Содержание к диссертации
Введение
1 Обзор литературы 12
1.1 Доменная инженерия и области ее применения 12
1.2 Проблемы динамики доменных стенок в геликоидальной антиферромагнитной фазе диспрозия 19
1.2.1 Особенности магнитных, упругих и неупругих характеристик в антиферромагнитной фазе диспрозия .19
1.2.2 Эффект масштабирования гистерезиса в антиферромагнитной фазе диспрозия .28
1.3 Проблема распознавания процессов депиннинга и джэмминга в динамике доменных стенок в сегнетоэластических материалах 30
1.3.1 Необычные свойства сегнетоэластического алюмината лантана 38
1.4 Проблема происхождения температурных зависимостей подвижности двойниковых границ в магнитных мартенситах 43
2 Методики исследований и материалы 50
2.1 Ультразвуковая спектроскопия 50
2.1.1 Резонансный метод составного пьезоэлектрического осциллятора 51
2.1.2 Алюминат лантана 56
2.1.3 Экспериментальные режимы исследований алюмината лантана .57
2.1.4 Сплав Ni-Fe-Ga-Co с эффектом памяти формы 57
2.1.5 Экспериментальные режимы исследований сплава Ni-Fe-Ga-Co 57
2.2 Механомагнитная спектроскопия 61
2.2.1 Экспериментальный метод механомагнитной спектроскопии 61
2.2.2 Поликристаллический диспрозий 63
2.2.3 Экспериментальные режимы исследований поликристаллического диспрозия 64
3 Происхождение термического гистерезиса в антиферромагнитной фазе диспрозия 65
3.1 Термический гистерезис обратимого эффекта Виллари в антиферромагнитной фазе диспрозия 65
3.1.1 Гистерезис обратимого эффекта Виллари в зависимости от магнитного поля в антиферромагнитной фазе диспрозия 70
3.1.2 Магнитная восприимчивость в антиферромагнитной фазе диспрозия 75
3.1.3 Связь между магнитоупругим гистерезисом В0(Н) и магнитным гистерезисом Б (Я) 77
3.1.4 Температурная зависимость ширины магнитного гистерезиса Я (Я) 79
3.1.5 Причины возникновения термического гистерезиса и важность температуры Виллари в геликоидальной антиферромагнитной фазе диспрозия 81
3.2 Масштабирование магнитоупругого гистерезиса в антиферромагнитной фазе диспрозия 84
3.3 Выводы по главе 3 90
4 Распознавание процессов депиннинга и джэмминга в сегнетоэластическом монокристалле алюмината лантана 92
4.1 Депиннинг двойниковых границ в алюминате лантана 92
4.2 Сегнетоэластическая аномалия 97
4.3 Джэмминг двойниковых границ в алюминате лантана 98
4.4 Выводы по главе 4 102
5 Масштабирование напряжений раздвойникования и микропластической текучести в образцах Ni-Fe-Ga-Co 104
5.1 Исследование процессов затухания в диапазоне температур 17-239 К 104
5.2 Анализ эффекта масштабирования температурных зависимостей напряжений микро- и макротекучести для мартенситов 110
5.3 Выводы по главе 5 114
Заключение 115
Список сокращений и условных обозначений .117
Список литературы 118
- Особенности магнитных, упругих и неупругих характеристик в антиферромагнитной фазе диспрозия
- Термический гистерезис обратимого эффекта Виллари в антиферромагнитной фазе диспрозия
- Масштабирование магнитоупругого гистерезиса в антиферромагнитной фазе диспрозия
- Анализ эффекта масштабирования температурных зависимостей напряжений микро- и макротекучести для мартенситов
Введение к работе
Актуальность работы
Практически все важные прикладные свойства ферроидных и
мультиферроидных материалов определяются свойствами доменных стенок, a детальные исследования свойств доменных стенок и поиск их новых необычных свойств являются важными фундаментальными задачами. В настоящее время отмечается интенсивное развитие инженерии доменных стенок: науки о принципах и путях создания регулярных стабильных доменных структур для записи и хранения информации. В инженерии доменных стенок обращается внимание и на необычные свойства самих доменных стенок, в частности, высокая проводимость двойниковых границ в нестехиометрическом диэлектрике триоксиде вольфрама (WO3), магнитоэлектрическая связь в манганите гольмия (HoMnO3) являются примерами таких необычных свойств доменных структур. В большинстве случаев особенности доменных структур формируются в результате их взаимодействия с иными дефектами кристаллической решётки, закреплением участков доменных стенок (декорированием) этими дефектами.
