Введение к работе
Актуальность темы
Одним из основных направлений развития современной рентгенооптики является изготовление многослойных рентгеновских зеркал (МРЗ), состоящих из пленок толщиной нано- и субнанометрового масштаба, и создание научного оборудования на их основе для работы в широком диапазоне длин волн от «жесткого» (X ~ 0,01 нм) до «мягкого» (X ~ 10 нм) рентгеновского излучения. Синтез многослойных зеркал для рентгеновского излучения базируется на разработанных технологиях нанесения сверхтонких (в некоторых случаях толщиной до 0,3 - 0,4 нм) чередующихся слоев относительно слабо- и сильнопоглощающих материалов, достижении высокой стабильности при нанесении большого числа периодов и возможности наносить и контролировать латеральную толщину периода по глубине многослойной структуры с высокой точностью. Важную роль при этом играют развитые методики адекватного анализа многослойных структур с помощью различных методов исследования.
Возможности получения высоких рентгенооптических параметров зеркал активизируют интерес к практическому применению МРЗ в качестве дисперсионных и отражающих элементов для задач рентгеновской спектроскопии, элементного флуоресцентного анализа, EXAFS-спектроскопии, рентгеновской диагностики плазмы, проекционной литографии, рентгенооптических элементов для синхротронных применений. Исследование процессов синтеза многослойных зеркал дает возможность расширить традиционные области их использования и развить новые практические методики для применения многослойных рентгенооптических элементов.
Актуальность исследования процессов синтеза и свойств МРЗ связана с оптимизацией изготавливаемых структур с целью достижения высоких пиковых коэффициентов отражения и высокой селективности структур на рабочих длинах волн. При этом, как правило, структуры оптимизируются для решения конкретных задач в каждом отдельном случае. Специфика изготовления МРЗ связана как с малыми величинами периодов, так и с большим числом периодов, необходимых для получения максимальных значений коэффициентов отражения и селективности, что особенно проявляется в коротковолновой части рентгеновского диапазона. Для короткопериодных (d 5 3 нм) структур и зеркал, применяемых в многозеркальных схемах, особенно важно уменьшение межслоевых шероховатостей и повышение стабильности технологических процессов. При этом оптимизация процессов синтеза МРЗ связана с изучением
- і РОС НАЦИОНАЛЬНА» і
особенностей роста сверхтонких слоев, выборе оптимальных материалов и структуры МРЗ, вариации энергии осаждаемых частиц с целью минимизации шероховатостей наносимых покрытий, повышении стабильности параметров процесса синтеза и ряде других.
Целью работы является совершенствование процессов синтеза и исследование свойств многослойных рентгеновских зеркал, используемых в качестве отражающих и дисперсионных рентгенооптических элементов в диапазоне длин волн от X ~ 0,01 нм до X ~ 10 нм.
Научная новизна работы
1. Синтезированы многослойные структуры на основе пары элементов
W/B4C с ультракороткими периодами (d « 0,7 - 1,5 нм) и рекордными
рентгенооптическими характеристиками. Использование высокочастотных
источников тока при магнетронном распылении металлов позволяет
изготавливать короткопериодные МРЗ, состоящие из более чем 1500
отдельных пленок, толщиной каждая порядка 0,3 - 0,4 нм (один - три
моноатомных слоев) с относительной флуктуацией толщины порядка 0,1 %
и абсолютной - порядка 1-г2-10'3нм.
2. Дисперсионные элементы на основе изготовленных
короткопериодных структур позволяют перекрывать широкий
спектральный диапазон (Я « 0,1 - 4,3 нм). Продемонстрирована
возможность изготовления короткопериодных структур W/B4C с любым
наперед заданным периодом с характеристиками, не уступающими, а
иногда и превосходящими, параметры традиционно используемых
кристаллов.
-
Обнаружено, что увеличение скорости осаждения молибдена при изготовлении зеркал Mo/Si приводит к увеличению размеров кристаллитов в слое и формированию более плотных покрытий молибдена. Экспериментально показано, что это приводит к увеличению коэффициентов отражения зеркал Mo/Si в области А « 13,5 нм. Исследования продемонстрировали, что пороговая толщина слоев молибдена, начиная с которой происходит заметное увеличение размеров кристаллитов, составляет величину ~ 2,6 нм. Проведенные исследования кристаллизации молибдена позволили увеличить коэффициенты отражения до 68-69 % при нормальном падении.
