Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Обзор литературы по методам электронной микроскопии, аморфным и нанокристаллическим сплавам 15
1.1 Современные методы электронной микроскопии и их развитие 15
1.1.1 Методы восстановления волновой функции на выходе объекта 17
1.1.2 Развитие теории метода электронной микроскопии 23
1.1.3 Метод фокальных серий 25
1.1.4 Электронная томография 26
1.1.5 Методы исследования функции передачи контраста 39
1.1.6 Метод сканирующей просвечивающей микроскопии 41
1.1.7 Программное обеспечение 46
1.1.8 Алгоритмы моделирования и обработки изображений 47
1.1.9 Исследование технических параметров электронного микроскопа 50
1.1.10 Методы статистической обработки изображений 54
1.1.11 Развитие новых методик и техники эксперимента 57
1.1.12 Исследование магнитной структуры 66
1.1.13 Развитие методик «In-situ» исследований 75
1.1.14 Развитие методик подготовки образцов 78
1.2 Обзор современных аморфных и нанокристаллических металлических сплавов 79
1.2.1 Структурная релаксация и кристаллизация 80
1.2.2 Магнитные свойства 84
1.2.3 Механические свойства 89
1.2.4 Каталитические и коррозионные свойства 96
1.2.5 Локальная атомная структура 97
1.2.6 Моделирование структуры и свойств АМС 99
1.2.7 Наноструктурированные АМС 107
Заключение и постановка задачи 117
Глава 2 Материалы и методы .119
2.1 Материалы 119
2.1.1 Исследуемые аморфные и нанокристаллические сплавы 119
2.2 Методы исследования .128
2.2.1 Подготовка образцов к исследованиям 128
2.2.2 Сканирующая электронная микроскопия, микроанализ, вторичная ионная масс-спектрометрия 128
2.2.3 Просвечивающая и сканирующая просвечивающая электронная микроскопия 129
2.2.4 Электронно-микроскопические «in-situ» эксперименты 130
2.2.5 Электронная томография 132
2.2.6 Обработка результатов экспериментов 133
2.3 Свойства аморфных лент Co58Ni10Fe5Si11B16 135
2.3.1 Морфология поверхности и ее параметризация 135
2.3.2 Рентгеноструктурный анализ 139
2.3.3 Позитронная аннигиляционная спектроскопия 140
2.3.4 Дифференциальная сканирующая калориметрия 143
2.3.5 Элементный состав 145
2.3.6 Магнитные свойства 145
2.3.7 Коррозионные свойства 151
2.3.8 Микротвердость 153
Глава 3 Атомная структура аморфных и нанокристаллических сплавов в процессах структурной релаксации и кристаллизации .155
3.1 Атомная структура АМНС в исходном состоянии 155
3.2 Электронно-микроскопические и дифракционные “in-situ” исследования структуры АМНС в процессах термической обработки 227
3.3 Атомная структура АМНС в процессах структурной релаксации и кристаллизации 248
Выводы по главе 267
Глава 4 Электронная томография аморфных и нанокристаллических сплавов 270
Выводы по главе 289
Глава 5 Моделирование атомной структуры, обработка и моделирование электронно-микроскопических изображений 291
5.1 Моделирование атомной структуры 291
5.2 Обработка электронно-микроскопических изображений, картин электронной дифракции и автоматизация экспериментов 297
5.3 Моделирование электронно-микроскопических изображений аморфной и нанокристаллической структуры 317
5.4 Обработка и моделирование результатов электронной томографии 322
Выводы по главе 333
Заключение 334
Список использованных источников 337
- Электронная томография
- Исследуемые аморфные и нанокристаллические сплавы
- Электронно-микроскопические и дифракционные “in-situ” исследования структуры АМНС в процессах термической обработки
- Обработка и моделирование результатов электронной томографии
Электронная томография
Одним из активно развивающихся методов исследования трехмерной (3D) структуры на нанометровом уровня является электронная томография.
