Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Холодные катоды гелий-неоновых лазеров и требования к их характеристикам 10
1.1. Физические процессы, протекающие на поверхности холодного катода в условиях воздействия тлеющего разряда 10
1.2. Конструкции катодов и материалы, используемые для их изготовления 15
1.3. Способы нанесения тонких металлических пленок 22
Выводы к главе 1 27
Глава 2. Методы исследования основных характеристик холодных катодов 28
2.1. Метод исследования процесса очистки подложек холодных катодов 28
2.2. Метод исследования процесса создания эмиссионного оксидного слоя катодов в тлеющем разряде в кислороде 31
2.3. Метод исследования эмиссионных свойств холодных катодов 33
Выводы к главе 2 36
Глава 3. Исследование физических процессов, сопровождающих этапы изготовления и работы пленочных холодных катодов 37
3.1. Исследование условий эксплуатации катода в моноблочном лазере и прогнозирования его ресурса 37
3.2. Расчет температурных режимов системы катод-корпус лазера 44
3.3. Исследование процесса очистки подложки катода 58
3.4. Исследование процесса окисления холодных катодов в тлеющем разряде в кислороде 61
Выводы к главе 3 з
Глава 4. Разработка способов изготовления пленочного холодного катода с повышенной долговечностью и прогнозирования егоресурса 65
4.1. Разработка способа создания микрорельефной поверхности пленочного холодного катода 65
4.2. Проведение испытаний холодных катодов на долговечность 78
Выводы к главе 4 83
Общие выводы по диссертации 84
Заключение 86
Литератураq
- Конструкции катодов и материалы, используемые для их изготовления
- Способы нанесения тонких металлических пленок
- Метод исследования эмиссионных свойств холодных катодов
- Исследование процесса окисления холодных катодов в тлеющем разряде в кислороде
Конструкции катодов и материалы, используемые для их изготовления
При разработке долговечных холодных катодов первостепенной задачей является выбор материала катодов, обеспечивающего высокие эмиссионные и защитные свойства. Практический опыт применения холодных катодов показал, что наиболее перспективными материалами являются металлы с тонкими оксидными пленками бериллия, магния или алюминия на поверхности [19]. Это объясняется следующим: наибольшей долговечностью будут обладать катоды с максимальным коэффициентом ионно-электронной эмиссии у и минимальным коэффициентом распыления Y . По данным работ [43-46], значение Yбольшинства оксидов превосходит Yсоответствующих металлов, и лишь для оксидов бериллия, алюминия и магния наблюдается обратная картина. Наряду с этим, У оксидов на порядок больше, чем металлов. При исследовании зависимости тока вторичных электронов от ионного тока для ряда металлов (Cu,Fe,Al,Mg) ПрИ энергии ионов, равной 5кэВ было найдено, что для чистых металлов У имеет значение на уровне 0,2, тогда как У MgO=10 аА12Оэ = 8
Сравнительный анализ перечисленных материалов показывает, что наилучшими эмиссионными свойствами обладает оксид бериллия: У ВеО=0,3. Оценку коэффициента распыления этих материалов можно провести исходя из следующего утверждения: чем выше пороговая энергия распыления материала, тем меньше его коэффициент распыления Y, т.е., участвовать в распылении будут только те частицы, энергия которых превышает пороговую. Литературные данные дают следующие значения пороговых энергий распыления: для оксида алюминия -66эВ; для оксида бериллия - 55эВ; для оксида магния -40эВ. Очевидно, что наименьшей долговечностью будут обладать катоды с пленкой MgO Несмотря на несколько больший коэффициент распыления по сравнению с алюминиевыми, бериллиевые пленки обладают лучшими защитными свойствами, и, следовательно, большей долговечностью. В данном случае существенное значение имеет следующий фактор: более высокие эмиссионные свойства оксидных бериллиевых пленок приводят к уменьшению энергии распыляющих ионов. По мнению авторов [43,45-47], более высокая устойчивость оксидных бериллиевых пленок к распылению объясняется тем, что пленки ВеО имеют меньше несовершенств на единицу
площади, чем пленки других материалов. Наличие в пленке ВеО посторонних включений, микроструктурных несовершенств и дефектов приводит к ухудшению её защитных свойств, так как пленка разрушается сначала в местах нерегулярностей, а затем начинают разрушаться бездефектные участки. По этой же причине оксидные пленки, сформированные на подложке из алюминия высокой чистоты обладают более высокими защитными свойствами, чем пленки, сформированные на поверхности алюминиевых сплавов.
