni3Ge.
Во второй главе рассматриваются вопросы, связанные с геометрией скольжения, формоизменением образцов NiaGe с деформацией при различных температурах испытания. Анализируются деформации и напряжения течения в локальных местах поверхности, фрагментация деформации монокристаллов Ni3Ge. В интервалах температур до температуры пика аномалии предела текучести обнаружено скольжение по октаэдрическим системам. Вблизи температуры
пика активизируются кубические системы скольжения. Обнаружено скольжение по первичной плоскости и плоскости поперечного скольжения. За температурой пика наблюдается скольжение по первичной кубической системе. Показано, что неоднородность деформации при сжатии приводит к неоднородному распределению сдвиговых напряжений.
В третьей главе детально исследуется эволюция дислокационной структуры (ДС) монокристаллов №збе различной ориентации с деформацией при разных температурах испытания. В главе рассмотрены следующие вопросы: Качественный анализ эволюции ДС при разных температурах (Т = 77, 293, 523, 673, 873К) монокристаллов с ориентацией оси деформации [001], [ 234], [ 139], [ 4.9.17], [ 111]. Рассмотрены зависимости от деформации основных количественных характеристик дислокационной субструктуры в температурном интервале Т=77-И00ОК. Проведені анализ основных типов дислокационных субструктур деформированных монокристаллов Ni3Ge разных ориентации. В частности, плотности дислокаций, интенсивности накопления дислокаций, сопоставление этих параметров со сдвиговыми напряжениями. Было установлено, что дислокационная структура в монокристаллах NijGe относится к хаотическому и однородному типу субструктур. Этот тип субструктур сохраняется вплоть до деформаций разрушения и наблюдается в условиях октаэдрического (до температуры пика аномалиии) и кубического скольжения. Указанная особенность дислокационной структуры монокристаллов NisGe является следствием низкой подвижности сверхдислокаций при деформации по сравнению с другими сплавами Ыг сверхструктуры. В каждом конкретном случае природа низкой подвижности дислокации в условиях сравнительно малых дальнодействующих напряжений связывается с конкретным механизмом самоблокировки индивидуальных дислокаций. Это - формирование термоактивированных барьеров Кира - Вильсдорфа на винтовых компонентах дислокационной петли, и осаждение точечных дефектов на краевых, стопоры на линии дислокации. Выделяются следующие основные составляющие дислокационной субструктуры в деформированных монокристаллах N13GC К ним относятся прямолинейные и искривленные дислокации, диполи, узкие диполи (винтовые и краевые), петли малого радиуса и ряды петель. С повышением температуры испытания наблюдается перераспределение составляющих субструктуры. Обнаружена корреляция между стадиями температурного роста предела текучести и напряжений течения и плотностью составляющих ДСС. В частности при низкотемпературной аномалии в дислокационной структуре доминируют прямолинейные дислокации, а при более высоких температурах (Т>30О-И00К) - искривленные дислокации. В условиях развитого кубического скольжения с ростом температуры испытания наблюдается рост плотности петель малого радиуса, искривленных дислокаций. Температурное увеличение предела текучести и напряжений течения связывается в этом случае с формированием непрямолинейных барьеров. Температурная аномалия напряжений течения и предела текучести в монокристаллах NijGe определяется
эволюцией индивидуальных дислокаций. Дислокационные субструктуры подобны, вне зависимости от ориентации и температуры испытания. Скалярная плотность дислокаций, плотность прямолинейных дислокаций, интенсивность накопления изменяются коррелировано с уровнем сдвиговых напряжений и предела текучести на стадиях температурного упрочнения и разупрочнения. Ориентационная зависимость температурной аномалии предела текучести и сдвиговых напряжений также изменяется коррелировано с ориентационнои зависимостью плотности дислокаций.
Четвертая глава посвящена исследованию зависимости от деформации различных параметров дислокационной субструктуры. Это такие параметры как расстояние между дислокациями, ее дисперсия, линейная плотность стопоров произвольного типа, конфигурационная энтропия расстояния между дислокациями. В главе рассматривается простейшая модель эволюции функции плотности вероятности расстояний между дислокациями с деформацией. Установлено, что указанные выше параметры дислокационной структуры подчинены логарифмически нормальному распределению. Это распределение является устойчивым и однородным в условиях хаотического типа субструктуры.
В пятой главе приведены результаты экспериментального и теоретического исследования механизмов формирования напряжений течения, интенсивности накопления дислокаций при деформации монокристаллов №зОе. Установлена линейная зависимость между величиной сдвиговых напряжений и корнем квадратным плотности дислокаций при разных температурах. Анализируется движущая сила образования и разрушения барьеров Кира — Вильсдорфа и их роль в ориентационнои зависимости температуры пика аномалии монокристаллов Мзве. Обсуждается подобие междислокационных взаимодействий в интервалах температур с развитым кубическим и октаэдрическим скольжением. Оценены вклады различных механизмов торможения дислокаций в условиях хаотического типа субструктуры. Оценен их относительный вклад в температурный рост предела текучести и сдвиговых напряжений. Оцененные значения вкладов хорошо согласуются с экспериментальными значениями напряжений. Предложена феноменологическая модель формирования напряжений течения монокристаллов NisGe при разных температурах испытания.
