Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Проблемы проектирования оптических кабелей,предназначенных для эксплуатации при воздействии воды 8
1.1. Особенности проектирования оптических кабелей 8
1.2. Анализ современного состояния проблемы использования гидрофобных материалов для оптических кабелей 19
1.2.1. Требования к гидрофобным заполнителям 19
1.2.2. Анализ методов испытаний на совместимость гидрофобных заполнителей с конструктивными элементами оптических кабелей 22
1.3. Выводы. Постановка задачи 24
Глава 2. Оценка эффективности конструкций оптических кабелей с точки зрения стойкости к воздействию воды (паров воды) 1 26
2.1. Критерии оценки стойкости конструкций оптических кабелей к воздействию воды (паров воды) 26
2.2. Определение диффузионных характеристик материалов оптических кабелей 32
2.2.1. Определение диффузионных характеристик полимеров по кривым поглощения '32
2.2.2. Экспериментальное определение коэффициента диффузии полимеров и равновесной концентрации влаги на границе (полимер-вода) 44
2.3. Основные результаты и выводы 62
Глава 3. Способы защиты оптических кабелей и их конструктивных элементов от воздействия воды 64
3.1. Уменьшение концентрации влаги в оптических кабелях при радиальной диффузии воды 64
3.2. Увеличение времени насыщения оптических кабелей влагой при радиальной диффузии воды 70
3.3. Использование полых трубок для защиты оптических кабелей при радиальной диффузии воды 72
3.4. Экспериментальное исследование водопоглощения конструктивных элементов оптических кабелей 77
3.5. Основные результаты и выводы 82
Глава 4. Совместимость гидрофобных заполнителей с конструктивными элементами оптических кабелей 83
4.1. Определение механических характеристик материалов, используемых при изготовлении оптических кабелей 83
4.1.1. Анализ физических свойств конструктивных элементов оптических кабелей 83
4.1.2. Методика и средства испытаний трансверсально-изотропных элементов оптических кабелей на воздействие растягивающего усилия и «гидростатического давления» 89
4.1.3. Оценка радиуса оправки для испытания элементов оптических кабелей на навивание 95
4.1.4. Результаты экспериментального исследования влияния гидрофобного заполнителя на физико-механические характеристики конструктивных элементов оптических кабелей 99
4.2. Исследование совместимости гидрофобных заполнителей и полимерных материалов элементов конструкции оптических кабелей методами термического анализа 107
4.3. Основные результаты и выводы 118
Заключение 121
Список использованной литературы 123
Приложение 131
- Анализ современного состояния проблемы использования гидрофобных материалов для оптических кабелей
- Экспериментальное определение коэффициента диффузии полимеров и равновесной концентрации влаги на границе (полимер-вода)
- Увеличение времени насыщения оптических кабелей влагой при радиальной диффузии воды
- Исследование совместимости гидрофобных заполнителей и полимерных материалов элементов конструкции оптических кабелей методами термического анализа
Введение к работе
Актуальность. Стойкость оптических кабелей (ОК) к воздействию воды и ее паров является одним из основных и безусловных требований, которые предъявляют к ОК.
Проблема обеспечения стойкости к воздействию воды наиболее остро стоит для кабелей, имеющих полимерные оболочки, проницаемые для воды.
Стойкость к воздействию воды означает не только защиту ОК от продольного распространения воды во избежание выхода из строя подключенной к кабелю аппаратуры (аварийный режим при обрыве кабеля или оболочки), но и защиту в штатном режиме оптических волокон (ОВ) от воды, диффундирующей через оболочки кабеля. При длительной эксплуатации вода, проникающая через оболочки кабеля к поверхности ОВ, может приводить к ухудшению их оптических и механических характеристик, особенно при действии на ОВ механических напряжений.
