Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор 9
1.1. Пластическая деформация и разрушение 9
1.2. Феноменология и причины неустойчивости деформации 10
1.2.1. Зарождение и размножение дислокаций 11
1.2.2. Прорыв дислокаций через сетку локальных стопоров 14
1.2.3. Трещины 16
1.2.4. Фазовые переходы 17
1.3. Процессы неустойчивости при кристаллизации 19
1.4. Электрические явления при кристаллизации диэлектриков 20
1.5. Временные ряды и различные методы их анализа 24
1.5.1 Спектральный анализ 25
1.5.2. Динамический анализ 26
1.5.3 Статистический анализ 28
1.5.4. Вейвлет-анализ 30
1.6. Выводы и постановка задачи: 44
Глава 2. Методика 47
2.1. Материалы и методы нагружения 47
2.1.1. Методики измерения времязависимых характеристик материалов 49
2.2. Экспериментальная установка 50
2.3. Вейвлет - программа 51
2.4. Краткая характеристика исследуемых образцов 54
2.5. Выводы 55
Глава 3. Исследование нестабильностей фронта кристаллизации методом анализа собственной электромагнитной эмиссии 57
3.1. Методика эксперимента 57
3.2. Экспериментальные результаты и обсуждение 60
3.2.1. ЭМЭ при множественной кристаллизации 60
3.2.2. ЭМЭ при росте одного зерна 62
3.2.3. Анализ связи сигнала ЭМЭ с кинетикой роста зерна 64
3.2.4. Связь формы сигнала ЭМЭ с морфологией растущего льда 67
3.2.5. Автокорреляционные характеристики электромагнитного сигнала,
возникающего при замерзании воды 69
3.2.6. Фурье анализ сигнала электромагнитной эмиссии 72
3.2.7. Фрактальный анализ сигнала ЭМЭ 74
3.3. Выводы 75
Глава 4. Динамика и статистика отдельных скачков деформации 77
4.1. Кривые деформации 77
4.1.1. Типичные кинетические кривые, полученные на Al-Mg (2,7%) сплаве 77
4.1.2 Типичные кривые, полученные на объемных аморфных сплавах РсЦоСизоМюРго 80
4.1.3 Типичные кривые, полученные на полимерных пленках 83
4.2. Анализ динамики отдельных скачков деформации 84
4.3. Распределения амплитуд и длительностей скачков для сплава Al-Mg и аморфного сплава Р(І4оСизо№іоР2о 92
4.3.1. Распределения по амплитуде скачков 92
4.3.2. Распределения скачков по длительности 94
4.4. Корреляционные зависимости 96
4.4. Выводы 99
Глава 5. Результаты вейвлет - разложения на модельных функциях 101
5.1. Калибровка стандартными функциями 101
5.2. Тестирование специализированными функциями 103
5.3. Тестирование фрактальными функциями, «Канторова пыль» 109
5.4. Тестирование смешанными функциями 111
5.5. Выводы 117
Глава 6. Вейвлет-анализ эксперементальных кинетических кривых деформирования различных материалов 118
6.1 Al-Mg(2,7%) - сплав 118
6.2. Объемный аморфный сплав РсЦоСизоМюРго 123
6.3 Пленки высокоориентированного полиэтилена 129
6.4 Выводы 133
Общие выводы по работе 134
Литература
- Зарождение и размножение дислокаций
- Методики измерения времязависимых характеристик материалов
- ЭМЭ при множественной кристаллизации
- Типичные кинетические кривые, полученные на Al-Mg (2,7%) сплаве
Введение к работе
В последние два - три десятилетия общепризнанным стало положение о том, что пластическая деформация является сложным иерархическим процессом, развивающимся немонотонно во времени и неоднородно в пространстве. Среди всех масштабных уровней, наиболее известными являются атомно - дислокационный и макроскопический. Между ними находиться плохо исследованный мезоскопический масштабный и структурный уровень. Он представлен скоплениями дислокаций, полосами скольжения и локализованного сдвига, микро-двойниками, микротрещинами и другими подобными объектами. Без понимания закономерностей развития деформации на мезоуровне невозможно перебросить надежный мост между элементарными физическими актами и макроскопическими механическими характеристиками твердых тел, т.е. обосновать природу механических свойств с физических позиций.
Наибольшие трудности на этом пути состоят в описании коллективных явлений и самоорганизации в структуре, приводящих к нестабильности, неоднородности и немонотонности пластического течения. Необходимы высокоразрешающие методы исследования динамики структуры, как во времени, так и в пространстве на уровне отдельных мезоскопических событий, их статистики, корреляций, хаотической динамики. Поэтому разработка методов, адекватных характеру изучаемых событий и их ансамблей, количеству, амплитуде и скорости отдельных актов, представляется актуальной задачей.
