Содержание к диссертации
Введение
1 Методы малоугловой дифракции нейтронов и синхротронного излучения для исследования наносистем. Описание темплатного способа синтеза нанокомпозитов 48
1.1 Методы малоугловой дифракции синхротронного излучения 49
1.1.1 Ультрамалоугловое рассеяние синхротронного излучения. Переход к малоугловой дифракции 49
1.1.2 Рефлектометрия синхротронного излучения. Малоугловое рассеяние синхротронного излучения в скользящей геометрии 63
1.2 Методы малоугловой дифракции нейтронного излучения 67
1.2.1 Малоугловое рассеяние поляризованных нейтронов. Переход к малоугловой дифракции 69
1.2.2 Рефлектометрия поляризованных нейтронов 78
1.3 Описание экспериментальных установок 83
1.3.1 Установка малоугловой дифракции нейтронов 83
1.3.2 Установка рефлектометрии поляризованных нейтронов 85
1.3.3 Установка ультрамалоуглового рассеяния синхротронного излучения 88
1.3.4 Установка рефлектометрии синхротронного излучения 92
1.4 Описание способов синтеза магнитных наносистем с различной степенью упорядочения 94
1.4.1 Синтез наночастиц в упорядоченных матрицах 94
1.4.2 Синтез наноматериалов c использованием процессов самоорганизации изотропных коллоидных частиц 103
1.4.3 Синтез наночастиц в аморфных матрицах с неупорядоченным распределением пор 107
2 Структурные и магнитные свойства нанокомпозитных материалов на основе мезопористой матрицы диоксида крем ния (пример исследования 1D нанокомпозитов с ближним порядком) 109
2.1 Постановка задачи 109
2.1.1 Образцы 110
2.2 Аттестация структурных свойств нанокомпозитных матери алов на основе мезопористой матрицы диоксида кремния 111
2.2.1 Электронная микроскопия 111
2.2.2 Дифракция синхротронного излучения 114
2.2.3 Мессбауэровская спектроскопия 119
2.2.4 Электронный парамагнитный резонанс 123
2.3 Магнитные свойства нанокомпозитных материалов на основе мезопористой матрицы диоксида кремния 130
2.3.1 Магнитометрические измерения 130
2.3.2 Малоугловая дифракция поляризованных нейтронов 141
2.4 Выводы 155
3 Структурные и магнитные свойства пленочных гетеро структур SiO2(Co)/GaAs, обладающих эффектом гигантского инжекционного магнитосопротивления (пример исследо вания неупорядоченных 2D нанокомпозитов) 158
3.1 Постановка задачи 158
3.2 Постановка эксперимента 160
3.3 Аттестация структурных свойств гранулированных пленок Co(x ат.%)/SiO2 на подложке GaAs 162
3.4 Магнитные свойства гранулированных пленок Co(x ат.%)/SiO2 на подложке GaAs
3.4.1 Рефлектометрия поляризованных нейтронов 169
3.4.2 Магнитометрические измерения
3.5 Обсуждение 178
3.6 Выводы 182
4 Структурные и магнитные свойства нанокомпозитов на основе мезопористых матриц Al2O3 (пример исследования 1D нанокомпозитовсдальним порядком) 185
4.1 Структура пленок анодированного оксида алюминия мето дом малоугловой дифракции нейтронов 186
4.1.1 Постановка задачи 186
4.1.2 Образцы 186
4.1.3 Результаты измерений и их обсуждение 188
4.2 Пространственно-упорядоченные массивы магнитных нано нитей: исследование методом малоугловой дифракции ней тронов 196
4.2.1 Постановка задачи 196
4.2.2 Образцы 196
4.2.3 Результаты измерений и их обсуждение 197
4.3 Выводы 206
5 Малоугловая дифракция в исследовании структурных и магнитных свойств опалоподобных нанокомпозитов (пример исследования 3D нанокомпозитов с дальним порядком) 209
5.1 Искусственные опалы - опалоподобные структуры на основе шаров из диоксида кремния и полистирола 209
5.1.1 Постановка задачи 209
5.1.2 Образцы 211
5.1.3 Исследование структурного упорядочения искусственных опалов 213
5.1.4 Выводы 227
5.2 Инвертированные опалоподобные структуры на основе ферромагнитных материалов 230
