Введение к работе
Актуальность проблемы. Гумусовые кислоты, представляющие собой сложные биополимеры, играют чрезвычайно важную роль в сложных физико-химических и биологических процессах, обеспечивающих плодородие почв.
При изучении структуры и вторичных диагностических характеристик для исследования выделенных из почв гумусовых соединений используются самые различные химические, физические и физико-химические методы. В последние годы опубликовано лишь несколько работ, посвященных применению наиболее современных и информативных физико-химических методов анализа — масс-спектрометрии и хроматомасс-спектрометрии.
В литературе отсутствуют методики анализа гумусовых соединении с помощью пиролнтнческой масс-спектрометрии с программированным изменением температуры пиролиза. В подавляющем большинстве работ масс-спектрометрический метод использовался либо для уточнения индивидуального состава узких фракций, выделенных из продуктов деструкции гумусовых кислот, либо для качественного определения некоторых групп. В обоих типах работ аналитические пики выбирались довольно произвольно.
Цель работы. Получение воспроизводимого стандартного метода деструкции гумусовых соединении и анализа состава пиролизатов с' помощью пиролнтнческой масс-спектрометрии.
Разработка единых принципов выбора аналитических параметров, отражающих качественный состав сложной смеси пиролизатов и динамику выделения отдельных компонентов гумусовых соединений в процессе термодеструкции.
Применение методики масс-спектр ал ьного определения качественного группового состава пиролизатов гумусовых соединений при исследовании различных образцов фульвокис-лот, различающихся по генетическим признакам и методу выделения.
Научная новизна работы. Впервые для исследования гумусовых соединений применен метод пиролнтнческой масс-
Спектрометрии с программированным нагревом. Впервые созданы единые принципы получения аналитических параметров, отражающих качественный состав сложной смеси пиро-лизатов и динамику выделения отдельных компонентов гумусовых соединений в процессе термодеструкции. На основе раз* работанных принципов создана методика анализа, позволяющая определить 10 основных типов кислородсодержащих соединений и динамику их выделения при пиролизе фудьво-кислот. Методика была использована при исследовании групп образцов, различающихся: а) по генетическим признакам; б) по молекулярной массе; в) по методу выделения. Проведенные исследования позволили установить возможность применения разработанной методики к различным задачам изучения гумусовых соединений.
Практическая ценность. На базе разработанных единых принципов создана методика анализа структурно-группового состава пиролизатов гумусовых веществ. С помощью этого метода были изучены реальные гумусовые соединения — фульвокислоты. Показана принципиальная возможность использования разработанного метода для диагностики гумусовых кислот разных в генетическом отношении почв. Созданные методики эксперимента и обработки получаемой информации могут быть рекомендованы. для анализа гумусовых соединений, а также для исследования различных высокомолекулярных соединений искусственного и природного происхождения.
Апробация работы. Отдельные разделы работы были доложены на научной конференции ТСХА (1976 г.), на VI Всесоюзном совещании по термическому анализу (1976 г.), на заседании комиссии химии почв Всесоюзного общества почвоведов (1979 г.). Полностью работа доложена на научном коллоквиуме кафедры физической и коллоидной химии ТСХЛ им. К. А. Тимирязева.
' Публикации. По материалам диссертационной работы
опубликовано восемь сообщений. „
Структура диссертационной работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав и выводов, изложенных на 166 стр. (в том числе 8 таблиц, 44 рисунка и списка использованной литературы из 106 названий).
В 1-й главе представлен обзор литературы по разделению и деструкции гумусовых кислот и идентификации продуктов деструкции с помощью различных физико-химических методов. Во 2-й главе даны постановка задачи и цель исследова^ иия. В 3-й главе описаны разработка аппаратуры и методики проведения эксперимента, анализ ошибок. В 4-й главе изложены основные принципы метода анализа пиролизатов гуму-, совых соединений. В 5-й главе описана методика масс-
спектрометрического анализа применительно к пиролизу фульвокислот, т. е. отдельной группы гумусовых соединений. 6-я глава посвящена применению разработанной методики для исследования лиролизатов фульвокислот, различающихся по генетическим признакам и методам выделения.