Для защиты ОВ от воздействия воды в конструкции кабелей широкое применение нашли гидрофобные заполнители (ГЗ). Усилия разработчиков ОК направлены на решение задач, возникающих в связи с применением указанных материалов. Это, прежде всего, проблема совместимости ГЗ с материалами конструктивных элементов ОК, поиск составов для ГЗ, в наименьшей степени влияющих на долговечность кабелей.
В то же время в литературе отсутствуют критерии оценки стойкости конструкций ОК к радиальному воздействию воды. Отсутствие критериев и, как следствие, способов эффективной защиты кабелей с полимерными оболочками от воздействия воды делает невозможным корректное сравнение различных конструкций друг с другом, выбор наиболее предпочтительной конструкции для тех или иных условий эксплуатации.
Таким образом, проблема оценки стойкости конструкций ОК к воздействию воды и разработка соответствующих методик является актуальной.
Цель и задачи работы. Целью данной работы является разработка методики оценки стойкости конструкций ОК к радиальному воздействию воды и разработка на этой основе способов защиты ОК от воздействия воды.
Для реализации этой цели необходимо решить следующие задачи:
- сформулировать критерии оценки стойкости конструкций к воздействию воды и разработать методику расчета концентрации влаги и времени достижения заданной концентрации;
- провести экспериментальные исследования свойств (диффузионных, механических, термических) современных материалов, используемых в конструкции ОК, в том числе с учетом анизотропии полимеров, при взаимодействии их с ГЗ;
- провести экспериментальные исследования физических свойств применяемых ГЗ;
-разработать методику оценки совместимости ГЗ с материалами конструктивных элементов ОК, учитывающую свойства и особенности эксплуатации используемых материалов.
Научная новизна. Сформулированы обоснованные критерии оценки стойкости конструкций ОК к радиальному воздействию воды. В качестве критериев оценки выступают: концентрация влаги в сплошных элементах конструкции ОК {концентрация водяного пара в воздушных полостях), время достижения предельной концентрации влаги в сплошных элементах конструкции и паров воды в воздушных полостях.
Разработана методика расчета критериев оценки стойкости конструкций ОК к радиальному воздействию воды и ее паров. Отличие методики состоит в том, что расчет значений критериев распространяется на обобщенные конструкции ОК.
Усовершенствована методика определения коэффициента диффузии воды в полимерных материалах, в том числе многокомпонентных, по кривым поглощения. Методика позволяет определить с необходимой точностью коэффициент диффузии во всем диапазоне критерия Фурье для диффузии, а также проводить диагностику полимерных материалов: по характеру кривых поглощения судить о степени однородности материала (в части его водопоглощения).
Определена энергия активации процесса теплового старения полибутилентерефталата по данным термического анализа, проведенного в динамическом режиме.
Практическая ценность исследований состоит:
- в разработке способов эффективной защиты ОК с полимерными защитными оболочками от радиального воздействия воды;
- в определении концентраций насыщения и коэффициентов диффузии для некоторых полимеров при длительной выдержке в воде во всем диапазоне критерия Фурье для диффузии, что позволяет обоснованно выбрать материалы при конструировании ОК;
- в разработке методики определения механических характеристик трансверсально-изотропных элементов ОК;
- в получении экспериментальных результатов методами термического анализа;
- в разработке методики оценки совместимости ГЗ с материалами ОК, в соответствии с которой проведены испытания синтетических нитей и полимерных материалов оптических модулей (ОМ), подвергнутых тепловому старению в контакте с ГЗ (определены их механические характеристики).
Результаты работы используют при проектировании эффективных конструкций ОК, работающих в среде с повышенной влажностью.
Реализация и внедрение результатов исследований. Конкретные технические решения в виде кабельных конструкций введены в ТУ 16.К 71-308-2002 «Кабели судовые оптические».
Разработанные в процессе работы методики и способы защиты ОК от воздействия воды использованы при создании конструкций и технологии изготовления ОК и проведении соответствующих исследований в ОАО «ВНИИ КП» (по теме «Нить-К»).