5.2.1 Постановка задачи 230
5.2.2 Образцы 231
5.2.3 Исследование структурных свойств инвертированных опалов 234
5.2.4 Исследование магнитных свойств инвертированных опалов 242
5.2.5 Выводы 269
Основные результатыивыводы 273
Литература
- Рефлектометрия синхротронного излучения. Малоугловое рассеяние синхротронного излучения в скользящей геометрии
- Аттестация структурных свойств нанокомпозитных матери алов на основе мезопористой матрицы диоксида кремния
- Аттестация структурных свойств гранулированных пленок Co(x ат.%)/SiO2 на подложке GaAs
- Исследование структурного упорядочения искусственных опалов
Рефлектометрия синхротронного излучения. Малоугловое рассеяние синхротронного излучения в скользящей геометрии
Очевидно, что для создания оптических устройств искусственные опалы должны обладать совершенной структурой, иначе полная запрещенная фотонная зона не будет получена. Второй параметр, важный с точки зрения практического применения - большая разность диэлектрических проницаемостей на границе раздела двух сред, отвечающая за глубину фотонной запрещенной зоны. Следует признать, что низкий контраст между диэлектрической проницаемостью матрицы опала и воздуха, заполняющего структурные пустоты, накладывает существенные ограничения на область применения этих материалов. В настоящее время для расширения границ применения искусственных опалов активно используются методы синтеза инвертированных опалоподобных структур, путем внедрения различных материалов заполнения в пустоты между микросферами. Такими материалами могут быть полимеры [146–148], жидкости [149–151], неорганические оксиды [152–155], углерод [156], полупроводники [157–160], сверхпроводники [161–163] и металлы [141,164–170], а матрица опала после заполнения может быть удалена путем химической или термической модификации, если необходимо. Получаемые инвертированные структуры, при этом, наследуют структуру прямых опалов и физические свойства внедренных материалов. Таким образом, применение инвертированных опало-подобных структур (ИОПС) оказываются много шире, чем просто способность управлять светом. ИОПС могут использоваться для отвода нежелательного тепла от источников тепловых излучений [171], для повышения эффективности традиционного освещения и получения термофотоэлектрических устройств с улучшенными характеристиками [172], как пьезоэлектрические преобразователи, солнечные батареи, люминофоры, коротковолновые световые эмиттеры [173], газовые датчики [174]. При заполнении пустот матрицы ферромагнитными материалами - железом, никелем, кобальтом или их сплавами, получаются магнитные инвертированные опалопо-добные структуры, интерес изучения которых обусловлен их применением в устройствах спинтроники и оптоэлектроники. Очевидно, что макроскопические свойства ИОПС должны быть связаны с такими микроскопическими параметрами как размер наночастиц, характер и величина обменного взаимодействия, анизотропия формы, структурная анизотропия материала внедрения, поэтому изучение корреляции макросвойств и микроскопических параметров позволяют разработать не только новые приложениями трехмерных метаматериалов, но и находить решения вопросов фундаментального характера.
В качестве объекта исследования в данной диссертации представлены композиты двумерных и трехмерных ферромагнитных наночастиц, синтезированных на основе матриц (шаблонов) с упорядоченным или разупо-рядоченным распределением пор. Всплеск работ, посвященных созданию нанокомпозитов на основе диэлектрических матриц, приходится на начало девяностых годов прошлого века, хотя синтез некоторых матриц был известен и запатентован еще за сто лет перед тем.