Научная новизна. В представленной работе проведено комплексное исследование деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплава NisGe различных ориентации оси деформации. Обнаруженные новые закономерности деформационного и термического упрочнения монокристаллов Ni3Ge разных ориентации являются подтверждением эффективности указанного подхода.
Детальное исследование температурных зависимостей предела текучести и сдвиговых напряжений в монокристаллах NijGe разных ориентации показало, что температурная аномалия
указанных характеристик кривых течения является сложной. Наблюдается значительная температурная аномалия предела текучести в монокристаллах NisGe. На восходящей ветви выделяются участки с разной интенсивностью термического упрочнения. Обнаружена низкотемпературная и высокотемпературная аномалия предела текучести. Высокотемпературная аномалия в условиях кубического скольжения обнаружена впервые. Обнаружена исключительно сильная немонотонная ориентационная зависимость аномалии предела текучести, температуры пика, предела текучести при температуре пика, и интенсивности температурного упрочнения. Экспериментально показано, что низкотемпературная аномалия обусловлена вкладом от прямолинейных барьеров Кира - Вильсдорфа, а высокотемпературная взаимодействием краевых компонент сверхдислокаций с точечными дефектами в условиях кубического скольжения. Приведенные результаты во многом являются новыми.
Совокупность экспериментальных данных о температурных зависимостях характеристик кривых течения, эволюции дислокационных субструктур с деформацией при разных температурах испытания, полученных в монокристаллах №зве различных ориентации явились основанием теоретических оценок движущих сил формирования и разрушения барьеров Кира -Вильсдорфа (KB). Показано, что барьеры Кира - Вильсдорфа на винтовых компонентах сверхдислокаций относятся к нелокальным барьерам. Эти барьеры ответственны за низкотемпературную аномалию предела текучести в монокристаллах NbGe. Были выделены основные факторы, которые определяют величину движущей силы образования барьеров Кира - Вильсдорфа, ориентационную зависимость температурного роста предела текучести. Установлено, что процесс формирования барьера KB должен быть разделен па два этапа. Первый из них ограничивается термофлуктуационным сощештением частичных дислокаций Шокли и характеризует термоактивированную часть формирования барьера КВ. Последующее развитие барьера, обусловленное понижением энергии сверхдислокации вследствие анизотропии энергии АФГ в октаэд-рической и кубической плоскостях, определяет деформационную часть барьера. Барьеры KB относятся к высокопрочным препятствиям и вносят существенный вклад в деформационное упрочнение монокристаллов r^Ge. Анализ термоактивированной части образования барьера KB и последующие оценки ее движущей силы приводят к заключению, что критерии выделения аномальных сплавов, основанные на анизотропии энергии АФГ и упругих модулей оказываются неверными. В момент термофлуктуационного сощепления частичных дислокаций Шокли уход в кубическую плоскость поперечного скольжения обусловлен анизотропией упругих модулей, уровнем сдвиговых напряжений в кубе, трением, а также величиной расщепленности сверхчастичных дислокаций, на которую оказывает влияние сдвиговые напряжения в октаэдре. Вклад в движущую силу энергии АФГ в кубе на этом этапе равен пулю. И, очевидно, применение критерия в этом случае невозможно. Теоретические оценки движущих сил образования
барьеров KB находятся в хорошем согласии с экспериметалыгыми значениями. В работе приведены оценки вкладов осаждения - захвата деформационных точечных дефектов на сверхдислокациях краевой ориентации в сопротивление деформированию. Отмеченные результаты являются новыми,
В работе на основе концепции о термоактивированной блокировке расширяющейся дислокационной петли установлены ориептационные зависимости температурного прироста предела текучести. Активизация кубических систем скольжения за температурой пика приводит к температурному разупрочнению монокристаллов Ni}Ge. При температуре пика аномалии наблюдается равенство сдвиговых напряжений в плоскостях октаэдра и куба. Используемое в работе равенство существенно отличается от равенства, предложенного Suzuki [95]. Прежде всего тем, что уровень сдвиговых напряжений в плоскостях октаэдра в исследуемых ориентациях монокристаллов МзСе определяется существенно разными механизмами. На восходящей ветви аномалии предела текучести рассматривается суперпозиция вкладов барьеров KB на винтовых компонентах сверхдислокаций и осаждения - захвата точечных дефектов на краевых компонентах. При разных ориентациях оси деформации и при температуре пика аномалии относительный вклад указанных механизмов в величину предела текучести различается. На основе равенства пределов текучести в октаэдре и кубе, а также расчетных значений движущей силы образования барьеров KB получены профили изолиний температуры пика аномалии. Экспериментально установленные значения температуры пика находятся в хорошем согласии с расчетными, полученными при исследуемых ориентациях оси деформации. Эти результаты подтверждают верность используемой концепции о термоактивированной блокировке дислокацион-нойпетли, ориентационную зависимость движущей силы образования KB, и подтверждают правильность модели величины движущей силы барьеров КВ. Представленные результаты во многом являются новыми и оригинальными.