«Методика испытаний на совместимость полимерных материалов оптического модуля и оптического волокна с гидрофобным заполнителем» (МИ 16.К00-158-2005), предназначенная для разработчиков ОК, включает в себя ряд частных методик - по проведению испытаний образцов методом термического анализа, по определению механических характеристик трансверсально-изотропных элементов ОК, по оценке изменения яркости цвета покрытия элементов ОК в результате теплового старения - и используется при выборе материалов в конструкции ОК.
На защиту выносятся следующие основные положения.
1. Методика оценки стойкости и способы защиты ОК с полимерными оболочками от радиального воздействия воды.
2. Анализ диффузионных характеристик полимерных материалов по кривым поглощения.
3. Результаты экспериментального исследования диффузионных характеристик полимерных материалов, их теплофизических свойств при взаимодействии с ГЗ.
4. Методика оценки совместимости ГЗ с материалами ОК.
Анализ современного состояния проблемы использования гидрофобных материалов для оптических кабелей
Ключевыми параметрами для ГЗ являются: — физические характеристики (блокирование распространения воды, вязкость [43], диапазон рабочих температур); — химические характеристики (совместимость с защитными покрытиями волокна, с полимерными материалами [44, 45]); — стоимость.
Композиции ГЗ выбирают таким образом, чтобы обеспечить приемлемые реологические характеристики. Эти характеристики влияют на величину излишка волокна в трубках, стабильность технологического процесса введения ГЗ в трубку ОМ, производительность процесса. Испытание ОК на стойкость к вытеканию ГЗ проводят в соответствии с МЭК 60794-1, метод Е14 [27]. Образец ОК считают выдержавшим испытание, если максимально вытекшее количество ГЗ не превышает значение, указанное в технической документации на ОК (как правило не более 0,05 г).
Выбор подходящего вещества для ГЗ не так прост, поскольку помимо требований, предъявляемых к заполнителю [46], следует учитывать и специфические свойства, предъявляемые к ОК, такие как тип используемого ОВ, материал защитных покрытий ОВ и ОК, условия эксплуатации: присутствие влаги в среде, температура среды, характер механических воздействий на ОК, возможность выделения водорода и т.д. ГЗ должен удовлетворять следующим требованиям: 1. Совместимость с покрытиями ОВ. 2. Совместимость с полимерами, из которых изготавливают элементы конструкции ОК. 3. Технологичность в процессе изготовления ОК и ГЗ. 4. Работоспособность в заданном диапазоне температур. 5. Безопасность. 6. Технологичность в процессе монтажа. 7. Наличие заполнителя не должно ухудшать эксплуатационные характеристики кабеля. Начало разработок, направленных на создание заполнителей для кабелей связи, относится к концу 60-х годов и характеризуется созданием заполнителей для электрических кабелей связи. Разработка ГЗ для кабелей связи проводилась в двух направлениях.
Первое, это создание термопластичных ГЗ, изменяющих свою текучесть под действием повышенной температуры, не превышающей теплостойкость полимерной изоляции кабеля [47, 48]. К ним относятся заполнители на основе петролатума, минерального масла, каучуковые заполнители, заполнители на основе жидких полиолефинов.
Анализ патентов показывает [49-54], что до 1982 г. эти составы использовали для заполнения ОК и во многих случаях являлись вполне удовлетворительными.
Впоследствии было установлено [55, 56], что эти составы отрицательно влияют на параметры передачи (наблюдается увеличение затухания оптического сигнала при контакте с заполнителями такого типа).
Дальнейшее направление разработок связано с созданием тиксотропных заполнителей, характеризующихся изменением текучести под действием повышенного давления. К ним относятся заполнители на основе синтетических органических жидкостей (синтетических масел), которые удовлетворяют максимальному числу требований, предъявляемых к ГЗ для ОК.
