Содержание к диссертации
Введение
1 Принципы легирования и методы формирования многокомпонентных сплавов на основе никелида титана 14
1.1 Диаграммы состояний двух- и трехкомпонентных систем на основе титана, никеля и тантала 14
1.1.1 Диаграмма состояния системы Ti-Ni 14
1.1.2 Диаграмма состояния системы Tia 17
1.1.3 Диаграмма состояния системы Nia 23
1.1.4 Диаграмма состояния системы Ti-Nia 23
1.2 Элементы кристаллохимического анализа термодинамических условий существования фаз 28
1.2.1 Размерный фактор Юм-Розери 28
1.2.2 Объемный эффект (правило Вегарда-Зена) 30
1.2.3 Электронная концентрация 31
1.3 Создание слоевых композиционных систем TaiNi с использованием ионно-плазменных методов 33
1.4. Модификация поверхностных слоев металлов и сплавов с использованием импульсных электронных пучков низких энергий 38
Постановка задач исследований 42
2 Материалы и методика эксперимента 44
2.1 Составы сплавов, приготовление и обработка поверхности образцов перед облучением. Режимы электронно-ионно-плазменных модификации поверхностных слоев никелида титана 44
2.2. Рентгено дифракционные методы исследования материалов с градиентными структурами в поверхностных слоях 47
2.2.1 Использование различных геометрических схем отражения рентгеновских лучей для исследования структуры поверхностных слоев
2.2.2 Оценка толщины анализируемого слоя 48
2.2.3 Качественный фазовый анализ 50
2.2.4 Прецизионное определение параметров кристаллических решеток исследуемых фаз 52
2.2.5 Определение микродеформаций методом «sin \/» и напряжений 1-го рода 54
2.2.6 Определение размеров областей когерентного рассеяния и напряжений 2-ого рода методом аппроксимаций Q
2.3 Методы исследований структуры, физико-химических, механических и геометрических свойств поверхностных слоев 1
2.3.1 Ожэ-спектроскопия 61
2.3.2 Просвечивающая и растровая электронная микроскопия 62
2.3.3 Оптическая микроскопия и профилометрия 65
2.3.4 Определение адгезионной прочности сцепления покрытия с подложкой методом царапания (Scratchest)
2.3.5 Динамическое наноиндентирование 68
2.3.6 Испытания на растяжение 69
3 Структура и свойства покрытий из тантала и, примыкающих к ним поверхностных слоев никелида титана 71
3.1 Кристаллохимический прогноз растворимости и стабильности фазы В2 в трехкомпонентных сплавах на основе никелида титана, легированных танталом 71
3.2 Элементный состав в приповерхностных слоях никелида титана с покрытиями из тантала и его изменение после электронно-пучковых воздействий 80
3.3 Структурно-фазовые состояния и их изменение по глубине от поверхности в образцах Ta/TiNi 84
3.3.1 Рентгено дифракционные исследования 84
3.3.2 Исследования методами просвечивающей, растровой электронной и оптической микроскопии 94
3.4 Физико-механические свойства приповерхностных слоев в образцах Ta/TiNi 102
Заключение по разделу 3 121
4 Структура и свойства композиций на основе никелида титана и поверхностного сплава, легированного танталом 124
4.1 Влияние параметров облучения низкоэнергетическим сильноточным электронным пучком на структурно-фазовые состояния в двойных сплавах на основе никелида титана 124
4.2 Сравнительный анализ величины внутренних напряжений в образцах никелида титана, модифицированных электронным пучком 135
4.3 Рентгено дифракционные исследования структурно-фазовых состояний после импульсной обработки электронным пучком образцов Ta/TiNi 147
4.4 Электронно-микроскопические исследования структурно-фазовых состояний после импульсной обработки электронным пучком образцов Ta/TiNi 159
4.5 Влияние обработки электронными пучками на физико механические свойства образцов (Ta/TiNi)e 182
