Содержание к диссертации
Введение
1 Методика экспериментов 18
1.1 Приготовление образцов и аттестация микроструктуры 18
1.2. Приготовление образцов и проведение механических испытаний 20
1.2.1 Сжатие 20
1.2.2 Изгиб 28
1.2.3 Диаметральное сжатие 30
1.2.4 Сдвиг 32
1.3 Механические испытания в среде 35
2 Дентин 38
2.1 Литературный обзор 38
2.1.1 Микроструктура дентина 38
2.1.1.1 Первый структурный уровень 38
2.1.1.2 Второй структурный уровень 40
2.1.1.3 Третий структурный уровень 41
2.1.1.4 Пористость 42
2.1.1.5 Неорганические компоненты 43
2.1.1.6 Органические компоненты 44
2.1.2 Механические свойства дентина 45
2.1.2.1 Сжатие 45
2.1.2.2 Растяжение 48
2.1.2.3 Изгиб 50
2.1.2.4 Сдвиг 53
2.1.2.5 Точечное нагружение
2.1.3 Механическая модель деформационного поведения дентина 56
2.1.4 Развитие трещин в дентине 61
2.2 Механические свойства дентина 67
2.2.1 Механические свойства при сжатии 67
2.2.1.1 Размерный эффект 73
2.2.1.2 Эффект формы 75
2.2.1.3 Зависимость свойств от скорости нагружения 86
2.2.3.2 Ползучесть 90
2.2.1.4 Влияние среды на свойства 93
2.2.1.5 Низкотемпературные испытания 95
2.2.1.6 Рентгеноструктурный анализ. 104
2.2.1.7 Чистые напряжения 106
2.2.2 Механические свойства при растяжении 113
2.2.2.1 Диаметральное сжатие 113
2.2.2.2 Диаметральное сжатие при низких температурах 118
2.2.3 Механические свойства при изгибе 123
2.2.3.1 Изгиб 123
2.2.3.2 Зависимость свойств от скорости нагружения 125
2.2.3.3 Ползучесть
2.2.4 Механические свойства при сдвиге 133
2.2.5 Сравнение деформационного поведения дентина с кварцевым стеклом, оксидом алюминия и оргстеклом 137
2.2.5.1 Сжатие 137
2.2.5.1 Диаметральное сжатие 143
2.2.6 Сравнение деформационного поведения дентина с наполненными полимерами 147
2.2.6.1 Сжатие одиночное 148
2.2.6.2 Сжатие материалов в соединении с дентином 150
2.2.6.3 Изгиб одиночное 156
2.2.6.4 Изгиб материалов в соединении с дентином
2.3 Механизмыдеформации и разрушения в дентине 166
2.4 Выводы 168
3 Эмаль 169
3.1 Литературный обзор 169
3.1.1 Микроструктура эмали 169
3.1.1.1 Первый структурный уровень 169
3.1.1.2 Второй структурный уровень 171
3.1.1.3 Третий структурный уровень 172
3.1.1.4 Пористость 173
3.1.1.5 Неорганические компоненты 173
3.1.1.6 Органические компоненты 174
3.1.2 Механические свойства эмали 175
3.1.2.1 Сжатие 175
3.1.2.2 Растяжение 177
3.1.2.3 Точечное нагружение
3.1.3 Механическая модель деформационного поведения эмали 181
3.1.4 Развитие трещин в эмали 184
3.2 Механические свойства эмали 187
3.2.1 Механические свойства при сжатии 187
3.2.1.1 Эффект формы 189
3.2.1.2 Зависимость свойств от скорости нагружения 192
3.2.3.1 Ползучесть 195
3.2.1.1 Низкотемпературные испытания 198
3.2.1.2 Рентгеноструктурный анализ. 199
3.2.1.6 Чистые напряжения 200
3.2.2 Механические свойства при растяжении 210
3.2.2.1 Диаметральное сжатие 210
3.2.2.2 Диаметральное сжатие при низких температурах 214
3.2.3 Механические свойства при сдвиге 217
3.3 Механизмы деформации и разрушения в эмали 223
3.4 Выводы 224
4 Дентиноэмалевое соединение 225
4.1 Литературный обзор 225
4.1.1 Микроструктура дентиноэмалевого соединения 225
4.1.2 Механические свойства дентиноэмалевого соединения 4.1.2.1 Сжатие 228
4.1.2.2 Растяжение 229
4.1.2.3 Изгиб 233
4.1.2.4 Точечное нагружение 234
4.1.3 Развитие трещин вблизи дентиноэмалевого соединения 235
4.2 Механические свойства дентиноэмалевого соединения 235
4.2.1 Механические свойства при сжатии 235
4.2.2 Низкотемпературные испытания. 239
4.2.3 Механические свойства при сдвиге 242
4.3 Роль дентиноэмалевого соединения в деформационном поведении зуба 248
4.4 Выводы 249
Заключение 250
Благодарности 252
Обозначения и сокращения
- Изгиб
- Механические свойства дентина
- Механическая модель деформационного поведения эмали
- Развитие трещин вблизи дентиноэмалевого соединения
Введение к работе
Актуальность темы исследования
На ранних этапах своего развития, человек использовал природные материалы в хозяйственной деятельности, например, камни, дерево, кости и раковины моллюсков. По мере развития общества, стали появляться материалы искусственного происхождение, чье строение и свойства непрерывно совершенствовались с течением времени. Несмотря на это, существует необходимость в разработке новых легких материалов, обладающих высокими эксплуатационными характеристиками, которые бы сочетали в себе высокую прочность и деформируемость. В последнее время наблюдается тенденция «возврата» к природным материалам, так как благодаря их сложной архитектуре, при малом весе, они обладают высокими прочностными свойствами, которые часто превосходят на несколько порядков свойства их компонентов. Данное направление развития материаловедения, когда создаются материалы с заданными прочностными свойствами благодаря копированию микроструктуры биологических тканей, называется биомиметикой. Понимание механизмов деформации и разрушения в таких природных композитах, открывает широкие возможности создания нового поколения материалов с уникальным сочетанием прочностных свойств. При этом механические характеристики многоуровневых биологических композитов, отражают свойства материала на всех уровнях, поэтому подобного рода исследования должны включать в себя все масштабные уровни: макро, мезо и микроуровень.
