Содержание к диссертации
Введение
1. Классификация дислокационных субструктур. основные соотношения физики пластической деформации 15
1.1. Классификация поликристаллов по размерам зерен 15
1.2. Соотношение Холла – Петча и его параметры 18
1.3. Классификация дислокационных субструктур и последовательности их превращений при деформации 30
1.4. Ячеистая дислокационная субструктура. Соотношение Холта 33
1.5. Плотность дислокаций и ее связь с напряжением течения 36
1.6. Статистически запасенные и геометрически необходимые дислокации 41
1.7. Постановка цели и задач исследования 45
2. Материалы и методы эксперимента 49
2.1. Материалы и методы исследования 49
2.2. Методы, применяемые для получения количественных параметров дислокационной структуры, и их обработка 53
3. Накопление дефектов с деформацией в поликристаллических сплавах систем Сu-Аl И Сu-Мn. Роль концентрации твердого раствора, размера зерен и температуры испытания 59
3.1. Формирование ДСС в зависимости от степени деформации и концентрации твердого раствора 59
3.2. Распределения расстояний между дислокациями в разных типах ДСС в деформированных сплавах Cu-Al 69
3.3. Распределения расстояний между дислокациями в разных типах ДСС в деформированных сплавах Cu-Mn 80
3.4. Зависимости = f (1/2) для исследуемых сплавов: соотношение Тейлора. 88
3.5. Влияние размера зерна, температуры, состава сплава на параметр междислокационного взаимодействия 93
3.6. Выполнимость соотношения Холла-Петча в исследуемых сплавах. Влияние температуры и концентрации твердого раствора на величину параметра k 105
Основные результаты и выводы по разделу 3 111
4. Накопление скалярной плотности дислокаций и ее компонент при деформации сплавов. соотношение холта.роль размера зерна 113
4.1. Статистически запасенные и геометрически необходимые дислокации и их накопление с деформацией 113
4.2. Влияние ЭДУ на накопление скалярной плотности дислокаций и ее компонент 126
4.3. Параметры ячеистой ДСС: влияние степени деформации и размера зерна 130
4.4. Взаимосвязь параметров, характеризующих ячеистую ДСС в сплавах. Соотношение Холта и другие соотношения подобия
4.5. Накопление дислокаций в различных ДСС. Точки бифуркации, превращения субструктур 147
4.6. Эволюция дислокационной структуры с деформацией и пластичность поликристаллических твердых растворов Сu-Мn и Сu-Аl 153
Основные результаты и выводы по разделу 4 160
Основные результаты и выводы 162
Принятые обозначения и сокращения 164
Литература
- Классификация дислокационных субструктур и последовательности их превращений при деформации
- Методы, применяемые для получения количественных параметров дислокационной структуры, и их обработка
- Распределения расстояний между дислокациями в разных типах ДСС в деформированных сплавах Cu-Mn
- Накопление дислокаций в различных ДСС. Точки бифуркации, превращения субструктур
Введение к работе
Актуальность темы исследования. Для применения поликристаллических сплавов с размерами зерен микро- и мезоуровня, имеющих определенные заданные механические свойства, необходимо иметь полную физическую картину взаимосвязи предела текучести, напряжения течения с размером зерен, накоплением дефектов, энергией дефекта упаковки (ЭДУ), величиной твердорастворного упрочнения и др. Значительный интерес в этом отношении представляют сплавы систем Cu-АІ и Cu-Mn, в которых в широких пределах можно изменять ЭДУ и твердорастворное упрочнение.
Физика пластической деформации в указанном выше научном направлении продвинулась достаточно далеко. Так, хорошо известна взаимосвязь напряжения течения а с размером зерна d (соотношение Холла-Петча) [Petch NJ. 1953г, Hall Е.О. 1951г]:
ЫЛ1\ (1)
где а - предел текучести материала, Go - сопротивление деформированию монокристалла, к -коэффициент Холла-Петча, d - средний размер зерна. Соотношение (1) предполагает наличие прямолинейной зависимости между о и &т. Тем не менее, имеются некоторые интервалы размеров зерен, где наблюдается отклонение от прямолинейной зависимости = f (&m). По данным различных исследователей показатель степени при d может изменяться в зависимости от типа материала. Значение коэффициента Холла-Петча к зависит от интервала размера зерен. Практически нет данных о том, как этот коэффициент зависит от концентрации твердого раствора и температуры испытания. Целенаправленно на широком спектре сплавов этот вопрос не изучался.
При анализе упрочнения металлических материалов часто используют взаимосвязь плотности дислокаций с напряжением течения, которая выражается соотношением Тейлора:
а = а7 + maGbJp, (2)
где / - сопротивление деформированию недислокационного происхождения, т - фактор Шмида, - параметр, характеризующий величину междислокационного взаимодействия, -скалярная плотность дислокаций. Согласно литературным данным, это соотношение выполняется как для чистых металлов (-Fe, Ni, Al), так и для некоторых сплавов: Сu-Mn, Сu-Al и Al-Mg. Основные результаты получены для монокристаллов. Для поликристаллов имеются сведения лишь для ограниченного интервала размеров зерен. Соотношение Тейлора часто используется для оценки вклада дислокационной структуры в сопротивление деформированию. При этом всегда встает вопрос о величине параметра , его зависимости от температуры испытания и характеристик материала. Величина этого параметра известна для монокристаллов меди. Именно это значение часто используется при оценке дислокационного вклада в сопротивлению деформированию для различных материалов. Таким образом, вклад дислокационной составляющей в сопротивление деформированию в связи с этим оценивается достаточно приблизительно.