Одним из перспективных подходов к изучению пластической деформации на мезоскопическом уровне является использование локального нагружения хорошо аттестованным зондом и непрерывная регистрация кинетики его погружения в материал под действием нарастающей по тому или иному закону нагрузки. В связи с высоким достигнутым пространственным разрешением (доли нанометров) его принято называть наноиндентометрией (хотя глубины погружения могут варьироваться от единиц нанометров до десятков микрометров). Однако коммерческие нанотестеры имеют недостаточно высокое временное разрешение, и стоит задача резкого его повышения. С ростом разрешения увеличивается количество фиксируемых актов нестабильности течения, в связи с чем вытекает задача их быстрой регистрации, сохранения и анализа. Несмотря на то, что в теории информации, связи, компьютерных технология разработано немало подходов и конкретных способов процессинга самых разных аналоговых сигналов и дискретных временных рядов, они плохо пригодны для работы с кривыми деформации ввиду их специфики (нестационарности, большого динамического диапазона, зашумленности и т.д.). Поэтому разработка и реализация методов исследования реальной кинетики пластического течения в наношкале, а также постановка и проведение соответствующих исследований является актуальной задачей.
Цели
Одной из целей работы как раз и является адаптация техники наноиндентирования к решению подобных задач. Конкретными задачами диссертационной работы было:
1. Для получения более точного представления о природе скачкообразной деформации на мезоуровне выбрать ряд материалов с различной структурой, для более широкого и полного представления о исследуемом процессе.
2. Произвести получение экспериментальных данных на выбранных материалах при различных параметрах нагружения. Получить временные ряды различных стадий нагружения, для выявления взаимосвязей как на начальных, так и на конечных стадиях.
3. Произвести анализ временных рядов различными стандартными статистическими методами (Фурье-анализ, корреляция и т.д.).
4. Исследовать изменение морфологии скачка, его изменение во времени, зависимость от скорости деформации и материалов.
5. Адаптация сравнительно нового метода Вейвлет-анализа для физики твердого тела в области неустойчивой пластической деформации.
6. Тестирование методики Вейвлет-анализа различными значениями (как стандартными, таки и специфическими функциями, которые приближены по форме к реальным кривым нагружения). Получение характерных взаимосвязей картины Вейвлет-коэффициентов с элементами временного ряда. Разработка вывода результатов.
7. Проведение Вейвлет-анализа на полученных экспериментальных данных. Анализ полученных результатов. Выявление наличия фрактальных структур, а также их повторяемость и взаимосвязь с элементами кривой деформации.
На защиту выносится
1. Результаты исследования собственной электромагнитной эмиссии (ЭМЭ), сопровождающей кристаллизацию воды и слабых водных растворов, и отражающей неустойчивой характер поведения межфазной границы лед - вода. Установлено, что за неустойчивость фронта кристаллизации в условиях медленного (-103 с) замерзания пробы воды объемом 10 смЗ отвечает низкочастотная часть спектра Фурье (в полосе от 0 до 1/ 10Гц), подчиняющаяся закону / где п=2.7±0.8, а за взаимодействие и разрушение растущих игл дендрита - высокочастотная часть спектра (в полосе от 10Гц и выше), подчиняющаяся закону , где п=0.95+0.1. Обнаружено, что при этом возникают чередующиеся этапы с высокой и низкой степенью автокорреляции потока ЭМЭ, чему соответствуют фазы самоорганизации и хаотизации мезоскопических событий в процессе формирования поликристаллической структуры льда. Установлено, что сигнал ЭМЭ, вызванный множественной кристаллизацией трехмерной пробы воды, имеет монофрактальный характер со скейлингом в диапазоне около двух порядков величины. Фрактальная размерность сигнала ЭМЭ составила 1.2±0.1. Фрактальный характер сигнала ЭМЭ обусловлен процессом формирования фрактальной пространственной структуроы поликристаллического льда.
2. Результаты исследования кинетики отдельных скачков деформации при локальном деформировании поликристаллического сплава Al-Mg2,7% и объемного аморфного сплава Pd40Cu30NilOP20. Обнаружено, что в первом случае форма скачков закономерно меняется по мере роста глубины погружения индентора (от десятков нм до единиц мкм), а во втором - остается неизменной. Это отражает смену механизмов деформирования в алюминиевом сплаве и автомодельность процесса сдвигообразования - во втором.
3. Разработанная оригинальная программа вейвлет-анализа, сориентированная на работу с временными рядами, отражающими кинетику неустойчивой пластической деформации. Результаты проведенных на компьютерных моделях исследований ее возможностей выявлять скачки деформации в условиях, когда отношение сигнала к шуму существенно меньше 1, обнаруживать фракталы в кинетических временных рядах и определять их фрактальную размерность.
4. Результаты, полученные методом вейвлет-анализа кривых деформирования поликристаллического и аморфного сплава с помощью разработанной программы, которые позволили обнаружить скачки деформации на более ранних стадиях нагружения, чем традиционные методы, и в фазе разгрузки, в условиях, когда шум превышает уровень полезного сигнала. Выявленные особенности кинетических кривых локального деформирования, в частности, заключающихся в отсутствии признак фрактальности в вейвлет-разложениях временных рядов для алюминий-магниевого сплава и наличии фракталов в рядах для объемного палладиевого аморфного сплава и высокоориентированных пленок полиэтилена. Выявленные с помощью вейвлет-анализа особенности кинетических кривых локального деформирования, в частности, заключающиеся в отсутствии признаков фрактальности в алюминий-магниевом сплаве, в то время как в палладиевом аморфном сплаве и высокоориентированных пленках полиэтилена обнаружен фрактальный характер сигнала. В аморфе установлена взаимосвязь ветвей фрактала с квазидискретным характером распределения длительностей скачков деформации, в полимере обнаружено наличие симметрии для фракталов с различными знаками вейвлет-коэффициентов.