Несмотря на развитие физических методов исследования микроструктуры и свойств твердых тел, полностью решить поставленную задачу не удается. Многие исследователи охарактеризовали микроструктуру широкого спектра природных материалов: дерево, рога, кости, зубы, шелк, рыбью чешую, клювы птиц и раковины моллюсков. Тем не менее, лишь немногие из них всесторонне охарактеризовали механические свойства этих материалов. Еще меньше, выявили механизмы, лежащие в их основе. Существуют примеры получения синтетических копий этих материалов, но их применение в большей степени было неудачным.
Твердые ткани зубов человека (дентин и эмаль) являются примером материалов с высокими эксплуатационными характеристиками, они обладают сложным строением и уникальным сочетанием прочностных свойств, что позволяет им выдерживать воздействие механических нагрузок и агрессивной среды полости рта в течение длительного времени. Поэтому дентин и эмаль зубов человека можно рассматривать, как перспективные материалы для изучения с целью создания научной основы для разработки нового класса материалов. Естественно, что исследование их свойств будет, представляет интерес и для медицинских наук.
Степень разработанности темы
Зуб человека – это орган, который служит для измельчения / перетирания пищи и обладает для этого соответствующей формой и строением. Зуб анатомически принято разделять на две части: коронку и корень. Коронка зуба возвышается над десной и покрыта самой твердой тканью в человеческом организме – эмалью. Корень зуба расположен в ячейке челюстной кости и покрыт цементом, который обеспечивает связку зуба с десной. Основную массу зуба составляет дентин. В середине зуба имеется полость, которая переходит в узкий канал, заканчивающийся отверстием на верхушке корня. В этой области находятся мягкие ткани зуба – пульпа. Она состоит из сплетения нервных волокон и кровеносных сосудов.
Микроструктура твердых тканей зубов человека изучена достаточно подробно. Дентин и эмаль человека принято рассматривать, как развитые иерархические биокомпозиты. В микроструктуре дентина выделяют три структурных уровня. Первый/микроуровень – кристаллы гидроксиапатита кальция, размером 20-50 нм, заполняющие пространство между коллагеновыми волокнами и одиночные коллагеновые волокна, диаметром ~ 100 нм. Второй/мезоскопический – сетка из коллагеновых волокон, ориентированная преимущественно перпендикулярно ден-тинным каналам, а третий дентинные каналы, диаметром 3-5 мкм, окруженные высоминерализованной оболочкой и располагающиеся на расстоянии ~ 10 мкм друг от друга (рисунок 1). В микроструктуре эмали выделяют до 7 структурных уровней, но классическим считается разделение микроструктуры также на три
Рисунок 1 – Схематическое изображение микроструктуры дентина и эмали.
уровня (рисунок 1). Первый – это кристаллы гидроксиапатита кальция палочковидной формы связанные друг с другом органическим энамелином, составляющих стержень и лежащих преимущественно вдоль его оси. Второй структурный уровень это одиночный эмалевый стержень. Третий уровень образуют параллельно расположенные эмалевые стержни, которые волнообразно простираются от границы соединения дентина с эмалью до внешнего слоя эмали.
В процессе жизнедеятельности человеческие зубы работают преимущественно на сжатие и истирание. Уровень напряжений, возникающих в зубах в процессе пережевывания пищи, не превышает 30МПа, хотя жевательный аппарат, в случае необходимости, способен развить усилия до 100кг и создать напряжения на отдельных участках эмали до 2ГПа.
