Пространственно-временные и энергетические характеристики высоковольтного наносекундного пробоя конденсированных диэлектриков Пунанов Иван Федорович

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Высоковольтный наносекундный пробой конденсированных сред: теоретическая и экспериментальная база для проведения исследований 12

1.1 Теоретические исследования 12

1.2 Экспериментальные исследования 22

1.3 Потребности современной техники 32

1.4 Выводы по главе 1 39

Постановка задач 40

Глава 2. Экспериментальная установка и методики 41

2.1 Экспериментальная установка 41

2.2 Экспериментальные методики 47

2.3 Выбор объектов исследования и подготовка образцов 57

2.4 Выводы по главе 2 61

Глава 3. Пространственно-временные и энергетические характеристики нано секундного пробоя жидких диэлектриков 62

3.1 Скорость распространения канала пробоя 62

3.2 Плазмообразование в канале пробоя 73

3.3 Вывод аппроксимационных уравнений 79

3.4 Выводы по главе 3 98

Глава 4. Пространственно-временные и энергетические характеристики нано секундного пробоя твёрдых диэлектриков 99

4.1 Скорость распространения канала пробоя 99

4.2 Микроструктура канала пробоя 111

4.3 Параметры плазмы в канале пробоя 126

4.4 Выводы по главе 4 138

Заключение 139

Список сокращений 141

Список литературы

• Экспериментальные исследования
• Экспериментальные методики
• Вывод аппроксимационных уравнений
• Микроструктура канала пробоя

Введение к работе

Актуальность темы исследования. Экспериментальное изучение характеристик пробоя твёрдых и жидких диэлектриков при воздействии на них высоковольтных импульсов наносекундной длительности представляется актуальной задачей как с практической, так и с фундаментальной точки зрения. Практический интерес к исследованию наносекундного пробоя продиктован потребностями современной мощной импульсной энергетики, плазмотехники, сильноточной электроники. Развитие этих областей техники идёт по пути увеличения вкладываемой в вещество мощности, что требует всё более высоких напряжений и перехода к более коротким импульсам. Так, для компактных лабораторных мощных сильноточных устройств диапазон напряжений простирается от десятков киловольт до нескольких мегавольт, диапазон применяемых импульсов — от десятков наносекунд до долей наносекунды [1]. Использование диэлектрических материалов в качестве конструкционных или функциональных в таких импульсных условиях невозможно без знания их поведения при пробое. Однако для многих материалов, традиционно использующихся в импульсной технике, подобного рода сведения относятся к области микросекундных воздействий. Они не всегда могут быть применены в наносекундной области, поскольку при укорочении воздействия импульса все основные характеристики пробоя радикально меняются. Это делает актуальными исследования пробоя этих материалов в наносекундной области длительностей импульсов. Для создания более совершенных устройств, в основе работы которых лежит пробой, необходимо уметь управлять процессами в диэлектрике при воздействии на него электромагнитного излучения большой мощности, что требует знания множества пространственно-временных и энергетических характеристик. Важными характеристиками наносекундного пробоя являются скорость распространения канала пробоя, плотность тока его формирования, проводимость, степень ионизации, давление, температура плазмы, геометрические параметры каналов. С фундаментальной точки зрения важно то, что измеряя эти характеристики и изучая их во взаимосвязи и в зависимости от внешних условий, можно делать выводы о роли в процессе пробоя тех или иных носителей заряда, судить о механизме пробоя, устанавливать фундаментальные зависимости между внутренней структурой веществ и их свойствами. Таким образом, экспериментальное изучение процесса наносекундного пробоя конденсированных диэлектриков представляется актуальным и с точки зрения практического использования диэлектриков, и с точки зрения дальнейшего развития теории электрического пробоя.

Степень разработанности темы. Подробно исследован и объяснён пробой газов и тепловой пробой твёрдых диэлектриков, на основании чего разработаны соответствующие методики инженерного расчёта изоляции, однако до сих пор не создано теории электрического пробоя конденсированных диэлектриков, объясняющей всю совокупность имеющихся экспериментальных фактов. Исследования пробоя конденсированных диэлектриков вплоть до середины XX века велись преимущественно в милли- и микросекундном диапазонах длительностей импульсов. Основное внимание исследователи уделяли определению условий, при которых происходит потеря диэлектриком электрической прочности. Стадии формирования пробоя уделялось мало внимания, главным образом, из-за экспериментальных сложностей, связанных с малой длительностью этой стадии. С появлением компактных наносекундных импульсных генераторов и измерительных приборов, способных регистрировать ультракороткие импульсы, расширилась и временная область, в которой можно изучать процесс пробоя, в частности, на стадии его формирования. Однако возросшие экспериментальные и вычислительные возможности не привели к соразмерному прогрессу в понимании природы пробоя. Экспериментальные исследования наносекундного пробоя монокристаллов даже к настоящему времени представлены в литературе достаточно скудно [2]. Исследования наносекундного пробоя жидкостей требуют привлечения новых экспериментальных подходов [3].