Апробация
Результаты представлены автором на следующих конференциях и семинарах: III Державинские чтения: Материалы научной конференции молодых ученых (февраль 1998 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р.Державина, 1999.; Первый Междисциплинарный семинар "Фракталы и прикладная синергетика. ФиПС-99" (Москва, 1999); Материалы VI Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы материаловедения" (Новокузнецк, 1999); Второй Всероссийский семинар «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 1999); III Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений»; XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» 2003; The XXI International Conference on Relaxation phenomena in solids, Voronezh, Russia, October 5-8, 2004
Публикации
1. Иволгин В.И., Власов А.А., Величко М.П., Коренков В.В., Тюрин А.И. Установка для динамического микро- и наноиндентирования IIIII Державинские чтения: Материалы научной конференции молодых ученых (февраль 1998 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р.Державина, 1999. С.22
2. Головин Ю.И., Шибков А.А., Шишкина О.В., Власов А.А. Кинетика полного восстановления отпечатка после микроиндентирования поверхности поликристаллического льда II Вестник Тамбовского Университета. Серия: естественные и технические науки. 1999. Т. 4. № 3. С. 395-398.
3. Головин Ю.И., Шибков А.А., Желтов М.А., Королев А.А., Власов А.А. Пространственно-временная самоорганизация мезоскопической структуры в условиях неравновесного роста льда и сопутствующие электромагнитные явления II Конденсированные среды и межфазные границы. 1999. Т. 1. № 2. С. 148-154.
4. Головин Ю.И., Шибков А.А., Желтов М.А., Королев А.А., Скворцов В.В., Власов А.А. Самоорганизация структур неравновесного роста льда в переохлажденной воде и сопутствующих электромагнитных явлений II Первый Междисциплинарный семинар "Фракталы и прикладная синергетика. ФиПС-99" (Москва, 1999). С. 35-37.
5. Головин Ю.И., Шибков А.А., Желтов М.А., Королев А.А., Власов А.А. Кинетические морфологические фазовые переходы в условиях неравновесного роста поликристаллического льда и сопутствующие электромагнитные явления II Материалы VI Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы материаловедения" (Новокузнецк, 1999). С. 36.
6. Головин Ю.И., Шибков А.А., Желтов М.А., Татарко М.А., Королев А.А., Власов А.А. Пространственно-временная самоорганизация мезоскопической структуры в условиях неравновесного роста льда и сопутствующие электромагнитные явления II Второй Всероссийский семинар «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации
в современном материаловедении» (Воронеж, 1999). С. 36-38.
7. Шибков А.А., Головин Ю.И., Желтов М.А., Скворцов В.В., Королев А.А., Власов А.А., Островерхов СЮ. Кинетика, морфология и фрактальный анализ ледяных структур, растущих в переохлажденной воде в области гетерогенного механизма зарождения льда 0.1 К ЛТ 30 КII Конденсированные среды и межфазные границы. 2000. Т. 2. № 4. С. 283-294.
8. Шибков А.А., Головин Ю.И., Королев А.А., Желтов М.А., Скворцов В.В., Власов А.А. Самоорганизация мезоструктур льда в сильно переохлажденной воде II Вестник ВГТУ. Серия: Материаловедение. 2000. №1.8. С. 41-48.
9. Шибков А.А., Головин Ю.И., Желтов М.А., Королев А.А., Власов А.А. Исследование кинетики и морфологии неравновесного роста льда в переохлажденной воде II Кристаллография. 2001. Т. 46. № 3. С. 549-555.
10. Шибков А.А., Попов В.Ф., Желтов М.А., Королев А.А., Скворцов В.В., Леонов А.А., Власов А.А. Исследование механизмов формирования неравновесных структур льда в переохлажденной воде II Вестник Тамбовского Университета. Серия: естественные и технические науки. 2001. Т. 6. № 2. С. 170-178.
11. Шибков А.А., Головин Ю.И., Королев А.А., Желтов М.А., Власов А.А. Самоорганизация структур неравновесного роста льда в переохлаждено воде II Материаловедение. 2002. №2. С.26-31.
12. Головин Ю.И., Иволгин В.И., Власов А.А. Вейвлет-анализ неустойчивого пластического течения металлических сплавов при динамическом наноиндентировании II Вестник Тамбовского Университета. Серия: естественные и технические науки. 2003. Т. 6. № 2. С. 170-178.