В представленной работе установлена линейная зависимость между сдвиговым напряжением и корнем квадратным плотности дислокаций. Эта зависимость выполняется при всех температурах испытания в монокристаллах NisGe исследуемых ориентации. Температура испытания оказывает влияние на параметр междислокациошюго взаимодействия и напряжение трения сверхдислокаций. Выполнимость указанной зависимости свидетельствует о том, что доминирующими вкладами в сопротивление деформированию являются механизмы, или группа механизмов, которые определяются линейной плотностью стопоров на линии дислокаций. На основе этой зависимости экпериментально выделяются термоактивированные механизмы в условиях, когда параметр междислокационного взаимодействия равен нулю и не равен нулю. В первом случае выделяется вклад, обусловленный самоблокировкой сверхдислокаций. В последнем случае формирование термоактивированных барьеров приводит к накоплению плотности дис-
локаций. Экспериментальный и теоретический анализ указанных механизмов при разных температурах испытания в условиях октаэдрического и кубического скольжения представляет исключительный интерес. Ранее такие исследования в монокристаллах Ni3Ge не проводились,
В работе проведен детальный экспериментальный анализ вкладов различных механизмов торможения дислокаций в сопротивление деформированию при всех исследуемых температурах испытания. Были выделены вклады от стопоров на линии дислокации, нескомпенсирован-ные далыюдействукщие напряжения, напряжения самоблокировки сверхдислокаций и флук-туационпая поправка. Эти вклады оценивались при всех исследуемых степенях деформации, температурах испытания и для всех ориентации монокристаллов сплава N^Ge. Суперпозиция отмеченных вкладов совместно с термоактивированными вкладами (механизм Орована и осаждение - захват точечных дефектов) оказывается близкой к уровню сдвиговых напряжений. С повышением температуры испытания происходит перераспределение основных вкладов в напряжение течения. Относительная роль термоактивированных вкладов механизмов сопротивления деформированию меняется с ростом температуры испытания. Подробный анализ вкладов механизмов торможения дислокаций ранее в монокристаллах №зОе не проводился.
В монокристаллах Ni3Ge с ориентацией [001] обнаружена суперлокализация деформации при температуре испытания Т ~ 900К. Вся деформация кристалла обеспечивается сдвигом в узкой зоне, наклоненной под углом 45 к направлению оси деформации. Данный эффект ранее (до настоящей работы) не наблюдался. Дислокационная субструктура в зоне суперлокализации резко отличается от хаотического и однородного типа. Она состоит из фрагментировапных и полосовых субструктур. В работе обнаружена фрагментация деформации, обусловленная неоднородностью деформации при сжатии монокристаллов NisGe. При низких тмпературах в области неоднородной деформации внешние сдвиговые напряжения затухают по мере приближения к краю образцов вследствие возникновения свободной поверхности.
На основе линейного соотношения т. = f(p0'5) проведен анализ подобия междислокационных взаимодействий при разных температурах испытания. Для всех исследуемых ориентации в монокристаллах NijGe было установлено, что междислокационные взаимодействия подобны в интервале температур с положительной аномалией предела текучести, где реализуется октаэд-рическое скольжение, а также при температурах с кубическим скольжением,
В работе проведен экспериментальный и теоретический анализ стохастических процессов на уровне зоны сдвига и дислокационного ансамбля. Обнаруженный нормальный закон распределения деформации локальных объемов, а также параметров дислокационной субструктуры и на основе этого, найденное соотношение между энтропией Шеннона и дисперсией позволило определить величину энтропии при развитой деформации в монокристаллах Ni3Ge. Рост температуры приводит к уменьшению числа возможных значений случайной величины. Анализ эм-
лирических и теоретических распределений различных параметров дислокационной субструктуры в зависимости от деформации при разных температурах показало, что устойчивым распределением является нормальный закон распределения параметров субструктуры. Как следствие хаотический тип субструктуры в монокристаллах NbGe оказывается однородным и подобным. Установленная связь между конфигурационной энтропией и энтропией Шеннона позволила оценить направление развития ДСС с деформацией в сторону хаотизации субструктуры. Число возможных расположений соседних дислокаций для хаотического типа с деформацией увеличивается, а с температурой, наоборот, уменьшается.
На основе полученных экспериментальных результатов найдена феноменологическая модель термического и деформационного упрочнения монокристаллов Ni3Ge различных ориентации. Данная модель может быть обобщена на все сплавы с высокой энергией антифазных границ и сверхструктурой Lb-
Научное и практическое значение результатов работы, Полученные в работе экспериментальные и теоретические результаты, феноменологические соотношения и зависимости углубляют физические представления о природе температурного и деформационного упрочнения сплавов со сверхструктурой Lb и высокой энергией антифазных границ. Совокупность экспериментальных результатов и разнообразных соотношений параметров субструктуры и характеристик кривых течения, полученные в работе, могут быть использованы для различных схем механотермической обработки сплавов со сверхстуктурой Lb.
Автор защищает.
Совокупность экспериментальных данных о влиянии температуры и ориентации на характеристики кривых течения монокристаллов сплава N^Ge. Теоретический и экспериментальный анализ закономерностей температурной аномалии предела текучести, сдвиговых напряжений. Многостадийный характер температурной аномалии предела текучести на восходящей и нисходящей ветвях в условиях октаэдрического и кубического скольжения. Различные феноменологические соотношения параметров субструктуры и кривых течения в разных температурных интервалах и влияние на них ориентации оси деформации.
Результаты модельных расчетов движущих сил формирования и разрушения барьеров Кира - Вильсдорфа па винтовых компонентах сверхдислокаций при разных ориентациях оси деформации. Закономерности ориентационной и температурной зависимости предела текучести, напряжений течения и температуры пика аномалии.