Электронная томография (ET) стала мощной техникой для решения основных вопросов в области молекулярной и клеточной биологии. Это дает возможность визуализации молекулярной архитектуры сложных вирусов, органелл и клетки с разрешением в несколько нанометров. В последнее десятилетие ET позволила сделать несколько крупных прорывов, которые предоставили возможность взглянуть на широкий спектр биологических процессов. В ET биологический образец визуализируется с помощью электронного микроскопа и серии изображений, полученных от образца с различных точек зрения. До получения изображений образец должен быть специально подготовлен и должен выдерживать условия в микроскопе.
Впоследствии эти изображения обрабатываются и суммируются, чтобы получить трехмерную реконструкцию или томограмму. Далее некоторое количество вычислительных шагов необходимы для облегчения интерпретации томограмм, такие как уменьшение шума, сегментации и анализа подобъемов. Поскольку на некоторых этапах требуемые вычислительные мощности огромны, используются методы высокопроизводительных вычислений (HPC), чтобы получить решения в разумные сроки. В работе [85] авторы проводят всесторонний обзор методов, технологий и инструментов, участвующих в различных вычислительных этапах при структурных исследованиях методом ET: от получения изображений до интерпретации томограмм. HPC методы обычно используются, чтобы соответствовать требованиями к компьютерным ресурсам, которые также кратко описаны.
Достижения в электронной томографии внесли свой вклад, в качестве важной техники, в области молекулярной и клеточной биологии благодаря своей уникальной способности визуализации молекулярной организации клетки в нанометровом масштабе. Вычислительные методы и технологии сыграли важную роль в реализации потенциала этой техники. В ближайшие несколько лет предполагается, что будут разработаны новые вычислительные методы и алгоритмы, чтобы обойти существующие ограничения техники.
Первая линия фронта сосредоточена на улучшении разрешения, имеющегося в исходных томограммах. Эффект размытия, производимый недостающим клином, серьезно затрудняет интерпретацию данных. Это особенно ограничивает применение электронной томографии не только для плеоморфных образцов, но также и для исследований, в которых используются шаблоны объектов и/или должны быть сделаны усреднения субтомограмм. Таким образом, ожидается, что будут созданы алгоритмы реконструкции томограмм более устойчивые к ограниченным условиям наклона. Наряду с будущей TEM технологией (например, прямые детекторы электронов), эти методы могли бы существенно повысить качество томограмм.
Второе направление сосредоточено на анализе томограмм. Сегментация плеоморфных образцов является серьезной проблемой на данный момент. Нынешняя тенденция алгоритмов сегментации направлена на конкретные структурные особенности, но, вероятно, в дальнейшем будет наблюдаться прогресс в развитии этих алгоритмов. В сочетании с существующими универсальным методами уже доступны интерактивные инструменты, интерпретация томограмм становится намного легче, менее трудоемкой и, что более важно, более объективной. В области визуальной протеомики, прилагатются значительные усилия по решению проблемы обнаружения малых макромолекулярных комплексов в переполненной клетками окружающей среде и повышения техники специфичности и чувствительности шаблонов соответствия.
С другой стороны, необходимы методы проверки и средства, которые позволяют выполнять объективную оценку и сравнение между различными методами на всех этапах вычислительного процесса в ET. Это особенно важно для этапа, связанного с интерпретацией, где, в общем, нет хорошо организованной универсальной методологии. Это будущее развитие вычислительных методов в сочетании с новыми технологиями в EM оборудовании и новые методы подготовки проб и маркировки будут способствовать дальнейшему продвижению электронной томографии и таким образом освещать биологическое функции клетки в молекулярных и псевдоатомных деталях.