Нанонити на основе железа, заключенные в поры матрицы диоксида кремния. В работах Дж. Бека [96, 97] описан синтез мезопористых твердых веществ путем отжига алюмосиликатных гелей в присутствии поверхностно-активных веществ. В процессе синтеза были получены регулярные массивы единых каналов с размерами от 16 A до 100 A и более за счет выбора поверхностно-активного вещества, типа катализатора и условий химической реакции. Формирование пористых материалов происходило с помощью механизма жидкокристаллического шаблона, в котором силикатный материал поликонденсируется на поверхности мицелл поверхностно активного вещества (ПАВ). За счет процессов самоорганизации мицеллы, имеющие анизотропную форму, упорядочиваются, и образуется регулярная пространственная структура ПАВ, разделенная неорганическими стенками. После отжига мицеллы разлагаются, оставляя пустые каналы. Таким образом, появилась возможность синтеза нанокомпозитных материалов внутри зоны мицеллы ПАВ, или внутри твердотельного нанореактора. Это позволяет получать наноструктуры с заданными геометрическими и физическими характеристиками и, как следствие, создавать функциональные наноматериалы на их основе.
Ряд попыток синтезировать металлические нанопроволки в мезопо-ристой силикатной матрице путем пропитки SiO2 в растворах солей соответствующих металлов с последующим восстановлением катионов этих металлов [175] не привели к желаемым результатам в связи с высокой подвижностью катионов по силанольным группам на внутренней поверхности пор и, как следствие, формированием наночастиц вне пор оксида кремния. Для получения образцов, исследованных в данной диссертации, был использован инновационный способ синтеза упорядоченных магнитных нано-проволок железа, заключенных в мезопористой силикатной матрице. Этот способ основан на внедрении неполярного комплекса металла в гидрофоб 19 ную часть мезопористого композита "темплат/SiO2" [176–181]. В качестве неполярного комплекса металла были выбран пентакарбонил железа, так как он легко разлагается до элементного металла простым ультрафиолетовым облучением в вакууме или термическим разложением. Для лучшей кристаллизации металла внутри каналов матрицы проводился дополнительный отжиг образцов в токе водорода.
Аттестация структурных свойств нанокомпозитных матери алов на основе мезопористой матрицы диоксида кремния
Длина волны нейтрона сравнима либо много меньше межатомных расстояний, поэтому при рассеянии медленных нейтронов (с энергией порядка 0.025 эВ) в кристалле возникает обычная дифракционная картина рассеяния, описываемая уравнением Вульфа-Брэгга (Ур. 1.1.13) [318,319]. Масштабы структур, которые можно исследовать нейтронными методами соответствует диапазону 10-5 -і- 105 A.
Благодаря наличию у нейтрона магнитного момента т = (1.91315 ± 0.00007)т5, (где тд = 5.05-10-24 эрг/гаусс - ядерный магнетон) и отсутствию электрического заряда, с помощью нейтронов изучают магнитную структуру веществ, параметры магнитного состояния и их изменения под действием внешних факторов - температура, давление, внешние поля. Для немагнитных кристаллов дифракционная картина определяется ядерным рассеянием нейтронов на периодической атомной решетке. Для кристаллов имеющих магнитные атомы, расположенные в структуре неупорядоченно, магнитное рассеяние нейтронов будет не когерентным из-за хаотической ориентации магнитных моментов атомов. В этом случае когерентная картина также будет определяться только ядерным рассеянием. Если же в кристалле присутствует ближний или дальний порядок в расположении магнитных атомов, тогда магнитное рассеяние нейтронов будет когерентным. В общем случае магнитные и ядерные дифракционные рефлексы должны совпадать, поскольку каждый магнитный атом рассеивает нейтроны и как ядро. Однако в зависимости от магнитной структуры кристалла, для магнитных и ядерных отражений условия Вульфа-Брэгга (1.1.13) могут быть различными. В этом случае позиции когерентных максимумов от магнитного рассеяния не будут совпадать с позициями ядерных пиков.
