Упрочнение титанового сплава ВТ6 электровзрывным легированием и последующей электронно-пучковой обработкой Кобзарева Татьяна Юрьевна

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА 1 Структура, фазовый состав и свойства поверхностных слоев металлов и сплавов после упрочняющих обработок 11

1.1 Методы обработки поверхностных слоев титана и титановых сплавов 11

1.2 Применение концентрированных потоков энергии для упрочнения поверхностного слоя титана и его сплавов 18

1.3 Модифицирование структуры и свойств металлов и сплавов при комбинированной обработке поверхности металлов и сплавов 25

1.4 Выводы и постановка задачи исследования 37

ГЛАВА 2 Материалы, методы и методика исследования 39

2.1 Материалы для исследования процессов электровзрывного легирования металлов и сплавов 39

2.2 Режимы и оборудование для осуществления комбинированной обработки

2.2.1 Вакуумный импульсный электровзрывной аппарат ЭВУ 60/10 для получения импульсных многофазных плазменных струй 41

2.2.2 Оборудование для обработки поверхности материалов низкоэнергетическими сильноточными электронными пучками 46

2.3. Режимы обработки, методы исследования структуры, фазового состава и свойств поверхностных слоев после обработки 48

ГЛАВА 3 Модифицирование поверхности титанового сплава вт6 электровзрывным легированием 57

3.1 Электровзрывное легирования поверхности титанового сплава ВТ6 диборидом титана 57

3.2 Электровзрывное легирование поверхности титанового сплава ВТ6 карбидом бора 61

3.3 Электровзрывное легирование поверхности титанового сплава ВТ6 карбидом кремния 66

3.4 Выводы по главе 3 з

ГЛАВА 4 Модифицирование поверхности титанового сплава вт6 электровзрывным легированием и последующей электронно-пучковой обработкой 74

4.1 Исследование титанового сплава ВТ6 после электровзрывного легирования диборидом титана и последующей электронно-пучковой обработки 74

4.2 Влияние электронно-пучковой обработки на модифицирование поверхности титана после электровзрывного легирования карбидом бора 84

4.3 Влияние электронно-пучковой обработки на модифицирование поверхности титана после электровзрывного легирования карбидом кремния 93

4.4 Выводы по главе 4 100

ГЛАВА 5 Микротвердость и износостойкость модифицированных слоев 103

5.1 Распределение микротвердости по глубине модифицированных слоев 103

5.1.1 Влияние массы порошковой навески на распределение микротвердости по глубине зоны электровзрывного легирования 103

5.1.2 Влияние поверхностной плотности энергии при ЭПО на распределение микротвердости по глубине зоны обработки

5.2 Износостойкость модифицированных слоев 109

5.3 Выводы по главе 5 114

ГЛАВА 6 Апробация результатов работы 115

6.1 Использование результатов диссертационной работы в промышленности 116

6.2 Использование результатов диссертационной работы в научной деятельности и учебном процессе 119

Заключение 120

Список литературы 122

• Применение концентрированных потоков энергии для упрочнения поверхностного слоя титана и его сплавов
• Режимы и оборудование для осуществления комбинированной обработки
• Электровзрывное легирование поверхности титанового сплава ВТ6 карбидом кремния
• Влияние поверхностной плотности энергии при ЭПО на распределение микротвердости по глубине зоны обработки

Введение к работе

Актуальность темы исследования. Разрушение конструкций деталей машин и инструмента обычно начинается с поверхности. Поэтому разработка новых методов упрочнения и защиты именно поверхности, а не всего объема материала, оказывается экономически эффективной. На сегодняшний день такие методы упрочнения находят все более широкое применение в промышленности. В настоящее время интенсивно развиваются такие методы упрочнения, основанные на использовании концентрированных потоков энергии, как электровзрывное легирование (ЭВЛ) и обработка поверхности низкоэнергетическими сильноточными электронными пучками (ЭПО). Они позволяют проводить локальное упрочнение поверхности в местах наибольшего разрушения при эксплуатации и увеличивать функциональные свойства в несколько раз. В этой связи установление закономерностей формирования структурно-фазовых состояний и природы повышения эксплуатационных свойств поверхностей при упрочняющих обработках является, несомненно, актуальным.

Степень разработанности темы исследования. В последние годы выполнены исследования в области комбинированной обработки поверхности металлов и сплавов, сочетающей ЭВЛ и последующую ЭПО. Изучены особенности упрочнения поверхностных слоев металлов и сплавов после электровзрывного упрочнения диборидом титана, карбидом бора и карбидом кремния и последующей ЭПО. Исследования показали, что проведение такой обработки приводит к формированию нанокомпозитных структурно-фазовых состояний, обеспечивающих кратное повышение микротвердости и износостойкости поверхности.