4.6 Морфология и шероховатость поверхности образцов TiNi до и после электронно-ионно-плазменной обработки 190
Заключение по разделу 4 199
Выводы 204
Список литературы
- Диаграмма состояния системы Nia
- Рентгено дифракционные методы исследования материалов с градиентными структурами в поверхностных слоях
- Элементный состав в приповерхностных слоях никелида титана с покрытиями из тантала и его изменение после электронно-пучковых воздействий
- Сравнительный анализ величины внутренних напряжений в образцах никелида титана, модифицированных электронным пучком
Диаграмма состояния системы Nia
В работах [23, 40, 41] было показано, что в сплавах Niia наблюдается одностадийное мартенситное превращение В2 - В19 . Согласно [26], температуры мартенситного превращения зависят как от концентрации атомов тантала в сплаве, так и от того, какой элемент они замещают. В сплавах (Ni5iTi49)i-xTax температуры Мн, Мк, Ан и Ак в диапазоне концентраций тантала (Н4 ат.% увеличиваются, при дальнейшем увеличении содержания тантала до 35 ат.% остаются постоянными (Рисунок 1.9). В образцах Ni5oTi5o-yTay наблюдается качественно иная картина: с увеличением концентрации тантала от 2 до 15 ат.% температуры мартенситного превращения уменьшаются. Предполагается, что изменение температур МП непосредственно связано с концентрацией титана в сплаве. Как было показано в п. 1.1.1, понижение температур мартенситных превращений в двойных сплавах TiNi обусловлено уменьшением содержания титана, что согласуется с данными работы [26].
Испытания на термоциклирование, проведенные в работе [23], выявили более быстрое понижение температур мартенситных превращений в сплавах Niia при том же количестве циклов, по сравнению со сплавом TiNi. Авторы данной работы связывают этот эффект со стабилизацией мартенситной фазы за счет больших полей упругих напряжений, возникших в результате наличия частиц вторых фаз типа (Ti+Ta Ni и обогащенных танталом. Также было отмечено, что в сравнении со сплавами TiNi в сплавах Niia наблюдается более широкая петля термического гистерезиса.
Получение диаграмм состояний на основе многофазных систем является трудоемкой задачей. В связи с этим в литературных источниках существуют ограниченные сведения о таких системах. В работах [42-46] было показано, что эффективным способом предсказания областей наличия и протяжённости фаз на основе выбранных элементов является анализ кристаллохимических параметров, таких как размерный фактор (правило Юм-Розери), атомный объем (объемный эффект или закон Вегарда-Зена) и электронная концентрация. Анализ изменения этих параметров в зависимости от концентрации элементов, температуры позволяет обосновать термодинамические и физические причины образования той или иной фазы. В работе [46] предложен подход, позволяющий распространить принципы кристаллохимического анализа и прогноза на случай трехкомпонентной системы на основе Ti-Ni-Me с учетом правила замещения основного компонента рассматриваемой структуры (Ti/Ni) легирующим элементом (Me). Этот подход был использован в данной работе и будет описан в оригинальной части диссертации (п.3.1).
Ниже приведены основные определения кристаллохимических параметров, использованных в данной работе.
Физическую природу равновесия фаз нередко объясняют в рамках формализма Юм-Розери [42-46]. Зная размеры основных компонентов сплава можно провести оценку пределов растворимости легирующего элемента, а также спрогнозировать на какую из подрешеток будут садиться атомы этого элемента. Расчет размерного фактора Юм-Розери для бинарной системы проводился по формуле [44]: = (1-1), где RA - атомный радиус растворяемого элемента, RB- атомный радиус элемента растворителя.
