Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Анализ состояния вопроса. цель и задачи исследования 13
1.1. Анализ объекта исследования 13
1.2. Систематизация маложестких и плохосвязанных объектов 16
1.3. Особенности состава и строения маложестких и плохосвязанных объектов 24
1.4. Современные металлизированные маложесткие и плохосвязанные объекты, их назначение и области применения
1.4.1. Геометрическое строение 27
1.4.2. Структура и химический состав 29
1.5. Сравнительный анализ методов формирования металлических слоев 32
1.5.1. Механические методы металлизации 33
1.5.2.Термомеханические методы металлизации 34
1.5.3. Химические методы металлизации 37
1.5.4. Электрохимические методы металлизации 38
1.5.5. Физические и электрофизические методы металлизации 38
Выводы по главе
Цель и задачи исследования 44
ГЛАВА 2. Теоретические исследования процессов формирования металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах 46
2.1. Постановка вопроса моделирования осаждения металлических слоев на неплоские поверхности 46
2.2. Моделирование процесса осаждения металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах с учетом их цилиндрического и шарообразного строения 49
2.2.1. Задание параметров и компьютерное моделирование потока осаждаемых частиц 49
2.2.2. Задание параметров и компьютерное моделирование структуры обрабатываемого материала (подложки) 51
2.3. Алгоритм проведения численного моделирования осаждения металлических частиц 53
2.4. Результаты расчета динамической модели осаждения потока частиц на стеклянную сферическую подложку 59 2.4.1. Оценка параметров имплантированного слоя металла и удаленного слоя подложки 60
2.4.2. Зависимости распределения толщины металлического слоя по сечению образца маложестких и плохосвязанных объектов... 63
2.4.3. Значения толщин металлических слоев в зависимости от технологических параметров обработки 68
Выводы по главе 2 73
ГЛАВА 3. Экспериментальные исследования процессов формирования металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах 75
3.1. Методика проведения исследований 75
3.2. Выбор объекта исследования 77
3.2.1. Характеристики маложестких и плохосвязанных объектов 77
3.3. Анализ схем электрофизической металлизации маложестких и плохосвязанных объектов 80
3.4. Оборудование для металлизации 82
3.5. Комплексная методика вакуумной металлизации маложестких и плохосвязанных объектов 86
3.5.1. Металлизация материалов рулонного типа 87
3.5.1.1. Методика проведения исследования 87
3.5.1.2. Результаты металлизации материалов рулонного типа 90
3.5.2. Металлизация материалов порошкового типа 92
3.5.2.1. Методика проведения исследования 93
3.5.2.2. Результаты металлизации материалов порошкового типа 98
3.6. Композиционные структуры на основе металлизированных маложестких и плохосвязанных объектов 101
3.6.1. Разработка возможных вариантов комбинирования маложестких и плохосвязанных объектов 102
3.6.2. Разработка методов и технологических схем создания композиционных структур 104
3.7. Результаты исследований 106
Выводы по главе 3. 108
ГЛАВА 4. Исследование параметров металлических слоев и влияние процесса металлизации на свойства маложестких и плохосвязанных объектов 110
4.1. Исследование влияния процесса металлизации на структуру поверхности маложестких и плохосвязанных объектов 110
4.1.1. ПЭМ-микроскопия металлизированных маложестких и плохосвязанных объектов 111
4.1.2. СЗМ-микроскопия металлизированных маложестких и плохосвязанных объектов 115
4.2. Исследование толщины металлического слоя на металлизированных тканях и микросферах 119
4.3. Исследование степени металлизации поверхности маложестких и плохосвязанных объектов 122
4.3.1. Исследование степени металлизации маложестких объектов 123
4.3.2. Исследование степени металлизации плохосвязанных объектов.. 126
4.4. Исследование изменения функциональных свойств после металлизации 129
4.4.1. Исследование физико-механических свойств 130
4.4.2. Исследование радиоэкранирующих свойств 131
4.4.3.1. Параметры экранирования металлизированных композиционных структур 131
4.4.3.2. Защита биологических объектов от электромагнитного излучения 136
4.4.4. Изменение гидрофобных свойств текстильных материалов 138
4.4.5. Изменение электропроводных свойств текстильных материалов 141
Выводы по главе 4 142
Общие выводы 143
Библиографический список .
