Структура и состав иридиевых слоев, полученных методом химического осаждения из газовой фазы Гельфонд, Николай Васильевич

Введение к работе

Актуальность темы. Неуклонно растущий интерес к процессам, позволяющим получать покрытия из металлов платиновой группы, вызван необходимостью применения этих покрытий в различных областях матшгостроения, космической техники, в каталше, микроэлектронике, оптике и ювелирной про-мышлешюсти.

Особое место в ряду платиновых металлов занимает иридий. Уникальное сочетание высокой температуры плавления, значительной механической прочности и коррозионной стойкости, отсутствие карбидов иридия и высокое сопро-тивление окислению позволяют использовать 1г слои для защиты графитовых, керамических и других изделий, работающих в экстремальных условиях.

На основании физико-химических свойств осаждаемого металла, для нанесения Ir слоев оптимальным является использование метода химического осаждешія in газовой фазы (CVD - Chemical Vapour Deposition).

Эксплуатационные свойства покрытий определяются их структурой, фазовым и химическим составом, которые, в свою очередь, находятся в прямой зависимости от параметров процессов осаждешія. Анализ литературных данных показал, что исследования подобного рода носят отрывочный, несистемный характер.

В связи с этим актуальным является комплексное исследование структуры и состава иридиевых слоев, полученных методом CVD, и их зависимости от условий осаждения.

Цель работы состоит в изучении структурных особенностей, химического и фазового состава иридиевых пленок и покрытий, полученных методом химического осаждешм го газовой фазы, и определеіши степени влияния параметров процессов осаждешія на характеристики получаемых слоев.

При этом решались следующие задачи:

разработка процессов осаждения Ir пленок и покрытий путем термического разложения паров трис-ацетилацетоната иридия (Ш) (Іг(аа)₃) в коїггролируе-мой атмосфере на образцы различной формы и материала;

исследование фазового и химического состава, внутренней микроструктуры Ir пленок, осажденных на поверхности из Si0₂ при различных температурах в присутствии водорода;

изучение влияния окислительно-восстановительной атмосферы, температуры и природы подложек на химический состав 1г пленок;

исследование электрических параметров пленочных 1г контактов к высокотемпературным сверхпроводникам состава YBa₂Cu₃07-_x

изучеїшг морфологии поверхности и состава толстых 1г покрытий, осажденных на молибденовые образцы.

Научная новизна. Впервые методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), малоуглоього рентгеновского рассеяішя (МУРР) и рентгено-фазового анализа (РФА) проведено комплексное исследование внутренней мш.-роструктуры Ir пленок, полученных в присутствии водорода на БЮг-подложках. Установлены зависимости величин структурных параметров пленок от температуры их осаждения.

Методом рештенофотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) показано сильное влияние температуры осаждения, окислительно-восстановительной ереділ и материала подложек на химический состав Ir пленок.

Обнаружено существование переходных слоев на границе раздела Ir - подложка (S1O2, А1₂0з, Si, Си). Установлено, что для систем Ir - оксид характерно образование смешанных соединений состава IrSi_xO_y и 1гА1_хО_у. Выявлена зависимость состава переходных слоев и их относительных толщин от ряда параметров процессов осаждешія пленок.

Практическая значимость:

1. Разработан комплекс установок для осаждения Ir слоев с толщинами до 22 мкм на изделия различной конфигурации методом CVD с использованием Іг(аа)з в качестве исходного соединения, определены технологические условия процессов осаждения.

2. Разработан способ получения низкоомных Ir контактов к высокотемпературным сверхпроводникам состава YBa₂Cu₃07-_x, сопротивление контактов достигает величин, приемлемых для техническою использования.

3. Проведешвый комплекс исследовашгй позволяет наносить 1г слои с прогнозируемыми свойствами на различные материалы. Системы Ir-Ti, Ir-SiOj находят сейчас свое примените, соответственно, в качестве электродов для электродиализной очистки воды и элементов силовой оптики в лазерах.

Па защиту выиоентси:

результаты изучения процессов роста тонких Ir пленок на кг.арцевых поверхностях;

данные о морфологии поверхности Ir пленок и покрытий;

- оригинальная методика определения дисперсного состава Гг пленок на
кварцевых поверхностях;

- результаты исследования фазового состава Ir слоев;

данные о химическом сое тис 1г пленок, осажденных на подложках из материалов ра;личиой природы;

рел.тьтаїьі исследования температурної о поведения ueKipoeoiiponm.ie-ния R.('T) контактов Гг - YBa_;CihO-__v

способы нанесения 1г пленок и покрытий на подложки различной формы путем термолиза паров Ігіааь..

Работа выполнена в соошсгсгвии с планами Hi IP НИХ СО РАН "Изучение химии простых и комплексных летучих соединений. Изучение механизма образования покрытий из благородных металлов и зависимости их свойсін о і >сло-іїіій нанесения", номер госрегистрации N01860108864. "Разработка новых способов получения изделий, пленок и покрытий из платиновых металлов", номер госрегистрапии N01819012167 и "Новые материалы и вещества - основа создания нового поколения техники и технологии. Разработка методов получения и исследования пленочных материалов и многослойных структур". Шифр 10.2.1.3.

Апробация работы. Материалы диссертации были представлены на IV и VI Всесоюзных совещаниях "Применение металлоорганических соединений для получения неорганических покрытий и материалов" (Горький. 1983; Нижний Новгород, 1991), VI Всесоюзной конференции "Химия дикарбонильных соединении" (Рига. 1986), VII Всесоюзной конференции по процессам роста полупроводниковых кристаллов и пленок (Новосибирск. 1986), XV и VI Черняев-ских совещаниях по химии, анализу и технологии платиновых металлов (Москва. 1993; Екатеринбург. 1996), International conference on electronic materials (Hsinchu. Taiwan. 1994). The third M.V.Mokhosoev memorial international seminar on new materials (Irkutsk. Russia. 1996).

Публикации по работе. По теме диссеріации опубликовано 5 статей. 10 тезисов докладов. 2 авторских свидетельства.

Структура н объем работы. Диссертация состоит из введения, трех глав, выводов и списка литературы. Работа изложена на 170 страницах машинописного текста, включая 42 рисунка и 15 таблиц. Список лиіературьі насчитывает 104 наименования.