Введение к работе
сссотсціЛісгтальнооть проблеми. Одним из наиболее актуальних и ин-
тенсивно развивающихся направлений в современной физике является динамика дислокаций. Развитие передовых технологий и создание новых классов материалов с улучшенными уцруго-пластическши акустическими, демпфирующими, сцпнтилляционными и другими характеристиками, способных работать в экстремальных условиях в устройствах разлігчпого назначения, предъявляет к физической теории небывало высокие.требования. Теперь физическая теория пластичности и прочности должна быть способной не только хорошо описывать, но и надежно предсказывать макроскопическое поведение твердых тел в условиях различных внешних воздействий. Реализовать же свои возможности и предназначение она может только на основе знания законов движения дислокаций.
К началу выполнения настоящей работы усилиями многих ученых уже был накоплен достаточно обширный материал,, способствующий пониманию многих факторов, вллящпх на характер движения дислокации. В частности, было установлено, что подвижность дислокаций в кристалле контролируется различными по характеру механизмами торможения - термофлуктуационннш и динамическими. С целью идентификации механизмов, лимитируищих подвижность дислокаций при надбарьерном движении, ранее также делались попытки определения одной из важнейших динамических характеристик - коэффициента эффективной вязкости 3 , включающего в себя суммарный эффект тормозящих сил, действующих на подвижную дислокацию. Однако из-за большого разброса и противоречивости экспериментальных данных, обусловленных рядом неточностей инструментального и методического характера, абсолютные значения указанного параметра и его температурный ход так и остались невыясненными.
Отсутствие достоверных сведений о величине В лишает возможности применения современных высокоэффективных акустических методов к исследованию различных тонких структурных изменений в кристалле при его нагружении. А именно, для выявления дислокационных эффектов, связанных с перестройкой дислокационной структуры при малых погружениях в упругой области деформаций, а также
при микропроцессах, протекающих в условиях релаксации напряже-' ний и сбросообразования. Предпринятые систематические исследования в настоящей работе как раз и направлены на решение этих актуальных задач.
Цель исследовании. Далью настоящей работы является изучение импульсным эхо-методом величины и температурного хода динамического торможения дислокаций фононами и его связи .с параметрами дислокационной структуры в ионных кристаллах ^й^ , ^с , Ыасе.,Ь\Р ; установление влияния дислокации на частотные спектры акустических потерь и дисперсии скорости, а также на процессы динамического возврата в условиях релаксации напряжений и сбросообразования; исследование термоактивационных характеристик на основе анализа акустических потерь в слабо деформированных кристаллах.
Для достижения поставленных целей предварительно ставились задачи разработки и создания измерительного экспериментального комплекса, который позволял бы в автоматическом режиме in &\ц измерять затухание и скорость ультразвука и записывать кривую нагруженияQ - Ь при различных температурах. Измерения акустических характеристик должны непременно проводиться в широком частотном диапазоне, с использованием волн различной поляризации и амплитуды.
Предусматривалось реализовать в одной установке несколько вцсокопрецизионных и бысгродействунцих методов для измерения абсолютных значений и относительных изменений затухания и скорости распространения упругих волн с тем, чтобы на одном образце можно было получить целый набор акустических, упругих, тепловых и структурных характеристик, необходимых для расчета величины Ь . Требовалось создать специальное деформируицее устройство, способное обеспечить деформирование образца при любой скорости деформации без перекоса его рабочих граней; разработать криостатнув установку и соответствувдие электронные схемы для регулировки, поддержания на одном уровне и регистрации температуры.
Необходимо было решить ряд вопросов методического характера. В связи с чем требовалось досконально усовершенствовать методику приготовления образцов, вклгочащую в себя операции выка-
йывания, шлифовки, полировки л отжига, позво."_аюцую получать образцы с нешюскопараллельностыо рабочих граней порядка I мкм/ см; подобрать жидкость для акустического контакта; освоить методику нанесения металлических покрытий на рабочую поверхность исследуемого образца. Исключительное внимание требовалось уделить усовершенствованию методики обработки результатов. В связи с чем следовало уточнить способ выделения дислокационного вклада в затухание ультразвука и метод расчета В из высокочастотной асимптоты амшштудно независимого внутреннего трения, а также учесть вклад в величину Ь всех параметров, входящих в расчетную формулу.