13. Власов А.А. Головин Ю. И., Иволгин В.И., Лебедкин М.А. Статистический анализ неустойчивого пластического течения при динамическом индентировании сплава А1-2,7Mg при комнатной температуре II Тезисы докладов III Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» 2003. С. 207-208. Издательство ТГУ
14. Головин Ю.И. Иволгин В.И., Власов А.А. Вейвлет-анализ особенностей пластического течения при динамическом микро- и наноиндентировании II Тезисы докладов XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» 2003 С. 2-102—2-103. Издательство Тольяттинского ГУ
15. Иволгин В.И., Власов А.А., Ненашева Л.С. Вейвлет-анализ неустойчивости пластического течения сплава Al-2,7%Mg при динамическом нано- и микроиндентировании II The XXI International Conference on Relaxation phenomena in solids, Voronezh, Russia, October 5-8, 2004
16. Власов А.А., Иволгин В.И. Практическая реализация Фурье- и вейвлет-анализа временных рядов, полученных в эксперименте II Вестник Тамбовского Университета. (Серия: естественные и технические науки) - 2004. - Т. 9. - № 4. - С. 430-437.
17. Власов А.А., Иволгин В.И. Особенности скачкообразной деформации в металлическом аморфном сплаве Рсі Сизо іюРго Ч Вестник Тамбовского Университета. (Серия: естественные и технические науки) - 2004. - Т. 9. - № 4. -С. 454-459.
Зарождение и размножение дислокаций
Существуют различные виды неустойчивостей, отражающихся на кривой деформации. Допустим, в некотором месте образца степень деформации испытывает локальную флуктуацию, возникшую спонтанно или обусловленную кратковременным внешним воздействием [23,24]. Небольшой избыток степени деформации приведет к флуктуации площади поперечного сечения А и, следовательно, ст: a=F/A, где F -приложенная к образцу нагрузка. Сохраняя линейные члены разложения по малому возмущению, можно записать: Se = Sa Ia = -SAI А. Предложенная в [21,22] классификация пластической неустойчивости основана на приближенном соотношении da = hds + Sd(\ne) + pdT, где Ь = (даІдє)еТ, S = {дстІд\пє)Т и р = {дсг1дТ)ё коэффициент деформационного упрочнения и чувствительность напряжения течения к скорости деформации и температуре соответственно. Если пренебречь разогревом образца, обусловленным деформацией, то получим: da = hde + Sd(ln є). С учетом всех этих соотношений можем записать следующее выражение:
Рассмотрим малое возмущение 8е = (Se)0 exp(Af). Подстановка его в (1.2.1) дает выражение: Я = є( т -h)lS
Если А, 0, начальное возмущение затухает. Напротив, если А, 0, амплитуда флуктуации будет бесконечно возрастать, т.е., решение (1.2.1) неустойчиво. Это происходит в двух случаях:
В первом случае неустойчивость возникает, когда вместо деформационного упрочнения происходит разупрочнение. При этом наблюдается зуб и площадка текучести.
Второй тип связан с отрицательной скоростной чувствительностью напряжения. В этом случае, чем деформация быстрее, тем легче она протекает (в противоположность термически активируемому пластическому течению). Это приводит к возникновению повторяющихся скачков деформации или напряжения, известных как эффекты Савара-Масона и Портевена-ле-Шателье [1,12,25,26,27].
Еще один тип неустойчивости [15] называется термодинамическим или термомеханическим (неустойчивость Т-типа). При понижении температуры внешней среды теплоемкость образца уменьшается, и разогревы, обусловленные выделением тепла при деформации, становятся значительными. Может возникнуть ситуация, когда тепло, выделяемое при деформации, отводиться недостаточно быстро. Это приводит к локальному разупрочнению материала, что в свою очередь, вызовет увеличение скорости деформации.
Зарождение и размножение дислокаций Увеличение количества (или длинны) подвижных дислокаций возможно разными способами.
Первый способ состоит в увеличении длинны существующей дислокационной петли [28] вследствие ее расширения в плоскости скольжения. При нем не возникает новой петли дислокации ни в новой, ни в прежней плоскости скольжения.
Второй способ - регенеративное размножение путем двойного поперечного скольжения (ДПС), или с помощью другого возможного механизма, например, Франка-Рида. Этот способ возникновения подвижных дислокаций наиболее изучен теоретически в работах [29,30 и экспериментально подтвержден многими авторами (см. например [30,31]).
Действие источника Франка-Рида схематически показано на рве Л .2.1.1. Линия АВ представляет собой краевую дислокацию с закрепленными концами. Хотя дислокация не может оборваться внутри кристалла, она может окончиться в некоторой плоскости, повернув в другом направлении или соединившись в узле с другими дислокациями, проходящими через данную плоскость. Такая ситуация изображена на рис.1.2.1.2. Узлы А и В являются точками закрепления дислокаций. Закрепление может также произойти на атомных примесях.
