Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор 18
1.1. Микромагниты: методы создания, структурный, фазовый и химический состав, их влияние на магнитные свойства и практические применения 19
1.1.1. Фундаментальные особенности магнетизма микропроводов 19
1.1.2. Технологии создания микроструктур REM-B 26
1.1.3. Роль аморфного и кристаллического состояний в микропроводах на основе переходных металлов 28
1.1.4. Напыление многослойных микропроводов 39
1.1.5. Экстрагирование микропроводов из расплава 40
1.1.6. Лазерная печать магнитных микро-областей на аморфном микропроводе 41
1.1.7. Метод сверхкритической жидкости в порах тугоплавкой матрицы 42
1.1.8. Электрохимические методы 43
1.2. Аморфные интерметаллиды REM и REM-B 44
1.3. Ферромагнитные микропинцеты в медицине и биологии 66
1.4. Лазерная модификация редкоземельных магнитных сплавов 85
1.5. Магнитные свойства кристаллических магнитов REM-B 102
Выводы к Главе 1 122
Глава 2. Методики получения и исследования 123
2.1. Изготовление экспериментальных образцов 123
2.1.1. Выплавка сплавов PrDyFeCoB 123
2.1.2. Получение микропроводов PrDyFeCoB 124
2.2. Структурная и химическая аттестация образцов магнитных материалов 130
2.2.1. Масс-спектроскопия и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия 130
2.2.2. Сканирующая и просвечивающая электронная микроскопии 132
2.2.3. Рентгеноструктурный анализ 134
2.2.4. СКВИД -магнитометрия 136
2.2.5. Атомно-силовая (АСМ) и магнитно-силовая микроскопии (МСМ) 138
2.2.6. Микроскопия на основе магнитооптического эффекта Фарадея 143
2.2.7. Микроскопия на основе магнитооптического эффекта Керра 145
Выводы к главе 2 151
Глава 3. Химический, фазовый и структурный анализ микропроводов 153
3.1. Морфология и механические свойства микропроводов 153
3.2. Рентгено-дифракционный анализ микропроводов 164
3.3. Сканирующая электронная микроскопия и обратное рассеяние электронов в монослойных и бислойных микропроводах PrDyFeCoB 172
3.3.1. Фазовый анализ в отраженных электронах 172
3.4. Определение фазового состава микропроводов методом просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения 179
3.5. Энергодисперсионный анализ химического состава микропроводов 187
3.6. Определение доли окисленных состояний в поверхностных слоях микропроводов 197
Выводы к Главе 3 200
Глава 4. Интегральный магнитный момент микропроводов и влияние на него условий их приготовления 202
4.1. Влияние скорости закалки на фазовый состав и петлю магнитного гистерезиса быстрозакаленных микропроводов PrDyFeCoB 202
4.2 Угловые зависимости магнитного момента микропроводов PrDyFeCoB в зависимости от их толщины 211
4.4. Спин-переориентационный переход между состояниями спинового стекла и аморфного ферримагнетика 222
Выводы к главе 4 230
Глава 5 Микропровода с ядром и оболочкой 231
5.1. Ферромагнитные микропровода с ядром -Fe и оболочкой PrDy-FeCo-B, спонтанно образовавшимися при быстом охлаждении расплава 231
5.2. Магнитная бистабильность в микропроводах 237
5.3. Вклады оболочки и ядра микропровода в ориентационную зависимость магнитного момента 242
5.4. Феноменология петель магнитного гистерезиса приповерхностных слоев в микропроводах -Fe/DyPrFeCoB 249
5.5. Обменное смещение на границе ферро-ферримагнетик в микропроводах с ядром PrDyFeCoB и оболочкой -Fe, полученной магнетронным напылением 262
Выводы к главе 5 269
Глава 6 Магнитная структура микропроводов 271
6.1. Перпендикулярная составляющая поля рассеяния микропровода 271
6.2. Радиальные домены в микропроводах DyPr-FeCo-B 279
6.3. Продольная составляющая локальной намагниченности поверхностного слоя микропровода 288
6.5. Фотолюминесценция кристаллических микровключений 295
Выводы к главе 6 298
Глава 7. Модификации микропроводов для практических применений 300
7.1. Химический дизайн микропинцета на основе сплава PrDyFeCoB 300
7.2. Локальная кристаллизация под действием одиночного лазерного импульса в аморфных микропроводах PrDyFeCoB [244] 314
7.2.1. Влияние длительного вакуумного отжига на структуру и магнитные свойства микропроводов 314