Движение доменных стенок в различных ферроидных материалах, как и
движение некоторых других дефектов, например, дислокаций, является
кооперативным, гетерогенным в пространстве и прерывистым во времени,
зачастую представляемым в виде лавинообразных процессов со степенным
распределением амплитуд. Многие системы подвижных дефектов (включая
доменные стенки в ферроидных и мультиферроидных материалах) принадлежат к
одному и тому же классу систем, для которого статистика лавинообразных
процессов является универсальной. Несмотря на значительный прогресс в
описании динамики доменных стенок, несколько ключевых вопросов,
фундаментальных для инженерии доменных стенок, являются предметом
интенсивных исследований и дискуссий. Существуют две конкурирующие
физические концепции динамики доменных стенок – депиннинг (открепление)
[D.S. Fisher, Physics Reports, Vol. 301 (1998) 113] и «джэмминг» (самоблокировка)
[M.-C. Miguel et al., Phys. Rev. Lett. Vol. 89 (2002) 165501]. Моделирование режимов
депиннинга и джэмминга демонстрирует принципиальное отличие
функционального вида отклика системы от внешнего воздействия в диапазоне критических внешних воздействий (например, деформация - приложенное напряжение) [P.D. Ispnovity et al., Phys. Rev. Lett., Vol. 112 (2014) 235501]. Однако, на настоящий момент отсутствуют детальные экспериментальные работы, интерпретирующие наблюдаемые результаты при помощи модели джэмминга.
Ещё одним практически важным вызовом является возможность предсказания наступления критического состояния, например, системы доменных стенок, по так называемым предварительным шумам. Представляется важным и необходимым поиск иных методов контроля поведения и свойств ферроидных
материалов, исходя из характерного для них эффекта масштабирования различных свойств. Проблема влияния температуры на движение двойниковых и межфазных границ в мультиферроидных мартенситных кристаллах является одной из основных, определяющих применимость данных материалов в качестве активных рабочих элементов, управляемых магнитным полем. Современные теоретические представления, в частности, на основе теории среднего поля, оставляют открытым вопрос о влиянии температуры на наступление критического состояния.
Антиферромагнетики являются перспективными материалами, благодаря их
многообещающим применениям в спинтронике. Антиферромагнетики
характеризуются гораздо более быстрой динамикой спинов, чем ферромагнитные материалы: теоретические оценки показывают, что доменные стенки в антиферромагнитной фазе могут достигать скоростей переключения на порядок выше, чем в ферромагнетиках. Однако, исследование динамики доменных стенок в антиферромагнетиках до сих пор остается сложной экспериментальной задачей.
Все вышеописанные проблемы взаимосвязаны и, более того, играют существенную роль в конструировании доменных структур. Таким образом, методы и технологии инженерии доменных стенок требуют фундаментальных знаний различных аспектов структуры и динамики доменных стенок.
Цель работы
Основная цель работы – это экспериментальное исследование, разработка моделей и модификация существующих теоретических представлений для эффектов, обусловленных колебательным движением доменных стенок и наблюдаемых в ферроидных материалах. Для выполнения поставленной цели решались следующие задачи:
- исследование магнитоупругих свойств и акустических эффектов, обусловленных
динамикой доменных стенок в антиферромагнитных материалах на примере
геликоидальной антиферромагнитной структуры поликристаллического
диспрозия;
- выявление физических условий для наблюдения процессов депиннинга и
джэмминга доменных стенок в ферроидных материалах в области критических
значений внешних воздействий;
- поиск и интерпретация эффектов масштабирования в динамике доменных стенок
в диапазоне обратимых колебательных смещений доменных структур в
сегнетоэластических материалах.
Практическая значимость работы
Практический интерес к исследованию доменных структур обусловлен растущим использованием кристаллов с прецизионными периодическими доменными структурами для преобразования длины волны лазерного излучения, управления акустическими и нелинейно-оптическими свойствами, создания
волноводов и интегральных оптоэлектронных компонент. В последнее время все большее значение приобретает концепция элементов памяти, основанная на использовании доменных границ, в том числе и магнитных доменных границ, что представляет интерес для спинтроники.
Научная новизна
В диссертации были исследованы магнитные, упругие и неупругие свойства
поликристаллического диспрозия (Dy), сегнетоэластического алюмината лантана
(LaAlO3) и сплава с эффектом памяти формы Ni49Fe18Ga27Co6. В работе были
изучены и предложены интерпретации следующих эффектов: термический
гистерезис обратимого эффекта Виллари и масштабирование магнитоупругого
гистерезиса и обобщенной коэрцитивной силы в поликристаллическом диспрозии
в антиферромагнитной фазе. Предложенные интерпретации позволяют
предположить, что механизмы, ответственные за динамику доменных стенок в поликристаллическом диспрозии будут сохраняться и для других редкоземельных элементов и сплавов на их основе. Были выявлены три режима подвижности двойниковых границ в сегнетоэластическом алюминате лантана и наблюдались процессы депиннинга и джэмминга в одном материале. Обнаружен и исследован эффект масштабной инвариантности температурной зависимости обратимых деформаций с температурной зависимостью макроскопического критического напряжения движения двойниковых границ в кристаллах Ni49Fe18Ga27Co6. Предложена интерпретация эффекта масштабной инвариантности на основе представления о самоподобном характере движения двойниковых границ и дислокаций. Одинаковые показатели степени амплитудных зависимостей нелинейной компоненты внутреннего трения для сегнетоэластических материалов LaAlO3 и Ni49Fe18Ga27Co6 могут указывать на универсальность микропластического гистерезиса в сегнетоэластиках.