Важным соотношением физики пластической деформации является соотношение Холта [Holt D.L. 1970г.]:
Д = Ст, (3)
где Д - размер ячеек, С - коэффициент пропорциональности. Соотношение экспериментально подтверждено в основном на ГЦК чистых металлах Ni, Al, Cu и для некоторых ГЦК поликристаллических сплавов Cu–Al и Cu-Mn. Ячеистая дислокационная субструктура (ДСС) является одной из часто наблюдаемых субструктур в деформированных материалах с повышенной ЭДУ. Выполнимость соотношения Холта - свидетельство процесса самоорганизации ДСС. Важным представляется целенаправленная проверка выполнимости этого соотношения для широкого круга материалов, в частности, для поликристаллов с разными размерами зерен.
Дислокации при деформации сначала испускаются из источников, а затем тормозятся при взаимодействии с другими дислокациями - это относительно слабые барьеры для движения дислокаций. Размножение дислокаций и их торможение являются случайными процессами,
поэтому их называют статистически запасенными дислокациями (СЗД), их плотность - s. Другая компонента средней скалярной плотности дислокаций - геометрически необходимые дислокации (ГНД), их плотность - G. Возникновение ГНД обусловлено наличием градиента пластической деформации. Представление о ГНД было введено М.Ф. Эшби [Аshby M.F. 1970г.] для объяснения роли границ зерен (ГЗ) в пластической деформации. Фактически плотность G определяет неоднородность деформации, связанную не только с ГЗ, но и с другими факторами, например, наличием частиц второй фазы и др. Если предположить, что вклады s и о в величину < являются аддитивными, то скалярную плотность дислокаций можно представить в следующем виде:
= s + о. (4)
Из анализа и сопоставления теоретических представлений о ГНД (М.Ф. Эшби, Т. Кортни [Courtney Т.Н. 2000г.]) и скалярной плотности дислокаций (А.Н. Орлов [1977 г.]) следует, что величина о должна составлять 0.1 от . Экспериментально этот вопрос не исследован. Соответственно не совсем четко представляется роль ГНД в пластической деформации поликристаллов с разными размерами зерен.
В связи с этим актуальным является провести комплексное исследование эволюции параметров ДСС с развитием деформации, температурой испытания, состава сплавов и размера зерен. И на этой основе экспериментально обосновать некоторые соотношения физики пластической деформации.
Степень разработанности темы. К настоящему времени имеются данные по классификации типов ДСС и последовательностях их превращений при деформации ряда ГЦК твердых растворов. Количественные параметры, характеризующие дислокационную структуру для поликристаллических материалов, имеются лишь для некоторых размеров зерен. Нет полной картины влияния размера зерен на выполнимость ряда известных фундаментальных соотношений физики пластической деформации. Имеются отдельные экспериментальные данные о плотности геометрически необходимых дислокаций. Сведения о влиянии размера зерен и степени деформации на плотность ГНД и ее долю в скалярной плотности дислокаций отсутствуют.
Цель исследования. Изучение эволюции дислокационной структуры с деформацией поликристаллических сплавов систем Cu-Al и Cu-Mn с разными размерами зерен при разных температурах испытания и определение ее параметров. На этой основе провести экспериментальное обоснование некоторых соотношений физики пластической деформации.
В работе были поставлены и решены следующие задачи исследования:
изучить эволюцию типов ДСС с деформацией в поликристаллических сплавах Cu-Al и Cu-Mn, измерить параметры, характеризующие разные типы ДСС, выявить влияние размера зерен, концентрации твердого раствора, степени деформации на изменение параметров ДСС;
установить влияние концентрации твердого раствора, размера зерна, степени и температуры деформации на накопление в сплавах дислокаций, определить плотность дислокаций (сост) в каждом конкретном типе ДСС, получить зависимости = /(1/2) и = /(сост1/2) для исследуемых сплавов, определить параметры междислокационного взаимодействия и сост в соотношении Тейлора и установить влияние размера зерна, температуры деформации и концентрации твердого раствора на этот параметр;
изучить взаимосвязь параметров ячеистой ДСС, исследовать выполнимость соотношения Холта при разных размерах зерен и температурах испытания;
исследовать накопление статистически запасенных и геометрически необходимых дислокаций с деформацией, выявить влияние размера зерен, установить соотношение между величинами s, о и < в зависимости от степени деформации и размера зерна, определить влияние концентрации твердого раствора на накопление СЗД и ГНД в разных типах ДСС;
определить взаимосвязь между напряжением течения и размером зерен в соответствии с соотношением Холла-Петча для исследуемых сплавов в широком интервале размеров зерен, установить влияние концентрации твердого раствора и температуры испытания на параметр к в этом соотношении;
выявить роль эволюции дислокационной структуры при развитой пластической
деформации в мало- и высококонцентрированных твердых растворах на зарождение
микротрещин и пластичность исследуемых сплавов.
