Рентгеновская дифрактометрия реальной структуры монокристаллов и эпитаксиальных слоев на основе двумерного анализа интенсивности Кютт, Регинальд Николаевич

Введение к работе

Актуальность темы

Рентгеновская дифракция была и остается мощным и наиболее распространенным средством изучения структурных характеристик кристаллов. Большое место в этой области занимает дифракционный анализ реальной структуры кристаллических объектов. Исследования структурного совершенства находятся в состоянии постоянного развития. Появление новых кристаллических структур, прогресс технологии их выращивания приводит к необходимости систематического, как теоретического, так и экспериментального изучения процессов дифракции в несовершенных кристаллических системах, в кристаллических объектах различной формы, слокных синтезированных структурах, требует обновления всего арсенала методов исследования, повышения их точности, универсальности и информативности с получением новых структурных параметров.

Настоящая диссертационная работа находится-в русле этих основных направлений развития рентгенодифракционного анализа. В последние годы стало ясно, что весь комплекс подходов, получивших интенсивноэ развитие в 60-70-е года и основанный на динамической теории дифракции и интегральной двухкристальной дифракто-метрии, уже не обеспечивает получения необходимой структурной информации, особенно исходя из требований современной технологии. Назрела необходимость перевода всего комплекса дифрактомет-рических исследораний на новый уровень с возвратом к к ассичес-кому двумерному анализу интенсивности, однако уже на базе новой высокоразрешающей трехкристэльной техники и в применении к новым кристаллическим объектам. Решению этой проблемы и посвящена настоящая работа, охватывающая широкий круг различных кристаллических систем разной степени структурного совершенства и решающая как исследовательские, так и методические вопросы.

Цели и задачи работы. 1. Детальное изучение особенностей дифракции рентгеновских лучей в несовершенных монокристаллах и поверхностных слоях на основе измерения и анализа двумерного распределения интенсивности в

- 4 -плоскости рассеяния.

2. Развитие методов измерения и анализа дифракционных данных для
а Определения деформаций в неоднородных по глубине поверх
ностных слоях,

б) идентификации дефектов и получения их параметров в моно
кристаллах и пленках ,

в) получения более полных сведений о структурном состоянии эпи-
таксиальных пленок и сверхрешеток промежуточного совершенства,

г) изучения распределения структурных нарушений по глубине кри
сталла .

3. Изучение структурного совершенства широкого круга кристалличе-

ских объектов на основе разработанных методик.

Научная новизна работы определяется включением в исследовательский процесс новых технологических объектов,оригинальностью большинства полученных результатов, обнаружением ряда дифракцион-гіх закономерност й. В частности, впервые

1. неразрушающим дифракционным методом получены профили деформации в ионно-легированных кристаллах и изучена их "зависимость от энергии и дозы ионов,

2. показано, что атомы фосфора в пересыщенном твердом растворе в кремнии находятся в положении замещения,

3. измерено диффузное рассеяние в деформированных поверхностных структурах и показана возможность определения локализации дефектов по глубине по положению центра диффузной интенсивности,

4. предложен способ и измерено интегральное диффузное рассеяние с подавлением когерентной составляющей рассеяния,

5)двумерный анализ интенсивности использован для изучения дифракции в релаксированных эпитаксиальных системах и показано влияние различных типов дефектов на уширение брэгговских рефлексов, это уширение разложено на 4 составляющие части и найдено, что в релаксированных пленках определяющим является вклад микроразори-ентаций, а в системах с прорастающими дислокациями становится заметным также влияние микродеформаций, проведено сравнение однотипных рефлексов в Брэгг- и Лауэ- геометрии и обнаружено различие в уширешіях соответствующих рефлексов,

6. трехкристальным дифференциальным методом исследованы особенности дифракционной картины от релаксированных . сверхрешеток,

7. экспериментально обнаружены и изучены динамические эффекты в диффузном рассеянии в Лауэ-геометрии,

8. проведен комплексный дифракционный анализ структурногосовер-шенства сверхпроводящих пленок YBa₂CUg0₇__x с использованием. одно_т двух- и трехкристального дифрактометра.