Несмотря на большую практическую и социальную значимость проблемы прочности твердых тканей зубов и большого количества опубликованных работ, по этой теме начиная с конца XIX века (Black (1895)), достоверных механических характеристик получено не было. Данное обстоятельство связано со сложностями изготовления образцов для механических испытаний на макроскопических схемах
деформации, таких как сжатие, изгиб и растяжение. Микроскопические схемы на-гружения, например, микро или нано индентирование, не способны описать деформационное поведение таких многоуровневых материалов в целом, хотя они получили широкое применение к изучению свойств дентина и эмали. Действительно, в литературе присутствует множество работ по изучению механических свойств твердых тканей зубов при точечном нагружении, тогда как количество работ по применению макроскопических схем нагружения мало. Изучение механических свойств дентина и эмали при сжатии, показало, что они являются прочными (В~250350МПа), практически недеформируемыми (~3%) твердыми тканями (научные группы под руководством Stanford, Peyton и др.). При этом при индентировании, дентин и эмаль ведут себя как высокоупругие и, одновременно, пластичные среды (Marshall и Low).
На способность этих твердых тканей зубов к высокой пластической деформации, указывает механизм их разрушения, когда рост магистральной трещины в дентине и эмали происходит за счет зарождения и слияния сателлитных трещин перед ее вершиной (группы Ritchie и Arola). Подобный механизм роста трещин характерен для пластичных металлов, но не для таких хрупких материалов как дентин и эмаль при сжатии. Такое поведение объясняется образованием органических мостов из колагеновых волокон между краями трещин, которые не разрушаются при прохождении трещины через хрупкий дентин и эмаль. При этом, остается неясным, почему упруго-пластичный материал на микроуровне, ведет себя, как хрупкий на макроуровне, и с чем связано данное обстоятельство, с недостаточной изученность механических свойств твердых тканей зубов, либо с особенностями их строения? Данное обстоятельство требует детального исследования. Поэтому для определения взаимосвязи между микроструктурой и прочностными свойствами дентина и эмали, необходимо предварительно детально изучить их механические характеристики с позиции их микроструктуры.
Цели и задачи:
Целью представленной работы является определение физических механизмов деформации и разрушения в дентине и эмали зубов человека для создания научной базы, которая будет использована при разработке материалов на основе микроструктуры биологических твердых тканей. Для достижения этого необходимо решить следующие задачи.
-
Разработать методику приготовления малогабаритных образцов из дентина и эмали человека разной геометрии для механических испытаний на сжатие, изгиб, сдвиг и диаметральное сжатие.
-
Изучить микроструктуру образцов твердых тканей зубов после деформации на микро-, мезо- и макро- уровнях.
-
Провести детальное изучение механических свойств дентина, эмали и ден-тиноэмалевого соединения при комнатной температуре и при температуре жидкого азота.
-
Провести сравнение деформационного поведения твердых тканей зубов с модельными материалами, хрупкими, пластичными и высоко-упругими.
Научная новизна:
-
Определены физические механизмы необратимой деформации в дентине и эмали. Показано, что она реализуется за счет вкладов органической матрицы и пористости межтрубочкового дентина, а в эмали при изгибе эмалевых стержней за счет сцепления между собой палочковидных кристаллов.
-
Впервые показано, что при сжатии дентин способен к большой упругой и значительной необратимой деформации.
-
Впервые показано, что при сжатии эмаль способна выдерживать значительные упругие деформации.
4. Показано, что остановка трещины в дентине при растяжении реализуется за
счет органической матрицы. Основным механизмом торможения трещины в эмали является образование мостов на переплетении эмалевых стержней.
Теоретическая и практическая значимость работы:
-
Показано, что деформационное поведение дентина в упругом режиме может быть описано поведением мягкой матрицы, наполненной твердыми частицами ~60% по массе, одинакового размера ~1мкм. Эмаль можно рассматривать, как направленный плотноупакованный волокнистый композит, с волокнами, диметром ~5мкм, соединенными друг с другом тонкой мягкой прослойкой, где происходит сдвиг стержней относительно друг друга. Данная информация может, использована для разработки моделей, описывающих деформационное поведение этих твердых тканей.
-
Определены оптимальные геометрические параметры образцов дентина и эмали для испытания на сжатие (d/h=4,0 и d/h=2,1, соответственно).
-
Полученные значения механических величин дентина и эмали могут быть использованы, как эталонные при разработке стоматологических реставрационных материалов, так и при оценке прочностных свойств патологической зубной ткани.
Дентин: Предел прочности 432±16МПа, модуль Юнга 4,04±0,12ГПа, коэффициент Пуассона 0,14±0,04, упругая деформация 13,5±1,7% и пластическая деформация 13,5±2,4% (при сжатии).
Эмаль: Предел прочности 363±8МПа, модуль Юнга 5,64±0,38ГПа и деформация 6,4±1,1% (при сжатии). Поперечную деформацию эмали ~10% можно принять, как критический параметр определяющий прочность эмали.