Одной из основных проблем в электронно-микроскопической томографии (EMT) состояла в разработке автоматизированных стратегий сбора данных, которые являются одновременно эффективными и надежными. Компьютерная программа UCSF-томография была разработана авторами [86] для обеспечения поиска объекта, последовательного сбора данных, реконструкции с одним и двумя осями в режиме реального времени. Интеллектуальный метод сбора данных, который является краеугольным камнем UCSF томографии, предполагает, что образец следует простым геометрическим вращениям. В результате, движение изображения в направлении х, у, и z из-за наклона может быть динамически предсказано с требуемой точностью (15 нм в х-у позиции и 100 нм в фокусе), а не измеряется с помощью дополнительных изображений. Отсутствие немедленной обратной связи вовремя cryo-EMT сбора данных может компенсировать эффективность и надежность режима интеллектуального сбора данных, и это мотивирует разработку комплекса реконструкции работающего в реальном режиме времени. Приемлемое разрешение на реконструкции было достигнуто путем выполнения WBP на небольшом кластере параллельно сбору данных. Для облегчения сбора данных при двухосевой EMT была разработана иерархическая схема поиска и перемещение образца после вращения и интегрирована с интеллектуальной схемой реконструкции данных в режиме реального времени, что позволяет полностью автоматизировать поиск от сбора данных до реконструкции 3D объема при минимальном участии пользователя. Для некоммерческого использования программное обеспечение можно бесплатно загрузить с http://www.msg.ucsf.edu/tomography.
Теми же авторами [87] проведенно дальнейшее развитие и реализована схема прогнозирования на для автоматизации электронно-микроскопической томографии. В предположении, что образец следует простой геометрии вращения и что оптическая система может быть охарактеризована с точки зрения смещения между оптической и механическими осями, было обнаружено, что движение изображения в направлении х, у, и z из-за наклона может быть динамически предсказано с заданной точностью (15 нм в X-Y положение и 100 нм в фокусе). Таким образом, оптическая система микроскопа (пучок/смещение изображения и фокус) может быть автоматически скорректирована для компенсации прогнозируемого движения изображения до регистрации проецируемого изображения при каждом угле наклона. Как следствие, это не требует записи дополнительных изображений трекинга и фокусировки в ходе сбора данных и траты драгоценного времени микроскопа на длительные предварительные калибровки движений. Кроме того, также установлено, что эта схема применима в значительной степени к случаю отклонения от эвцентрики образца и довольно надежна в сборе регулярных крио изображений с низкими дозами на тонких или толстых образцах даже при увеличениях больше 62000 крат и угловом шаге, больше 10. Заинтересованным пользователям программное обеспечение можно свободно скачать для некоммерческого использования по адресу http://www.msg.ucsf.edu/tomography .
Трехмерное определение структуры методом электронной криомикроскопии одной частицы (cryoEM) включает вычисление начальных 3D-моделей с последующим поэтапным уточнением ориентации отдельных изображений частицы и получение 3D-карты. Поскольку в отдельных элементах изображения с высоким разрешением гораздо больше шума, чем сигнала, это вносит шум в 3D-реконструкцию, которая может дать ложное представление о разрешении. Баланс между сигналом и шумом в итоговой реконструкции на предельном разрешении зависит от процедуры обработки изображений и сложно предсказывается. Существует растущее понимание в обществе cryoEM о том, как избежать такой переподгонки и переоценки разрешения. Авторы [88] описывают простой тест, который совместим с любым условием обработки изображений. Тест позволяет измерить уровень сигнала и количество шума, присутствующего в конечной 3D-карте более точноотражается. Авторы применяют метод к двум различным наборам cryoEM изображений фермента бета-галактозидазы с использованием нескольких пакетов обработки изображений. Процедура включает замену компонентов Фурье начального стека изображений частиц с выбранным разрешением, либо на компонент Фурье от смежной области фона, или на структурный фактор частиц со случайной фазой. Этот шум, замещенный таким образом, имеет то же спектральное распределение энергии, как и исходные данные. Сравнение Фурье Shell-корреляции (FSC) участков из 3D-карты, полученных с использованием экспериментальных данных от тех же данных с высоким разрешением шума (HR-noise), позволяет однозначно измерить степень подбора и сопутствующую оценку разрешения. Предложена простая формула для вычисления объективной FSC по двум кривым, даже если присутствует значительная степень подбора. Этот подход является независимым программным обеспечением. Поэтому можно совершенно свободно использовать любой стандартный метод или новые комбинации методов, если HR- noise испытание проводить параллельно. Применяя эту процедуру к cryoEM изображениям бета-галактозидазы, видно, как подбор сильно варьируется в зависимости от процедуры, но даже в лучшем случае не показывает разрешения выше 6 .