Достоверность полученных результатов
Использование дополнительных экспериментальных методов исследования и согласованность полученных результатов с известными теоретическими и экспериментальными данными свидетельствует о достоверности проведенных исследований. Интерпретация результатов измерений упругих, неупругих и магнитных характеристик в исследуемых материалах и разработка физических моделей выполнена на основании известных представлений о динамике доменных структур в ферроидных материалах.
Методы исследования
В работе были использованы следующие методики исследований: - механическая спектроскопия, являющаяся одним из наиболее эффективных методов исследования нелинейного неупругого поведения твердых тел. Основой
данной методики является исследование поглощения энергии механических колебаний и сопутствующие поглощению изменения упругих свойств твердых тел;
- механомагнитная спектроскопия – метод обнаружения обратимого эффекта
Виллари (или обратимой обратной магнитострикции) на ультразвуковых частотах.
В этом методе используется классический трехкомпонентный резонансный
пьезоэлектрический ультразвуковой составной осциллятор с дополнительным
каналом для регистрации периодического магнитного потока, индуцированного в
образце периодическими напряжениями/деформациями.
В работе дополнительно использовались СКВИД магнетометр MPMS XL-7 SQUID для изучения магнитной восприимчивости на переменном токе в диспрозии и испытательное оборудование Instron 1342 для деформации образцов с эффектом памяти формы Ni49Fe18Ga27Co6.
Основные положения, выносимые на защиту:
1) Ряд новых явлений в динамике доменных структур в антиферромагнитной
фазе диспрозия обусловлен взаимодействием дефектов с доменными стенками:
термический гистерезис в геликоидальной антиферромагнитной фазе диспрозия связан с ферромагнитной фазой, стабилизированной в антиферромагнитной структуре дефектами решетки, обладающими интенсивными полями деформации, такими как дислокации решетки;
масштабно инвариантное поведение магнитоупругого гистерезиса и обобщенной коэрцитивной силы аналогично для ферромагнитной и геликоидальной антиферромагнитной фаз диспрозия. Это наблюдение объясняется сходством механизмов, препятствующих движению доменных стенок.
2) Переход динамики доменных стенок в сегнетоэластическом кристалле
алюмината лантана осуществляется из режима депиннинга (открепления) в режим
масштабно-инвариантного движения, контролируемого взаимодействием
доменных стенок, – джэмминга (самоблокировки). Показано, что данные режимы
могут наблюдаться в одном материале, но в различных температурных диапазонах.
3) Эффект масштабной инвариантности температурных зависимостей микро-
и макроскопических напряжений раздвойникования в сплаве Ni49Fe18Ga27Co6
является универсальным для случаев дислокационной и двойниковой
пластичности. Интерпретация эффекта масштабной инвариантности основана на
представлении о самоподобном характере движения двойниковых границ и
дислокаций, которая показывает неприменимость классической теории Зеегера для
объяснения температурной зависимости критических напряжений дислокационной
пластичности и раздвойникования.
Апробация работы
Результаты диссертации доложены на следующих международных и всероссийских конференциях:
-
Международная конференция ФизикА.СПб, Санкт-Петербург, Россия, 2017.
-
Международный симпозиум "Перспективные материалы и технологии", Витебск, Республика Беларусь, 2017.
-
VI Всероссийский конгресс молодых ученых, Санкт-Петербург, Россия, 2017.
4. LVII Международная конференция "Актуальные проблемы прочности",
Севастополь, Россия, 2016.
-
XХII Петербургские чтения по проблемам прочности, Санкт-Петербург, Россия, 2016.
-
V Всероссийский конгресс молодых ученых Санкт-Петербург, Россия, 2016.
-
Международная конференция «The Fifth International Conference on Ferromagnetic Shape Memory Alloys» Сендай, Япония, 2016.
Публикации
По теме диссертационной работы опубликовано 8 публикаций, из них 5 статей в научных журналах, входящих в перечень ВАК или приравненных к перечню ВАК, а также опубликованы труды конференций. Список работ представлен в конце автореферата.
Объем и структура работы
Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения, списка используемой литературы. Она содержит 129 страниц текста, включая 43 формулы (с нумерацией), 53 рисунка. Список использованной литературы включает 119 наименований.
Личный вклад автора состоит в непосредственном участии в
экспериментальном исследовании упругих, неупругих и магнитных характеристик
в ферроидных материалах, проведении анализа результатов и участии в разработке
феноменологических моделей, представленных в диссертации. Интерпретация
экспериментальных данных проведена совместно с соавторами. Все
представленные на защиту результаты диссертационной работы получены автором лично или при его определяющем участии.
