Содержание к диссертации
Введение
1 Влияние электрических и магнитных воздействий на кристаллические вещества 10
1.1 Влияние слабых электрических воздействий на пластическую деформацию металлов 10
1.2 Влияние воздействия магнитным полем на физические и механические свойства материалов 16
1.3 Выводы и постановка задачи исследования 41
2 Материалы и методики исследований 43
2.1 Материалы для исследований 43
2.2 Методика проведения испытаний на ползучесть в магнитном поле 43
2.3 Методика микроиндентирования в условиях магнитного поля 45
2.4 Методики проведения оптических и электронно-микроскопических исследований 47
3 Влияние магнитного поля на ползучесть и микротвердость поликристаллической меди 50
3.1 Влияние магнитного поля на ползучесть 50
3.2 Влияние магнитного поля на микротвердость 55
3.3 Выводы по 3 главе 63
4 Влияние магнитного поля на структуру и поверхность разрушения меди 64
4.1 Влияние магнитного поля на микроструктуру меди, разрушенной при ползучести 64
4.2 Анализ поверхности разрушения меди методами сканирующей электронной микроскопии 68
4.3 Дислокационная субструктура, формирующаяся в технически чистой меди при ползучести 80
4.3.1 Анализ дислокационной субструктуры слоя, примыкающего к поверхности разрушения меди 80
4.3.2 Анализ влияния магнитного поля на дислокационную субструктуру слоя, примыкающего к поверхности разрушения меди 86
4.3.3 Дислокационная субструктура меди в исходном состоянии 95
4.3.4 Дислокационная субструктура, формирующаяся в разрушенном материале 98
4.4 Выводы по 4 главе 109
5 Обоснование механизма влияния слабого магнитного поля и реализация результатов работы 110
5.1 Обоснование механизма влияния слабого магнитного поля 110
5.2 Реализация результатов работы 113
Заключение 116
Список литературы 118
- Влияние воздействия магнитным полем на физические и механические свойства материалов
- Методика микроиндентирования в условиях магнитного поля
- Влияние магнитного поля на микротвердость
- Анализ дислокационной субструктуры слоя, примыкающего к поверхности разрушения меди
Введение к работе
Актуальность темы исследования. Интенсивное развитие техники и современных технологий приводят к созданию мощных энергетических установок, формирующих вокруг себя магнитные и электрические поля. Поскольку большинство конструкций и механизмов работают в условиях механических нагрузок, приводящих к разрушению, для анализа ресурса их работы необходимо изучение поведения металлов в условиях внешних энергетических воздействий. В последнее десятилетие проведено большое количество исследований и установлено, что даже энергетически слабое магнитное поле с индукцией до 1 Тл, воздействующее на твердые тела, подвергаемые деформированию, способно существенно изменять как кинетику протекания процесса, так и интегральные прочностные и пластические характеристики. С другой стороны, одной из важных задач физики конденсированного состояния является управление свойствами материалов, подвергаемых пластической деформации, путем изменения их тонкой структуры различными внешними энергетическими воздействиями.
Большая часть полученных ранее результатов базируется на исследованиях, выполненных на чистых металлах и твердых растворах, находящихся в монокристаллическом состоянии, тогда как большинство используемых на практике материалов являются поликристаллическими. Соответственно и разработанные гипотезы влияния внешних энергетических воздействий на деформационное поведение металлических материалов в большинстве случаев нельзя обобщить на поликристаллы. Поэтому актуальным является изучение влияния магнитного поля на тонкую структуру поликристаллических материалов, подвергнутых процессу пластической деформации в условиях ползучести.
Степень разработанности темы. В последние годы установлено, что как постоянное, так и импульсное магнитное поле существенно изменяет физические и механические свойства материалов, находящихся в моно- или поликристаллическом состояниях. Их изменение связано с магнитопластиче-ским эффектом, влияющим на изменение предела текучести, микротвердости и внутреннего трения различных металлов и сплавов. Установлены закономерности данного влияния, однако роль слабых магнитных полей в изменении свойств поликристаллических материалов, обладающих диамагнитными свойствами, до сих пор до конца не выяснена.
Цель и задачи.
