Введение к работе
Актуальность проблемы. Вопрос создания новых материалов с улучшенным -комплексом физических и механических свойств является чрезвычайно актуальным в эпоху ускоренного развития научно-технического прогресса. Среди многих путей воздействия на свойства материалов можно выделить методы обработки, приводящие к формированию в данных материалах ультрамелкозернистых (УМЗ) структур, включающих в себя нанокристаллические (НК) с размером зерен менее 100 нм и субмикрокристаллические (СМК) с размером зерен от 100 до 500 нм структуры.
Недавние исследования показали, что в УМЗ материалах многие из исследованных свойств существенно отличаются от свойств соответствующих крупнокристаллических (КК) материалов. В частности, установлено, что в УМЗ материалах могут быть изменены даже такие структурно-нечувствительные параметры, как температуры Кюри и Дебая, упругие модули, намагниченность насыщения и др.
Одним из наиболее перспективных методов получения УМЗ структур является метод интенсивной пластической деформации (ИПД), дающий, в отличие от других методов, возможность получать массивные беспористые заготовки, имеющие потенциал промышленного применения при изготовлении конструкционных изделий.
Характер необычных свойств УМЗ материалов обусловлен их специфической внутренней структурой и это определяет необходимость их тщательных структурных исследований. Одним из наиболее информативных с точки зрения данных о структуре таких материалов является метод рентгеноструктурного анализа (РСА). Данный метод в отличие от других методов (например, ПЭМ) позволяет получать статистически усредненную информацию о внутреннем строении и хорошо работает в области размеров зерен, характерных для УМЗ материалов (десятки нанометров), где другие методы (например, металлографический метод) просто неприменимы. Более того, рентгеновские текстурные исследования являются важным методом получения информации о механизмах пластической деформации и рекристаллизации. Вместе с тем, к моменту постановки настоящего исследования систематический и детальный РСА внутренней структуры УМЗ материалов проведен не был. Одной из сложных проблем здесь является применимость различных методик РСА для определения важнейших структурных параметров УМЗ материалов, имеющих специфическую дефектную структуру и кристаллографическую текстуру.
Из вышесказанного вытекает актуальность постановки решаемого в настоящей работе вопроса тщательной структурной аттестации УМЗ материалов методом РСА.
Цель работы. Цель настоящей работы состояла в развитии методов РСА для детальной аттестации УМЗ структур, полученных в металлических материалах различными методами ИПД (кручением под высоким давлением и равноканальньш угловым (РКУ) прессованием массивных заготовок, консолидацией порошков кручением под высоким давлением), анализе эволюции этих структур при механическом и тепловом воздействии, а также исследовании влияния специфической дефектной структуры на деформационное поведение и механические свойства УМЗ материалов. Особое внимание было уделено текстурным исследованиям этих материалов в процессе их приготовления, деформации и рекристаллизации. Для достижения поставленной цели в диссертации был применен комплексный подход, включающий в себя систематические экспериментальные рентгеноструктурные исследования и компьютерное моделирование. При этом использовались оригинальные пакеты компьютерных программ, разработанные диссертантом.
В работе последовательно решались следующие задачи:
-
Анализ параметров структуры УМЗ материалов, полученных ИПД, с определением относительной максимальной интенсивности, вкладов гауссовой и лоренцевой компонент в форму профиля, положений центров тяжести рентгеновских пиков, интегральной интенсивности диффузного фона рассеяния, размера зерен (кристаллитов), микроискажений, параметра решетки, атомных смещений из узлов равновесной кристаллической решетки.
-
Компьютерное моделирование рентгенограмм с учетом размера зерен, толщины границ зерен и положения атомов в них, дальнодействующих полей упругих напряжении внесенных зернограничных дислокаций, кристаллографической текстуры.
3. Экспериментальное исследование кристаллографических текстур н
компьютерное моделирование процессов текстурообразования, поиск взаимосвязи
между кристаллографической текстурой и базисными спектрами зернограничных
разориентировок.
4. Выяснение закономерностей формирования УМЗ структуры и ее эволюции при
пластической деформации холодной прокаткой и низкотемпературном отжиге.
5. Исследование особенностей деформационного поведения и анизотропии
механических свойств УМЗ материалов, полученных ИПД.
Научная новизна и положения, выносимые на зашиту. Результаты выполненных исследований являются новыми и на защиту выносятся:
1. Обнаруженные особенности общего вида рентгенограмм УМЗ материалов, полученных ИПД, выражающиеся в изменении относительных максимальных
интенсивностей, формы профиля, положения центров тяжести рентгеновских пиков и интегральной интенсивности диффузного фона рассеяния рентгеновских лучей. Рентгеновские методы определения величин структурных параметров, таких как размер зерен-кристаллитов, внутренние упругие микроискажения кристаллической решетки, параметр кристаллической решетки, параметр Дебая-Уоллера, статические и тепловые-динамические атомные смещения из узлов идеальной кристаллической решетки, характеризующие специфическое состояние микроструктуры УМЗ материалов, полученных ИПД.
2. Результаты структурной аттестации УМЗ материалов, полученных ИПД, их
интерпретация с помощью многофакторного компьютерного моделирования,
обоснование структурной модели, основанной на представлении о неравновесных
границах зерен, содержащих внесенные зернограничные дислокации высокой
плотности.
