Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 10
1.1. Отражение нейтронов от границы раздела двух бесконечных сред 11
1.2. Нейтронные поляризующие многослойные периодические наноструктуры
1.2.1. Многослойный монохроматор-поляризатор Fe/Ag 18
1.2.2. Многослойный монохроматор-поляризатор NiFe/V 20
1.2.3. Нейтронный многослойный Co/Ti монохроматор-поляризатор
1.3. Нейтронное магнитное зеркало FeCo 27
1.4. Нейтронные поляризующие многослойные апериодические наноструктуры (суперзеркала) 1.4.1. Нейтронное поляризующее Fe/Al суперзеркало 33
1.4.2. Многоканальный нейтронный поляризатор на основе суперзеркала FeCoV/TiZriZrGd 36
1.4.3. Поляризующее суперзеркало Co/Ti 37
1.4.4. Поляризующее суперзеркало Fe/Si 38
1.5. Выводы 39
Глава 2 41
2.1. Принципы нейтронных рефлектометрических экспериментов 41
2.1.1. Краткое описание метода нейтронной рефлектометрии 41
2.1.2. Поляризационная нейтронная рефлектометрия 46
2.2. Время пролетная методика 48
2.2.1. Время-пролетный рефлектометр REFSANS 55
2.3. Метод с фиксированной длиной волны 58
2.3.1. Рефлектометр NREX 62
2.4. Комбинированные рефлектометры 65
2.4.1. Комбинированный нейтронный рефлектометр НР-4М 66
2.4.2. Обработка экспериментальных данных и статистические ошибки 74
Глава 3 78
3.1. Экспериментальные исследования многослойных наноструктур методом нейтронной рефлектометрии 78
3.2. Исследование магнитной многослойной Fe /Co наноструктуры методом нейтронной рефлектометрии 78
3.2.1. Традиционный вариант полного нейтронного поляризационный анализа на примере рефлектометра НР-4М 94
3.2.2. Новый вариант полного нейтронного поляризационного анализа
3.3. Расчетное и экспериментальное исследование многослойных периодических наноструктур на основе железа и кобальта 100
3.4. Моделирование процесса отражения нейтронного пучка от мультимонохромато ра-биполяризатора на основе Fe/Co. 109
3.5. Калибровка юстировочных столиков нейтронного рефлектометра НР-4М. 114
3.6. Выводы 117
Заключение по результатам диссертационной работы 119
Список литературы
- Нейтронный многослойный Co/Ti монохроматор-поляризатор
- Многоканальный нейтронный поляризатор на основе суперзеркала FeCoV/TiZriZrGd
- Поляризационная нейтронная рефлектометрия
- Традиционный вариант полного нейтронного поляризационный анализа на примере рефлектометра НР-4М
Введение к работе
Актуальность работы
Растущий интерес к поверхности, слоистым и к многослойным наноструктурам в
последние годы привел к значительному росту числа экспериментов с использованием
такого неразрушающего метода исследования как нейтронная рефлектометрия.
Поляризационная нейтронная рефлектометрия играет уникальную роль не только при
исследовании межфазовых границ, но и при исследовании слоистых и многослойных
наноструктур, которые находят все большее применение в электронной
промышленности, при решении чисто научных задач, в частности, при создании уникального научного оборудования. Рефлектометрия поляризованных нейтронов оказалась незаменимой при исследовании магнетизма приповерхностных областей, магнетизма слоистых многослойных наноструктур – из-за высокой чувствительности, как к величине, так и к направлению намагниченности слоев.
Одно из этих преимуществ состоит в том, что длина ядерного когерентного рассеяния нейтронов не зависит от порядкового номера элемента, и она даже отличается для изотопов одного и того же элемента. Это значит, что оптический контраст (или разность нейтронно-оптических потенциалов) между слоями из этих материалов, от которого зависит коэффициент отражения, будет заметным. Это позволяет проводить исследования с использованием большего количества материалов, используемых при создании ИМТС (Искусственных Многослойных Тонкопленочных Структур) по сравнению с рентгеновской рефлектометрией, где величина контраста зависит от разности порядковых номеров элементов. В этом случае для получения заметного коэффициента отражения предпочтительно использовать только ИМТС, состоящие из «легких» и «тяжелых» элементов. Другим преимуществом является наличие у нейтрона спина, что, приводит к зависимости показателя преломления пленки от ее магнитной индукции и от ориентации этого вектора относительно спина нейтрона, падающего на образец. Таким образом, тема данной работы является актуальной и практически значимой.