В данной работе рассматривается трехкомпонентная система, сформированная в результате легирования сплава TiNi атомами тантала. В этом случае возможна реализация только четырех вариантов растворения [46]:
Как известно [44, 45], величина размерного фактора связана со стабильностью той или иной фазы. Так, например, для формирования низкосимметричной фазы В19 требуется, чтобы кристаллохимические параметры компонентов этой фазы обеспечивали значения 8 0.15. Фаза со структурой В2 может образоваться в том случае, когда размерный фактор 8 0.15. При 8 0.25 данная фаза характеризуется термодинамической стабильностью, что означает её устойчивость по отношению к структурно-фазовым превращениям.
Необходимо отметить, что правило Вегарда-Зена справедливо в модели жестких шаров. Данный анализ не учитывает эффект сверхструктурного сжатия, который связан с изменением размеров атомов в результате образования сверхструктуры. Величина сверхструктурного сжатия определяется как разность между теоретически рассчитанным и экспериментально определенным атомными объемами и приводит к отклонению от правила Вегарда-Зена в отрицательную сторону.
В исследованиях Юм-Розери было показано, что устойчивость соединений зависит не только от размерного фактора, но и от химического сродства сплавообразующих компонентов [43, 44]. В связи с этим Юм-Розери было сформулировано правило: чем более электроотрицателен один компонент и электроположителен другой, тем больше вероятность образования стабильной структуры. Данный эффект известен как эффект электроотрицательной валентности [44].
Рентгено дифракционные методы исследования материалов с градиентными структурами в поверхностных слоях
Разделение вкладов в физическое уширение рентгеновских рефлексов от малости областей когерентного рассеяния (ОКР) и микродеформаций (є) проводили с использованием метода аппроксимаций, который заключается в аналитическом или графическом подборе функций, аппроксимирующих профиль рентгеновской дифракционной линии [114, 144]. Физическое уширение дифракционной линий P(2Q), вызванное наличием как напряжений 2-ого рода (напряжения, уравновешивающиеся в пределах отдельных кристаллитов), так и измельчением кристаллитов, описывается формулой: отражений от одного семейства плоскостей. Экстраполяция на ноль позволяет получить значения Dhki обратное длине отрезка, отсекаемого на оси ординат. Тангенс угла наклона прямой соответствует величине микродеформации є.
В работах [105-106] было установлено, что наиболее близкой к экспериментальным профилям рентгеновских линий исследованных фаз является функция (l+Ax2) . Поэтому для разделения вкладов в физическое уширение дифракционных линий от Dhki и є строили линейные зависимости (Д2 9)cos 901 =( sin_6 с использованием пар ЛИНИЙ (ПО)оцк и (220)ощ, по которым определяли размеры ОКР Dhki и микродеформации є, обусловленные микронапряжениями 2-го рода (Рисунок 2.4). Микронапряжения 2-го рода рассчитывается в соответствии с законом Гука. V м/у
Анализ химического состава поверхностных слоев образцов до и после электронно-ионно-плазменной модификации проводили методом послойной электронной Оже-спектроскопии (ЭОС) на установке «Шхуна-2». (НИИ ЯФ ТПУ, Томск). Метод ЭОС основан на регистрации энергетических спектров Оже-электронов, формирующихся в результате воздействия электронного пучка на поверхность исследуемого материала [145-146]. Известно, что Ожэ-электроны возбуждаются только в поверхностном слое толщиной в несколько атомных слоев, поэтому ЭОС метод позволяет определить химический состав непосредственно вблизи поверхности. Для анализа изменения химического состава по глубине образца необходимо использовать комбинацию ЭОС и ионного травления. В этом случае интенсивность спектра фиксируется как функция, зависящая от времени распыления [145]. Количественный анализ спектров Ожэ-электронов заключается в сравнении интенсивностеи полученных спектральных линий от исследуемого образца со стандартными спектрами и имеет достаточно большую погрешность (1(Н15 ат.%).