- Современные металлизированные маложесткие и плохосвязанные объекты, их назначение и области применения
- Моделирование процесса осаждения металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах с учетом их цилиндрического и шарообразного строения
- Характеристики маложестких и плохосвязанных объектов
- Исследование степени металлизации поверхности маложестких и плохосвязанных объектов
Введение к работе
Актуальность темы исследований
В настоящее время наблюдается высокий спрос на маложесткие и плохосвязанные объекты с различными функциональными металлическими слоями. К таким объектам можно отнести текстильные материалы, волокна, полимерные пленки, сетки, изделия из резины, кожи и меха, бумагу, порошковые и гранулированные материалы и т.д. В результате формирования металлических слоев указанные объекты приобретают уникальные свойства, что позволяет повысить их функциональные свойства и найти принципиально новую область их применения. Однако из-за наличия сложной трехмерной конструкции возникает ряд задач при проведении обработки таких материалов.
При формировании металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах традиционными механическими методами имеют место высокие затраты используемого материала формируемых слоев, отсутствует возможность тонкого контроля толщин, а в ряде случаев требуется производить термическую обработку, что может привести к разрушению обрабатываемого материала. Применение электрохимических методов подразумевает использование многостадийной обработки в растворах электролитов, что является довольно трудоемкой задачей для обработки маложестких и плохосвязанных объектов.
По результатам анализа научно-технической литературы в данной области установлено, что наиболее подходящими технологиями для формирования металлических слоев на объектах со сложными трехмерными структурами являются электрофизические методы, в частности, технология магнетронной и электродуговой металлизации. Однако в большинстве работ уделялось недостаточное внимание условиям формирования металлических слоев с возможностью управления параметрами, например, металлизации в требуемых участках поверхности; управлению толщинами и функциональными свойствами слоев, а также методам создания композиционных структур на их основе. Кроме того, в литературе недостаточно данных о режимах, технологических схемах, условиях формирования металлических слоев и о методах создания композиционных структур на их основе, в связи с тем, что большинство производителей имеют коммерческий интерес и в большинстве случаев данная задача решается экспериментально.
Таким образом, актуальной задачей является создание новой группы маложестких и плохосвязанных объектов и расширение области их применения посредством электрофизического формирования металлических слоев с управляемыми параметрами и композиционных структур на их основе.
Цель работы
Целью работы являются совершенствование и разработка технологии электрофизического формирования металлических слоев с управляемыми параметрами металлизации на маложестких и плохосвязанных объектах и композиционных структур на их основе для создания функциональных материалов с необходимым комплексом свойств.
Достижение указанной цели в работе потребовало решения следующих задач.
-
Провести теоретические исследования процессов взаимодействия частиц осаждаемого ионизированного потока на цилиндрические подложки стеклянных микросфер с учетом неоднородности потока и структуры обрабатываемого материала.
-
Исследовать процесс формирования металлического слоя с переменной толщиной и зоной влияния потока частиц в структуру поверхностного слоя подложки с учетом геометрического облика подложки (цилиндрическое и сферическое строение).
-
Разработать технологические схемы формирования металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах с возможностью управления геометрическими параметрами и величиной зоны обработки изделия.
-
Провести экспериментальные исследования формирования металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах на примере изделий с отличающимися геометрическими параметрами и свойствами материалов с применением вакуумных методов обработки с целью определения диапазонов рациональных технологических режимов процесса для получения композиционных изделий с необходимыми функциональными свойствами.
-
Исследовать влияние процесса электрофизического формирования металлических слоев на структуру поверхности образцов.
-
Разработать возможные методы и схемы создания композиционных структур на основе маложестких и плохосвязанных объектов и металлических слоев для создания изделий с повешенными функциональными свойствами.
-
Исследовать функциональные свойства композиционных структур на основе маложестких и плохосвязанных объектов различных вариаций с осажденным металлическим слоем для выявления наиболее эффективных сочетаний составляющих композитов.
Методы исследования
Теоретические исследования проводились с использованием основных положений молекулярной динамики движения потоков совместно с основными положениями о взаимодействии энергетических частиц с поверхностью материалов, теории случайных функций и математического моделирования.
Математическое моделирование процессов осаждения металлических слоев выполнено в среде программирования Borland Delphi 8.0, Mathlab 7.11.
При проведении экспериментальных исследований использовалось современное промышленное оборудование для формирования металлических слоев (ВУ-2МБС - модифицированная), а также высокоточная измерительная и регистрирующая аппаратура (сканирующий зондовый микроскоп Solver PRO P47H, просвечивающий микроскоп JEM-200-CX и др.)