Практическая значимость определяется созданием новых методик рентгенодифракционного анализа,основанных.на измерении двумерного распределения интенсивности и заметно расширяющих круг получаемой структурной информации. Разработаны и предложены

1. неразрушающий способ получения профиля распределения деформации по глубине неоднородных поверхностных слоев,

2. построение интегрального распределения интенсивности дифракции вдоль вектора обратной решетки для эпитаксиальных систем, улучшающее разрешение дифракционных максимумов

3. послойный анализ структурного совершенства систем с изменяющимся по глубине параметром решетки,

'і) экспрессный способ обнаружения дислокаций несоответствия по форме трехкристальных кривых 2{<>-сканирования,

5. способ измерения интегрального диффузного рассеяния ,

6. ряд способов определения глубины залегания дефектов в кристалле, в том числе локализации дислокационных сеток,

7. способ определения макроразориентаций. пленки и подложки с использованием белого излучения,

8. способ одновременного определения толщины и состава по кислороду пленок YBagCi^Oy-x

На защиту взносятся следующие положения:

1. Изменение распределения деформации по глубине поверхностных слоев кристаллов влияет на форму дифракционных кривых отражения, что создает принципиальную возможность восстановления профиля деформации из экспериментальных кривых при известном общем характере распределения.

2. Для релаксированных эпитаксиальных структур при наличии т-ток дислокаций несоответствия на гетерограниіе преобладающим ме-

ханизмом уширения рентгеновских рефлексов является эффект микрора-зориентаций, а при генерации прорастающих дислокаций уширение обусловлено как микроразориентациями, так и микродеформациями, причем вклад первых заметно больше.

3. Дислокационные сетки, локализованные на гетерогранице," обладают эффектом дальнодействия, приводящим к уширению брэгговс-ких рефлексов плешей по нормали к вектору обратной решетки пленки даже в случае, когда излучение не доходит до тетерограницы.

4. Для диффузного рассеяния имеют место динамические эффекты, локализованные вдоль направлений, составляющих улэл Брэгга с вектором обратной решетки, и состоящие в Лауз-геометрии в появлении на диффузном фоне двух максимумов в случае толстого кристалла, чередования максимумов и минимумов при промежуточных толщинах и

минимумов для тонкого или сильно нарушенного кристалла.

5) В релаксированных сверхрешетках на кривых отражения уширение одинаково для всех сателлитов, примыкающих к данному рефлексу.

Автор защищает также другие результаты экспериментального исследования структурного совершенства монокристаллов и поверхностных слоев, а также ряд новых методик изучения дефектной структуры кристаллов, основанных на использовании высокоразрешающей двух- и трехкристальной дифрактометрии.

Апробация работы. Материалы диссертации представлялись на следующих конференциях Всесоюзное межвузовское совещание по многоволновому рассеянию рентгеновских лучей (Ереван,1977), XII и XIII Всесоюзные совещания по применению рентгеновских лучей к исследованию материалов (Звенигород, 1979, Черноголовка,1982), I и II конференции по динамическому рассеянию рентгеновских лучей в"кристаллах с динамическими и статическими искажениями (Мегри,1988, Кацивели.1990), II и III совещания по Всесоюз*:Ой комплексной программе "Рентген" (Черновцы, 1987, 1989), 11,111 и IY Всесоюзные совещания по когерентному взаимодействию излучен"я с веществом (Ереван,1982. Ужгород,1985, Юрмала, 1988), III и IY Всесоюзные совещания "Дефекты структуры в полупроводниках" (Новосибирск, 1978, 1984), III и YI Всесоюзные конференции по физико-химическим основам легирования полупроводниковых ма-

- ? -

териалов (Москва,1975, 1988), (Всесоюзная конференция по росту кристаллов (Харьков,1992), I Российская конференция по физике полупроводников (Нижний Новгород, 1993), Международное рабочее совещание по ионной имплантации в полупроводниках (Прага,1981), Y Международная конференция "Свойства и структура дислокаций в полупроводниках" (Москва,1986), XII Европейский кристаллографический конгресс (Москва,1989), Мезвдународние конференции по электрошюй микроскопии полупроводниковых материалов (Оксфорд, 1991, 1993), Международные конференции по генерированию и инженерии дефектов GADEST-1991, GADEST-1993 (Франкфурт на Одере, 1991, 1993), I и II Европейские симпозиумы по рентгеновской топографии и внсокоразре-шающей дифракции (Марсель,1992, Берлин,1994).

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 54 печатных работах.

Структура и объек. диссертации. Диссертация состоит из введения,- б глав и заключения. Общий объем составляет 442 машинописных страницы,'включая 297 страниц текста, 150 рисунков и 31 таблицу. Библиография содержит 484 наименования.