В данной работе использовался зондирующий пучок диаметром 1 мкм и энергией 3 кэВ. Распыление поверхности исследуемого образца проводили с помощью пучка ионов аргона диаметром 1 мм и энергией 3 кэВ. Скорость распыления поверхностного слоя образцов составляла v=7± 2 нм/мин. Регистрация энергетических спектров Оже-электронов осуществлялась в режиме сканирования электронным пучком, площадь сканирования составляет 10x10 мкм . Визуальный контроль места анализа проводился по средствам вывода изображения поверхности исследуемого образца в поглощённых электронах на монитор компьютера.
Использование методов просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) позволяет изучать структурные состояния в материале на нано- и субмикромасштабном уровне, вплоть до атомного разрешения, находящееся за пределами возможности оптического и растрового микроскопов (то есть меньше 0.2 мкм) [147-149]. Упругое рассеяние электронов в кристаллах приводит к формированию дифракционного контраста на электронно-микроскопических изображениях, что позволяет выявить различные по кристаллической структуре или ориентировке участки объекта. Возможности просвечивающей электронной микроскопии позволяют определять элементный и химический состав локальных участков образцов. Важным средством анализа структуры материалов является получение дифракционных картин, расшифровка которых позволяет провести фазовый анализ и определить параметр решетки.
Индицирование дифракционной картины (определение индексов узлов обратной решетки) проводилось в несколько этапов. В первую очередь определялось межплоскостные расстояния для всех видимых рефлексов по формуле: dhkl = 2-f (2.16), D - расстояние между рефлексами, расположенными симметрично относительно центра, AL - постоянная прибора. Сравнение экспериментальных и табличных значений межплоскостных расстояний, позволяет получить набор возможных индексов hkl. Затем на дифракционной картине измерялся угол между векторами обратной решетки и проводилась проверка индексов hkl.
Расшифровка картин электронной дифракции в данной работе проводилась в программе, написанной коллективом авторов [150]. Данная программа позволяет определить индексы кристаллографических плоскостей фаз, участвующих в дифракции и рассчитать параметр решетки.
В связи с тем, что глубина проникновения электронов в твердое тело ограничена, образцы для ПЭМ готовятся в виде тонкой ( 0,1 мкм) фольги. В данной работе объектом исследования является поверхностная область, включающая в себя исходный материал (подложку) и модифицированные электронно-ионно-плазменными методами слои, поэтому приготовление тонких фольг проводили в геометрии «cross-section» по схеме, представленной на рисунке 2.5. Из массивного образца (1) вырезается образец (2) (л± - модифицированная поверхность), затем, по средствам механической шлифовки его размеры уменьшали от 1x2.5x0.3 мм до 1x2.5x0.1 мм. После этого образец закрепляется на держателе ионного травления (4) и на его поверхность наносится слой эпоксидной смолы (5), который служил маркером уровня поверхности. Образец помещается вустановку ионного травления (6) ЕМ 09100 IS (JEOL, Япония) (ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН, Томск) и готовился до образования вдоль его кромки тонкого слоя (7).
Элементный состав в приповерхностных слоях никелида титана с покрытиями из тантала и его изменение после электронно-пучковых воздействий
Как видно из рисунков 3.27 (в-е) и 3.28 (в-е), на которых для удобства приведены данные диаграммы совместно с кривыми E(h), можно выявить общие закономерности, характерные только для диаграмм, попадающих в соответствующий диапазон нагружения. Так, например, в образце (Ta/TiNi) для первой стадии характерны совпадение ветвей нагружения и сравнительно малый размер отпечатка после полного извлечения индентора (что говорит о квази- или неупругом характере возврата деформации в области индентирования). Для второй стадии характерно изменение интенсивности вдавливания на каждом цикле нагружения, что проявляется в виде изменения наклона на ветвях нагружения. В свою очередь это означает, что приповерхностная область может быть разбита на слои, отличающиеся физико-механическими свойствами. Сопоставление диаграмм нагружения образцов с обоими типами покрытий показывает, что физико-механические свойства этих покрытий различаются между собой. Это проявляется в том, что диаграммы индентирования сравниваемых образцов при одинаковых условиях нагружения не совпадают между собой. И наконец, третья стадия по характеру изменения диаграмм индентирования в образцах с покрытиями аналогична стадии нагружения в исходных образцах при сопоставимых нагрузках на индентор. Это означает, что при нагрузках на индентор более 80 мН основной вклад в интегральные физико-механические параметры вносят более глубокие слои основного материала, а не покрытия.