Положения, выносимые на защиту
-
Результаты теоретических исследований процессов взаимодействия потока энергетических частиц с цилиндрическими подложками.
-
Модель формирования металлического слоя с переменной толщиной и зоной влияния потока на подложку с цилиндрическим строением тела.
-
Технологические схемы формирования металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах и схемы создания композиционных структур на их основе.
-
Результаты экспериментальных исследований влияния технологических параметров и условий вакуумной обработки (время, тип формируемого слоя, ток, напряжение, температура обработки, тип среды) на производительность обработки, качество полученных изделий и их функциональных свойств.
Научная новизна заключается в обосновании процессов взаимодействия потока частиц с неплоскими многокомпонентными подложками с учетом рассеяния частиц в поверхностном слое и зональной обработки, а также в разработке технологических процессов формирования слоев металлов с возможностью управления их физическими параметрами на маложестких и плохосвязанных объектах.
Практическая ценность работы состоит в следующем:
– на основе теоретических и экспериментальных исследований разработаны рекомендации для осуществления процесса вакуумной металлизации маложестких и плохосвя-занных объектов с управляемыми функциональными характеристиками;
– спроектированы и изготовлены различные вариации композиционных материалов на основе металлических слоев с маложесткими и плохосвязанными объектами с различным комплексом функциональных свойств;
– образцы металлизированных маложестких и плохосвязанных объектов использовались для создания защитных радиоэкранирующих «рубашек» в НИИ «Медтехника» и фильтров агрессивных сред в ООО «Метсинтез».
– результаты работы могут быть использованы на предприятиях, занимающихся проектированием и изготовлением материалов специального назначения.
Теоретическая значимость работы состоит в том, что на основе теоретического исследования получены данные об основных процессах и механизмах осаждения энергетических частиц в материал неплоских подложек, на основе чего можно рекомендовать диапазон технологических параметров обработки. Также получены данные о распределении толщины металлического слоя по сечению металлизируемых образцов различной природы материалов и геометрических форм, что позволяет рекомендовать оптимальные кинематические схемы процесса металлизации.
Апробация работы
Основные положения диссертационной работы докладывались, обсуждались и получили положительную оценку на конференциях: Региональной конференции «Современные электро- и нанотехнологии в промышленности России» (Тула, ТулГУ, 2010, 2011, 2012, 2013); Всероссийской научно-технической конференции «Высокие, критические, электро- и нанотехнологии» (Тула, ТулГУ, 2011, 2012, 2013, 2014); Международной молодежной конференции «Гагаринские чтения» (Москва, МАТИ, 2012); Молодежной конференции «Техника XXI века глазами молодых ученых и специалистов» (Тула, Тульский Дом науки и техники, 2012); на конференциях профессорско-преподавательского состава ТуГУ (2012 – 2015); Международной конференции «Наноматериалы и нанотехнологии» (Саратов, 2013).
Публикации
Основное содержание диссертации отражено в 31 публикациях, в том числе в 7 статьях, в изданиях, входящих в Перечень рецензируемых научных журналов ВАК РФ. Общий объем публикаций 15,2 п.л.
Структура и объем работы.
Диссертационная работа состоит из введения, 4 глав, списка используемых источников из 119 наименований, общий объем – 159 страниц машинописного текста, включая 69 рисунков и 13 таблиц.
Современные металлизированные маложесткие и плохосвязанные объекты, их назначение и области применения
Одним из направлений развития современной техники является разработка композиционных функциональных материалов, создание структур из различных материалов, обладающих комплексом функциональных свойств. В ряде ситуаций необходимо использование материалов, которые бы имели легкий вес конструкции и имели совокупность функциональных свойств, что заставляет технологов и исследователей искать новые пути их разработок. Наиболее актуальна настоящая задача в таких отраслях, как энергетика, строительство, авиа и космическая промышленность, медицина, а также у таких профессий, как пожарных, сотрудников МЧС, подводников и др [7,8]. Довольно часто требуется, чтобы изделие помимо высоких прочностных и износостойких свойств имело дополнительное применение[9]. В качестве примера можно отметить создание защитных спецкостюмов подводников, которые бы не только обладали повышенными теплосберегающими свойствами, но и имели легкий вес, и дополнительные включения, обеспечивающие простоту в маневренности под водой [10]. Или же создание защитных костюмов для пожарных, которые бы отталкивали тепло, не впитывали влагу и имели высокие прочностное свойства [9].
