Введение к работе
.' '
Актуальность проблемы. Отличительными особенностями большинства гетерогенных твердофазных катализаторов являются: высокая дисперсность активного компонента и связанная с этим его плохая окристаллизованность (рентгеноаморфность),, низкая концентрация активного компонента: Рентгенограммы таких объектов представлены несколькимиразмытыми пиками 'и. диффузным гало и' поэтому малоинформативны с точки зрения традиционной порошковой рентгенографии. Наиболее распространенными методами изучения ближнего порядка в жидких, аморфных и' дисперсных объектах являются метод получения радиальных,функций распределения (РФР) из рентгенографии и'методика EXAFS. "
Несмотря на то, что существует достаточное количество
подходов и экспериментальных методов для получения индикатриссы
рассеяния рентгеновских лучей, наиболее трудной является задача
выделения из общей интенсивности рассеяния когерентной
составляющей. Проблематичным является учет фона, комптоновского и
флуоресцентного излучений. При этом значительны затраты времени,
на эксперимент' из-за применения кристалл-монохроматора на
рассеянном пучке. ' .
Цель работы.
1. Разработка экспрессной методики получения РФР из данных' по рассеянию рентгеновского излучения с использованием высокочастотной фильтрации интенсивности- рассеяния при помощи сглаживающих В - сплайнов и применением современных методов цифрового спектрального анализа, позволяющей существенно уменьшить затраты времени на эксперимент и получать корректные РФР для-дальних расстояний. : .
2; Провести апробирование разработанной' методики на известных объектах и 'подобрать оптимальные условия проведения эксперимента и параметры расчетов, исходя из свойств;исследуемого объекта-и поставленной задачи. -,
3. Применить экспресс-методику для изучения модельных -и реальных катализаторов. ,
Научная новизна.
Впервые показана " возможность ; .выделения структурно чувствительной .части кривой интенсивности в методе РФР при помощи
,1990 гг.), IV Всесоюзной конференции по химии кластерных соединений(Душанбе, 1989), региональной школе-семинаре молодых учёных "Катализ в нефтехимии и нефтепереработке" '(Омск, 1990), семинаре-дискуссии "Применение физических методов для исследования высокодисперсных катализаторов" (Омск, 1991), 1-м Всесоюзном симпозиуме "Методы дифракции электронов в исследовании структуры вещества"(Звенигород, Москва, 1991), на весеннем собрании MRS (Сан-Франциско, США, 1992), XI Совещании по кинетике и механизму химических реакций в твердом теле (Минск , Белоруссия, 1992), 2-й Европейской конференции по порошковой дифракции EPDIC-2 (Enschede, Голландия, 1992).
Вклад автора. Автором предложен алгоритм и написаны программы для получения кривых интенсивности и расчета РФР , проведены все эксперименты, обработка и интерпретация данных, полученных при помощи экспресс-методики.
Публикации. Основные результаты . диссертационной работы опубликованы в 3 статьях и 6 тезисах докладов.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, выводов и списка цитируемой.литературы.
Материал работы изложен на 145 страницах, включая 35,рисунков, 6 таблиц и 131 наименование в списке цитированной литературы.