Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Основное содержание работы. Литературный обзор 12
1.1 Физико-химические и экологические проблемы гальванотехники 12
1.2 Электролитическое хромирование 15
1.3 Физико-химические свойства покрытий 21
1.4 Наводороживание и внутреннее трение покрытий хромом 23
1.5 Электролиты хромирования 27
1.6 Катодная поверхностная пленка 30
1.7 Эксплуатационные свойства хромовых покрытий 37
Глава 2. Методики эксперимента 48
2.1 Потенциадинамические и гальванические исследования 48
2.2 Наводороживание и внутреннее трение электролитических осадков хрома 49
Глава 3. Потенциадинамические исследования катодного осаждения хрома 50
3.1 Механизмы катодных процессов при хромировании из хроматных электролитов 71
3.2 Шероховатость хромовых покрытий, полученных из малоконцентрированных электролитов 86
Глава 4. Наводороживание и внутреннее трение осадков хрома 97
Глава 5. Влияние хромирования на физико-механические свойства металлов 101
Приложение 1. Определение оптимальных условий хромирования деталей машин горнообогатительного оборудования 105
Приложение 2. Спектральные исследования малоконцентрированного электролита, содержащего органическую добавку 110
Приложение 3. Различные электролиты хромирования для получения жаростойких покрытий на медные кристаллизаторы 123
Заключение 136
Выводы 139
Литература
- Физико-химические свойства покрытий
- Наводороживание и внутреннее трение электролитических осадков хрома
- Шероховатость хромовых покрытий, полученных из малоконцентрированных электролитов
- Спектральные исследования малоконцентрированного электролита, содержащего органическую добавку
Введение к работе
Научная проблема. Действующие в настоящее время технологии хромирования имеют следующие недостатки: высокие концентрации хромового ангидрида (экологически вредно), невысокую энергоотдачу (низкий выход по хрому из-за отсутствующего выделения водорода), высокие затраты на нейтрализацию гальванических стоков, шламов, очистку воздуха гальваноцехов. Несмотря на широкое разнообразие электролитов хромирования и технологических режимов получения осадков хрома (молочных, полублестящих, блестящих), в них широко используются оксид хрома (VI), который оказывает негативное, опосредованное во времени воздействие на здоровье человека, окружающую флору и фауну. В настоящее время во всем мире современные исследования направлены на разработку экобезопасных технологий хромирования, что невозможно без изучения механизма и кинетики процесса хромирования из разбавленных электролитов, физико-механических и физико-химических свойств таких покрытий, так как они в виду исключительных свойств занимают первое место в структуре гальванического производства по сравнению с другими процессами.
Разработка экобезопасных технологий требует обеспечения не только высокой эффективности процессов хромирования из малоконцентрированных электролитов, но и уменьшения воздействия канцерогенных веществ гальванического производства на окружающую среду, так как неуправляемое технологичное воздействие на нее приводит к необратимому нарушению экологического равновесия в природе и тем самым разрушает ее.
Знание кинетики и механизма протекания процессов электровосстановления ионов хрома (VI), сопутствующего процесса выделения водорода, использование специальных органических добавок (как ингибиторов процесса восстановления водорода, так и катализаторов самого процесса Сг (VI) — Сг(Ш) — Сг (0)) позволяют удешевить производство, но не решить его экологические проблемы.
В связи с этим, в данной работе изыскивались пути улучшения процесса хромирования за счет разработки состава электролита (уменьшения концентрации хромового ангидрида, введения органических добавок и разработка самого технологического процесса в зависимости от концентрации компонентов, кислотности среды, температуры, параметров электролиза (на постоянном токе в импульсном режиме). Минимизация содержания хромового ангидрида в электролите, подбор наиболее эффективных технологических режимов, обеспечивающих высокие функциональные свойства хромовых покрытий из таких сред -актуальная и практически важная задача. Использование технологий хромирования из разбавленных электролитов позволяет эффективно хромировать не только новые изделия, но и успешно восстанавливать изношенные детали.
Вместе с тем катодное восстановление хроматных анионов является одним из самых сложных процессов и до сих пор ПС имеющего окончательного теоретического объяснения и практического исследования в зависимости от состава и номенклатуры покрываемых деталей. Катодное восстановление хрома (VI) может протекать через образование промежуточной валентности или путем непосредственного присоединения 6 электронов.
