Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА I. СЛИЯНИЕ ИЗОТЕРМИЧЕСКОГО ОТЖИГА НА ДИСЛОКА ЦИОННУЮ СТРУКТУРУ МОНОКРИСТАЛЛОВ 13
1.1. Уменьшение плотности одиночных дислокаций в результате высокотемпературного отжига в "объеме" образца . 13
1.1.1. Аннигиляция дислокаций . . 13
1.1.2. Действие сил линейного натяжения .... 14
1.1.3. Реакции между дислокациями 15
1.1.4. Экспериментальные результаты, свидетельствующие об уменьшении плотности одиночных дислокаций при высокотемпературном отжиге 16
1.1.4.1. Металлические кристаллы 19
1.1.4.2. Ионные кристаллы 26
1.2. Поведение дислокационных границ при высоко температурном отжиге кристаллов 35
1.2.1. Полигонизация в кристаллах 35
1.2.2. Экспериментальное наблюдение процесса полигонизации 36
1.2.3. Поля напряжений и энергия простых на клонных границ с малым углом раз ориентации.44
1.2.3.1. Граница бесконечных размеров 44
1.2.3.2. Границаконечных размеров 46
1.2.3.3. Взаимодействие одиночных дислокаций с дислокационными стенками 49
1.2.4. Россыпь неустойчивых дислокационных границ 53
1.3. Поведение дислокационной подсистемы кристаллов в области пред плавильных температур . . . , 59
1.4. Изменение дислокационной структуры в приповерхностных слоях монокристаллов при изотермическом отжиге бб
ГЛАВА 2. АНАІИЗ ХАРАКТЕРНЫХ ВРЕМЕН РЕЛАКСАЦИОННЫХ ПРОЦЕССОВ В НЕУПОРЯДОЧЕННЫХ АНСАМБЛЯХ ДИСЛОКАЦИЙ И ПОСТРОЕНИЕ КИНЕТИЧЕСКИХ УРАВНЕНИЙ, ОПИСЫВАЮЩИХ ИЗМЕНЕНИЕ СО ВРЕМЕНЕМ ОСНОВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ . . 76
2.1. Постановка задачи 78
2.2. Аннигиляция дислокаций с противоположно направленными векторами Бюргерса 81
2.3. Захват одиночной дислокации свободным концом незавершенной границы . 84
2.4. Россыпь незавершенных границ на одиночные дислокации 90
2.5. Пристыковка-присоединение незавершенной границы к целой 91
2.6. Отстыковка - образование незавершенных границ 92
2.7. Сравнение характерных времен релаксационных процессов 96
2.8. Кинетические уравнения, описывающие изменение со временем основных элементов дислокационной структуры 97
Выводы 102
ГЛАВА 3. ЭВОЛЮЦИЯ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ДЕФОРМИРОВАННЫХ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ В РЕЖИМЕ ИЗОТЕРМИЧЕСКОГО ОТЖИГА . . ЮЗ
3.1. Постановка задачи . . ...... 103
3.2. Экспериментальные результаты 109
3.3. Оценки вкладов различных релаксационных процессов в эволюцию дислокационной структуры
3.4. Определение коэффициента самодиффузии Выводы 122 ГЛАВА 4. ОСОБЕННОСТИ ЭВОЛЮЦИИ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ ПРИ ПТАШГАШБНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ 123 4.1. Методика предплавильного отжига щелочногалоидных монокристаллов 124 4.1.1. Условия, лежащие в основе разработки схемы установки для предплавильного отжига монокристаллов 124 4.1.2. Конструкция установки для предплавильного отжига кристаллов 125 4.1.3. Выбор режимов работы и терморегулирования установки для предплавильного отжига 130 4.2. Поведение дислокационной структуры щелочно-галоидных кристаллов при пред плавильной температуре . 134 4.2.1. Объекты и методика исследования 135 4.2.2. Результаты и обсуждение 139 4.3. Анализ кинетики превращения конца незавершенной границы в россыпь хаотических дислокаций 144 Выводы 150 ГЛАВА 5. НЕКОТОРЫЕ ЭФФЕКТЫ, НАБЛЮДАЕМЫЕ В ПРИПОВЕРХНОСТНОМ СЛОЕ ЩЕЛОЧНОГАЯОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ, ПРОШЕДШИХ ЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ ОТЖИГ .... 151 5.1. Возрастание предела текучести в приповерхностном слое монокристаллов /^р в результате отжига 151 5.2. Формирование упрочненного приповерхностного слоя в монокристаллах LlF в процессе отжига и природа центров закрепления дислокаций . . . 157 5.3. Эволюция дислокационной структуры в приповерхностных слоях монокристаллов |<[ в процессе высокотемпературного отжига ...... 