Исследуемые аморфные и нанокристаллические сплавы
В качестве объектов для исследования процессов структурной релаксации и кристаллизации при термическом воздействии были выбраны аморфные и нанокристаллические сплавы систем CoP, NiP, CoNiP, CoW, CoNiW, полученные электролитическим методом в лаборатории физики магнитных пленок института Физики Твердого Тела и Полупроводников Нацианальной Академии Наук Беларуси. Аморфные ленты составов Fe77Ni1Si9B13, Fe67Ni6Si11B16, Co58Ni10Fe5Si11B16 ат.% получены методом одновалкового спинингования в ЦНИИЧМ (г.Москва), в ЦНИИ материаловедения (г.С-Петербург) и в Лаборатории электронной микроскопии и обработки изображений Школы естественных наук Дальневосточного Федерального университета (г.Владивосток).
Осаждение пленок сплавов проводилось из сернокислых электролитов с добавками гипофосфита натрия на подложки из медной фольги или ситалла, покрытого тонкой пленкой золота. Были использованы режимы постоянного и импульсного токов с частотами от 1 до 10000 Гц. При этом контролировалась температура электролита, кислотность – pH, плотность катодного тока. В результате, при различных параметрах процесса осаждения, были получены серии образцов указанных выше систем как в виде достаточно толстых пленок с толщинами от 2 мкм до 10 мкм, так и тонких пленок толщиной около от 10 до 80 нм, пригодных для исследования в просвечивающем электронном микроскопе. Параметры получения образцов приведены в таблице 2.1. Подготовка образцов электролитически осажденных пленок для ПЭМ исследований заключалась в отделении пленки от подложки и переносе ее на стандартную 3мм медную сеточку для просвечивающего электронного микроскопа. Параметры получения электроосажденных образцов для ПЭМ приведены в таблице 2.2 и таблице 2.3.
Системы CoNiP и CoNiW были получены в стационарном режиме осаждения, кроме того, система CoNiP была получена в нестационарном режиме - импульсном и реверсивном.
Установка по быстрой закалке позволяет варьировать всего пять технологических параметров: зазор между тиглем и барабаном, скорость вращения охлаждающего барабана, давление инертного газа в камере, давление газа в тигле и температуру расплава.
В результате нами были получены образцы с параметрами плавки, указанными на рисунке 2.1. На данном рисунке указаны плавки с величиной зазора 0,15 мм, плавки № 1 и №2 не указаны, т.к. они отливались при зазоре муже тиглем и барабаном 0,25 мм и в дальнейшем были признаны неудачными по результатам внешнего осмотра и электронной микроскопии. Также отсутствует образец №4 в результате ошибки в эксперименте, расплав остался в тигле, и лента получена не была. На рисунке 2.1представлены параметры: freq – частота вращения закалочного колеса Гц, pressure – давление в камере мбар, delta pressure – величина превышения давления в тигле над давлением в закалочной камере мбар. Основные параметры получения аморфных лент приведены в таблице 2.6.
Первоначальный органолептический осмотр показал, что фольги № 1,2,3 имеют сквозные отверстия и не являются сплошными, при этом сплавы № 6, 11 очень хрупки и начинают крошиться при незначительных изгибах. Ленты № 8,9,10,11,12 в начале имеют комок хрупкого материала, за которым идет лента со стандартными свойствами, данный комок, предположительно, является куском закристаллизовавшегося материала, и причины его появления уточняются. Фольги № 11 и № 12 очень похожи как внешним видом, так и общим выходом пригодного материала, что позволило сделать предположение, что диапазон скоростей барабана от 40 до 55 Hz является оптимальным для закалки.