Особенности магнитных, упругих и неупругих характеристик в антиферромагнитной фазе диспрозия
Особый интерес и стратегическую важность для современного мирового промышленного производства представляет семейство химических элементов, известное как редкоземельные элементы. Эти элементы и их химические соединения применяются в инновационных исследованиях и практических технологиях в металлургии, атомной энергетике, оптике, медицине, химической и стекольной промышленности, производстве телекоммуникационного оборудования, электронике, лазерной технике и в других областях. Диспрозий и другие редкоземельные элементы обладают уникальными физическими и химическими характеристиками, которые делают их незаменимыми во многих существующих инновационных приложениях [13, 14, 19, 30]. Диспрозий демонстрирует переход при температуре Нееля TN = 178 K между парамагнитной (ПМ) и антиферромагнитной (АФМ) геликоидальной фазами и антиферромагнитный – ферромагнитный (ФМ) переход около температуры Кюри TC = 86 К при охлаждении и при нагреве около 92 К [31, 32]. АФМ – ФМ переход является магнитоструктурным переходом первого порядка, поскольку высокотемпературная гексагональная решетка подвергается орторомбическому искажению [33, 34]. Редкоземельные металлы и сплавы на их основе были предметом интенсивных исследований [35–42], в частности, из-за сложности их фазовых диаграмм в координатах «температура-поле». В работах сообщается о существовании нескольких магнитных структур в диспрозии между 90 и 178 К: веерная [43, 44], квазидвумерная вихревая [41], коллинеарная ферромагнитная [45, 46][45, 46], вихревая [47] и угловая ферромагнитная [48], рисунок 1.4 (а, б).
Проблема, все еще ожидающая интерпретации, заключается в различии поведения магнитных, упругих и других характеристик в антиферромагнитной фазе, измеренных при охлаждении в ферромагнитную фазу и последующем нагреве из нее в диспрозии, а также других редкоземельных элементов и сплавов на их основе [49–52]. Этот эффект обычно называют термическим гистерезисом. Происхождение термического гистерезиса изучалось десятилетиями, используя различные экспериментальные методы, рисунок 1.5.
В работе [49] разница в характеристиках восприимчивости между охлаждением и нагревом объясняется различными размерами спиральных доменных стенок. Та же идея была использована в работах [50, 51] при рассмотрении температурного гистерезиса упругих и неупругих свойств диспрозия и других редкоземельных сплавов. Были рассмотрены два возможных типа ДС в геликоидальной фазе [51]. Доменные стенки типа I перпендикулярны оси c гексагональной решетки и разделяют домены с противоположным вращением спинов, как показано на рисунке 1.6. Эти доменные стенки представляют собой тонкие ферромагнитные слои. ДС типа II параллельны оси с, имеют сложную спиновую сеть и, вероятно, не обладают результирующим магнитным моментом. Предполагалось, что доменные стенки типа I наследуются из ферромагнитных ДС и, следовательно, являются причиной термического гистерезиса в редкоземельных элементах и сплавах на их основе [51, 52]. Рисунок 1.6 – Спиральные доменные стенки (a) тип I, (б) тип II [51]
Позднее в работах [39, 40] применяли метод температурной модуляции для изучения гистерезисных явлений в ферромагнитной и антиферромагнитной фазах поликристаллического диспрозия. Из-за ограниченного разрешения процессы изучались на спектрах только до 120 К при нагреве [39]. Температурная модуляция выявила термический гистерезис примерно до 170 К, как показано на рисунке 1.7а. Эта температура согласуется с наблюдениями небольшого эффекта в действительной части восприимчивости на переменном токе при частоте 1 кГц и магнитном поле H = 600 А/м, рисунок 1.7б [40]. Скорость изменения температуры в ходе эксперимента составляла около 0,3 K/мин, и наблюдаемые эффекты не зависели от скорости при данных условиях. Авторы полагают, что полученные результаты подтверждают концепцию, предложенную в работе [51]: существует промежуточная доменная структура при нагреве от температур ниже температуры Кюри (около 80 К для диспрозия). В течение такого процесса нагрева из ферромагнитной фазы образуется другая доменная антиферромагнитная структура по сравнению с доменной системой при охлаждении из парамагнитной фазы [40].
В работе [52] наблюдались петли магнитного гистерезиса В(Н) при различных амплитудах магнитного поля в антиферромагнитной фазе поликристаллического диспрозия при охлаждении и нагреве из ферромагнитной фазы. Из-за ограничений в экспериментальном разрешении гистерезис обнаруживался при нагреве только до 130 К и не проявлялся при охлаждении, как показано на рисунке 1.8. В работе предполагается возможное сосуществование ферромагнитной и антиферромагнитной фаз в области температуры Кюри, а именно в диапазоне ± 10 К для поликристаллического образца диспрозия, для монокристалла этот диапазон сосуществования двух фаз составляет ± 4 К. Магнитный гистерезис объяснялся, как и в предыдущих исследованиях, спиральными спиновыми доменными стенками типа I, унаследованными из ферромагнитных ДС [52].