168 Выводы 178 ЗАКЛЮЧЕНИЕ 179 ПРИМЕЧАНИЯ 181 ЛИТЕРАТУРА 182 Введение к работе На протяжении уже более пятидесяти лет проблема "дислокации и механические свойства кристалла" остается одной из центральных проблем физики реального кристалла, необходимость введения представления о дислокациях возникла в тупиковой ситуации, сложившейся в истории физики кристаллов и заключавшейся в том, что сдвиговые напряжения, которые обнаруживаются в опытах с реальными кристаллами, оказались на порядки меньшими, чем те, которые следовали из теоретического расчета [і] . В основе этого расчета лежало представление о том, что сдвиговому возмущению подвержены одновременно все связи между атомами, расположенными с двух сторон от плоскости скольжения. Представление о краевой дислокации помогло преодолеть это противоречие. Именно благодаря этому успеху дислокации завоевали доверие при решении различных задач из области пластичности кристаллов. Огромное количество экспериментальных и теоретических исследований, относящихся к обсуждаемой проблеме, было посвящено развитию методов экспериментального обнаружения дислокаций, измерению и вычислению констант, определяющих кинетику одиночных дислокаций, выяснению общих закономерностей поведения дислокаций в ансамблях, выяснению закономерностей взаимодействия дислокаций с подсистемами точечных дефектов и примесных атомов. Из всех перечисленных аспектов проблемы менее иных были изучены закономерности поведения различного рода неупорядоченных дислокационных ансамблей. Строго говоря речь идет о различных проявлениях процесса релаксации напряжений рассыпанных дислокаций, организующихся и организованных дислокационных ансамблей. Имеющиеся в литературе сведения, относящиеся к обсуждаемому аспекту проблемы, главным образом относятся к чрезвычайно важному процессу формирования полигональных стенок и степени их устойчивости. При этом многие важные закономерности взаимосвязи между релаксационным процессом и процессом формирования дислокационных структур, остались изучены в заведомо недостаточной степени. Обратим внимание на некоторые, на наш взгляд, важные и недостаточно исследованные закономерности эволюции дислокационных структур. Заведомо недостаточно были исследованы те особенности поведения полигональных стенок, которые зависят от линейной плотности расположенных в них дислокаций. Не было ясности в вопросе о процессе поглощения формирующейся полигональной стенкой одиночных дислокаций, находящихся неподалеку от стенки, когда поля напряжений, созданных стенкой и дислокацией перекрываются. Недостаточно и неполно были изучены закономерности тех процессов, которые обусловлены близостью дислокаций и их ансамблей к поверхности кристалла. Значимость этого "поверхностного" аспекта проблемы весьма велика, так как речь идет о химических и физико-химических свойствах не только собственно поверхности, а и некоторого приповерхностного слоя, дислокационная структура которого существенно может отличаться от дислокационной структуры в "объеме" кристалла. Обратим внимание еще на одну проблему, которая нам представляется в высокой степени важной. Речь идет об особенностях эволюции дислокационной структуры в кристаллах при предплавильных температурах, когда константы, определяющие свойства дислокаций, обнаруживают аномалии. Перечисленным выше аспектам обсуждаемой проблемы, главным образом и посвящены наши исследования, составившие содержание диссертационной работы. Актуальность работы. Исследование эволюции дислокационных структур, как одной из разновидностей релаксационных процессов, происходящих в кристаллах, представляет большой интерес и в плане 8 чисто научном и в плане прикладном. Научная значимость такого рода исследований обусловлена тем, что они оказываются источником сведений о взаимосвязи между геометрией формирующихся структур и полями напряжений, создаваемых дислокацией, разрозненными дислокациями или их организованными ансамблями. В плане прикладном про* блема исследования эволюции дислокационных структур в условиях модельного эксперимента в высокой степени важна в связи с тем,что преобразование дислокационной структуры кристалла себя обнаруживает во многих макроскопических эффектах, таких как пластичность, различные явления дислокационного массопереноса, к числу которых относятся прессование, спекание, химикотермическая обработка и др. Предмет исследования диссертационной работы - процесс самопроизвольного преобразования дислокационных структур, которому сопутствует релаксация полей упругих напряжений. Этот процесс себя обнаруживает