Научная новизна работы:
проведено исследование дислокационной структуры и ее параметров в поликристаллических сплавах систем Cu-Al и Cu-Mn с размерами зерен 10, 100 и 200 мкм при разных степенях деформации, температурах испытания и концентрациях твердого раствора; проведено обобщение результатов с использованием данных, полученных ранее в коллективе для размеров зерен 20, 40, 60, 120 и 240 мкм;
проведена проверка выполнимости соотношения Тейлора для широкого интервала размеров зерен. Определены параметры междислокационного взаимодействия и сост в соотношении Тейлора, установлено влияние размера зерна, температуры испытания, концентрации твердого раствора на эти параметры;
выявлена выполнимость соотношения Холта для исследованных сплавов с разными размерами зерен;
исследовано накопление СЗД и ГНД с деформацией в ГЦК твердых растворах с разным размером зерен, определены соотношения между s, о и , их изменения в зависимости от степени деформации и размера зерен. Установлено влияние концентрации твердого раствора на накопление СЗД и ГНД в разных типах ДСС.
Теоретическая и практическая значимость работы заключается в том, что полученные экспериментальные данные о параметрах ДСС и соотношениях между ними в твердых растворах ГЦК сплавов на основе меди позволяют расширить физические представления о закономерностях формирования микроструктур в поликристаллических сплавах с разным размером зерен и их влиянии на механические свойства. Полученные результаты могут быть использованы при моделировании механических свойств поликристаллических ГЦК твердых растворов с различными типами субструктур.
Методология и методы исследования: использованы методы металлографии, дифракционной электронной микроскопии и механические испытания на растяжение.
Положения, выносимые на защиту
1. Закономерности накопления скалярной плотности дислокаций с деформацией и
установление роли размера зерен, температуры испытания и концентрации твердого раствора в
поликристаллах сплавов твердых растворов Cu-АІ и Cu-Mn.
2. Соотношение Тейлора выполняется для поликристаллических твердых растворов Cu-Al и
Cu-Mn с разными размерами зерен как для средней плотности дислокаций, так и для плотности
дислокаций в каждом конкретном типе ДСС. Отклонение от прямолинейной зависимости между
и <1/2 наблюдается в слабоконцентрированных сплавах с размером зерна 10 мкм.
3. Соотношение Холла-Петча выполняется для всех исследованных поликристаллических
сплавов Cu-Al и Cu-Mn в интервале температур испытания от 293 до 673 К. Экспериментальные
значения параметра Холла-Петча к и определены интервалы его значений в зависимости от
содержания Аl и Мn в сплавах, размера зерен и температур испытания.
4. Соотношение Холта реализуется в слабоконцентрированных твердых растворах с
различными размерами зерен при температурах испытания: 293, 373, 473, 573, 673 К.
5. В твердых растворах Cu-Al наблюдается следующее поведение зависимостей G и s от
степени деформации ист: при размере зерна
чем s вплоть до ист = 0.15 - 0.20, при дальнейшем увеличении ист и размера зерна s всегда
больше, чем о как у границ ГЗ, так и в теле зерна. В сплавах системы Сu-Мn таких
особенностей не наблюдается: G < s при всех размерах зерен.
6. Различие в эволюции дислокационной структуры с деформацией определяет различную
пластичность слабо- и высококонцентрированных твердых растворов систем Сu-Мn и Сu-Al.
Степень достоверности и апробация результатов. Достоверность полученных
экспериментальных данных в диссертационной работе обеспечивается использованием современных методов исследования, сопоставлением полученных результатов эксперимента с исследованиями в этой области других авторов и статистической обработкой результатов исследования.
Результаты исследований были представлены и обсуждались на следующих научных
конференциях: Материалы региональной научной конференции ТГАСУ "Естественные и
гуманитарные науки в ХХI веке". Томск, 2004 г.; XIX Петербургские чтения по проблемам
прочности. Санкт-Петербург, 2010, 2016; 13-й Международный симпозиум "Упорядочение в
минералах и сплавах". Ростов-на-Дону, 2010, Международный симпозиум ОМА-18
"Упорядочение в минералах и сплавах". Ростов-на-Дону, сентябрь 2015; Материалы
Международной конференции "Иерархически организованные системы живой и неживой природы". Томск, 2013; Материалы Всероссийской научной конференции молодых ученых с международным участием. Томск, 2013; VIII Международной конференции "Фазовые превращения и прочность кристаллов". Черноголовка, 2014; XIII Международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах». г. Барнаул, 2014; "Effect of external influences on the strength and plasticity of metals and alloys". Russia-China, 2015; "Перспективные материалы в технике и строительстве" Всероссийская научная конференция молодых ученых с международным участием, ПМТС. Томск, 2014, 2015; Международной конференции "Перспективные материалы с иерархической структурой для новых технологий и надежных конструкций". Томск, ИФПМ СО РАН, 2015; ХIX Международной конференции "Физика прочности и пластичности материалов". Самара, июнь 2015; LVII Международной конференции "Актуальные проблемы прочности". Севастополь, май 2016.
Диссертационная работа выполнялась в соответствии с научным направлением ТГАСУ №12 "Кристаллическая электронная и дефектная структура металлов и сплавов" и в рамках госзаданий Минобрнауки России № 3.295.2014/к и №461.
Публикации. Содержание диссертации опубликовано в 27 работах, из них 10 статей – в научных журналах из перечня ВАК РФ, 4 статьи в журналах SCOPUS,13 статей и 4 тезиса в трудах конференций различного уровня.