В ряде работ предлагается создавать композиционные структуры на основе текстильных материалов различной природы основы и металлических слоев нано- и микрометровой толщины [11,12,13,14]. Имеются работы, посвященные модификации порошковых и гранулированных материалов, посредством формирования на их поверхности металлических слоев. Отмечается, что в результате обработки у указанных объектов увеличиваются прочностные и износостойкие свойства, помимо этого происходит формирование дополнительных свойств, например, радиоэкранирующих, гидрофобных, теплосберегающих, бактерицидных и др. [15,16,17]. Указанные материалы по своим механическим характеристикам и по взаимодействию элементов структуры материала можно разделить на два подкласса: Маложесткие объекты - тела способные деформироваться под воздействием силы тяжести собственного веса (ткань, волокна, полимерные сетки, порошки и др.). Плохосвязанные объекты - тела, имеющие слабую связь элементов конструкции. Основными связующими составляющими данных тел являются силы: трения, статического взаимодействия и Ван-дер-Ваальсовы (ткани, волокна, порошки и др.) [18].
При этом нужно отметить, что большинство указанных объектов имеет сложную трехмерную структуру (наличие волокон, пор, мелкодисперсных сред, статических сил между элементами изделия и др.), что создает определенные трудности для процессов их модификации и требует поиска новых методов обработки и условий для реализации [19].
Из научно-технической литературы известны различные методы модификации и обработки маложестких и плохосвязанных объектов [20,21,22]. К ним можно отнести: механические (вплетение металлических проволок, плакирование, покраска), физико-механические (термическое склеивание), физико-химические (плазмо-химическая обработка), физические (ионно-плазменная обработка), химические (восстановление слоев металлов в электролитах), электрохимические (гальваническое осаждение).
Каждый из указанных методов имеет границы технически возможных показателей процессов металлизации. Так, например, при механических методах металлизации, процесс формирования металлического слоя может осуществляться за счет пропитывания тканей расплавленным металлом. Однако не все материалы имеют стойкость к термическому воздействия и в результате такой обработки может произойти их разрушение. Другим примером является вплетение металлических и металлизированных нитей. Но при таком методе металлизации изделие будет иметь высокий вес, функциональные свойства будут значительно ниже, т.к. происходит только частичная модификация изделия, и имеют место высокие затраты на материалы, что экономически не выгодно. Кроме того отсутствует возможность формирования металлических слоев в нано- и микрометровом диапазоне, что значительно ограничивает применения механических методов. Это влечет необходимость использования приемов и технологий обработки, основанных на химических и физических процессах: так например, восстановление металлов из водных растворов, осаждение слоев металлов потоком распыляемых частиц при газопламенном напылении, осаждение частиц из энергетического потока при скрещивающихся электрических и магнитных полях при магнетронном распылении.
Однако несмотря на указанное, остается множество задач, связанных с обработкой микроэлементов конструкции материала, получения металлического слоя с необходимыми техническими параметрами и функциональными свойствами. Наиболее перспективными методами являются технологии вакуумного осаждения слоев, в частности технология электродугового осаждения и магнетронной металлизации. Но наличие для ряда материалов сложной трехмерной конструкции накладывают определенные трудности. В частности формирование металлического слоя на всей поверхности (волокно, частицы); частичная и управляемая металлизация по определенным зонам изделия; высокая адгезия слоев к трехмерных поверхностям. Поэтому необходимо использовать новые технологические схемы процессов металлизации и задавать различные кинематические условия перемещения подложки, которые бы обеспечивали возможность формировать металлические слои на материалах со сложной трехмерной архитектурой и низкими температурами термического разрушения материалов.
Моделирование процесса осаждения металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах с учетом их цилиндрического и шарообразного строения
Для моделирования осаждения металлических частиц (титана) с учетом структурных и геометрических особенностей обрабатываемого материала (стеклянная микросфера) рассмотрена технологическая схема, при которой микросфера находилась в неподвижном состоянии, а также схема с периодичным вращением частицы (рис. 2.1).
Согласно схеме обработки для моделирования будем рассматривать, что расстояние между источником генерирующим поток частиц и подложкой составляет 200 мм. В качестве среды, в которой производилось формирование металлического слоя был выбран технологический вакуум со степенью 810-2 Па. Считалось, что поток осаждаемых частиц воздействует на поверхность в стационарном режиме.