Как показано на рисунке 2.2, толщина получаемых нами лент варьируется от 16 мкм до 26 мкм. Фольги № 1, 2, 3, 5, 12 имеют очень большой перепад толщин, в пике до 5 микрон. Также, по результатам измерений, можно обратить внимание на плавки № 6 и № 8, которые имеют толщину идентичную заводской ленте, при этом обладают меньшим перепадом толщины. Образцы № 6, 7, 8, 9, 10, 11 имеют меньший перепад толщины, следовательно, данные параметры плавки позволяют получать материал со стабильными характеристиками на большей длине.
Электронно-микроскопические и дифракционные “in-situ” исследования структуры АМНС в процессах термической обработки
Согласно литературным данным [160], кристаллизация в сплавах системы CoP-CoNiP происходит при температурах 520-550С. Тонкие пленки указанных составов имеют тенденцию к снижению температуры кристаллизации на 20-60С, скорость нагрева оказывает меньшее влияние. Были проведены серии экспериментов по нагреву образцов сплавов CoP-CoNiP в диапазоне температур 150-350С, оказалось, что наименьшую температуру начала кристаллизации имеет состав CoP, а с добавлением никеля пленка становиться более термостабильным.
На рисунок 3.72 приведены картины электронной дифракции пленки сплава CoP в исходном состоянии. Электронный микроскоп Libra 200 оборудован встроенным в колонну фильтром, который позволяет получать изображений и картины дифракции электронов с нулевой потерей энергии, т.е. упруго взаимодействовавших с образцом. Такой режим позволяет устранить диффузный фон неупругорассеянных электронов.
В исходном состоянии образцов электронная дифракция от выбранного участка (SAED) имеет 2-3 диффузных кольца, соответствующие периодам структуры 0,2, 0,11 и 0,08 нм, рисунок 3.73.
Одним из интегральных параметров, описывающих структуру неупорядоченных сред, является функция радиального распределения атомов (ФРРА) J(r). ФРРА указывает зависимость количества атомов в единице объема на заданном расстоянии от выбранного атома. Экспериментальные ФРРА рассчитываются из экспериментов дифракции рентгеновских лучей, нейтронов [342, 343]: G(r) = 4\sl(s)sm(sr)ds = J(r)lr- 4жр0, (3.17) где s – вектор обратного пространства, G(r) – функция распределения плотности, I(s) – интенсивность дифрагированного сигнала. Для моделей атомной структуры ФРРА вычисляются непосредственно по координатам атомов. Расчет ФРРА по экспериментальным данным электронной дифракции требует дополнительной подготовки, а именно аппроксимации и вычитания фона неупругорассеянных электронов: Nf 2 (s) где Nf2(s)- средняя интенсивность дифрагированного сигнала.
Для вычислений использовался пакет RDFTools [344] для программы DigitalMicrograph [345]. Расчет ФРРА по картинам электронной дифракции от участков пленок в исходном состоянии показывает наличие атомов первой координационной сферы (КС) на расстоянии 0,25 нм, что соответствует расстоянию между ближайшими атомами кобальта в структуре гексагональной и кубической фаз (рисунок 3.74). Радиусы координационных сфер составляют 0.25 и 0,43 нм, средний угол между связями ближайших атомов составляет 116 градусов. Расчетные координационные числа (КЧ) для кобальта обоих фаз составляет 12, для первой координационной сферы, а для второй координационной сферы 18 – гексагональная структура и 24 для кубической (рисунок 3.75), углы между связями атомов 60, 90, 118 и 120 градусов. Радиусы первых нескольких координационных сфер, рассчитанных по данным кристаллографической базы ICSD [346, 347] для возможных соединений кобальта и фосфора приведены в таблице 3.5. Для некоторых соединений приведены средние значения радиусов.