Фазовые превращения в осадках хрома обуславливают их физико-механические свойства, а также их применимость в конкретных областях гальванического производства (износостойкие, защитно-декоративные, антифрикционные и т.п.). Процессы накопления коллоидно-дисперсионных, кочующих по поверхности пленок долей гидроокиси хрома (III) усложняют и без того сложную кинетику процесса электровосстановления хрома (VI).
Процессы перераспределения легирующих компонентов в поверхностном слое осадка хрома (таких как ванадий, вольфрам, рений, молибден и др.) позволяют разработать технологии получения жаростойких эрозионно и химстоиких покрытий медных изложниц (при непрерывной разливке сталей). Создание обогащенной такими компонентами поверхностной зоны является основой для получения покрытий с особыми функциональными свойствами.
Часть работы автора посвящена изучению механизма восстановления хрома (VI), особое внимание при этом уделено исследованию физико-механических свойств покрытий хромом при разных режимах получения. Также приведены практические и технологические особенности внедрения разработанного малоконцентрированного электролита хромирования в заводских условиях.
Актуальность темы составляет следующее:
разработка состава малоконцентрированного электролита хромирования и его производственное внедрение;
разработка режимов хромирования на основе изучения свойств покрытий хромом от условий электролиза;
выявление факторов, определяющих условия получения покрытий с заданными свойствами и открывающих возможность повысить экобезопасность рекомендуемой технологии покрытия;
влияние органических добавок на физико-механические свойства покрытий;
изучение физико-механических и физико-химических свойств покрытий в таком электролите;
ингибирование процесса сопутствующего выделения водорода, уменьшение процесса наводороживания;
создание поверхностно-обогащенных легирующими элементами зон с целью применения в особых условиях эксплуатации (непрерывная разливка сталей в хромированных медных изложницах);
определение условий формирования осадков (поляризации, состава электролита, температуры, рН) таких зон;
исследование влияния предварительных операций подготовки деталей на функциональные свойства гальванопокрытий хромом из разбавленных электролитов на ряде сталей;
Цель работы: разработка состава малоконцентрированного электролита хромирования и промышленной технологии хромирования для уменьшения экологической опасности с одновременным сохранением высоких функциональных свойств покрытий хромом из таких электролитов.
Осциллополярографические исследования механизма восстановления хроматных анионов, на вращающемся дисковом электроде, экспериментальное подтверждение стадийного восстановления. Определение технологических режимов получения покрытий с заданными функциональными свойствами. Развитие представления о поверхностно легированных другими компонентами осадков на основе экспериментального изучения процессов их совместного осаждения.
Научная новизна
исследован процесс электровосстановления хроматных анионов из малоконцентрированных электролитов;
изучены режимы и условия получения покрытий хромом при поляризации постоянным и импульсным током;
изучены физико-механические свойства осадков хрома;
отработаны условия получения износостойких осадков;
экспериментально подтвержден стадийный механизм восстановления хроматных анионов;
установлена связь между процессами получения легированных осадков хрома и наличием анионов соответствуют кислот в составе электролита:
основой процессов получения покрытий с заданными свойствами (коррозионной химсойкостыо, механическими свойствами и т.д.) являются параметры электролиза (состав электролита, температура, наличие органических веществ, импульсное или постояннотоковое осаждение).
Практическая ценность Разработан малоконцентрированный электролит хромирования и на его основе отработана промышленная технология хромирования. Определен режим электролиза. Отработана технологическая схема подготовительных операций. Проведено. промышленное внедрение технологии хромирования малоконцентрированного электролита на Брянском
машиностроительном заводе при восстановительном ремонте локомотивов дизелей 2Д и Воронежском заводе «Рудгормаш» при хромировании штоков цилиндров горной и строительной техники. Покрытия хромом из малоконцентрированных электролитов по своим свойствам не уступают аналогичным из стандартного электролита, а в ряде случаев и превосходят их.
Автор считает, что совокупность результатов по разработке состава и технологии хромирования из малоконцентрированпого электролита, внедрение ее на производстве с определением условий получения покрытий с заданными свойствами, исследования физико
механических свойств осадков хрома, вносит вклад в такие научные направления, как физическая химия, электрохимия, технология электрохимических процессов и защита от коррозии, охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов.
На защиту выносятся
некоторые аспекты механизма катодного восстановления хрома из разбавленных электролитов;
технологические режимы хромирования на постоянном и импульсном токе;
физико-химические и механические свойства осадков хрома в зависимости от режимов поляризации;
спектрофотометрические исследования органических добавок при промышленном электролизе;
трактовка появления осадков хрома, легированных Mn, V, W, Re, Ma и другими элементами.