4. Разработанные методики приготовления малогабаритных образцов для ме
ханических испытаний дентина и эмали на сжатие, изгиб, сдвиг и диамет
ральное сжатие позволяют проводить исследования их прочностных
свойств с высокой степенью достоверности и могут быть применены к изу-
чению прочностных свойств других твердых тканей живых организмов, например, костей.
Методология и методы исследования:
В работе применительно к биологическим тканям применяются традиционные методы физики конденсированного состояния. Изучается взаимосвязь между деформационным поведением и микроструктурой образцов на различных масштабных уровнях:
на микроскопическом масштабе - это структурное состояние образцов. Основными методами исследования микроструктуры являются просвечивающая электронная микроскопия и рентгеноструктурный анализ;
на мезоскопическом масштабе - это изучение распределения дентинных каналов и волокон коллагена в дентине (сканирующая электронная и световая микроскопия);
на макроскопическом масштабе - аттестация морфологии образцов до, в процессе и после механических испытаний методами оптической микроскопии;
На всех уровнях изучается развитие трещин в поле механических сил, как структурных элементов, позволяющих прямыми методами контролировать развитие процесса разрушения. Кроме того, проводятся испытания при температуре жидкого азота для определения вклада органики в пластичность. Дополнительно сравнивается деформационного поведения с хрупкими, пластичными и материалами с промежуточными свойствами. На основании сопоставления полученных данных на всех структурных уровнях, определенны физические механизмы деформации и разрушения в дентине и эмали зубов человека.
Положения, выносимые на защиту:
1. Масштабные уровни в материалах с развитой иерархической структурой
определяют разные деформационные механизмы, которые активируются в зависимости от схемы нагружения и величины прикладываемой нагрузки.
-
Дентин способен к высокой упругой и значительной необратимой деформации. Эмаль выдерживает значительную упругую деформацию, но способна к необратимой деформации, только тогда, когда нагрузка прикладывается перпендикулярно эмалевым стержням, в противном случае ее можно охарактеризовать, как хрупкий материал.
-
Дентин и эмаль являются анизотропными материалами, но несмотря на это их можно рассматривать, как изотропные до 17% и 5% деформации сдвига, соответственно. Плоскость перпендикулярная дентинным каналам является легкой для разрушения, тогда как в эмали плоскость перпендикулярная стержням является трудной для разрушения.
-
Необратимая деформация в дентине обеспечивается за счет органической фазы и пористости межтрубочкового дентина. При этом при растяжении основной вклад вносит органическая фаза, а при сжатии пористость. Необратимая деформация в эмали реализуется при изгибе эмалевых стержней за счет сцепления между собой палочковидных кристаллов
-
Релаксация напряжения в этих твердых тканях происходит также за счет роста трещин. При этом дентин и эмаль способны эффективно подавлять их рост: дентин, благодаря способности к высокой деформации межтрубочко-вого дентина; в эмали основным механизмом остановки роста трещины является образование мостов на переплетениях эмалевых стержней. Дентин-ные каналы включаются в процесс разрушения, когда к образцу прикладываются растягивающие нагрузки, в противном случае, когда сжимающие нагрузки максимальны, разрушение реализуется в межтрубочковом дентине.
-
Соединение дентина с эмалью играет важную роль в деформационном поведении зуба, компенсируя напряжения между этими твердыми тканями, обладающими разными прочностными свойствами. Стабильность соединения достигается за счет того, что механические свойства дентина и эмали снижаются вблизи границы и становятся равными друг другу.
Степень достоверности и апробация результатов работы
Результаты диссертационной работы обсуждались на семинарах в институтах Макс Планка, Дюссельдорф, Германия, 2011; Институте Лейбница, Саар-брюккен, Германия, 2012; Университете калифорнии Сан-Франциско, США, 2012 и Санкт-Петербургском политехническом университете, 2014 и на представительных Международных и Всероссийских конференциях и семинарах: X и XI Молодежной школы-семинара по проблемам физики конденсированного состояния вещества, Екатеринбург, 2009 и 2010; V и VI Российской конференции «Механика микронеоднородных материалов и разрушение», Екатеринбург, 2008 и 2010; IV, V и VIII Всероссийской научно-технической конференции «Ресурс и диагностика материалов и конструкций», Екатеринбург, 2009, 2011 и 2014; ХVII; III Международная конференция по механике биоматериалов и тканей, Флорида, США, 2009; VII Семинаре СО РАН – УрО РАН «Термодинамика и материаловедение», Новосибирск, 2010; V и VI Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», Тамбов, 2010, Тольятти 2011; VI Международной конференции по микроструктуре и микромеханизмам разрушения, Брно, Чехия, 2010; VI Международной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций», Оренбург, 2010; XVII, XVIII и XIX Зимней школы по механике сплошных сред, Пермь, 2011, 2013 и 2015; XХ Петербургских чтениях по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2012, 19 Европейской конференции по разрушению, 2012, Казань, Россия; Всероссийской молодежной научной конференции «Минералы: строение, свойства, методы исследования», Екатеринбург, 2012, 2013; I, II и III Всероссийском рабочем совещании по проблемам фундаментальной стоматологи, Екатеринбург, 2013, 2014; Международном рабочем совещании «Разрушение многофазных материалов при интенсивном нагру-жении: эксперимент и многоуровневое моделирование», Пермь, 2014; 2 Международная конференция по композитам и полимерам на биологической основе, Вышегород, Венгрия, 2014; Международной конференции «Физическая мезоме-ханика многоуровневых систем -2014. Моделирование, эксперимент, приложение», 2014, Томск; Международный симпозиум “Перспективные материалы и
технологии”, 2015, Витебск, Беларусь; XIX Международной конференции “Физика прочности и пластичности материалов”, 2015, Самара.