Цель
Цель диссертационной работы заключалась в систематическом изучении процесса отражения нейтронов от многослойных периодических магнитных наноструктур на основе железа и кобальта методом нейтронной рефлектометрии.
В качестве объектов изучения использовались:
Многослойная периодическая магнитная Fe/Co наноструктура из 20 пар слоев.
Модельные многослойные периодические наноструктуры Fe/Nb, Fe/Ge, Fe/Zr, Fe/Ta, Fe/Mo, Co/Ti, Ni/Ti, Fe/Si.
Модельная мультиструктура на основе железа и кобальта.
В соответствии с целью исследования были поставлены следующие основные задачи:
Изучить процесс отражения нейтронного пучка от многослойной периодической магнитной Fe/Co наноструктуры. Провести исследование поведения Брэгговских максимумов первого порядка для обеих спиновых компонент нейтронного пучка в зависимости от внешнего магнитного поля.
Провести моделирование процесса отражения нейтронного пучка от многослойных периодических магнитных наноструктур: Fe/Nb, Fe/Ge, Fe/Zr, Fe/Ta, Fe/Mo, Co/Ті, Ni/Ti, Fe/Si с малым периодом структуры. Исследовать Брэгговские максимумы первого порядка для (+) и (-) спиновых компонент нейтронного пучка.
Провести расчеты коэффициентов отражения от мультимонохроматора-биполяризатора на основе Fe/Co.
Провести калибровочные измерения движений перемещений и поворотов юстировочных столов образца, анализатора и детектора нейтронного рефлектометра НР-4М в рамках его модернизации.
Научная новизна
Работа содержит новые экспериментальные результаты и сформулированные научные заключения. Ниже перечислены наиболее важные из них. В работе впервые:
экспериментально исследована многослойная периодическая магнитная Fe/Co наноструктура методом нейтронной рефлектометрии. Были измерены коэффициенты отражения нейтронного пучка R+ и R" от наноструктуры при разных магнитных полях в зависимости от переданного импульса. Так же это подтверждено расчетом.
предложена новая схема полного нейтронного поляризационного анализа для исследования неупругого рассеяния нейтронов по времени пролета, где в качестве монохроматора-поляризатора и анализатора используется исследуемая многослойная периодическая магнитная Fe/Co наноструктура.
рассчитаны коэффициенты отражения от многослойных периодических наноструктур Fe/Nb, Fe/Ge, Fe/Zr, Fe/Ta, Fe/Mo, Co/Ті, Ni/Ti, Fe/Si с малым периодом структуры. в зависимости от переданного импульса.
исследованы коэффициенты отражения от многослойных периодических наноструктур: Fe/Nb, Fe/Ge, Co/Ті, Fe/Zr, Fe/Ta, Fe/Mo и Fe/Si с целью возможного их использования в качестве улучшенных монохроматоров-поляризаторов в нейтронной рефлектометрии и в установках для исследования малоуглового рассеяния поляризованных нейтронов.
Научная и практическая значимость.
Все представленные экспериментальные и расчетные результаты в диссертации являются новыми. Следует отметить следующие полученные научно значимые результаты:
-
Экспериментальные результаты исследования многослойной периодической магнитной Fe/Co наноструктуры методом нейтронной рефлектометрии.
-
Предложение новой схемы полного нейтронного поляризационного анализа с применением многослойной периодической магнитной Fe/Co наноструктуры
-
Расчетные результаты исследования коэффициентов отражения от периодических многослойных наноструктур Fe/Nb, Fe/Ge, Fe/Zr, Fe/Ta, Fe/Mo, Co/Ті, Ni/Ti, Fe/Si с малым периодом структуры.
Практическая значимость диссертации заключается в том, что полученные в настоящей работе результаты способствуют улучшению параметров многослойных
нейтронных монохроматоров и монохроматоров-поляризаторов, которые необходимы для нейтронно-физических установок для исследования конденсированных сред.
Практически значимы также результаты, проведенной калибровки юстировочных столиков в рамках модернизации нейтронного рефлектометра НР-4М на реакторе ВВР-М (ПИЯФ, НИЦ КИ).
Все полученные результаты в рамках диссертационной работы могут быть использованы в качестве частей лекционных курсов или практических работ. В частности, по исследованию многослойных магнитных наноструктур методом нейтронной рефлектометрии.