математическая оптимизация процесса хромирования из разбавленного электролита;
исследование процессов наводороживания и внутреннего трения в осадках хрома.
Анализ работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на научно-технических конференциях и семинарах разного уровня в Новосибирске ( ), Липецке ( - гг),
Воронеже ( - гг), Екатеринбурге ( г.) . Основное содержание работы изложено в семи публикациях.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из 5 глав, выводов, списка литературы, заключения, 3 приложений. Изложена на станицах написанного текста, имеет таблиц, рисунков, ссылок отечественных и зарубежных авторов.
Физико-химические свойства покрытий
Внешний вид покрытия отражает характер, как внешнего состояния поверхности, так и внутренней структуры покрытия. Блеск покрытий, шероховатость поверхности, износостойкость, твердость, внутренние, напряжения являются следствием оптимальности работы гальванической ванны.
Мнения о причине блеска хромовых покрытий расходятся. Одни авторы считают, что блеск покрытий задается размерами кристаллов [48], другие - их определенной ориентацией [49]. В ряде работ показано, что блестящие покрытия образуются как из мелких кристаллов, так и точно ориентированных, а также из порошкообразных частиц, рассеивающих свет, как и крупные кристаллы [50, 51]. При сравнении матовых и блестящих покрытий, подтверждено отсутствие взаимосвязи между блеском и ориентацией кристаллов [52] . Сглаженность поверхности, размер и форма кристаллов, плотность их упаковки и ориентация способствуют снижению шероховатости [53].
Хромовые покрытия в зависимости от условий получения подразделяются на блестящие, матовые, молочные. Основными факторами, влияющими на тип хромирования, являются концентрации хромового ангидрида, труднорастворимых солей, посторонних ионов, а также условия электролиза. С ростом Ссго3 блеск вначале увеличивается, при Ссго3 « 350-400 г\л покрытия матовые, а свыше - темно-серые. Введение сернокислого стронция способствует развитию шероховатости и дендритообразованию [54]. Присутствие солей меди, железа, трехвалентного хрома оказывает аналогичный эффект [55]. Значительное влияние на вид покрытий оказывают условия электролиза. При реверсном токе решающее влияние имеет длительность катодного тока; чем она больше, тем более блестящие покрытия. В виду специфики катодных процессов при осаждении хрома, как правило, качественные покрытия блестящие или полублестящие определяются составом электролита, температурой, соотношением длительности катодного и анодного импульсов. С повышением температуры и уменьшением соотношения катодного и анодного импульсов цвет покрытия матово-молочный. Реверсирование тока с изменением соотношения длительностей катодных и анодных импульсов позволяют получать как матово-молочные, так и блестящие покрытия. Уменьшение величины анодного импульса и его длительности приводит к увеличению блеска хромовых покрытий, что обусловлено растворением микровыступов в анодный период (как бы электрополирование поверхности). С другой стороны, возможно растравливание поверхности, повышение шероховатости, поэтому при осаждении на реверсивном токе обязателен подбор соотношения импульсов их длительности для достижения функциональных свойств покрытий. На внешний вид покрытий, получаемых при импульсном режиме электролиза, также оказывают его параметры, которые определяют внешнюю цветовую гамму.
Длительность импульсов, пауз, скважность импульсов в разбавленном саморегулирующемся электролите оказывают решающее влияние на шероховатость покрытий и их матовость. С увеличением скважности импульсов покрытия становятся матово-молочными [45], а влияние температуры и плотности катодного тока менее выражено. Поэтому условия получения блестящих или полублестящих покрытий в импульсных условиях электролиза разнятся от реверсивных условий осаждения. От формы тока, температуры зависит зернистость покрытия и их внешний вид. Бледно-серые, молочные, блестящие покрытия отличаются разной зернистостью и шероховатостью.
Отметим, что внешний вид покрытий зависит также и от их толщины. С ростом толщины покрытия более шероховаты с меньшим коэффициентом отражения и молочным оттенком. Минимальной шероховатости отвечают покрытия с толщиной 5-10 мкм. Дальнейший рост толщины приводит к развитию шероховатости, образованию дендритов. На реверсивном и импульсном токе, по сравнению с постоянным, увеличение шероховатости гораздо меньше, а дендрито образование начинается с больших (примерно в три раза) толщин.