во взаимодействии процесса россыпи и формирования упорядоченных дислокационных ансамблей, являющихся этапом на пути к минимизации избыточной энергии кристалла, обусловленной дислокационной подсистемой. Объект и методы исследования. В качестве объекта исследования нами были выбраны щелочногалоидные монокристаллы (ЩГМ) в связи с двумя обстоятельствами. Во-первых, применительно к ЩГМ развита весьма простая и надежная методика обнаружения дислокаций. Кроме того, простота кристаллической решетки ЩГМ во многих случаях дает возможность довести до конца интерпретацию формирующихся дислокационных структур. Сказанное дает основание утверждать, что ЩГМ являются весьма удобным модельным объектом для выяснения закономерностей эволюции дислокационных структур в процессе отжига. При проведении исследований мы пользовались техникой высокотемпературных отжигов, техникой травления на дислокации при комнатных температурах. Широко нами также применялись теорфизические 9 расчеты, необходимые для истолкования наблюдавшихся структур, и особенностей их эволюции. цель работы состояла в том, чтобы на оптически прозрачных, модельных щелочногалоидных монокристаллах,варьируя условия их термической обработки, проследить за теми закономерностями эволюции дислокационных структур, которые должны оказаться общими и для иных кристаллов - металлов, полупроводников и др. Структура работы, работа состоит из двух частей. Первая часть -литературный обзор - включает в себя первую главу. В ней рассмотрены различные механизмы уменьшения плотности одиночных дислокаций и поведение дислокационных границ при высокотемпературном отжиге кристаллов. Сделан обзор оригинальных работ, посвященных изучению влияния отжига на эволюцию дислокационной подсистема кристаллов с различным типом связи: ионных, металлических, полупроводниковых. Вследствие того, что дислокации, находящиеся в "объеме" образца и вблизи поверхности, находятся в существенно неодинаковых условиях,работы, в которых изучалась дислокационная структура приповерхностного слоя отделены от работ, в которых изучались дислокации в "объеме". Описан цикл работ, относящихся к изучению поведения дислокационной подсистемы в области пред плав ильных температур; отмечается, что в рамках дислокационной модели плавления можно ожидать предплавильных аномалий, наблюдавшихся экспериментально. Вторая часть - оригинальная. Она состоит из четырех глав (главы 2 - 5). Во второй главе проанализированы основные релаксационные процессы, протекающие в дислокационной подсистеме кристалла при свободном изотермическом отжиге. Получены аналитические выражения для характерных времен у. , соответствующих релаксационных процессов. Эти выражения устанавливают связь между Ті , констан- тами материала и параметрами дислокационной структуры. Проведенный анализ позволяет предсказывать на основании имеющейся дислокационной структуры протекание этапов ее эволюции. Построены кинетические уравнения, определяющие эволюцию дислокационной структуры и позволяющие оценить вклады, соответствующие различным релаксационным процессам. В третьей главе проведено детальное экспериментальное изучение временных зависимостей основных элементов дислокационных структур, состоящих из счетных дислокационных границ и одиночных хаотических дислокаций, на основании полученных в гл.2 кинетических і уравнений была проведена оценка вкладов рассмотренных релаксационных процессов в эволюцию дислокационной структуры. Используя экспериментально установленные временные завис гал ости основных характеристик дислокационной структуры, были выполнены оценки коэффициента диффузии и напряжения сопротивления консервативному движению дислокаций. В четвертой главе экспериментально изучалось поведение дислокационных структур в условиях пред плавильного отжига. Было установлено, что кинетика образования незавершенных границ в ЩГМ при пред плавильных температурах определяется аномально высокими скоростями диффузионного восхождения дислокаций. Проанализирована возможность образования россыпи хаотических дислокаций у конца незавершенной границы. В пятой главе экспериментально изучена кинетика образования упрочненного приповерхностного слоя в ЩГМ, прошедших