Важным этапом в изготовлении холодного катода является выбор способа изготовления его подложки, оптимального для данного материала и обеспечивающего необходимую геометрическую форму, структуру и шероховатость поверхности, а также очистка рабочей поверхности от загрязнений и формирование оптимального микрорельефа эмиссионной поверхности [48-65].
В зависимости от конкретных требований к конструкции катода, изготовление подложки может осуществляться различными методами [47,66,67].
Традиционная технология изготовления подложек коаксиальных катодов заключается в следующем [20,66]. Подложки пленочных катодов из мягких алюминиевых сплавов изготавливаются из тонкостенных труб методов точения с использованием расточных станков и автоматов. Применение специальных резцов из натуральных алмазов позволяет получить шероховатость подложки на уровне Ra=0,04-0,08 мкм. Подложки из твердых материалов (например, титана), растачиваются твердосплавными резцами, обеспечивающими шероховатость на уровне0,32-0,63 мкм.; с последующей раскаткой шариковыми раскатными головками. На приготовленную таким образом подложку напыляется слой бериллия толщиной 0,35-0,5 мкм.
Такие катоды обладают наибольшей устойчивостью к распылению, но, в то же время, применение бериллия влечет за собой усложнение технологического процесса, требует организации специального производственного комплекса. В связи с этим резко возрастает себестоимость изделий, ухудшаются условия труда.
Более технологичными и дешевыми являются катоды из сплошного материала, защитный окисный слой которых формируется на поверхности подложки. В данном случае используются материалы подложки типа АМГ-6 и более перспективные типа АД. Для изготовления таких подложек также используется метод точения с применением специальных резцов из натуральных алмазов.
Имеются также данные о других методах изготовления коаксиальных холодных катодов. Так фирма «Siemens» изготавливает подложки методами холодной штамповки или путем напыления пленки на внутреннюю поверхность катодной колбы.
Технология изготовления подложек для выносных холодных катодов принципиально не отличается от таковой для коаксиальных. Основные отличия следующие. В основном выносные катоды применяются в моноблочных кольцевых газовых лазерах датчиков гироскопов. И, если размер коаксиальных катодов не является лимитирующим для габаритов лазеров и может быть выбран достаточно большим, то габариты катода для гироскопа принципиально должны быть минимальными. Это приводит к необходимости их эксплуатации при плотностях разрядного тока, повышенных в несколько раз, что при прочих равных условиях снижает долговечность в 10-15 раз. Исходя из сказанного, требования к разработке конструкции и технологии изготовления выносных холодных катодов резко повышаются. В связи с этим все отечественные выносные катоды для датчиков лазерных гироскопов выполняются либо пленочными с рабочим слоем из бериллия, либо выточенными из бериллиевого прутка. Для моноблочных гелий-неоновых лазеров катоды изготавливаются либо из различных материалов с пленкой бериллия на поверхности, либо из высокочистого алюминия.
Способы нанесения тонких металлических пленок
При разработке и серийном производстве холодных катодов возникает необходимость оперативной проверки их работоспособности. При существующих в настоящее время долговечностях катодов в несколько десятков тысяч часов прямые испытания неприемлемы, поскольку они длились бы несколько лет. Решение этой проблемы возможно путем анализа процессов в приборе, сопровождающих изменение работоспособности катода в течение непродолжительного времени, достаточного для достоверного прогнозирования его долговечности [36,37].