Расчет функции радиального распределения атомов выполнялся для состава Co80P20 с удельной плотностью сплава 8 103 кг/м3. Детальный анализ функций G(r) и J(r) (рисунок 3.74) наличие атомов в структуре на расстояниях 0,25; 0,35; 0,42 и 0,49 нм с координационными числами 11,2; 4,6; 24,0; 24,7 соответственно. Ширина первой координационной сфер (на половине высоты) 0,046 нм. Радиусы координационных сфер хорошо согласуются с данными для структуры кобальта в кубической и гексагональной модификации. Высокие координационные числа третьей и четвертой координационной сфер позволяют говорить о преимущественно кубической структуре локального окружения атомов в образцах CoP.
Отметим, что при восстановлении ФРРА для уменьшения влияния шума используются различные фильтры (рисунок 3.76), но вместе с шумом уменьшается влияние высокочастотных компонент дифракционной картины и, как следствие, на графиках J(r) и G(r) отсутствует тонкая структура. С другой стороны, увеличение вклада высоких частот приводит к паразитным осцилляциям J(r).
Согласно экспериментальным ФРРА, минимальное расстояние между координационными сферами составляет 0,07 нм. Отметим, что период 0,07 нм соответствует пространственной частоте 14,3 1/нм, а максимальная пространственная частота, представленная на экспериментальной дифракционной картине, - 14-15 1/нм, следовательно, данный период может присутствовать на ФРРА только со значительными искажениями. Наличие малых периодов в структуре требует корректного построения дифракционных экспериментов. Согласно теоремы Найквиста, необходимо минимум 2 отсчета на период, или в нашем случае максимальная пространственная частота должна быть не менее 28,6 1/нм. Для ПЭМ Libra 200 HR FE, с размером CCD камеры 2048 2048 отсчетов, дифракционные картины должны регистрироваться при длине колонны не более 245 мм. Аналогичный эффект, при большей длине колонны, можно получить, сместив проходящий пучок за границы регистрируемой области, что также уменьшит засветку CCD матрицы и позволит увеличить выдержку для регистрации слабых дифракционных колец. Более подробно детали расчета ФРРА рассмотрены в 5-й главе.
При нагреве пленок сплавов на картинах дифракции начинают проявляться кольца, или т.н. «предпики», показывающие появление когерентно рассеивающих областей с повышенной степенью порядка и в конечном итоге нанокристаллы. На рисунке 3.77 приведена картина электронной дифракции участка структуры пленки CoP после нагрева до 150С. На дифракции отчетливо видны кольца 4; 5; 6,7; 8,3 12,4 1/нм.
Отметим, что релаксация структуры мало влияет на радиусы координационных сфер, а гораздо в большей степени влияет на координационные числа и более точную локализацию атомов. В исходном состоянии радиус второй координационной сфер (0,35 нм) определяется по перегибу функции G(r), тогда как после нагрева до 150С положение КС более точно локализовано. Ближний атомный порядок также соответствует кубической фазе кобальта, а упорядочение проходит во второй, третьей и четвертой координационных сферах. Ширина первой координационной сфер (на половине высоты) 0,042 нм.
Обработка и моделирование результатов электронной томографии
Восстановление экспериментальных томограмм включает в себя последовательность следующих этапов обработки стека изображений: предварительная обработка; выравнивание изображений друг относительно друга; обратная проекция в объем с применением взвешивающего фильтра; последующая фильтрация и обработка трехмерной модели.
