Введение к работе
Актуальность темы. Открытие высокотемпературной сверхпроводимости (Ві'СП) привлекло огромное внимание" всего научного мира. Это связано с тем, что переход на значительно более дешевый хладоагент - жидкий азот позволит осуществить качественный скачок г развитии многих областей науки и техники.
Как известно, практическое применение сверхпроводящих материалов определяется двумя оснозными параметрами: критической температурой (Т ; и плотностью критического тока (J ). Если температура перехода в
с с
сверхпроводящее состояние зависит от природы материала, т.е. является структурно-нечувствительной величиной то уровень сверхпроводящих транспортных свойств во многом определяется микроструктурными факторами. В силу своей природы токонесущая способность керамических ВТСП оказалась более чувствительней к состоянию микроструктуры, чем у традиционных низкотемпературных сверхпроводящих материалов. Это связано с тем, что БТСП керамики сильно анизотропны и в них длина когерентности меньше ширины сгруктур,ного элемента большеугловой границы. Поэтому, для увеличения плотности критического тока необходимо оптимизировать микроструктуру. Для этого нужно: во-первых, убрать "слабые" связи в границах зерен, во-вторых, получить острую кристаллографическую текстуру и, в-третьих, ввести' достаточное количество центров пиннинга вихревой решетки.
Традиционно, основным методом получения регламентированной микро
структуры ь металлах и интерметаллидах, в том числе к низкотемператур
ных сверхпроводниках, является пластическая деформация. Она позволяет
управлять текстурой, структурой границ зерен, плотностью и однород
ностью распределения линейных и точечных дефектов, фазовым составом и
т.д. Поэтому представляет большой научный и практический интерес попы
таться использовать пластическую деформацию, в особенности горячую,
для повышения J в ВТСП керамиках.
До настоящего времени горячая пластическая деформация в ВТСП материалах пргктмчески не изучалась в силу их чрезвычайной хрупкости или рассматривалась в отрыве от микроструктуры и сверхпроводящих свойств. Для реализации высоких транспортных свойств методом горячей деформации необходимы систематические исследования механического поведения, закономерностей микроструктурных изменений и их влияния на сверхпроводящие свойства.
Цель настоящей работы. 1. Изучение механического поведения и структурных изменений при горя чей пластической деформации и последующей термической обработки поли-
- 4 -кристаллической ВТСП керамики.
2. Изучение влияния этих структурных изменений на сверхпроводящие свойства ВТСП керамики.
В качестве материача исследования был выбран сверхпроводник УВа Си О (Y123). Чта керамика имеет, во-пгрвых, достаточно простую кристаллическую решетку, во-вторых, ее фазовая диаграмма хорошо изучена, в-третьих, Т этого соединения существенно выше температуры кипения жидкого азота, в-четвертых, на данный момент подавляющее количество научных публикаций посвящено именно этой керамике, что немаловажно при трактовке полученных данных. Результаты, полученные на этом соединении, могут быть использованы при исследовачии других, более сложных и многофазных ВТСП материалов.
Данная работа выполнена в рамках проекта N91164 Государственной программы "Высокотемпературная сверхпроводимость".
Научная новизна работы. Проведено систематическое изучение микроструктурных изменений при пластической деформации поликристаллической керамики У123. Впервые показано, что в зависимости ст режимов деформации в материале может формироваться микроструктура как мелкозернистая глобулярная с размером зерен около 0,2-0,4 мкм, так и крупнозернистая пластинчатая. При рекристаллизационном отжиге глобулярная микроструктура, сформировавшаяся при горячей деформации, трансформируется обратно в пластинчатую. Это связано с тем, что при статической рекристаллизации зерна глобулярной формы не растут, появляются и растут только зерна пластинчатой формы. Текстура достаточно устойчива: рекристалли-зационный отжиг в интервале 875-97ЬС, несмотря на трансформацию глобулярной микроструктуры в пластинчатую и значительный рост d, не приводит к изменению типа и интенсивности текстуры деформации.
