Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Современное состояние высокотемпературных теплофизических исследований керамических материалов 11
1.1. Современные и перспективные материалы для обтекателей головных частей ракет 11
1.2. Особенности кварцевой керамики как высокотемпературного конструкционного материала 19
1.3. Методы тепло физических исследований керамических материалов 26
1.4. Общие принципы обеспечения единства измерений 30
1.5. Методы и средства измерения температуры на поверхности и в объёме материала 34
1.6. Способы оценки инструментальных и методических погрешностей измерения температуры контактными датчиками 37
1.7. Аналитический обзор подходов к автоматизации теплофизических исследований 42
Выводы к главе 1 50
ГЛАВА 2. Обоснование методов повышения точности и производительности теплофизических исследований керамических материалов 51
2.1. Новые программно-аппаратные средства автоматизации тепловых испытаний 51
2.2. Разработка методов измерения температуры контактными датчиками в экспериментальных образцах з
Стр.
2.3. Исследование динамики сушки и физические свойства термоцементов при высоких температурах и темпах нагрева 70
2.4. Определение методических погрешностей измерения температуры контактными датчиками в экспериментальных образцах .. 77
2.5. Выбор стандартных образцов для контроля точности экспериментальных данных 85
Выводы к главе 2 91
ГЛАВА 3. Методики и результаты исследований теплопроводности кварцевой керамики при интенсивных тепловых воздействиях 93
3.1. Методики высокотемпературных исследований теплопроводности на автоматизированном комплексе 93
3.2. Структура и составные части программного обеспечения комплекса тепло физических исследований 102
3.3. Контрольные испытания образцового материала 119
3.4. Исследование фазовых изменений кварцевой керамики при тепловых воздействиях различной интенсивности 121
3.5. Физические закономерности теплопроводности кварцевой керамики 124
Выводы к главе 3 141
Общие выводы по работе 142
Литература
- Методы тепло физических исследований керамических материалов
- Способы оценки инструментальных и методических погрешностей измерения температуры контактными датчиками
- Определение методических погрешностей измерения температуры контактными датчиками в экспериментальных образцах
- Структура и составные части программного обеспечения комплекса тепло физических исследований
Методы тепло физических исследований керамических материалов
Благодаря уникальному сочетанию свойств керамические материалы применяются в наиболее теплонагруженных узлах ЛА, таких как головные обтекатели ракет, детали газотурбинных двигателей (надроторные уплотнения, сепараторы подшипника [2]), проточные тракты струйной системы коррекции траектории ракет и т.д. Помимо прочих, к свойствам материалов для головных обтекателей ракет предъявляют ещё одно немаловажное требование - радиопрозрачность. Головные обтекатели являются важным элементом конструкции ЛА, которые предназначены для предохранения антенных устройств радиолокационных приборов от воздействия внешней среды в процессе хранения, транспортирования и эксплуатации с обеспечением требуемой аэродинамики и необходимых радиотехнических характеристик в составе ракеты. К ним предъявляются типовые для элементов ЛА требования минимальной массы при обеспечении достаточной прочности и надежности в условиях действующих тепловых и аэродинамических нагрузок.
Функциональные свойства обтекателей обусловливают противоречивые требования к конструкционным материалам. Например, применение материалов с большим коэффициентом теплопроводности, обеспечивающим снижение температурных напряжений в стенке обтекателя, приводит к росту температуры во внутреннем объеме, что может вывести из строя радиотехническую аппаратуру [3].
Применение материалов с хорошими теплоизоляционными свойствами приводит к возникновению больших градиентов температур по толщине обте 12
кателя и, как следствие, к снижению прочности материала, а это требует увеличения толщины, что ухудшает радиотехнические характеристики (РТХ) обтекателя и приводит к увеличению его массы. Поэтому в иерархии требований к свойствам антенных обтекателей его тепло физические свойствапо важности уступают только термостойкости, которая определяется совокупностью термического коэффициента линейного расширения (ТКЛР) и коэффициента теплопроводности (Рис. 1.1) [3].