Источник Франка Рис. 1.2.1.2. Отрезок дислокации АВ с закрепленными концами. Подвижными называют такие дислокации, у которых средняя скорость движения не равна нулю [33]. Дислокации, осуществляющие кназинепрерывное движение и временно остановившееся на термически преодолимом препятствии, также являются подвижными. Неподвижными при данном т называются лишь дислокации, остановленные термически непреодолимым барьером [32, 33, 34, 35]. В модели Франка - Рида отрезок дислокации типа АВ, расположенный в плоскости скольжения, может действовать как источник неограниченного числа дислокаций. Под действием внешнего напряжения т. дислокация начинает выгибаться в плоскости скольжения и занимает положение 1 (см. рис. 1.2.1.1.) (если бы концы отрезка были свободными, то дислокация стала бы двигаться путем скольжения). Постепенное выгибание дислокации может происходить лишь при непрерывно возрастающем напряжении г, которое достигает максимального значения в момент, когда дислокация принимает форму полуокружности. При этом
При т, превышающих те, конфигурация становится нестабильной и дислокация самопроизвольно расширяется, занимая положения 2, 3, 4. В положении 4 части дислокационной петли С и С имеют винтовые компоненты противоположного знака, т.е. они движутся навстречу друг другу в одной и той же плоскости скольжения и взаимно уничтожаются. В результате этого происходит разделение дислокации на две: внешнюю и внутреннюю (положение 5). Внешняя дислокация разрастается до поверхности кристалла, а внутренняя занимает исходное состояние. После этого весь процесс начинается сначала и будет продолжаться до тех пор, пока приложены внешние напряжения. Число дислокаций, генерируемых источником Франка - Рида, неограниченно, но в общем случае не все внешние дислокационные петли покидают кристалл. Число дислокаций увеличивается до тех пор, пока в результате взаимодействия упругих полей дислокаций суммарное обратное напряжение не сбалансирует критическое напряжение сдвига тс, необходимое для действия источника.
После этого источник становится неактивным.
Дж. Бардин и С. Херинг описали другой механизм генерации дислокаций. Отчасти он аналогичен механизму Франка - Рида. В данном случае также осуществляется выгибание закрепленного отрезка дислокации, но не скольжением, а переползанием. Действие источника Бардина - Херинга можно понять, если предположить, что плоскость скольжения краевой дислокации АВ (см. рис. 1.2.1.2) лежит не в плоскости листа, как в предыдущем случае, а расположена в плоскости, перпендикулярной ему. Движение дислокации вверх и вниз может происходить за счет зарождения или поглощения вакансий. Когда расширяющаяся петля перекрывается (аналогично С и С на рис. 1.2.1.1), дислокация разрывается, образуется внешняя петля и восстанавливается исходный отрезок АВ. Ясно, что действие такого источника зависит от концентрации вакансий.
Третий способ - гетерогенное зарождение дислокационных петель на поверхностных и объемных неоднородностях структуры кристалла, термодинамическое описание которого представлено в [36].
Две разновидности источников дислокаций, отвечающие гетерогенному зарождению и регенеративному размножению, естественно называть соответственно первичными и вторичными источниками подвижных дислокаций.
Первичные источники присутствуют в кристалле до деформации и обеспечивают его пластическое течение в начальные моменты нагружения. Массовое образование подвижных дислокаций происходит при этом, как правило, в областях, не имеющих каких-либо дислокационных источников типа отрезков дислокаций [37]. Многочисленные известные экспериментальные данные показывают, что дислокации роста или «старые» дислокации часто не играют никакой роли в возникновении подвижных дислокаций, т.е. не действуют как источники.
Если отвлечься от источников дислокаций на границах блоков или зерен, то первичные источники - это дефекты поверхности кристалла (неровности, ступени роста, ступени скола, ступени скольжения) или некогерентные частицы в объеме кристалла, имеющие, по определению Эшби [38], слабые или некогерентные границы раздела «матрица - частица».
При деформировании кристалла подвижные дислокации, созданные первичными источниками, испытывают регенеративное размножение в источниковых областях кристалла, где совместное действие внешнего и внутренних напряжений сдвига приводит к ДПС винтовых компонент дислокаций и возникновению вторичных источников - отрезков винтовых компонент дислокаций, претерпевших ДПС и достаточно длинных, чтобы действовать в качестве источника Франка - Рида при данном уровне напряжения.
Методики измерения времязависимых характеристик материалов
Теоретико-аппроксимационные свойства вейвлетов начали изучаться практически одновременно с их появлением. Первые оценки скорости сходимости линейных приближений были даны в [116]. В работах [132,133,134,135] получены соотношения между нормами функций и коэффициентами ее разложений по вейвлетному базису, а в работах [136,137,138] построены и изучены нелинейные аппроксимации посредством вейвлетов. Практически во всех этих работах, параллельно с одномерным случаем, рассматривается так называемая "схема тензорного произведения" - обобщение вейвлетов на функции нескольких вещественных переменных, которое позволяет получить результаты для функций с ограниченными частными производными по каждой переменной.
Одним из первых приложений вейвлетного анализа стала статистика, и, в частности, непараметрическое оценивание. Прежде всего, следует отметить одну из первых работ в этом направлении - [139], посвященную классической задаче оценивания плотности по выборке. Ряд результатов был получен американскими исследователями D.L. Donoho и I. Johnstone [140,141]. Используя цитированные ранее результаты по эквивалентности норм функции и коэффициентов ее разложения по вейвлетному базису, а также исследуя процесс распространения шума в процессе вычисления вейвлетного разложения по пирамидальной схеме, они пришли к выводу об эквивалентности задачи оценки функции, наблюдаемой с шумом на сетке, задаче нахождения оценки для точки, априори принадлежащей 1р эллипсоиду по одному наблюдению, сделанному на фоне аддитивного покоординатного шума. Эта задача изучалась, в частности, в [142], где для нее была построена минимаксная в классе линейных оценка. Donoho и Johnstone была построена нелинейная оценка для гауссовского шума, которая, при определенных значениях параметров пространств имеет заметно лучшую, чем линейная, скорость сходимости. Случай бернуллиевского шума был изучен в работе Гетзе и Залесского [143].