3. Результаты развития комплексного подхода и его применения для
исследования процессов формирования и эволюции кристаллографической текстуры,
включающего в себя получение функций распределения кристаллографических
ориентировок для описания кристаллографических текстур и их анализ на основе
компьютерного моделирования процессов текстурообразования при пластической
деформации.
4. Обоснование результатов, полученных с помощью разработанных подходов к
РСА ультрадисперсных материалов на примере исследования формирования УМЗ
структуры в ходе ИПД и ее эволюции при пластической деформации холодной
прокаткой и низкотемпературном отжиге.
5. Установленные закономерности деформационного поведения УМЗ
материалов, обусловленные их особой дефектной структурой, и анализ взаимосвязи
последней с уровнем и анизотропией упругих и прочностных свойств.
6. Разработанные автором алгоритмы и пакеты компьютерных программ.
Научная и практическая значимость работы состоит в следующем:
На основе проведенных экспериментальных исследований и компьютерного «оделирования установлены общие закономерности в рентгенограммах УМЗ іатериалов, полученных различными методами.
Показана особая роль РСА при исследовании структуры ультрадисперсных іатеркалоз. Проанализированы существующие методы и развиты подходы к РСА лътрадисперсньта материалов с помощью современных экспериментальных методов и ногофакторного компьютерного моделирования.
Получило развитие комплексное исследование кристаллографических текстур с применением математического метода описания полученных результатов с помощью функции распределения кристаллографических ориентировок (ФРО) и моделирования процессов текстурообразования при пластической деформации.
С помощью развитых подходов установлены закономерности формирования УМЗ структуры в процессе ИПД и ее эволюции при холодной прокатке и низкотемпературном отжиге.
Установлена тесная взаимосвязь между характером структуры, деформационным поведением, уровнем и анизотропией упругих и прочностных свойств, что позволит в дальнейшем целенаправленно влиять на структурные параметры с целью формирования необходимого комплекса механических свойств УМЗ материалов.
Развитые подходы и разработанные пакеты компьютерных программ могут применяться для проведения структурных исследований и анализа взаимосвязи между структурой и упругими и прочностными свойствами широкого круга ультрадисперсных материалов. В частности, некоторые из пакетов компьютерных программ уже внедрены в практику научных исследований, проводимых в Институте физики перспективных материалов научно-исследовательской части Уфимского государственного авиационного технического университета, Институте проблем сверхпластичности металлов РАН (г. Уфа), Институте физики металлов УрО РАН (г. Екатеринбург), Уральском государственном техническом университете (г. Екатеринбург), Институте исследования металлов Китайской Академии наук (г. Шэньян, КНР) и Карловом университете (г. Прага, Чешская Республика).
Апробация работы. Основные результаты диссертации были доложены и обсуждены на: Ш Международной конференции по перспективным материалам (Токио, 1993); Международной конференции по сверхпластичности в перспективных материалах (Москва, 1994); VII Международной конференция "Механическое поведение материалов" (Гаага, 1995); VII Международной конференции "Межэеренные и межфазные границы"' (Лиссабон, 1995); XIV Международной конференции "Физика прочности и пластичности материалов" (Самара, 1995); II и Ш международных конференциях по нанокристаллическим материалам (Штутгарт, 1994, Кона 1996); XI Международной конференции по текстурам в материалах (Сиань, 1996); VI Международном симпозиуме по пластичности металлов и сплавов (Прага, 1994); IX Международном симпозиуме по металлографии (Стара Лесна, 1995); Международном семинаре по наноструктурным материалам (Шэньян, 1994); Международном семинаре "Математические методы текстурного анализа" (Дубна, 1995); VII Международном
семинаре "Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов" (Екатеринбург, 1996); I Российско-французском семинаре "Связь между границами зерен и свойствами" (Санкт-Петербург, 1993); Международном симпозиуме по метастабильным, механически легированным и нанокристаллическим материалам (Рим, 1996); Международном аэрозольном симпозиуме (Москва, 1996); V Всесоюзном совещании по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов (Челябинск, 1978); III, IV, V и VI Всесоюзных конференциях по текстурам и рекристаллизации в металлах и сплавах (Красноярск, 1980; Горький, 1983; Уфа, 1987; Екатеринбург, 1991); I Всесоюзной конференции "Структура и свойства границ зерен" (Уфа,. 1983); Всесоюзной конференции "Субструктурное упрочнение металлов"(Киев, 1984); IX Всесоюзном постоянном семинаре по моделированию радиационных и других дефектов на ЭВМ (Ленинград, 1979); Всесоюзном семинаре по количественным методам текстурного анализа (Свердловск, 1989); II Всесоюзной научно-технической конференция "Сверхпластичность металлов" (Москва, 1981); научно-техническом семинаре "Бернштейновские чтения по термической обработке металлических материалов" (Москва, 1996); научной конференции "Физика в Башкортостане" (Уфа, 1996); Всероссийской молодежной научно-технической конференции "Технология и оборудование современного машиностроения" (Уфа, 1994); Межрегиональной научно-технической конференции "Математическое моделирование систем и процессов" (Пермь, 1994).
Публикации. Материал диссертации опубликован в 68 печатных работах.
Объем и структура работы. Диссертационная работа состоит из 5 глав, общих выводов по работе и списка цитируемой литературы, изложена на 350 страницах машинописного текста, содержит 28 таблиц, 106 рисунков, список использованной литературы включает 282 наименований.