Цель работы. Целью настоящей работы является исследование закономерностей высоковольтного пробоя щёлочно-галоидных монокристаллов, фторсодер-жащих диэлектрических жидкостей и пористых керамических материалов, пропитанных жидкостями, при воздействии на них наносекундных импульсов напряжения с субнаносекундными фронтами.

Задачи. В работе были поставлены следующие задачи: создать измерительную установку для проведения исследований пространственно-временных и энергетических характеристик электрического наносекундного пробоя конденсированных диэлектриков диапазоне напряжений 100—150 кВ; провести исследование ка-налообразования при объёмном наносекундном пробое конденсированных диэлектриков, в частности, измерить скорости распространения каналов пробоя в жидкостях, кристаллах и керамиках; измерить токи формирования каналов объёмного пробоя; изучить микроструктуру каналов наносекундного пробоя в кристаллах; измерить скоростной спектр потока частиц, истекающего из канала объёмного пробоя в ионных кристаллах, а также возникающего при наносекундном пробое по поверхности диэлектрика в вакууме в таких же импульсных условиях.

Методология, методы и объекты исследования. Для определения таких характеристик импульсного пробоя с анода, как скорость распространения и ток формирования канала пробоя использовался метод осциллографирования импульсов напряжения и тока в процессе пробоя. Для определения параметров канальной плазмы и расчёта энергетических характеристик пробоя использовался метод измерения ионной компоненты тока плазменного потока, истекающего из канала пробоя, с помощью цилиндра Фарадея. Объектами исследования являются конденсированные диэлектрики различных классов: щёлочно-галоидные кристаллы, Nd³⁺:YAG и -Al₂O₃, оксидноалюминиевые керамики, фторорганиче-ские, кремнийорганические и другие диэлектрические жидкости.

Научная новизна. Результаты, полученные в работе, расширяют область знаний о высоковольтном наносекундном пробое конденсированных диэлектриков. В частности, были получены следующие новые результаты:

1. В одинаковых импульсных условиях (напряжение до 140 кВ, скорость нарастания напряжения 10¹⁴ В/с, длительность импульса 8 нс) измерены пространственно-временные и энергетические характеристики объёмного пробоя широкого класса диэлектриков (кристаллических, жидких и композитных), в том числе ранее не исследовавшихся. В одинаковых импульсных условиях исследованы характеристики пучков частиц, образованных при объёмном пробое диэлектрика и при поверхностном перекрытии диэлектрика в вакууме, что позволяет рассматривать плазмообразование в каком-либо из этих процессов, используя данные о другом.

2. Впервые зарегистрированы картины электрического разрушения монокристалла KCl, сформированные в результате действия цуга отражённых наносекунд-ных импульсов напряжения.

3. Впервые показано, что в наносекундном режиме воздействия импульсов в гете-рофазной системе из пористой нанокерамики на основе оксида алюминия, пропитанной диэлектрическими жидкостями, собственные пробивные свойства кристаллической матрицы в составе сложного диэлектрика не имеют определяющего значения при больших толщинах образцов.

4. Впервые измерены параметры потока ионов, истекающего из канала наносе-кундного объёмного пробоя монокристалла в вакуум и показано, что спектры скоростей ионов, образующихся при разряде по поверхности KCl и при объёмном пробое KCl, подобны в диапазоне скоростей частиц 20—200 км/с.

Научная и практическая значимость работы. Измеренные характеристики пробоя в твёрдых и жидких диэлектриках позволяют делать оценки параметров образующейся в канале пробоя плазмы. Полученные экспериментальные данные имеют практическое значение для импульсной техники, высоковольтной электрофизики и космического машиностроения. Пространственно-временные и энергетические характеристики пробоя жидких диэлектриков и керамических материалов, пропитанных жидкостями, будут использованы для разработки систем подачи жидкого рабочего тела через пористые функциональные элементы разрядных камер импульсных плазменных электрических реактивных двигателей.

Научные положения, выносимые на защиту:

5. Создана экспериментальная установка, которая позволила впервые зарегистрировать картины разрушения монокристалла, сформированные отдельными наносекундными импульсами из цуга, и впервые измерить характеристики факела, образующегося при выбросе плазмы из канала объёмного пробоя монокристалла в вакуум, и позволяет измерять характеристики процесса объёмного наносекундного импульсного пробоя жидких и твёрдых диэлектриков при воздействии на них импульсов напряжения амплитудой до 140 кВ и длительностью 8 нс со скоростью нарастания напряжения более 10¹⁴ В/с.

6. Во фторсодержащих жидкостях при воздействии импульсов длительностью 8 нс с фронтом менее 0,5 нс в диапазоне напряжений до 140 кВ при расчётной начальной напряжённости поля ~ 10⁷ В/см максимальная скорость развития канала пробоя может достигать (1 — 2) 10⁵ м/с, что соответствует требованиям к координации изоляции высоковольтных импульсных устройств.

7. В гетерофазной системе из пористого диэлектрика на основе оксида алюминия, пропитанного трансформаторным маслом, при воздействии цуга импульсов длительностью 8 нс амплитудой 140 кВ для образцов, превышающих по толщине пробиваемые одним импульсом, скорость развития канала пробоя уменьшается в ~20—30 раз по сравнению со значениями для плотной керамики, что определяет новые функциональные возможности такой системы при использовании в высоковольтных устройствах.