Изучение аппроксимации функций нескольких переменных с ограниченной смешанной производной началось сравнительно недавно, основная масса полученных результатов датируется 80-ми годами [144,145,146,147,148,149,150] их обзор дан в [131]. Выяснилось, что хотя пространство функций п переменных с ограниченной смешанной производной порядка т по каждой переменной значительно шире, чем пространство функций с частными производными порядка тп, его аппроксимационные свойства, определяемые соответствующим поперечником, практически такие же. К настоящему времени достаточно хорошо изучена аппроксимация функций с ограниченной смешанной производной тригонометрической системой.
В последнее время в обработке сигналов, и, в особенности, изображений нашел признание подход, получивший название фрактального [151,152,153,154,155]. В нем в качестве основного предположения об обрабатываемой функции используется не гладкость, а свойство самоподобности. Данный метод дает хорошие результаты на практике. Вместе с тем надо отметить, что разработка этого метода только началась. Основная масса работ имеет эмпирический характер. В них исследуются, как правило, свойства алгоритмов: конечность, сложность, способ реализации, но не оценки точности аппроксимации. Изложенные в работах [156,157] наблюдения о возможности реализации фрактального разложения с использованием коэффициентов разложения по вейвлетному базису открывают дорогу к глубокому изучению теоретико-аппроксимационных свойств фрактальных методов. В комбинации с аппаратом скрытых марковских моделей [158,159,160,161] это позволяет строить эффективные методики непараметрического оценивания.
В то же время вейвлет-анализ пока еще мало распространен и практически никем не применялся для исследования пластичности и скачкообразной деформации материалов. В данной работе делается попытка использовать данный метод для анализа скачкообразной деформации в металлах, аморфных сплавах и полимерах. Его способность фильтровать сигнал и извлекать из него полезную информацию может существенно увеличить объем полезных данных. Основываясь на его иерархической структуре можно выявить наличие различных объектов, участвующих в процессе деформации или попытаться выявить их связь на различных стадиях деформирования. Использование данного метода также расширяет спектр возможности анализа полученных данных, включая в себя как частотные характеристики, так и амплитудные. С помощью данного метода легко отследить энергетические спектры в сигнале. Основываясь на вейвлет-анализе, можно сделать предположения о наличии тех или иных составляющих сигнала, а это в свою очередь может помочь более точно определить, какие физические процессы участвуют в деформации кристалла на различных стадиях.
Разложение по вейвлетам
Рассмотрим пространство L2 (R) функций /(/), определенных на всей действительной оси i?(-oo,oo) и обладающих конечной энергией (нормой) Е,= J/(Of oo Функциональные пространства L2 (0,2л-) и L2 (R) существенно различны. В частности, локальное среднее значение каждой функции из L2 (R) должно стремиться к нулю на ± оо Синусоидальная волна не принадлежит L2(R), и, следовательно, семейство синусоидальных волн wn не может быть базисом функционального пространства L2 (R).
"Волны", образующие пространство L2(R), должны стремиться к нулю на±оои для практических целей чем быстрее, тем лучше. Рассмотрим в качестве базисных функций вейвлеты — хорошо локализованные солитоно-подобные "маленькие волны" (дословный перевод слова wavelet).
Как и в случае с пространством 1}(0,2я), которое полностью формировалось с помощью одной базисной функции w(t), конструируем функциональное пространство L2(R) также с помощью одного вейвлета y/(t). Отметим, что это может быть вейвлет с одной частотой или с набором частот (frequency bands). Начнем с дискретных преобразований.
Для того чтобы быстро стремящаяся к нулю функция покрывала всю ось R(-co,a ), необходимо принять систему сдвигов, т.е. y/{t - к). Введем аналог синусоидальной частоты. Для простоты и определенности запишем ее через степени двойки: y/(2jt-k), здесь j и к — целые числа (j, к є I) .
ЭМЭ при множественной кристаллизации
Экспериментально исследовали взаимосвязь ЭМЭ с кинетикой роста из переохлажденной воды: а) поликристаллического льда, б) отдельного зерна. Поликристаллический лед выращивали из небольшого объема дистиллята V=\0 мл в квазиравновесных условиях охлаждения: при относительно невысоком переохлаждении ДГ 1 К в течение времени Дґ 10 с, заведомо большем максвелловского времени электрической релаксации в системе лед-вода. Визуальные наблюдения показали, что кристаллизация воды в этих условиях носит множественный характер и происходит преимущественно за счет гетерогенного зарождения иглообразных дендритов, которые "сталкиваясь" в центральной области кюветы образуют характерную игольчатую структуру поликристаллического льда. Методика измерения потенциала нестационарного электрического поля была близка к использовавшейся в [198]. Канал регистрации электрического сигнала имел полосу пропускания 10"1 - 10 Гц и состоял из емкостного зонда, высокоомного широкополосного предусилителя, аналого-цифрового преобразователя и компьютера (Рис. 3.1.1.а).