Одним из таких процессов является снижение давления рабочего газа в результате замуровывания частиц газа распыляемым с течение времени материалом катода. В данном случае прогноз составляется по величине падения давления рабочего газа Р в отпаянном приборе. В работе [36] предложена экспериментальная зависимость давления от времени Р (t) для отпаянного гелий неонового лазера. Ее аналитическая аппроксимация имеет вид где rmin—минимально допустимое давление газа. Измеряя давление Р в момент времени t, при известных Р0 И Pm;n , можно найти срок службы прибора Т. Однако, для осуществления достоверного прогноза, время работы прибора должно быть весьма большим, т.к. снижение давления на ощутимые величины в приборе происходит в приборе при t« 0,6-0,8 Т.
Более перспективным является предложенный рядом авторов метод прогнозирования, основанный на испытаниях катодов в форсированных режимах работы: при увеличенной плотности разрядного тока J } или уменьшенном давлении газового наполнения Рф. На основе результатов испытаний предложено аналитическое выражение, связывающее долговечности в форсированном и нормальном режимах работы катода: ЬІЇЇШ- зл) Данный метод дает возможность за достаточно короткое время определять прогнозируемый срок службы. Однако применение соотношения (3.10) затруднительно, т.к. не определены его точность и границы применимости: в разных источниках значения п изменяются от 1,6 до 3,ат- от 1,5 до 2.
В некоторых работах предприняты попытки теоретического вывода соотношения, связывающего Тф и Тр в котором учтено влияние рода газа и материала катода на физические процессы в катодном слое разряда. Сделав ряд упрощающих предложений, авторы получили это соотношение в следующем виде:
При протекании тока через атомарный газ в единице объема за 1с выделяется тепловая энергия, равная произведению J и Е, где J — плотность разрядного тока, Е — напряженность электрического поля. Отсюда следует, что наибольший нагрев газа происходит в прикатодном слое, где наиболее сильное электрическое поле, и минимальный нагрев - в балластном объеме, где величина электрического поля незначительна. Градиент температуры приводит к перераспределению концентрации газа с уменьшением ее в прикатодном слое. В результате этого процесса увеличивается катодное падение напряжения U и ширина области этого падения dK и, следовательно, увеличивается интенсивность распыления катода.
В работе [38] предложена модель для самосогласованного расчета электрических и тепловых процессов в прикатодной области разряда. Показано, что пренебрежение нагревом газа приводит к существенным ошибкам при J 0,5mA/cM2
Поэтому для увеличения точности прогнозирования при использовании метода форсированных испытаний катодных материалов в сильноточных режимах необходимо учитывать уменьшение концентрации газа, обусловленное его нагревом.
Поскольку рабочая поверхность катода бомбардируется ионами гелия и неона, имеющими энергии до 150-200 эВ; естественно, происходит ее разогрев. Кроме того, в процессе разряда нагревается весь разрядный промежуток, в особенности область катодного падения потенциала, где находятся частицы с максимальной энергией. Поскольку катод крепится к корпусу моноблока посредством пайки или термодиффузионной сварки, то тепловое сопротивление контакта пренебрежимо мало. Следствием этого является наличие теплового потока от корпуса катода и нагретого в области катодного падения газа в область разряда и корпуса моноблока. Проведем качественный анализ возможных последствий этого процесса. Во-первых, температура газа в газоразрядном промежутке поднимается незначительно вследствие лишь упругих столкновений частиц. Основной подъем происходит внутри катода, где ионы отдают поверхности всю свою кинетическую энергию. Вследствие этого возникает температурный градиент, приводящий к изменению концентрации газа в области катодного падения потенциала и газоразрядном промежутке в соответствии с известным выражением:
В свою очередь, концентрацией частиц в катодном пространстве определяется длина перезарядки ионов, то есть, в конечном счете, их энергия. Если при небольших плотностях разрядного тока различием концентраций можно пренебречь, то при средних и, особенно, больших плотностях, имеющих место в режиме форсированных испытаний, этот факт может иметь решающее влияние.
В данной работе исследовано влияние расположения катода на поверхности корпуса моноблочного лазера на температуру газового наполнения внутри его объема. Найдено аналитическое решение стационарного уравнения теплопроводности для случаев, когда участок поверхности моноблока, через который поступает поток тепла из разряда, располагается на ее ребре и в центре боковой грани.