8. В монокристаллах KCl при воздействии импульсами длительностью 8 нс с фронтами менее 0,5 нс формирование канала пробоя происходит локально и непосредственно в момент прохождения фронта пробоя. Возникающие в приканальной области пробойные структуры являются следствием воздействия плазменного сгустка, расширяющегося со скоростью ~50 км/с.

Достоверность научных положений. Достоверность научных положений обеспечивается систематическим характером исследований, использованием современных методов диагностики, применением современного и надёжного оборудования, непротиворечивостью известным физическим моделям, воспроизводимостью результатов экспериментов и их удовлетворительным согласием с экспериментальными, теоретическими и оценочными данными других исследователей, полученными в сопоставимых условиях.

Личный вклад автора. Выбор направления исследований, формулировка задач и обсуждение результатов проводились совместно с научным руководителем д.ф.-м.н. С. О. Чолахом и научным консультантом к.ф.-м.н. Р. В. Емлиным. Эксперименты проводились автором, а также совместно с А. С. Гилёвым и П. А. Морозовым. Съёмка каналов пробоя с помощью оптического микроскопа выполнена в отдела оптоэлектроники и полупроводниковой техники НИИ физики и прикладной математики Института естественных наук УрФУ (совместно с Д. О.Аликиным и М.А.Долбиловым) и в Института электрофизики УрО РАН (совместно с Д. С. Колеух). Обработка и анализ результатов проводились автором лично. Все результаты, составляющие научную новизну диссертации, получены лично автором. Выводы и защищаемые положения сформулированы лично автором.

Апробация и применение результатов. Материалы, вошедшие в диссертацию, опубликованы в открытой печати и докладывались на всероссийских и международных научных конференциях, школах-семинарах:

Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных ВНКСФ (; ; ; 20; );

Научно-практическая конференция ФтФ–60 «Инновационные технологии в атомной энергетике и смежных областях» (г. Екатеринбург, 2009);

Молодёжная школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния СПФКС (, );

Международная конференция по модификации материалов пучками частиц и потоками плазмы (International Conference on Modifcation of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (CMM), , );

Международная конференция по импульсной энергетике и физике плазмы (The 19th IEEE Pulsed Power Conference (PPC) and the 40th IEEE International Conference on Plasma Science (ICOPS), г. Сан-Франциско, США, 2013);

Международная конференция по физике плазмы и мощным пучкам частиц (The 41st IEEE International Conference on Plasma Science and the 20th International Conference on High-Power Particle Beams, г. Вашингтон, США, 2014);

Международная конференция по импульсной энергетике (The 20th IEEE International Pulsed Power Conference, г. Остин, США, 2015).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 18 печатных работ, из них 8 — в изданиях, рекомендованных Высшей аттестационной комиссией при Министерстве образования и науки Российской Федерации для опубликования основных научных результатов диссертаций. Публикации представлены 5 статьями в рецензируемых отечественных (4) и зарубежных (1) научных журналах, 3 статьями в сборниках трудов конференций и тезисами 10 докладов.

Структура и объём диссертации. Содержательная часть диссертационной работы включает в себя введение, четыре главы и заключение. Диссертация содержит 165 листов, 48 рисунков, 13 таблиц. Список литературы содержит 209 источников. Приложения на 5 листах.

Экспериментальные исследования

В физике диэлектриков всегда важным был вопрос о том, какая измеримая физическая характеристика диэлектрика является наиболее фундаментальной. Довольно долго было принято считать, что такой характеристикой является электрическая прочность при электронном [66, с. 317] (а не тепловом) пробое в однородном поле [29, с. 10, c. 25], [67, с. 4]. В ходе тщательных экспериментальных исследований электрической прочности было выяснено, что она зависит от многих факторов — состояния электродов, температуры, толщины образца, длительности воздействия. Так возникло представление о том, что существует «истинная», «физическая» (англ. intrinsic, в переводах — «внутренняя», «собственная») электрическая прочность [30, с. 17], [31, с. 13], которая не зависит ни от каких факторов, кроме физического состояния диэлектрика, и которую предлагалось рассматривать в качестве физической константы диэлектрика [30, с. 25], [68]. Однако и относительно собственной электрической прочности не было определённости, так как в соответствии с некоторыми теориями пробоя твёрдых диэлектриков она должна была зависеть от температуры (например, в теории Г. Фрёлиха [29, с. 70] или А. Ф. Иоффе [29, с. 42–43]) [30, с. 61]. По замечанию С. Уайтхеда [30, с. 263], тот факт, что значения собственной электрической прочности укладываются в относительно узкий диапазон напряжённостей электрического поля (106––107 В/см) [69, с. 407], вызывает сомнение в их значимости для фундаментальных исследований. Позже было показано, что в очень тонких слоях диэлектрика имеет место электрическое упрочнение и в конечном счёте ситуация, когда ток в диэлектрике может протекать вообще без пробоя [55]. Эти экспериментальные факты говорили о том, что электрическая прочность фундаментальной характеристикой диэлектрика не является [13, с. 189]. А. А. Воробьёв и Г. А. Воробьёв высказали идею, что физической константой диэлектрика может считаться электрическая прочность при бесконечной толщине диэлектрика [13, с. 189–190]. В работе [70] в отношении пробоя жидкостей указывается, что пробивная прочность является характеристикой системы «электроды—жидкость», а не собственной характеристикой жидкости. Ю. Н.Вершинин полагал [32, с. 188], что признаками физической константы диэлектрика обладает удельная энергия каналообразования — минимальная энергия, которую нужно сообщить диэлектрику, чтобы перевести его из кристаллического состояния в плазменное.