Анализ предшествующего экспериментального материала по динамическому торможению дислокаций показал, что практически все исследования по температурной зависимости Ь были получены на металлах. Однако выбор металлов в качестве объектов исследования представляется не совсем удачным. В них не всегда легко по ямкам травления определить плотность дислокаций, использующуюся при вычислении величины & . Кроме того, в них наряду с фононной присутствует электронная компонента динамического торможения, а если кристалл не очень чистый, то и примесная составляющая, что может затруднить изучение фонон-дислокационного взаимодействия.
Учитывая это, представлялось логичным и целееообразным проведение исследований динамического торможения дислокаций на щелочногалоидных кристаллах. Выбор этих кристаллов прежде всего определен тем, что в них плотность дислокаций может быть легко и надежно определена независимым путем - методом избирательного травления. Кроме того, в них отсутствует электронная компонента динамического торможения и это позволяет исследовать фононную компоненту в чистом виде. К тому же, наличие малого содержания примесей и исходных ростовых дислокаций в этих кристаллах позволяет проследить влияние плотности дислокаций на величину Ъ . Такой выбор продиктован еще и практическими потребностями. Дело в том, что акустические кристаллы широко используются в акусто-электронике в качестве ультразвуковых линий задержки, детекторов излучения и других оптических устройствах. Указанные элементы конструкций часто работают в экстремальных условиях, испытывая тепловые, радиационные и механические (сжатие, изгиб, виб-'
рации) воздействия, а эти факторы могут сильно повлиять на состояние дислокационной структуры кристалла и тем самым вызвать резкое изменение его служебных характеристик. Поэтому разработка, проектирование z эксплуатация подобных устройств не мыслима без предварительного проведения акусто-механических испытаний указанных кристаллов. Наряду с этим ионные кристаллы обладают простой структурой, удобной для экспериментирования, и допускают сочетание различных методов испытаний, что облегчает интерпретацию и достоверность получаемых результатов. И наконец,взяв ряд кристаллов с одинаковой структурой, но с существенно различными температурами Дебая, можно исследовать'в обычном и доступном температурном интервале 77-300 К низкотемпературные эффекты наїлР и высокотемпературные - наСьз .
Научная новизна работы состоит в том, что в ней впервые на
основе методов физической акустики проведены систематические ис
следования динамического торможения дислокаций фононами, диспер
сии скорости ультразвука, релаксации напряжений и сбросообразо-
вания в ряде ионных кристаллов при различных температурах. При
этом впервые получены следующие результаты: " ,
-
Разработана многофункциональная импульсная ультразвуковая установка, позволяющая в автоматическом режиме проводить прецизионные измерения затухания и скорости ультразвука в широком частотном, амплитудном и температурном интервалах с однов- . ременной записью кривой нагружения, с целью получения на одном образце целого комплекса данных, используемых при вычислениях коэффициента вязкости Р> .
-
Предложена методика расчета константы Ь, основанная на точном учете дислокационных акустических потерь, ориентационного фактора, упругих и структурных характеристик кристалла, а также найден способ нахождения абсолютных значений Ъ , практически исключающий влияние ошибок, связанных с определением плотности дислокаций.
-
Установлена независимость коэффициента вязкости от плотности дислокаций. Обнаружен эффект смещения частотных спектров акустических потерь по частоте и амплитуде, связанный с первоначальным удлинением за счет раскрепления и последующим укорочением эффективной длины дислокационной петли в результате ее взаимо-
действия с дислокациями "леса".