При разработке ГЗ для ОК необходимо использовать компоненты, оказывающие наименьшее влияние на материал кабеля.
На сегодняшний день ГЗ по использованию в ОК можно разделить на три типа: о Заливочные ГЗ для заполнения полостей между внутренней оболочкой кабеля, в том числе металлической гофрированной, и наружным покрытием; о ГЗ для заполнения полостей между элементами сердечника кабеля и его внутренней оболочкой — межмодульный ГЗ; о Буферные ГЗ для заполнения трубок ОМ с ОВ. Существует другой термин - внутримодульный ГЗ.
В состав заливочных ГЗ входят масла, смолы (полибутилены и пр.) и их смеси. Основными компонентами ГЗ второй группы являются минеральные масла, нефтяное желе, полимеры и их смеси, а также материалы на основе специальных резин.
Основными компонентами ГЗ для заполнения ОМ с ОВ [57-61] являются минеральные и/или синтетические масла, модифицированные полимерами и/или оксиды металлов, а также антиоксиданты. Эти ГЗ бывают пастообразными и псевдопластическими и должны иметь одинаковую консистенцию в диапазоне рабочих температур ОК.
Следует отметить, что все ГЗ, за исключением ГЗ для заполнения ОМ, могут быть использованы в комбинации с суперабсорбирующим порошком. Такие водо- и влагоабсорбирующие ГЗ обеспечивают в ОК максимальную степень водоблокировки.
Согласно патентам [57, 59, 60] внутримодульный ГЗ может иметь следующий химический состав: 50-99% полипропилен гликоля (молекулярный вес от 2000 до 3500 г/моль), тиксотропные агенты - 8+50% высоко дисперсный диоксид кремния, диоксид алюминия, гидроксид алюминия, и/или органический компаунд, содержащий галоген. Такой состав материала ГЗ не воздействует на полиакрилатное покрытие ОВ.
По анализу патентной литературы можно сделать вывод, что каждый химический состав материалов ГЗ ориентирован в большей степени на конкретный материал ОМ. Так, например, согласно [58] разработка ГЗ ориентирована на более экономичные полиолефины в качестве материала ОМ - полиэтилен высокого и низкого давления и полипропилен. Для того, чтобы можно было использовать более дешевые полиолефины в качестве материала ОМ, требуются новые ГЗ, свободные от миграции масла внутрь ОМ.
Экспериментальное определение коэффициента диффузии полимеров и равновесной концентрации влаги на границе (полимер-вода)
В последние годы из-за возросших требований к характеристикам кабельной продукции, применяемой в условиях повышенных требований к пожаробезопасности (низкой горючести, малому дымовыделению и отсутствию коррозионноактивных продуктов горения), все большее распространение получают материалы на безгалогенной полимерной основе с высоким содержанием минерального наполнителя. Одним из представителей материалов этого класса является полимерный компаунд (полиэтиленовая композиция) марки S 6645, производимый компанией "Condor Compounds" и предназначенный для изготовления оболочек телекоммуникационных кабелей и кабелей связи. Этот материал имеет хорошие пожарные и физико-механические характеристики, а также высокую стойкость к тепловому старению. В то же время в спецификации изготовителя на этот материал отсутствуют данные о его проницаемости для воды, которые необходимо знать при использовании его для изготовления ОК, предназначенных для эксплуатации в условиях повышенной влажности.
Для определения основных показателей водопроницаемости компаунда S 6645, коэффициента диффузии воды и равновесной концентрации влаги, пластину из компаунда S 6645 (масса 9,18229 г, толщина 2,4 мм) помещали в емкость с дистиллированной водой так, чтобы пластина полностью находилась под поверхностью воды. Периодически пластину доставали, тщательно вытирали тканью и взвешивали. Для сравнения аналогичный эксперимент параллельно проводили с пластиной (масса 5,02065 г, толщина 1,0 мм) из широко используемого отечественного шлангового ПВХ пластиката марки О-50. Масса поглощенной воды определялась взвешиванием на аналитических весах (весы электронные 2004 MP фирмы Sartorius с точностью 0,01 мг).