Цель и задачи. Целью настоящей работы является выявление особенностей и физической природы повышения механических свойств поверхности титанового сплава ВТ6 при электровзрывном двухкомпонентном легировании с использованием порошков диборида титана TiB₂, карбида бора B₄С, карбида кремния SiC разной массы и последующей электронно-пучковой обработки.

Для достижения цели были поставлены и решены следующие основные задачи:

1. разработка способов модификации структуры и свойств поверхностных слоев металлов и сплавов методами комбинированной обработки, включающей электровзрывное науглероживание с порошковыми навесками диборида титана, карбида бора, карбида кремния и последующей ЭПО;

2. установление режимов комбинированной обработки, обеспечивающих повышение трибологических свойств и микротвердости поверхности;

3. определение влияния параметров обработки на распределение микротвердости по глубине модифицированных слоев;

4. выявление особенностей структуры и фазового состава зоны упрочнения, обеспечивающих повышение микротвердости;

5. выявление особенностей изменения трибологических параметров после ЭВЛ диборидом титана и последующей ЭПО;

6) проведение испытаний сформированных покрытий в условиях эксплуатации, а также разработка рекомендаций по практическому использованию результатов исследований.

Научная новизна. В работе разработан способ упрочнения поверхности титанового сплава ВТ6, включающий электровзрывное науглероживание с порошками диборида титана TiB₂, карбида бора B₄C, карбида кремния SiC и последующую ЭПО зоны легирования. Установлено, что на поверхности зоны ЭВЛ формируется покрытие, которое при последующей ЭПО объединяется с нижележащей зоной легирования, образуя единую зону упрочнения, которая имеет многослойную структуру. На поверхности зоны легирования, а также во фрагментах покрытия наблюдаются следы течения расплава, микротрещины и поры. Последующая ЭПО поверхности электровзрывного легирования приводит к уменьшению ее шероховатости, залечиванию микротрещин и пор, выравниванию содержания легирующих элементов по поверхности зоны обработки и по ее глубине. Установлено влияние режимов ЭПО на микротвердость поверхностных слоев. Впервые выявлены особенности структурно-фазовых состояний и механизмы упрочнения поверхностных слоев титанового сплава ВТ6 после электровзрывного легирования диборидом титана, карбидом бора, карбидом кремния и последующей ЭПО. Показано, что в зоне обработки формируется градиентная многофазная структура, толщина слоев которой коррелирует с распределением микротвердости по глубине при различных массах навесок. Впервые выявлено, что частицы упрочняющих фаз имеют в основном субмик-ро- и наноразмерный характер. Взаимодействие с расплавом частиц порошков, использованных для легирования, приводит к образованию новых наноразмер-ных упрочняющих фаз. Впервые установлено повышение износостойкости в условиях сухого трения в 14 раз после ЭВЛ диборидом титана, а также увеличение износостойкости в 90 раз и уменьшение коэффициента трения в 2,1 раза после ЭПО.

Теоретическая и практическая значимость работы. Результаты, полученные в работе, расширяют представления о процессах формирования структуры и свойств поверхностных слоев металлов и сплавов при ЭВЛ и ЭПО. Получены новые знания о строении, структуре и фазовом составе поверхности после комбинированной обработки. Установлено влияние добавок различных порошковых навесок в область взрыва при ЭВЛ на трибологические и прочностные характеристики поверхности обработки. Определены режимы, при которых ЭПО уменьшает шероховатость поверхности зоны легирования, увеличивает глубину зоны упрочнения, стабилизирует ее структурно-фазовые состояния. Изучено распределение микротвердости по глубине модифицированных слоев титанового сплава ВТ6 после комбинированной обработки.

Результаты работы могут быть использованы студентами и аспирантами, обучающимися по направлениям подготовки «Физика конденсированного состояния» и «Физическое материаловедение». Практическая значимость подтверждена актами апробирования результатов работы в промышленности. Работа выполнена в рамках гранта Президента Российской Федерации для госу-

дарственной поддержки молодых российских ученых – кандидатов наук MK-4166.2015.2 и гранта Президента Российской Федерации для государственной поддержки молодых российских ученых – докторов наук (проект МД-2920.2015.8), а также в рамках научного проекта № 16-32-60032 мол_а_дк и госзаданий Минобрнауки № 3.1496.2014/K и № 2708.

Методология и методы исследования. Методологической основой исследования является положение, согласно которому свойства поверхностных слоев материалов определяются их составом и структурой, которая зависит от режимов обработки. Исследование структуры и фазового состава модифицированных слоев проводили с использованием высокоинформативных методов современного физического материаловедения. Повышение физико-механических свойств оценивали, измеряя микротвердость, износостойкость и коэффициент трения.