-
Установлен температурный ход динамического торможения дислокаций в кристаллах С s у ,1<С(?, МаСе.Ь'^ , который может быть проинтерпретирован в терминах комбинации двух механизмов: фононного ветра и релаксации "медленных" фононов. Вияснено,что крутизна температурного хода связана с температурой Дебая исследуемого кристалла обратно пропорциональной -зависимостью. Найдено, что абсолютное значение 2> тем больше, чем выше температура Дебая исследуемого кристалла.
-
Экспериментально обнаружен эффект инверсии в поведении дисперсионных спектров. Аномалии частотной зависимости скорости ультразвука связываются с изменени&м подвижности дислокаций.
-
Определен частотный интервал, начиная с которого дислокации перестают влиять на дисперсию скорости.
-
Предложена методика определения коэффициента вязкости по данным частотных измерений затухания и скорости упругих волн.
-
Обнаружено существование предельной скорости деформации, когда после предварительной деформации релаксация напряжений отсутствует. Выявлено влияние на эту скорость степени предварительной деформации, чистоты и жесткости кристалла, а также плотности дислокаций "леса".
-
Экспериментально обнаружен эффект динамического возврата затухания и скорости ультразвука, на основе изучения которого выявлены закономерности временных изменений параметров дислокационной структуры и механизмы, ответственные за формирование дислокационной структуры в условиях отсутствия релаксации напряжений.
-
Установлено влияние температуры, скорости деформирования и.кристаллографической ориентировки на предел сбросообразо-вания, толщину прослойки сброса и. акустические свойства крис-. галловС^А Несмотря на отсутствие релаксации до сброса, на силовой зависимости дислокационного поглощения ультразвука обнаружен максимум, обусловленный процессами скольжения и упрочнения кристалла.
-
Оценка энергии связи "дислокация-примесь", ход зависимостей актпвационннх характеристик от напряжения сдвига, изменение параметров дислокационной структуры, предела сбросообра-
вования и концентрации примесей с температурой позволили заклк>-чить, что механизмы процессов, протекаодих в условиях сбросооб-разования в йодистом цезии, имеют диффузионную природу.
Практическая значимость работы определяется разработкой 'прецизионной измерительной аппаратуры, которая с успехом может быть применена в любой лаборатории неразрушащих методов контроля как для проведения экспресс-анализа различных материалов и изделий из них, так и для выполнения серьезных научных исследований. На базе автоматизированной установки, в которой реализованы сразу несколько высокоточных методов для измерения затухания и скорости ультразвука, может вестись разработка серийных приборов, которые пока промышленностью не выпускаются.
Приведенные результаты могут быть использованы при конструировании и эксплуатации ультразвуковых линий задержки, сцин-тилляторов и звукопроводов различного назначения, используемых в акустоэлектронике, а также при разработке кристаллических волокон, применяемых в ИК волоконной оптике.
На защиту выносятся следующие научные результаты и положения:
-
Разработка и создание импульсной ультразвуковой установки, предназначенной для прецизионного автоматизированного измерения различными методами затухания и скорости ультразвука в широком частотном, амплитудном и температурном интервалах, с одновременной записью кривой нагружения, позволявшей, в частности, получать на одном образце полный набор параметров, необходимых для расчета коэффициента демпфированияЬ .
-
В ионных кристаллах КСЄ , ЫаССпри плотностях дислокаций (А= 10 - 10 и ) коэффициент динамического торможения дислокаций определяется фонон-дпслокационным взаимодействием и не зависит от плотности дислокаций. Его величина тем больше, чем выше температура Дебая у исследуемых кристаллов. Средняя эффективная длина дислокационного сегмента при непрерывном увеличении плотности дислокаций в указанных пределах изменяется по типу кривой с максимумом. Найден способ нахождения коэффициента вязкости &> в условиях, исключающих на него влияния погрешностей, связанных с определением плотности дислокаций.