Публикации
Основное содержание работы опубликовано в 1 главе монографии, 1 обзоре, 31 статьях и 27 тезисах, в том числе 16 статьях в журналах, рекомендованных ВАК РФ, 12 из которых в списке баз данных Scopus и Web of Science.
Объем и структура диссертации
Изгиб
Диаметральное сжатие позволяет испытывать малогабаритные или хрупкие образцы на растяжение, когда испытания на прямое растяжение технически невозможно. Образцы для диаметрального сжатия изготавливали из коронковой части дентина и боковой эмали, группы №102-103 (рисунок 12 и таблица 6). Изначально они имели форму параллелепипедов. Вращением образцов по абразивной бумаге им придавалась цилиндрическая форма (рисунок 12б). Образцы из модельных материалов (группы №104-106) изготавливались путем высверливания пластин полым алмазным сверлом на сверлильном станке (таблица 6). В процессе сверления образец постоянно охлаждался водой. После этого его плоские поверхности обрабатывали на абразивных бумагах для доведения образца до нужной толщины. При испытании образец устанавливался между пуансонами и нагружался по диаметру (рисунок 13). В направлении перпендикулярном оси нагружения, возникали растягивающие напряжения (рисунок 13). Диаметральное растягивающее напряжение и диаметральная деформация рассчитывались по формулам:
Образцы дентина для испытания на сдвиг вырезали из центральной части коронки зуба, поскольку там дентинные каналы ориентированы одинаково (рисунок 14а). Тогда как, образцы эмали вырезали из ее боковой части, а образцы ДЭС, которые содержали эмаль и дентин, были вырезаны из боковой части коронки зуба, где поверхность ДЭС наиболее плоская. Образцы имели форму параллелепипедов (рисунок 14б). Механическая обработка образцов для проведения механических испытаний на сдвиг была аналогична приведенной методике в главе 1.2.1. Из дентина и эмали было изготовлено по три группы образцов с различной ориентировкой дентинных каналов и эмалевых призм относительно плоскости сдвига, группы №107-112 (таблица 7). В первой группе эти структурные элементы были ориентированы параллельно плоскости сдвига и перпендикулярно направлению нагружения, во второй группе они лежали перпендикулярно как плоскости сдвига, так и направлению нагружения. В третьей группе дентинные каналы или эмалевые призмы были ориентированы параллельно плоскости сдвига и направлению нагружения. Образцы устанавливались в специально изготовленные захваты (рисунок 15). Сдвиг в образцах из группы №113 происходил по плоскости ДЭС (таблица 7). Модуль сдвига определялся по наклону линейного участка на деформационной кривой. Группы образцов для испытания на сдвиг. материал тип испытания кол-во образцов размеры, мм скоростьнагружения,мм/мин № группы ширина высота Дентин Анизотропия 10 2,0 1,6 1,6 1,6 1,1 0,1 107 10 2,0 0,1 108
Для проведения механических испытаний при низких температурах – в жидком азоте, на нижний пуансон испытательной машины была установлена герметичная емкость из пенопласта, а на верхний пуансон пенопластовая крышка (рисунок 16). В емкость через пластиковую трубку подавался жидкий азот, как перед испытанием, так и в его процессе, по мере необходимости. Предварительно, перед испытанием, жидкий азот наливался в емкость для охлаждения нижнего пуансона. После прекращения кипения ( 15 минут), когда нижний пуансон охладился, образец размещался на нижний пуансон. Далее азот доливался и после выдержки в течение 5 минут, испытания начинались. В процессе испытания образец всегда был полностью погружен в азот, для чего он подавался по трубке по мере необходимости. В жидком азоте также были испытаны образцы дентина с разным d/h отношением на сжатие, группы №114-119, эмали №124 и группа, содержащая ДЭС №125 (таблица 8). Для испытания в режиме диаметрального сжатия, была изготовлено специальное поддерживающее приспособление, предотвращающее опрокидывание образца при кипении азота (рисунок 17). Были испытаны две группы дентина и эмали на диаметральное сжатие №126 и №127, соответственно (таблица 8).