Основные положения, выносимые на защиту:
-
Впервые проведено экспериментальное исследование многослойной периодической магнитной Fe/Co наноструктуры из 20 пар слоев чередующихся двух магнитных слоев железа и кобальта. Нами были экспериментально измерены коэффициенты отражения от данной структуры для нескольких величин магнитного поля, приложенного к образцу на нейтронном рефлектометре НР-4М (реактор ВВР-М, ПИЯФ НИЦ КИ, г. Гатчина). Измерения были подтверждены расчетами. Экспериментальные результаты первого эксперимента показывают, что на отраженной кривой коэффициента отражения имеются Брэгговские пики первого порядка для (+) и (-) спиновых компонент нейтронного пучка, причем их величины почти одинаковы и незначительно изменяются в зависимости от магнитного поля.
-
На основе результатов исследования многослойной периодической магнитной Fe/Co наноструктуры была предложена новая схема полного нейтронного поляризационного анализа с использованием биполярного монохроматора-поляризатора. Проведен расчет коэффициента отражения биполярного мультимонохроматора-поляризатора от переданного импульса в широком его диапазоне для обеих спиновых компонент пучка.
-
Впервые получены коэффициенты отражения нейтронного пучка от многослойных периодических наноструктур Fe/Nb, Fe/Ge, Fe/Zr, Fe/Ta, Fe/Mo, Co/Ti, Ni/Ti, Fe/Si из 245 пар слоев с малым периодом структуры в зависимости от переданного импульса для (+) и (-) спиновых компонент нейтронного пучка. Данные результаты могут быть использованы в разработке многослойных нейтронных монохроматоров, монохроматоров-поляризаторов, поляризаторов и анализаторов с улучшенными параметрами, которые требуются для нейтронно-физических установок, создаваемых для строящегося высокопоточного реактора ПИК (ПИЯФ НИЦ КИ).
4. Были проведены калибровочные измерения движений перемещений и поворотов юстировочных столиков образца, анализатора и детектора нейтронного рефлектометра НР-4М в рамках его модернизации.
Апробация работы
Результаты и положения работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: Школа по физике поляризованных нейтронов (ФПН – 2013, г. Санкт-Петербург, 2013). XLVIII Школа ПИЯФ по физике конденсированного состояния (ФКС – 2014, г. Зеленогорск, 2014). Совещание и Молодежная конференция по использованию рассеяния нейтронов и синхротронного излучения в конденсированных средах (РНСИ-КС–2014, г. Санкт-Петербург, 2014). XIX международная конференция молодых ученых и специалистов (ОМУС-2015, ОИЯИ, г. Дубна, 2015). XLIX Школа ПИЯФ по физике конденсированного состояния (ФКС – 2015, г. Зеленогорск, 2015). International Conference “Condensed Mattered Research at IBR-2” (JINR, Dubna, Russia, 2015). Международная молодежная конференция ФизикА.СПб – 2015 (ФТИ, г. Санкт-Петербург, 2015). International Conference on Polarised Neutrons for Condensed Matter Investigations PNCMI-2016 (Мюнхен, Германия, 2016), Американская конференция по нейтронному рассеянию (Лос-Анджелес,США, 2016).
Публикации
Материалы диссертационной работы были опубликованы в 8 печатных работах, из них 2 статьи в ведущих рецензируемых научных журналах из списка ВАК и индексируемых в базе данных SCOPUS.
Личный вклад автора
Все экспериментальные и расчетные результаты, представленные в работе были получены соискателем в соавторстве при его непосредственном участии.
Структура и объем диссертационной работы
Нейтронный многослойный Co/Ti монохроматор-поляризатор
В настоящее время широко применяются поляризующие многослойные магнитные наноструктуры в качестве поляризаторов, анализаторов и монохроматоров, т. к. большое внимание уделяется экспериментальным методикам с использованием нейтронного поляризационного анализа, включая рефлектометрию поляризованных нейтронов [2]. Поляризующие многослойные магнитные периодические наноструктуры дают не только поляризованный, но и монохроматический нейтронный пучок.
Такая наноструктура состоит из чередующихся магнитных и немагнитных слоев. Неполяризованный нейтронный пучок падает под малым углом скольжения на магнитную многослойную периодическую наноструктуру, которая находится во внешнем магнитном поле, направленном вдоль плоскостей слоев структуры. От периодической наноструктуры отражается поляризованный монохроматический нейтронный пучок.