-
Впервые в РФ и одновременно с зарубежной группой изготовлены и исследованы МРЗ La/B4C для рентгенофлуоресцентного анализа бора (А « 6,76 нм). Продемонстрирована возможность использования МРЗ La/B4C для работы в качестве оптических приборов при диагностике примеси бора в кремнии. Экспериментально показано, что на линии флуоресценции бора отражение многослойных зеркал на основе пары элементов La/Bfc с
периодом d = 8,3 нм составляет R = 55 %, что в полтора раза больше, чем у ранее применявшихся зеркал на основе Мо/В/2. Изготовленные структуры La/B4C с периодами d <б нм позволяют уменьшить фоновое излучение кремниевой матрицы при диагностике примеси бора в кремнии на два порядка.
-
Использованные методы оптимизации параметров многослойных зеркал в диапазоне длин волн Я = 0,37 - 6 нм, направленные на одновременное достижение высоких коэффициентов отражения и селективностей на определенных линиях, соответствующих ионам различной кратности ионизации, позволили применить подобные МРЗ для экспериментов по рентгеновской томографии ионов примесей в плазме токамака TEXTOR.
-
Исследования показали, что увеличение концентрации железа в образцах 57Fe/Ci.x вплоть до 80 % при изготовлении у - фильтров не нарушает аморфность структур. Это обстоятельство дает возможность управлять шириной полосы изготавливаемых у - фильтров за счет изменения концентрации железа, изменяющей магнитные свойства структур.
Практическая значимость работы
1. Увеличение отражательных и селективных параметров
короткопериодных структур на основе W/B4C позволяет использовать их
для замены органических кристаллов для исследований в устройствах с
высокоэнергетическими пучками, такими, как синхротронное излучение и
высокотемпературная плазма. Для улучшения рентгенооптических
характеристик короткопериодных МРЗ использован метод напыления
тяжелого материала с помощью высокочастотных источников тока и
показана его результативность при изготовлении короткопериодных зеркал.
2. Многослойные дисперсионные элементы на основе Cr/Sc имеют
практически постоянную отражательную способность в спектральном
диапазоне Я = 3,1 - 6 нм. С целью изучения характеристик МРЗ на основе
Cr/Sc в области аномальной дисперсии скандия проведены детальные
исследования Cr/Sc зеркал на источнике СИ в спектральном диапазоне Я =
3,1 - 3,4 нм. Измеренный коэффициент отражения МРЗ Cr/Sc в районе
аномальной дисперсии скандия в полтора раза больше, чем вне его, при
практически постоянном спектральном разрешении (около 5 = 250).
-
Разработанная методика получения более плотных пленок молибдена с целью увеличения отражательных характеристик зеркал на основе пары элементов Mo/Si получила широкое распространение при изготовлении зеркал Mo/Si дня задач EUV- литографии.
-
Предложены новые структуры на основе La/(В, В4С) с высокими расчетными отражательными характеристиками для работы на линии бора (Я ~ 6,76 нм). Проведенные на синхротроне BESSY исследования зеркала
La/B4C с периодом d = 3,5 нм на углах, близких к нормали, в области аномальной дисперсии бора на длине волны А = 6,66 нм продемонстрировали коэффициент отражения до 42 %.
5. Набор параметров изготовленных у - фильтров на основе пары элементов Fe/O/.j с антиотражающими покрытиями из Zr позволяет целиком исследовать диапазон сверхтонкого магнитного расщепления для резонансного мессбауеровского изотопа 57Fe от нерасщепленной синглетной линии до секстета, соответствующего а - Fe.
Основные положения, выносимые на защиту
1. Совершенствование методов синтеза структур с периодами менее
3 нм позволяет изготавливать МРЗ с размером переходных границ до 0,2 -
0,3 нм и селективностью, равной теоретически достижимой для
соответствующих периодов. По степени структурного совершенства
изготовленные зеркала приближаются к кристаллам и превосходят их по
интегральным коэффициентам отражения. Данный метод позволяет
синтезировать зеркала с заданным распределением периода по
поверхности, что недоступно для кристаллов. Высокие коэффициенты
отражения и высокая радиационная стойкость короткопериодных зеркал
W/B4C и Cr/Sc позволяют использовать их в качестве дисперсионных и
отражающих элементов в приборах для спектральных и поляризационных
исследований с различными источниками рентгеновского излучения.
-
Исследования изготовленной серии тестовых зеркал Mo/Si с дискретным изменением различных исследуемых параметров пленок представляют доказательства корреляции между кристаллической структурой слоев молибдена и отражательной способностью структур в диапазоне «мягкого» рентгеновского излучения. Увеличение кристаллизации молибдена в слоях и, как следствие, формирование более плотных покрытий приводит к увеличению отражательных характеристик зеркал Mo/Si в области Я « 13,5 нм. Достигнутые пиковые коэффициенты отражения 68 - 69 % оптимизированных МРЗ на основе Mo/Si позволяют использовать их для задач EUV- литографии.