Наводороживание и внутреннее трение электролитических осадков хрома
Для измерения кинетики катодного восстановления хрома в стационарных и нестационарных исследованиях использованы потенциостаты ПИ-50 1.1, П 5827 М. В ряде случаев электроды применялись в виде вращающегося электрода, число оборотов которого контролировали цифровым тахометром ЦАТ-2М. В измерениях применяли вольтметр В7-21, потенциометр КСП-4, потенциалы приведены относительно нормального водородного электрода. Эксперименты проводили в разбавленных электролитах хромирования при 25 и 55 С. Растворы готовили на дистиллированной воде, реактивы марки ХЧ, соли перекристаллизовывали. Вспомогательный электрод - платиновый, электрод сравнения - насыщенный хлорсеребрянный. Поляризационные кривые снимали с выдержкой 1 минута после включения поляризации. В опытах по определениям выхода по току использовали потенциометрический метод. Все эксперементальные данные статически обрабатывали при уровне надежности 0,95. Рассчитывали значение доверительного интервала и относительной погрешности для серии опытов, привлекая значения коэффициентов Стьюдента.
Наводороживание исследовали методом вакуумной экстракции по методике [120]. Покрытия толщиной 15- 20 мкм наносили на проволоку (02 мм и h = 4- 5 мм). Время экстракции составляло 30 минут при температуре 400С [121], а объем поглощенного водорода рассчитывали по формуле: VH2= (Pr PI) У,К 273 , (2.1) 760(273+t) где VH2 - количество экстрагируемого водорода, см3; Р2 - конечное давление в системе, мм рт. ст.; Pi - начальное давление в системе мм ртутного столба; Vc - объем измерительной системы, см3; t - комнатная температура, С; К - коэффициент (для водорода К=0,67).
Наводороживание выражалось объемом экстрагируемого водорода, содержащегося в 100 г покрытия. Определяли эмпирические зависимости Vn2 как функцию от плотности тока осаждения (ik). Изучение температурной зависимости внутреннего трения проводили на установке с электростатическим возбуждением колебаний. Конструкция установки и методика внутреннего трения приведена в [122]. Измерение внутреннего трения осуществлялось в амплитудно-независимой области деформаций.
Как отмечалось ранее [123], особенностью процесса хромирования является образование коллоидно-дисперсной поверхностной пленки, в дальнейшем определяющей весь ход поляризационных кривых. Катодные потенциодинамические поляризационные кривые в разбавленных электролитах представлены нарис. 3.1.
Введение в разбавленный электролит индиго (или КФ) приводит к увеличению токов осаждения, что можно объяснить влиянием их на катодную пленку (становится менее плотной или более пористой). Токи осаждения выше в электролитах с меньшей температурой, а в электролите с добавкой красителей максимум тока вырождается. Как видно, введение красителей увеличивает скорость катодного процесса в области неполного восстановления ионов Cr(VI) до Сг(Ш) (первая восходящая ветвь поляризационных кривых), когда начинается образование дисперсионноколлоидной пленки и усиливается выделение водорода и, наконец, в области второй восходящей ветви, где наряду с указанными двумя реакциями начинается осаждение металлического хрома. Наиболее сильно влияние красителей проявляется в области спада потенциалов от -0,7 до -0,9 В (рис.3.2, кр.2,3,4). Такое влияние потенциала можно объяснить изменением характера протекающих катодных реакций как в области потенциалов неполного восстановления хромат-ионов, так и осаждения металлического хрома, начиная с Е= -1,0 В
Восстановление Cr(VI) до Сг(Ш) сопровождается выделением водорода в области потенциалов -0,4В-Ю,65В. Для выяснения за счет какой реакции происходит увеличение скорости катодного процесса в области потенциалов первой ветви кривой, провели количественное (волюмометрическое) определение одного из участников реакции -водорода (табл. 3.1).
При потенциалах осаждения хрома (Е -1В) разряд ионов Н превалирует над восстановлением хромовой кислоты, поэтому влияние красителей из рода индиго можно оценить по изменению выхода по току хрома, а не суммарного возрастания тока (табл. 3.2). Как видно, с увеличением температуры скорость выделения водорода возрастает, а введение красителей ее уменьшает.