Взаимосвязи параметров ЭМЭ с кинетикой роста одиночного кристаллита исследовались в условиях спонтанной кристаллизации тонкой пленки переохлажденной воды (толщиной 2Х=Ю0 мкм) в виде свободной мембраны, натянутой на проволочную петлю в виде окружности (Рис. 3.1.1.6). Для термического контроля фазового перехода петля выполнялась из двух разнородных проводников (меди и манганина), образующих термопару с чувствительностью 20 мкВ/К и быстродействием, определяемым временем ее тепловой релаксации tj cf/a \0 3 с (где d= 100 мкм - диаметр проволоки, а 10"4 м2/с -коэффициент температуропроводности металла). Регистрация процесса кристаллизации пленки и сигнала ЭМЭ осуществлялась синхронно с помощью термического, электрического и оптического каналов наблюдения. Последний состоял из полярископа, микроскопа и видеокамеры. Предварительные эксперименты показали, что при переохлаждении ATM5-25 К в пленке спонтанно, за время Af=(30-100) мс, зарождается и растет тонкая монолитная ледяная пластина (плоский дендрит) толщиной 2/г=20-30 мкм с максимальной скоростью роста кончика и, = (і0 - 30) см/с. Форма линии фронта кристаллизации в плоскости петли зависела от геометрии последней. В ряде случаев петлю выполняли в виде прямоугольной рамки; при этом скорость и, была параллельна большей оси рамки, и кристаллизация пленки носила квазиодномерный характер (Рис. 3.1.2). Вследствие выделения скрытой теплоты кристаллизации стадия спонтанной кристаллизации сопровождается скачком температуры почти до температуры плавления Тм (Рис. 3.1.3).
Схемы экспериментальных установок для in situ исследования неравномерного роста льда комплексом независимых методов, а) 1 - кристаллизатор; 2 -емкостный зонд; 3 - предусилитель; 4 - аналогово-цифровой преобразователь; 5 -компьютер, б) 1 - пленка воды; 2 - термопара; 3 - электронагреватель; 4 - источник света; 5 - поляроиды; 6 - микроскоп; 7 - видеокамера; 8 - емкостный зонд; 9, 10 — предусилители; 11 - коммутатор; 12 - аналогово-цифровой преобразователь; 13 -компьютер; 14 - стальной экран; 15 - источник питания электронагревателя; 16 -морозильная камера мм
Схема спонтанной кристаллизации тонкой пленки переохлажденной воды: 1 - вода; 2 - ледяная пластина; 3 - проволочная рамка - термопара; 4 - спай термопары
Термограмма кристаллизации тонкой пленки переохлажденной воды: I -жидкая фаза; II - спонтанный рост пластины льда; III - домерзание оставшегося объема воды. Стрелкой отмечен момент выключения электронагревателя.
Для измерения зависимости амплитуды сигналов ЭМЭ от содержания примесей в бидистиллированную воду (суммарное содержание фоновых примесей - 10"7 моль/л), используемую в качестве «холостой» пробы, вводились микродобавки электролитов NaCl и NH4CI в диапазоне концентраций (10" - 10" ) моль/л, существенно влияющие, как известно [199], иа потенциал замерзания. 3.2. Экспериментальные результаты и обсуждение
ЭМЭ при множественной кристаллизации Фрагмент осциллограммы ЭМЭ. сопровождающей процесс кристаллизации раствора КВг (продолжительность 200 с).
Фрагмент осциллограммы ЭМЭ, сопровождающей процесс кристаллизации раствора КВг (продолжительность 2 с). Обнаружено, что процесс квазистационарной кристаллизации сопровождается непрерывной генерацией ЭМЭ в широком диапазоне частот (рис. 3.2.1.1 и 3.2.1.2). В этом потоке, можно условно выделить низкочастотные (НЧ) и высокочастотные (ВЧ) компоненты. Первые в основном представлены импульсами по форме близкими к треугольным (Рис. 3.2.1.3 а и б) с длительностью фронта 5-20 мс и длительностью спада 100 мс, постоянной для всех таких импульсов. Последнее близко к максвелловскому времени релаксации кристаллизующейся системы тм [200], которое играет роль постоянной времени внутреннего дифференцирования электродвижущей силы (э.д.с.) 8(0, разделяющей заряды в ходе кристаллизации; поэтому для восстановления временной зависимости э.д.с. необходимо интегрировать по времени регистрируемые импульсы ЭМЭ: E(t)=x M \(p(t )dt . Результаты интегрирования всей совокупности зарегистрированных импульсов при замерзании данного объема воды показали, что зависимость E(t) имеет ступенчатый характер, а ее огибающая хорошо аппроксимируется колмогоровской кривой [201] вида Є(ґ)=т[і-ехр(-ґ/т)3] (где Єт и х- константы) и согласуется с временной зависимостью объема твердой фазы (Рис. 3.2.1.3 в), т.е. отражает кинетику фазового перехода [202]. Кроме того, обнаружено, что число импульсов, накопленных к определенному времени t, приблизительно совпадает с числом образовавшихся зерен поликристалла [200]. Поэтому можно предположить, что каждый импульс ЭМЭ вызван эволюцией одного зерна, а дискретная ЭМЭ позволяет, таким образом, оценивать количество зерен в растущем поликристалле.