Экспериментальные и теоретические данные о закономерностях" развития деформации на уровне зоны сдвига и дислокационной субструктуры в N13GC Качественное и количественное описание эволюции субструктурьт с деформацией. Эмпирические соотношения между
различными параметрами субструктуры и параметрами деформации на уровне зоны сдвига. Закономерности их изменения с деформацией при разных температурах. 4. Экспериментальный и теоретический анализ вкладов механизмов сопротивления деформированию в термическое и деформационное упрочнение монокристаллов сплава NiaGe разных ориентации. Общие закономерности формирования напряжений течения при разных температурах испытания и ориентациях оси деформации. Термоактивировапные вклады различных составляющих дислокационной субструктуры, и их относительная роль в аномалии сдвиговых напряжений. Феноменологическую модель деформационного и термического упрочнения монокристаллов Ni3Ge меюжєствснной и одиночной ориентации. Апробация. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на 7 Всесоюзном совещании по упорядочению атомов и влияния на свойства сплавов (Свердловск, 1984); па 7 международной конференции «Прочность металлов и сплавов (Монреаль, 1986); на 2-4 Координационных семинарах «Пластическая деформация и актуальные проблемы прочности сплавов и порошковых материалов» (Томск, 1980, Барнаул, 1981, Томск, 1982); совещаниях по тепловой микроскопии «Структура и свойства металлических материалов в широком диапазоне температур» (Новокузнецк, 1982, Москва, 1984, 1986); на Всесоюзном семинаре «Роль дефектов в физико - механических свойствах твердых тел» (Барнаул, 1985); на 6 семинаре «Структура дислокаций и механические свойства маталлов и сплавов» (Екатеринбург, 1993); на 3 Международной конференции «Прочность и пластичность материалов в условиях внешних энергетических воздействий» (Новокузнецк, 1993г.); на 1 Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Новгород, 1994); на 2 Международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах» (Барнаул, 1994г.); на 3 Международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 1996 г.); на Международной конференции «Неустойчивость материалов в условиях механического нагру-жения» (Санкт-Петербург, 1996г.); на 7 Международная школа - семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 2002 г.); на 13* International Conference on the Strength of Materials, (Budapest, 2003, Hungary).
Публикации. По материалам диссертации имеется более 60 публикаций, из них 20 статей в отечественных периодических научных журналах.
Структура и объем диссетшщии. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, основных выводов и библиографии.
Кривые течения монокристаллов NijGe с ориентацией [001]
Данная корреляция обнаружена при температурах 77К, 293К. Установлена также связь предела текучести и параметра ориентации N (1.1). Найденные зависимости позволяют выделить ориентационно зависимую и независимую составляющие предела текучести и коэффициента деформационного упрочнения. Уровень деформирующих напряжений в сплаве NiaGe является высоким для всех ориентации. Сдвиговые напряжения примерно в 4 - 5 раз превышают соответствующие значения для сплавов с низкой энергией АФГ [137, 141, 143],
Анализ кривых течения монокристаллов Ni3Ge, Ni3Ga, %А1 при разных температурах показал, что они существенно различаются при изменении температуры испытания. До температуры TW700K на кривых течения присутствуют три стадии. На их продолжительность изменяется с ростом температуры. В сплавах IvH Ge, ЇЧізАІ в основном выделяются следующие общие закономерности в формоизменении кривых течения. При низких температурах за областью параболического упрочнения кривые течения вогнуты, т. е. коэффициент упрочнения возрастает с деформацией. С ростом температуры вогнутость кривых т - є сменяется выпуклостью. Удлиняется область параболического упрочнения в начале деформирования за счет сокращения линейной стадии. Отсутствие детального исследования ДСС в сплавах с высокой энергией упорядочения существенно обедняет данные о стадийности кривых деформации, ориентационной и температурной зависимости сдвиговых напряжений. При изменении ориентации оси деформации форма кривых течения сплавов изменяется. В начале деформирования на всех приведенных кривых течения наблюдается участок с параболическим упрочнением. Вблизи полюса [111] она сменяется короткой стадией с постоянным коэффициентом и переходит в участок с уменьшающимся коэффициентом упрочнения. В стехиометрическом сплаве №зА1 на кривых течения, в отличие от №зве, №з(А1, Ті), в полюсе [111], за участком с параболическим упрочнением, наблюдается стадия 2 с постоянным коэффициентом. В сплаве Ni3Ge в центре стереографического треугольника и около симметрали [001] - [111] коэффициент 0 на стадии с постоянным коэффициентом возрастает с деформацией и остается постоянным около ориентации [001]. Необходимо отметить также, что исследование кривых деформации (стадийности кривых деформации) не сопровождалось исследованием типов дислокационных субструктур.