Личный вклад автора заключается в совместной с научным руководителем и научным консультантом постановке задач исследования, получением, обработке и обсуждении результатов эксперимента, написании статей в соавторстве, выступлении с докладами на научных конференциях.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения и четырех разделов, основных выводов по работе и списка цитируемой литературы из 177 наименований. Работа изложена на 184 страницах машинописного текста, включая 76 рисунков и 16 таблиц.
Классификация дислокационных субструктур и последовательности их превращений при деформации
Рассмотрим выполнимость соотношения (1.1) для различных поликристаллических материалов с различным размером зерна. Для первой характерной области, размер которой от монокристалла до одного микрометра (что соответствует мезоуровню кристалла), закон Холла-Петча выполняется: предел текучести пропорционален d 1/2. Во второй области от 1 мкм до 30 нм (этот размер области охватывает размер зерен, соответствующий микроуровню [11]) показатель степени при d изменяется почти до нулевого [11, 15, 22]. В третьей области (соответствующей нанокристаллу [15]) дальнейшее измельчение зерна не дает упрочнения или даже разупрочняет материал [18, 22].
Зависимость предела текучести от размера зерна для нанокристаллических материалов заключена в особенностях конкретной структуры материала, характеризующейся высокой объемной долей материала, которая приходится на границы зерен. При размере зерна 10 нм от 14 до 27 % атомов находятся на расстояниях 0.5 - 1.0 нм от границ зерен [23]. Поэтому границы зерен оказывают существенное влияние на процесс пластической деформации НК материалов. Кроме того, известно [19], что свободные дислокации в этом материале либо не обнаружены, либо их плотность незначительна. В НК материалах наблюдается нарушение соотношения Холла-Петча, когда размер зерна уменьшается до 20 нм. В [22] авторы полагают, что степень отклонения от прямолинейной зависимости (d-1/2) определяется способом получения материала. В НК материалах, полученных кристаллизацией из аморфного состояния, наблюдается перегиб на кривых = f (d) [22]. Этот перегиб соответствует критическому размера зерна. Материалы с размером зерна меньше критического имеют отрицательный коэффициент Холла-Петча, для материалов с размером зерна больше критического выполняется классическое уравнение Холла-Петча.
В этой работе показано, что выполнимость соотношения Холла-Петча наблюдается вплоть до размеров зерен 5 - 10 нм [22]. Нарушение соотношения Холла-Петча объясняют сменой механизма деформации от дислокационного к вакансионному. В литературе также отмечается разворот зерен, наблюдаемый в нанокристаллических материалах, и наличие зернограничного проскальзывания [14, 19]. Оценка напряжений, необходимых для работы дислокационных источников в нанозернах, показала, что НК материал пластически деформируется при напряжениях меньших на порядок, чем в обычных зернах[22].
В работе [14] проведен анализ предела текучести от d-1/2 для разных размеров зерен (d 1 мкм и d 1 мкм), на каждом участке наблюдается выполнение соотношение Холла-Петча. Однако для размера зерен соответствующих микронным и субмикронным структурам прямолинейной зависимости не наблюдается. Такое поведение имеет место не только у Al 99.3 %, но и у алюминия технической чистоты [14], и у обезуглероженного железа, в работах [24, 25] для Al чистоты 99,85 wt%. Эти авторы показали, что при d100 мкм (0.1 мм) происходит скачкообразное изменение на зависимости = f (d-1/2), то есть происходит смена механизмов упрочнения. Поэтому, размер зерна в 100 мкм можно считать критическим. Рассмотрим модели, объясняющие соотношение Холла-Петча. В работе [11, 26] приведен обзор моделей, объясняющих соотношение Холла-Петча, для поликристаллов мезоуровня (таблица 1.2). Последние две модели в этой таблице приводят к соотношению: 02= 0+kd–n, где 1/2п1. Академиком В.Е. Паниным с сотрудниками [27, 28] развивается концепция масштабных структурных уровней деформации твердых тел. В этой концепции границы зерен рассматриваются как самостоятельный мезоскопический структурный уровень. При нагружении материала в пластическое течение вовлекаются все структурные уровни. Сдвиг на одном уровне вызывает изменения на другом структурном уровне. При нагружении кристалла базовым механизмом пластического течения являются первичные сдвиги, которые сопровождаются материальным поворотом деформированного кристалла. Все остальные известные механизмы деформации являются аккомодационными Таблица 1.2. № Модели Авторы Год 1 Связывают роль размера зерна с концентрацией напряжений в индивидуальных полосах скольжения Hall E.J., Petch N.J., Коттрелл А.Х., Amstrong R 1951 1952 1958 1962 2 Деформационное упрочнение, основанное на зависимости плотности дислокаций или длины пробега дислокаций от размера зерна Li J.C.M., Конрад Х., Meaking J. D., Орлов А.Н. 1963 1973 1974 1977 3 Основывается на определяющей роли поверхностных и зернограничных источников дислокаций в процессе передачи скольжения от зерна к зерну Li J.C.M. 1963 4 Учитывают различную ориентацию зерен и вытекающую из этого либо упругую анизотропию контактирующих зерен, либо пластическую анизотропию и, как следствие, несовместность их деформации Meyers M.A., Трефилов В.И. 1988 1999 5 Учитывают запирание источника дислокаций в зерне обратными полями напряжений от дислокационных скоплений в этом зерне (эта модель дополнена сопротивлением сдвигу скалярной плотностью дислокаций других систем, присутствующих в зерне) Конева Н.А., Козлов Э.В. 1989-1990 6 Основывается на представлении о том, что одновременно со сдвигом в зерне вблизи ГЗ осуществляется поворотная деформация Панин В.Е., Елсукова Т.Ф. 1990 7 Композитная модель зерна Гуткин, Овидько, Глейзер, Назаров, Назаров и др., Sherby et al., Meyers et al., Малыгин 2000 поворотными модами по схеме материального (мультиплетного скольжения) и кристаллографического (зернограничного проскальзывания, миграции границ зерен и др.) Согласно развитой теории, внешнее напряжение является суммой напряжений: вн = 0 + k1d -1 + k2d- , (1.2) где 0 – усредненное релаксированное напряжение в объеме вследствие внутризеренных пластических сдвигов зерна. Второе слагаемое отражает характер скольжения внутри зерна, а третье – интенсивность и характер зернограничных процессов, т.е. зернограничного проскальзывания. Если в поликристалле основную роль играют сдвиговые деформации в зернах, то основной вклад вносит коэффициент k1. Если же напряжение перераспределяется за счет поворотных механизмов на границах зерен и в приграничных областях, то k2 будет определять соответствующий вклад во внешнее напряжение.