7.2.2. Локальное изменение структуры и магнитных свойств участков микропровода, подвергнутых лазерному облучению 319
Выводы по главе 7 325
Заключение 327
Благодарности 329
- Фундаментальные особенности магнетизма микропроводов
- Атомно-силовая (АСМ) и магнитно-силовая микроскопии (МСМ)
- Спин-переориентационный переход между состояниями спинового стекла и аморфного ферримагнетика
- Локальное изменение структуры и магнитных свойств участков микропровода, подвергнутых лазерному облучению
Фундаментальные особенности магнетизма микропроводов
Тенденция к миниатюризации современных магнитных датчиков и магнитомеханических приборов стимулирует исследования материалов с уменьшенной размерностью и относительно высокими магнитострикционными константами [20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29]. Интенсивно развиваются исследования магнитных свойств микропроводов и их связи с магнитоупругой анизотропией, доменной структурой и фазовым составом. Магнитные пинцеты и сенсоры механических напряжений нуждаются в развитии технологий приготовления микропроводов с регулируемыми значениями намагниченности насыщения Ms и коэрцитивной силы Hc [24, 25]. Преимущественно в литературе обсуждаются магнитострикционные микропровода на основе магнитомягких магнетиков FeSiB, CoSiB, NiCoB с различными добавками, а также микропровода этих же составов, покрытые стеклянной оболочкой [25]. Коэффициент магнитострикции этих микропроводов в зависимости от покрытия варьируется в диапазоне 10-6 – 10-5 [25]. В этих квазиодномерных структурах наблюдается магнитная бистабильность, которая заключается в резком переключении намагниченности микропровода при низком значении приложенного магнитного поля, что соответствует узкой прямоугольной петле магнитного гистерезиса [30, 21, 22, 23]. Это магнитное бистабильное поведение связано с наличием одного большого скачка Баркгаузена, который принято интерпретировать как перемагничивание в одиночном домене, занимающем основную долю микропровода [30, 21, 22, 23]. Такой своеобразный процесс перемагничивания весьма интересен для различных приложений [24, 25]. В частности, перемагничивание ансамбля микропроволоок внешним полем приобретает ступенчатый характер и описывается в рамках теории макроспина, носителем, которого является отдельный микропровод [26]. В этом случае наблюдаются хорошо детерминированные скачки перемагничивания, в предсказуемых магнитных полях. Последовательность скачков перемагничивания ансамбля ориентированных микропроводов, может быть переведена в цифровой код, а набор микропроводов может служить простейшим логическим устройством, переключающим логические состояния в зависимости от внешнего магнитного поля [27, 28]. В магнитных полях, в которых Зеемановская энергия становится сравнимой и немного меньше энергии поля рассеяния, обнаруживаются стохастические скачки намагниченности в случайных полях, которые свидетельствуют о возможности создания стохастических переключений ансамбля микропроводов и являются уникальной моделью перехода от порядка к беспорядку [29].
Одиночный и большой скачок Баркгаузена (бистабильность) наблюдается при достижении критического поля в микропроволоках, длина которых превышает критическую длину, которая, в свою очередь, определяется размагничивающим фактором [20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29]. Причина этого магнитного переключения заключается в том, что при достижении критического магнитного поля замыкающие домены проникают с концов проволоки внутрь аксиально намагниченного ядра, придавая ему многодоменную структуру. В FeSiB доменная структура микропровода состоит из центральных цилиндрических доменов с намагниченностью вдоль оси провода и поверхностного слоя радиально намагниченных кольцевых доменов. Кольцевые домены в поверхностном слое с радиальной намагниченностью имеют ширину 1- 5 мкм. Толщина поверхностного магнитного слоя составляет 1,5-2 мкм [31], т.е. обнаружить доменную структуру можно не только на концах микропровода, но и в середине на его поверхности, несмотря на монодоменное ядро.
