Введение к работе
Исследования физических механизмов пластического деформирования поликристаллов остается одной из центральных задач физического материаловедения, теснейшим образом связанной с фундаментальной задачей создания новых и совершенствования традиционных материалов. По-прежнему далека от завершения теория текстурообразования при деформировании и рекристаллизации. Экспериментальные и теоретические работы в этой области не приостанавливаются, а, наоборот, расширяются. Особые успехи последнего десятилетия связаны с внедрением в экспериментальные методики компьютерных технологий. Для задач, связанных с темой диссертации, особо следует отметить расширение возможностей растровой электронной микроскопии - внедрение метода рассеяния обратных электронов.
Для решения подобных задач в 80-ые годы в России была разработана методика локальной рентгеновской дифрактометрии (ЛРД). С помощью этого метода удалось выявить множество закономерностей поведения ансамблей зерен и их границ при отжигах, исследовать внутризеренные переориентации при пластическом деформировании, обнаружить тонкие эффекты при взаимодействии соседних зерен при деформировании, зарегистрировать перестроения ансамблей границ при рекристаллизации. Для изучения деталей взаимодействия зерен при пластическом деформировании поликристаллов могут использоваться тонкие рентгеновские зондирующие пучки. Методика применима в случаях, когда исследуемые зерна поликристалла имеют размер, превышающий диаметр зондирующего пучка. Эта идея первоначально применялась для измерения остаточных напряжений в отдельных кристаллитах, для систематических исследований ориентировок зерен. Для реализации этих измерений необходимо пре-цизионно регистрировать пиковые величины либо углов дифракции 0 (для расчета упругих искажений), либо углов поворота (со, ф) образца в гониометре. В обоих случаях регистрация углов (0, со, ср) выполняется для ориентации образца, соответствующих максимуму интенсивности дифракционного отражения от выбранной кристаллической плоскости.
Дальнейшее развитие метода показало, что полезную информацию о внут-ризеренной субструктуре можно получить, если фиксировать не только пиковые значения, но и распределения интенсивности дифракции во всей области существования отражения от исследуемой кристаллической плоскости. Методика реализуется за счет использования дискретного (пошагового) поворота образца вокруг двух осей: нормали к поверхности образца в точке падения па неё зондирующего рентгеновского пучка и вертикальной оси гониометра. В каждом узле измеряется интенсивность дифрагированного излучения. Двухмерное распределение интенсивности характеризует распределение ориентировок в зерне. Эта схема была названа методикой микрополюсных фигур (МПФ) и применялась для изучения механизмов образования текстуры. Несомненным преимуществом метода МПФ была и остается возможность детального и высокоточного изучения полей внутризеренных переориентации даже для высоких уровней пластической деформации.
К моменту начала настоящей работы основными недостатками методики ЛРД являлись её трудоемкость из-за недостаточной автоматизации измерительной процедуры и недостаточная локальность метода. Первый из указанных недостатков во многих случаях являлся препятствием для анализа областей, достаточно представительных для достоверной характеристики локальной текстуры материала. Еще более существенные ограничения были связаны с локальностью метода, позволявшей исследовать только так называемые мультикристал-лы - поликристаллические образцы с размером зерна порядка 500 мкм и более, тогда как актуальным объектом исследования является нормальный поликристалл с размером зерна менее 100 мкм. Таким образом, развитие ЛРД, направленное на совершенствование измерительного процесса, повышение локальности и продолжение исследований на основе расширенных возможностей методики представляется актуальной задачей.
Научная новизна работы. 1. Создана новая автоматизированная система для регистрации микрополюсных фигур в автоматизированном режиме с выводом информации в файл
или на дисплей. Она включает следующие оригинальные составляющие: блок управления шаговыми двигателями, интерфейс для передачи данных в персональный компьютер, программное обеспечение для обработки экспериментальных данных.
-
Разработан оригинальный алгоритм расчета как средних ориентации в области кристалла, освещенной зондирующим рентгеновским пучком, так и распределения ориентировок во внутренних областях («микрополюсных фигур») зёрен поликристалла на масштабах 50-100 микрон. Разрешающая способность метода - минимальная разориентация микрообластей, раздельно фиксируемая на дисплее - не хуже 0.1,
-
Получены новые экспериментальные данные по эволюции локальной текстуры в образцах алюминия, пластически деформированных до степеней ~1. В частности, выполнены систематические исследования эволюции ориентации и разориентаций внутри отдельных зерен при ступенчато изменяющихся степенях сжатия и растяжения. Прямыми измерениями показано, что изменение ориентировок зерен при деформировании не всегда подчиняется теоретическим моделям, не учитывающим влияние локального окружения этих зерен.
Научная и практическая значимость. Отработана и реализована методика построения автоматизированных измерительно-вычислительных комплексов для проведения локальных рентгенгопиометрических измерений, позволяющая получать наиболее подробные на сегодняшний день дифракционные данные при изучении моно- и поликристаллических металлических образцов в широком диапазоне деформаций. Разработана новая методика определения ориентации решетки в поликристаллических областях с высокой точностью, позволяющая расшифровывать «многозеренные» рентгенограммы. Получено большое количество новых экспериментальных данных, послуживших основой для ряда теоретических исследований.
Основные положения, выносимые на защиту:
-
Разработанный комплекс аппаратуры, управляющей экспериментом и регистрирующей результаты локального дифракционного эксперимента.
-
Методика количественной обработки полюсных фигур, получаемых от мультикристаллических микрообластей.
-
Экспериментальные данные об эволюции внутризеренных разориентировок при последовательном увеличении степени пластической деформации поликристалла. Качественная классификация влияния пластической деформации на тонкую структуру микрополюсных фигур.
-
Экспериментальные результаты, демонстрирующие возможности повышенной локальности ЛРД при изучении не только отожженных, но и сильно деформированных металлов.
Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на третьей международной конференции «New Approaches to High-Tech: Nondestructive Testing and Computer Simulations in Science and Engineering» (NDTCS-99, С.-Петербург, 1999); международной научно-технической конференции «Пластическая, термическая и термомеханическая обработка современных металлических материалов» (С.-Петербург, 1999); международной конференции «Мезоструктура» (С.-Петербург, 2001); VII всероссийской конференции «Фундаментальные исследования в технических университетах» (С.-Петербург, 2003); III международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (MPFP-2003, Тамбов, 2003); IX международной конференции NDTSM-2005 (С.-Петербург, 2005); II международной конференции «Физика и механика больших пластических деформаций» (PMLPS-2007, С.-Петербург, 2007); семинаре секции «Прочности и пластичности» СПб Дома ученых (2008).
Публикации. Основное содержание диссертационной работы опубликовано в десяти печатных работах, перечень которых приведен в конце автореферата. Из них пять - в изданиях, рекомендованных ВАК для публикации результатов диссертационных исследований.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 4-х глав, заключения и библиографического списка. Она содержит 168 страниц машинописного текста, 42 рисунка, 3 таблицы. Библиографический список содержит 129 наименований.