В [29] развита модель, согласно которой от границы зерна в тело зерна имеет место градиентное изменение параметров дислокационной структуры. В приграничной области скалярная плотность дислокаций выше и уменьшается при удалении от границы. Величина размера ячеек и фрагментов меньше у границы зерна, чем в теле. Границы зерен, уступы на них, стыки зерен являются источниками дальнодействующих полей напряжений кривизны–кручения кристаллической решетки. Резкой границы перехода параметров структуры от приграничной зоны к телу зерна не наблюдается. Здесь проявляются два механизма упрочнения: барьерный, определяемый торможением сдвига у границы зерна, и ориентационный, связанный с изменением фактора Шмида при переходе через границу зерна. Вклад барьерного торможения возрастает с уменьшением размера зерна и возрастанием локализации сдвига, а также может быть описан выражением, аналогичным выражению (1.2), где 0 – вклад, определяемый аккомодационными и вторичными системами скольжения (слабо зависящий от размера зерна), второе слагаемое определяется контактным торможением внутри зерна, а третье – зернограничным барьерным эффектом. Рассмотрим значения параметров Холла-Петча в различных материалах. Изменения 0 для разных материалов (сопротивление деформации монокристалла), входящего в уравнение Холла-Петча, в литературе исследуется давно. В таблице 1.3 приведены значения 0 для чистых металлов с размерами зерен, относящихся к разным масштабным уровням [24 – 28].
Методы, применяемые для получения количественных параметров дислокационной структуры, и их обработка
Механическая прочность – основное и необходимое условие для службы металлических изделий. В какой бы области техники не применялся данный материал, детали, из него изготовленные, должны обязательно обладать определенным комплексом механических свойств: прочностью и пластичностью. Без этого, независимо от всех других качеств, применение сплавов теряет всякий смысл. Можно без преувеличения сказать, что именно механические свойства в подавляющем большинстве случаев решают вопрос об использовании того или иного сплава в заданных технологических условиях.
Благодаря огромному практическому значению разработка физических представлений о прочности и пластичности видется одной из основных проблем современной науки о металлах. Как следует из обзора литературы, представленного в предыдущем разделе, дислокационная физика продвинулась в понимании многих вопросов. Однако имеется и ряд нерешенных проблем. В частности, даже хорошо известные соотношения физики пластической деформации не всегда имеют достаточно глубокого экспериментального обоснования.
Удачными объектами для исследования дислокационной структуры в металлических материалах являются ГЦК твердые растворы, например, сплавы систем Cu-Mn и Сu-Al. Растворимость марганца в меди достигает 25…30 ат.% при умеренных температурах. Исследование механических свойств и дислокационной структуры твердых растворов системы медь-марганец представляет интерес по нескольким причинам: во-первых, твердые растворы системы Cu-Mn достаточно однородны, во-вторых, с ростом концентрации марганца увеличивается параметр кристаллический решетки и, как следствие, величина твердорастворного упрочнения возрастает, в-третьих, содержание марганца слабо влияет на энергию дефекта упаковки, которая при легировании марганцем изменяется в пределах 38…54 мДж/м2. В сплавах системы Сu-Al довольно хорошо прослеживается влияние энергии дефекта упаковки, величина которой изменяется в пределах 60… 10 мДж/м2 с ростом концентрации легирующего элемента от 0.5 до 14 ат.% и в материале наблюдается больший спектр типов ДСС, чем в сплавах Cu-Mn. Поэтому представляет интерес провести сравнительные исследования сплавов этих систем.
В работе было проведено комплексное исследование типов ДСС и выявлены последовательности их превращений в поликристаллических сплавах систем Сu-Mn и Cu-Al с разным содержанием Мn и Al и размером зерен 10, 100 и 200 мкм. Для создания более общей картины явления использовались результаты, полученные ранее в коллективе кафедры физики ТГАСУ для других размеров зерен.
Следующая задача - создать физическую картину взаимосвязи накопления дефектов, характеризующих дислокационную структуру при разных степенях деформации, с напряжением течения, размером зерна, энергией дефекта упаковки (ЭДУ) и концентрацией легирующих элементов.