Идеально прямоугольная форма петли гистерезиса связана с очень высокой скоростью распространения такой доменной стенки. Было продемонстрировано, что процесс перемагничивания такого магнитного микропровода начинается с конца образца в результате депиннинга доменных стенок и последующего распространения доменных границ из доменов замыкания [20, 21, 22, 23, 24, 25]. Прямоугольная петля гистерезиса исчезает, когда длина микропровода становится ниже некоторого критического значения, равного удвоенной длине области проникновения концевых доменов в нанопроволоку. Коммерчески изготавливаемые микропровода FeSiB, CoSiB, NiCoB диаметром 120 мкм демонстрируют критическую длину 7 см, что весьма неудобно для использования в магнитных микродатчиках и микроэлектронике. В микропроводах того же состава диаметром около 10 мкм, покрытых стеклом, эта критическая длина намного короче (около 2 мм), что вполне подходит для применения в микросенсорах.
В случае магнитных микропроводов магнитотвердого материала NdFeB с довольно высокой положительной константой магнитострикции = + 52 10-6 [32] можно ожидать проявлений магнитной бистабильности в виде прямоугольной петли магнитного гистерезиса при разумных небольших длинах микропроводов 1 мм. В литературе обсуждение микропроводов на основе REM-B жестких магнитов встречается нечасто, а сообщения о бистабильности таких объектов и вовсе редки. Например, в [3] обсуждаются микропровода NdFeB в стеклянной оболочке, в которых бистабильность отсутствует. Отметим, что семейство жестких магнитов REM-B значительно расширилось в результате поиска термостабильных, и стабильных во времени магнитов, что привело к появлению весьма совершенных магнитов (DyPr)-(FeCo)-B и (NdDyPr)-(FeCo)-B, которые хотя и немного уступают по коэрцитивной силе и по остаточной намагниченности магнитам NdFeB, в целом оказываются более применимыми в высокотехнологичных областях техники.
Оптимизация магнитостатической энергии ферромагнитных твердых тел происходит путем образования доменной структуры. В объемных ферромагнетиках особенности доменной структуры детально исследованы и поддаются теоретическому прогнозированию. Отличие микромагнитных ферромагнетиков от объемных заключается в том, что типичная величина магнитного домена становится сравнимой с радиусом микропровода. В этих условиях и сама доменная структура значительно перестраивается и перестает быть похожей на предсказания микромагнитной теории для макроскопических магнитов. Одним из главных результатов уменьшения диаметра провода до микронных размеров является исчезновение структуры доменов неправильной формы и организация их в периодическую последовательность. Поскольку поверхностные домены весьма чувствительны к механическим внутренним напряжениям в микропроводе, магнитострикция делает весьма чувствительной доменную структуру к механическим дефектам. Такие дефекты в нашей работе были созданы алмазной пирамидкой на равных расстояниях друг от друга вдоль оси микропровода. Магнитная модуляция микропроводов важна, например, 22 потому что микропровода с периодической структурой могут служить для подвижного якоря микроэлектродвигателя. Будучи помещенным в микрокатушку магнито-модулированный провод совершает возвратно-поступательное движение при пропускании через катушку переменного тока. На Рис. 2 показано изображение изготовленного нами магнито-модулированного микропровода PrDyFeCoB в режиме атомного силового (Рис. 2а) и магнитного-силового микроскопа (Рис. 2б). Периодичность светлого и темного контраста означает наличие периодических вариаций магнитного поля, которая схематично изображена на Рис. 2с [3]. Этот эффект возникает потому, что нанесенные царапины служат местами сброса внутренних напряжений, накопленных в аморфной оболочке микропровода при его сверхбыстром охлаждении. В результате, периодическое уменьшение механических напряжений влечет за собой периодические вариации константы поверхностной магнитной анизотропии. Поэтому, хотя ядро микропровода намагничено вдоль его оси, поверхностная анизотропия ориентирует намагниченность перпендикулярно микропроводу. Причем период вариаций намагниченности микропровда совпадает с периодом нанесения микроцарапин на его поверхность.
Атомно-силовая (АСМ) и магнитно-силовая микроскопии (МСМ)
МСМ — это распространенный метод визуализации намагниченности у поверхности образца, позволяющий получить представление о размерах доменов, намагниченности зерен и их ориентации главных осей намагниченности. В режиме сканирования, МСМ позволяет получить распределение величины d2Hz/dz2. Величина фазового сдвига осцилляций магнитного кантилевера прямо пропорциональна величине d2Hz/dz2 и передается на получаемое изображение оттенками серого [156, 157]. Изображения доменной структуры на поверхности предварительно намагниченных образцах получены с помощью атомного силового микроскопа Integra Aura NT-MDT (Рис. 67.) в отсутствие внешнего магнитного поля с использованием кантилевера с покрытием из ферромагнитного материала CoCr с коэрцитивностью 400Э .