Термический гистерезис обратимого эффекта Виллари в антиферромагнитной фазе диспрозия
Диспрозий обладает уникальными физическими и химическими характеристиками, в первую очередь благодаря своему разнообразию магнитных фаз в широком температурном диапазоне. В диспрозии, как уже упоминалось в главе 1, наблюдается фазовый переход второго рода при температуре Нееля TN = 178 K между парамагнитной и антиферромагнитной геликоидальной фазами в отсутствие внешнего магнитного поля, и магнитоструктурный антиферромагнитный - ферромагнитный переход первого порядка около температуры Кюри 7с = 86 К при охлаждении (при нагреве около 92 К) [31, 32].
Происхождение термического гистерезиса изучалось долгие годы разными экспериментальными методами, выдвигались различные гипотезы, объясняющие разницу характеристик при охлаждении в ФМ фазу и последующем нагреве: различные размеры доменных стенок [49], наличие промежуточной доменной структуры при нагреве из ФМ фазы [39, 40] и др. В данном разделе изучается проблема происхождения термического гистерезиса при помощи исследований обратимого эффекта Виллари одновременно с измерениями восприимчивости на переменном токе. В разделе рассматривается только действительная часть амплитуды плотности магнитного потока В0, индуцированного напряжением (или ОЭВ), поскольку мнимая часть обратимого эффекта Виллари намного меньше действительной компоненты, В 0 « В0.
На рисунке 3.1 показан спектр обратимого эффекта Виллари при охлаждении от комнатной температуры до 78 К, то есть до ферромагнитной фазы, и последующем нагреве из нее. Ширина наблюдаемого гистерезиса между зависимостями при охлаждении и нагреве составляет около 8 К. Непрерывные спектры В0(Т), зарегистрированные при термическом циклировании в диапазонах 250 - 80 - 250 К (при охлаждении в ферромагнитную фазу и последующем нагреве из нее) и 250 - 95 - 250 К (при циклировании в пределах антиферромагнитной фазы), показаны в увеличенном масштабе на рисунке 3.2. Спектры при обоих режимах измерений полностью совпадают друг с другом вплоть до температуры Виллари Тур = 166 К при охлаждении и при нагреве от 7VP, причем обратимый эффект Виллари в этом диапазоне температур отрицателен. Температура Виллари - это температура, при которой в диспрозии исчезает магнитоупругая связь, то есть при приложении механического напряжения намагниченности образца не изменяется. Температура Нееля четко определяется при 178 К как минимум обратимого эффекта Виллари.
Спектры, полученные при охлаждении, идентичны для обоих циклов (250 -80 - 250 и 250 - 95 - 250 К), рисунок 3.2. Несмотря на очевидные различия в спектрах при нагреве, они демонстрируют одни и те же качественные характеристики. Во-первых, значения В0(Т) сразу после начала нагрева находятся выше, чем при охлаждении как для цикла 250 - 80 - 250 К так и для цикла 250 - 95 - 250 К: термический гистерезис наблюдается при обоих экспериментальных режимах, но разной интенсивности. Спектры падают и пересекают зависимости при охлаждении около 95 и 126 K для циклов 250 - 80 - 250 и 250 - 95 - 250 К, соответственно. Во-вторых, зависимость В0(Т) меняет знак при нагреве при температуре около 100 К для цикла 250 – 80 – 250 К и при 150 K для цикла 250 –
На рисунке 3.3 показаны результаты измерений обратимого эффекта Виллари в зависимости от температуры в режиме охлаждения и нагрева с изотермическими остановками в течение 20 мин для нескольких фиксированных температур при двух циклах измерений: 250 – 80 – 250 К и 250 – 95 – 250 К. В течение процесса охлаждения и нагрева в пределах антиферромагнитной фазы не наблюдается заметного влияния остановок температуры на общий вид спектра, однако при нагреве из ферромагнитной фазы появляется сильная релаксация спектров ОЭВ во время 20-минутных изотермических пауз. После возобновления процесса нагрева зависимость обратимого эффекта Виллари почти сразу восстанавливает первоначальный тренд, зарегистрированный до перерывов. Стоит также отметить, что релаксация спектров при нагреве из ферромагнитной фазы наблюдается только до температуры Виллари TVP = 166 К
Температура при нагреве, где 0 = 0, необязательно является точкой Виллари [100]. В самом деле, условие 0 = 0 в целом определяет только экстремум зависимости (), где - механическое напряжение, подробнее это описано в главе 2. Зависимости 0(), которые используются для идентификации точки Виллари в работе [99], не могут быть зарегистрированы в температурном диапазоне, где 0 0, так как магнитное состояние диспрозия при нагреве из ферромагнитной фазы является сильно неравновесным и значения В0 релаксируют до положительных значений, как показано на рисунке 3.3.