Интерференция от ядерного и магнитного рассеяния неполяризован-ных нейтронов не возникает, поэтому наблюдается наложение интенсив-ностей ядерного и магнитного рассеяний. Для рассеяния поляризованных нейтронов характерна интерференция ядерного и магнитного рассеяний. Поляризованными называются нейтроны со спинами, ориентированными вдоль выделенного направления в пространстве, как правило, вдоль магнитного поля. У нейтрона спин 1/2, поэтому в магнитном поле H его спин сонаправлен или противоположно направлен H. Степень поляризации нейтронного пучка характеризуется величиной P = (I(Q, +P0) - I(Q, -P0))/(I(Q, +P0) + I(Q, -P0)), (1.2.1.) где I(Q, +P0), I(Q, -P0) - интенсивности рассеяния нейтронного пучка поляризованного вдоль и против вектора напряженности внешнего магнитного поля, соответственно. С помощью пучков поляризованны нейтронов исследуются конфигурации неспаренных электронов в магнетиках, поворот плоскости поляризации в кристаллах, магнитные моменты компонент в сплавах, проводится расшифровка сложных магнитных структур и так далее.
Рассеяние нейтронов в кристаллах может проходить без обмена энергией с кристаллом – упругое рассеяния, или с обменом энергией – неупругое рассеяние. При использовании неупругого рассеяния нейтронов полу 69 чают спектры тепловых колебаний решетки (фононные спектры) и тепловых колебаний спин-системы (магнонные спектры), по которым определяют динамику кристаллов. С использованием когерентного рассеяния нейтронов исследуют кристаллохимическую и магнитную структуры кристаллов [304-307]. Поскольку для решения задач, изложенных в данной диссертации, было использовано упругое когерентное рассеяние неполя-ризованных (поляризованных) нейтронов на кристаллических структурах (ферромагнетиках), именно оно и будет рассматриваться в дальнейшем.
Медленные нейтроны, при взаимодействии с кристаллом, не вызывают переход атомов в возбужденные состояния, а производят лишь переориентацию атомного спина. Если начальное состояние нейтрона описывается волновой функцией pSn), где р - волновой вектор, Sn - спин, то его конечное состояние после взаимодействия с кристаллом будет описываться функцией Ip S ). Эффективное сечение рассеяния нейтрона на единицу телесного угла dVt и единичный интервал энергии dEp/ записывается как [308]: d2a т2 р =—гт —WP S vs , (1.2.2.) dildEpi {2тіп)6 р п где тп - масса нейтрона, Wpis psn - вероятность перехода нейтрона из начального состояния в конечное: 2-7Г —\ . . Ч2 г/ „ „ „ „ yyp S nS = т У Рпг)\Ыо\урр \п)\ о(Ьр — Ь„ — Ьп + Ьп). (1.2.3.) п ппо Здесь рщ - оператор спиновой плотности в падающем (начальном) пучке, Vp/p - матричный элемент оператора взаимодействия нейтрона с кристаллом, взятый по импульсным состояниям нейтрона, Ер, Ер - энергии нейтрона в начальном и конечном состояниях, Еп, ЕПо - энергии кристалла в начальном и конечном состоянии.