Известно, что это соотношение Холла-Петча выполняется не только при достижении материала предела текучести, но и при других степенях деформации, вплоть до разрушения. Однако по данным различных исследователей показатель степени при d может изменяться в зависимости от типа материала. Значение коэффициента Холла-Петча (к) зависит от исследуемого интервала размера зерен. Практически нет данных о его зависимости от концентрации твердого раствора и температуры испытания. Целенаправленно на широком спектре сплавов этот вопрос не изучался.
Задача исследования заключалась в экспериментальной проверке выполнимости соотношения Холла-Петча в широком интервале размеров зерен, концентраций и температур испытания поликристаллических сплавов систем Cu-Mn и Сu-Al с разным содержанием Mn и Al.
При анализе упрочнения металлических материалов используют взаимосвязь напряжения течения с плотностью дислокаций ( =(1/2)) -соотношение Тейлора. Согласно литературным данным, это соотношение выполняется для некоторых чистых металлов и сплавов. Тем не менее, основные результаты получены для монокристаллов. Для поликристаллов имеются сведения лишь для некоторых размеров зерен. Соотношение Тейлора часто используется для оценки вклада дислокационной структуры в сопротивление деформированию. При этом всегда встает вопрос о величине параметра , его зависимости от температуры испытания и характеристик материала. Чаще всего используют значение этого параметра, полученное для монокристаллов меди. Таким образом, вклад дислокационной составляющей в сопротивление деформированию оценивается достаточно приблизительно.
Следующая задача – это проверка выполнимости соотношения Тейлора на широком спектре поликристаллических сплавов с разными размерами зерен и определение параметра междислокационного взаимодействия для дислокационных субструктур, формирующихся в целом по образцу () и в каждом конкретном типе (сост) ДСС для широкого спектра размера зерен. Кроме того, необходимо установить взаимосвязь выше перечисленных параметров с температурой испытания и концентрацией легирующего элемента для сплавов с разными размерами зерен.
Дислокационная ячеистая субструктура часто наблюдается в деформированных слабоконцентрированных сплавах Cu-Al и Cu-Mn. Торможение дислокаций в ячеистой субструктуре велико. К настоящему времени найден ряд соотношений, которые связывают между собой параметры ячеистой ДСС, например, размер ячеек, ширина их стенок и плотность дислокаций. Одним из важных таких соотношений физики пластической деформации является соотношение Холта. Выполнимость данного соотношения – свидетельство процесса самоорганизации ДСС. Экспериментальное подтверждение данного соотношения получено, в основном, на ГЦК чистых металлах Ni, Al, Cu и для некоторых ГЦК поликристаллических сплавов Cu–Al и Cu–Mn.
В связи с этим, одной из важных задач является целенаправленная проверка выполнимости этого соотношения для сплавов систем Cu–Al и Cu–Mn с размерами зерен 10, 100 и 200 мкм при разных температурах испытания и степенях деформации. Задача данного исследования заключалась в установлении вкладов плотностей ГНД и СЗД в среднюю скалярную плотность дислокаций в зависимости от степени деформации и размера зерен, а также в определении накопления плотности ГНД и СЗД вблизи и вдали от границ зерен. Физика, изучающая дислокационную структуру, в настоящее время получила широкое развитие и является общепризнанным аппаратом науки, которая позволяет описать разрушение металлов и сплавов в процессе пластической деформации. В работе уделено большое внимание изучению эволюции типов ДСС и ее параметров во всех исследованных сплавах с разными размерами зерен вплоть до разрушения. Заключительной задачей исследования является выяснение роли формирующихся ДСС в зарождении микротрещин и пластичности исследуемых поликристаллических сплавов.
Распределения расстояний между дислокациями в разных типах ДСС в деформированных сплавах Cu-Mn
Рассмотрим последовательность формирования ДСС с изменением концентрации Аl в сплавах меди с размером зерен 100 мкм, деформированных при комнатной температуре. В малоконцентрированных сплавах Сu-Аl образуются клубки (рисунок 3.1, б) и неразориентированная ячеистая ДСС (рисунок 3.1, в). Рост САl до 8 ат.% приводит к переходу от ячеистой ДСС к сетчатой и ячеисто-сетчатой ДСС (рисунок 3.1, г). При дальнейшем увеличении САl до 10…14 ат.% и уменьшении ЭДУ, наблюдается дислокационный хаос (рисунок 3.1, д), скопления из дислокаций и сетчатая ДСС (рисунок 3.1, е). Отметим, что в сплавах с повышенным содержанием САl после ист 0.10 в некоторых участках фольги наблюдается зарождение одиночных микродвойников (рисунок 3.1, ж).