Важными, на наш взгляд, с точки зрения понимания причины различной адгезионной прочности образцов с покрытиями, полученными на нагретой и не нагретой подложках, являются следующие факты. Первое, в образцах (Ta/TiNi) с покрытиями на нагретой подложке градиенты изменения микротвердости и модуля Юнга носят менее плавный характер и проявляются в слое почти в 2 раза меньшей толщине, чем в образцах (Ta/TiNi) с покрытиями, полученными без дополнительной термообработки. Наличие переходных слоев, вероятно, является причиной скачкообразного изменения модуля Юнга на тех глубинах, которые соответствуют области залегания этих слоев. Второе, аморфно-нанокристаллическая структура в покрытии, полученном без нагрева подложки (образцы (Ta/TiNi) ), вероятно, обеспечивает относительно высокое значение модуля Юнга ( 75 ГПа) в поверхностном слое на глубину до 400 нм и приводит лишь к растрескиванию покрытий при сохранении их высокой адгезионной прочности, в отличие от покрытий в образцах (Ta/TiNi).
Влияние покрытий на кривые сг-є Типичные диаграммы нагружения (при растяжении) исследованных в работе образцов TiNi без покрытий (кривая 1) и с покрытиями из тантала (кривая 2) приведены на рисунке 3.29. Из сравнения диаграмм нагружения видно, что в обоих случаях процесс накопления деформации протекает в 4 стадии. Первая, упругая, стадия (от нуля и до 4 % накопленной деформации) переходит во вторую стадию (от 4 % до 10 %) при увеличении нагрузки выше ам = 400 МПа. Значение стм, при котором накопление деформации проявляется в виде плато на кривой а-г называют напряжением мартенситного сдвига [18]. Следует отметить, что наиболее характерным диапазоном значений для ам в двойных сплавах на основе TiNi является диапазон 50- 300 МПа [164]. Причиной повышенных значений стм, полученных в данном эксперименте, является то, что исследуемые образцы были вырезаны из экструдированного прутка, изготовленного из технического сплава марки ТН1, в котором наряду с основной фазой В2 (TiNi) присутствует около 10 об.% упрочняющей фазы Ti2Ni. Известно [18], что на второй стадии накопление деформации осуществляется преимущественно мартенситными механизмами. Совпадение интервалов проявления этой стадии в образцах TiNi и Ta/TiNi означает, что покрытие не оказывает подавляющего воздействия на мартенситную пластичность никелида титана.
Как видно из рисунка 3.29, выше напряжения а 480 МПа имеет место третья линейная стадия накопления деформации, которая более ярко проявляется в образцах Ta/TiNi и имеет большую протяженность. Эта особенность может быть связана с более поздним началом процесса накопления деформации по дислокационным механизмам в образцах с покрытиями. Учитывая, что согласно проведенным выше исследованиям структурно-фазовых состояний приповерхностных слоев образцов Ta/TiNi, диффузионная зона между покрытием и основой из TiNi может представлять собой трехкомпонентную фазу на основе В2 структуры. Эта фаза, согласно литературным данным (п. 1.1), характеризуется более высокими температурными интервалами мартенситных превращений (Мн = 317 К для сплава Niso sTas [23-24]) и поэтому при температурах механических испытаний (Тком - в данном эксперименте) может находиться в более пластичном низкотемпературном мартенситном состоянии. В свою очередь, ресурс мартенситной пластичности должен исчерпываться при более высоких внешних нагрузках, что и наблюдается на данных кривых в виде стадии III большей протяженности.