-
динамическое торможение дислокаций в интервале температур 77-300 К лимитируется суперпозицией двух механизмов: фононного ветра и релаксации "медленных" фононов. Крутизна температурного хода динамической вязкости связана с температурой Дебая исследуемых кристаллов обратно пропорциональной зависимостью. Смещение частотных зависимостей дислокационного декремента н укорочение средней эффективной дислокационной петли с понижением температуры обусловлены уменьшением плотности фононного газа.
-
В диапазоне частот 7,5 - 120 НГц появление легкоподвижных дислокаций в кристалле вызывает аномалии в дисперсии скорости. При изменении плотности подвижных дислокаций наблвдается эффект инверсии в поведении частотных спектров скорости ультразвука. По анализу частотных спектров для акустических потерь и дисперсии скорости можно определить константу демпфирования*Ъ .
-
Существует предельная скорость нагружения, когда после предварительной деформации кристалла релаксация напряжений отсутствует. При этой скорости, зависящей от степени предварительной деформации, плотности дислокаций "леса", чистоты и жесткости кристалла, происходит выравнивание среднего уровня внутренних напряжений с внешними за счет перестройки дислокационной структуры еще в процессе нагружения образца.
В условиях отсутствия релаксации напряжений указанные процессы перестройки протекают при неизменной плотности дислокаций и сопровождаются возвратом затухания и скорости ультразвука.глубина которого на разных стадиях деформации не одинакова и пропорциональна изменению относительной длины дислокационной петли. Начало релаксации напряжений определяется не созданием высокой плотности дислокаций, а накоплением в кристалле высокого уровня внутренних напряжений.
6. Кристаллы йодистого цезия ориентации, близкой к направ
лению <100>, до сброса деформируются упруго. При этом релаксация
напряжений отсутствует, но наблюдается ультразвуковая релаксация,
обусловленная тонкими изменениями в дислокационной структуре об
разца. Предел сбросообразования при варьировании угла ориенти
ровки изменяется в соответствии с законом критических скалываю
щих напряжений. Изменения предела сбросообразования и толщины
полосы сброса с температурой, скоростью деформации и углом ори-'
внтировки, а такхе глубины возврата затухания и скорости ультра-' звука с нагрузкой связаны с процессами скольжения и упрочнения.
Температурний ход длины дислокационного сегмента и концентрации примесей на дислокациях, уровень энергии связи дислокации с атомами примесей и связь активациошшх параметров с напряжением сдвига свидетельствуют о диффузионной природе механизмов, действующих при этих процессах.
Апробация работы. Основные результаты и положения диссертации опубликованы в 30 работах. Они доложены и обсуждены на Всесоюзном совещании по динамике дислокаций (Харьков, 1973); Всесоюзном совещании по механизмам внутреннего трения в твердых телах (Батуми, 1974; Сухуми, 1976; Воронеж, 1976; Кутаиси, 1982; Тбилиси, 1987); Всесоюзной конференции "Гидростатическая обработка материалов" (Донецк, 1981); 2-5 Всесоюзных школах по физике пластичности и прочности (Харьков, 1981, 1987, 1990); Всесоюзной школе-семинарэ по физике прочности и пластичности (Ереван, 1987); Всесоюзном семинаре "Кинетика и термодинамика пластической деформации" (Барнаул, 1987); 7 Всесоюзним совещании "Кристаллические и оптические материалы" (Ленинград, 1989); 7 Всесоюзном совещании по взаимодействию между дислокациями и атомами и свойствам сплавов (Тула, 1988); 12 Всесоюзной конференции по физике прочности'и пластичности металлов и сплавов (Куйбышев, 1989); 12 Европейской кристаллографической конференции (Москва, 1989); Всесоюзном семинара "Пластическая деформация материалов в условиях внешних энергетических воздействий" (Новокузнецк, 1991).
Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, семи глав, заключения, примечания и списка цитированной литературы. Объем работы составляет 317 страниц, включая 74 рисунка, 12 таблиц и список литературы, содержащий 285 наименований.