Введение к работе
Актуальность проблемы. Несмотря на широкое распространение и обширный круг проблем, решаемых с помощью рентгеносзруктурного анализа, исследование кристаллических структур и их несовершенств при неразрешенных дифракционных мультнплетах сталкивается с серьезными затруднениями. Трудности связаны с выделением сннглезов. составляющих мультиппет, определением их положенні!, ннтегральноі! ширины и интенсивности.
Исходная информация, необходимая для разделения мультшшета, содержится в экспериментально найденной зависимости интенсивности рентгеновской линии от угла дифракции, априорной физически обоснованной гипотезе о строении мультиплета и. в зависимости от применяемого метода, сведениях о форме синглетов. их абсолютной или относительной интенсивности и положениях. После обязательного устранения систематических погрешностей рентгеновской днфрактометрии объем полезной информации ограничивается разрешающей способностью используемых методов и пуассоновым разбросом 'интенсивности вследствие флуктуации числа отражающих объемов и квантовой природы рентгеновского излучения. Поэтому для решения поставленной задачи необходимо не только разработать способ разделения, но іг оценить его погрешность, рассчитать параметры эксперимента, обеспечивающие требуемую точность измерений, провести статистический анализ приемлемости исходной гипотезы.
Одна из возможностей определения отдельных параметров мультиплета заключена в анализе формы его профиля. С этой целью в ряде работ, ограничиваясь первым этапом разделения, предлагается использовать моменты высших порядков и гармонический анализ. Однако, как показано в Диссертационной работе, методы, в основу которых положен указанный принцип, отличаются низкой раїрешаюшей способностью. Высокая погрешность распространения и неоднозначность математического решения систем.уравнении гармонического анализа существенно снижают практическую ценность этих м егодов в случае близких значений вульф-бр эповекпх углов отражений. По даже при наиболее благоприятных условиях ; значительных меженнглетных расстояниях, достаточно интенсивных отражениях и максимальном наборе количества импульсов в процессе построения профиля линии применение коэффициентов Фурье возможно лишь в узких интервалах междублешых расстоянии.
Более корректным является метод Ритвельда, основанный на количественном рентгенофазовом анализе и методе аппроксимаций. По. обладая рядом достоинств, метод в основном используется в рентгеноезруктуриом шаліпе для уточнения интегральной интенсивности неразрешенных линлегов и формы их профилей. К тому же его реализация требует введе-шя многочисленных уточняющих поправок, определяемых приближенно.
Отсутствие удовлетворительных методов исследования фазовых и структурных превращений прн наложении дифракционных линий делает невозможным решение ряда важных проблем металлофизики и физики твердого тела. Так. выявление и последующий анализ структурного механизма формирования прочностных свойств ОЦК металлов, в частности, отпускной хрупкости сталей и сплавов на основе железа, требуют определения размеров элементарных ячеек тетрагональных и ромбических структур, структур с наведенной тетрагональностью, исследования как одно- так и двухфазного распада мартенсита, а также решения других задач, связанных с разделением мультиплетных отражений. Поэтому весьма актуальным является: а) создание нового, способного решать поставленные задачи методического обеспечения, б) его практическое применение для решения некоторых проблем металлофизики, которое невозможно осуществить друг гими методами.
Исследования такого рода, с одной стороны, вносят важный вклад в развитие общей теории физики прочности и'пластичности,'.с другой —: углубление знаний о механизме пластической деформации и разрушения расширяет возможности целенаправленного поиска средств борьбы с такими явлениями, как хладноломкость и отпускная хрупкость, серьезно ухудшающими прочностные свойства ОЦК металлов.
Цель работы. Разработать методический комплекс, позволяющий проводить надежные рентгенографические исследования однофазных и многофазных кристаллических структур с мультиплетными дифракционными отражениями. Оценить погрешность методов, входящих в его состав.
Для обеспечения требуемой точности измерений исследован, возможность наиболее полного исключения систематических и уменьшения до необходимого уровня случайных погрешностей ренгеновской дифрактомет-рии.
Составить программу, позволяющую полностью автоматизировать процесс обработки исходных рентгенографических данных.
С помощью разработанного методического обеспечения, включающего в себя вновь созданные и усовершенствованные рентгенографические методы анализа кристаллических структур, провести исследование фазовых и структурных превращений в среднеуглсродистых низколегирован' ных и некоторых быстрорежущих сталях при различных режимах термического и термомеханического воздействия.