Сначала сканируют поверхность образца для получения картины рельефа поверхности, затем сканируют образец в режиме МСМ, при котором магнитный кантилевер не скользит по поверхности и «парит» на расстоянии 80 нм от поверхности учитывая полученный рельеф в режиме АСМ. В результате кантилевер взаимодейтвует с полями рассеяния образца, и регистрирует изменение намагниченности.
Силовая константа и резонансная частота кантилевера при сканировании равны 5 H/мкм и 196 кГц соответственно.
Калибровку атомно-силового микроскопа по осям Ох и Оy, определение латеральной и вертикальной нелинейности сканера, угловых искажений, а также характеристик острия зонда проводили с помощью калибровочной решетки TGG1, параметры решетки представлены в Таблица 7. Трехмерное изображение поверхности калибровочной решётки, полученное с помощью атомно-силовой микроскопии представлено на Рис. 68
Также с помощью калибровочной решетки TGQ1 проводили калибровку атомно-силового микроскопа одновременно по осям Ox, Oy, Oz, латеральную калибровку, определение латеральной нелинейности, ползучести и совокупности гибридных эффектов, характеристик острия зонда. Параметры решетки и ее АСМ изображение представлены в Таблица 8 и на Рис. 69
В дополнение латеральную калибровку сканера и определение латеральной нелинейности, ползучести и совокупности гибридных эффектов также проводили на калибровочной решетке TGX1, параметры и АСМ-изображение решетки представлены в Таблица 9 и на Рис. 70.
Таким образом АСМ и МСМ-микроскопии давали возможность исследовать морфологию поверхности образцов и их доменную структуру [158], что дополняло исследования доменной структуры магнитооптическими методами, основанными на эффектах Фарадея и Керра. Совокупность экспериментальных данных позволяла судить о корректности полученных заключений относительно магнитной структуры микромагнитов.
Спин-переориентационный переход между состояниями спинового стекла и аморфного ферримагнетика
Данный параграф посвящен исследованиям температурных зависимостей магнитного момента микропроводов [198].
Изображение микропроводов были получены в сканирующем автоэмиссионном электронном микроскопе SUPRA 25 (Zeiss). Во всех экспериментах использовался один и тот же микропровод длиной 15 мм и диаметром 70 мкм (Рис. 119). Зависимости М(Н) при разных температурах и и температурные зависимости М(Т) магнитного момента были получены с помощью СКВИД магнетометра quantum design MPMS XL.
На Рис. 120 представлены температурные зависимости магнитного момента микропровода в продольном магнитном поле 0 - 10 кЭ. Эти зависимости были получены в процессе нагрева образца, предварительно охлажденного в нулевом магнитом поле до 2 К.
При критической температуре Tcrit 245 K в нулевом магнитном поле наблюдается резкий скачок остаточного магнитного момента. Многократно возрастает магнитный момент, измеряемый в слабых полях 50 -200 Э. С ростом измерительного магнитного поля наблюдается уменьшение величины скачка вплоть до почти полного его исчезновения, а также смещение критической температуры до 70 K при 10 Э (Рис. 120 а). Измерение температурной зависимости магнитного момента в магнитном поле 01 кЭ, направленном перпендикулярно оси микропровода (т.е. в трудной оси намагничивания), указывает лишь на слабые вариации М вблизи критической температуры (Рис. 120 б). В более высоких полях скачок перпендикулярной составляющей магнитного момента пропадает (не показано на Рис. 120 б). По-видимому, небольшие скачки перпендикулярной составляющей магнитного момента являются следствием неточной установки микропровода в магнетометре (точность 5-10), которая приводит к небольшой ненулевой проекции поля на ось микропровода. Положение скачка намагниченности на Рис. 120 б практически не зависит от величины приложенного поля потому, что его небольшая проекция на ось микропровода не достигает достаточных значений. Сдвиг критической температуры в параллельной ориентации поля в том же диапазоне 01 кЭ (Рис. 120 а) оказывается довольно заметным от 245 K до 180 K. Таким образом, сдвиг критической температуры под действием магнитного поля наблюдается только при его ориентации вдоль оси микропровода. Это указывает на существенное значение анизотропии формы микропровода в наблюдаемом спин-переориентационном переходе и ее вклад в баланс других видов магнитной анизотропии.