Экспериментальные исследования проводились с использованием аналитического и испытательного оборудования кафедры физики имени профессора В.М. Финкеля, центра коллективного пользования «Материаловедение» при Сибирском государственном индустриальном университете, Томского матери-аловедческого центра коллективного пользования при Национальном исследовательском Томском государственном университете. Использовались оптический микроскоп Olympus GX-71, растровые электронные микроскопы Philips SEM 515 и Zeiss EVO 50 XVP, микротвердомер HVS-1000, трибометр CSEM, лазерный оптический профилометр MicroMeasure 3D Station (Stil).

Положения, выносимые на защиту:

6. результаты электронно-микроскопических исследований структурно-фазовых состояний поверхности титанового сплава ВТ6 после комбинированной обработки, сочетающей двухкомпонентное ЭВЛ с использованием диборида титана, карбида бора, карбида кремния и последующей ЭПО;

7. особенности послойного строения поверхностей, сформированных при ЭВЛ диборидом титана, карбидом бора, карбидом кремния и последующей ЭПО;

8. сравнение закономерностей распределения микротвердости по глубине при ЭВЛ с использованием порошка диборида титана, карбида бора, карбида кремния различной массы и последующей ЭПО;

9. физическая природа повышения механических и трибологических свойств поверхности титанового сплава ВТ6 при комбинированной обработке.

Степень достоверности и апробация результатов. Достоверность результатов обусловлена большим объемом экспериментальных данных, полученных с использованием современных высокоинформативных методов физики конденсированного состояния, сопоставлением полученных экспериментальных данных и результатов других исследователей, использованием для анализа результатов, апробированных теоретических представлений физики конденсированного состояния.

Результаты диссертации представлялись на следующих научных конференциях и семинарах: II Международной конференции «Влияние высокоэнергетических воздействий на структуру и свойства конструкционных материалов»

(Новокузнецк, 2013); IY Международной конференции «От наноструктур, наноматериалов и нанотехнологий к наноиндустрии» (Ижевск, 2013); XII Международном семинаре «Структурные основы модифицирования материалов» (Обнинск, 2013); YII Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (Тамбов, 2013); V Международной конференции «Кристаллофизика 21-го века» (Москва, 2013); III Московских чтениях по проблемам прочности материалов (Москва, 2013); Международной научной конференции «Актуальные проблемы физики твердого тела» (Минск, 2013); 54 Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Екатеринбург, 2013); VI международной школе с элементами научной школы для молодежи (Тольятти, 2013); II Международной заочной конференции «Инновационные материалы и технологии в машиностроительном производстве» (Орск, 2013); II Всероссийской научно-практической конференции «Проблемы повышения эффективности металлообработки в промышленности на современном этапе» (Новосибирск, 2013); XXII Международной научно-практической конференции аспирантов, магистрантов и студентов «Физика конденсированного состояния» (Гродно, 2014); Международной конференции «Физическая мезомеханика многоуровневых систем. Моделирование, эксперимент» (Томск, 2014); Международном семинаре «Структура и свойства металлов при различных энергетических воздействиях и технологических обработках» (Томск, 2014); 55-й Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Харьков (Украина), 2014); ХХII Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Оренбург, 2014); Научных чтениях им. И.А. Одинга «Механические свойства современных конструкционных материалов» (Москва, 2014); Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультра-мелкозернистые и наноструктурные материалы» (Уфа, 2014); Бернштейновских чтениях по термомеханической обработке металлических материалов (Москва, 2014); III Международной научной школе для молодежи «Материаловедение и металлофизика легких сплавов» (Екатеринбург, 2014); I Международной научной конференции молодых ученых «Электротехника. Энергетика. Машиностроение» (Новосибирск, 2014); V Международной конференции «От наноструктур, наноматериалов и нанотехно-логий к наноиндустрии» (Ижевск, 2015); VI Международной конференции «Кристаллофизика и деформационное поведение перспективных материалов» (Москва, 2015); XIX Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Самара, 2015); VI Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (Москва, 2015); XIX Всероссийской научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Наука и молодежь: проблемы, поиски, решения» (Новокузнецк, 2015); Международном симпозиуме «Перспективные материалы и технологии» (Витебск (Беларусь), 2015); XIX международной научно-практической конференции «Металлургия: технологии, инновации, качество» (Новокузнецк, 2015); Инновационном конвенте «Кузбасс: образование, наука, инновации» (Кемерово, 2015); XVI Уральской школе-семинаре металловедов-молодых ученых (Екате-

ринбург, 2015); VII Международной школе «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2015); XXIII Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Тольятти, 2015); XXII Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2015); XXIII Уральской школе материаловедов-термистов «Актуальные проблемы физического материаловедения сталей и сплавов» (Тольятти, 2016); VII Международной школе с элементами научной школы для молодежи «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2016); LVII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Севастополь, 2016).

