Введение к работе
Актуальность работы.
Исследование автоэмиссионных свойств углеродных материалов представляет собой большой научный и практический интерес. Фундаментальное явление автоэлектронной эмиссии лежит в основе работы многих типов эмиссионных катодов, которые, в свою очередь, применяются в различных устройствах (плоских дисплейных экранах, рентгеновских трубках, ускорителях, вакуумных электронных приборах и электронных микроскопах). В последние годы использование катодов на основе явления автоэлектронной эмиссии нашло применение в активно разрабатываемых катодолюминесцентных источниках света (КЛИС).
Первое время основным материалом для автоэмиссионных катодов являлся вольфрам. Затем перечень материалов, используемых для них, значительно расширился: это металлы переходных групп, такие, как хром, ниобий, гафний, а также полупроводниковые материалы - кремний, германий. Однако, существенным недостатком указанных материалов является невозможность их долгой работы в условиях технического вакуума (10"5-10"7Торр). Это объясняется увеличением радиусов вершин эмиссионных острий, определяющих автоэлектронную эмиссию с их рабочей поверхности, что, в свою очередь, приводит к снижению напряженности локального электрического поля и уменьшению автоэлектронного тока вплоть до его прекращения. Причина затупления острий - бомбардировка их вершины ионами остаточных газов. При этом образование ионов происходит по механизму электронного удара в пространстве «катод - анод». В последние годы большое внимание было уделено исследованию эмиссионных свойств углеродных материалов, которые, как выяснилось, в значительной степени свободны от этого недостатка.
Углеродные автоэмиссионные катоды являются основным конструктивным элементом разрабатываемых в настоящее время источников света. В силу специфических свойств углерода (анизотропия аморфно-кристаллической структуры в случае углеродных волокон и высокоориентированного пиролитического углерода, высокая стойкость к ионной бомбардировке. механическая прочность реакторного графита) его использование в качестве материала катодов представляется достаточно перспективным. В этой связи одной из основных задач диссертационной работы являлась разработка и
создание катодов и катодно-модуляторных узлов, способных работать в условиях технического вакуума и обеспечивать стабильную и долговременную работу источников света. При этом основное внимание в работе уделялось углеродным волокнам, изучение эмиссионных свойств которых показало принципиальную перспективность их использования в качестве автокатодов: углеродные волокна не требуют специального заострения; достаточно хорошо работают в условиях технического вакуума; во время работы на их поверхности образуется динамически стабильный ансамбль эмиссионных центров, устойчивых к бомбардировке ионами остаточных газов; имея относительно невысокую стоимость, волокна выпускаются промышленностью многих стран мира.
Углеродные волокна изготавливаются в виде жгутов, состоящих из сотен и тысяч единичных волокон, а также в виде ткани. Единичные волокна имеют диаметр от 7 до 10 мкм и могут быть использованы для создания многоострийных катодов. Преимуществом углеродных волокон является простота изготовления из них катодов и образцов для исследований. При этом одним из наиболее перспективных направлений практического использования волокон является их использование в качестве катодов люминесцентных источников света (КЛИС). В работе для более полного понимания процессов автоэлектронной эмиссии и автоэмиссионных свойств изучались и другие виды углеродных материалов (реакторный графита (МПГ). высокориентированного пиролитического (ВОПГ) графит).
Актуальность проведения исследований определяется недостаточностью информации о процессах автоэлектронной эмиссии углеродных волокон, ее параметрах, эффективности, влиянии условий работы на состояние эмиссионных поверхностей волокон, конструктивного исполнения катодов и катодно-модуляторных узлов и способах их изготовления.
Изучение автоэмиссионных свойств углеродных материалов поможет глубже понять явление автоэлектронной эмиссии, перейти от качественных оценок к количественным расчетам и к практической реализации возможности использования их в качестве материала катодов люминесцентных источников света. Это будет способствовать расширению областей науки и техники, в которых применяется явление автоэлектронной эмиссии: после открытия явление практически реализовано в микроскопии (автоэлектронной (АЭМ),
автоионной (АИМ), растровой электронной (РЭМ), сканирующей туннельной (СТМ), и атомно-силовой (АСМ)), в ряде направлений вакуумной микроэлектроники.
Основным рабочим элементом источников света на основе катодолюминесценции, как было указано, являются автоэмиссионные катоды. В данной работе отрабатывается методика исследования процесса автоэлектронной эмиссии, оценивается возможность применения в качестве материала катодов углеродных волокон, ВОЛГ и монолитного углерода и проводится анализ преимуществ и недостатков различных катодов на их основе, определяются оптимальные режимы работы катодов в КЛИС, рассматриваются возможные варианты конструкций катодно-модуляторных узлов и источников света в целом.