Несмотря на то что к середине XX века стало понятно, что пробивная напряжённость не является физической характеристикой диэлектрика, экспериментальные исследования того времени всё ещё были сосредоточены в основном на измерении электрической прочности, главным образом, вследствие её значимости для практики. Измерению этой величины твёрдых и жидких диэлектриков (как правило, в однородном поле) посвящено значительное число монографий 1950—1960-х годов (например, [13,16,29,30,53]).

В ранних работах по импульсному пробою диэлектриков по причине примитивности использовавшихся методов время пробоя было неизвестным. Принималось, что пробой наступает при достижении напряжением максимального значения [16, c. 217]. Однако впоследствии было выяснено, что пробой наступает не сразу, а с некоторой задержкой, получившей название времени запаздывания пробоя. Назрела необходимость более глубокого изучения процесса пробоя, его динамики, особенно при ультракоротких временах [53, c. 97].

Долгое время изучение динамики пробоя, несмотря на существовавший фундаментальный интерес, было ограничено отсутствием экспериментальной техники для регистрации быстропротекающих процессов. Возможности для изучения наносекундного пробоя значительно возросли с широким внедрением в исследовательскую практику высоковольтных катодных осциллографов. С помощью осциллографирования стало возможным определить не только пробивную напряжённость поля, но и время формирования пробоя, скорость его развития [53, c. 97]. Кроме несовершенства регистрирующей аппаратуры, сдерживающим фактором в исследованиях было отсутствие импульсных наносекундных генераторов с прямоугольной формой волны на напряжение в несколько сотен киловольт [16, c. 72, с. 218]. Появление такой высоковольтной наносекундной техники [71] и применение её в сочетании со скоростной электронной, электронно-оптической и оптической аппаратурой [72] способствовало значительному прогрессу в изучении динамики пробоя в 1960—1970-х годах [2, с. 15].

Переход в наносекундную область ещё сильнее понизил значимость электрической прочности для фундаментальных исследований. Было показано, что при таких коротких экспозициях напряжения диэлектрики, существенно различные по физико-химическим свойствам, оказываются примерно равнопрочными [53, c. 85], [18, c. 349]. Это свидетельствовало о том, что в этом диапазоне для сравнения диэлектриков нужно привлекать не электрическую прочность, а другие измеряемые параметры. Ю. Н. Вершинин указывал, что «...при решении некоторых задач инженерной электрофизики уже недостаточно знать только зависимость пробивных напряжений от свойств твёрдого диэлектрика, параметров разрядного промежутка и импульса высокого напряжения. Возникает необходимость определения и регулирования в этих условиях скорости распространения разряда, параметров состояния плазмы в канале разряда, его геометрических размеров и т.д.» [4, c. 4].

Таким образом, для получения полной картины процесса пробоя, особенно в наносе-кундном диапазоне длительностей импульсов, необходимо рассматривать его в динамике и измерять множество пространственно-временных и энергетических характеристик.

Экспериментальные методики

Для изучения пробоя в жидкой среде были взяты как широко использующиеся в импульсной высоковольтной технике жидкости, так и новые, ранее не исследовавшиеся в нано-секундном диапазоне жидкие диэлектрики. Материалы первого рода это трансформаторное масло, дистиллированная вода, этиловый и изопропиловый спирт, вакуумное масло, глицерин и полисиколксаны. Материалы второго рода — диэлектрические фторсодержащие органические жидкости разных химических классов (ЖДФ). Фторорганические жидкости синтезированы в Институте органического синтеза УрО РАН. Некоторые их характеристики приведены в Приложении 1, молекулярная структура—в Приложении 2.

На этапе подготовки образцов жидкости были испытаны на электрическую прочность в режиме медленно растущего напряжения в стандартном испытателе масла типа АИМ–90. Результаты представлены в Таблице 2.2 в порядке убывания электрической прочности. Таблица 2.2 – Электрическая прочность жидкостей, измеренная на АИМ–90. Диэлектрик Епр, кВ/мм Трансформаторное масло 22 ПЭС–1 21 1-1-дитрифторметилциклогексан 21 Нитрил перфторпеларгоновой кислоты 17 ПЭС–4 17 ПМС–200 16 Метиловый эфир перфторэнантовой кислоты 14 1-6-дисульфофторидперфторгексан 13 Перфторэйкозан 12 1-4-дисульфофторидперфторбутан 11 4,8,... оксаперфторпентадодекан Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты Феноловый эфир перфторвалериановой кислоты Диметиловый эфир перфтор-3-оксоэнантовой кислоты Диметиловый эфир перфторадипиновой кислоты Диметиловый эфир перфторлитарной кислоты Изопропанол В процессе испытания в ячейке не наблюдалось искры.