Публикации. Результаты диссертационной работы опубликованы в 52 работах, в том числе 5 статьях в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК РФ, и в 1 монографии.

Личный вклад автора состоит в анализе литературных данных, планировании и проведении экспериментов, обработке и анализе результатов экспериментальных исследований, написании статей и тезисов докладов по теме диссертации, формулировании основных выводов и положений, выносимых на защиту.

Соответствие диссертации паспорту специальности. Диссертационная работа по своим целям, задачам, содержанию, методам исследования и научной новизне соответствует п. 1 «Теоретическое и экспериментальное изучение физической природы свойств металлов и их сплавов, неорганических и органических соединений, диэлектриков и в том числе материалов световодов как в твердом, так и в аморфном состоянии в зависимости от их химического, изотопного состава, температуры и давления» паспорта специальности 01.04.07 – физика конденсированного состояния (технические науки).

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа включает в себя введение, 6 глав, заключение и 5 приложений, изложена на 158 страницах, содержит 61 рисунок, 5 таблиц, список литературы состоит из 251 наименования.

Применение концентрированных потоков энергии для упрочнения поверхностного слоя титана и его сплавов

В настоящее время одним из перспективных конструкционных металлов является титан и его сплавы. Известно более ста типов титановых сплавов. Однако только около 30 % титановых сплавов нашли свое применение в различных областях: авиации, ракетотехнике, судостроении, химической промышленности, медицине. Так, титановые сплавы применяется для изготовления крупногабаритных сварных и сборных конструкций летательных аппаратов, для изготовления баллонов, работающих под внутренним давлением в широком интервале температур от 196 до 450 С, и целого ряда других конструктивных элементов [1-5]. Титан и его сплавы характеризуются отсутствием хладноломкости, высокой пластичностью, прочностью и коррозионной стойкостью, особенно в окислительных и хлорированных средах, а также обладают низкими антифрикционными свойствами [6]. Помимо перечисленного данные материалы обладают низкой износостойкостью, высокой склонностью к налипанию, большим коэффициентом трения в паре с большинством материалов [7]. Перечисленные недостатки титановых сплавов ограничивают их использование при изготовлении деталей, подверженных трению.

В настоящее время остро стоит вопрос о выборе эффективного метода защиты деталей и изделий из различных материалов. В процессе эксплуатации их поверхностные и приповерхностные слои наиболее подвержены разрушению, поэтому нанесение на рабочие части деталей защитных и упрочняющих покрытий эффективно и экономически выгодно. Ресурс работы деталей, на которых получены такие покрытия, зависит от состава покрытия и его качества, а долговечность покрытий в свою очередь во многом зависит от того, каким способом оно сформировано [8]. Для улучшения свойств поверхностей изделий из титана и его сплавов наносят различные покрытия с целью их защиты от внешних воздействий (температуры, давления, коррозии, эрозии и так далее) [9-10]. При нанесении покрытий решается две важных задачи: изменение исходных физико-химических свойств поверхности обработки, а также восстановление свойств, размеров, массы поверхности воздействия в условиях эксплуатации.

Покрытия делятся на внутренние и внешние. Внутренние, или, как их называют, модифицирующие покрытия, характеризуются отсутствуем границы раздела, а размеры и масса изделия остаются неизменными. Процесс нанесения внутренних покрытий, в зависимости от метода, приводит к изменению зеренного строения материала, искажению кристаллической решетки, разрушению кристаллической решетки (аморфизация), изменению химического состава и синтезированию новых фаз. Внешние покрытия характеризуются наличием границы между покрытием и поверхностью изделия, а размер изделия увеличивается на толщину покрытия и как следствие масса изделия возрастает. При нанесении внешних покрытий изменяются свойства обрабатываемого изделия [8, 11-13].

На практике для повышения прочностных характеристик поверхностей широко используются многочисленные и разнообразные методы поверхностной обработки, позволяющие целенаправленно, с учетом действия рабочих нагрузок, конструировать строение поверхности и структуру приповерхностных слоев. К таким методам поверхностной обработки относятся: механические (полирование, алмазное выглаживание и др.), термические (закалка с индукционного, лазерного и электронно-дугового нагрева), химико-термические (цементация, азотирование, нитроцементация, диффузионная металлизация и др.), электромагнитные (лазерное, плазменное упрочнение, ионная имплантация, магнитно-импульсная обработка, электронные пучки и др.) [13-14].