Анализ литературных данных показал, что кривые течения монокристаллов N13Ge изучены недостаточно подробно. В литературе отсутствует количественное описание формоизменения кривых с изменением температуры испытания. Влияние ориентации оси деформации на форму кривых и уровень сдвиговых напряжений. Подробное исследование кривых течения монокристаллов сплава Nt3Ge различных ориентации оси деформации является актуальной задачей. В настоящей работе были исследованы кривые деформационного упрочнения монокристаллов N13GC всех исследуемых ориентации оси деформации. Результаты этого анализа приведены в настоящем и следующих параграфах. На рис. 1.14 приведены кривые упрочнения монокристаллов [001] сплава NisGe. Для данной ориентации факторы Шмида в кубических системах скольжения равны нулю, а октаэдрические системы оказываются равно нагруженными. Приведенные кривые течения являются усредненными. Усреднение производилось по четырем и более кривым деформации для каждой температуры испытания. Для температур Т = 77, 293, 523, 673, 8 73 К усреднение производилось по 11 - 14 кривым деформации. Как видно на рис. 1.14, в монокристаллах №зОе с ориентацией [001] сдвиговые напряжения аномально возрастают с ростом температуры. Существенно изменяется форма кривых упрочнения. В особенности это касается температур Т = 77 и 873К. При Т = 77К на кривой деформации выделяется короткая переходная область (0 - 0,5%), участок с постоянным коэффициентом упрочнения продолжительностью до деформаций Б к 10 -13%, и участок с возрастающим коэффициентом деформационного упрочнения s « 16 — 22,5%. Дальнейшая деформация завершается хрупким разрушением. Коэффициент деформационного упрочнения 0 на линейном участке равен 0 G/1200, что в 2 - 3 раза превышает G на стадии 1 кривых деформационного упрочнения чистых металлов (Ni, Си, Со [161, 183, 303]) и упорядоченных сплавов №зМп, NijFe, СизАи [162, 240]. Анализ дислокационной субструктуры (гл.З) показал, что при всех степенях деформации наблюдается одинаковый тип субструктуры: пространственно однородное хаотическое распределение дислокаций с доминирующим контактным междислокационным взаимодействием. В соответствии с классификацией типов субструктур, предложенной в работах [143, 182, 295, 298], на каждой стадии деформационного упрочнения формируется свой тип субструктуры, в которой доминируют специфические механизмы междислокационного взаимодействия. Это свидетельствует, что при Т = 77К кривые течения не могут быть разделены на стадии деформационного упрочнения в традиционном смысле. На кривых течения наблюдается одна стадия с увеличивающимся коэффициентом деформационного упрочнения, то есть форма кривой деформации является вогнутой.
Анализ геометрии скольжения монокристаллов Ni3Ge
Из уравнений (1.1, 1.2) следует, что угол отклонения (р является функцией параметров N и Q. Зависимость температурного прироста напряжений течения и предела текучести от угла р, следовательно, в определенной степени свидетельствует о вариации подвижности сверхдислокаций с изменением параметров ориентации N и Q.
На рис. 1.32 приведены зависимости прироста предела текучести и напряжений течения от отклонения угла оси деформации от [001] в направлении [ 111], а также от параметров ориентации N, Q. Изменение напряжений течения получено как разность сдвиговых напряжений т при температурах Т = 293 и 77К для одинаковых степеней деформации. Как видно на рис. 1.32а Дт изменяется немонотонно с изменением угла. Наблюдается максимум Дт для углов ф, которые находятся вблизи ориентации [ 139]-[ 4.9.17]. Величина аномального эффекта увеличивается с деформацией. Для углов, больших чем 40, величина Дт не меняется с ориентацией.
На рис.1.32б,в приведены данные о температурном приросте Дт в зависимости от параметров ориентации N, Q. Температурный прирост Дт является немонотонной функцией названных параметров. Величина Дт также достигает максимум при значении утла ф, соответствующем ориентации [ 139]-[ 4.9.17] и, затем, снижается. В ориентациях [001] и [ 139] при комнатной температуре, когда скольжение осуществляется по октаэдрическим системам скольжения, N и Q оказывают значительное влияние на подвижность дислокаций. В ориентациях [ 4.9.17], [ 234], [ Ті 1] температура пика близка комнатной температуре, Тр » ЗООК, и поэтому температурный прирост Дт определяется скольжением сверхдислокаций по кубическим системам. Следовательно, влияние ориентации на проявление термоактивированной блокировки октаэдриче-ских сверхдислокаций оказывается минимальным. Движущая сила термоактивированного формирования барьеров Кира — Вильсдорфа на винтовых компонентах сверхдислокаций в октаэд-рических плоскостях скольжения является функцией ориентационных параметров N и Q (5.6).
Таким образом, из анализа графиков на рис. 1.32 следует, что ориентационная зависимость температурной аномалии Дт определяется рядом причин. К ним относятся значения факторов Шмида в первичной октаэдрической плоскости, кубической плоскости поперечного скольжения, их относительной величиной, факторами Шмида в первичном кубе и склонностью к соще-плению частичных дислокаций Шокли. Температурная аномалия Дт = f(T) определяется суперпозицией указанных причин, относительная роль которых меняется с вариацией ориентация оси деформации. В случае скольжения по октаэдрическим системам в низкотемпературной области температурная аномалия предела текучести связывается с механизмом формирования барьеров Кира - Висльсдорфа. На формирование барьеров на винтовых компонентах сверхдислокаций оказывает существенное влияние уровень сдвиговых напряжений в первичной октаэдрической плоскости, кубической плоскости поперечного скольжения, а также величина расщепленности частичных дислокаций Шокли, которая в динамическом равновесии также зависит от сдвиговых напряжений. Выводы к главе 1. Для всех исследованных ориентации и температур испытания кривые течения характе ризуются высоким уровнем деформирующих напряжений и коэффициента деформационного упрочнения по сравнению с чистыми металлами. В низкотемпературной области наблюдается относительно высокая пластичность монокристаллов Ni3Ge, и кривые течения имеют вогнутую форму. С повышением температуры испытания обнаруживается уменьшение кривизны вплоть до линейных зависимостей т = т(а) при Т = 293К. При более высоких температурах деформации кривые течения имеют выпуклую форму. В высокотемпературной области наблюдаются скач » кообразные кривые течения, а также кривые с падающим коэффициентом упрочнения (за тем пературой пика аномалии), т.е. кривые, характерные для случаев потери устойчивости сдвиговой деформации.