На поляризующих наноструктурах при толщинах отдельных слоев от 10 до 1000 возможна интерференция нейтронных волн, отраженных от границ раздела слоев (или Брэгговское отражение), связанная не со структурным упорядочением атомов в слоях, а с периодическим расположением самих слоев. Впервые интерференционный фильтр-зеркало, состоящий из чередующихся плоскопараллельных слоев двух веществ с одинаковой толщиной, которые имеют разные показатели преломления, был описан в работе [3], в которой этот фильтр был использован для монохроматизации пучка тепловых нейтронов. Для поляризации нейтронного пучка аналогичный фильтр был предложен затем в статье [4]. Это был первый нейтронный многослойный монохроматор-поляризатор. Многослойные периодические наноструктуры можно представить как одномерный искусственный кристалл с постоянной решетки d. В этом случае отраженная интенсивность будет иметь максимумы при выполнении условия Брэгга [3]: mA = 2dsine (6) где в - угол скольжения, m = 1, 2, 3,…. Рассмотрим многослойную периодическую магнитную наноструктуру, представленную на Рис.4, которая состоит из двух материалов 1 - магнитный и 2 -немагнитный.
Схема многослойной периодической магнитной наноструктуры и нейтронно-оптические потенциалы слоев. Магнитные слои 1 характеризуются нейтронно-оптическим потенциалом v±= (bc1±Pm1).P1 1 = « \Pc1±Pm1)-P1. (7) Аналогично немагнитные слои 2 характеризуются потенциалом V2= H2.bc2.p2 2 = " c2 P2, (8) n где mn- масса нейтрона; П = к/2ж; h- постоянная Планка; Ъл и Ъс2 - длины когерентного ядерного рассеяния магнитного и немагнитного слоев, соответственно; рт1 -длина когерентного магнитного рассеяния магнитного слоя; р1 и р2 - количество атомов в единице объема магнитного и немагнитного слоя, соответственно; {Ьл±рт1)-Р1и Ъс2 плотности длины когерентного рассеяния магнитного и немагнитного слоя, соответственно. Знаки (+) и (-) для магнитного слоя соответствуют параллельной и антипараллельной ориентации спина нейтрона по отношению к направлению вектора магнитной индукции в слое. Чтобы получить высокий коэффициент отражения от поляризующих монохроматоров для нейтронов (+) спиновой компоненты пучка и высокую поляризующую эффективность нужно подобрать материалы слоев так, чтобы обеспечить большую разницу между потенциалами V+ и V2 и возможно меньшую разницу между потенциалами V и V2.
Граница области полного отражения многослойной периодической наноструктуры определяется средним потенциалом. Средний потенциал периодической структуры V : К + d1+d2 d1+d2 V= 1 -V1+ 2 -V2 (9) где V1 - потенциал первого слоя, V2 – потенциал второго слоя, d1 и d2 - толщины первого и второго слоя, соответственно. Если средний потенциал меньше или равен нулю, тогда область полного отражения отсутствует. В случае, когда потенциал магнитного слоя Vx сравнивается с потенциалом немагнитного слоя V2, то для нейтронов (-) спиновой компоненты потенциал по всей толщине структуры становится однородным, без ступенек. В результате отсутствует Брэгговское отражение нейтронов данной спиновой компоненты пучка. Таким образом, нейтронный пучок становится поляризованным. Кроме того, магнитные многослойные периодические наноструктуры дают монохроматический пучок за счет отражения от периодов структуры.