По отношению к результатам испытания жидкостей в квазистатическом режиме их можно разделить на две категории: при испытании которых в ячейке возникала искра непосредственно перед срабатыванием механизма остановки привода испытателя и при испытании которых резкое нарастание тока и остановка привода происходили, но искры в ячейке не наблюдалось. В частности, при испытании пропилового эфира перфторвалериановой кислоты, фенолового эфира перфторвалериановой кислоты, диметилового эфира перфторлитарной кислоты, диметилового эфира перфторадипиновой кислоты, диметилового эфира перфтор-3-оксоэнантовой кислоты и изопропанола в ячейке не возникало искры между электродами. Это, вероятно, связано с тем, что проводимость этих жидкостей более 10-10 Ом-1см-1 (см. Приложение 1). Для испытанных фторорганических жидкостей было показано, что они относительно устойчивы к электрическим разрядам, не растворяют полимерные материалы. Кроме того, известно, что фторорганические жидкости термоустойчивы и невзрывоопасны. Их диэлектрическая проницаемость изменяется в широких пределах, что позволяет их использовать как в качестве среды в накопителях энергии, так и в качестве изоляции в компактных высоковольтных устройствах.

Среди кристаллических веществ в качестве объектов были выбраны монокристаллы щёлочно-галоидной группы (KCl, KBr), монокристаллы иттрий-алюминиевого граната, легированного неодимом (Nd3+:YAG), и монокристаллы лейкосапфира (-Al2O3).

ЩГК— традиционные модельные объекты для исследования пробоя. Они обладают простейшим типом кристаллической решётки, их физические свойства хорошо изучены, благодаря чему закономерности пробоя этих кристаллов лучше всего исследованы как теоретически, так и экспериментально. Хорошая изученность, доступность и простота изготовления образцов делают ЩГК идеальным объектом для отработки новых экспериментальных методик, которые в дальнейшем можно применить к более сложным объектам.

ЩГК не применяются в технике как изоляторы. Тем не менее, результаты исследования наносекундного пробоя этих кристаллов могут иметь практическое приложение. ЩГК используются в оптике и лазерной технике [164, с. 138], находят применение в качестве сцин-тилляторов в детекторах ядерных излучений [165], где подвергаются воздействиям мощного импульсного излучения [166], [164, с. 129–136]. Известно, что интенсивное облучение кристаллов пучком заряженных частиц может приводить к их пробою [167], поэтому результаты исследования пробоя этих кристаллов могут иметь значение для решения проблемы радиационной и лучевой стойкости.

ЩГК являются относительно хрупкими кристаллами, из-за чего картины пробоя в них деградируют от последующего механического разрушения. Представлялось интересным исследовать детальные картины пробоев в кристаллах, более прочных по сравнению со ЩГК, таких как иттрий-алюминиевый гранат и лейкосапфир. Выбор иттрий-алюминиевого граната обусловлен тем, что это широко распространённый материал квантовой электроники, сведений об исследовании электрического пробоя которого в литературе нет. Исследование пробоя кристаллов в целом может дать информацию, применимую при конструировании твердотельных разрядников. Образцы кристаллов щёлочно-галоидных соединений приготавливались путём раскалывания исходных монокристаллических заготовок по плоскостям спайности. Образцы кристаллов, не обладающих спайностью (Nd3+:YAG, лейкосапфир), вырезались алмазным диском из заготовок и доводились до нужного размера и качества поверхности при помощи алмазных планшайб. Каналы пробоя в монокристаллах формируются в определённых кристаллографических направлениях, что нужно учитывать при изготовлении образцов. Каналы анодного пробоя в KCl и KBr при нормальной температуре ориентированы в направлении 100 . Сведения о направленности каналов пробоя в ЩГК в широких температурных интервалах представлены в литературе [109, 168], [15, с. 79–117]. Некоторые характеристики диэлектрических кристаллов приведены в Приложении 3.

По соображениям практического характера в работе исследовались также поликристаллические и гетерофазные диэлектрики (алунд, пористая керамика на основе оксидно-алюминиевого нанопорошка, пропитанная жидким диэлектриком). Как отмечалось в Главе 1, пористая керамика, пропитанная жидкостью, может быть использована при изготовлении разрядных камер ИЭРД–установок. Однако для оценки перспективности конкретного инженерного решения требуется исследовать выбранные конструкционные материалы при воздействии на них коротких импульсов высокого напряжения. Нанокерамика, из которой делались образцы, изготовлена в лаборатории импульсных процессов ИЭФ УрО РАН. Керамика получена одноосным квазиизостатическим прессованием нанопорошка оксида алюминия дисперсностью соответственно 14 и 30 м2/г с последующим отжигом в течение 1 ч на воздухе при T = 1600С [169]. Образцы алунда и оксидно-алюминиевой нанокерамики вырезались из заготовок с помощью алмазного диска.