Иерархия требований к свойствам материала антенных обтекателей Ответственным этапом создания обтекателей является выбор материалов или их синтез под конкретные условия эксплуатации, а также разработка оптимальной конструкции [1]. Этим обусловлено большое количество керамиче 13 ских материалов, применяемых в обтекателях. В Таблице 1 приведены свойства керамических материалов (диэлектриков), пригодных для изготовления конструкций обтекателей. Наибольшее практическое применение в конструкциях антенных обтекателей нашли алюмооксидная и кварцевая керамика, а также ситаллы. Керамики на основе оксидов магния и бериллия не используются широко, прежде всего, из-за сравнительно низкой термостойкости первой и высокой токсичности и дороговизны второй. В соответствии с данными Таблицы 1, нитридные керамики обладают благоприятным сочетанием физико-технических свойств для применения в конструкции обтекателей, однако эти материалы имеют высокий коэффициент теплопроводности, сравнимый с металлами. Ограничены также их технологические возможности из -за окисля-емости.
Коэффициент Пуассона 0,17 0,21-0,27 0,29 0,36 0,14-0,26 0,2 - 0,2-0,27 Благодаря технологичности, стабильности радиотехнических характеристик в широком диапазоне температур и высокой термостойкости (из-за низкого ТКЛР), кварцевая керамика в настоящее время обоснованно занялапере-довое место среди материалов для радиопрозрачных обтекателей сверхскоростных ЛА. Однако сравнительно невысокая прочность и низкий ТКЛР этого материала затрудняют проектирование высоконагруженных, ответственных элементов летательных аппаратов.
Следует отметить, что в основном все известные ЛА классов «поверхность - воздух», «воздух - воздух» и «воздух - поверхность», созданные к настоящему времени у нас в стране и за рубежом, базируются на узкочастотных полуволновых обтекателях из керамики и стеклопластиков. Не являются здесь исключением американский «Пэтриот» и наши российские С-300, С-400. Конструкционные диэлектрики для головных радио прозрачных обтекателей имеют пределы применимости по прочности, тепло физическим и диэлектрическим ограничениям. Анализ предельных возможностей ряда конструкционных материалов приведен на Рис. 1.2 [4].
Характерной особенностью развития ракетной техники является постоянное увеличение скоростей полета и маневренности ЛА. Это приводит к возрастанию аэродинамических нагрузок и увеличению температуры на поверхности головного обтекателя ЛА. Уже принятые на вооружение ракеты, такие как 9М96Е и 9М96Е2 имеют максимальную скорость более 3000 м/с (Рис. 1.3) [5].
Материалы, разработанные в ОАО ОН1111 «Технология», позволяют производить антенные обтекатели высокоскоростных ракет с максимальной температурой поверхности до 2300 - 2800 К. Совместно с другими предприятиями разработаны теоретические основы, экспериментальная база и производственные мощности для производства радиопрозрачных обтекателей ЛА с числом М 9, поставлена задача синтезировать радиопрозрачный конструкционный материал для обтекателей ЛА с числом М 15 для перспективных -5 5 15 25 35 время автономного полёта, с систем наведения и ЛА [7]. Для примера можно привести температурный режим вблизи носка на внешней поверхности обтекателя перспективной ракеты класса «поверхность -воздух» (Рис. 1.4) и температурное поле в его стенке (Рис. 1.5).
Способы оценки инструментальных и методических погрешностей измерения температуры контактными датчиками
Для контроля точности расположения датчиков температуры в образце и исключения возможных дефектов заделки термопар, связанных с непроклеем в месте заделки, после теплофизических исследований образец распиливался в месте расположения горячего спая датчиков, т.е. посередине. Координаты термопар уточнялись с помощью оптического микроскопа (Рис. 2.13).
К числу наименее изученных факторов, влияющих на точность и производительность теплофизических исследований, относится скорость нагрева образца.
Высокая скорость нагрева увеличивает производительность исследований, но возникают большие термические напряжения, что может вызвать погрешность измерения температуры и, следовательно, вероятность больших погрешностей в итоговых результатах. Также высокая скорость нагрева уменьшает ресурс источников излучения - галогенных ламп накаливания. Малая скорость нагрева увеличивает точность тепло физических исследований, но уменьшает их производительность.