2. В монокристаллах сплава NiaGe обнаруживается значительная температурная аномалия сдвиговых напряжений и предела текучести. На температурных зависимостях предела текуче сти и напряжений течения монокристаллов N Ge исследуемых ориентации выделяются 4 ста дии термического упрочнения и разупрочнения. Две стадии соответствуют возрастающей ветви температурной аномалии и две - убывающей. Все температурные стадии изменения характери # стик кривых обнаруживаются в различных температурных интервалах в зависимости от ориен тации оси деформации,
3. Ориентация оси деформации оказывает значительное влияние на интенсивность терми ческого упрочнения, температуру пика аномалии, величину напряжений течения при темпера туре пика в монокристаллах сплава N13GC Влияние ориентации на температурную аномалию предела текучести является немонотонным. Величина температурного прироста напряжений течения обусловлена рядом причин, которые определяют подвижность дислокаций в первичной кубической и октаэдрической плоскостях скольжения, склонностью к поперечному скольже нию в кубическую плоскость, их относительной величиной и склонностью к сощеплепию час тичных дислокаций Шокли. Относительная роль указанных механизмов меняется с температу рой испытания и вариаций оси деформации.
Эволюция дислокационной структуры монокристаллов [001] сплава Ni3Ge с деформацией при различных температурах
В сплаве №jGe дислокационная структура исследовалась в работах [99, 101, 104, 105, 271, 273, 389, 403, 404]. При комнатной температуре дислокационная структура состоит, в основном, из прямолинейных сверхдислокаций, параллельных направлению [ 101] и диссоциированных в плоскость куба. Легирование железом [404] увеличивает энергию комплексного дефекта упаковки и тем самым способствует более легкому поперечному скольжению в куб. Ширина диссоциации СД составляет примерно 6 нм. Энергия АФГ в кубе равна 125 мДж/м2[404]. За температурой пика аномалии предела текучести сверхдислокации диссоциированы в кубической плоскости и также скользят в этой плоскости. В монокристаллах сплава Ni3Ge, легированного кобальтом и железом [101, 104, 404], в дислокационной структуре обнаружены д.у. В работе [389] показано, что барьеры KB в дислокационной структуре наблюдаются при всех температурах испытания Т=77, 293, 500К. В дислокационной субструктуре доминируют винтовые сверхдислокации. Деформация осуществлялась до є »1,0%. Легирование железом приводит к исчезновению положительной зависимости предела текучести, которое связывается в работе [389] с активизацией кубического скольжения. Отмечается, что в случае больших значений факторов Шмида в кубических плоскостях температура пика близка Т « ЗООК. Среди отмеченных работ наиболее подробно дислокационная структура в сплаве NijGe исследовалась в работе [105]. Авторы полагают, что температурная аномалия обусловлена формированием па винтовых сверхдислокаяих барьеров КВ. При низких темепературах (Т=77К) в ДСС обнаружены прогибы СД в кубическую плоскость. Эти дислокации связаны протяженными винтовыми сверхдислокациями, расположенными вдоль линий пересечения плоскостей куба и октаэдра. При Т=300К и выше в ДСС (за температурой пика) дислокации в основном залегают в первичной кубической плоскости. Плотность дислокаций понижается с ростом температуры испытания. При высоких температурах в ДСС обнаруживаются диполи. Понижение плотности дислокаций авторы связывают с аннигиляцией диполей вследствие диффузионных процессов. Представляется важным замечание авторов [105] об отсутствии сверхструктурньгх дефектов упаковки в ДСС монокристаллов NisGe, которые были обнаружены в работе [271]. Возможно, присутствие сверхдислокаций Кира [164, 243] в структуре обусловлено пересыщением Ni в Ыгэве, т.е. исследуемый однофазный сплав был далек от стехиометрического состава. В работе [271] получены значения энергии АФГ в плоскостях октаэдра, куба, и также значения энергии сверхструктурного дефекта упаковки. Они равны соответствено 169, 148 и (15 - 30) мДж/м2. В работе [388] были измерены энергии АФГ в кубе, октаэдре при разных температурах испытания для сплавов на основе NijAl. Вблизи стехиометрии они равны соответственно 135-Ї-Ї45; 175-5-180 мДж/м . Величина диссоциации составляла 5- 6 и 3,5-г4,5 нм соответственно. С ростом температуры испытания энергия АФГ в кубе несколько уменьшилась, а в октаэдре, наоборот, увеличилась. С увеличением скорости деформации на три порядка энергии АФГ в обеих плоскостях уменьшились примерно на 10 мДж/м .
Влияние температуры на дислокационную структуру сплава NbAJ. Дислокационная структура сплавов на основе Ni3Al при разных температурах исследовалась в работах [32, 56, 57, 64, 66 - 69, 73, 98, ИЗ, 118, 123 - 130, 136, 165, 223, 241 - 246, 248 - 250, 252 - 256, 260, 274, 348, 388, 409 - 415, 417, 420, 428, 431, 433, 434 ,436, 441, 442, 444 - 447, 449, 452 - 454,463, 464, 469, 470, 476, 477, 484, 485]. В соответствии с работами [63, 64, 124] разделим область термического упрочнения Ni3Al на три интервала: Т = 77 - 473 К, 473 - 823 К, 823 - ШОК.