Наконец, последняя IV (параболическая) стадия в обоих типах образцов может быть описана практически одним видом кривой (кривые 1 и 2 почти сливаются на этой стадии) с разрушением образца при близких значениях а: атш=Ю10 МПа, сттаЯім=Ю30 МПа. Как видно, наличие покрытий не оказало принципиального влияния как на величину напряжения разрушения, так и на величину максимальной (накопленной до разрушения) деформации. Значение деформации разрушения образцов TiNi и Ta/TiNi составляет 8тш=57% И Єта/ті№=56%, соответственно.
Сравнительный анализ величины внутренних напряжений в образцах никелида титана, модифицированных электронным пучком
Так, максимальное значение остаточных напряжений наблюдается при а=12 и составляет a -167 МПа, в то время как в при а=3 не превышает a -100 МПа (Таблица 4.5). Отсутствие значительных остаточных напряжений в поверхностном слое является важным результатом с точки зрения практического использования данного способа для модификации поверхностных свойств исследуемых сплавов. Данный эффект может быть связан с термическим фактором, когда наряду с электронно-пучковым плавлением наружного слоя происходит дополнительный, в течении 1=150 мкс, нагрев нижележащих слоев, эквивалентный термическим отжигам при температурах, близких к температуре плавления TiNi.
Оценка напряжений 2-го рода показала, что их уровень a -120 МПа примерно одинаков во всем приповерхностном слое и соизмерим по величине с уровнем напряжений 1-го рода. Полученные из анализа дифрактограмм, размеры ОКР в фазе В2 оказались больше 100 нм (Таблица 4.5). Это означает, что основной вклад в уширение рефлексов фазы В2 вносится только микроискажениями кристаллической решетки. Другими словами, оценка остаточных напряжений различными рентгеновскими методами с учетом возможных вкладов размеров ОКР в дифракционные эффекты, доказывает, что уровень этих напряжений в образце (Ta/TiNi)e действительно остается не высоким.
Электронно-пучковая обработка с плотность энергии в пучке Е=20 Дж/см относится к высокоэнергетическим воздействиям, которые, как правило, сопровождаются кратерообразованием, испарением, перегревом материала на глубину более 100 мкм, что относится к неблагоприятным условиям обработки для таких прецизионных сплавов как сплавы на основе TiNi. Поэтому в данной работе были предприняты попытки понизить энергетические параметры НСЭП при условии создания однородного легированного слоя требуемой толщины (5- 10 мкм). Наиболее удачный результат получен при обработке образцов Ta/TiNi при меньшей плотности энергии в пучке Е4=10 Дж/см (далее - (Ta/TiNi)e). Однако, для достижения переплава материала покрытия и подложки было увеличено количество импульсов до П4=10 и длительность отдельного импульса ДО 14=200 МКС.
Несмотря на более «мягкий» режим обработки, величина остаточных напряжений в образцах (Ta/TiNi)e превысили значения, полученные ранее для образца (Ta/TiNi)e . Как видно из таблицы 4.5, максимальное значение остаточных напряжений наблюдается в наружном поверхностном слое а 390 МПа (а=3) и при уменьшении толщины анализируемого слоя уменьшается до а 90 МПа. Кроме того, анализ дифракционных картин, полученных от образца (Ta/TiNi)e по симметричной и асимметричной схемам съемок, выявил наличие не только фаз В2 и В19 , но и значительное количество ос-Та и небольшое количество Таг№ (Рисунок 4.17). Качественная оценка объемной доли основных фаз, показала, что на максимальной глубине проникновения рентгеновских лучей (симметричная схема съемок) наблюдается преимущественно фаза В2 ( 70 об.%) (Рисунок 4.18). Количество фазы В19 в этом слое не превышает 25 об.%. При уменьшении толщины анализируемого слоя (а=12) объемная доля фаз В2 и В19 составляет 30 об.% и 42 об.%, соответственно, и сохраняется постоянной во всей поверхностной области (асимметричная геометрия съемки). Из рисунка 4.18 видно, что объемная доля фазы ос-Та при уменьшении толщины анализируемого слоя увеличивается от 3 об.% до 28 об.%. Отметим, что количество фазы Таг№ находится на пределе рентгеновской чувствительности.