Оптимальная скорость нагрева фронтальной поверхности определялась с помощью математического моделирования напряженно-деформированного состояния «стержневой пластины» из кварцевой керамики со скоростями нагрева 0,1-50 К/с (Рис. 2.14). цт
Из полученной зависимости следует, что оптимальной скоростью нагрева является 5 К/с. При скоростях менее 0,5 К/с наблюдаются меньшие деформации, но этот вариант менее предпочтителен из-за слишком большой продолжительности эксперимента, достигающей 50 минут. С другой стороны, при скоростях более 5 К/с выходят из строя источники нагрева и увеличивается стоимость проведения исследований. 2,50E-05
и физические свойства термоцементов при высоких температурах и темпах нагрева
Для заделки термопары в исследуемый образец и на поверхность изделия применяется высокотемпературный термоцемент. Технология заделки термопары с помощью термоцемента разработана и используется в ОНПП «Технология» [70]. Термоцемент получают из тщательно перемешанных равных по объёму порций порошков оксида алюминия АЬОз и диоксида кремния SiC 2. Затем в смесь малыми порциями добавляется жидкое стекло или силикатный клей (ГОСТ 13078-81, [71])до получения смесью «сметанообразной» консистенции. После этого термоцемент готов к использованию. Полученный таким образом термоцемент имеет малую стоимость и легко доступен, а его термостойкость достаточна для практического применения при тепло физических исследованиях. По физико-химическим показателям жидкое стекло должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в Таблице 4 [71].
Для её удаления из термоцемента образец сушат при комнатной температуре в течение 3 часов. Однако это не гарантирует полного удаления воды из термоцемента, т.к. реакция обратима и термоцемент может адсорбировать воду из воздуха. При нагреве ТФС термоцемента могут изменяться, что увеличит погрешность измерения температуры. Данных о ТФС подобного термоцемента в литературе нет, и, вероятно, такие исследования до настоящего времени не проводились.
Исследования ТФС термоцемента проводились мето дом квазистационарного теплового режима [73] на образцах размером (40x40x5) мм3, изготовленных по технологии [70]. Жидкая смесь заливалась в бумажные формы и образцы сушились при комнатной температуре. После образцы обрабатывались на шлифовальном станке для придания им правильной формы. Попытки высушить образцы при повышенной температуре и, таким образом, удалить связанную воду приводили к их вспучиванию и потере ими правильной формы, что делало определение ТФС невозможным (Рис. 2.15). а б
По этим причинам при приготовлении термоцемента в жидкое стекло добавляется только порошок оксида алюминия AI2O3 до получения смесью «сме-танообразной» консистенции. Опыты с термоцементом модифицированного состава позволили получить образцы указанных выше размеров, которые не вспучиваются при нагреве и сохраняют первоначальную форму после термообработки до температур выше 1200 К. Суть новой технологии изготовления образцов состоит в следующем. Смесь из жидкого стекла и порошка оксида алюминия заливается в формы из высокопористой бумаги. В данном случае применялся гофрокартон. Несвязанная вода впитывается в бумагу и после нескольких минут на поверхности образцов образуется плотная корка. Образец сушится при комнатной температуре около суток, затем вместе с формой помещается на несколько часов в термошкаф с температурой 450 К. После сушки при повышенной температуре образцы приобретают прочность, достаточную для механической обработки. В составе термоцемента после сушки ещё присутствует связанная вода, которая вступает в реакцию с водой (2.6), которая используется при механической обработке на станке, образец впитывает воду и его прочность уменьшается вплоть до полного разрыхления. Поэтому образцы обрабатывались на шлифовальном станке без применения воды при малых оборотах. Далее из образцов собирался пакет для определения ТФС по методу квазистационарного теплового режима [73].
Установлено, что вся адсорбированная вода удаляется из термоцемента при термообработке выше 800 К. Влияние связанной воды на ТФС термоцемента определялось экспериментально. Сборка образцов, не прошедших термообработку, помещалась в установку для определения ТФС материалов [73] и температура испытания постепенно увеличивалась до температуры 1100 К. Отожженные таким образом образцы охлаждались до комнатной температуры и испытания проводились заново до температуры 1100 К. Результаты исследований показаны на Рис. 2.16.
Для анализа изменений в материале термоцемента при термообработке проведён микроструктурный анализ материала на электронном микроскопе EV-O-40 XVP фирмы К. Цейсе. Фотография поверхности показана на Рис. 2.17.