Как отмечалось ранее, для решения задачи осаждения металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах, поверхность полуокружности стеклянной микросферы была построена в виде сетки, содержащей макрочастицы прямоугольной формы. Для определения зоны влияния ионов титана на подложку при осаждении, а также описания процесса формирования слоев проводился статистический анализ количества частиц, взаимодействующих с макро- и микрочастицами. Данный алгоритм расчета распределения частиц в поверхностных слоях при вакуумной обработке можно наблюдать в ряде работ [98,99,100]. На рисунке 2.4 изображена схема расчета входящих и исходящих потов ионов титана в структуре материала подложки – стекла. В рамках компьютерного моделирования считалось, что атомы подложки (образца) и ионы осаждаемого потока частиц рассматриваются как единая система материальных точек.
-вектора, i,j=1N, N=N0+NP, N0 - количество частиц Взаимодействие между точками системы описывалось потенциальной функцией (потенциалом) U=U(R), зависящей от расстояния R между точками системы (атомами мишени и потока осаждаемых частиц). Таким образом, воздействие силы точки Mj со стороны осаждаемого потока частиц на точку Mi определялось соотношением: где Rij - радиус-вектор, соединяющий точку Mt c точкой Mj , R - модель радиусподложки (образца), Np - количество частиц потока.
Структура материала стекла была представлена в виде, цепочки молекул, в узлах которой расположены ионы кремния Si. Согласно данным о структуре силикатного стекла [101], при соединении тетраэдров Si04 между собой (через один ион кислорода) вершинами образуется непрерывная пространственная сетка, или каркас стекла. В промежутках между тетраэдрами располагаться ионы металла (Na). Тогда возникают не только ковалентные, как в кварцевых стеклах, но и ионные связи, которые частично разобщают тетраэдры, уменьшают количество и силу поперечных связей (рис. 2.5а).
Схематическое изображение стекла, используемое при моделировании: а – изображение кристаллитной структуры стекла; б – компьютерное отображение структуры стекла Согласно кристаллитной гипотеза Лебедева [102] и гипотезе неупорядоченной сетки Захариасена [103], можно рассматривать стекло как полимерное образование в виде непрерывной пространственной сетки с различной степенью упорядоченности в расположении атомов. В связи с этим в рамках компьютерного моделирования структура материала стекла (сетка) была представлена, как набор молекулярных ячеек, расположенных случайным образом (рис. 2.5б).
Считалось, что потенциал взаимодействия между точками системы – составляющими стекла и частицами осаждаемого потока, описывается функцией Ленарда-Джонсона (n -m): где A,B,n,m – некоторые константы описывающие взаимодействие частиц системы. Следовательно, взаимодействие между точками системы будет описано системой уравнений:
Реализации численных решений системы уравнений 2.4 дает наглядное представление о процессах взаимодействия потока осаждаемых частиц с атомами подложки. Разработанная модель даем нам данные об основных типах взаимодействия частиц. Поведение осаждаемых частиц имеет три основных состояния: осаждения, отражения и имплантации в материал подложки. Свойства частиц (потока и мишени) считаются известными, и задача состоит в том, чтобы найти свойства системы, содержащей очень большое число частиц с известными свойствами.
Считалось, что при взаимодействии частиц потока и подложки происходит определенный промежуток времени, в течении которого частицы подложки находится в возбужденном состоянии и могут иметь различный характер движения в молекулярной структуре (рис. 2.6).
По результатам проведенных исследований установлено, что на первых этапах процесса обработки (при указанных параметрах) происходит частичный съем материала подложки. Величина удаленного слоя находится в нанометровом диапазоне. Однако, стоит отметить, что модель приводит нас к убеждению, что переход на макроуровень для описанного подхода затруднителен и связан с трудностями вычислительного процесса. В связи с этим процесс моделирования был упрощен применением статистической модификации метода частиц.
Характеристики маложестких и плохосвязанных объектов
Обзор научно-технической литературы показал, что в настоящее время для формирования металлических слоев используются различные основы из маложестких и плохосвязанных объектов [2;6;21;34]. Однако в большинстве работ использовался значительно ограниченный спектр обрабатываемых материалов (лен, хлопок, порошки оксида алюминия и др.), что не давало достаточного объема научных сведений о наиболее приемлемых: структурах и параметрах металлизируемых объектов, необходимых для формирования требуемых функциональных свойств изделия, их взаимосвязях и особенностях формирования металлических слоев [34;40].