В литературных источниках единой системы классификации методов нанесения покрытий не выявлено, поэтому их можно классифицировать различным образом. Например, по методам нанесения покрытий можно выделить внешние, внутренние и промежуточные покрытия [15]. Для нанесения внешних покрытий на поверхность титановых сплавов могут быть использованы многие методы, такие как осаждение из газовой фазы, гезо-термическое, детонационно-газовое и плазменное напыление, лазерное плакирование, электроискровое легирование [16-18].

Такой метод нанесения внешних покрытий как осаждение из газовой фазы позволяет наносить функциональные восстановительные покрытия [17, 19]. Анализ работ [20-21] показал, что данный метод нанесения покрытий на титановые сплавы ведет к улучшению триботехнических характеристик обрабатываемого материала, хотя возможно образование пор.

Метод детонационно-плазменное напыления имеет хорошие перспективы для нанесения биосовместимых покрытий, из-за идентичности фазового состава напыляемого материала и покрытия [17]. При нанесении покрытий на титановые сплавы данным методом, как отмечается в работах [22-24], наблюдается повышение прочности, твердости и износостойкости покрытия. Недостатком метода является неоднородность получаемого покрытия и сложность технологического оборудования [17].

Наиболее продуктивным и распространённым является метод плазменного напыления порошковыми материалами [25, 26]. Достоинство данного метода – возможность регулирования физико-механических свойств получаемого покрытия и универсальность, позволяющая напылять практически любые материалы и их сочетания, в том числе и получать многослойные композиционные покрытия [16-18, 27]. Существенным недостатком покрытий, полученных плазменным методом, является сравнительно невысокая прочность их сцепления с подложкой [28]. Нанесение покрытий на титановый сплав ВТ16 методом электроплазменного напыления приводит к повышению значений механических характеристик покрытия [29]. Микротвердость поверхности обработки увеличивается в 4 – 5 раз [30-32].

Режимы и оборудование для осуществления комбинированной обработки

Методы исследования. Для измерения толщины слоев, размеров зерен, изучения распределения фаз по глубине зоны легирования и фотографирования химически протравленных шлифов использовали металлографический микроскоп «Olimpus GX51». Этот прибор позволяет получать изображение мелких объектов и их деталей при различных увеличениях вплоть до 1000 раз [194].

Исследования рельефа поверхности, структуры и элементного состава зоны комбинированной обработки осуществляли методами сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) [195] на сканирующем электронном микроскопе «Carl Zeiss EVO50» [193]. Необходимость применения этих методов обусловлена их высокой информативностью и универсальностью, а также простотой и удобством управления оборудованием. По сравнению с традиционной световой микроскопией СЭМ отличается большими значениями разрешающей способности и глубины резкости, а также относительной легкостью в интерпретации полученных изображений позволяет исследовать сравнительно большие участки поверхности и использовать широкий диапазон увеличений [194]. На полученных с помощью микроскопа изображениях автоматически выводится масштабная линейка, что дает возможность легко оценить размеры структурных элементов [195]. Изображение получали как в обратно рассеянных (отраженных), так и во вторичных электронах. Обратно отраженные электроны используются при анализе состава материалов, поскольку более яркие области указывают на материал с более высоким средним атомным номером. Вторичные электроны важны для выявления рельефа поверхности. Количество и вторичных, и обратно отраженных электронов увеличивается при увеличении атомного номера, и из-за этого происходит увеличение контраста, связанное с атомным номером, используемое при анализе состава материала [196].

Сканирующая электронная микроскопия позволяет выявить основные элементы нано- и микроструктуры поверхности и объема зоны упрочнения, размеры элементов которой не превышают 100 нм и 100 мкм соответственно. На поверхности элементы структуры – это порошковые частицы бора, осевшие на облучаемой поверхности из плазменной струи, конденсированные частицы продуктов взрыва углеродных волокон, следы течения расплава под действием на поверхность плазменной струи, микротрещины, микропоры и др. В объеме модифицированных слоев элементами структуры являются также частицы синтезированных фаз (таких как карбид титана), границы зоны оплавления при ЭПО и граница зоны легирования с подложкой [194–196].

Шероховатость поверхности определяли при помощи сканирующего оптического интерферометра Zygo New ViewTM 7300, который отображает, измеряет и обеспечивает структурный поверхностный анализ, не контактируя с исследуемой поверхностью [197]. Интерферометр позволяет контролировать плоскостность, шероховатость и форму измеряемых объектов в области пространственных частот от 10–4 до 3 мкм–1. Точное определение положения максимума огибающей интерференционных полос позволяет повысить разрешающую способность по оси z до величины менее 0,1 нм.