Разряд осуществляется в двух отрезках капилляра между общим катодом и каждым из анодов. В первом варианте рассматриваемой задачи в качестве источника тепла являются два участка разрядного капилляра, примыкающие к ребру корпуса лазера. При этом расчеты производились для следующих параметров:
Метод исследования эмиссионных свойств холодных катодов
Последовательность проведения эксперимента по определению коэффициента ионно-электронной эмиссии предполагала окисление напыленного слоя алюминия в тлеющем разряде кислорода, измерение толщины оксидного слоя и коэффициента ионно - электронной эмиссии у каждого из образцов. Образцы, первоначально изготовленные по единой технологии, объединялись в пять групп, каждая из которых окислялась по своему режиму.
На втором этапе были изготовлены газоразрядные приборы с катодами, окисление которых производилось по режимам, выработанным в первой части работы. При этом основной задачей было исследование зависимости напряжения горения Ur в тлеющем разряде гелий - неоновой смеси от параметров процесса окисления в тлеющем разряде кислорода.
Для реализации процесса окисления образцы закреплялись на токоподводящих элементах в стеклянных колбах, напаянных на гребенку вакуумного поста ОП-4. Толщина оксидного слоя, сформированного на поверхности алюминиевого подслоя исследуемых образцов, измерялась с применением методов эллипсометрии [41]. Погрешность измерений толщины находилась на уровне 10-15%.
Для определения коэффициента ионно-электронной эмиссии у использовался расчетный метод, основанный на зависимости катодного падения потенциала от у . Непосредственное измерение катодного падения потенциала предполагает использование сложной системы зондовых измерений. Но поставленная задача может быть вполне успешно решена посредством косвенных измерений. В качестве измеряемого параметра возможно ввести падение напряжения горения на промежутке анод - катод. В нашем случае такая возможность обусловлена следующими утверждениями. Падение напряжения на разрядном промежутке анод - катод является суммой анодного и катодного падений потенциала, а также падения потенциала в положительном столбе разряда. Последнее определяется проводимостью положительного столба, зависящей от давления и состава газового наполнения и величины разрядного тока, неизменных в процессе эксперимента, вследствие чего является постоянной величиной.
В качестве анода применялся алюминиевый оксидированный электрод большой площади, позволявший минимизировать абсолютное значение анодного падения и обеспечить несущественность его изменения в процессе экспериментов.
Результаты исследований процессов катодного окисления подложек в тлеющем разряде кислорода приведены в Таблице 3.
Результаты исследований, приведенные в таблице, подтверждают наличие немонотонной зависимости между условиями окисления (плотность тока разряда в кислороде, время его протекания) и эмиссионными свойствами оксидного слоя, сформированного в результате на поверхности напыленного подслоя алюминия. Выводы к главе 3 В результате проведенных в главе 3 анализов параметров, изменение которых влияет на срок службы катода, и, соответственно, гелий-неонового лазера; установлено, что значительный вклад в ограничение срока службы вносит наличие температурного градиента в разрядном промежутке, приводящего к снижению концентрации газового наполнения в области катодного падения потенциала, получены следующие результаты: - рассчитано и экспериментально измерено распределение температуры по корпусу моноблочного лазера при различных режимах работы и расположениях катода, позволяющее более достоверно определять распределение концентраций газового наполнения в зоне катодного падения потенциала, разрядном капилляре и балластном объеме; - исследованы условия очистки подложки катодов посредством прогрева в вакуумной камере при постоянной откачке. Доказано, что нахождение катодов в вакуумной камере в течение трех часов при температуре не менее 770 К позволяет произвести их полное о безгаживание; определена зависимость коэффициента ионно-электронной эмиссии У от толщины оксидного слоя, сформированного на поверхности алюминиевого напыления, при этом найдены режимы окисления, при которых толщина оксидного слоя находится на уровне 180 - 200 нм, что обеспечивает у порядка 0,2.