В качестве объектов исследования в настоящей работе будет использоваться ряд материалов, отличающихся по своему строению и свойствам материала основы.
К маложестким объектам относились такие материалы, как: шифон; хлопок; лен; шерсть; полиэстер; поролон; вспененный полиэтилен; волокна и полимерные сетки; к плохосвязанным – стеклянные микросферы; алюминиевые гранулы.
Перед проведением исследований образцы маложестких и плохосвязанных объектов были проанализированы с помощью оптической микроскопии (микроскоп БМИ-1Ц, оснащенный устройством цифровой индикации измерений) для выявления их геометрических параметров: диаметров нитей, волокон, пор, толщин стенок, размеров частиц порошка, степени неоднородности частиц и др. (табл. 3.1., рис. 3.1., 3.2., 3.3.).
Было установлено, что образцы тканей представляют собой сложную трехмерную конструкцию, состоящую из волокон различного плетения и степени плотности, что может являться ограничивающим фактором для применения методов химической обработки для формирования металлических слоев (сложности обновления растворов электролитов на поверхности образцов).
Анализ геометрических характеристик вспененных материалов показал, что образцы представляют собой материалы с совокупностью закрытых и открытых пор для материала – поролон (ГОСТ 26605-93); для вспененного полиэтилена – совокупность закрытых пор. Отсюда можно сделать вывод, что при формировании металлических слоев, металлизация будет происходить исключительно по поверхности изделия – для вспененного полиэтилена; по поверхности открытых пор – для поролона. В результате анализа геометрических характеристик стеклянных микросфер с помощью оптической микроскопии, установлено, что частицы порошка представляют собой полые тонкостенные шарики диаметром от 6 до 235 мкм и толщиной стенки от 2 до 5 мкм. 40 35 30 25 20 15 10 5 21,5 54,5 87,5 120,5 153,5 186,5 219,5
Из анализа рис. 3.1 установлено, что стеклянный порошок имеет очень большую неоднородность по размерам. Наличие столь высокой степени дисперсности частиц (порядка 40 раз), требует решения дополнительных задач, если требуется обеспечить формирование металлического слоя по всей поверхности частицы и на каждой частице порошка. Средний размер частиц стеклянного порошка составляет около 54,5 мкм. В результате оптической микроскопии установлено, что наименьший диаметр частиц стеклянного порошка составляет 6 мкм, а наибольший 235 мкм. 40 35 30 25 20 15 10 44 16 9 7 г Ц 2r , 1,825
Из анализа рисунков 3.2, 3.3 следует, что порошок из алюминиевых гранул имеет небольшую неоднородность по размерам, следовательно, трудностей его обработки возникнуть не должно. Однако было установлено, что на поверхности гранул имеется определенный микрорельеф в виде пор и неровностей, что потребует проведения исследовании по металлизации указанных микроэлементов поверхности.
В соответствии с теоретическим описанием процесса электрофизического формирования металлических слоев на маложестких и плохосвязанных объектах и анализом существующих технических решений по обеспечению формирования слоев с разной степенью металлизации поверхности образцов, была произведена систематизация и предложен ряд возможных схем обработки (рис. 3.4.).
Исследование степени металлизации поверхности маложестких и плохосвязанных объектов
Перед процессом формирования металлических слоев стеклянные порошки подвергались сушке в резистивной печи модели СНВС – 4,5.4,5.4/З И1 при температуре 80 0С в течении 4-х часов (алюминиевым гранулам сушка не требовалась). Для создания благоприятных условий формирования металлического слоя с высокой адгезией образцы подвергались подогреву. Выбор температуры прогрева и времени выдержки для стеклянного порошка в печи проводили экспериментально [75-77].
В первых экспериментах подогрев стеклянного порошка осуществлялся при температуре в печи равной 200 0С, время прогрева не менее 5 минут. С помощью оптической микроскопии установлено, что стеклянные микросферы при вышеуказанных режимах подогрева разрушаются (рис. 3.10).