Исследовано механическое поведение керамики Y123. Установлено, что в зависимости от температуры в материале действуют различные механизмы деформации: в интервале температур 825-875С преобладает внутри-зеренное дислокационное скольжение и зернограничное проскальзование, в интервале 925-975С - проскальзование по жидкофазным зернограничным прослойкам. Действие различных механизмов приводит, соответственно, к различным микроструктурным изменениям - измельчению микроструктуры в результате динамической рекристаллизации или направленному росту пластин через жидкофазную зернограничную прослойку.
Изучено влияние на сверхпроводящие свойства структуры, сформировавшейся при горячей деформации и последующей термической обработке. Отмечено, что при одинаковой текстуре измельчение микроструктуры в результате динамической рекристаллизации приводит к усилению Джозефсо-
новских связей между зернами ;; увеличении токонесущей способности материала. И, наоборот, укрупнение структуры и изменение морфологии зерен в результате статической рекристаллизации приводит к уменьшению J и ухудшению ее полевой зависимости.- Установлено, что плотность критического транспортного токэ определяется не только разориентировкой зерен, но и ориентацией поверхности границ зерен.
Научная и практическая ценьость Голученные результаты важны для более глубокого понимания взаимосвязи между сверхпроводящими свойствами материала и его микроструктурой, а также представляют интерес для дальнейшего развития теории пластической деформации и рекристаллизации керамик. Разработанный метод горячей пластической деформации экструзией позволяет получить достаточно протяженные изделия из керамики с различной микроструктурой. Полученные данные могут быть использованы для выбора режимов рекристаллизации и горячей деформации других соединений системы Y-Ba-Cu-O.
Основные научные положения, выносимые на защиту.
1.Результаты изучения механического поведения и эволюции микроструктуры Y123 в процессе горячей дьформации.
-
Данные об изменении микроструктуры при рекристаллизационном отжиге деформированной керамики Y123.
-
Результаты исследования влияния микрострукгурных изменений в Y123 при горячей деформации на восстанавливаемость критических параметров сверхпроводящего перехода.
-
Данные о влиянии размера зерен, ориентации границ зерен, плотности решеточных дислокаций и текстуры на магнитные и транспортные свойства керамики Y123.
Апробациі результатов работы. Основные положения и результаты работы доложены и обсуждены на: 1 Всесоюзном совещании "Физикохимия и технология высокотемпературных сверхпроводящих материалов"' (Москва, 1988), 4 Всесоюзной конференции "Сверхпластичность металлов" (Уфа, 1989), Международной конференции "Химия твердого тела" (Одесса,1989), 1 Всесоюзной конференции "Высокотемпературные сверхпроводники" (Москва, 1989), Международном симпозиуме MASHTEC'90 (Dresden,1990), Proceedings of Materials Pesearch (San Francisco,1990), 6 Всесоюзной конференции "Текстура и рекристаллизация в металлах и сплавах" (Свердловск, ±991), 3 Всесоюзном совещании по высокотемпературной сверхпроводимости (Харьков,1991), 5 Всесоюзной конференции "Сверхпластичнссть неорганических материаллов" (Уфа,1992), 29 Совещании по физике низких температур (Казань,1992), международной конференции "Recrystallization 92" (San-Sebastian,1992), 1 Межгосударственной конференции "Материаловеде-
- 6 -ниє высокотемпературных сверхпроводников" (Харьков,1993), Int.Conf on Superplastlcity in Advanced Materials (Moscow-Ufa,1994).
\ Публикации. Материал диссертационной работы отражен в 23 публикациях Список основных' работ приведен в конце автореферата.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 1Я6 наименований. Общий объем диссертации со -тавляет 1Ь5 страниц, ич них 103 страницы ослопного текста, 65 рисунков, 6 таблиц.