Цель работы состояла в изучении автоэмиссионных свойств углеродных материалов, исследовании влияния различных видов предварительной обработки (отжиг, тренировка электрическим полем, радиационное воздействие), конструкционных и геометрических параметров и условий работы на структуру и свойства углерода и на протекание процесса автоэлектронной эмиссии во взаимосвязи с эволюцией структуры поверхности; определении оптимальных условий предварительной подготовки и обработки волокон, режимов и параметров работы применительно к их использованию в качестве катодов в КЛИС.
Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:
разработана и создана универсальная установка для автоматизированного измерения вольтамперных характеристик, сбора и обработки результатов экспериментов;
разработана и создана универсальная измерительная ячейка, позволяющая проводить исследования влияния геометрических параметров, формы и материалов, продолжительности работы, предварительной обработки на структуру и эмиссионные свойства катодов;
исследовано влияние способов предварительной обработки углеродных материалов на структуру их эмитирующей поверхности и характер вольтамперных зависимостей;
проведены комплексные микроскопические, рентгено-дифракционные и масс-спектрометрические анализы материалов;
получены и проанализированы вольтамперные характеристики процесса автоэлектронной эмиссии различных конфигураций узлов КЛИС;
определены оптимальные конструкции, режимы предварительной обработки и условия работы углеродных волокон в качестве автоэмиссионных катодов КЛИС.
Научная новизна диссертационной работы.
разработана и реализована методика автоматизированного экспериментального исследования автоэмиссионных свойств материалов;
проведены исследования взаимосвязи структуры поверхности и автоэмиссионных свойств углеродных материалов; показано, что при определенных условиях предварительной обработки и эксплуатации углеродных волокон на их поверхности образуется устойчивых ансамбль эмитирующих центров;
экспериментально показано, что результаты исследования автоэмиссионных свойств углерода объясняются в рамках теории автоэлектронной эмиссии Фаулера-Нордгейма;
экспериментально показано, что из всех изученных углеродных материалов (ВОПГ, монолитный углерод, волокно) наиболее эффективными с точки зрения, равномерности электронного потока, технологичности и долговечности являются единичные углеродные волокна и их небольшие комплексы;
Практическая значимость.
показано, что наиболее перспективными для использования в КЛИС
являются единичные углеродные волокна;
определены геометрические параметры катодов и катодно-модуляторных узлов, обеспечивающие их длительную и устойчивую работу;
анализ вольтамперных характеристик позволил определить условия работы катодов с точки зрения их использования в КЛИС;
определен элементный состав углеродных материалов, проведены микроскопические, масс-спектрометрические и рентгено-дифракционные
исследования рабочей поверхности и структуры волокон, которые показали, что при определенных условиях предварительной обработки и оптимальных режимах работы поверхность очищается от защитного полимерного покрытия и на ней образуется устойчивый ансамбль эмиссионных центров;
создана универсальная автоматизированная установка, разработана и научно обоснована методика проведения экспериментов для исследования автоэмиссионных свойств материалов;
разработаны программное обеспечение и методика сбора и обработки экспериментальных данных о процессе автоэлектронной эмиссии с помощью ЭВМ.
Достоверность полученных данных подтверждается:
хорошей согласованностью с экспериментальными данными, полученными другими авторами при изучении углеродных материалов;
непротиворечивостью выводам теории Фаулера-Нордгейма, которая обычно используется для описания и объяснения явления автозлектронной эмиссии;
использованием апробированных современных методов и средств измерений структуры поверхности и электрофизических параметров;
На защиту в диссертации выносятся следующие положения:
использование пучков из сотен и тысяч единичных волокон в катодах нецелесообразно. Наиболее перспективным является использование единичных волокон и их небольших (до 10 штук) ансамблей;
предварительная обработка (отжиг и тренировка электрическим полем) углеродных волокон в определенном режиме модифицирует их рабочую поверхность и дает возможность получить устойчивый ансамбль эмиссионных центров, обеспечить оптимальные параметры и стабильность автоэлектронной эмиссии;
флуктуации автоэлектронного тока обусловлены исчезновением отработавших и появлением новых эмиссионных центров, процессами адсорбции и десорбции ионов остаточного газа, распылением ими рабочей поверхности катода;
триодная конструкция КЛИС является наиболее эффективной с точки зрения равномерности получаемого светового потока;
Апробация работы.
Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на 9-й и 12-й Международных конференциях по вакуумной микроэлектронике (Россия, С.-Петербург, 1996; Германия, Дармштадт, 1999 соответственно), 43-м, 44-м и 45-м Международных симпозиумах по полевой эмиссии (Россия, Москва, 1996; Япония, Цукуба, 1997; Иордания, Ирбид, 1998), Совещании по исследованию поверхности NCCAVS (Дэвис, США, 1997), Международной конференции по современным материалам и технологиям (Флоренция, Италия, 1998), Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Украина, Севастополь, 1999) и Международной конференции по сканирующей туннельной микроскопии СТМ'99 (Корея, Сеул, 1999), опубликованы в 14 научных работах и тезисах докладов на конференциях.
Структура и объем диссертации.