Вывод аппроксимационных уравнений

Из таблицы видно, что скорость распространения канала пробоя во фторорганических жидкостях ниже, чем в кремнийорганических жидкостях, но выше, чем в спирте, воде, глицерине, трансформаторном и вакуумном маслах. Отличительной чертой ЖДФ является наличие в их составе фтора, имеющего сильное сродство к электрону (3,45) [172, c. 291]. Различия среди ЖДФ меньше, чем различия между жидкостями, не имеющими в составе фтора, и каждой из ЖДФ. При этом ЖДФ имеют различную структуру (линейные молекулы, молекулы с бензольным кольцом, циклические, содержащие либо не содержащие кислород, серу, азот), молекулярную массу (от 218 до 3508 г/моль), диэлектрическую проницаемость (от 1,88 до 14,24) (см. Приложение 1). Химическая структура исследовавшихся фторорганических жидкостей приведена в Приложении 2.

Согласно авторам работ [80,173], существует связь между электрической прочностью, скоростью распространения канала пробоя в жидкости и её молекулярной структурой [15, c. 141], [16, c. 11], [2, c. 135]. Например, В. В. Багиным и др. [174] установлена линейная зависимость электрической прочности от длины молекулярной цепи для предельных углево- дородов. Длина молекулярных цепей исследованных ЖДФ лежит в диапазоне 10—100 A, однако, как видно из Таблицы 3.2, максимальная скорость распространения канала пробоя в них отличается незначительно. При этом есть основания полагать, что длина цепи влияет на диапазон разброса времён пробоя.

Некоторые жидкости характеризуются очень большими разбросами этих значений. Особенно велики разбросы для таких жидкостей, как 1-4-дисульфофторидперфторбутан, 1-6-дисульфофторидперфторгексан, перфторэйкозан и 4,8,...оксаперфторпентадодекан, а также ПМС–200. Для этих жидкостей минимальное и максимальное значения времени пробоя одного и того же межэлектродного промежутка могут отличаться в несколько раз. Такие большие разбросы наблюдаются при межэлектродных промежутках d 2 мм. При этом минимальные значения времени пробоя для этих жидкостей мало отличаются от остальных ЖДФ во всём исследованном диапазоне межэлектродных промежутков.

Среди этих жидкостей три имеют относительно длинные молекулы: перфторэйкозан (20 атомов углерода в цепочке) 4,8,...оксаперфторпентадодекан (63 атома углерода в цепочке) и ПМС–200 (около 80 атомов кремния в цепочке). Времена пробоя этих жидкостей, имея широкий диапазон значений при одном межэлектродном промежутке, распределены по закону, близкому к закону нормального распределения.

Характерной особенностью разброса значений времени пробоя для 1-4-дисульфофторид-перфторбутана и 1-6-дисульфофторидперфторгексана (которые имеют относительно короткие молекулы) является то, что времена пробоя распределены не нормально. Для визуализации изменения функции распределения числа пробоев по оси времени при увеличении межэлектродного промежутка по гистограммам были построены нормированные кривые и объединены на одном графике N/Nmax(r, d) (Рисунок 3.8). Графики представляют собой визуализацию плотности вероятности пробоя промежутка за время г при межэлектродном промежутке d. При построении гистограмм разбиение шло по интервалам 50 нс.

Функции распределения распределения числа пробоев по временной оси для серосодержащих ЖДФ не являются нормальными практически для всех межэлектродных расстояний больше 2 мм. Такая нестабильность, вероятно, связана с особенностями ионизации и переноса заряда между молекулами этого типа. Для перфторэйкозана и 4,8,...оксаперфторпен-тадодекана распределения более близки к нормальным, однако для перфторэйкозана есть аномальные участки в области больших времён пробоя.

Разбросы времён пробоя во фторорганических жидкостях при различных межэлектродных расстояниях: (а) 1-4-дисульфофторидперфторбутан; (б) 1-6-дисульфофторидперфторгек-сан; (в) перфторэйкозан; (г) 4,8,...оксаперфторпентадодекан. Наименьшие разбросы значений времени пробоя были продемонстрированы эфирами перфторированных кислот. Это может быть связано с ориентационными свойствами молекул. Влияние ориентации молекул на время пробоя, например, при наложении внешнего поляризующего постоянного поля, является темой отдельного исследования.

Расчётная напряжённость поля на игле превышает 30 МВ/см, а скорости роста каналов многократно превышают скорость звука в этих веществах, что говорит о том, что в условиях данного эксперимента реализуется ионизационный механизм пробоя с анода [171, с. 54].