Т= 77-473К, В дислокационной структуре наблюдаются длинные прямолинейные дислокации (ПД) в первичном октаэдре и винтовые диполи [124, 249, 388, 445], двойники. В сплаве ІМізАІ легированного хромом, в субструктуре обнаруживаются д.у. вычитания, узкие диполи [124, 126]. При Т=77К обнаруживается высокая доля искривленных дислокаций. В работе [226] полагают, что прямолинейные дислокации не являются барьерами Кира - Вильсдорфа. Изредко в ДСС обнаруживались краевые дипольпые петли [ 124]. Плотность двойников пе возрастает с деформацией. Плотность дефектов упаковки возрастает незначительно. В дислокационной структуре доминируют прямолинейные дислокации [125, 126], В дислокационной структуре обнаружены также изогнутые дислокации, и длинные барьеры Кира - Вильсдорфа [249, 444]. В работе [124] при Т=473К обнаружены также вытянутые дипольные краевые и винтовые петли, размеры которых меньше диполей наблюдаемых при температуре Т = 293 К. В ДСС обнаруживаются также сверхструктурные комплексы Кира [445]. С повышением температуры испытания [445] до 500К наблюдается рост плотности лесных и винтовых сверхдислокаций по сравнению с комнатной температурой. Вывод удивителен, поскольку эти количественные характеристики не измерялись. При Т=77К в [445] обнаружены барьеры Giamei [164], а также барьеры KB, соединенные суперкинками. Нужно заметить, что на границах дислокационных соединений наблюдаются изломы, которые могут быть идентифицированы как пороги. Винтовые сверхдислокации диссоциированы в {010} плоскостях [28, 121, 274, 409 - 412, 447]. Винтовые сверхдислокации диссоциированы в кубическую плоскость по всей своей длине. В работе [422] при помощи электронной микроскопии высокого разрешения было подтверждено, что сверхдислокации в плоскостях октаэдра {111} расщеплены в кубических плоскостях {010}, Т =,473- 823К. При деформации є = 2% сверхдислокации двигаются в плоскости поперечного скольжения. Движение в первичном кубе не наблюдалось. В работе [128] показано, что октаэдрические дислокации взаимодействуют с кубическими, в плоскости куба видны петли малого радиуса, В ДС обнаружены длинные ПД винтовой ориентации с образовавшимися на них ступеньками [66, 125, 126, 388 445, 453], При больших увеличениях сверхдислокации разрешаются на пары, Темнопольной методикой [249, 252 - 256, 274, 485] показано, что прямолинейные винтовые сверхдислокации - это барьеры КВ. Микроскопия высокого разрешения подтвердила этот результат, АФГ в {010} около 5 нм, а частичные Шокли примерно 0,5 нм в октаэдре. В работе [249] указывается, что ширина диссоциации частичных Шокли варьируется в пределах 0,5- 2 нм. Экспериментально найденное значение расщепленности частичных дислокаций оказалось равным 1,6 нм, ширина полосы АФГ 4,1 нм. Комплексная энергия дефекта упаковки равна 340 мДж/м2. Энергии АФГ в кубе и октаэдре равны 225 и 250 мДж/м2 [249]. Форма ядра частичных дислокаций в кубических плоскостях скольжения является нсплоской и частичные дислокации дисоциированы в плоскостях первичного или вторичного октаэдров. При деформациях близких к разрушению в ДС наблюдаются переплетения дислокаций, наблюдается большое число петель малого радиуса и одиночных дислокаций [125, 126]. Дислокации, залегающие в кубических плоскостях, не обнаружены. В работе [123, 124] показано, что дислокационная структура при Т = 5 73 К отчасти подобна ДС при Т = 293 К, но при Т = 5 73 К в дислокационной структуре больше одиночных дислокаций. В дислокационной структуре наблюдаются дислокации с ориентацией, близкой к краевой. В первичном кубе обнаруживаются узкие диполи, прямолинейные дислокации. Некоторые из узких диполей захлопываются и формируют ряды петель [124], что свидетельствует о переползании дислокаций. По сравнению с Т = 77К видны широкие д.у, типа вычитания и внедрения, а возможно также сверхструктурные комплексы Кира [163 - 167].
Конфигурационная энтропия дислокационной структуры в [ 111 ] монокристаллах Ni3Ge
При деформации є « 11,8% в ДС в плоскостях, близких к плоскости скольжения (плоскость первичного куба) характер распределения дислокаций не изменился, рис. 3.16b. Основными компонентами структуры являются искривленные дислокации. Плотность дислокаций увеличилась, они сгруппированы в короткие сплетения дислокаций. К особенностям структуры следует отнести многочисленные короткие сощепленные участки па винтовых и смешанных дислокациях, рис. 3.16b, На искривленных дислокациях много изломов. В сечениях фолы, вырезанных под большими углами ДС представлена в виде коротких ПД.