Цель работы состоит в установлении влияния слабого магнитного поля на ползучесть, микротвердость, поверхность разрушения и структуру поликристаллической меди. Для этого были поставлены и решены следующие задачи:
-
установление закономерностей влияния постоянного магнитного поля на ползучесть меди;
-
исследование влияния постоянного магнитного поля на микротвердость меди;
3) установление влияния магнитного поля на зеренную структуру меди, раз
рушенной при ползучести;
-
исследование изменения параметров поверхности разрушения меди при ползучести в условиях воздействия постоянного магнитного поля;
-
установление влияния магнитного поля на параметры дислокационной субструктуры меди, разрушенной в условиях ползучести.
Научная новизна. Впервые методами оптической, сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии проведены комплексные экспериментальные исследования влияния слабого магнитного поля на кинетику протекания процесса пластической деформации, микротвердость, тонкую структуру и поверхность разрушения поликристаллической меди, подвергнутой ползучести. Показано, что воздействие магнитным полем в процессе ползучести уменьшает ее скорость на установившейся стадии и увеличивает длительность испытаний. Установлено влияние магнитного поля на микротвердость меди, параметры дислокационной субструктуры и поверхности разрушения.
Теоретическая и практическая значимость работы. Результаты работы расширяют представления о влиянии слабого магнитного поля на процессы пластической деформации медных сплавов. Полученные в работе экспериментальные результаты могут явиться основой для создания новых методов диагностики медных изделий, эксплуатируемых в магнитных полях. Количественные данные по влиянию слабого магнитного поля на процесс ползучести и микротвердость поликристаллической меди позволяют сформулировать рекомендации по применению энергетических установок в прецизионных технологических процессах, а выявленные закономерности изменения свойств и тонкой структуры позволяют целенаправленно выбирать режимы обработки магнитным полем, необходимые для получения заданных характеристик. На накопленный банк данных о поведении меди при ползучести в магнитном поле получено свидетельство о государственной регистрации базы данных.
Результаты работы могут быть использованы студентами и аспирантами, обучающимися по направления подготовки «Физика конденсированного состояния» и «Физическое материаловедение».
Работа выполнена в рамках государственного задания в сфере научной деятельности (№ З.1496.2014/К), гранта РФФИ (проект № 14-08-00506а), гранта Президента Российской Федерации для государственной поддержки молодых российских ученых – докторов наук (проект МД-2920.2015.8), ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы (государственный контракт №14.B37.21.1166), планами НИР ФГБОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет».
Методология и методы исследования. Задачи диссертационной работы направлены на выявление закономерностей влияния слабого магнитного поля на изменение параметров ползучести, а также исследованию его влияния на изменение микротвердости, параметров зеренной структуры, дислокационной субструктуры и поверхности разрушения поликристаллической меди.
Экспериментальные исследования проводились с использованием аналитического и испытательного оборудования кафедры физики имени профессора В.М. Финкеля, центра коллективного пользования «Материаловедение» при Сибирском государственном индустриальном университете, Томского материаловедческого центра коллективного пользования при Национальном исследовательском Томском государственном университете, научно-образовательного центра при Магнитогорском государственном техническом университете им. Г.И. Носова. Использовались оптический микроскоп Olympus GX-71, микротвердомер HVS-1000, растровый электронный микроскоп Philips SEM 515, просвечивающий электронный дифракционный микроскоп ЭМ-125.
Положения, выносимые на защиту:
1) закономерности и особенности влияния магнитного поля на скорость пол
зучести меди;
2) экспериментальные зависимости увеличения микротвердости меди при
действии магнитного поля;
-
результаты исследования влияния магнитного поля на параметры поверхности разрушения меди;
-
закономерности влияния магнитного поля на изменение параметров дислокационной субструктуры меди.
Степень достоверности и апробация результатов. Достоверность результатов обусловлена большим объемом экспериментальных данных, полученных с использованием современных методов физики конденсированного состояния, соответствием полученных экспериментальных данных и результатов других исследователей, использованием для анализа результатов апробированных теоретических представлений физики конденсированного состояния.