Как следует из таблицы 3.2, введение красителей уменьшает выход по току водорода и увеличивает выход по току хрома. При стадийном механизме восстановления хромовой кислоты до металла [123] считается, что хром является продуктом восстановления твердофазной коллоидной пленки соединений Сг(Ш), следовательно, особенности электрокристаллизации хрома при введении красителей индиго можно связать с изменением состава, толщины и структуры пленки.
Несмотря на многочисленные исследования процесса электроосаждения хрома, до настоящего времени единой теории, учитывающей все особенности процесса, не созданы. При разработке экологически приемлемых разбавленных электролитов автором исследована зависимость параметров осадков от плотности тока, температуры, концентрации электролита.
Как следует из рис. 3.4. и выход хрома по току возрастает при введении КФ и индиго как в универсальном (кр.1,Г,1"), так и разбавленном электролите (кр. 2, 2 , 2") . При этом влияние добавок на выход хрома значительнее в разбавленном электролите при токе 55-60 А/дм2 и более высок у красителя индиго, чем КФ (в среднем на 2-5%).
Выход по току выше в растворах с меньшей температурой, однако, и здесь обе добавки в интервале температур увеличивают выход по току в среднем с растворами без добавок. С увеличением температуры выход по току падает (рис. 3.5.) Влияние индиго выражено сильнее во всем исследованном интервале температур
Шероховатость хромовых покрытий, полученных из малоконцентрированных электролитов
При образовании единой квантово - механической системы металл-анион, учитывая возможность снижения степени окисления Cr(VI) за счет переноса электронов с лиганда (кислорода) и современные представления о хемосорбции, электронный переход можно рассматривать как переход электронов с одного энергетического уровня на другой. В результате перехода электроны поверхностных атомов металла-катода окажутся локализованными на d-орбитах хемосорбированных ионов хрома (VI), природа которых и их поверхностная концентрация зависят от условий электролиза (рН, концентрации СЮз, потенциала, природы металла-катода, температуры и т.д.). Очевидно, что отдельные ветви E-i - кривых на разных металлах (катодах) относятся к восстановлению различных анионов, что соответствует представлениям [133] о неправильности отнесения ветвей поляризационных кривых восстановления хромовой кислоты к определенным ступеням.
Известно, что SO/" - ионы, введенные в электролит в определенных концентрациях, препятствуют образованию фазовых пленок на хромируемых изделиях, способствуя поддержанию поверхности в активном состоянии, необходимом для хемосорбции хроматных анионов, и их восстановлению. При достаточно высоких концентрациях S042" - ионы могут адсорбироваться на поверхности катода, при этом поверхностная концентрация Сг04 уменьшается, что вызывает понижение выхода хрома по току. Шероховатость хромовых покрытий в значительной мере определяет коррозионную стойкость самих покрытий. Хромирование часто приводит к значительному ухудшению поверхности и тем значительнее, чем толще покрытие. При механической обработке износостойких хромовых покрытий с грубой микрогеометрией снимается до 30% от толщины слоя хрома. [135].
Шероховатость осадков хрома обусловлена особенностями процесса кристаллизации хрома из электролита, содержащего металл в анионном состоянии. Осаждение проводят при высоких плотностях тока (до 200 А/дм2) с низким выходом по току (17-К20%), что вызывает существенные изменения ионного состава прикатодного слоя. Данные о шероховатости осадков немногочисленны и получены, в основном, из универсального электролита.
Выше было показано, что введение органических добавок в разбавленный электролит способствует увеличению выхода хрома в 1,5 раза относительно стандартного электролита, возрастает скорость осаждения в 1,8-3 раза, повышению износостойкости и улучшению других физико-химических свойств.
Проведено изучение влияния органических добавок (кристаллического фиолетового и индиго) на шероховатость хромовых покрытий из малоконцентрированных электролитов. Режим электролиза - стандартный (i = 50,70,90А/дм2, t=10 50MHH, Т =55С); импульсный ik= 50,70,90А/дм2, t= 10-ИЮ мин, t паузы = 10 секунд (длительность паузы между импульсами, Іост = (0,5-К2) А/дм" (остаточный ток в момент паузы). Катоды - компактная медь и медная фольга, аноды свинцовые.
Измерение шероховатости проводили на профилометре с унифицированной системой типа АН (медь 283) при значении отсечки шага 0,25 мм. Среднее значение для каждого образца выбиралось из 10 замеров шероховатости (мкм). По данным замеров Ra определяли среднее значение Racp, затем для каждого замера Ra -отклонение от значения Racp. Шероховатость выражена через значения среднего отклонения ( A Ra) ср.