При деформации с « 15% в сечении фольги, где залегают краевые компоненты дислокаций, хорошо видна группировка дислокаций в сплетения, которые объединены в протяженные образования, рис. 3.16c,d. Сплетения сформированы дислокациями первичных кубических систем скольжения, и, следовательно, они могут иметь избыточный знак, что может привести к некоторой разориентации областей ограниченных сплетениями, рис. 3.16c,d. В сечениях фольг, близких к плоскости скольжения видно, что характер распределение дислокаций не изменился. Значительно выросла плотность дислокаций, много изломов, петель и в структуре отсутствуют ПД.
При деформации предразрушения сплетения дислокаций объединены в протяженные образования с высокой плотностью дислокаций, рис. 3.16e,f. Плотность дислокаций, изломов на дислокациях, петель в местах скоплений значительно увеличилась. В целом распределение дислокаций хаотическое, дальнодействующие поля напряжений незначительны. Т = 953К. ДС при Т = 953К исследовалась при деформациях Е М 6; 10,6; 15,1; 18,5; 26,7; 29,5, 33,2%. Дислокационная структура при всех деформациях резко отличается от структур, наблюдаемых при более низких температурах. При є « 6% в сечениях фолы, близких к первичной плоскости все дислокации расщеплены, основной элемент ДС - это искривленные дислокации. Изредка встречаются узкие диполи, рис. 3.17а,Ь. На рис. 3.17Ь обнаружен полосчатый контраст, свидетельствующий о дефекте упаковки в данном месте фольги. Такие конфигурации при других температурах, ориептациях и степенях деформации в монокристаллах №зСе не наблюдались. Несмотря на более интенсивные термоактивированные процессы в ДС наблюдается существенно меньше осколков, петель и рядов петель. Однако искривленность дислокаций оказывается существенно выше, чем это наблюдалось при низких температурах и близких степенях деформации. Данные конфигурации дислокаций не могут быть образованы большими далыюдействующими полями напряжений, поскольку их наличие сопровождается, как правило, изгибпыми контурами в фольгах. Таких контуров, создаваемых избыточными дислокациями [143, 182, 295, 296, 298] в фольгах не обнаружено. Конфигурации дислокаций со значительной искривленностью могут быть образованы в результате переползания дислокаций и выхода винтовых компонент из плоскости скольжения с последующим закреплением смешанных компонент точечными дефектами.
При z « 10,6% характер распределения дислокаций не изменился, рис. 3.17c,d. Плотность дислокаций выросла. Доминирующими элементами структуры являются искривленные дислокации. Искривленность дислокаций закреплена интенсивными термоактивированными процессами на винтовых и смешанных компонентах. В ДС трудно выявить преимущественное направление индивидуальных дислокаций. В структуре чаще обнаруживаются петли и ряды петель, а также петли сравнительно большого диаметра, рис. 3.17c,d. Распределение дислокаций неоднородно. В ДС обнаруживаются места с низкой и высокой плотностью дислокаций (различие в плотности дислокаций примерно в два раза), и места, где формируются сплетения дислокаций, рис. 3.17d.
При є « 15,1; 18,5; 26,7% характер распределения дислокаций не изменился, рис. 3.17е. Увеличилась плотность дислокаций с ростом деформации, распределение дислокаций стало более однородным, рис. 3.17е, 5.18а,Ь. При s да 29,5; 33,2% тенденция к более однородному распределению дислокаций сохранилась. Плотность дислокаций увеличилась и направление свободных сегментов дислокаций изотропное. Кривизна дислокаций существенно увеличилась, рис. 3.18c,d. Не обнаружена тенденция к группировке дислокаций в сплетения. В ДС отсутствуют дальнодействующие поля напряжений. Распределение дислокаций однородно - сетчатое.
Таким образом, исследование эволюции дислокационной структуры монокристаллов Ni3Ge ориентации [ 234] показало, что в интервале положительной аномалии (Т = 4,2 - 77К) ДС в целом хаотична и однородна при всех степенях деформации. В структуре к основным составляющим относятся ПД, искривленные дислокации, петли, осколки дислокаций (ряды петель, узкие диполи и т.д.). С деформацией структура развивается подобным образом, Более того, в интервале положительной аномалии подобие хаотического типа дислокационных структур наблюдается для всех исследуемых ориентации. Существенного перераспределения составляющих с деформацией не наблюдается. Обнаруживается лишь их накопление. При температуре Т=4,2К (температура минимума аномального роста напряжений течения и предела текучести) дислокационная структура практически полностью представлена в форме прямолинейных дислокаций при исследуемых степенях деформации. Отсутствие термоактивированных процессов проявляется в отсутствии петель и рядов петель. Диполи и дипольные конфигурации обнаруживаются мало, они узкие, и короткие. К особенностям ДСС в [ 234] необходимо отнести лишь большую тенденцию к объединению дислокаций и формированию сплетений дислокаций, особенно при деформациях, близких к разрушению по сравнению с [001], При температурах испытания, близких к температуре пика и выше, данная тенденция проявляется в существенно большей степени. При деформации по кубическим системам скольжения прямолинейные барь-еры не образуются. Отсутствуют также и дислокационные соединения. Наблюдаемые ПД указывают на частичное скольжение по октаэдрическим системам с последующим образованием барьеров KB, но вклад этих систем уменьшается с дальнейшим ростом температуры испытания. Интенсификация термоактивированных процессов по сравнению с более низкими температурами характеризуется более высокой плотностью петель и рядов петель малого радиуса и осколочных дислокаций.