Для изучения влияния жидких сред на прочностные свойства дентина образцы из групп №120-123 в течение суток выдерживались в жидкостях, отличающихся химическим составом и плотностью (таблица 8). После этого они размещались между пуансонами испытательной машины и сжимались. Процесс установки и испытания образца занимал всего несколько минут (2-3 минуты), поэтому жидкость не успевала испариться.
Механические свойства дентина
В литературе приведено достаточное количество работ по исследованию механизмов развития трещин в дентине, как при статических, так и при циклических нагрузках. Принципиальной разницы между этими типами испытаний получено не было. Было изучено развитие усталостных трещин в дентине для пяти различных ориентировок дентинных каналов относительно поверхности образца (рисунок 33а). Однозначную ориентировку дентинных каналов в образце определить трудно, так как каналы не всегда расположены прямолинейно и единообразно. Поэтому испытания носили качественный характер. Полученные результаты показывают, что трещиностойкость зависит от ориентировки дентинных каналов в образце (рисунок 33б). Она минимальна, когда трещина растет перпендикулярно дентинным каналам и максимальна, когда она распространяется вдоль каналов [32,102,103]. Это различие было незначительным и поэтому, дентин нельзя рассматривать, как однонаправленный
Трещиностойкость дентина: а – схематическое изображение пяти ориентировок каналов в образце, трещина распространяется по направлению оси X и лежит в плоскости XZ; б – соответствующие этим ориентировкам величины трещиностойкости [32]. волокнистый композит, так для этого типа материалов характерна большая зависимость механических свойств от ориентировки армирующих волокон [104]. Появление трещины сразу же приводило к распаду образца на части, поэтому тип разрушения дентина был определен как хрупкий. Для получения стабильных трещин было проведено испытание в режиме четырех точечного изгиба с двумя надрезами. Разрушение происходило в плоскости одного из надрезов, тогда как в плоскости второго надреза состояние, предшествующее разрушению, оставалось“замороженным”. Наблюдения показали, что при всех ориентировках дентинных каналов трещины зарождаются в плоскости надреза и, как в предыдущем случае величина трещиностойкости максимальна, когда трещина распространяется параллельно дентинным каналам и минимальна, когда перпендикулярно. Когда трещины отклонялись от плоскости максимальных растягивающих напряжений, напряжения в вершине трещины уменьшались, таким образом, обеспечивая упрочнение. Отклонение трещины может быть вызвано особенностями микроструктуры, например трещина, может изменять свою траекторию при взаимодействии с твердыми частицами [105]. При параллельной ориентировке дентинных каналов отклонений трещины от прямолинейного распространения практически не происходило, поэтому вклад упрочнения при такой ориентировке незначительный, что также иногда наблюдалось и при перпендикулярной ориентировке. Механизм указанный выше предполагает, что отклонения трещины достаточно малы 20мкм. Расчеты показали, что локальные напряжения при таких отклонениях уменьшаются до 50%. Наибольший вклад изменения траектории трещины в уменьшение напряжения оказывают при перпендикулярной ориентировке, однако это не подтвердилось при макроскопическом измерении прочности. В случае, когда основная трещина соединяется с маленькими трещинами в вершине, формируя области не разрушенных участков, происходило образование мостов (рисунок 34) [30,106]. Образование мостов между краями трещины в частности свойственно таким Рисунок 34 – СЭМ изображение вершины трещины в дентине: а – перед вершиной магистральной трещины располагаются микротрещины; б – микротрещины во фронте основной трещины; в – края трещины между которыми, стрелочками указаны разрушенные и неразрушенные мостики из коллагеновых волокон [32]. материалам, как волокнистые композиты [107]. Наблюдения роста трещин показали возможность образования мостов, как коллагеновыми волокнами (рисунок 35а), так и свободной органикой (рисунок 35б). Этот механизм наблюдается, только при параллельной ориентации дентинных каналов. Образование микротрещин в зоне повреждения перед вершиной трещины, часто приводит к снижению прочности материала в этой области и экранированию вершины трещины и, следовательно, к упрочнению материала [108]. При этом при растягивающих нагрузках, трещина распространяется через дентинные каналы Рисунок 35 – ПЭМ изображение краев трещины в дентине: а – края трещины неровные и видны разорванные коллагеновые волокна, стрелочками показаны кристаллы; б – мостик между краями трещины при большем увеличении [108]. (рисунок 36). При росте магистральной трещины, перед ее вершиной происходит растрескивание околотрубочкового дентина. Предполагается, что микроструктура дентина может рассматриваться, как усиленный волокнами композит, с хрупкой матрицей из межтрубочкового дентина, армированный дентинными трубками. Однако такое представление, предполагает, что прочность такого материала максимальна для трещин, распространяющихся перпендикулярно каналам, тогда как эксперимент показывает прямо противоположный результат. Исходя из этого, можно сделать заключение, что прочность дентина зависит не только от дентинных каналов, но и от ориентировки эластичных коллагеновых волокон и формирования неразрушенных участков (мостов) между краями трещины. Действительно, коллагеновые волокна образуют сетку перпендикулярную оси канала и в этом случае, объясняется, образование мостов, что приводит к высокой прочности при параллельной ориентации дентинных каналов. Это также, частично объясняет анизотропию в величине трещиностойкости дентина.