Как видно из рис.3.2.1 шероховатость хромовых покрытий при плотностях тока 50,70,90А/дм2 (толщина 20 мкм) уменьшается в мало концентрированном электролите. С ростом концентрации кристаллического фиолетового от 0,1 до 2,5 г/л при \ = 50 и 70 А/дм" сглаживание поверхности усиливается . Однако, шероховатость в пределах 1-К2,5 г/л КФ примерно одинакова и не зависит от плотности катодного тока. Изучено влияние добавки- индиго на шероховатость хромовых покрытий при разных режимах электролиза.
Спектральные исследования малоконцентрированного электролита, содержащего органическую добавку
Изучение спектров поглощения модельных растворов проведено на спектрофотометре СФ-18. Исследованы растворы состава: СгОз-100-150 г/л; Органическая добавка (ОД) - 1,5-2,0 г/л при различных рН 0,2-5,5 ед., органическая добавка поглощает свет в диапазоне волн 500-700 нм при рН 2-5,5 ед. С увеличением концентрации добавки резко возрастает оптическая плотность; первый максимум смещается в коротковолновую область.
При введении ОД в раствор СгОз наблюдается смещение длинноволновой границы в батохромную область (Рис. 1.1), спектры поглощения растворов СЮ3, содержащих ОД при температуре 20-60 градусов не имеют различий. Следовательно, температура в указанном интервале не влияет на свойства добавки. Ранее установлено, что в процессе электролиза в прикатодпом слое происходит изменение рН от 0,2 до 4,5 -5-5,5. Влияние кислоты на КФ иллюстрирует Рис. 1,2 ( кювета с d= 5.0 мм). Экспериментальные данные указывают на то, что в растворах, содержащих СгОз, происходит процесс комплексообразования (Рис. 1.3 -Н.5)
При сравнении спектров поглощения электролита с ОД до и после электролиза, установлено смещение полос поглощения в коротковолновую область (Рис.2), что указывает на изменение концентрации добавки в процессе электролиза.
Изучение спектральных характеристик промышленного электролита после продолжительной работы (63,5 тыс. А.час, 120 тыс. А.час.) позволили получить приближенные данные о расходе добавки на 1 А.час; эта величина составляет 0,008 мг. (РисЗ) Эти данные можно использовать при корректировке электролита. Для текущего анализа добавки разработана методика анализа и получен график зависимости оптической плотности от концентрации добавки (Рис.4)
Для анализа органической добавки (ОД) в электролите хромирования на фотометре КФК-2 необходимо построить градуировочный график зависимости оптической плотности (Д) от концентрации добавки ОД, для этого готовится исходный раствор СЮз с концентрацией 150 г/л + серная кислота 1,5 г/л (раствор 1). Максимум поглощения раствора одной добавки ОД находится в области 590 нм, поглощение хромового раствора в этой области спектра незначительно.
Для построения зависимости Д от концентрации (С) добавки ОД готовится серия стандартных растворов СЮз + серная кислота с содержанием ОД от 0,4 до 2,5 г/л. Измерение оптической плотности производится в кювете 0,3 см при длине волны 590 нм., в канале сравнения находится кювета с дистиллированной водой.
В 1 литре воды растворить 150 г. Сг03, 1,5 г. H2S04 и ввести 2г. добавки ( предварительно растворенной в небольшом количестве подогретой воды) этот раствор №1 является исходным для получения градуировочного графика Д и С органической добавки. В мерных колбах на 100 мл готовятся все остальные растворы (NN2-5). Раствор №2: 80 мл раствора №1 долить до метки (100 мл) раствором СЮз концентрацией 150 г/л. Концентрация ОД в растворе - 1,6 г/л. Раствор №3: 60 мл раствора №1 довести до метки раствором СгОз (150 г/л). Концентрация ОД в растворе - 1,2 г/л. Раствор №4 : 40 мл раствора №1 довести до 100 мл раствором СгОз (150 г/л) Концентрация ОД в растворе -0,8 г/л.
Раствор №5: 20 мл раствора №1 доводится до метки 100 мл раствором СЮз (150 г/л. Концентрация ОД в растворе -0,4 г/л)
Затем измеряется оптическая плотность Д этих пяти растворов как указано выше (к =590 нм, кювета 0,3 см, раствор сравнения -вода) и строится график зависимости Д-С (см. Рис.4) по данным таблицы.