Многоканальный нейтронный поляризатор на основе суперзеркала FeCoV/TiZriZrGd
В данной главе для нескольких нейтронно-оптических устройств рассмотрена и показана эффективность использования магнитных многослойных периодических наноструктур (нейтронных многослойных монохроматоров-поляризаторов) для поляризации и монохроматизации пучков тепловых и холодных нейтронов. На примере использования Co/Ti многослойного монохроматора-поляризатора в режиме двукратного отражения в нейтронном рефлектометре НР-4М (ПИЯФ НИЦ КИ) показана эффективность и перспективность использования многослойных монохроматоров-поляризаторов в установках нейтронной рефлектометрии и малоуглового рассеяния поляризованных нейтронов. Такие монохроматоры-поляризаторы, более предпочтительны в этих установках, чем устройства для монохроматизации и поляризации нейтронных пучков тепловых и холодных нейтронов, в которых используется эффект пространственного спинового резонанса поляризованных нейтронов («гармошка» Драбкина) [19]. Дальнейшее развитие монохроматоров поляризаторов возможно и очень перспективно при использовании многослойных магнитных наноструктур (включая периодическую Co/Ті структуру) с малым периодом, т.к. при этом разрешение по длине волны, определяемое шириной Брэгговского пика 1-го порядка можно сделать сравнимым с разрешением от кристаллического монохроматора-поляризатора. Кроме того, при этом доля побочных немонохроматических вкладов в отраженную интенсивность будет понижена за счет увеличения расстояния между брэгговским пиком 1-го порядка и областью полного отражения наноструктуры. Брэгговский пик 2-го порядка, как побочный вклад, можно практически полностью подавить, используя одинаковые толщины слоев обоих материалов наноструктуры. В настоящее время уже есть возможность создавать, например, высокоэффективные нейтронные поляризующие наноструктуры Fe/Si с периодом 70 . Параметры брэгговского пика 1-го порядка такой наноструктуры: коэффициент отражения и поляризующая эффективность равны 0.99, АЛ/Л = 0.023ч-0.025 (Prof. Dr. P. Boni (SwissNeutronics), частное сообщение). Как было показано выше, очень перспективно использование многослойных магнитных периодических наноструктур (например, Co/Ті) на кремниевой (или другой прозрачной для нейтронов подложке). Это позволит создать очень компактные монохроматоры-поляризаторы с минимальной долей побочных немонохроматических вкладов в интенсивность пучка, отраженную от данного монохроматора.
Также в данной работе рассмотрена эффективность использования магнитных многослойных апериодических наноструктур (нейтронных поляризующих суперзеркал) для поляризации пучков тепловых и холодных нейтронов, имеющих широкое спектральное распределение. В настоящее время поляризующие Fe/Si суперзеркала фирмы SwissNeutronics имеют самые высокие отражающие параметры: т = 4 и коэффициент отражения R = 0.8 вблизи критического угла. Однако, по ширине спектрального диапазона, в котором поляризуется нейтронный пучок при отражении от этого суперзеркала, Fe/Si суперзеркало значительно уступает суперзеркалам CoFe/TiZr, Fe/Al (ПИЯФ) и Co/Ті (ILL), т.к. имеет отношение для граничных величин переданного импульса Qzmax /Qznin=6, в котором поляризующая эффективность этого суперзеркала P 0.8. Для Fe/Al аналогичное отношение zmax/ zmn =7, для CoFe/TiZr отношение QzrmK /Qzmn = 12 и для Co/Ті отношение
Для рефлектометрических измерений используются как монохроматические, так и нейтронные пучки с широким спектральным распределением или «белые» пучки. В первом случае для сканирования обратного пространства измерения проводятся на разных углах скольжения. При работе с «белым» пучком используется время-пролетная методика, при которой для одного из углов скольжения измеряются сечения рассеяния в зависимости от нейтронной длины волны. Для того чтобы отсканировать достаточно большую область обратного пространства, время-пролетные измерения могут проводиться на нескольких углах скольжения. Таким образом, режимы работы с монохроматическим и «белым» нейтронными пучками позволяют решать одни и те же задачи. Неподвижность образца при время-пролетном режиме измерений иногда является преимуществом.
Зеркальное и незеркальное рассеяние нейтронов от поверхностей и слоистых структур значительно лишь при малых переданных волновых векторах, поэтому эффективным оказывается континуальный потенциал, который в каждой точке г пропорционален локально усредненной (по множеству ядер вблизи г) длине когерентного рассеяния Ъс (г) и концентрации ядер Л0(г) в окрестности точки г: й2 V(r) = 4nNJr) br(r) , (16) 2тп где тп - масса нейтрона. Таким образом, зная химический состав и плотность материала, Vn можно рассчитать из табличных значений длин когерентного рассеяния нейтронов на ядрах. На практике вместо ядерного потенциала часто используют пропорциональную ему плотность длины когерентного ядерного рассеяния, соответственно, pn(r) = N0(r) bc(r) . (17) Потенциал слоистой структуры с идеальными границами зависит только от координаты вдоль оси, нормальной к слоям; взаимодействие нейтрона с такой структурой приводит к чисто зеркальному рассеянию (отражению). Учет зависимости потенциала реальных слоистых сред от координат поверхности позволяет анализировать незеркальное рассеяние и более точно описать отражение. Зеркальное и незеркальное рассеяние (Рис.26) дают информацию как о глубинном профиле потенциала (латерально усредненном потенциале), так и об особенностях зависимости потенциала от координат поверхности (в частности, о корреляционных длинах и степени конформности шероховатых границ). Знание глубинного профиля потенциала позволяет делать важные выводы об особенностях строения слоистой структуры, прежде всего о толщинах, плотности и химическом составе отдельных слоев, а также характеризовать структурные несовершенства, например, глубину и характер окисления верхнего слоя, по степени сглаживания профиля вблизи границ – среднеквадратичную шероховатость, глубину межслойной диффузии.