высокотемпературный отжиг. Установлено, что ответственными за торможение дислокаций в этом слое являются агрегаты комплексов, образующихся в результате взаимодействия примесных двухвалентных катионов и диффундирующих в кристалл ионов кислорода. Исследована эволюция дислокационной структуры приповерхностного слоя монокристаллов КСІ при высокотемпературном отжиге. Обнаруженное изменение плотности дислокаций объяснено диффузией примеси в кристалл из окружающей атмосферы. На защиту выносятся следующие основные результаты: Построено аналитическое описание различных этапов эволюции дислокационной структуры, которой сопутствует общее понижение упругой энергии системы дислокаций в кристалле. Найдены выражения, определяющие соответствующие времена релаксации. Экспериментально изучено изменение со временен различных элементов дислокационной структуры, состоящей из одиночных дислокаций и счетных дислокационных границ. Оценены вклады различных релаксационных процессов в эволюцию дислокационной структуры. Исследованы особенности поведения дислокационных ансамблей при пред плавильных температурах, когда константы, определяющие взаимодействие между дислокациями, обнаруживают предплавильные аномалии. Изучены особенности эволюции дислокационных структур в приповерхностных слоях монокристаллов, обусловленные наличием свободной границы и окружающей газовой атмосферы. Обнаружено абсорбционное упрочнение приповерхностного слоя. Научная новизна. Впервые, на основании углубленного анализа основных релаксационных процессов в дислокационной подсистеме и проведенных расчетов записаны выражения для характерных времен этих процессов, включающие параметры дислокационной подсистемы и константы материала, разработан подход, позволяющий предсказывать вероятность протекания процесса отстыковки дислокационных границ. Впервые построена система кинетических уравнений, описывающих эволюцию дислокационной структуры при возврате , и позволяющая оценить вклады различных релаксационных процессов. На основании экспериментального изучения поведения ансамбля дислока- ций при высокотемпературном отжиге и полученных кинетических уравнений были проведены оценки вкладов различных релаксационных процессов в высокотемпературную эволюцию дислокационного ансамбля. Выполнены оценки коэффициента диффузии и напряжения сопротивления консервативному движению дислокаций. Установлено, что предпла-вильная кинетика формирования незавершенных дислокационных границ в ЩГМ определяется аномальным возрастанием коэффициента самодиффузии. Впервые установлено, что в приповерхностном слое примесных ЩГМ, прошедших высокотемпературный отжиг, уменьшается подвижность дислокаций, то есть наблюдается упрочнение. Практическая ценность работы. В результате проведенных экспериментов и расчетов получены существенно новые данные, относящиеся к вопросу о высокотемпературной эволюции ЩГМ, которые вносят определенный вклад в построение физической теории прочности и пластичности, а также в решение ряда задач, относящихся к различным явлениям дислокационного массопереноса - прессованию, спеканию и др. Изученное влияние отжига на степень структурного совершенства кристаллов позволяет также выдать практические рекомендации, направленные на улучшение качества выпускаемых промышленностью кристаллов. Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на: I) Восьмой Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов (Куйбышев, 1976 г.); 2) Шестой международной конференции по росту кристаллов (Москва, 1980 г.). Публикации. По материалам диссертации опубликовано 8 работ. Диссертация содержит 1^5 страниц текста, 53 рисунка:, { таблицу. Список литературы состоит из iZO наименований, помещенных на {1 страницах. При повышенных температурах подвижность дислокаций достаточно высока и дислокации противоположного знака, находящиеся в одной плоскости скольжения, под действием полей напряжений будут притягиваться друг к другу до полной аннигиляции пары, из двух полуплоскостей образуется одна полная атомная плоскость, т.