Из магнитного гистерезиса, записанного в перпендикулярной и параллельной ориентациях микропровода при 2 K и при 300 K (Рис. 121 a, б) следует, что намагниченность насыщения MS практически не изменяется в исследуемом температурном диапазоне (нами были записаны гистерезисы и при промежуточных температурах). Следовательно, поле размагничивания 2MS, характеризующее анизотропию формы микропроводов, является температурно-независимой частью магнитной анизотропии, в отличие от магнитокристаллической анизотропии, соответствующее поле которой должно изменяться с температурой.
Абсолютная величина скачка М зависит от приложенного поля немонотонно, быстро набирая необходимую амплитуду с ростом поля вплоть до 300 Э, а затем уменьшаясь с ростом поля от 300 Э до 10 кЭ (Рис. 122 б). Немонотонность зависимости М(Н) можно объяснить тем, что в слабых полях само значение намагниченности мало и сильно растет с ростом поля (см. Рис. 120). В более сильных полях, где намагниченность начинает приближаться к насыщению этот фактор не играет роли, и зависимость М(Н) становится монотонно убывающей.
Для определения температурной зависимости суммы магнито-кристаллической анизотропии и анизотропии формы, величина полной магнитной анизотропии HA определялась как разность HA = HS - H0 поля насыщения HS и поля H0 пересечения восходящей и нисходящей ветвей гистерезиса, записанного в магнитном поле, направленном вдоль оси микропровода. На Рис. 123, кривая 1 представлена зависимость HA(T), которая претерпевает резкое уменьшение ниже критической температуры. Отметим, что хотя данные для величины HA были получены из высокополевой части магнитного гистерезиса (на это указывает значение HA, достигающее 6 кЭ), ее скачок наблюдается при температуре, близкой к критической температуре в нулевом поле (Рис. 120). Таким образом, в отличие от анизотропии формы, магнито-кристаллическая анизотропия резко изменяется при 245 K.
Для того, чтобы определить, относятся ли температурные изменения намагниченности микропровода к его ядру или оболочке, мы воспользовались тем обстоятельством, что в малых полях основной вклад в намагниченность микропровода дает его ядро [199]. Представляло интерес установить, как изменяются характеристики микропровода в слабых магнитных полях. В качестве такой характеристики была выбрана магнитная восприимчивость микропровода = dM/dH, определяемая как наклон кривой намагничивания M(H) в магнитном поле H = 50 Э. Из Рис. 123, кривой 2 видно, что зависимость (T) также претерпевает резкий скачок при 245 K. Это указывает на значительный вклад температурных изменений намагниченности ядра микропровода. Как будет показано далее, это не означает, что магнитная анизотропия изменяется именно в материале ядра -Fe, намагниченность которого весьма чувствительна к механическим напряжениям на интерфейсе с PrDyFeCoB.
Наблюдаемый скачок намагниченности при достижении критической температуры является следствием спин-переориентационного перехода, поскольку компоненты микропровода -Fe и PrDyFeCoB не демонстрируют структурных фазовых переходов в исследуемой области температур, и их фазовые диаграммы хорошо известны. Спин-переориентационный переход возникает в результате конкуренции магнитной анизотропии в редкоземельной подрешетке (RE) и подрешетке переходных металлов (TM), либо при конкуренции магнито-кристаллической анизотропии и анизотропии формы микропровода, описанной в [200, 201]. В сплавах REM-B обменное взаимодействие между подрешетками RE и TM антиферромагнитно для тяжелых редкоземельных элементов, таких как Dy. Конфигурационный беспорядок в аморфных материалах этого типа возникает вследствие случайного расположения осей одноионной анизотропии редкоземельных ионов. Можно ожидать, что в силу небольших различий между атомами Dy и Pr в подрешетке RE, свойства аморфного сплава DyFeB, описанные в [202], близки к свойствам оболочки PrDyFeCoB в микропроводах, исследуемых в работе. Спин-переориентационный переход в сплаве DyFeB при 100-200 K хорошо известен [202]. Ранее установлено, что среднее значение энергии случайной анизотропии D превышает среднее значение обменной энергии J, т.е. D J [203]. При понижении температуры в аморфных сплавах этого типа магнитная структура характеризуется короткодействующим порядком с обменной корреляционной длиной L (J/D)2 1.5 нм [204], превышающей среднее расстояние между спинами. Измерения температурных зависимостей намагниченности в разных магнитных полях выявили существование характерной границы на диаграмме H(T) в этих сплавах. При низких температурах имеет место типичное спин-стекольное состояние в аморфном сплаве DyFeB. Граница на фазовой диаграмме, отделяющая ферромагнитное и спин-стекольное состояния в [202, 205] описывается в рамках подхода Альмейды-Таулеса (Almeidahoules), основанном на использовании модели Изинга для спинового стекла [58]: T(H) = T(0) – k(H/H0) (4.17) где T(0), H0 - параметры, не зависящие от магнитного поля. Оболочка исследуемых нами микропроводов, по-видимому, сочетает свойства Гейзенберговского ферромагнетика и Изинговского спинового стекла.