Определение методических погрешностей измерения температуры контактными датчиками в экспериментальных образцах
Существует множество алгоритмов регулирования заданного параметра. Особенно популярными стали так называемые адаптивные алгоритмы управления, т.е. в них заложена самонастройка регулятора на объект управления. Однако они пока ни один из них не нашёл всеобщего признания у специалистов по автоматике. Причин этому может быть много, но главная - сложность реализации. К тому же для самонастройки регулятору необходимо подавать на объект пробные воздействия, что в процессе регулирования во многих случаях недопустимо. Среди других причин можно назвать узкую специализацию алгоритма регулирования, т.е. разработчик проектирует алгоритм под свои узкоспециализированные потребности. Иногда такая специализация оказывается оправданной, но для всеобщего использования такой алгоритм неприменим.
Для обеспечения точного ведения температурного режима при проведении исследований по методике одностороннего нагрева использован метод пропорционально-интегрально-дифференциального регулирования (ПИД-регулирование). Это оптимальный метод по соотношению качество регулиро 114
вания к простоте реализации, к тому же этот метод управления давно отработан на практике и коэффициенты настройки имеют понятный физический смысл.
При ПИД-регулировании сигнал управления зависит от разницы между измеренным параметром и заданным значением, от интеграла разности и от скорости изменения параметров. В результате ПИД-регулятор обеспечивает такое состояние исполнительного устройства (промежуточное между «включен» или «выключен»), при котором измеренный параметр равен заданному. Поскольку состояние исполнительного устройства стабилизируется, точность поддержания параметра в системе повышается в десятки раз.
Сигнал управления для ПИД-регулятора определяется тремя слагаемыми: и=п- (т- тус„)+и- (т- т;„м+д- 47 Р, (3.23) которые называются, соответственно «пропорциональной», «интегральной» и «дифференциальной» компонентами. Туст-температура уставки, т.е. температура, которая должна быть на управляющей термопаре в соответствующий момент времени.
При правильной настройке пропорциональной, интегральной и дифференциальных компонент, используемый ПИД-регулятор позволяет достигать точности регулирования в пределах 1% на температурах до 1700 К.
Комплекс ПО позволяет вести заданный температурный режим не только на поверхности образца, но и на некоторой глубине. Например, можно реализовать скорость разогрева образца 10 К/с на глубине 1 мм от поверхности, при условии, что управляющая термопара расположена на глубине 0.5-1 мм.
Также предусмотрен случай выхода из строя ведущей термопары. При этом комплекс переключается на запасную термопару, указанную в настройках. Фильтрация помех. Какой бы совершенной ни была измерительная техника, от влияния помех на результат измерений никто не застрахован. Задачей проектировщиков измерительного комплекс а является свести к минимуму это влияние. Источником электромагнитных помех является работающее поблизости мощное электрооборудование, проложенные вблизи силовые кабели; электрические помехи могут проходить по электросети и заземлению; кроме того, в самой измерительной системе к полезному сигналу добавляется «белый шум» в полупроводниковых усилителях и АЦП. После АЦП сигнал становится цифровым и, соответственно, не подвержен влиянию помех.
В процессе разработки комплекса выяснилось, что только аппаратными способами (всевозможное экранирование, аналоговые RC-фильтры) избавиться от помех до необходимого уровня не удавалось. Они влияли на сигналы термопар, уровень которых составляет порядок нескольких милливольт. Помехи значительно затрудняли работу ПИД-регулятора, т.к. они напрямую влияли на цепь обратной связи через дифференциальную составляющую управляющего сигнала. Из-за этого приходилось уменьшать динамическую составляющую сигнала и ухудшалась динамика системы управления.