Источник белого света в оптической системе интерферометра – светодиод высокой интенсивности - излучает волну, которая после прохода через фильтр в режиме измерений характеризуется следующими величинами: средней длиной волны 550 нм, спектральной шириной 125 нм и длиной когерентности 2,4 мкм. Волна проходит через диафрагму, ограничивающую поле зрения, используемую при фокусировке, отражается от поворотных зеркал и освещает интерференционный объектив. Интерференция в объективах создаётся делением света полупрозрачным зеркалом на два луча. Один луч отражается от внутренней высококачественной опорной поверхности, а другой – от измеряемой поверхности. Профиль исследуемой поверхности сканируется вертикальным перемещением объектива с помощью пьезоэлектрического преобразователя. Длина сканирования определяет фактическую величину перемещения объектива. Чем больше длина сканирования, тем больше времени требуется для сбора данных. При длине сканирования 5 мкм, время сканирования – 1с. В течение сканирования объектива происходит сбор данных.

Фазовый состав модифицированных слоев, то есть качественные и количественные характеристики наличия в них различных фаз, их содержание, дисперсность, структуру и химический состав, помимо электронной дифракционной микроскопии определяли также методом рентгенофазового анализа с использованием дифрактометров ДРОН-2,0 и ДРОН-7 (геометрия Брегга-Брентано, кобальтовое и медное k-излучение).

Прибор ARL X TRA обладает большими возможностями. В частности к ним относятся определение фазового состава образцов, а также количественное определение известных фаз в смеси. Кроме того, этот прибор используется для определения и уточнения структуры кристаллитов, анализа текстуры и микронапряжений. Прибор широко используется для анализа поверхности покрытий и тонких пленок.

Изменение прочностных характеристик зоны упрочнения титанового сплава ВТ6 после ЭВЛ с использованием порошковых навесок и последующей ЭПО оценивали по результатам измерения микротвердости и износостойкости в условиях сухого трения скольжения.

Одним из наиболее точных и чувствительных методов анализа физико-механических свойств структурных составляющих материалов - это измерение микротвердости по Виккерсу, которая характеризует сопротивление материала пластическому и упругому деформированию при вдавливании в него алмазной четырехгранной пирамиды под нагрузкой не более 5 Н [198]. В данной работе для измерения микротвердости использовали прибор HVS-1000A с цифровым дисплеем, отображающим микротвердость числами твердости НV (рисунок 2.7, а). В приборе использовался алмазный индентор Виккерса с квадратным основанием и углом при вершине 136, управление нагружения которого осуществлялось в ручном режиме. В данной работе нагрузка на индентор составляла 1 Н (рисунок 2.7, б).

Электровзрывное легирование поверхности титанового сплава ВТ6 карбидом кремния

На рисунке 3.11 представлено изображение структуры поверхности титанового сплава ВТ6 после электровзрывного легирования карбидом кремния. После обработки наблюдается формирование рельефа, имеющего высокий уровень шероховатости (рисунок 3.11, а) и высокоразвитый рельеф. Наблюдается большое разнообразие структурных элементов: наплывы, образование которых обусловлено радиальным течением металла (рисунке 3.11, б); микротрещины и микрократеры (рисунок 3.11, в); микропоры (рисунок 3.11, г); наслоения, которые являются результатом выплескивания металла при попадании в расплав частиц порошка или углеродных волокон (рисунок 3.11, д), а также стержней различных размеров (рисунок 3.11, е). Таким образом, после электровзрывного легирования, не зависимо от используемой порошковой навески, формируется высокоразвитый рельеф. Это подтверждается результатами исследований в работах [164–165, 200– 211].

В слое легирования присутствуют частицы взорвавшегося углеродного волокна и частицы порошковой навески карбида кремния. Их наличие приводит к высокому уровню неоднородности распределения по поверхности обработки таких легирующих элементов как углерод и кремний. Анализ структуры поверхности, выполненный методами сканирующей электронной микроскопии во вторичных электронах (рисунок 3.11, е, рисунок 3.12, а), выявил присутствие стержней длиной от 10 до 60 мкм и толщиной от 2 до 5 мкм. а – структура поверхности; б – наплывы; в – микротрещины и микрократеры; г – микропоры; д – наслоения; е – стержни. На в темными стрелками указаны микротрещины, светлыми - микрократеры. Рисунок 3.11 – Структура поверхности титанового сплава ВТ6 после ЭВЛ карбидом кремния

При съемках в обратно отраженных электронах (рисунок 3.12, б) наблюдаются резко различающиеся по контрасту участки поверхности – основная часть поверхности окрашена в серый цвет; стержни окрашены в темный цвет. При съемках в обратно отраженных электронах более светлыми являются участки материала, обогащенные атомами с большим атомным весом, и наоборот, более темными являются участки поверхности, обогащенные атомами с относительно малым атомным весом [174]. В данном исследовании более высокой атомной массой атомов обладает титан, следовательно, основной объем поверхностного слоя образца сформирован атомами титана. Относительно малой атомной массой обладает углерод, следовательно, стержни (рисунок 3.12, б) являются частицами углеродных волокон, которые на рисунке обозначены стрелками. а – вторичные электроны; б – обратно отраженные электроны.