Зависимость массы поглощенной воды от времени выдержки в воде приведена в табл. 2.1. и на рис. 2.5., 2.6.
Так как понятие «предельное поглощение» А = — = — (С - средняя концентрация влаги в образце при его насыщении, Со - равновесная концентрация на границе, С - концентрация водяных паров в окружающем воздухе) для испытаний в воде (а не во влажном воздухе) не имеет смысла, в качестве характеристики водопоглощения материала будем определять в соответствии с [40] равновесную концентрацию влаги Со на границе (полимер -вода)
Определим коэффициент диффузии и равновесную концентрацию влаги на границе {компаунд марки S 6645 - вода). Как видно из рис. 2.5, за время эксперимента не было достигнуто насыщение образца влагой. Экстраполируя зависимость М = /(/) в область больших значений времени, найдем приближенно асимптоту этой зависимости: М$ =0,43. На рис. 2.7 приведены зависимости коэффициента диффузии D компаунда S 6645 от критерия F, построенные с использованием формул (2.20), (2.21) для каждой пары значений Mnt, приведенных в табл. 2.1. В этих формулах приняты следующие значения для массы Ms поглощенной воды в насыщенном состоянии и половины толщины пластины R: Ms=0,43; R = 0,12см. Как видно из рисунка, для компаунда S 6645 наблюдается соответствие экспериментальных данных теории, изложенной в разделе 2.2.1: для F 0,2 «работает» формула (2.20) Эндрюса и Джонсона, для F 0,2 - формула (2.21).
Исключение составляет область особо малых F(F 0,017; t 46 час), для которой наблюдается уменьшение коэффициента диффузии. К рассмотрению этой узкой области мы вернемся позднее.
В табл. 2.2. приведены результаты расчета по формулам (2.20) и (2.21) коэффициента диффузии для компаунда S 6645. Для расчета среднего значения D использовались значения, соответствующие диапазону критерия F, для которого расчетная погрешность в соответствии с рис. 2.4. не превышает 0,5%: F 0,2 - для формулы (2.21) (за исключением области F 0,045); F 0,17 -для формулы (2.20). С учетом величины среднего абсолютного отклонения Д = 9,05.10 "слГ/ч расчетное значение коэффициента диффузии составляет Проверим правильность определения коэффициента диффузии для данного материала. Для этого построим теоретическую кривую поглощения с использованием расчетного значения коэффициента диффузии (2.31). Для построения кривой поглощения воспользуемся формулами (2.18) - для F 0,2 и (2.19) - для F 0,2 с учетом очевидного соотношения
Увеличение времени насыщения оптических кабелей влагой при радиальной диффузии воды
Пользуясь формулами методики табл. 5 (Приложение 1), построим распределение концентрации водяных паров в полой полимерной трубке с внутренним радиусом Rj = 0.375мм и внешним - R2 = 0.675 мм.
Рис. 3.5 наглядно демонстрирует «эффект трубки», который заключается в скачке концентрации влаги (водяных паров) на границе раздела фаз (материал трубки / воздух в полости трубки). Отношение максимальных концентраций влаги (паров) в материале трубки и ее полости равно предельному поглощению А2 используемого материала.
В качестве материала оболочки в данной модели принят фторопласт как один из наименее поглощающих материалов (А2=1б). При этом «эффект трубки» становится заметен в масштабе рисунка.
Если в качестве материала оболочки принять более поглощающий материал, например, полиуретан (А2-700), то линия распределения концентрации паров воды в полости трубки сливается на рисунке с осью абсцисс (рис. 3.6). Определим количество воды, поглощенное такой конструкцией.
В соответствии с [40] количество воды M (t), поглощенное трубкой за время t, определяется по формуле достаточно больших / разность jui+I - ft близка к п.