Далее подогретые образцы плохосвязанных объектов помещались на подложкодержатель. В работе использовалось несколько схем металлизации порошковых материалов – поверхностная (для стеклянных микросфер), объемная (для стеклянных микросфер и алюминиевых гранул), программируемая (для стеклянных микросфер). П овер хностна я металли зация плохосвяза нных объектов При поверхностной металлизации подложкодержатель представлял собой неподвижную пластину, расстояние от которой до испарителя составляло 350 мм. Образцы разогретых стеклянных микросфер равномерно укладывались по поверхности подложкодержателя, после чего дополнительно подогревались внутри вакуумной камеры при температуре 130…1500С в течении 3 минут. Далее производилась откачка воздуха до значения давления остаточных газов 810-3 Па. Материалом испарителя служил титан марки ВТ1-0 ГОСТ 22897-86 (99.99 % чистоты). Ток дуги составлял – 85 А. Время металлизации составило 3 минуты. После с помощью оптической микроскопии проводилась оценка степени металлизации поверхности частиц.
Объемная и программируема я металли зация п лохосвяза нных объектов Одной из главных задач при металлизации порошковых материалов, является уменьшение доли непропыленных частиц. В связи с этим и с вышеуказанным исследованием неоднородности размеров частиц стеклянного порошка, было разработано приспособление (рис. 3.11), обеспечивающее комбинированное перемешивание порошка с наложением вибрации и турбулентного потока газа в процессе металлизации порошковых материалов.
Стоит отметить, что указанная разработка защищена свидетельством об авторском праве №2013151628/02, пат. 139152 РФ. «Устройство для нанесения покрытий на порошковые материалы» [78]. Рис. 3.11. Схема электродуговой металлизации стеклянных микросфер: а – общая схема; б – схема загрузочной ванны; в – схема форсунки; 1 – вакуумная камера, 2 – рама, 3 – система откачки воздуха, 4 – система подачи газа, 5 – поток осаждаемых частиц, 6 – дуговой испаритель, 7 – ванна, 8 – лопатки, 9 – выступы, 10 – платформа, 11 – образцы, 12 – стойка, 13 – двигатель, 14 – гибкий вал, 15 – зубчатая передача, 16 – зубчатое колесо, 17 – зубья, 18 – пружины, 19 – кулачек, 20 – нагреватель, 21 – трубопровод, 22 – вихревая форсунка Для интенсификации процесса перемешивания порошков и обеспечения формирования металлического слоя по поверхности максимального количества частиц обрабатываемых порошков предлагается оснащать загрузочную ванну 7 дополнительными элементами, например, перемешивающими штифтами, лопатками, ребрами, созданием несоосного расположения ванны и его крепежного элемента, прикладыванием вибраций для создания виброожиженного слоя [79]. Рассмотрим более подробно каждый из возможных случаев реализации.
На рисунке 3.12 представлена 3D-модель возможной конфигурации ванны, оснащенной перемешивающими штифтами. Рис. 3.12. Конфигурации загрузочной ванны: I– 3D-модель ванны; II – схематическое изображение; а – ванна с перемешивающими лопатками (3 – лопатки); б – ванна с перемешивающими ребрами (3 – перемешивающие ребра); в – ванна с несоосным крепежным элементом: (2 – несоосный крепежный элемент); г – ванна с вибрационным зубчатым колесом (3 –зубчатое колесо); д – ванна с перемешивающими штифтами (3 – штифты); 1 – корпус ванны; 2 – крепежный элемент; 4 – обрабатываемый порошок (гранулы); а1 – начальное положение порошка;
а2 – траектории движения порошка при повороте ванны на угол 1800 После прогрева в резистивной печи, образцы металлизируемых порошков 11 (рис. 3.11): стеклянный порошок объемом около 20 мл (масса 4,2115 гр.); алюминиевые гранулы объемом 20 мл, засыпались в ванну 7, выполненную в виде круглого короба из нержавеющей стали. Стоит отметить, что лопатки 8 и трубопровод 21 с форсункой 22 при проведении экспериментов не использовались, ввиду сложности изготовления указанных элементов. Ванна располагалась на установочной платформе 10, которая была повернута на угол 300 относительно вертикальной оси для создания условий пересыпания порошка. При помощи гибкого вала 14 ванна приводилась в движение. Для интенсификации процесса перемешивания стеклянного порошка, к основанию ванны закреплялось зубчатое колесо 16, по которому при вращении производились удары кулачком 19. Для металлизации алюминиевых гранул, наложение вибраций на перемешивающую ванну не применялось ввиду низкой дисперсности частиц. Фотография разработанного приспособления представлена на рисунке 3.13.