Результаты диссертационной работы представлялись на следующих научных конференциях и семинарах: Всероссийских научно-практических конференциях «Металлургия: технологии, управление, инновации, качество» (Новокузнецк, 2012, 2013), XII Международном семинаре МНТ-XII «Структурные основы модифицирования материалов» (Обнинск, 2013); Международном симпозиуме «Физика кристаллов 2013» (Москва, 2013); VII Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (Тамбов, 2013), VII Всероссийской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2013); VI Международной школе с элементами научной школы для молодежи «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2013); V международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериа-лов» (Москва, 2013); Всероссийской научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Наука и молодежь: Проблемы, поиски, решения» (Новокузнецк, 2013), II Международной научно-практической конференция «Актуальные проблемы в машиностроении» (Новосибирск, 2015), The 2nd International Conference on Materials Science and Engineering Technology
(MSET 2015) (Шанхай (КНР), 2015); VI Международной научно-практической конференции «Инновационные технологии и экономика в машиностроении» (Юрга, 2015); XIX Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Самара, 2015), VI Международной конференции «Кристаллофизика и деформационное поведение перспективных материалов» (Москва, 2015); Международном симпозиуме «Перспективные материалы и технологии» (Витебск (Беларусь), 2015), Всероссийской научной конференции с международным участием «II Байкальский материа-ловедческий форум» (Улан-Уде, 2015).
Публикации. Результаты диссертационной работы опубликованы в 24 печатных работах, в том числе 5 статьях в рецензируемых научных журналах, рекомендованных ВАК РФ и 1 свидетельстве о государственной регистрации базы данных.
Личный вклад автора состоит в участии в постановке задач исследования, планировании и проведении экспериментов, в анализе результатов экспериментальных исследований, написании статей и докладов по теме диссертации. Все результаты, представленные в диссертации, получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии.
Соответствие диссертации паспорту специальности. Диссертационная работа по своим целям, задачам, содержанию, методам исследования и научной новизне соответствует п.1 «Теоретическое и экспериментальное изучение физической природы свойств металлов и их сплавов, неорганических и органических соединений, диэлектриков и в том числе материалов световодов как в твердом, так и в аморфном состоянии в зависимости от их химического, изотопного состава, температуры и давления» паспорта специальности 01.04.07 – физика конденсированного состояния (технические науки).
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа включает в себя введение, 5 глав, заключение, 3 приложения, написана на 143 страницах, содержит 67 рисунков, 2 таблицы, список литературы состоит из 174 наименований.
Влияние воздействия магнитным полем на физические и механические свойства материалов
При подведении электрического потенциала 1 В скорость распространения автоволн увеличивается почти в 2 раза, а длина волны в пределах погрешности остается неизменной. По мнению авторов [15, 61] изменение состояния поверхностного слоя, вызванное внешним электрическим потенциалом, приводит к изменениям условий генерации дислокаций в этой зоне за счет повышения или понижения концентрации вакансий. Методами сканирующей электронной микроскопии поверхности разрушения А1 выявлено, что при ползучести формируется поверхность разрушения с ямками излома большого диапазона размеров. При деформации без приложения потенциала средний размер ямок вязкого излома 1,84 мкм; приложение потенциала к А1 приводит к уменьшению среднего размера в -1,25 раза [17, 18, 22, 31, 42, 50].
Ползучесть в условиях приложения электрического потенциала приводит к инициированию процесса самоорганизации дислокационной субструктуры по сравнению с материалом, разрушенным при ползучести в обычных условиях, и заключается в замедлении закрепления подвижных дислокаций [37, 38, 47, 53].
Влияние электрического потенциала, по мнению авторов [10] на скорость ползучести проводника связано с двумя факторами. Первый - внешняя сила, за счет которой осуществляется пластическая деформация. Второй фактор - наличие двойного слоя на поверхности, приводящего к резкому увеличению полной энергии системы «проводник - двойной слой». В этих условиях увеличение площади поверхности заряженного проводника приводит к увеличению его электрической емкости и понижению высоты потенциального барьера, отделяющего упруго деформированное состояние от неупруго деформированного. В результате скорость ползучести возрастает [10].
Как на микротвердость, так и на нанотвердость А1, Си и других металлов оказывает влияние электрический потенциал. Если приложение потенциала к А1 приводит к уменьшению микротвердости, то действие потенциала на Си обратно. Изменение значений микротвердости определяется абсолютной величиной электрического потенциала и незначительно зависит от его знака. Влияние электрического потенциала на микротвердость Zr и Fe-3%Si также, как и на А1 и Си проявляется в виде кривых с насыщением, причем влияние потенциала становится практически неизменным при \ ср\ 1 В. Установлен противоположный эффекта для А1 и Zr, а также Fe-3%Si, однако форма зависимостей для этих металлов остается одинаковой [16, 24, 28, 29, 31, 32].