Оценим энергию, необходимую для создания проводящего канала в жидкости. Для этого можно воспользоваться методикой, описанной в работе [32] применительно к твёрдым диэлектрикам, и распространённой на жидкие диэлектрики [2, c. 118-121]. Для этого составляется схема энергетических затрат на образование плазмы из молекул жидкости. Эту энергию Wc можно представить в виде [2, c. 119] Р А Р NA ( а л \ с = (Wdis + Wiora) = / Щ Di + к I , (3.1) M M — \г=1 где р — плотность вещества; М — молекулярная масса вещества; NA — число Авогадро; Wdis — энергия диссоциации атомов одной молекулы вещества; Wiari — энергия ионизации атомов одной молекулы вещества; щ — количество связей г-го типа в молекуле вещества; а — число типов связей; Di — энергия диссоциации связи г-го типа; к — количество атомов с наименьшим потенциалом ионизации; / — наименьший из потенциалов ионизации атомов, составляющих молекулу.

Рассчитанная по формуле (3.1) удельная энергия каналообразования для исследованных жидкостей представлена в Таблице 3.3.

Рассмотрим на примере пропилового эфира перфторвалериановой кислоты определение удельной энергии каналообразования. Определим энергию диссоциации Wdis = 1 І=ІПІ І. В выбранном веществе есть химические связи следующих типов: H2C–H (1); HC–H (3); C–H (3); C–C (6); C=O (1); C–O–C (1); F2C-F (1); FC-F (4); C-F (4) (см. Приложение 2). Энергии диссоциации связей этих типов по данным [172] равны соответственно 87; 102,8; 81; 141,6; 257,27; 180; 116; 120 и 130,2 ккал/моль. Получаем, что для диссоциации одного моля этого вещества необходимо затратить 3402 ккал.

Микроструктура канала пробоя

Наблюдаемые параметры канала в хлориде калия соотносятся с известными из литературы. Например, по данным работы [4, с. 216], диаметр каналов в KCl при 150 кВ равен 4 мкм, при 220 кВ—около 9 мкм. В этой же работе указывается, что исследование каналооб-разования в KCl и KBr в широком интервале напряжений выявило нелинейное возрастание радиуса канала r при U 220 кВ и нелинейное уменьшение радиуса при U 150 кВ. В этой же работе говорится о существовании двух видов зон разрушения при анодном пробое, т.н. зоны ближнего разрушения и зоны дальнего разрушения [4, с. 212]. Размер первой из них зависит исключительно от скорости развития пробоя в диэлектрике и не зависит от параметров разрядного контура, в то время как размер второй не зависит от скорости роста канала, но зависит от параметров генератора и разрядной цепи.

Проведённый анализ литературы позволяет сделать вывод, что прежде такой детальной картины пробоя получено не было. Дж. Дэвиссон [15, с. 80] указывает, что при частичном пробое материал внутри канала расплавляется и испаряется, а при охлаждении распадается на ряд «бусинок». Картину из регулярно чередующихся затемнённых участков на начальной стадии формирования канала неполного пробоя наблюдал Н. М. Торбин [78]. В монографии Воробьёвых [13, с. 121–122] указывается, что неполный пробой при импульсах 10-7 с иногда оставляет в кристалле отдельные пустотелые эллипсоиды, расположенные вдоль одной линии. Несмотря на некоторое внешнее сходство, представляется, что природа образования этих картин принципиально разная. Главным аргументом в пользу этой гипотезы служит то, что сильно отличаются условия, в которых получены картины. Так, в работах Н. М. Торбина [78] использовались генераторы микросекундных импульсов. При скоростях развития канала в кристалле 106—107 см/с за время 1—10 мкс будет пробит образец длиной порядка нескольких сантиметров. Таким образом, длительность импульсов напряжения в этих работах была либо больше длительности процесса пробоя, либо соизмерима с ней. В таком режиме нельзя наблюдать изменения в канале, которые вызывают резкие подъёмы и спады напряжения при воздействии нескольких импульсов. В режиме наносекундных импульсов ( Ю-9—Ю-8 c), напротив, за время действия отдельного импульса из последовательности канал не успевает прорасти на всю длину образца. Для завершения процесса пробоя требуется время, равное времени действия нескольких импульсов (вплоть до нескольких десятков — в зависимости от длины образца).

В условиях данного эксперимента скорость развития канала в KCl для тонких (1—3 мм) образцов равна (3—5) 107 см/с, что соответствует прохождению каналом за время действия одного импульса расстояния 2—4 мм. Однако, учитывая, что время развития канала растёт с увеличением толщины образца нелинейно (см. Рисунок 4.1), можно предположить, что в данном образце средняя скорость развития канала была в несколько раз меньше, то есть за время действия одного отражённого импульса канал продвигался на расстояние порядка сотен микрометров.

Структуру с характерным масштабом десятков — сотен микрометров хорошо видно на Рисунке 4.8 (в виде периодических сужений каналов). Наиболее чётко это проявляется на Рисунке 4.9. Здесь периодические сужения канала до 10 мкм расположены друг от друга на расстоянии около 500 мкм.

Наиболее вероятно, что каждый такой элемент пробойной структуры образовался за время действия одного оражённого импульса длительностью 8 нс. Эта гипотеза позволяет использовать характерный размер и форму элемента пробойной структуры (Рисунок 4.9) для временной привязки при рассмотрении сопутствующих процессов.