Масштабирование магнитоупругого гистерезиса в антиферромагнитной фазе диспрозия
Гистерезисные петли ВQ (Я) уже были качественно описаны и количественно проанализированы для фиксированных значений амплитуд магнитного поля Н0 в разделе 3.1, используя следующие параметры: полуширину петли магнитоупругого гистерезиса Нс0 = НсМ и относительную площадь петли гистерезиса —. В настоящем разделе предлагается рассмотреть дополнительный параметр, который можно классифицировать как эффективный гистерезис Я Уравнение (3.1) можно переписать: АА= j BQdH = 4В ахН , (3.9) где Вах - максимальное значение гистерезиса В0 в цикле при заданной амплитуде магнитного поля Н0 и Я - средняя полуширина петли гистерезиса В0(Н).
Аналогичный параметр вводится при описании обычного гистерезиса В(Н) [104] и рассматривается как обобщенная коэрцитивная сила, которая учитывает все процессы, происходящие вдоль петли гистерезиса: зарождение, движение, вращение доменных стенок. В конкретном данном исследовании эти процессы включают в себя свойства, связанные как с антиферромагнитной, так и с остаточной ферромагнитной фазами, по крайней мере, для спектра при нагреве от 80 K. Из уравнения (3.9) легко получить Уравнение (3.9) аналогично определению обобщенного гистерезиса В(Н) [104], в котором вместо вах используется максимальное значение намагниченности. Следует подчеркнуть следующее: хотя площадь магнитоупругой петли ВQ (Я) не представляет собой рассеянную энергию, эффективный гистерезис Я , определенный из уравнения (3.10) имеет ясный физический смысл, поскольку коэрцитивная сила петли В0(Н) является коэрцитивной силой гистерезиса М(Н), как упоминалось в главе 3.1.
На рисунке 3.10 изображены графики максимального значения обратимого эффекта Виллари Вах в зависимости от амплитуды магнитного поля Н0 при разных температурах и экспериментальных режимах. Все данные хорошо укладываются на степенную зависимость [101]:
Как видно из рисунка 3.10, для термических циклов в антиферромагнитной фазе показатель т = 1. В0 - обратимая обратная магнитострикция, которую можно приблизительно принять как дифференциальную обратную магнитострикцию, если не учитывать узкий гистерезис при термическом циклировании в пределах антиферромагнитной фазы. Тогда линейная зависимость В ах(Н0) просто отражает параболическую зависимость магнитострикции от поля в антиферромагнитной фазе [106]. Показатель т принимает значения, близкие к 1.2, как в ферромагнитной фазе при 80 К, так и при нагреве от этой температуры в антиферромагнитной фазе (на рисунке 3.10а показаны зависимости, зарегистрированные при 100 и 140 К), несмотря на существенную разницу в абсолютных значениях В0 при 80 К и при 140 К. Таким образом, согласно рисунку 3.10 показатель т в уравнении (3.11) является одинаковым для ферромагнитной фазы и для антиферромагнитной фазы при нагреве от 80 К, но отличается для антиферромагнитной фазы при нагреве от 95 К, а также при охлаждении, показанном на рисунке 3.10б. Этот результат согласуется с гипотезой, высказанной в разделе 3.1: термический гистерезис обусловлен остаточной ферромагнитной фазой. Выше точки Виллари, как видно из зависимостей для 173 К на рисунке 3.4, все зависимости B - HQ) при любых режимах измерений совпадают.
На рисунке 3.11 показаны зависимости площадей петель ДЛ(Бах) при фиксированных температурах и при различных экспериментальных режимах. На рисунке 3.11a показаны зависимости ЛЛ(Богах) при охлаждении и при нагреве от 80 K (из ферромагнитной фазы). Аналогичные данные для нагрева от 95 и 80 К (из антиферромагнитной и ферромагнитной фаз, соответственно) сравниваются на рисунке 3.11б. На рисунке 3.11б изображены также зависимости АА(В ах) для 80 K, самой низкой температуры термических циклов, и для 160 K: температуры, близкой к точке Виллари Tw = 166 K (вставка к рисунку 3.11б).
Все зависимости подчиняются одному и тому же степенному закону [101]: догмах г) = АА (г) ГЕ _\ где Вп - константа, которую можно принять Вп = 1 Т, Лп(Т) является только функцией температуры. Среднее значение показателя а равно 2,2 +0,12 для всех зависимостей при охлаждении и нагреве в обеих фазах. Наблюдается сходство наклонов зависимостей АА В ), несмотря на существенную разницу порядка 102-103 величин ДА Из уравнений (3.10) и (3.12) получается, что обобщенный гистерезис Н (Вах) также является степенным законом с тем же показателем /? = а-\ в антиферромагнитной и ферромагнитной фазах и при разных экспериментальных режимах [101]:
Результаты, изображенные на рисунке 3.11, заслуживают дальнейших небольших комментариев:
1. Разделение переменных и масштабирование в уравнении (3.12) исчезают в узком температурном диапазоне, близком к температуре Виллари Тур, если образец нагревается из ферромагнитной фазы. В этом случае гистерезисные петли сильно отклоняются от почти линейной формы, см. рисунок 3.4д. Вставка на рисунке 3.11б иллюстрирует это отклонение от степенного закона при 160 K.