Используя результаты рентгеноструктурного анализа, данные просвечивающей и растровой электронной микроскопии, электроннооптп-ческой и рентгеновской фрактографий, рентгеновского микроанализа и механических испытании, выявить структурный механизм развития отпускной хрупкости и формирования иных прочностных свойств исследуемых сталей.
Научная новизна. Разработан комплекс рентгенографических методов исследования кристаллических структур, несовершенств кристаллического строения и фазовых превращений при неразрешенных дифракционных отражениях. Основой комплекса является метод центроидов, позволяющий проводить прецизионные измерения размеров элсментарных ячеек-фаз, участвующих в отражении, и определять относительные интенсивности синглетов, составляющих произвольный мультнпдет. При ті ом не накладывается принципиальное ограничение на число неизвестных параметров. Высокая разрешающая способность метода обусловлена применением в расчетах центров тяжести дифракционных линий., что пошоляеі наиболее полно исключать систематические погрешности рентгеновской днфрактометрии и необходимость подбора функций, аппроксимирующих профили синтезов. Предлагаемый метод открывает повое направление в рентгенографии структур с мультнплетными отражениями.
Для анализа несовершенств кристаллического строения предлагаются способы определения межепнглетпых расстояний.' интегральной ширины синглетов. а также построения их профилей в случае дублетных и мульзн-ллетных линий. Состоящих из произвольного числа отражений.
С помощью разработанных методов получены новые экспериментальные результаты, благодаря которым удалось ответить па некоторые вопросы металлофизики, имеющие не только теоретическое, но и практическое значение.
Установлена идентичность ряда структурных характеристик сталей. находящихся в состоянии обратимой и необратимой отпускной хрупкости.
Исследования показали, что количество относительных минимумов па кривой КСU =/ (7"„„„) соответствует числу легирующих ^фондообразующих элементов. Хрупкое разрушение может носить как межзеренпый. так и межеубзеренный характер, но в любом случае структура стали, находящейся в состоянии отпускной хрупкости, является тетрагональной.
Установлено, что вязкое и.хрупкое разрушения происходят при оди-. паковой относительной -пластической Деформации поверхностного слоя излома, но во втором случае уменьшается объем металла, деформированного при распространении трещины.
Отпуск при температуре развития хрупкости приводит к перераспределению легирующих элементов и формированию .смешанных зон. имеющих тетрагональную кристаллическую структуру с упорядоченным расположением легирующих элементов замещения и внедрения.
Анализ полученных результатов ноіволил предложить единый с фактурный мехашпм развития как обратимой, так и необратимой ошускной хрупкости. Решающую роль при этом играет вкшмодействне тетрагональных дефектов кристаллической структуры с подвижными дислокациями. 41 о приводит к концентрации пластической деформации, возникающей при распространении трещины, в тонком поверхностном слое и уменьшению тем самым работы разрушения.
Практическая ценность. Фазовые и структурные превращения, протекающие как в одно- . так и многофазных кристаллических объектах при неразрешенных дифракционных мультиплетах с незначительными меж-спнглетнылш расстояниями, могут быть изучены с помощью предложенных Методов, благодаря их высокой разрешающей способности, а полученные результаты и установленные закономерности расширят и углубят представления о физической природе процессов пластической деформации ті разрушения. Они могут быть использованы при разработке общей физической теории прочностии пластичности кристаллических материалов.
Кроме того, результаты проведенных исследований и представления, развитые на их основе, могут служить теоретическим и .экспериментальным обоснованием для разработки технологии -формирования оптимальной структуры материала для конкретных условий эксплуатации, что повысит надежность и срок службы изделий из металлов и сплавов с О ЦК. структурой. В частности, при термообработке изделий, эксплуатируемых при пониженных температурах, необходимо учитывать, что после закалки и отпуска сталей при температурах предвыделения различных равноосных карбидов формируются объемы с упорядоченным расположением легирующих элементов, что сопровождается развитием отпускной хрупкости и ухудшением прочностных свойств металла.