Электрический потенциал, равный 0,02 В, подаваемый на плоскость (0001) монокристалла цинка, понижает ее микротвердость на 8%. Проведенная статистическая обработка позволяет утверждать, что наблюдаемый эффект является достоверным. Он может быть объяснен изменением удельной поверхностной энергии цинка за счет электризации адсорбированного «монослоя» молекул Н20, которое более 20% от уровня этой величины в цинке при комнатной температуре. Такое изменение способно повлиять на условия зарождения и движения деформационных дефектов, а, следовательно, на механические характеристики металла [8, 9].
Подключение разнородных металлов также оказывает влияние на микротвердость. Установлено, что характер влияния масс неоднозначен: Zr уменьшает микротвердость Al, а Sn - увеличивает. При подключении Zr наблюдается резкое падение микротвердости в области подключаемых масс Zr до 40 г. Подключение Zr с массой 5 г приводит к резкому увеличению микротвердости А1, а при увеличении подключаемой массы наблюдается уменьшение микротвердости. Установлено, что существует как влияние массы А1 на микротвердость Zr, так и влияние Zr на А1. Во всех случаях при подключении металла с отличной работой выхода происходит изменение микротвердости исследуемого металла. Влияние Zr на микротвердость Си отличается от влияния А1 [15, 19, 24, 25, 28, 35, 52].
Изменение микротвердости, вызванное подведением электрического потенциала или созданием контактной разности потенциалов, при прекращении их действия постепенно прекращается, приводя к восстановлению своих значений с течением времени до первоначальных значений согласно зависимости НV exp(h). Показана линейная зависимость времени восстановления микротвердости от подведенного к материалу электрического потенциала и от массы подключаемого к исследуемому материалу металла. Это свидетельствует о связи электрического потенциала, изначально подведенного к материалу, и массы подключаемого к исследуемому материалу металла. Изменение микротвердости металлов в указанных условиях связываются с более долгоживущими изменениями состояния поверхностного слоя и инициированными процессами в двойном электрическом слое на поверхности [16, 19, 24, 25, 28, 29, 32, 35, 52]. Вид зависимостей, получаемых при исследовании нанотвердости металлов при подключении к ним масс различных металлов, также имеют экстремум, однако с большим значением максимума. Так, максимум зависимости относительного изменения нанотвердости А1 при подключении к нему масс Zr составляет 0,2, а при микроиндентировании этой же пары металлов это значение равно 0,13. Исследования по влиянию величины массы присоединенного металла на нанотвердость Fe и W показали, что зависимость относительного изменения нанотвердости от массы подключаемого металла имеет экстремальный характер. Влияние разных масс Zr на нанотвердость W заключается в том, что нанотвердость увеличивается, начиная со значения массы подключаемого металла более 6,5 г. [60 - 62, 64].
Показано, что при отключении от образца электрического потенциала или контактирующего с ним металла параметр пластичности восстанавливается с течением времени согласно уравнению 1 - к ехр -ґ/г, где постоянная времени зависит от величины подключенного потенциала. Для значений потенциала (р = 0,6 В она равна 460 с [36, 40].
Методика микроиндентирования в условиях магнитного поля
Ползучесть металлов является объемным методом пластической деформации на макроскопическом уровне. Для исследования процессов деформирования поверхности на микроскопическом уровне в работе использован метод микроиндентирования [135]. Он является одним из наиболее легко и быстро выполнимых видов механических испытаний, с помощью которого можно быстро и точно изучать физико-механические свойства материалов. Метод микроиндентирования в сочетании с изучением микроскопического строения материала дает ценную информацию, необходимую для всестороннего понимания физической природы пластической деформации в условиях внешних энергетических воздействий.
Измерение микротвердости проводили с помощью микротвердомера HVS-1000, который представляет собой стационарный автоматизированный твердомер для измерения твердости по микро-Виккерсу с выводом изображений на монитор персонального компьютера. Этот метод применяется для контроля твердости образцов малого размера, а также хрупких изделий.
Для определения твердости исследуемых объектов HVS-1000 вдавливает в них четырехгранную алмазную пирамиду с углом 136 между противостоящими гранями. Твердость по виккерсу определяется как отношение приложенной нагрузки к площади полученного отпечатка. Стационарный твердомер HVS-1000 проводит измерение по микро-Виккерсу. Это означает, что прилагаемая нагрузка в 100 раз меньше, чем при стандартных испытаниях по методу Виккерса. Благодаря этому появляется возможность исследовать твердость хрупких материалов.