Стрелками указаны частицы углеродных волокон Рисунок 3.12 – Структура поверхности титанового сплава ВТ6 после электровзрывного легирования карбидом кремния

Методами микрорентгеноспектрального анализа выявлена неоднородность распределения легирующих элементов в поверхностном слое титанового сплава ВТ6, формирующаяся при ЭВЛ [205–207]. Анализ энергетических спектров, приведенных на рисунке 3.13, б, г, свидетельствует о том, что в поверхностном слое титанового сплава ВТ6 присутствуют области, обогащенные кремнием. Легирование кремнием, в существенно меньшем количестве, осуществлено по всему приповерхностному слою облучаемого материала (рисунок 3.13, в, г).

Таким образом, микрорентгеноспектральный анализ показывает, что ЭВЛ сплава ВТ6 приводит к модификации поверхностного слоя и формированию покрытия с весьма неоднородным распределением легирующих элементов. Выявлены участки, обогащенные атомами кремния (предположительно конгломераты частиц исходного порошка карбида кремния) и участки, обогащенные атомами углерода (частицы углеродных волокон). а, в структура поверхности; б, г – энергетические спектры, полученные с указанного участка поверхности сплава Рисунок 3.13 – Структура поверхности титанового сплава ВТ6 после электровзрывного легирования карбидом кремния

Состояние объема слоя после ЭВЛ карбидом кремния изучали, используя поперечные шлифы [189–191]. Характерное изображение структуры поперечного шлифа титанового сплава ВТ6 приведено на рисунке 3.14. На изображении белыми стрелками указана поверхность легирования. Сплошными тонкими стрелками обозначены микротрещины и микрократеры, а тонкими пунктирными стрелками указаны макро- и микропоры. Цифрой 1 отмечен слой электровзрывного легирования, 2 – основной объем материала. На изображении поперечного шлифа легированного слоя отмечается высокий уровень шероховатости поверхности модифицированного материала (слой 1). Белыми стрелками указана поверхность легирования. Сплошными тонкими стрелками обозначены микротрещины и микрократеры, а тонкими пунктирными стрелками указаны макро- и микропоры. Цифрой 1 отмечен слой электровзрывного легирования, 2 – основной объем материала. Рисунок 3.14 – Поперечное сечение титанового сплава ВТ6 после ЭВЛ карбидом кремния

На рисунке 3.15, а, б представлено детальное исследование структуры поперечного шлифа позволило выявить присутствие в объеме поверхностного слоя осколков углеродных волокон и частиц порошковой навески (светлые стрелки), а также макро-, микропоры и пустоты (темные стрелки).

Выявлена вторая особенность легированного слоя – высокий уровень структурной неоднородности. Выявляются участки легированного слоя с преимущественно глобулярной структурой (рисунок 3.15, а, б) и участки легированного слоя с дендритной структурой (рисунок 3.15, в, г).

Таким образом, в результате электровзрывного легирования поверхности титанового сплава ВТ6 наблюдается формирование структуры, характеризующейся высоким уровнем структурной неоднородности, неоднородности по элементному и фазовому составу [207].

Влияние поверхностной плотности энергии при ЭПО на распределение микротвердости по глубине зоны обработки

Следует отметить, что последующая ЭПО поверхности титанового сплава ВТ6 после ЭВЛ карбидом кремния также приводит к существенному снижению степени шероховатости поверхности модификации и выравниванию толщины модифицированного слоя (рисунок 4.25). Толщина модифицированного слоя после ЭПО 20–30 мкм и уменьшается с ростом плотности энергии пучка электронов. Плавление модифицированного слоя электронным пучком не приводит к устранению элементной неоднородности легированного слоя. Это обусловленной попаданием в расплав частиц углеродных волокон и частиц порошковой навески. На рисунке 4.25 темными стрелками указаны частицы углеродных волокон. Кроме этого, в слое легирования в незначительном количестве выявляются микропоры и микротрещины, которые указаны на рисунке 4.25 светлой стрелкой.

ЭПО поверхности титанового сплава ВТ6 карбидом кремния сопровождающаяся плавлением легированного слоя. Независимо от режима электронно-пучковой обработки, ЭПО приводит к формированию многослойной структуры преимущественно глобулярного типа. В поверхностном слое формируется более грубая структура, чем в промежуточном (рисунок 4.26) [233].