При рассеянии нейтронов в магнетиках энергия взаимодействия описывается четырьмя вкладами: 1) энергия взаимодействия с ядрами, 2) энергия магнитного взаимодействия с электронами, 3) энергия взаимодействия нейтрона с электронами и 4) энергия магнитного взаимодействия с магнитными моментами ядер [309-313]. Два последних вклада очень малы и обычно не принимаются во внимание. Энергия взаимодействия нейтрона с системой ядер описывается псевдопотенциалом. Амплитуда рассеяния медленных нейтронов не зависит от угла рассеяния, поэтому псевдопотенциал записывается в виде: N У =/ ск/(гп —R/), (1.2.4.) где гп и R/ - координаты нейтрона и ядер, а = А + B(Sn I) - амплитуда рассеяния свободным ядром, зависящая от ориентации спинов ядра I и нейтрона Sn, А и В - константы. Таким образом, матричный элемент Vpip оператора V запишется в виде:
Аттестация структурных свойств гранулированных пленок Co(x ат.%)/SiO2 на подложке GaAs
Эксперименты Мессбауэровской спектроскопии проводились по стандартной методике в просвечивающей геометрии при Т = 4 К и 77 К с использованием источника 57Co на спектрометре Технологического университета г. Дельфт (Нидерланды). Образцы помещались в контейнеры из плексигласа, для калибровки использовалась фольга а — Fe толщиной 25 мкм. На рисунке 2.5 показаны спектры поглощения 7 излучения для образца Fe — S1O2 — 375 при Т = 77 К (а) и Т = 4.2 К (б). При Т = 77 К спектр состоит из дублета с квадрупольным расщеплением = 0.92 ± 0.03 мм/с и шириной линий поглощения = 0.69 ± 0.03 мм/с и фонового рассеяния. Изомерный сдвиг дублета составляет 6 = 0.44 ± 0.03 мм/с относительно а — Fe. При Т = 4.2 К в спектре кроме квадрупольного дублета с той же величиной изомерного сдвига, меньшей величиной квадрупольного расщепления = 0.85 ± 0.03 мм/с и большей шириной линий = 0.82 ± 0.03 мм/с, появляется секстет с изомерным сдвигом 6 = 0.59 ± 0.03 мм/с, шириной линий = 2.33 ± 0.03 мм/с, сверхтонким полем Нст = 47.3 Т и отношением интенсивностей пиков І2 /1\ = 1.29 и /з Ді = 1.36.
Из анализа спектров можно сделать следующие выводы. Во-первых, отношение интенсивностей пиков для железа в кристаллическом состоянии (а — Fe) должно равняться 1 і /1\ = 0.66 и Із /h = 0.33. Cильное отклонение, наблюдаемое в наших спектрах, говорит о том, что мы исследуем сильно разупорядоченную фазу, в которой из-за малых размеров наночастиц железа присутствуют релаксационные эффекты . Во-вторых, в пользу разупорядоченной фазы железа внутри пор говорит и тот факт, что секстет наблюдается только при Т = 4.2 К. И, в-третьих, если бы мы получили кристаллическое железо в порах ( а — Fe), то для суперпарамагнитного состояния железа спектр состоял бы из одной линии с изомерным сдвигом порядка 0.07 мм/с и для Т = 4.2 К, и для Т = 77 К. А для ферромагнитного кристаллического железа спектр состоял бы из секстета с изомерным сдвигом 0.07 мм/с и сверхтонким полем Нст = 34 Т. В работах [422-424] методом мессбауэровской спектроскопии исследовались нанокомозиты а — Fe O?, и 7 — Fe Oz на основе S1O2 матрицы с различ ной величиной наночастиц. Авторами показано, что образцы с размером наночастиц менее 8 нм демонстрируют суперпарамагнитное поведение в диапазоне температур от 300 K до 77 К. Спектр состоит из парамагнитного дублета с уширенными линиями, изомерным сдвигом 6 от 0.28 до 0.50 мм/с и сверхтонким полем Нст = 46 -т- 52 Т, в зависимости от размера частиц. С уменьшением температуры ниже 77 К образцы демонстрируют переход в ферромагнитное состояние (парамагнитный дублет расщепляется на секстет). При этом, температура, при которой интегральная площадь дублета становится равной интегральной площади секстета (температура блокировки Мессбауэра), различна для образцов с различным размером наночастиц. Чем меньше размер наночастицы, тем ниже температура блокировки Мессбауэра. Если в образце есть дисперсия наночастиц по разеру, то температура