Измерения микротвердости проводились в трех случаях: без воздействия магнитного поля, сразу после выдержки в магнитном поле и после определенных интервалов времени; при этом варьировалось значение индукции магнитного поля и время выдержки в нем. Для исследования влияния магнитного поля на микротвердость использовались медные образцы размерами 5х15х5 мм. Как и в [60] количественно эффект влияния магнитного поля характеризовался относительным изменением микротвердости (HV) - (HV0) где (HV) - среднее (не менее чем по 30 измерениям) значение микротвердости образца, выдержанного в магнитном поле, (HV0) - исходное значение микротвердости.
Измерение микротвердости различных материалов, по общему признанию -один из наиболее легко и быстро выполнимых видов механических испытаний. Пользуясь им, можно осуществлять быстрый и точный контроль качества изделий и материалов, а также проводить многочисленные физико-химические исследования, связанные с распознаванием веществ и изучением их свойств, функций и структурных превращений. Ряд важных применений этот метод получает в связи с возможностью косвенной оценки других механических характеристик веществ, между которыми и микротвердостью имеется определенная корреляция. Метод микротвердости хорошо сочетается с изучением микроскопического строения материала. Как и в ранее проведенных на кафедре физики имени профессора В.М. Финкеля исследованиях [60 – 64], для обработки данных использовались стандартные методы математической статистики [136]. Каждая точка на представленных в работе зависимостях получена по результатам усреднения и статистической обработки не менее 30 измерений микротвердости в одной серии; во всех случаях вычислялась и далее представлялась на рисунках средняя квадратичная ошибка s =±J j2/n среднего значения микротвердости Н, где ст2 = 2Л Z i2 - дисперсия измеренных значений Н,, при п 30. При сравнении средних значений микротвердости Я0и 7/МП вычислялась статистическая значимость принимаемой гипотезы об их различии по критерию
Анализ зеренной структуры материала проводили с помощью оптического микроскопа Olympus GX51 для трех случаев: 1) в исходном состоянии; 2) разрушенном в условиях ползучести без воздействия магнитного поля; 3) разрушенном в условиях ползучести при воздействии магнитного поля 0,35 Тл. Для второго и третьего случаев анализ структуры проводили не менее чем по пяти фотографиям вблизи поверхности разрушения с последующим удалением от нее на 2, 4, 6, 8 и 10 мм. Предварительно проводилась подготовка поверхности
образцов по стандартным методикам.
Для электронно-микроскопических исследований использованы плоские образцы с размерами рабочей части 15050,46 мм3, полученные деформированием прокаткой при комнатной температуре из цилиндрических образцов диаметром 1,2 мм. Степень деформации составляла 58 % (конечная толщина 0,46 мм).
Исследования поверхности разрушения в обычных условиях и в магнитном поле осуществляли методами сканирующей электронной микроскопии с помощью прибора «SEM 515 Philips». Данный прибор предназначен для топографического и качественного фазового анализа поверхностей металлических и полупроводниковых материалов, полуколичественного элементного анализа.
Анализ выявленных структур проводили, используя справочные материалы, представленные в [137 – 147].
Исследования дефектной субструктуры образцов осуществляли методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии фольг на просвет при помощи электронного микроскопа ЭМ-125 Рабочее увеличение в колонне электронного микроскопа 8000 – 80000 крат. Окончательное увеличение достигалось с помощью фотопечати. Изображения тонкой структуры материала (светлопольные изображения) были использованы для классификации морфологических признаков структуры; определения объемной доли PV типов дислокационных субструктур, их идентификации, измерения средней скалярной плотности дислокаций , плотности изгибных экстинкционных контуров .
Количественную обработку результатов исследования проводили по следующим методикам.