Геометрия рефлектометрических измерений: каждый нейтрон падающего на плоский образец коллимированного пучка может быть рассеян в зеркальном направлении с вг = ві (луч 1), а также в любом из незеркальных направлений как в плоскости отражения (луч 2), так и с выходом из этой плоскости (луч 3). Угловые зависимости сечения рассеяния определяются особенностями строения слоистой структуры образца.
Поляризационная нейтронная рефлектометрия
Время-пролетный рефлектометр REFSANS является одним из самых современных рефлектометров. Этот рефлектометр находится на базе нейтронного источника FRM-II (Мюнхен, Германия). Рефлектометр REFSANS работает с использованием вертикальной геометрии рассеяния нейтронов, которая позволяет исследовать жидкие поверхности. Схема время-пролетного рефлектометра представлена на рис. 30 Рефлектометр REFSANS был разработан для использования зеркального отражения нейтронов, также в нем используется опция для рассеяния нейтронов при скользящем падении (GISANS) для исследования твердых образцов и интерфейсов между жидкостью и воздухом. Рис. 20. Схема время-пролетного рефлектометра REFSANS. 1 - нейтроновод NL 2b, 2 – главный чоппер, 3 – элементы нейтроновода, 4 – подстраиваемый чоппер 1+2, 5 – изменяемый поляризатор, 6 – элементы нейтроновода, 7 – узел образца, 8 – детектор.
Нейтронный пучок из реактора по нейтроноводу (1) направляется к системному блоку, который состоит из набора чопперов и элементов нейтроновода. Главный чоппер (2) прерывает нейтронный пучок. Нейтронные импульсы далее проходят по нейтроноводу (3) до второй чопперной системы, в котором находится два чоппера (4). Затем нейтроны проходя через поляризатор (5) и элементы нейтроновода (6) поступают на образец (7). Отраженный пучок нейтроннов от образца регистрируется детектором (8).
Использование полихроматического пучка и время-пролетной методики (TOF) на REFSANS обеспечивает широкий диапазон по переданному импульсу Qz . Типичные кривые коэффициента отражения записываются с использованием трех углов падения, чтобы покрыть диапазон по Qz = 0 – 2 нм-1.
Универсальность рефлектометра REFSANS основана на том, что с одной стороны разрешение по длине волны можно настроить от 0.2% до 10%, с другой стороны имеется возможность независимо регулировать горизонтальную и вертикальную расходимость с помощью сложной оптической системы. Эти две характеристики позволяют оптимально выполнить как рефлектометрическое измерение, так и GISANS. Для заданного образца можно легко переключаться между этими двумя конфигурациями и тем самым полностью исследовать его структуру, не меняя извне поле или другие параметры (температура, химический состав окружающей среды т.д.). Для рефлектометрического измерения на рефлектометре REFSANS можно получить засветку поверхности образца длиной до 80 мм, чтобы максимизировать интенсивность. Для GISANS, используются вплоть до 13 точечных пучков, которые падают на образец и фокусируются на 2D позиционно-чувствительном детекторе, расположенном на расстоянии 9 м. Данная установка позволяет разрешить латеральную часть структуры образца с размерами до нескольких микрометров. В остальных случаях детектор может быть размещен на любом расстоянии от 1,5 м до 12 м от образца. Таким образом, можно легко контролировать исследуемый диапазон по углу и оптимизировать разрешение с учетом фоновой интенсивности.