2. Максимальное значение обратимого эффекта Виллари В ах используется в качестве аргумента для данных на рисунке 3.11. Поэтому резкое уменьшение величины обратимого эффекта Виллари для температур, близких к Тур, на рисунке 3.11 показано как сдвиг зависимостей при 173 К и особенно при 160 К (вставка на рисунке 3.11б) вдоль оси X.
Приведенные результаты демонстрируют степенные зависимости площади магнитоупругого гистерезиса АА(В ах) и обобщенной коэрцитивной силы Н (В0- ) с одним и тем же универсальным показателем степени в ферромагнитной и антиферромагнитной фазах, а также при охлаждении и нагреве из ферромагнитной и антиферромагнитной фаз. Этот результат, по всей видимости, подтверждает сделанный в работе [52] вывод о сходстве механизмов диссипации, участвующих в геликоидальной антиферромагнитной и ферромагнитной фазах в диспрозии. Данные, полученные ранее в работе [52] для антиферромагнитной фазы, относятся, вероятно, к смеси антиферромагнитной и остаточной ферромагнитной фаз. В настоящих результатах вывод о сходстве механизмов, препятствующих движению доменных стенок и сохраняющихся при охлаждении, обобщается на антиферромагнитную фазу [101]. Показатель степенного закона зависимости Н (Бах), полученный из магнитоупругого гистерезиса, равен В = а — 1=1.2. Это значение отличается от показателя (0.6-0.7), типичного для эмпирического закона Стейнмеца [52, 57, 58], однако, данное расхождение ожидаемо, так как магнитоупругий гистерезис В0(Н), описанный в настоящей главе, отличается от обычного магнитного гистерезиса В(Н). Как уже упоминалось, одним из возможных источников универсального механизма препятствий для движения доменных стенок является взаимодействие с дислокациями решетки. Согласно полученным результатам, описанным в разделе 3.1, для образцов, нагреваемых из ферромагнитной фазы, мнимая компонента восприимчивости демонстрирует резкое падение при температуре Виллари, где, как ожидается, дислокации теряют локальное остаточное ферромагнитное упорядочение. Вероятно, именно дислокации определяют диссипацию во время движения доменных стенок. Полученные результаты подтверждают этот вывод как для ферромагнитной, так и для антиферромагнитной фаз при различных экспериментальных режимах.
Анализ эффекта масштабирования температурных зависимостей напряжений микро- и макротекучести для мартенситов
В главе 1 упоминалось, что в классических дислокационных теориях о (атермическая компонента механического напряжения) объясняется не зависящими от температуры дальнодействующими внутренними напряжениями, тогда как аТА (термически активированная составляющая, также обозначается как а ) приписывается ближним взаимодействиям с локальными препятствиями. В работе [91] было показано, что модель Зеегера требует либо оь = 0, либо оь ос а (где о{ - дальнодействующие внутренние напряжения), когда рассматривается пропорциональность между стс(Т) и ст(Т), определяющаяся из экспериментов по измерению внутреннего трения с неупругими деформациями єап = (10-8 - 10-6). Оба условия противоречат первоначальному предположению о конечной и не зависящей от температуры составляющей о{. Наблюдение масштабирования между ас(Т) и ае(Т) для дислокаций [91] и двойников (в этой работе) требует значительного пересмотра модели Зеегера. Основное экспериментальное наблюдение в данной главе - масштабно-инвариантная степенная зависимость єап от амплитуды деформации/напряжения в соответствии с уравнением (5.5). Масштабно-инвариантное преобразование амплитуды напряжений а0 ка0 приводит к масштабированию неупругой деформации [109]: ап(Т, ка0) = кп+1єап(Т, а0), (5.8) которая отражает свойство самоподобия неупругой деформации. Физическая картина самоподобия єап в широком диапазоне отражает самоаффинное свойство силы F(x) [108], необходимой для перемещения границ двойников. Это составляет основное отличие от модели Зеегера, которая предполагает два разных характерных пространственных масштаба для движения дислокаций (или плоскостей раздела двух фаз [11]): масштабы дальнодействующих внутренних напряжений и короткодействующих взаимодействий с локальными дефектами. Существенная разница между этими двумя масштабами в модели Зеегера приводит к независимости двух составляющих напряжений текучести и, следовательно, их аддитивности в уравнении (1.2). Самоподобие не разрешает такое разделение по масштабу. Это также объясняет невозможность экспериментального получения не зависящих от температуры компонент а, как обсуждалось в [91].