Экспериментальные данные, полученные Ю.Н.Вершининым [4, с. 213-215], подтверждают такую интерпретацию возникновения пробойной структуры. Ю. Н. Вершинин ввёл понятие критической радиальной напряжённости поля Екр, обеспечивающей существование канала анодного пробоя [188]. В соответствии с этой идеей постоянство скорости распространения канала пробоя с анода и переносимого заряда при изменении мгновенных значений параметров импульса dll/dt обеспечивается за счёт изменения площади сечения канала пробоя, причём радиус канала изменяется пропорционально мгновенным значениям напряжения [189,190].

Очевидно, что нет оснований говорить о постоянстве скорости развития канала при воздействии цуга отражённых импульсов, но в пределах длительности нескольких отражений это условие может выполняться, что даёт основание считать, что периодические сужения и расширения канала представляют собой визуализацию изменения напряжения на пробойном промежутке, а их диаметр соответствует мгновенным значениям действующего напряжения.

Последовательность процессов в разрядном промежутке, приводящая к возникновению картины пробоя, изображённой на Рисунке 4.8, представляется следующей.

Приходящий фронт импульса напряжения ( 10-10 c) формирует «тонкую» часть канала диаметром 10 мкм, которая постепенно расширяется до стационарного диаметра 50 мкм при выходе напряжения на максимальное значение (плоская часть импульса). При спаде напряжения на заднем фронте импульса, отражённого от проводящей вершины канала, диаметр снова уменьшается до значения 10 мкм. С приходом последующего отражённого от генератора импульса этот процесс происходит вновь, формируя следующий элемент картины пробоя. По обе стороны от «тонкой» части канала видна относительно гладкая поверхность раскрывшейся трещины, близкой по форме к окружности радиусом 500 мкм. На внешней границе этих областей наблюдаются микрокапли сконденсировавшегося вещества канала (их диаметр 3—5 мкм).

Области в форме кругов, находящиеся по обе стороны от «тонких» участков канала, вероятно, являются следствием воздействия фронтов импульса. Это подтверждается фотографиями области канала со стороны катода (Рисунок 4.8 (в) и 4.8 (е)), где канал имеет практически цилиндрическую форму, а область ближнего разрушения вокруг канала, подобная той, что изображена на Рисунке 4.8 (б) и 4.8 (д), отсутствует. В той части канала, которая находилась ближе к катоду, действовавшее напряжение уже не имело больших значений dU/dt, поэтому канал формировался практически равномерно.

Следует отметить, что чёткая граница и сохранение формы каждой из локальных трещин говорит о том, что последующие импульсы напряжения не изменяют их форму и размер существенным образом.

Сохранение картины локального разрушения происходит, вероятно, по следующим причинам. После расширения канальной плазмы и конденсации её в вершине трещины, устье трещины смыкается за несколько наносекунд. Такую оценку даёт отношение диаметра канала (ширина устья трещины) к скорости звука в KCl: г = 5-10-6 м / 4,48-103 м/c 10-9 c. Поскольку плазменные электроны «вытягиваются» электрическим полем в канал и уходят на анод, в трещине происходит «замораживание» положительного заряда и соответствующего ему достаточно высокого положительного потенциала. Давление остаточной высокопроводя 117 щей плазмы в канале невелико, поскольку большая часть испарившегося вещества уходит в вершину трещины и конденсируется в ней (см. Рисунок 4.9). Прохождение тока формирования канала (10 А, см. Таблицу 4.3) на следующем участке не вызывает появления повышенных давлений, что способствует сохранению картины пробоя.

Вид пробойной структуры и результаты измерений указывают на то, что в условиях проведённого эксперимента процесс формирования канала пробоя под действием каждого приходящего импульса из последовательности происходит локально, непосредственно в момент прохождения фронта пробоя, и независимо от предыдущих, а наблюдаемая на фотографиях картина разрушения (Рисунок 4.9) представляет собой визуализацию действия напряжения на пробойном промежутке. Эти выводы подтверждаются наличием узких участков канала, соответствующих моментам времени, когда из-за отражения пришедшего наносекундного импульса напряжённость поля на вершине растущего канала понижается до минимально необходимой для электрического разрушения вещества образца. (а) (б) (в) Рисунок 4.10 – Каналы незавешённого пробоя в монокристаллах KCl при напряжении 84 кВ: (а) 1-й разряд, длина 3,3 мм; (б) 2-й разряд, длина 6,7 мм; (в) 3-й разряд, длина 9,5 мм.

То, что такой режим может реализоваться, видно из Рисунка 4.10. В образце при подаче единичного импульса образовался канал длиной 3,3 мм. При воздействии такого же по длительности импульса на этот же образец приводило к прорастанию канала вглубь примерно на такое же расстояние. Из литературы также известно, что при неполном пробое канал последовательно удлиняется при подаче нескольких импульсов [5, с. 50]. Это говорит о том, что изменения в образце, созданные первым импульсом, таковы, что второй приходящий импульс не встречает существенного сопротивления на этом участке и, следовательно, энергия на нём не расходуется, а идёт на образование следующего участка канала.