Помехи также влияли на точность определения квазистационарного режима в образце и в конечном счёте на точность определения тепло физических свойств. Для уменьшения влияния помех в комплексе применён механизм цифровой фильтрации. Общая формула цифрового фильтра выглядит следующим образом: у„ = F(xn, Xn-i, ... ,хп.к), (3.24) где уп - значение фильтрованного сигналав момент времени п, х„ - значение входного сигналав момент времени п. Соответственно, через х обозначается значение входного сигналав момент времени, предшествующий моменту времени п. Фильтры, в которых значение выходного сигнала зависит только от входного сигнала в различные моменты времени, называются нерекурсив 116 ными. Если значение выходного сигнала в текущий момент времени также зависит от значений выходного сигнала в предыдущие моменты времени, то такие фильтры называются рекурсивными. Тогда формула для вычисления значения фильтра выглядит следующим образом: у„ = F(y„-\, ... ,у„-к, х„, ль-1, ,Хп-к). (3.25) На практике применяются линейные цифровые фильтры, потому что они могут быть эффективно рассчитаны с использованием мощного математического аппарата теории цифровой обработки сигналов. Для линейных цифровых фильтров верны следующие утверждения:
Структура и составные части программного обеспечения комплекса тепло физических исследований
В одном случае температурные коэффициенты смещения спектра показателя поглощения были уменьшены в 2 раза, в другом - показатели рассеяния были увеличены в 2 раза. На основе полученных данных были рассчитаны температурные зависимости эффективного коэффициента теплопроводности материала (Рис. 3.22).
Полиномиальные аппроксимации результатов расчета коэффициента теплопроводности кварцевой керамики в случае: 1 - кондуктивного;2 - радиаци-онно-кондуктивного теплопереноса; 3 и 4 - радиационно-кондуктивного теп-лопереноса при уменьшении температурных коэффициентов смещения спектра показателя поглощения в 2 раза и при увеличении спектральных показателей рассеяния в 2 раза, соответственно
Погрешность определения показателя рассеяния материала оказывает заметное влияние на расчет коэффициента теплопроводности (Рис. 3.22, кривая 4). Максимальное отличие в коэффициентах теплопроводности составляет 5 % при погрешности определения показателя рассеяния в 100%. Напротив, результаты расчета коэффициента теплопроводности нечувствительны к погрешности определения показателя поглощения в 100% (Рис. 3.22, кривая 3). В обоих случаях эффективный коэффициент теплопроводности при радиаци-онно-кондуктивном теплопереносе больше, чем коэффициент теплопроводности при кондуктивном теплопереносе. Из полученных результатов также следует, что полученное решение обратной задачи теплопроводности в случае радиационно-кондуктивного теплопереноса является устойчивым, так как характер температурной зависимости коэффициента теплопроводности при заметных вариациях входных данных не меняется.
Увеличение показателя рассеяния приводит куменьшению величины фотонной теплопроводности (Рис. 3.22, кривая 4), что подтверждает сделанное выше предположение о причинах меньшей величины фотонной теплопроводности в керамике с более высокой пористостью.
Из полученных результатов следует, что для уменьшения методической погрешности определения коэффициента теплопроводности кварцевой керамики с пористостью -10% следует использовать модель радиационно-кондук-тивного теплопереноса при решении обратной задачи теплопроводности. В условиях реального эксперимента по определению коэффициента теплопроводности излучение, проходящее через образец, частично поглощается термопарами, установленными в образце. Это может вносить дополнительную погрешность в результаты определения коэффициента теплопроводности (п. 2.4).
При моделировании радиационно-кондуктивного теплопереноса былаис-пользована температурная зависимость фононной составляющей коэффициента теплопроводности (3.31), полученная с помощью метода лазерной вспышки. Результаты численного моделирования метода нестационарного нагрева закладывались в программу решения обратной задачи.
Моделирование теплового поля при скорости нагрева 5 К/с и решение обратной задачи дало температурную зависимость теплопроводности, характер которой совпадает с экспериментальными данными, за исключением методической погрешности, которая, видимо, связана с расположением в образце датчиков температуры, имеющим теплопроводность много большую, чем кварцевая керамика (Рис. 3.23). При этом согласно расчету вклад радиационной составляющей теплопереноса в коэффициент теплопроводности увеличивается с увеличением температуры по степенному закону и при 1700 К составляет около 20%. Ipf - спектральная интенсивность излучения абсолютно черного тела, характерны для слоев материала большой толщины, подвергающихся медленному нагреву с низким градиентом температуры, что близко к тепловым условиям квазистационарного метода. Был произведен расчет теплопроводности для стационарного теплового режима по формуле Росселанда (Рис. 3.24). Получено совпадение экспериментальных и расчетных данных в рамках методической погрешности. Согласно расчету