В рефлектометрическом и GISANS измерениях используются время-пролетная методика (TOF) чтобы характеризовать тонкие пленки в общем виде. Рефлектометрическое измерение предоставляет информацию о латеральной части структуры образца. В то время GISANS собирает информацию о корреляции по неоднородностям в плоскости. Типичные рефлектометрические эксперименты включают в себя:
Характеризация полимерной тонкопленочной структуры и их поведения в присутствии различных паров. Биологические системы, как твердые, так и жидкие, поддерживаемые мембраны (например, определение морфологии и локализации белков на границах) Многослойные металлические структуры (например, магнитные пленки) Покрытия GISANS дополняет эти измерения и успешно применяют в изучении полимерной тонкопленочной структуры (латеральные корреляции, например в жидко-твердой или твердо-жидкой системе, обнаружения и идентификации полимерного тонкого слоя в несмешивающихся элементах сопряжения или полукристаллических систем), композиционных материалов, наноструктурированных металлических поверхностей.
Рефлектометры 2-го типа используют фиксированную длину волны Л = const для падающего пучка нейтронов. Необходимый диапазон по Q в этом методе для получения кривой R(Q) измеряется путем сканирования по большому интервалу углов скольжения в в геометрии в -20 с одиночным детектором или с ПЧД. Схема рефлектометра этого типа представлена на Рис. 31. «Белый» нейтронный пучок падает на кристаллический монохроматор. Отражаются от него нейтроны с длиной волны Л и с разбросом по длинам волн ЛЯ в результате Брэгговской дифракции. Далее пучок проходит через бериллиевый (Be) фильтр, который рассеивает все нейтроны с длинами волн меньшими, чем Л = 0.395 нм. Таким путем происходит подавление вклада нейтронов высоких Брэгговских порядков с Л /n (и = 2,3....), отраженных от монохроматора. Далее пучок проходит через монитор -низкоэффективный счетчик, используемый для регистрации дрейфа интенсивности пучка, падающего на образец, знание которого необходимо при обработке экспериментальных данных. Далее пучок отражается под малым углом скольжения от зеркального поляризатора П, помещенного в зазор магнита, проходит через спин-флиппер СФ, проходит также через две диафрагмы Д1 и Д2 и падает под малым углом скольжения в0 на образец, помещенный также в зазор магнита узла образца. Отражаясь под углом скольжения в1 (в случае зеркального отражения в0=в1) пучок регистрируется в одиночном детекторе или в соответствующем канале Позиционно-Чувствительного Детектора (ПЧД). В рефлектометрах с фиксированной длиной волны нейтронов после узла образца нередко используются анализатор поляризации рассеянного пучка и 2-ой спин-флиппер. Эти элементы не показаны на Рис. 31. В методе постоянной длиной волны нейтронов измерение профиля отраженного пучка происходит последовательно по точкам с примерно равной статистической точностью. Это является достоинством метода. Недостатком же является то, что засветка и положение образца меняются постоянно при изменении угла скольжения в. Это требует соответствующих коррекций
Традиционный вариант полного нейтронного поляризационный анализа на примере рефлектометра НР-4М
Расчетные кривые коэффициента отражения были получены с помощью программного пакета “Motofit”. Для расчетных кривых на рис. 44 были использованы следующие величины магнитной индукции: при магнитном поле Н = 30 Э В = -Втх /6, при Н = 102,5 Э В = 0, при Н = 472 Э В = Втх 12. Параметры Брэгговских максимумов первого порядка (Рис.44) для обеих спиновых компонент нейтронного пучка при магнитных полях 30, 102.5 и 472 Э представлены в Таблице 6. Из этой таблицы следует, что коэффициенты отражения Брэгговских максимумов первого порядка для магнитных полей 30, 102.5, 472 Э меняются очень слабо. Из Рис.44 и Таблицы 6 также следует, что с увеличением магнитного поля для (+) спиновой компоненты пучка положения Брэгговских максимумов Q+B и величины граничных переданных импульсов Q возрастают, а для (-) спиновой компоненты пучка положения Брэгговских максимумов QB и величины граничных переданных импульсов Q гр напротив убывают. При магнитном поле 102.5 Э имеет коэффициенты отражения положения Брэгговских максимумов первого порядка Q x и Q m практически совпадают и равны 0.033 "1. Все это согласуется с расчетными данными, представленными на Рис.42 и в Таблице 5.
