Введение к работе
В структурных исследованиях кристаллических тел в настоящее время доминирует внимание к разнообразным искажениям, дефектам решетки. Это связано с той большой, а частью и определяющей ролью, которую играют дефекты в формировании физических свойств кристаллов: механических, электрических, оптических, диффузионных и т.д. Среди различных дефектно-чувствительных методов: микроскопических, спектроскопических, резонансных и других, одним из наиболее разработанных является метод рентгеновской дифракции. Однако, до сих пор обнаруживаются новые, неожиданные эфо>екты, что заставляет продолжать как экспериментальные, так и расчетно-теоретические работы в области рентгено-структурного анализа.
Настоящая работа выполнялась именно в этом направлении. Её содержанием явилось исследование некоторых эффектов в поведении рентгеновской дифракции при изменении температуры кристаллических тел, который позволяет оценить искажения решеток в ансамбле поликристалла по изменению дифракции с температурой, что и определяет актуальность настоящей работы.
-Выяснить особенности температурного изменения угловой ширины, интенсивности и углового положения рентгеновских рефлексов в поликристаллах с цепной, слоистой и трехмерной изотропной структурой.
- Построить модель изменения рентгеновской дифракции при изменении
температуры, описывающую: уменьшение с температурой угловой ши
рины большеугловых рефлексов, аномальное увеличение с ростом тем
пературы пиковой интенсивности рефлексов от ряда полимерных образ
цов, разное угловое смещение рефлекса при изменении температуры
для разнодефектных образцов одного и того же материала.
-На основании модели и измерений, получить картину распределения кристаллитов по дефектности в поликристалле.
Научная новизна диссертации заключается в том, что в ней :
- Систематически исследовано, а в ряде случаев впервые обнаружено
аномальное изменение угловой ширины и интенсивности в поликристал-
4 пах с цепной (полимеры), слоистой (графит) и трехмерной (алюминий) структурой.
-Предложена модель описывающая наблюдаемые аномалии в дифракции, основанная на зависимости термического расширения кристаллической решетки от величины искажений в ней.
- На основе сравнения экспериментальных данных температурных изменений в дифракции с проведенными расчетами изменения контуров рефлексов от ансамблей разноискаженных решеток, имеющих разные коэффициенты термического расширения, произведены оценки дефектности кристаллитов и их распределения по дефектности в ансамбле поликристалла.
Предложен метод, позволяющий по изменению дифракции с температурой и нагрузкой, оценивать распределение решеток в поликристалле по дефектности.
Такие данные полезны при решении практических задач улучшения механических свойств материалов. Развитый метод наиболее эффективен для полимерных материалов, где искажения решеток цепного строения сильны, а структурное состояние кристаллитов существенным образом влияет на общие механические свойства, особенно для ориентированных полимеров.