Механическая модель деформационного поведения эмали
Диаметральное сжатие или непрямое растяжение позволяет испытывать малогабаритные и хрупкие образцы на растяжение. Ранее было показано, что предел прочности, полученный при данном методе, аналогичен при прямом растяжении [75]. Следовательно, методом диаметрального сжатия можно оценить свойства дентина при растяжении, для чего были испытаны образцы из группы №102. Характерная деформационная кривая приведена на рисунке 79. Деформационную кривую по характеру поведения можно разделить на два участка линейный, на начальном этапе испытания и до 60МПа и 3,5%, и далее нелинейный до момента разрушения (рисунок 79). Предполагается, что на линейном участке образец деформируется упруго, а на нелинейном – пластично.
Исходя из этого, были определены величины упругой и пластической деформации 3,6±0,3% и 1,1±0,3%, соответственно. Предел прочности брался, как максимальное напряжение при испытании, что соответствовало напряжению разрушения 62,6±5,2МПа. Упругий модуль определялся, по наклону кривой на линейном участке 1,50±0,09ГПа. Полная деформация 4,7±0,6%.
Образец дентина разрушался на три части после испытания. Средняя часть имела прямоугольный профиль, тогда как боковые части были сегментами. Металлографическая аттестация боковой поверхности образца непосредственно перед разрушением показала, что форма образца после испытания перешла из круглой в эллипсоидальную, а в центральной части образца наблюдается интенсивное растрескивание (рисунок 80). Траектории трещин располагаются параллельно направлению нагружения. Следует отметить, что возникновение трещин не приводило мгновенно к разрушению образца, что является характерной особенностью дентина, который способен эффективно подавлять рост трещин [50,111]. Действительно, микроскопическое наблюдение трещины показало, наличие мостов между ее краями и что вершина трещины имеет прямоугольный профиль, что является характерным признаком для пластичных материалов (рисунок 81) [141]. На поверхности излома дентина, наблюдаются небольшие ступеньки (рисунок 82).
Механические испытания показали, что есть два канала релаксации напряжений в дентине при диаметральном сжатии, где реализуются преимущественно растягивающие напряжения. Первое это деформирование образца в упругом и пластичном режиме, второе – это растрескивание образца. Величина предела прочности дентина совпадает с величинами, полученными при диаметральном сжатии [75], тогда как предел прочности при растяжении варьируется от 40МПа до 100МПа [73,76,78,142]. Значительный разброс результатов, возможно, связан со сложностями изготовления образцов.
Нелинейный характер деформационного поведения и множественный рост стабильных трещин говорит о высокой пластичности дентина в поле растягивающих напряжений. При этом необратимые деформации приводят к изменению формы образца, вследствие чего линия контакта трансформируется из линии в прямоугольник (рисунок 83). Поэтому центральная часть образца подвергается сжатию, тогда как максимальные растягивающие напряжения концентрируются на границах центральной части. В результате этого образец разрушается на три части.
Деформационная кривая дентина при диаметральном сжатии в жидком азоте, температура испытания 77К, может быть аппроксимирована прямой линией (рисунок 84). Небольшой нелинейный участок на начальном этапе испытания можно рассматривать, как экспериментальный артефакт, связанный с несовершенством геометрии образца, усиленной влиянием низких температур. Предел прочности и жесткость образцов повысилась с понижением температуры, тогда как полная деформация не изменилась (Таблица 23). После испытания образец распадался на две равные части по линии нагружения (рисунок 85).
Линейный характер деформационного поведения и разрушение образца за счет роста одиночной трещины позволяет заключить, что дентин ведет себя, как хрупкий материал в поле растягивающих напряжений при температуре жидкого азота 77К [141]. Отсутствие пластичности при температуре жидкого азота, позволяет заключить, что пластичность в дентине при растяжении реализуется только за счет органических компонент. Тогда как, при сжатии пластичность реализуется, как за счет органики, так и за счет пористости дентина [133]. Также стоит отметить, что в отличие от испытания при комнатной температуре, когда наблюдается множественный рост стабильных трещин, при низких температурах дентин разрушается за счет роста одиночной трещины, что говорит о высокой значимости коллагеновых волокон в подавлении роста трещины. Повышение прочности примерно в 2,5 раза и жесткости является характерным для испытания материалов при низких температурах. Однако понять механизм этого роста при таком исследовании невозможно.