В 1979 году учеными Арагонской национальной лаборатории (США) был создан первый нейтронный рефлектометр, работающий по времени пролета с полным поляризационным анализом [49]. Установка рефлектометра создавалась для измерения распределения магнитной индукции в тонких пленках по глубине. Схема нейтронного поляризационного рефлектометра представлена на Рис.45. Поляризатор SF1
Нейтронный пучок по нейтроноводу направляется от источника к поляризатору. От поляризатора отражается нейтронный пучок со спиновым направлением по внешему магнитному полю (то есть поляризованный нейтронный пучок). А нейтроны со спиновыми направлениями проти магнитного поля проходят через поляризатор и поглощаются на поглотителе. Отраженные поляризованные нейтроны от поляризатора проходят через первый нейтронный спин-флипер, который переворачивает направления спина нейтронов (флипер может быть включен или выключен). После первого спин-флипера находится образец. За образцом установлена второй спин-флипер, который работает аналогично первому спин-флиперу. Затем нейтронный пучок падает анализатор, который анализует спиновые состояния падающих нейтронов. Анализатор позволяет пропускать через него нейтроны, только имеющие определенное спиновое направление, а остальные нейтроны проходят мимо и поглощаются в антиотражающем поглощающем слое. Наконец пропушенный анализатором нейтронный пучок регистрируется детектором.
На нейтронном рефлектометре НР-4М на реакторе ВВР-М в Петербургском институте ядерной физики им. Б.П. Константинова (ПИЯФ НИЦ КИ) тоже используется аналогичная схема первого поляризационного нейтронного рефлектометра, где главными компонентами в одной из его мод являются монохроматор-поляризатор, два спин-флипера до и после образца, образец, анализатор и детектор.
Нейтронный пучок падает на зеркальный монохроматор-поляризатор, который состоит из чередующихся слоев кобальта и титана на антиоражающем поглощающем слое TiGd. Как видно на Рис.46а нейтроны со спинами по магнитному полю отражаются, а нейтроны со спинами против магнитного поля поглащаются на кадмиевых пластинах. На Рис.46а в схеме монохроматора-поляризатора Co/Ті используется двойное отражение нейтронов для того, чтобы улучшить поляризацию отраженного нейтронного пучка. Так же использовался фильтр из кремния, чтобы убрать вклад длинноволновых нейтронов. Побочные вклады от немонохроматических нейтронов в отраженную интенсивность после двойного отражения от монохроматора-поляризатора Co/Ті и прохождении через фильтр из кремния составил всего 0.2%. Таким образом, в данном рефлектометре использовался пучок монохроматических поляризованных нейтронов с очень малой долей побочных немонохроматических вкладов. Конструкция формирователя пучка позволяла простым изменением угла скольжения менять длину волны монохроматического пучка в диапазоне от 1 до 3 . Поляризующая эффективность этого монохроматора-поляризатора равна 0.99, а АЛ/Л = 0.065.
Мы предлагаем новый вариант полного нейтронного поляризационного анализа, где в качестве монохроматора-поляризатора и анализатора используются исследуемый нами многослойная магнитная периодическая Fe/Co наноструктура - многослойный периодический монохроматор-биполяризатор. Схема монохроматора-биполяризатора на основе железа и кобальта представляется на Рис.47а. Так же на Рис.47б показана кривая коэффициента отражения нейтронов в зависимости от переданного импульса для данного монохроматора-биполяризатора. Рис. 47а, б. а - Схема многослойного периодического монохроматора-биполяризатора на основе Fe/Co и б - кривая коэффициента отражения в зависимости от переданного импульса для однократного отражения.
Нейтронный пучок падает на монохроматор-биполяризатор Fe/Co, который состоит из чередующихся слоев железа и кобальта на стеклянной подложке. Как следует из Рис.47а, б, нейтроны (+) и (-) спиновых компонент пучка с близкими длинами волн под данным углом в отражаются, а остальные нейтроны проходят через зеркало и поглощаются на кадмиевых пластинах. На Рис.47а в схеме монохроматора-биполяризатора Fe/Co используется двойное отражение для того, чтобы улучшить поляризацию отраженного нейтронного пучка. Так же используется фильтр из кремния, чтобы убрать вклад длинноволновых нейтронов. Побочные вклады от немонохроматических нейтронов в отраженную интенсивность после двойного отражения от монохроматора-биполяризатора Fe/Co и прохождения через фильтр из кремния остается существенно меньше. Таким образом, в данном рефлектометре использовался две пучки R+ и R" монохроматических и поляризованных нейтронов с очень малой долей побочных немонохроматических вкладов. Конструкция формирователя пучка позволяет простым изменением угла скольжения менять длину волны монохроматического пучка.