Иными словами, модификация поверхности образцов Ta/TiNi в режиме (р2) с пониженной плотностью энергии в пучке, не позволила полностью переплавить покрытие из тантала и привела к появлению значительных остаточных напряжений.
Таким образом, Результаты рентгеновских исследований структурно-фазовых состояний, легированных танталом поверхностных слоев сплава TiNi, полученных с использованием НСЭП, позволяют предположить, что наряду с фазами В2 и В19 с характерными параметрами решеток для сплава двойного состава TiNi в приповерхностной зоне (переплавленный слой + переходный слой) сформировались фазы В2 и В19 с параметрами решеток, близкими к параметрам этих фаз в сплаве состава Niso sTas [24].
Микроструктура поверхностных слоев образцов (Ta/TiNif2 Результаты ЭОС и рентгеноструктурного анализов, приведенные в предыдущих параграфах, указывают на то, что после обработки НСЭП в режиме плавления с плотностью энергии в пучке Е=20 Дж/см в слое, переплавленном вместе с покрытием из тантала, действительно произошло частичное растворение тантала в основной фазе, которое повлекло возникновение сложного многофазного структурно-фазового состояния с образованием как высокотемпературной фазы В2, так и низкотемпературной фазы В19 трехкомпонентного состава (Ti-Nia) с увеличенными, по сравнению с их значениями в двойном сплаве TiNi, параметрами решеток (Таблица 4.4). Однако, данные рентгеноструктурного анализа позволили лишь предположить, как распределены основные фазы в перекристаллизованном слое, косвенно свидетельствуя о том, что мартенситная фаза В19 формируется не на поверхности модифицированного образца, а в более глубоких слоях. Кроме того, сложный вид рентгеновских дифракционных картин с сильно размытыми рефлексами указывает на существование других фаз (кроме фаз ос-Та или Р-Та) на основе оксидов тантала или титана, не позволяя ответить на вопрос - какова морфология этих фаз и как они распределены в объеме сплава. Данные электронно 160 микроскопических исследований позволили дополнить полученную ранее картину. иллюстрирует методологию проведения исследований структуры приповерхностного слоя методом просвечивающей электронной микроскопии. Здесь же приведена схема расположения слоев с различной структурой под облученной НСЭП поверхности образца (Ta/TiNi)e . Исследования проводили на тонких фольгах, приготовленных в геометрии «cross-section» (по глубине модифицированного слоя с шагом 20-40 нм). Обнаружено, что при данном режиме обработки, глубина переплавленного слоя составляет 10 -12 мкм. За ним следует четко выявляемый переходный слой толщиной 300 нм, ниже которого располагается область материала-подложки (сплав TiNi двойного состава), не подвергавшаяся плавлению.
Детальные исследования структуры зоны плавления (ЗП) показали, что данный слой разделяется на несколько характерных подслоев. Как видно из рисунка 4.21, внешний подслой на глубину от 0 до 3 мкм имеет дендритную структуру, морфологически неоднородную по своим размерам как вдоль облученной поверхности образца, так и по глубине ЗП с размерами ячеек (зерен), градиентно увеличивающимися от 20 до 100 нм по глубине. Важной особенностью данного подслоя является тот факт, что границы раздела между зернами декорированы мелкодисперсными частицами, которые практически отсутствуют в объеме отдельных зерен (Рисунок 4.21 а, б). Анализ темнопольных изображений, приведенных на рисунках 4.22(в-е) и 4.23 (в-е), показал, что размеры этих частиц составляют 10 нм.