Типичные кинетические кривые, полученные на Al-Mg (2,7%) сплаве
Сигнал ЭМЭ представляет собой ломаную линию. Ее фрактальную размерность можно рассчитать методом, применяемым для расчета размерности «береговой линии» по формуле: где R - расстояние между концами линии по прямой, а - размер звена ломаной линии, L - длина ломаной линии, D - ее фрактальная размерность. При использовании (3.3.6.1) для расчета фрактальной размерности временного ряда (p(t), очевидно надо положить R = t, а длину «ломаной линии» - длине дуги:
На Рис. 3.2.7.1.а. представлена зависимость L(t) в двойных логарифмических координатах. Видно, что эта зависимость близка к линейной. Для исследования эволюции фрактальной размерности все время кристаллизации разбивали на 30 частей и рассчитывали «локальную» фрактальную размерность каждого из 30 сетов. Зависимость от времени фрактальной размерности представлена на рис. 3.2.7.1.6. Видно, что сигнал ЭМЭ почти монофрактал ен со средней размерностью =1.18 и степенью мультифрактальности Dmax -Z)min=0.15, что составляет около 12% средней фрактальной размерности. Ig L отн.ед а) зависимость в двойных логарифмических координатах длины локальной линии L от времени; б) Зависимость от времени фрактальной размерности сигнала ЭМЭ.
Таким образом, «обычная» в бытовом смысле система лед-вода проявляет не только уникальные свойства (например, полупроводниковые), но и, как показывают результаты [208] и настоящей работы, является удобной моделью морфогенеза диссипативных систем, на которой можно исследовать эволюцию структур неравновесного роста, морфологические переходы между ними, т.е. экспериментально на мезо- и макроуровне изучать проблему отбора глобальных морфологии неравновесного роста в достаточно легко реализуемой области переохлаждений (от 0С до -30С). Обнаруженная ЭМЭ 1-типа, как выяснилось, вызвана нестационарной динамикой фазовой границы кристалл-расплав и в этом смысле является новым, весьма тонким физическим инструментом исследования морфогенеза неравновесных структур.
Проведены экспериментальные исследования взаимосвязи параметров собственного электромагнитного излучения с кинетикой и морфологией неравновесного роста льда в переохлажденной воде. Установлено, что форма сигнала ЭМЭ позволяет идентифицировать основные морфологии растущего льда: густую-ветвистую, дендритную, игольчатую и пластинчатую.
Экспериментально и аналитически установлено, что потенциал нестационарного электрического поля, возникающего при кристаллизации разбавленного водного раствора NaCl, пропорционален объему ледяного кристалла и межфазной разности потенциалов, обусловленной формированием на фронте кристаллизации межфазного двойного электрического слоя из примесных катионов и анионов. Обнаружено, что в ходе множественной кристаллизации трехмерной пробы воды спонтанно возникает временная корреляция и последующая за ней декорреляция импульсов ЭМЭ, которым, как установлено, соответствуют чередующиеся процессы самоорганизации и хаотизации мезоскопических событий кристаллизации, связанных с формированием поликристаллической структуры растущего льда.
Установлено, что за неустойчивость фронта кристаллизации в условиях медленного ( 103 с) замерзания пробы воды объемом -10 см3 отвечает низкочастотная часть спектра 1/ Фурье (в полосе от 0 до 10Гц), подчиняющаяся закону / J где п=2,7±0,8, а за взаимодействие и разрушение растущих игл дендрита - высокочастотная часть спектра (в 1/ полосе от 10Гц и выше), подчиняющаяся закону 7 J , где п=0,95±0,1. Обнаружено, что при этом возникают чередующиеся этапы с высокой и низкой степенью автокорреляции потока ЭМЭ, чему соответствуют фазы самоорганизации и хаотизации мезоскопических событий в процессе формирования поликристаллической структуры льда.
Установлено, что сигнал ЭМЭ, вызванный множественной кристаллизацией трехмерной пробы воды, имеет монофрактальный характер со скейлингом около двух порядков величины, средней фрактальной размерностью )=1.2 и степенью мультифрактальности, составляющей 10%Z). Фрактальный характер сигнала ЭМЭ отражает процесс формирования фрактальной пространственной структуры поликристаллического льда.
В ходе проведенных экспериментов были получены кривые погружения индентора в различные материалы. Эксперименты проводились при постоянной температуре 20 С. Как уже отмечалось ранее, запись сигнала с датчика смещения индентора осуществлялась при помощи АЦП непосредственно в компьютер. Линейный во времени закон нагружения задавался при помощи компьютера. Все зависимости регистрировали в режиме реального времени.