Предварительная обработка обычно включает в себя исключение «горячих» точек, полосовую фильтрацию с исключением низкочастотного тренда и высокочастотного шума. Были реализованы несколько алгоритмов исключения горячих точек. Статистический алгоритм удаления выпадающих отсчетов основан на вычислении среднего значения интенсивности изображения и дисперсии. В том случае, если интенсивность отсчета отличается от среднего значения более чем на 3, такое значение заменятся интерполированным значением (бикубическая интерполяция). Поиск и замена выпадающих отсчетов производится циклически до их полного удаления. Второй алгоритм использует для поиска горячих точек значения производной. Для изображения вычисляются производные, и при превышении заданного порога точка заносится в список подлежащих удалению, а ее значение заменяется на интерполированное. Операция повторяется циклически до полного удаления всех выпадающих отсчетов. Данный алгоритм реализован для графических процессоров и является частью компьютерной программы предварительной обработки томографических проекций. [290]
Следующий шаг — это полосовая фильтрация. В данном случае линейная ВЧ фильтрация приводит к снижению резкости, размытию мелких деталей изображения. Линейная НЧ фильтрация удаляет тренд, но вместе с этим вносит искажения в трехмерную реконструкцию, удаляя плавные изменения геометрии, например, толщины объекта. Изменение увеличения при получении экспериментальных проекций снижает влияние высокочастотного фильтра, но уменьшает физический размер исследуемой области. Использование комбинированной обработки [409], состоящей из вычисления лапласиана и фильтра Собеля с последующим умножением результатов обработки, существенно улучшает соотношение сигнал/шум, сохраняя при этом высокую резкость изображения. Этот алгоритм часто применяется в компьютерной томографии, но в отличие от вышеприведенного алгоритма, мы не уменьшали динамический диапазон с помощью взятия экспоненты от получаемого изображения. Реализация алгоритмов взятия лапласиана и применение фильтра Собеля известна из литературы, однако в случае параллельных вычислений имеются существенные особенности. Так, для того чтобы исключить использование измененных данных, а также с целью ускорения вычислений, для каждого потока необходимые данные копировались в локальную память графического процессора, выполнялась синхронизация потоков, а затем проводилось вычисление результата. Для сравнения также были реализованы для GPGPU медианный, гауссов и билатеральный фильтры. Результатом выполнения данного этапа является стек результирующих изображений после проведения операций предварительной обработки.
Компьютерная программа написана на C++ с использованием библиотеки NVIDIA CUDA для графических процессоров. Для обеспечения возможности пакетной обработки приложение создано без графического интерфейса, все необходимые параметры задаются в командной строке. Также имеется возможность использования нескольких графических ускорителей. Обработка состоит из следующих операций:
чтение массива проекций в память компьютера;
определение количества доступных графических ускорителей;
определение количества необходимой памяти на графическом ускорителе;
если имеется требуемая память, то проекции разделяются между графическими ускорителями и копируются в их глобальную память;
если объем памяти недостаточен, то организуется конвейерная обработка:
o определяется максимальное количество проекций, которые возможно разместить в памяти графического ускорителя;
o копирование в память GPU половины первой части проекций
o обработка загруженных проекций и параллельно загрузка второй половины первой части проекций
о копирование из GPU в память компьютера обработанных проекций и параллельно обработка имеющихся в памяти проекций о циклическое повторение
- Сохранение обработанных проекций на жесткий диск. Следующий этап заключался в коррекции случайного сдвига изображений относительно друг друга. В биологических исследованиях для этой цели используются искусственные золотые маркеры, что во многих случаях неприемлемо при исследовании объектов материаловедения, так как плотность маркеров может незначительно отличаться от плотности материала, что делает маркеры практически не отличимыми от полезного сигнала. Единственный, в данном случае, метод - это выравнивание стека по кросскорреляционной функции двух соседних в серии изображений. Для ускорения вычислений построение кросскорреляционной функции производится путем умножения комплексно-сопряженных Фурье образов двух изображений и обратного Фурье преобразования результата. Уменьшение влияния границ изображений на Фурье образ достигалось использованием сглаживающего окна, приводящего к среднему значение интенсивности на границах изображений. Проведенные эксперименты показывают, что в некоторых случаях алгоритм поиска минимума последовательных смещений не сходился. Это обусловлено наличием постоянной составляющей, низкочастотного тренда или ярко выраженного периода на изображениях проекций, что приводит к размытию корреляционного пика. В этом случае использовалась фазовая кросскорреляционная функция:
MCF(x) = F 1 [ ШШ-. (5.14)
Или взаимная корреляционная функция:
MCF(x) = F 1 НЙ%тЧ, (5.15)
V L (U)/2(U)+J где In (и) - Фурье образ проекции , п - номер проекции, є —малая величина, предотвращающая деление на ноль, F1 - обратное Фурье преобразование.