е. два линейных дефекта взаимно уничтожат друг друга. Однако аннигиляция чистым скольжением при не очень больших плотностях дислокаций С f г. Юб ем ) реализуется довольно редко, так как пар дислокаций с противоположными векторами Бюргерса, лежащими в одной плоскости скольжения, в общем, немного. Более реален случай, когда две разноименные дислокации не лежат в одной плоскости скольжения, но расстояние между их плоскостями скольжения невелико. В этом случае аннигиляция происходит в результате скольжения и диффузионного переползания этих дислокаций. Реализация одного акта аннигиляции двух дислокаций с противоположно направленными векторами Бюргерса приводит к понижению упругой энергии системы на величину clE ёбё (в расчете на единицу длины дислокационной линии), где б - модуль сдвига, g -вектор Бюргерса. Следует отметить, что рассмотренные случаи сильно идеализированы. Реально дислокационная линия имеет криволинейную форму весьма сложной конфигурации и процессы частичной или полной аннигиляции происходят более сложным образом. Действие сил линейного натяжения Аналогично со взаимодействием дислокаций между собой, взаимодействуют и отдельные отрезки одной произвольно ориентированной криволинейной дислокации. Это происходит вследствие того, что на некоторый произвольный участок дислокационной линии действуют силы, создаваемые другими участками. Рассмотренная в [2] задача о поведении слегка волнистой краевой дислокационной линии с периодом j( (смещение прямой линии от оси волнистой линии составляет тоже /i ) показывает, что полная энергия такой дислокации отличается от энергии прямолинейной дислокации (соединяющей края волнистой линии) на величину f :dE=[[6SA7r(- )] n /l0]dt где Z0 - радиус ядра дислокации, \/ - коэффициент Пуассона, cLt " разность между длиной волнистой дислокационной линии и длиной пря мой линии, соединяющей края волнистой. Следовательно, искривлен ная дислокационная линия менее стабильна, чем прямолинейная и бу дет стремиться выпрямиться. Точно так же, как отмечается в [з] , дислокационная петля радиуса Ц сжимается под действием силы линейного натяжения (Т ) численно равной упругой энергии отне сенной к единице длины: Т= d S / tf(i"\l) t &/10 . В пре дельном случае такое сжатие дислокационной петли приводит к ее исчезновению. Качественно процесс аннигиляции дислокаций противоположного знака был подробно рассмотрен в гл.1, где было показано, что он состоит из многократно попеременно повторяющихся актов скольжения и переползания дислокаций. Поскольку процесс переползания является лимитирующим ( ifc у L/fl ), время скольжения при оценке характерного времени аннигиляции учитывать не будем. Как известно, между двумя краевыми дислокациями с антипарал лельными векторами Бюргерса, расположенными на расстоянии )а (рис.2.2) действует сила Ри-Єхх-і , вынуждающая дислокации к переползанию в одну плоскость скольжения со скоростью \Гц , величина которой зависит от значения напряжения бхх (среднее значение напряжения . Если одна дислокация расположена в начале координат, а другая с противоположно ориен тированным вектором Бюргерса, в полосе, ограниченной штриховы ми линиями на рис.2.2, то они могут проаннигилировагь, при этом основное время затрачивается на переползание дислокации на рас стояние У - расстояние между плоскостями скольжения рассматри ваемых дислокаций. Так как среднее значение расстояния У есть У /(о,І1 Р , то время, в течение которого про изойдет элементарный акт аннигиляции двух дислокаций с противоположно направленными векторами Бюргерса, определяется выражением: константа материала при данной темпера туре. По мере уменьшения числа одиночных хаотически расположен ных дислокация время аннигиляции увеличивается. При некотором значении f-f процесс аннигиляции мог бы прекратиться, гак как соответствующее среднему расстоянию между дислокациями /1 , сдвиговое напряжение Єхи становится равным или меньше напряжения, препятствующего скольжению дислокаций ( вр ). В случае кристаллов с ненаправленными связями (например: щелочногалоидных кристаллов) это сопротивление обусловлено различного типа стопорами, распределенными по кристаллу; в случае кристаллов с ковалентноЯ связью это сопротивление связано с периодичностью решетки. Далее напряжение сопротивления скольжению дислокаций будем называть напряжением Пайерлса с уче-том сделанных