блокировки растягивается на целый интервал (до 10 - 15 градусов), в котором переход из парамагнитного состояния в ферромагнитное совершают сначала частицы с большим размером, затем с меньшим (с уменьшением температуры). В наших измерениях парамагнитный дублет расщепляется в секстет только при Т = 4 К, демонстрируя, тем самым, суперпарамагнитное поведение намагниченности наночастиц во всем диапазоне исследуемых температур. То есть, тепловые флуктуации наночастиц диаметром 2 нм являются определяющими в ориентации спина атома, по сравнению с энергией анизотропии или температурой. При этом, из-за сильного уширения линий поглощения, мы не можем разделить вклады от а — Fe Oz и 7 — Fe O?,. Можно только предположить, что частицы 7 — FeiOz скорее совершат переход в ферромагнитное состояние с понижением температуры, по сравнению с частицами а — Fe O? так как в объемном состоянии первый является ферромагнетиком с величиной маг 123 нитного момента 430 emu/g, а второй - антиферромагнетиком с очень маленьким магнитным моментом 1 emu/g. Таким образом, из анализа спектров мессбауэровского поглощения мы можем заключить, что в порах матрицы диоксида кремния содержатся наночастицы оксида железа в а-или 7- фазах в суперпарамагнитном состоянии при Т 77 K с переходом в ферромагнитное состояние при охлаждении до температур жидкого гелия.
Спектры электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) получали на стандартном Thomson спектрометре с использованием "Oxford"гелиевого криостата замкнутого цикла в Казанском (Приволжском) федеральном университете в Институте физики КФУ(Казань, Россия). Измерения проводили при температурах от 4.2 К до 300 К, частота генерации составляла 9.4 GHz. На рисунке 2.6 представлены нормированные величины первой производной спектров электронного парамагнитного резонанса для образцов Fe — S1O2 — 300, Fe — S1O2 — 350 и Fe — S1O2 — 375, измеренные при Т = 300 K. Как уже отмечалось в параграфах 2.2.1 и 2.2.2, с ростом температуры происходит увеличение размеров наночастиц, содержащих атомы железа, за счет их агрегации и удаления из пор летучих продуктов реакций синтеза. Это приводит к росту обменного взаимодействия наночастиц с одновременным подавлением диполь-дипольного уширения и, как результат, к сужению линий поглощения с ростом температуры отжига образцов (Рис. 2.6).
Исследование структурного упорядочения искусственных опалов
Как уже было отмечено во Введении, гранулированные гетерострук-туры на основе кобальта при Т = 300 К демонстрируют гигантское ин-жекционное магнитосопротивление (ГИМС) – подавление инжекции спин-поляризованного тока из гранулированной пленки (ГП) в полупроводящую (ПП) подложку при включении внешнего магнитного поля в плоскости пленки [438–443].
В гранулированной Co/SiO2 пленке на полупроводниковой GaAs подложке ГИМС наблюдается в узком интервале температур вблизи T = 300 K, что выделяет ее из общего ряда гранулированных нанокомпози-тов. В работе [127] была предложена теоретическая интерпретация явления ГИМС в SiO2(Co)/GaAs. Одним из ключевых моментов этой теории является предположение, что в гетероструктурах гранулированная пленка/полупроводник вблизи интерфейса, в ПП n-типа, формируется слой, насыщенный электронами. Спины электронов этого слоя поляризуются из-за косвенного обменного взаимодействия Рудермана — Киттеля — Касуя — Иосиды (РККИ) [444] с d(f) электронами в ферромагнитном материале (ФМ) и образуют потенциальный барьер для инжекции поляризованных электронов из гранулированной пленки в полупроводник. Потенциальный барьер прозрачен для электронов с одинаковой поляризацией и непреодолим для противоположно поляризованных электронов. Следовательно, меняя величину и направление внешнего магнитного поля, меняя тем самым поляризацию спина электрона, можно управлять процессами туннелирова-ния поляризованных электронов и величиной магнитосопротивления.
