Введение к работе
Актуальность темы. Дифракция рентгеновских лучей на кристаллах как метод исследования атомной структуры кристаллов и особенностей их дефектной структуры с успехом используется на протяжении многих лет в физике и химии твердого тела. Современные методы рентгеноструктурно-го анализа позволяют с большой точностью определить положения атомов в элементарной ячейке любого кристалла вплоть до сложнейших белковых структур, исследовать тонкие особенности распределения электронной плотности. Рентгеновская топография, а также многочисленные методы, основанные на кинематической и динамической теории дифракции рентгеновских лучей, позволяют оценить степень совершенства кристаллических образцов.
Однако, несмотря на достаточно широкий набор методов исследования реального строения кристаллов, задача разработки новых, оригинальных экспериментальных методик изучения дефектов в кристаллах остается актуальной. Это связано, в основном, с двумя обстоятельствами.
Во-первых, вряд ли в обозримом будущем возможно разработать универсальный метод исследования всех типов дефектов, имея в виду не только геометрические характеристики, но и более детальные особенности строения дефектов. В этой связи, для каждого типа дефектов наиболее эффективными являются свои методы.
Во-вторых, значительная часть экспериментальных методик является качественной или дает оценочную информацию о реальном строении кристалла. Любое продвижение в совершенствовании методов исследования конкретного вида дефектов и создании методик, которые способны дать количественные характеристики реального строения кристаллов, будет востребовано и является сегодня весьма актуальным.
Из всего множества природных и синтетических кристаллов можно выделить кристаллы, выращенные в гидротермальных условиях. Они обладают особенностями строения, которые не свойственны кристаллам, выращенным другими методами. Очень часто в процессе роста тот или иной фактор, существенно влияющий на скорость роста, количество встраиваемой в кристалл примеси и т.д. меняется периодически. Вследствие этого, например, примесь, имеющаяся в растворе, захватывается растущим кристаллом не одинаково в различные интервалы времени роста одной и той же грани. В результате монокристалл приобретет характерную слоистую структуру, которую называют зонарной структурой, причем слои располагаются параллельно грани кристалла. Наблюдать слоистость можно на срезах монокристаллов. Периоды характерной зонарности, в зависимости от конкретных условий роста, могут колебаться в широких пределах — от единиц до сотен микрометров. Зонарное строение с большими периодами
может быть обнаружено методами избирательного травления и оптическими исследованиями кристаллов. Зонарность с периодом порядка 10 мкм зачастую выявляется с большим трудом как оптическими, так и рент-генотопографическими методами. Особую сложность представляет выявление зонарной структуры кристаллических пластинок со слоями зонарно-сти, параллельными поверхности пластинки.
В конце 80-х годов авторами ряда работ: Е.В.Чупруновым, В.Н.Трушиным и А.Ф.Хохловым были опубликованы результаты исследования влияния слабых внешних воздействий (лазерного излучения и электрического поля) на интенсивность рентгенодифракционных максимумов от монокристаллов. Было установлено, что для кристаллов дигидрофосфа-та калия интенсивности дифракционных максимумов при воздействии лазерного излучения малой мощности (до 20 мВт) изменяются в несколько раз, причем чувствительность дифракционных параметров кристалла к внешнему воздействию в значительной степени определяется реальной структурой кристаллического образца. В настоящей работе показано, что наибольшее влияние на способность кристалла изменять интенсивность рентгеновских дифракционных максимумов оказывает наличие зонарной структуры кристалла. Это позволяет использовать данное явление для разработки новых рентгеновских методов исследования этого типа дефектов структуры кристаллов.
Целью данной работы является исследование особенностей дифракции рентгеновских лучей в монокристаллах сернокислого магния (эпсомита), дигидрофосфата калия (KDP) и алюмокалиевых квасцов, имеющих зонарное строение, при воздействии на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности.
На защиту выносятся следующие основные положения:
-
Наибольшие обратимые изменения интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов эпсомита, дигидрофосфата калия и алюмокалиевых квасцов при воздействии на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности характерны для кристаллов с зонарной структурой.
-
Относительное изменение интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов для монокристаллов эпсомита в симметричной геометрии Брэгга при воздействии .на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности немонотонно зависит от концентрации примеси буры в растворе. Максимум характерен для кристаллов, выращенных из растворов с концентрациями примеси буры от 0,025% до 0,075%. Для этих кристаллов характерна зонарная структура с толщиной слоев 10-20 мкм.
-
Относительное изменение интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов эпсомита в симметричной геометрии Брэгга зависит от длины волны рентгеновского излучения и величины sin0/X. От-
носителыюе изменение интенсивности возрастает от нуля с уменьшением длины волны рентгеновского излучения в ряду СоКа, СиКа и МоКа и убывает с уменьшением величины межплоскостного расстояния. 4. Временные зависимости интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов KDP и алюмокалиевых квасцов после прекращения облучения дифрагирующего кристалла лазерным излучением мощности 20 мВт для ряда кристаллов имеют немонотонный характер. После снятия лазерного воздействия временные зависимости интенсивностей могут иметь минимум, в котором значение интенсивности меньше, чем для необлученного кристалла.
5. Модель дифракции рентгеновских лучей в симметричной геометрии Брэгга в кристаллах с зонарной структурой при неоднородном нагреве дифрагирующего кристалла.
Все основные результаты, приведенные в диссертации, получены впервые. К ним относятся связь относительных изменений интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов при воздействии на кристалл лазерным излучением малой мощности с характеристиками зонарности кристалла и модель динамической дифракции рентгеновских лучей в таких структурах.
Практическое значение данной работы определяется тем, что на базе ее результатов может быть разработан количественный метод определения характеристик зонарного строения кристаллов.
Апробация результатов и публикации. Результаты, приводимые в данной диссертации, опубликованы в 18 печатных работах, в том числе в статьях в журналах "Кристаллография" и "Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования". Отдельные результаты были доложены на следующих научных конференциях:
на Национальных конференциях по применению рентгеновского, синхротронного излучения, нейтронов и электронов к исследованию материалов, Дубна, 1997 г; Москва, 1999 г.
на международных конференциях "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение", Александров, 1997 г.; Александров, 1999 г.
на всероссийских совещаниях "Рентгеновская оптика", Н. Новгород, 1997 г.; Н. Новгород, 1998 г.
на Международной конференции по росту и физике кристаллов, Москва, 1998 г.
на Международных научно-технических конференциях "Проблемы и прикладные вопросы физики", Саранск, 1997 г.; Саранск, 1999 г.
на конференции "Структура и свойства кристаллических и аморфных материалов", Н. Новгород, 1996 г.
на конференции "Структура и свойства твердых тел", Н. Новгород, 1999 г.
Результаты, полученные в диссертации, использованы при разработке лекционного курса "Динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в кристаллах" и опубликованного в Издательстве Нижегородского университета учебном пособии: Зайцева Е.В., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в кристаллах. Часть I. Учебное пособие. - Н. Новгород, Издательство ННГУ.- 1999.- 131 с.
Структура и объем. Диссертация состоит из введения и четырех глав. Объем диссертации 137 стр. машинописного текста, включая 42 рисунка и 4 таблицы. Список литературы содержит 102 наименования.