Определение объемной доли дислокационной субструктуры (PV). Так как размер структурного элемента в формирующемся типе дислокационных субструктур больше или соизмерим с толщиной фольги, то с их изображениями в фольге можно работать как со случайными сечениями в шлифе [137]. Поэтому в работе использовался метод определения объемной доли по случайным сечениям, основанный на измерении доли площади фольги Ps, занятой определенным типом дислокационной субструктуры, т.е. был использован планиметрический метод. Согласно этому методу, измерялись площади изображений каждого из типов дислокационных субструктур на плоскости наблюдения. Затем величины таких площадей суммировались. Полученная сумма делилась на величину площади изучаемого участка плоскости наблюдения. Определение скалярной плотности дислокаций. Скалярная плотность дислокаций измерялась методом секущих с поправкой на невидимость дислокаций [140]. В качестве испытательной линии использовалась прямоугольная сетка. Тогда скалярную плотность дислокаций на микрофотографиях, полученных при электронно-микроскопическом исследовании, можно определить по формуле: Н \ h у где М - увеличение микрофотографии, пі и п2 - число пересечений дислокациями горизонтальных и вертикальных линий, \\ и 12 - суммарная длина горизонтальных и вертикальных линий, соответственно, t - толщина фольги. Скалярная плотность дислокаций определялась отдельно для каждого типа дислокационной субструктуры. Средняя величина скалярной плотности дислокаций рассчитывалась с учетом объемной доли каждого из типов присутствующих дислокационных субструктур по следующей формуле:
Влияние магнитного поля на микротвердость
Анализ результатов, приведенных в таблице 4.1, показал, что средний размер (диаметр) ямок вязкого разрушения меди при ползучести зависит от условий проведения эксперимента. А именно, при ползучести без наложения магнитного поля средний размер ямок вязкого излома в волокнистой зоне несколько больше, а в радиальной зоне несколько меньше, чем в соответствующих зонах образца меди, деформированного в условиях наложения магнитного поля. Одновременно с этим наложение магнитного поля приводит к расширению интервала существования размеров ямок в волокнистой зоне и сужению - в радиальной зоне по отношению к образцу, разрушенному без наложения магнитного поля.
Считается, что размер ямок (диаметр и глубина) зависит от числа мест зарождения микропор и относительной пластичности матрицы [137, 139]. Чем больше мест зарождения, тем меньше размер ямок. Следовательно,
Структура радиальной зоны, формирующаяся при ползучести плоских образцов меди (а) и распределение равноосных ячеек вязкого излома по размерам (б) (ползучесть без магнитного поля) воздействие магнитного поля приводит к некоторому увеличению мест зарождения ямок вязкого излома (микропор) в зоне волокнистого излома и уменьшению мест зарождения ямок вязкого излома (микропор) в радиальной зоне при ползучести технически чистой меди. Местами зарождения ямок вязкого излома являются частицы вторых фаз, внутрифазные (границы раздела зерен) и межфазные (границы раздела частица / матрица) границы раздела, внутризеренные дефекты (субзеренные границы, дислокации) [137 - 139]. Можно ожидать, что наложение магнитного поля не приводит к изменению фазового состава, размеров и морфологии частиц второй фазы, состоянию и плотности межфазных и внутрифазных границ раздела. Следовательно, полученные результаты могут косвенно свидетельствовать о том, что наложение магнитного поля оказывает влияние на эволюцию (скорость накопления и аннигиляции, механизмы зарождения и схему перестройки) дефектной субструктуры объема и приповерхностного слоя образцов при ползучести технически чистой меди по сравнению с ползучестью меди без магнитного поля. Форму и глубину ямок (микропор) можно связать (при условии испытания одного материала и идентичной схемы нагружения) с вязкостью разрушения. Глубокие конические ямки часто наблюдаются при разрушении очень пластичных материалов [137]. Считается [139], что повышение трещиностойкости сопровождается увеличением глубины ямок на поверхности изломов. Если предположить, что глубина ямок вязкого излома пропорциональна их размеру, то можно заключить, что наложение магнитного поля способствует некоторому увеличению вязкости разрушения технически чистой меди в условиях ползучести [162 – 165].
Анализ дислокационной субструктуры слоя, примыкающего к поверхности разрушения меди Следуя рисунку 4.19, рассмотрим характерные структуры, формирующиеся как на поверхности разрушения, так и на различном расстоянии от нее [166 – 172]. Структура меди в слое, примыкающем к поверхности разрушения Характерное электронно-микроскопическое изображение субструктуры, формирующейся в слое, примыкающем к поверхности разрушения, представлено на рисунке 4.20. Наблюдается полосовая субструктура; азимутальная составляющая угла полной разориентации в полосовой субструктуре достигает = 5,7 град. В полосах наблюдается дислокационная субструктура в виде хаотически распределенных дислокаций, скалярная плотность 10 мкм Овалами выделены области фольги, подвергнутые ПЭМ анализу, примыкающие к поверхности разрушения (б), и расположенные на глубинах 85 мкм (б), 1 - 325 мкм; 2 - 495 мкм; 3 - 635 мкм (а).