Самоподобие величин єап объясняет наблюдаемые зависимости между ас(Т) и 7(Т) для любого значения єап. Здесь экспериментально полученные амплитуды напряжений не влияют на макроскопическую двойниковую структуру, потому что на рисунках 5.1 и 5.2 для разных температур не наблюдается наличия необратимого гистерезиса. Таким образом, число подвижных двойниковых границ остается неизменным в данных акустических экспериментах. Поэтому предполагается, что число двойниковых границ не меняется с изменением температуры. В этом случае условие єап = const приводит к постоянному общему смещению двойниковых границ при любых температурах. С другой стороны, напряжение микротекучести os(T) с постоянным значением Sh, предложенное Шварцем и Гранато [113] (горизонтальное сечение семейства кривых 6п(є0)) на рисунке 5.3a, подразумевает уменьшение амплитуды неупругой деформации с повышением температуры. Поэтому температурная зависимость о8{Т) отражает не только влияние температуры на силу F(x), но и изменение статистики F(x) из-за вариаций колебательных смещений двойников [109]. Это объясняет, почему напряжение микротекучести а$ (Г) демонстрирует более сильную температурную зависимость, чем аЕ{Т), и вообще не масштабируется с ас{Т) [91].
Данная интерпретация, вероятно, применима к температурной зависимости гистерезиса мартенситных превращений, индуцированного напряжением и магнитным полем [11, 86, 87]: задействованные процессы должны относиться к одному классу универсальности, как, например, индуцированное температурой преобразование и раздвойникование мартенситов подчиняются одной и той же статистике лавин размеров и продолжительности [4]. Эта статистика требует широкого распределения энергий активации, и маловероятно, что определение точной энергии активации физически значимо в этом случае. В частности, значение 0,7 эВ для сплава Ni-Mn-In-Co [11] не согласуется с этим широким распределением, о котором ранее упоминалось в работе [114] для логарифмической кинетики изотермического накопления мартенсита в таких сплавах, и что подтверждается в данной главе для движения границ двойников.
В настоящей работе устанавливается связь между поведением и описанием макроскопической и микропластической деформации. Пластическая деформация медленно нагружаемых кристаллов является кооперативным явлением, которое является периодическим по времени и неоднородным в пространстве и протекает как деформационные лавины по амплитудам и продолжительности с широкомасштабными степенными законами распределения [4]. В качестве признака такой неоднородности поверхностные профили пластически деформированных кристаллов могут демонстрировать самоподобие в масштабах длин, превышающих несколько порядков [5]. Те же закономерности, что и в дислокационной пластичности, имеют место для взаимодействия плоскостей раздела двух фаз во время мартенситного превращения [115], поскольку это явление, так же как дислокационная пластичность при медленном переменном напряжении, представляет собой тот же класс универсальности систем, который проявляет так называемый нерегулярный шум [4]. Гораздо меньше известно, с точки зрения нерегулярного шума, о поведении дислокаций/двойниковых границ в области циклических обратимых деформаций, которые являются предметом исследований при помощи измерений внутреннего трения.
К сожалению, обычные эксперименты по измерению внутреннего трения не позволяют установить возможную временную и пространственную гетерогенность лавиноподобных деформационных всплесков в каждом цикле напряжений и проанализировать их статистику. Тем не менее, прямые измерения высокого разрешения обратимой неупругой деформации в монокристаллах цинка подтвердили ее лавинообразную природу [116]. Недавнее моделирование [117] обратимого дислокационного гистерезиса с использованием модели дискретной дислокационной динамики при разных амплитудах напряжений а0 и частотах со показало, что линейная мода затухания (когда площадь гистерезиса в координатах напряжение-деформация пропорциональна а$) при низких значениях а0 и высоких со соответствует плавному дислокационному гистерезису. При больших а0 и низких со происходит переход к режиму нелинейного затухания, и этот переход сопровождается переключением на прерывистые скачкообразные перестроения дислокационных конфигураций [117]. Было найдено, что значение а0, разделяющее линейные и нелинейные моды затухания, связано с макроскопической пластичностью: ползучесть Андраде по-прежнему наблюдается при моделировании при напряжениях, близких к максимальным. Моделирование в работе [116] показывает такой переход к скачкообразной дислокационной динамике при высоком а0, но не позволяет провести детальный анализ этих скачков механического напряжения. Таким образом, хотя экспериментальных и теоретических доказательств мало, это указывает на то, что движение дислокаций и двойников неоднородно в пространстве и времени не только в случае макроскопического течения, но и в области нелинейной обратимой неупругой деформации [109]. Диапазоны обратимой неупругой деформации и пластического течения разделены критическим внешним напряжением ас, а начало пластического течения рассматривается как переход из заблокированного или закрепленного состояния дислокаций в движущееся состояние, хотя специфический механизм такого джэмминг-перехода или депиннинга - остается предметом интенсивных дискуссий [7, 118, 119]. В данной главе устанавливается связь между температурными зависимостями этого критического напряжения и характерным напряжением микротекучести в области обратимой нелинейной деформации.