Аппроксимация зависимости критической температуры от магнитного поля формулой (4.17) показана на Рис. 123, кривая 1. Из этой аппроксимации получены следующие параметры T(0) = 239 K, H0 = 5.1 кЭ, = 0.63. Критическая температура 245 K, полученная из зависимости остаточной намагниченности от температуры (Рис. 121 а), зависимости магнитной анизотропии и магнитной восприимчивости от температуры (Рис. 122) очень близка к значению T(0) = 239 K, извлеченному из аппроксимации. Значение показателя степени = 0.63 ± 0.02 почти точно cовпадает с теоретическим предсказанием модели Изинга = 2/3. Таким образом, наиболее вероятной причиной спин-переориентационного перехода в микропроводе является конфигурационный переход ферромагнетик-спиновое стекло в его оболочке. Признаком такого перехода является зависимость критической температуры от магнитного поля. Отметим, что обменное и магнитное дипольное взаимодействие между ядром и оболочкой микропровода не оставляет неизменной и намагниченность ядра микропровода, что приводит к вариациям его намагниченности и восприимчивости в слабом магнитном поле. Это может быть связано также с высоким значением магнитострикции в редкоземельной оболочке, которая при спин-переориентационном переходе способна значительно изменить механические напряжения на границе ядро-оболочка.
Локальное изменение структуры и магнитных свойств участков микропровода, подвергнутых лазерному облучению
Изображение микропровода на подложке, подвергнутого лазерному облучению приведено на Рис. 170 а. Видны следы оплавления на поверхности микропровода, чередующиеся вдоль его длины с периодом 120 m. Размеры области, модифицированной лазером на поверхности микропровода 20-30 m превышают размер светового пятна 15 m. О размере светового пятна можно судить по круглым отметкам, оставленным сканирующим лазером на подложке из скотча (Рис. 170 а). Расстояние между этими отметками 30 m соответствует скорости движения пятна и частоте импульсов лазера. Видно, что при диаметре микропровода 50-70 m не более одного импульса лазера могло попасть на его поверхность при поперечном проходе.
Оптическая фотография микропровода, облученного импульсом лазера, в режиме сканирования поперек микропровода. Пунктирные следы одиночных лазерных импульсов указывают периодичность импульса 40 мкс; (b) Распределение радиальной составляющей намагниченности в лазерно-индуцированных магнитных картинах, выявленных методом MOIF. Слева показана величина продольного магнитного поля.