Схема анализа структуры меди, разрушенной в результате ползучести без магнитного поля (метод поперечных фольг) Рисунок 4.20 - Электронно-микроскопическое изображение структуры слоя, примыкающего к поверхности разрушения меди которых 3,5х1010 см-2. В объеме материала, примыкающем к поверхности разрушения, при электронно-микроскопических исследованиях выявлено большое количество изгибных контуров (рисунок 4.20в). Источниками внутренних полей напряжений являются границы раздела зерен и границы, формирующиеся в полосовой субструктуре. Структура меди в слое, расположенном на расстоянии 85 мкм от поверхности разрушения. В данном слое наблюдается полосовая субструктура (рисунок 4.21а) и ячеистая субструктура (рисунок 4.21б). В полосовой субструктуре и в ячейках присутствует дислокационная субструктура в виде хаотически распределенных дислокаций. Скалярная плотность дислокаций в полосах 2,2х1010 см-2; в ячейках - 2,6х1010 см-2
Анализ дислокационной субструктуры слоя, примыкающего к поверхности разрушения меди
Электронно-микроскопическое изображение структуры поверхностного слоя меди, разрушенной в результате ползучести в магнитном поле субзерен выделена окружностью). Микроэлектронограммы, полученные с такой структуры (рисунок 4.28, б, г), характеризуются квазикольцевым расположением рефлексов, что свидетельствует, во-первых, о нанокристаллическом состоянии субструктуры, и, во вторых, о высоком уровне разориентации данных кристаллитов. Действительно, выполненные измерения показали, что размеры субзерен изменяются в пределах от 35 до 85 нм. В полосах наблюдается дислокационная субструктура в виде хаотически распределенных дислокаций, скалярная плотность которых 3,85х1010 см-2.
Электронно-микроскопические изображения структуры зоны разрушения меди характеризуются наличием большого количества изгибных экстинкционных контуров (плотность контуров 2,9х103 см-2), что свидетельствует о кривизне-кручении кристаллической решетки материала (рисунок 4.28). Источниками внутренних полей напряжений, приводящих к этому, являются границы раздела зерен, субзерен и полосовой субструктуры.
Структура меди в слое, расположенном на расстоянии 6 мкм от поверхности разрушения Основным типом дислокационной субструктуры данного слоя является а, в - светлые поля; б, г - микроэлектронограммы Рисунок 4.29 - Электронно-микроскопическое изображение структуры слоя, расположенного на расстоянии 6 мкм от поверхностности разрушения меди полосовая субструктура (рисунок 4.29, а). В отдельных случаях выявляются зерна со структурой дислокационного хаоса и сетчатой субструктурой (рисунок 4.29, в). В полосовой субструктуре присутствует дислокационная субструктура в виде хаотически распределенных дислокаций. Скалярная плотность дислокаций в полосах 4,1х1010 см-2; в зернах 2,4х1010 см-2. Плотность изгибных экстинкционных контуров в данном объеме материала 0,67х103 см-2.
Структура меди в слое, расположенном на расстоянии 20 мкм от поверхности разрушения Основным типом дислокационной субструктуры, формирующемся в данном слое, является полосовая субструктура (рисунок 4.30, а). В отдельных случаях выявляются зерна со структурой дислокационного хаоса. В полосовой субструктуре присутствует дислокационная субструктура в виде хаотически а, в - светлые поля; б - микроэлектронограмма Электронно-микроскопическое изображение структуры слоя, расположенного на расстоянии -20 мкм от поверхностности разрушенного образца меди при ползучести в магнитном поле распределенных дислокаций и, реже, сеток (рисунок 4.30, в). Скалярная плотность дислокаций 3,3х1010 см-2. Плотность изгибных экстинкционных контуров в данном объеме материала 0,54х103 см-2.
Структура меди в слое, расположенном на расстоянии 265 мкм от поверхности разрушения.