замечаний. Указанное значение у определяется следующим соотношением: За время нагрева деформированного кристалла до температуры изотермического отжига из хаотически распределенных одиночных дислокаций начинает формироваться дислокационная структура, так чго плотность одиночных дислокаций внутри блока существенно уменьшается. В работе исследовалась эволюция дислокационной структуры при свободном отжиге в изотермическом режиме, так что под исходной структурой понимается структура после нагрева, которая имела счетную плотность одиночных дислокаций и счетное число дислокаций в границах, завершенных и незавершенных. Дислокационные границы, особенно незавершенные, отличаются друг от друга по числу дислокаций в них и по длинам, поэтому строились кривые распределения (гистограммы) числа границ по длинам и углам раз ориентации. На рис.3.5 представлено распределение числа незавершенных границ по длинам. Из приведенного рисунка видно, чго наибольшее число незавершенных границ удовлетворяет условию tcL , то есть незавершенные границы можно рассматривать как независимые. На рис.3.б и 3.7 представлено распределение относительного числа завершенных и незавершенных границ, соответственно, по углам разориентации. (При известном увеличении, определяя расстояние между дислокациями в границе Д и,используя соотношение QzS/fi , можно вычислить угол разориентации В ). Для незавершенных границ наиболее вероятный угол разориентации %Ц0 сек, для завершенных границ 50 сек. Как следует из эксперимента, для обоих типов границ их относительное число с большим углом разориентации увеличивается со временем отжига, причем указанный эффект сильнее выражен для завершенных границ. Эти результаты представлены] на рис.3.8 и 3.9 для завершенных и незавершенных границ соответственно. Уменьшение относительного числа границ с малыми углами разориентации (для завершенных от Ю до 40 и незавершенных от ю до зо ) и увеличение с большими углами разориентации (завершенных и незавершенных границ от 60 до 80 ) свидетельствует о неустойчивости малоугловых дислокационных границ и, наоборот, об устойчивости высокоугловых. Зная начальную плотность дислокаций fQ и имея полную характеристику дислокационной структуры, то есть плотность одиночных дислокаций f , суммарное число дислокаций в целых (F/V ) и незавершенных (іД. ) границах, можно оценить число проанниги-лировавших дислокаций: $ = f0-f f + f 2flO+№A/)J. Как видно из рис;.З.Ю, скорость аннигиляции со временем замедляется. Из рис.3.3 видно, что плотность одиночных дислокаций уменьшается, а суммарное число дислокаций во всех незавершенных границах ( 2?/l ( t )) (нормированное на і см2) меняется не монотонно. Завивимость суммарной протяженности незавершенных границ ( Г ( t )) рис.3.4 аналогична: зависимости fl ( )» в то время как число незавершенных границ /м ( ) меняется иным образом, осциллирует, при этом есть такие этапы отжига, когда число незавершенных границ уменьшается, а количество дислокаций в них и их суммарная длина растет. Предплавильный отжиг щелочногалоидных монокристаллов, в отличие от металлов, [9,94] имеет ряд особенностей. Действительно, к обычному условию достаточно надежного поддержания температуры при заданном ее значении (с тем, чтобы колебания температуры не привели, с одной стороны, к расплавлению кристалла, а с другой, - к большому уходу "вниз" от точки плавления) в случае ЩГМ" добавляются требования, вызываемые низким значением коэффициента теплопроводности 96. этих кристаллов и малым значением предела текучести , в них (малым вообще и, тем более, - при предплавильных температурах). Эти особенности приводят к тому, что слишком быстрые изменения температуры вблизи Тпл . будут приводить (из-за малости эе. ) к возникновению в нем достаточно больших (по сравнению с Гт ) термических напряжений, практически полная (в связи с малым значением t p ), релаксация которых приведет к генерированию новых дислокаций, то есть к неконтролируемому увеличению величины Р - именно того параметра, проследить за поведением которого как раз и является одной из задач эксперимента. К тем же последствиям приведет и наличие больших нелинейностей в существующих в установке градиентах температуры, также