Первые три слагаемые правой части формулы (3.7) определяют количество влаги, поглощенное стенкой, последнее - проникшее в полость трубки.
Оценим долю поглощенной воды, которая содержится в полости трубки. Для трубки из Ф при насыщении из (3.7) имеем: т.е. в полости трубки содержится не более 3% поглощенной воды.
Для трубки из ПУ относительное количество воды в полости еще меньше - 0.06% {абсолютное содержание водяного пара в полостях обеих трубок при насыщении, естественно, од наково и соответствует влажности окружающей среды). Таким образом, использование полых (не содержащих ГЗ) трубок может обеспечить существенно более низкую концентрацию воды в ОК (в виде пара) по сравнению с «заполненными» конструкциями. Максимальная концентрация водяного пара в полости трубки - при насыщении - в этом случае соответствует концентрации водяного пара в окружающем воздухе.
В свете материалов, изложенных в настоящей работе, мы теперь можем ответить на вопрос: «Что лучше для ОВ - его размещение в полой или заполненной гидрофобным составом трубке с точки зрения стойкости конструкции к воздействию воды?»
Учитывая, что ОВ является, по меньшей мере, двухслойной структурой (сердечник - полимерная оболочка), следует соблюдать следующие правила при проектировании эффективной конструкции ОК, обеспечивающей минимальную концентрацию влаги на границе (сердечник - полимерная оболочка ОВ): если предельное поглощение материала внешней оболочки ОВ меньше, чем предельное поглощение материала внешней оболочки кабеля, оптический модуль не следует заполнять герметизирующим составом (т.к. ГЗ в этом случае будет являться средой, обеспечивающей диффузию молекул воды от внешней оболочки, поглощающей большое количество воды, к сердечнику ОВ); если предельное поглощение материала внешней оболочки ОВ больше, чем предельное поглощение материала внешней оболочки кабеля, использование «заполненного» ОМ приводит к меньшей концентрации влаги на границе {сердечник - оболочка ОВ} по сравнению с «незаполненной» конструкцией ОМ (т.к. при отсутствии ГЗ - среды для диффузии молекул воды от внешней оболочки ОК - внешняя оболочка ОВ будет поглощать из воздуха трубки и передавать к сердечнику ОВ большее количество воды по сравнению с внешней ОК).
Указанные правила можно сформулировать по-другому: если имеется необходимость по каким-либо соображениям использовать конструкцию ОМ с заполнением гидрофобным составом, то в качестве внешней оболочки ОК следует выбирать материал с меньшим предельным поглощением, чем материал внешней оболочки ОВ.
Для подтверждения возможности снижения концентрации поглощенной влаги в ОК за счет выбора материала внешней оболочки (раздел 3.1) проводилось исследование водопоглощения двух конструкций ОМ, параметры которых приведены в табл. 3.1. Образцы ОМ выдерживались в воде при нормальных условиях. Количество поглощенной воды определялось при помощи взвешивания на аналитических весах (весы электронные 2004 MP фирмы Sartorius с точностью 0,01 мг). Зависимость количества поглощенной воды от времени выдержки в воде приведена на рис. 3.7, 3.8.
Исследование совместимости гидрофобных заполнителей и полимерных материалов элементов конструкции оптических кабелей методами термического анализа
Разнообразие конструкций ОК и конструктивных элементов, а также требований к их работоспособности в широком диапазоне внешних воздействий требует тщательного выбора применяемых полимерных материалов, которые должны обеспечивать определенный уровень оптических, механических и других характеристик кабеля в течение гарантированного срока службы.
При выборе полимерного материала трубки ОМ кроме его физико-механических свойств, теплофизических параметров, изменение тех и других при эксплуатации учитывают технологичность материала, его перерабатываемость и доступность с точки зрения организации промышленного производства. С учетом этих замечаний были выбраны следующие полимерные материалы ОМ: - полибутилентерефталата (ПБТ марки Crastin 6330, Du Pont, США), - полиамида (ПА марки Grilamid TR55 Natur, Ems-Crivory, США).