Хорошо известно, что основным условием существования такого интерфейсного слоя является разница химических потенциалов fis fig, где /is и fig - химические потенциалы подложки и гранулированной пленки, соответственно. При условии, что диэлектрическая матрица и ферромагнитные наночастицы в гранулированной пленке равномерно перемешаны по всему объему, химический потенциал ГП рассчитывается как 11д = І1ІХІ + М/гаХ/га, где М/т и 14 – химические потенциалы, а Xfm и Хг - концентрации ферромагнитных наночастиц и атомов диэлектрической матрицы, соответственно. Размер ферромагнитных наночастиц в гранулированной пленке, при этом, должен быть меньше толщины накопительного слоя на интерфейсе. Какова ситуация в случае неравномерного перемешивания, то есть когда ферромагнитные гранулы слишком большие? Тогда внутри такой гранулы fifm /is, следовательно не происходит инжекции электронов и ГИМС эффект не наблюдается. При этом ГИМС эффект вне гранулы также не возможен, так как нет свободных электронов - \±i fis.
Таким образом, задача данной главы состоит в исследовании струк 160 туры и магнитных свойств ферромагнитной гранулированной пленки Si02{Co) в "объеме" пленки и на границе раздела ГП/ПП набором взаимодополняющих методик: рефлектометрии поляризованных нейтронов и синхротронного излучения; малоуглового рассеяния синхротронного излучения в скользящей геометрии и SQUID-магнитометрии для экспериментального подтверждения присутствия структурных особенностей гранулированной пленки, предсказанных в [127], для объяснения ГИМС эффекта в гетероструктурах Si02{Co)/GaAs. Материалы, изложенные в главе, были опубликованы в статьях [259,267,285,296].
Пленочных гетероструктур Si02{Co)/GaAs, обладающих эффектом гигантского инжекционного магнитосопротивления были синтезированы сотрудниками Государственного научно-производственного объединения "Научно-практический центр Национальной Академии наук Белоруссии по материаловедению" Стогнием А.И. и Новицким Н.Н.. Гранулированные пленки Со(х ат.%)/S1O2 получались методом ионно-лучевого распыления композитной кобальт-кварцевой мишени [445,446]. Концентрация х наночастиц Со контролировалась соотношением площадей кварцевой и кобальтовой мишеней и составляла для исследуемых гетероструктур х = 54 ат.% и 75 ат.%. Средний размер наночастиц Со определялся с помощью малоуглового рентгеновского рассеяния и составлял порядка 3.5 нм [126]. Этот результат согласуется с литературными данными [447], где средний диаметр ферромагнитных частиц кобальта (D), внедренных в диэлектрическую матрицу Si02, равен 3 нм с гауссовым распределением от 2.5 нм до 4 нм. Толщина гранулированных пленок контролировалась временем осаждения при известной скорости осаждения и равнялась 40 нм, 90 нм и 900 нм. Поверхность ГП покрывалась слоем золота толщиной порядка 20 нм для предотвращения окисления и электрического контакта при измерении эффекта ГИМС. ГП осаждалась на полупроводниковые подложки n — GaAs с ориентацией (100) и толщиной 0.4 мм. Удельное сопротивление подложек равнялось pcaAs = 0.9 — 1.0 Ом-см, концентрация носителей заряда ricaAs Ю15 см-3. Перед напылением ГП подложки полировались в токе ионов кислорода, чтобы понизить шероховатость поверхности до 0.5 нм.
Исследования структурных свойств гранулированных пленок Со(х ат.%)/S1O2 методами рефлектометрии синхротронного излучения и малоуглового рассеяния синхротронного излучения в скользящей геометрии проводились в Европейском центре синхротронных исследований (ESRF) на линии ID10B TROIIKA (Гренобль, Франция) (Параграф 1.1.4).