В сплавах системы Cu-Al рост деформации (єист 0.20) приводит к возникновению разориентировок в дислокационной субструктуре. На электронно-микроскопических изображениях появляются деформационные экстинкционные контуры, которые свидетельствуют о наличии разориентировок в субструктуре. Электронно-микроскопические изображения ДСС в сплавах Cu-Al с разной ЭДУ после различных степеней деформации представлены на рисунке 3.2. Большая часть материала в малоконцентрированных сплавах занята разориентированной ячеистой ДСС (рисунок 3.2, а). Разориентация сначала наблюдается между соседними ячейками, имеющими общую стенку, а затем при дальнейшем увеличении степени деформации наблюдается разориентация между группами, состоящими из нескольких ячеек. Оставшаяся часть материала занимает фрагментированная ДСС электронно-микроскопическое изображение, которой представлено на рисунке 3.2, б. При концентрации Al больше 8ат.% происходит переход от разориентированной ячеистой к разориентированной ячеисто-сетчатой ДСС (рисунок 3.2, б). В твердых растворах при содержания Al 10, 12 и 14 ат.% появляется новый тип субструктуры - разориентированная ячеисто-сетчатая ДСС. На фоне ячеисто-сетчатой ДСС формируются дислокационные сгущения Си-0.5-5ат.%А1, єист = 0.40 Cu-0.5-5ar.%A1, єист = 0.40 0.5мкм f Си-8ат.%А1, єист = 0.30 Си-10, 12 и 14ат.%А1, єист = 0.20 Си-10, 12 и 14ат.% А1, єИСТ = 0.60 Рисунок 3.2. Закономерности превращения ДСС с изменением САl: а – разориентированная ячеистая ДСС; б - фрагментированная ДСС; в – разориентированная ячеисто-сетчатая ДСС; г – разориентированная сетчатая ДСС; д – пачки из микродвойников; е – мелкопластинчатая микродвойниковая ДСС. Степень деформации указана под микрофотографиями К – деформационный экстинкционный контур (рисунок 3.2, г). При дальнейшем увеличении степени деформации Єист 0.70..0.90 происходит образование двух и более систем микродвойников (рисунок 3.2, е\ которые занимают большую часть объема образца. Микродвойники в материале при развитой пластической деформации часто изогнуты.
Рассмотрим влияние содержания Мп и степени деформации на развитие дислокационной субструктуры в сплавах. Последовательность изменений типов ДСС (рисунок 3.3) с увеличением концентрации Мл от 0.4 до 25 ат.% при єист = 0.05 - 0.15 следующая: сначала образуется дислокационный хаос (рисунок 3.3, а) и ячеистая ДСС (рисунок 3.3, б); при 8ат.% Мп- ячеисто-сетчатая ДСС (рисунок 3.3, в); в концентрированных сплавах при Сщ, 10ат.% образуется хаос и скопления из дислокаций (рисунок 3.3, г), сетчатая ДСС (рисунок 3.3, д) и ячеисто-сетчатая ДСС без разориентировок (рисунок 3.3, е). При увеличении степени деформации (єист 0.20) в интервале содержания Мп 0.4 ... 25 ат.% происходит формирование разориентированных ДСС: ячеистой (рисунок 3.4, а\ микрополосовой (рисунок 3.4, б, г) и ячеисто-сетчатой (рисунок 3.4, в). Образование микрополосовой ДСС в ячеистой ДСС происходит из разориентированных стенок ячеек в сплавах при содержании Смп до 6ат.% (рисунок 3.4, б), а в сплавах при Сy[R 10ат.% - из дислокационных сгущений (рисунок 3.4, г). Зарождение микрополосовой ДСС происходит как внутри зерен (рисунок 3.4, г), так и от их границ (рисунок 3.4, д). Дислокационные субструктуры становятся разориентированными с ростом степени деформации, вплоть до разрушения образца, и происходит изменение ее количественных параметров, например, таких как средняя скалярная плотность дислокаций, плотность дислокационных сгущений, размер ячеек и ширина их стенок, плотность микрополос и микродвойников. Установлено, что в сплавах системы Cu-АІ при небольших степенях пластической деформации формируются клубки из дислокаций, в сплавах системы Cu-Mn - хаотическое распределение дислокаций. В твердых растворах с большим содержанием А1 или Мп сетчатая ДСС ярче выражена в сплавах Си-А1, а
Рассмотрим влияние размера зерна на формирование типов ДСС при разных концентрациях Аl и Mn, и ист. На рисунке 3.5 приведены электронно-микроскопические изображения типов ДСС в сплавах с концентрацией Аl до 5 ат.% при d = 10 мкм и d = 200 мкм и степенях деформации ист = 0.10 – 0.20. Из микроснимков видно, что при малом размере зерна размер дислокационных ячеек Д (рисунок 3.5, а) меньше, чем при d = 200 мкм (рисунок 3.5, б). Ширина стенок ячеек также увеличивается с ростом размера зерна. Эта закономерность наблюдается и в сплавах системы Cu-Mn. При повышении содержания Аl (или Мn), более 5 – 6 ат.% параметр Д переходит в параметры r и R, где r – расстояние между барьерами (рисунок 3.5, д) при небольших степенях деформации, а R – расстояние между сгущениями из дислокаций при повышенных ист (рисунок 3.5, е). В сплавах с повышенным содержанием Al расстояния между барьерами (при ист = 0.10) и дислокационными сгущениями (при ист = 0.20) увеличиваются с ростом размера зерна (рис. 3.5 в – е).
Накопление дислокаций в различных ДСС. Точки бифуркации, превращения субструктур
Параметр междислокационного взаимодействия а в соотношении Тейлора (1.6) связан с упрочнением материала, обусловленного накоплением дислокаций и их взаимодействием. Напряжение течения а прямо пропорционально величине р 1/2. Для поликристаллов удобно пользоваться значением та (т = 3.1 -ориентационный множитель). В основном параметр а рассчитывался только теоретически, а экспериментальная оценка проводилась чаще всего для чистой меди. Тем не менее, эти значения используют при оценке дислокационного вклада в упрочнение и для других материалов.