Для установления того, какие изменения в магнитном состоянии микропровода были вызваны лазерным облучением, на микропровод накладывалась тонкая пленка иттриевого граната с зеркальным покрытием, отражение поляризованного света от которой зависело от перпендикулярной намагниченности этой индикаторной пленки. В этих условиях, наблюдение контраста в поляризационный оптический микроскоп позволяло регистрировать вариации перпендикулярной намагниченности микропровода в виде темных и светлых пятен, которые отвечали участкам пленки иттриевого граната, находящимся в разном поле рассеяния, создаваемом магнитными неоднородностями микропровода (контраст MOIF). На Рис. 170 b показаны изображения, полученные таким образом в различных внешних полях, приложенных вдоль оси микропровода. Эти изображения в продольном поле представляют собой чередующиеся темные и светлые контрасты. Магнитный диполь, характеризующийся сочетанием темных и светлых зон, имеет центр, совпадающий с центром участка, облученного лазером. Количество диполей, сформированных облучением, не зависит от внешнего поля – меняется лишь их яркость по мере увеличения поля. Отметим, что продольное магнитное поле не влияло на намагниченность индикаторной пленки, а могло лишь намагничивать микропровод. Поэтому вариации магнитного рельефа перпендикулярной компоненты поля рассеяния микропровода на Рис. 170 b характеризуют особенности его магнитной структуры. Отметим, что шероховатость оплавленных участков микропровода была сравнима с шероховатостью его не облученных фрагментов. Поэтому наличие темных и светлых областей на изображениях MOIF не может быть объяснено измененной лазером топографии поверхности микропровода. Таким образом, изображения MOIF показывают, что участки, облученные лазером, обладают иными магнитными свойствами, по сравнению с исходным аморфным материалом того же микопровода.
Исследование ламелей, вырезанных из облученных участков микропровода с помощью электронной дифракции в TEM микроскопе (Рис. 171 а) показывает, что их структура значительно отличается от исходной аморфной и нанокристаллической структуры микропровода (см. главу 3). На Рис. 171 видна поликристалличность присутствие зерен с разными периодами кристаллической решетки 14.81 , 12.92 , 7.4 . Электронограмма облученных лазером областей не содержит сплошного гало, свойственного аморфному состоянию, а характеризуется большим количеством дискретных рефлексов. Обработка этих рефлексов показывает, что в облученных областях присутствуют нанокристаллические включения фаз 2-14-1, 4-4-1, 2-1. Эти же фазы дают вклад в пики на температурной зависимости ДСК сигнала (Рис. 169). Это позволяет заключить, что локальный лазерный нагрев микропровода вызывает кристаллизацию тех же фаз, что и при макроскопическом нагреве в дифференциальном калориметре, однако, при этом вместо микрокристаллической структуры с размером зерен l = 0.8 m возникает нанокристаллическая структура. Это объясняет, почему лазерный нагрев не приводи к появлению значительной коэрцитивной силы, сопоставимой с той, которая достигается при вакуумном длительном отжиге всего микропровода 1.5 Т. Хорошо известно, что в магнитах группы REM-B уменьшение среднего размера зерна вплоть до l = 0.2-0.3 m увеличивает коэрцитивную силу, а при дальнейшем уменьшении l коэрцитивная сила резко падает [160]. Величина l = 0.2-0.3 m примерно равна пределу однодоменности в материалах группы REM-B. Дальнейшее уменьшение размеров до l = 10-20 nm, как это имеет место в облученных лазером областях (Рис. 171 а), приводит к резкому падению коэрцитивной силы вместе с полем магнитной анизотропии HA, убывающим вместе с объемом зерна. Таким образом, несмотря на формирование основной ферромагнитной фазы 2-14-1 в облученных лазером участках размеры ее зерен оказались слишком малы, это повлекло за собой малую коэрцитивную силу 40-50 Ое, которая оказалась все же больше, чем в исходном микропроводе или в его необлученных участках.
Чтобы проанализировать локальное изменение магнитных свойств, мы провели измерения продольной намагниченности микропровода с помощью микроскопа Керра (Рис. 172 а). На врезках к Рис. 172 а показаны фрагменты поверхности микропровода, выделенные прямоугольниками на участках облученных и необлученных лазером. Запись петли гистерезиса намагниченности, нормированной на ее значение в сильном поле, показывает, что в облученном участке насыщение намагниченности достигается в поле НА = 500 Ое, большем, чем в не облученном участке того же образца (Рис. 172 а). Поскольку намагниченность насыщения микропровода Ms была одинакова до и после его облучения, можно считать, что вклад анизотропии формы в поле магнитной анизотропии НА не изменился после облучения лазером. Следовательно, поле насыщения в облученных участках микропровода можно воспринимать, как результат появления магнито-кристаллической анизотропии величиной 500 Ое. Для родственного сплава этот результат хорошо известен. В [160, 249] для сплава DyFeB было установлено, что при размере зерен в нем 7.9 шп коэрцитивная сила составляет всего 400 Ое, тогда как при размере зерен / = 1.3 m она превышает 1.5 Т, что весьма сходно с результатами, полученными в нашей работе.