Для минимизации ошибки восстановления томограммы желательно иметь суммарное смещение изображений в стеке менее 1 точки. Следовательно, необходима коррекция смещения двух изображений с субпиксельной точностью, для этого использовался алгоритм параболической интерполяции по трем точкам. С целью уменьшения влияния артефактов субпиксельного смещения на результирующее изображение нами использовалась бикубическая интерполяция при выполнении смещения изображения. Был реализовал алгоритм последовательной бикубической интерполяции для графического процессора [291]. С целью ускорения вычислений интерполяции исходное изображение загружалось в текстурную память графического ускорителя. Отметим, что GPGPU NVIDIA имеют аппаратные возможности для выполнения линейной интерполяции и интерполяции по ближайшему значению. Также для вычисления Фурье преобразований использовалась стандартная библиотека CUFFT. Для снижения объема передаваемых данных и сокращения объема вычислений весь стек загружался в память графического процессора, и для каждого изображения однократно вычислялся Фурье образ для умножения на Фурье образы предыдущего и последующего изображений. Процедура вычисления и коррекции сдвига для всего стека повторялась циклически до достижения необходимой точности. Вычисленные смещения применялись к предварительно обработанному стеку изображений.
Также был реализован алгоритм использования нескольких графических ускорителей. Как показало тестирование, оптимальным является использование двух графических ускорителей. Процедура выравнивания разбивалась на следующие группы операций:
1. Разделение массива проекций на две части с количеством проекций n/2+1 так, чтобы в каждой части имелась проекция при нулевом наклоне.
2. Каждая часть копируется на свой графический ускоритель.
3. Выполняется вычисление Фурье образа 0-й проекции.
4. В цикле выполнятся следующие операции:
a. Увеличиваем i на 1;
b. Вычисление Фурье образа i-й проекции;
c. Вычисление корреляционной функции c i-1 проекцией;
d. Нахождение ее максимума;
e. Возвращаемся к шагу «а».
5. Выполнение смещения проекций.
6. Вычисление приращения смещения, если менее заданного, выходим, если более заданного повторяем с шага 3.
Прежде чем выполнять обратную проекцию, проверяем и при необходимости корректируем отклонение оси вращения объекта от какой-то из главных осей, например, оси ординат. Для определения оси вращения объекта по экспериментальным данным производим суммирование стека изображений, затем вычисляем модуль Фурье спектра, по которому вычисляем интегральную пространственную характеристику (ИПХ). ИПХ представляет собой график распределения мощности Фурье спектра в зависимости от угла в полярных координатах. Прямое суммирование спектра по углу приводит к значительному уровню шума и малой точности, поскольку при малом радиусе, вблизи центрального пика, амплитуда спектра велика, а угол дискретен с большим шагом. Этот недостаток также приводит к снижению точности определения оси вращения. Увеличение точности построения ИПХ мы предлагаем через использование бикубической интерполяции модуля Фурье спектра. При реализации для GPGPU модуль спектра загружается в текстурную память графического адаптера, что позволяет использовать декартовы координаты при вычислении ИПХ. Угловая точность вычисления ИПХ (шаг между двумя отсчетами) может задаваться произвольная, в нашем случае мы использовали шаг в 10-2 градуса, что дает 1800 отсчетов на один радиан. Каждое графическое ядро GPGPU производит суммирование значений спектра в диапазоне от минимального до максимального радиуса для заданного угла (отсчета), что позволяет производить вычисления с высокой скоростью.