Исследования показали, что отпуск закаленных сложнолеї иропаниых сталей при температурах возникновения обратимой отпускной хрупкости приводит к растворению термически неустойчивых карбидов и росту тетрагональиости структуры, что обусловлено увеличением концентрации и степени тетрагональиости смешанных зон. Причем, процесс упорядочения протекает не только в а - Fc , но и в аустените. Рост тетрагональиости сопровождается уменьшением ударной вязкости.
С позиций установленного в работе структурного"механизма отпускной хрупкости для устранения отрицательных последствий этого явления необходимо динамическое нагруженне, значительная пластическая деформация в условиях высокого гидродинамического сжатия или иная обработка, освобождающая.часть дислокаций от жестких стопоров, какими являются смешанные зоны с тетрагональными дефектами кристаллической структуры.
Результаты производственных испытаний подтвердит справедли
вость вывода о параметрах структурного состояния, необходимых для реа
лизации требуемых прочностных свойств сложіюлегировіШіїмх сталей. Из
носостойкость режущего инструмента, изготовленного из исследуемых бы
строрежущих сталей методом горячего гидродинамического выдавливания
в режиме ВТМО по рекомендованной технологии, увеличились в полтора -
два раза. ;
Защищаемые положення. На основании полученных автором диссертации теоретических и экспериментальных результатов сформулированы следующие основные положения, которые выносятся на защиту :
1. Разработанный комплекс рентгенографических методов, коюрые.
не накладывая принципиальных ограничений на число неизвестных пара
метров, впервые позволили
проводить прецизионное определение размеров элементарных ячеек кристаллических структур с мультнплетными дифракционными отражениями без использования функции, аппроксимирующих профили сииглетов
оценить принципиальные возможности гармонического аналиул при хчиении этой проблемы ; -
выявлять скрытую тетрагональность кристаллических структур : "." осуществлять разделение произвольных мультнндегов ;
оптимизировать анализ дифракционных дублетов.
2. Совокупные результаты экспериментальных исследований: свиде
тельствующие о едином структурном механизме развития обратимой и не
обратимой отпускной хрупкости изучаемых сталей.
, 3. Данные рентгено-фрактографнческого анализа, из которых следует, что вязко-хрупкиіі переход характера разрушения исследуемых сталей >бусловлен уменьшением толщины слоя металла, деформированного рис-" іространяющейся трещиной при постоянстве его критической деформации. '' 4. Физический механизм развития отпускной хрупкости сталей, обусловленный взаимодействием подвижных дислокаций с тетрагональными [.ефектами кристаллической решетки.
5. Интерпретацию экспериментальных результатов с помощью выявленного в данной работе структурного механизма отпускного охрунчнва-іия сталей.
Апробация работы. Основные результаты и положения докладывайся и обсуждались на следующих конференциях и совещаниях : седьмой и осьмой Всесоюзных конференциях по физике прочности и пластичности іеталлов и сплавов, г. Куйбышев; 1973. 1976 г.г. ; научно-техническом со-еіцаннн "Горячее гидродинамическое выдавливание инструмента и де таен машин", г. Минск. 1975 г. ; научно-технической конференции ИМИ финки Л ПН. г. Ленинград. 1975 г. ; научно-технической конференции Применение горячего гидродинамического выдавливания для нэготовле-ня режущего инструмента", г. Куйбышев. 1976 г. ; юбилейной научно-гхннческой конференции, посвященной 60-летню Великой Октябрьской оциалйстнческой революции, г. Куйбышев. 1977 г. : постоянном Вссажм-ом семинаре "Физико-технические проблемы поверхности металлов". ПН. г. Ленинград. 1982 г. ; девятой и десятой Всесоюзных конференциях о физике прочности и пластичности металлов и сплавов, г. Куйбышев. )79. 1983 г.г. : постоянном семинаре но дифракционным методам исс.тсдо-іния искаженных структур, г. Череповец. 1985 г. : одиннадцатой и дненад-
цатой Всесоюзных конференциях по физике прочности и пластичности металлов и сплавов, г. Куйбышев. 1986. 1989 г.г. ; четырнадцатой Международной конференции по физике прочности и пластичности материалов, г. Самара. 1995 год.
Публикации. По материалам диссертации опубликована 4! научная работа.
Объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. В диссертации содержится 339 сіраннц (из них 213 страниц текста), 80 рисунков, 24 таблицы. 342 ссылки на работы отечественных и зарубежных авторов.