В данной работе, основываясь на большом числе экспериментальных данных, были проведены измерения а и аС0Ст для исследуемых поликристаллических сплавов. Измерения параметра а и аС0Ст при разных Т, концентрациях А1 и Мп и различных зерен d комплексно были выполнены впервые в данной работе. Значения параметра а определялись из зависимостей а = Д р 1/2), где р является средней скалярной плотностью дислокаций в целом по образцу. Для определения параметра аС0Ст использовались зависимости а = /( Рсои /2), при этом учитывались значения плотности дислокаций в каждом типе ДСС.
Экспериментальные значения параметров а и асост для сплавов систем Си-А1 и Си-Мп с размером зерен 10 и 200 мкм и разных Т представлены в таблицах 3.2 - 3.5. Степень деформации и плотность дислокаций, при которой формируется данный тип ДСС, также указаны в таблицах. Проведем анализ зависимостей параметра а и аС0Ст от температуры испытания, концентрации легирующих элементов (А1 и Мп) и размера зерен.
В таблице 3.2 представлены значения параметров а и аС0Ст для малоконцентрированных сплавов, Си-0.4ат.% Мп и Си-6ат.% Мп. При росте температуры испытания при размере зерна d = 10 и 200 мкм параметр а увеличивается для рассматриваемых сплавов. Увеличение температуры Таблица 3.2. Значения параметров и сост для слабоконцентрированных сплавов системы Cu-Mn Типдислокационнойсубструктуры ист Т, К Cu-0.4ат.%Mn Cu-6ат.%Mn м-2 сост(разныйтипДСС) ,м-2 сост(разныйтипДСС)
Хаос,неразориентирован ная ячеистая разориентирован-ная ячеистая ДСС микрополосовая 0.05-0.10 0.10-0.30 0.30-0.60 6812-16 0.600.40.20 810-1417 0.45 0.27 0.15 неразориентирован ная ячеистая разориентирован-ная ячеистая микрополосовая 0.05-0.10 0.10-0.30 0.30-0.60 58-1113 1,000.600.2 710-1215 0.55 0.36 0.29 неразориентирован ная ячеистая разориентирован-ная ячеистая микрополосовая 0.05-0.10 0.10-0.30 0.30-0.60 46-9 12 0.98 0.65 0.33 67-1014 0.63 0.47 0.35 неразориентирован ная ячеистая разориентирован-ная ячеистая микрополосовая 0.05-0.10 0.10-0.30 0.30-0.60 45-8 11 1.06 0.76 0.27 56-9 12 0.83 0.42 0.31 Хаос,неразориентирован ная ячеистая разориентирован-ная ячеистая микрополосовая 0.05-0.10 0.10-0.30 0.30-0.60 2 4 5 0.94 0.68 0.43 2.5 3-7 10 0.53 0.35 0.31 неразориентирован ная ячеистая разориентирован-ная ячеистая микрополосовая 0.05-0.10 0.10-0.30 0.30-0.60 1 35 1.06 0.79 0.53 23-6 8 0.78 0.57 0.42 неразориентирован ная ячеистая разориентирован-ная ячеистая микрополосовая 0.05-0.10 0.10-0.30 0.30-0.60 12 4 1.1 0.77 0.60 23-5 7 0.80 0.60 0.45 неразориентирован ная ячеистая разориентирован-ная ячеистая микрополосовая 0.05-0.10 0.10-0.30 0.30-0.60 12 3 1.18 0.92 0.67 1,82-46 0.99 0.70 0.41 95 испытания так же сопровождается некоторым изменением параметра сост для рассмотренных размеров зерен в каждом конкретном типе ДСС. Следует отметить, что параметр cост при одном и том же размере зерна при всех исследованных температурах испытания уменьшается при переходе от неразориентированных к разориентированным ДСС.
Рассмотрим влияние размера зерна на величину параметра . Рост размера зерна при всех температурах испытания увеличивает значения и сост. При всех исследованных размерах зерен и фиксированных температурах испытания cост уменьшается при формировании разориентировок в субструктуре. Увеличение концентрации Mn от 0.4ат.% до 6ат.% при фиксированных значениях размера зерна и температуры испытания приводит к снижению параметров и cост.
Значения параметров и cост для сплавов 0.5ат.% и 5ат.% Аl представлены в таблице 3.3. При d = 10 и 200 мкм, и разных температурах испытания, параметр и cост изменяется незначительно при изменении содержания Аl. Рост разориентировок в субструктуре сопровождается уменьшением cост при всех температурах испытания и размерах зерен. Увеличение температуры испытания приводит к незначительному росту параметра и cост для рассмотренных размеров зерен (10 и 200 мкм). Размер зерна влияет на значения параметров и cост: увеличиваются с ростом d при фиксированных температурах испытания и концентрациях Аl.
Экспериментальные данные и cост для концентрированных сплавов c Аl 10, 12, 14 ат.% и Мn 10, 13, 19, 25 ат.% представлены в таблицах 3.4 и 3.5. Проведем анализ влияния температуры испытания на величину параметров а и cост при фиксированных размерах зерен в сплавах с Аl (таблица 3.4). Значения а и cост увеличиваются с ростом температуры испытания для обоих сплавов. Из таблицы 3.4 также следует, что с ростом размера зерна при фиксированных температурах испытания значения и cост увеличиваются. Различие в содержании Аl в этих двух высококонцентрированных сплавах практически не влияет на величины и cост.