-
Проведенное сравнение характеристик зеркал на основе пар элементов «металл (Mo, Cr, La) - карбид бора» представляет доказательство реальной возможности для оптимизации многослойных дисперсионных элементов на спектральную область 6,7 - 8 нм, увеличения коэффициентов отражения при периодах многослойных структур 5,5 - 6 нм и меньше, включая оптические элементы нормального падения (с периодами 3,5 -
4 нм). Многослойные дисперсионные элементы на основе La/B/H имеют в
1,5 раза большую отражательную способность на линии флуоресценции
бора по сравнению с традиционно используемыми зеркалами на основе
Мо/В4С, что позволяет использовать их в качестве эффективных
спектральных и аналитических приборов «мягкого» рентгеновского диапазона при исследованиях в районе линии бора.
4. Оптимизация процессов синтеза многослойных структур для спектрально - селективной рентгеновской томографии ионов примесей различной зарядности в высокотемпературной плазме в диапазоне длин волн 0,37 - 6 нм, направленная на одновременное достижение высоких параметров селективности и отражения, позволяет использовать их в экспериментах для диагностики примесей ионов в плазме токамака.
Личный вклад автора в получение результатов
В исследованиях, вошедших в диссертацию, автором выполнялись следующие работы: участие в постановке научных задач, изготовление и исследование образцов, анализ и обобщение полученных результатов. В работах по оптимизации процессов синтеза короткопериодных структур на основе титана [А5, А13], на основе пары элементов W/B/2 [А20, А24, А26], зеркал на основе пары элементов La/B4C [А 17] вклад автора диссертации является определяющим. Работы по синтезу структур Cr/Sc проводились совместно с С.С. Андреевым. В работах по исследованию процессов синтеза МРЗ на основе пары элементов Mo/Si [А 10, А14-15, А18, А21] автор принимал участие в изготовлении структур, проведении измерений, анализе полученных результатов и разработке оптимальных параметров процессов синтеза. Научный руководитель диссертации Н.Н. Салащенко, С.А. Гусев и СЮ. Зуев принимали участие в постановке задачи и проведении исследований. В работах по синтезу ядерных фильтров синхротронного излучения [A3, А6-9, All, А16, А19] автору диссертации принадлежит проведение модельных расчетов (совместно с В.Г. Семеновым и М.А. Андреевой), синтез многослойных зеркал, их исследование методом малоугловой рентгеновской дифракции и обсуждение полученных результатов. В работах по оптимизации процессов синтеза МРЗ для задач спектрально-селективной рентгеновской томографии высокотемпературной плазмы [А 12] и синтезу МРЗ для изготовления фазовращателей и поляризаторов рентгеновского излучения [А22-23, А25, А27] автор принимал участие в изготовлении структур, проведении измерений и анализе полученных результатов.
Апробация работы
Результаты исследований по теме диссертации были представлены в публикациях в научных и специализированных изданиях и докладывались на научных конференциях. Апробация содержащихся в данной диссертационной работе результатов проводилась на следующих научных конференциях и совещаниях: - Международная конференция «Интерференционные явления в
рентгеновском рассеянии», Москва. -1995;
Национальные конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов, Москва. -1997, -1999, - 2003;
Национальные рабочие совещания «Рентгеновская оптика», Нижний Новгород. - 1998, -1999, - 2000, - 2001, - 2003;
Международные конференции «Синхротронное излучение», Новосибирск. -1996, - 2002, - 2004;
Международная конференция «Использование эффекта Мессбауера», Рио-де-Жанейро. - 1997;
11-ая международная конференция «Сверхтонкие взаимодействия», Дурбан.-1998;
4-ая международная конференция по наноструктурным материалам, Стокгольм.- 1998;
Всероссийская конференция "Применение ядерно-физических методов в магнетизме и материаловедении", Ижевск. - 1998;
26-ая и 27-ая международные конференции по управляемому синтезу и физике плазмы, Маастрихт. - 1999, Будапешт. - 2000;
13-ая тематическая конференция по диагностике высокотемпературной плазмы, Тусон. - 2000;
7-ая международная конференция «Физика рентгеновских многослойных структур», Саппоро. - 2004;
Публикации по теме диссертации
По представленным на защиту материалам автором опубликовано 69 работ. Из них 27 статей в научных журналах и 42 публикации в сборниках конференций и тезисов докладов. Список статей приведен в конце автореферата [А1-А27]. Список работ, опубликованных в сборниках материалов конференций, представлен в диссертации.
Структура и объем диссертации