Итак, в главе 3 было выявлено, что характерной особенностью ЭВЛ, не зависимо от используемой порошковой навески, является высокоразвитый рельеф поверхности обработки. Последующая ЭПО приводит к его выглаживанию и снижению количества дефектов поверхностей, а также к увеличению толщины модифицированного слоя. При этом можно отметить, что параметр шероховатости при выбранных режимах ЭВЛ был примерно одинаков и составлял 5-10 мкм. Увеличение масс порошковых навесок приводит к росту параметра шероховатости до 15-18 мкм. После ЭПО она уменьшается, становясь ниже, чем после ЭВЛ в 2-2,5 раза.

1. Установлено, что ЭВЛ диборидом титана и последующая электронно-пучковая обработка поверхностного слоя титанового сплава ВТ6 приводит к выглажива нию поверхности легирования и сопровождается формированием структуры, характерным элементом которой являются тонкие пластинки (чешуйки), попе речные размеры которых изменяются до 5 мкм., а их толщина 0,2-0,3 мкм. Вы явлено, что при плотности энергии пучка ES = 50 Дж/см2 пластинки расположе ны перпендикулярно поверхности образца, формируя пористую структуру. Центрами кристаллизации в этом случае являются частицы диборида титана. При увеличении плотности энергии пучка до ES = 60 Дж/см2 наблюдается фор мирование фрагментации тонкопластинчатой структуры, размеры областей ко торых около 10 мкм.

Последующая ЭПО не приводит к полной гомогенизации поверхностного слоя: сохраняются области, обогащенные атомами легких элементов (бор, кислород, углерод) и области свободные от легирующих элементов.

Выявлены особенности формирования многослойной структуры. При ES = 50 Дж/см2 структура поверхностного слоя более дисперсна, структура переходного слоя представлена образованиями пластинчатой и глабулярной формы. При ES = 60 Дж/см2 формируется преимущественно пластинчатая структура.

При ES = 50 Дж/см2 концентрация легирующих элементов (бор и углерод) снижается по мере удаления от поверхности легирования. При ES = 60 Дж/см2 максимальная концентрация атомов бора выявляется в промежуточном слое; атомы углерода выявляются по всей глубине легированного слоя.

2. Электронно-пучковая обработка поверхностного слоя электровзрывного леги рования карбидом бора титанового сплава ВТ6 приводит к формированию наноразмерной субструктуры, сформированной атомами исходного материала и углеродом.

ЭПО при ES = 50 Дж/см2 приводит к формированию на поверхности титанового сплава ВТ6 областей с игольчатой структурой, продольные размеры игл которой изменяются в пределах до 10 мкм, а поперечные – в пределах 1 мкм. Иглы располагаются преимущественно перпендикулярно поверхности, т.е. по направлению теплоотвода. Также наблюдаются гладкие области, сформированные частицами порошка карбида бора. Размеры элементов гладких областей изменяются в пределах 100 нм. При увеличении плотности энергии пучка электронов до ES = 60 Дж/см2 приводит к формированию преимущественно структуры игольчатого типа. При этом происходит увеличение степени растворения частиц карбида бора.

3. Электронно-пучковая обработка поверхностного слоя электровзрывного леги рования карбидом кремния титанового сплава ВТ6 приводит к существенному уменьшению количества микротрещин, микрокапель, наплывов, выглаживанию рельефа поверхности.

Толщина модифицированного слоя после ЭПО карбидом кремния 20-30 мкм и уменьшается с ростом плотности энергии пучка электронов. ЭПО сопровождающаяся плавлением легированного слоя. Независимо от режима электронно-пучковой обработки, ЭПО приводит к формированию многослойной структуры преимущественно глобулярного типа. В поверхностном слое формируется более грубая структура, чем в промежуточном.

ЭПО при ES = 50 Дж/см2 приводит к формированию поверхности с поликристаллической структурой, размер зерен которой 0,4-10 мкм. Основной объем поверхностного слоя занимают зерна, средний размер которых 3 мкм, а средний размер зерен объема составлял 8 мкм. Зерна субмикронных размеров располагаются локализовано и имеют размер 0,4 - 0,9 мкм.

Увеличение плотности энергии пучка до ES = 60 Дж/см2 приводит к формированию двухуровневой зеренной структуры. Зерна первого уровня имеют размер 6-90 мкм, при среднем размере зерна 28 мкм. Зерна второго масштабного уровня формируют протяженные прослойки, а размеры таких зерен 0,5-2,1 мкм при среднем размере 0,9 мкм. Структурной особенностью является наличие областей со структурой дендритной кристаллизации.