Исследование процесса окисления холодных катодов в тлеющем разряде в кислороде
В результате выполнения работы создан принципиально новой холодной катод и получены следующие результаты: - определен метод нахождения оптимальных физических процессов очистки подложки катода и напыленного слоя, основанный на использовании масс-спектрометрических данных о состоянии остаточной атмосферы в измерительной камере от временных и температурных условий очистки; - предложен усовершенствованный метод оперативного косвенного измерения эмиссионных свойств рабочей поверхности пленочного катода, использующий в качестве информационного параметра катодное падение потенциала UKn; - модернизирован метод нахождения коэффициента ионно-электронной эмиссии У пленочных катодов с использованием калиброванного источника ионов, позволяющего определять численные значения У; - проведен анализ параметров, изменение которых влияет на срок службы катода, и, соответственно, гелий-неонового лазера; установлено, что значительный вклад в ограничение срока службы вносит наличие температурного градиента в разрядном промежутке, приводящего к снижению концентрации газового наполнения в области катодного падения потенциала; расчетным и экспериментальным методами установлено, что температура газового наполнения в области катодного падения потенциала в рабочем режиме лазера превышает температуру в балластном объеме на величину порядка ЗОК 5 что сокращает срок службы катода на 20%; - рассчитано и экспериментально измерено распределение температуры по корпусу моноблочного лазера при различных режимах работы и расположениях катода, позволяющее более достоверно определять распределение концентраций газового наполнения в зоне катодного падения потенциала, разрядном капилляре и балластном объеме, на основании чего сделан вывод о предпочтительном расположении катода в центре оси симметрии корпуса моноблочного лазера; - исследованы условия очистки подложки катодов посредством прогрева в вакуумной камере при постоянной откачке. Доказано, что нахождение катодов в вакуумной камере в течение трех часов при температуре не менее 770К позволяет произвести их полное обезгаживание; - определена зависимость коэффициента ионно-электронной эмиссии У от толщины оксидного слоя, сформированного на поверхности алюминиевого напыления, при этом найдены режимы окисления, при которых толщина оксидного слоя находится на уровне 180-200 нм, что обеспечивает У порядка 0,2; - на базе проведенных исследований определен оптимальный микрорельеф эмиссионной поверхности плёночного катода как с точки зрения его эффективности, так и практической реализуемости; - разработан способ практической реализации оптимального микрорельефа, базирующийся на последовательном вакуумном напылении медного подслоя, создающего квазицилиндрические углубления, и пленки алюминия А999, на поверхности которой создан оксидный эмиссионный слой; - проведены ресурсные испытания разработанных пленочных катодов и определена их долговечность, рассчитанная в соответствии с оптимальной методикой прогнозирования, достигающая в оптимальном режиме эксплуатации моноблочного лазера с пленочным катодом 60 тысяч часов. Заключение
Выполненная работа «Исследование и разработка пленочного холодного катода гелий-неонового лазера» позволила сделать важный шаг на пути совершенствования холодных катодов моноблочных лазеров. Отличительной особенностью предложенного направления развития пленочных холодных катодов для моноблочных гелий-неоновых лазеров является возможность использования перспективных решений конструкций из компактных материалов при сохранении преимуществ, присущих пленочным катодам.
Весьма важным является учет условий работы катода в реальных условиях эксплуатации моноблочного лазера. Предложенные в диссертации методики расчета и экспериментального нахождения тепловых градиентов в газонаполненных областях лазера позволяют определять оптимальное геометрическое расположение пленочного катода в моноблоке конкретной конструкции с точки зрения максимальной концентрации частиц газа в области катодного падения потенциала.
Использование результатов теоретических и экспериментальных исследований, полученных в процессе выполнения работы позволяет конструировать и практически изготавливать пленочные холодные катоды с развитой микрорельефной поверхностью, оптимальным эмиссионным слоем и незначительной массой. Применение такого типа катодов позволит повысить долговечность моноблочных гелий-неоновых лазеров при сохранении их габаритов и высокой динамической устойчивости. Разработанные физические принципы повышения эксплуатационных параметров пленочных катодов моноблочных гелий-неоновых лазеров при соответствующей адаптации могут быть использованы для лазеров других типов.