Развитие трещин вблизи дентиноэмалевого соединения
Была также изучена способность эмали, выдерживать постоянные нагрузки в диапазоне от 100МПа до 450МПа в течение 5 часов (группы №48-53). При нагрузке близкой к пределу прочности ( 500МПа), разрушение образца эмали происходило практически сразу после приложения нагрузки, тогда как при меньших нагрузках распада образцов на части не происходило. Деформационное поведение не зависело от величины приложенной нагрузки (рисунок 149). Металлографическая аттестация образцов после испытаний на длительную прочность в диапазоне нагрузок от 100МПа до 450МПа показала, что на их рабочих поверхностях трещин не было. При этом в процессе удержания нагрузки образцы деформировались в режиме ползучести. Однако, величина деформации под действием постоянной нагрузки (t), была малой и не изменялась с увеличением нагрузки (рисунок 150 и Таблица 38). Профиль деформационной кривой эмали совпадал с дентином, хотя величина деформации возникающей при удержании нагрузки была значительно меньше по сравнению с дентином. При этом соотношение деформации дентина к эмали (t) 8,6/0,4=21,5 примерно соответствует соотношению органики в этих твердых тканях 30/2=15 [17,18]. Также стоит отметить, что необратимая деформация эмали, мала 0,5% (рисунок 149), тогда как, необратимая деформация эмали при испытании на сжатие составляет 4,3%. Следовательно, необратимая деформация в эмали при испытании на сжатие возникает из-за разрушения ее структуры по достижению предела прочности.
Деформационное поведение эмали при сжатии в жидком азоте, качественно не изменилось по сравнению с поведением при комнатной температуре (рисунок 151). Зависимость напряжения от деформации стала более линейной, величина первоначального нелинейного участка уменьшилась. Модуль Юнга и предел прочности увеличился с понижением температуры, тогда как деформируемость снизилась (Таблица 39). Такие изменения в поведении при испытании в экстремально низких температурах характерны для большинства твердых тел, включая дентин [133,141]. Однако при понижении температуры прочность дентина возрастала сильнее по сравнению с эмалью. Данное обстоятельство связано с большим влиянием низких температур на микроструктуру дентина, из-за высокого содержания органики, по сравнению с эмалью (в 15 раз). Испытания на долговременную прочность показали, что деформация эмали является обратимой, а остаточная деформация возникает из-за разрушения. Снижение полной деформации можно связать с отсутствием механизма остановки роста трещины, за счет образования органических перемычек между краями трещины. Стоит также отметить, что с понижением температуры уменьшилась необратимая деформация, тогда как обратимая не изменилась. Следовательно, органическая составляющая определяет эту разницу, или другими словами, процесс разрушения. При этом образцы эмали не разрушались после испытания в жидком азоте, а количество трещин на их поверхностях при 300К и 77К было примерно одинаковым.
Аттестация кристаллической структуры эмали человека проводилась, как в исходном состоянии, так и при напряжении, когда возникали трещины в образце ( 500МПа). Анализ кристаллической структуры эмали в исходном состоянии показал, что эмаль находится в кристаллическом состоянии, при этом, стоит отметить, что ширина пиков в эмали значительно уже по сравнению с дентином (рисунки 72 и 152). При аттестации структуры образцов после нагружения, было получено, что рентгеновский спектр качественно не изменился (рисунок 152). Происходило лишь изменение интенсивности пиков, без ее перераспределения, в сторону уменьшения высоты пиков, что может быть связано с уменьшением
Рентгенограммы эмали человека, в исходном состоянии и деформированной под действием сжимающих нагрузок до разрушения 500МПа. толщины образца. Следовательно, можно сделать предположение, что, как и в случае с дентином кристаллы гидроксиапатита кальция не подвергаются пластической деформации.
Наблюдение образцов эмали непосредственно под нагрузкой показало, что в процессе испытания на сжатие они наклоняются (рисунок 153). Образцы не разрушались для всех d/h отношений, несмотря на большое количество трещин наблюдаемых на их боковых поверхностях (рисунок 153). Траектории роста трещин были параллельны друг другу на боковой поверхности образца (рисунок 153а), тогда как на поверхности сжатия они были расположены случайным образом (рисунок 154). Данное обстоятельство связано с фактом, что рост трещины в эмали реализуется между соседними эмалевыми призмами [197,198]. Действительно, эмалевые призмы в образце были расположены примерно под углом 450 относительно оси сжатия и параллельно боковой поверхности, тогда как они были наклонены к поверхности сжатия. Аттестация роста трещины, показала, что механизм роста трещины совпадает с механизмом роста, описанным в литературе (рисунок 155) [197,198]. Трещина растет вдоль эмалевых призм за счет объединения с сателлитными трещинами, формирующимися в ее фронте (рисунок 155а). При больших увеличениях четко видны первичные мосты между краями трещины, которые образуются в областях переплетения эмалевых призм за счет перехода трещины с одной стороны призмы на другую (рисунок 155б).