ПА представляет интерес как материал внутреннего слоя двухслойной трубки конструкции ОК с центральной трубкой благодаря его хорошим антифрикционным свойствам. Однако ПА характеризуется более высоким равновесным влагосодержанием (1,5%) по сравнению с ПБТ (0,2%), вследствие чего материал ПБТ в таких конструкциях применяют в качестве внешнего слоя двухслойной трубки.
С целью изучения совместимости ГЗ и полимерных материалов, используемых в элементах конструкции (Ж, были проведены исследования теплофизических свойств полимерных материалов и их изменений при тепловом старении, подтверждающие срок службы кабеля, с использованием методов микрокалориметрического анализа (дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК), термомеханический анализ (ТМА), термогравиметрический анализ (ТГА)).
В качестве образцов ГЗ были выбраны следующие материалы: - Macroplast CF 320Е (внутримодульный), Henkel, Германия, - TFC 1509 (внутримодульный), SysKom GmbH, Германия - Naptel 842 (межмодульный), ВР, Франция, W 3660 (межмодульный, с водонабухающими элементами), SysKom, Германия.
Их характеристики представлены в табл. 1.2. Главы 1. Определение фундаментальных характеристик полимерных материалов, к которым можно отнести температуру фазовых переходов и показатели термической стойкости, представляет большой интерес с точки зрения оценки совместимости материалов с другими материалами в конструкции OK, а также для разработки методик оценки технического состояния и срока службы ОК при эксплуатации.
При исследованиях методом ДСК пробу материала массой 3-5 мг помещали в ячейку дифференциального сканирующего калориметра и нагревали в атмосфере воздуха до 350С с постоянной скоростью 10 С/мин.
Значение температур стеклования (Тст) и начала окисления (Тно) находили по точке пересечения касательных к базовой линии и соответствующим ветвям кривой ДСК. Значение температуры плавления (Тпл) находили по точке экстремума эндотермического пика плавления.
Термомеханический анализ материалов ОМ и ГЗ проводили, используя образцы материалов толщиной до 1,5 мм. Образец помещали в термомеханический анализатор, устанавливали нагрузку, обеспечивающую давление на образец 16 кПа и нагревали со скоростью 10 град/мин до температуры 300С.
Термогравиметрический анализ ГЗ проводили при нагревании образца в атмосфере инертного газа со скоростью 10 град/мин до температуры 700С.
Подготовку образцов к испытаниям на тепловое старение проводили следующим образом. Заготовки ОМ из ПБТ и ПА заполняли каждым из четырех ГЗ, помещали в чашки Петри, содержащие соответствующий ГЗ. Подготовленные образцы выдерживали в термостате при температуре 85С, периодически отбирая пробы полимерных материалов для анализа. Общая продолжительность испытаний составила 45 суток.
Образцы ОМ извлеченные из ГЗ тщательно протирали снаружи и изнутри х/б тканью и ватой от остатков ГЗ без использования органических растворителей.
Существующий опыт конструирования и эксплуатации ОК свидетельствует о том, что взаимодействие полимерных материалов (Глава 1 п. 1.2.3.) и ГЗ ограничивается миграцией компонентов одного материала в другой. Проникновение низкомолекулярных соединений из ГЗ может привести к изменению молекулярной подвижности в аморфной фазе полимера и, как следствие, к изменению температуры основного релаксационного перехода температуры стеклования (Тст). В случае, если испытательная температура превышает температуру плавления (Тпл) кристаллической фазы полимерного материала, то взаимодействие с ГЗ может отразиться и на этой характеристике. В свою очередь, из полимера в ГЗ могут мигрировать низкомолекулярные добавки, например, антиоксиданты, если таковые присутствуют материале.