В данном слое наблюдается два, как и в предыдущих слоях, типа дислокационной субструктуры. Выявляются зерна с полосовой субструктурой (рисунок 4.31, а) и зерна со структурой дислокационного хаоса (рисунок 4.31, б). Оба типа субструктуры присутствуют с равной степенью вероятности. В незначительном количестве выявляется ячеистая дислокационная субструктура. В полосовой субструктуре присутствует дислокационная субструктура в виде хаотически распределенных дислокаций и, реже, сеток (рисунок 4.31, а); скалярная плотность дислокаций 2,8х1010 см-2. Скалярная плотность дислокаций в зернах без полосовой субструктуры 3,3х1010 см-2. Плотность изгибных экстинкционных контуров в данном объеме материала 0,62х103 см-2.
Электронно-микроскопическое изображение структуры слоя, расположенного на расстоянии 265 мкм от поверхностности разрушенной меди при ползучести в магнитном поле Структура меди в слое, расположенном на расстоянии 325 мкм от поверхности разрушения.
В слое, расположенном на расстоянии 325 мкм от поверхности разрушения, наблюдается два, как и в предыдущих слоях, типа дислокационной субструктуры. Выявляются зерна с полосовой субструктурой (рисунок 4.32, б) и зерна со структурой дислокационного хаоса (рисунок 4.32, а). В зернах второго типа часть наблюдаются оборванные субграницы (рисунок 4.32, а). Оба типа субструктуры присутствуют с равной степенью вероятности. В полосовой субструктуре присутствует дислокационная субструктура в виде хаотически распределенных дислокаций и, реже, сеток (рисунок 4.32, а); скалярная плотность дислокаций 2,1х1010 см-2. Скалярная плотность дислокаций в зернах без полосовой субструктуры 3,6х1010 см-2. Плотность изгибных экстинкционных контуров в данном объеме материала 0,28х103 см-2.
Структура меди в слое, расположенном на расстоянии 610 мкм от поверхности разрушения
В слое, расположенном на расстоянии 610 мкм от поверхности разрушения, наблюдается два, как и в предыдущих слоях, типа дислокационной субструктуры. Выявляются зерна с полосовой субструктурой (рисунок 4.33, а) и зерна со структурой дислокационного хаоса (рисунок 4.33, б). Оба типа субструктуры присутствуют с равной степенью вероятности. В полосовой субструктуре присутствует дислокационная субструктура в виде хаотически распределенных дислокаций и, реже, сеток (рисунок 4.33, а); скалярная плотность дислокаций 2,5х1010 см-2. Скалярная плотность дислокаций в зернах без полосовой субструктуры 3,1х1010 см-2. Плотность изгибных экстинкционных контуров в данном объеме материала 0,42х103 см-2.
Таким образом, электронно-микроскопические исследования материала, разрушенного в результате ползучести в условиях наложения магнитного поля, показали, что в слое, примыкающем к поверхности разрушения (слое толщиной 610 мкм) формируется преимущественно полосовая дислокационная Рисунок 4.32 - Электронно-микроскопическое изображение структуры слоя, расположенного на расстоянии 325 мкм от поверхностности разрушенной меди при ползучести в магнитном поле. б Рисунок 4.33 - Электронно-микроскопическое изображение структуры слоя, расположенного на расстоянии -610 мкм от поверхностности разрушенной меди при ползучести в магнитном поле субструктура. В объеме полос выявляются дислокации, расположенные хаотически или формирующие сетки. Скалярная плотность дислокаций изменяется в пределах от 4,1х1010 см"2 до 2,1х1010 см"2 и закономерным образом снижается по мере удаления от поверхности разрушения (рисунок 4.34, кривая 1).
Вторым типом структуры меди являются зерна, в которых дислокации распределены хаотически, либо формируют сетчатую дислокационную субструктуру. В этом случае скалярная плотность дислокаций изменяется в пределах от 2,4х1010 см"2 до 3,6х1010 см"2 и незначительно (в пределах ошибки измерения) возрастает по мере удаления от поверхности разрушения (рисунок 4.34, кривая 2). Материал зоны разрушения меди характеризуется наличием внутренних полей напряжений, о чем свидетельствуют изгибные экстинкционные контуры, выявляемые на электронно-микроскопических изображениях структуры тонких фольг. Источниками внутренних полей напряжений являются границы раздела зерен, субзерен и полосовой субструктуры.