вызывающих возникновение в образце напряжений. По-видимому, именно указанные обстоятельства и привели к тому, что предплавильный отжиг ЩГМ с целью изучения эволюции дислокационной структуры до сих пор не осуществлялся. В данной работе изучались образцы фтористого лития, выращенные в вакууме методом Киропулоса из сырья, подвергнутого много кратной ЗОННОЙ очистке [i05] , что обеспечивало получение кристаллов наивысшего доступного при современном серийном производстве качества. Таким образом, в отличие от [ЮІ] , мы исследовали кристаллы, имеющие только ростовые примеси (суммарное содержание двухвалентных катионов составляло 1СГ3вес.$). Образцы получали из массивного монокристалла расслаиванием его по плоскостям спайности (100); они имели форму параллелепипедов размерами ЮхЮхвмм и менее. Исходная плотность дислокаций в них была Д;=2-10 см . То, что для получения образцов использовался массивный монокристалл с известной предысторией, позволяло свести к минимуму различие между образцами в дислокационном и примесном плане. Исследуемые образцы отжигались в электропечи шахтного типа [91] по определенной программе, включающей нагрев за время -20 часов, изотермическую выдержку при температурах близких к Тпл (Тпл = 848С) и охлаждение, проводимое со скоростью 3 град/час (на интервале от Тогк до Т0тж. 50) с последующим увеличением скорости охлаждения до 30 40/час. Отжиг кристаллов проводился на воздухе, в форвакууме (р Ю торр) и в вакууме (рг1СГ5 торр). В первом случае вещества из окружающей кристалл атмосферы (в частности, кислород [Юб] ) могли диффундировать через поверхность в объем кристалла, во втором и в третьем случае возможность диффузии уменьшалась в меру улучшения вакуума. Для изучения изменений структуры приповерхностных слоев кристалла в процессе отжига, использовался метод микроиндентирова-ния, который довольно чувствителен к возникновению различного типа неоднородносгей в кристалле JI07] . Этот метод основан на существовании связи между пределом текучести Гт образца и длиной луча дислокационной розетки, образовавшейся вокруг отпечатка индентора микротвердомера на одной из граней кристалла. Отожженные кристаллы расслаивались по плоскостям спайности (ЮО) и при помощи отъюстированного микротвердомера ПМТ-3 на свежий скол (что давало представление об объеме кристалла) и на поверхность кристалла наносили дислокационные розетки. Условия нагружения были следующие: время 5 секунд, величина нагрузки на индентор 15 Г и 30 Г, время от образования розетки до ее выявления методом избирательного травления насыщенным раствором хлорного железа в дистиллированной воде не менее 5 минут, температура 20 5С. Для увеличения надежности получаемых данных одновременно изучалось 8 10 кристаллов, на каждый из которых наносилось не менее десятка розеток. На рис.5Л представлен вид дислокационных розеток, нанесенных на поверхность (5Ла) и скол (5.1б), представляющий объем отожженного кристалла. Размер луча дислокационной розетки определялся как половина расстояния между вершинами двух лидирующих дислокаций в лучах, ориентированных вдоль направления [цо] (краевые дислокации). Измерения размера дислокационной розетки на поверхности ( (0 ) и в объеме ( ф ) показали, что величина 60/б х » которая характеризует относительную прочность кристалла, то есть величину, пропорциональную отношению пределов текучести кристаллов Ц. на поверхности к пределу текучести в объеме кристалла, после отжига существенно ("примерно в 2,5 раза) уменьшается по сравнению с исходным значением этой величины равным единице, что свидетельствует о значительном увеличении Гг в приповерхностных слоях.Уменьшение плотности одиночных дислокаций в результате высокотемпературного отжига в "объеме" образца
Аннигиляция дислокаций с противоположно направленными векторами Бюргерса
Оценки вкладов различных релаксационных процессов в эволюцию дислокационной структуры
Методика предплавильного отжига щелочногалоидных монокристаллов
Возрастание предела текучести в приповерхностном слое монокристаллов /^р в результате отжига
Похожие диссертации на Исследование эволюции дислокационных структур щелочногалоидных монокристаллов в условиях высокотемпературного отжига
