Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Генерация электронных пучков плазменными источниками в форвакуумной области давлений 8
1.1 Эмиссия электронов из плазмы в форвакуумной области давлений 8
1.2 Влияние обратного ионного потока на условия функционирования и параметры форвакуумных плазменных источников электронов 13
1.3 Потенциал изолированного коллектора, облучаемого электронным пучком в форвакуумной области давлений 17
1.4 Электронно-лучевая обработка непроводящей керамики форвакуумными плазменными источниками 23
1.5 Выводы и постановка задач исследований 27
ГЛАВА 2 Оборудование и методика проведения экспериментов импульсного пучка большого сечения 29
2.1 Форвакуумный плазменный источник электронов на основе разряда с полым катодом 29
2.2 Диагностика параметров электронного пучка и пучковой плазмы 34
2.2.1 Измерение тока пучка 34
2.2.2 Измерение диаметра пучка 36
2.2.3 Энергетический спектр электронов 37
2.2.4 Измерение параметров пучковой плазмы 39
2.3 Оборудование и методика для электронно-лучевой обработки непроводящей керамики 41
2.3.1 Электронно-лучевое спекание керамики 41
2.3.2 Электронно-лучевая пайка металла с керамикой 43
2.4 Выводы 45
ГЛАВА 3 Особенности формирования и транспортировки электронного пучка в области повышенных давлений 46
3.1 Влияние геометрии ускоряющего промежутка на предельные параметры форвакуумного плазменного источника электронов 46
3.2 Формирование электронного пучка 53
3.3 Параметры электронного пучка и пучковой плазмы в области транспортировки 57
3.3.1 Диаметр пучка 57
3.3.2 Ток пучка 58
3.3.3 Энергия пучка 60
3.3.4 Пучковая плазма 62
3.4 Выводы 65
ГЛАВА 4 Форвакуумный плазменный источник электронов для формирования пучков в диапазоне давлений 1-100 па 66
4.1 Конструкция источника электронов 66
4.2 Электронно-лучевое спекание непроводящей керамики 71
4.2.1 Электронно-лучевое спекание алюмооксидной керамики 71
4.2.2 Электронно-лучевое спекание циркониевой керамики 76
4.3 Электронно-лучевая пайка металла с керамикой 86
4.4 Выводы 92
Заключение 93
Список литературы 96
Приложение 105
- Влияние обратного ионного потока на условия функционирования и параметры форвакуумных плазменных источников электронов
- Оборудование и методика для электронно-лучевой обработки непроводящей керамики
- Параметры электронного пучка и пучковой плазмы в области транспортировки
- Электронно-лучевое спекание непроводящей керамики
Введение к работе
Актуальность темы.
Генерация электронных пучков при повышенных давлениях газа, вплоть до вывода пучка в атмосферу, представляет собой одно из приоритетных направлений дальнейшего развития электронно-лучевых технологий. Наиболее перспективными с точки зрения реализации этих задач представляются источники электронов с плазменным катодом. Отличительной особенностью плазменных источников электронов является, как известно, некритичность к вакуумным условиям и как следствие, возможность их эффективного функционирования при повышенных давлениях газа. Развиваемые в последние годы, так называемые форвакуумные плазменные источники электронов обеспечивают генерацию пучков различной конфигурации в непрерывном и импульсном режимах устойчивого функционирования в ранее недоступной форвакуумной области давлений вплоть до 15-20 Па. Достижение столь высоких давлений обусловило появление новых возможностей для электронно-лучевой модификации материалов, например обработки электронным пучком керамики и других диэлектриков.
Дальнейшее продвижение форвакуумных плазменных источников электронов в область более высоких давлений представляет интерес как с точки зрения развития самой техники генерации электронных пучков, так и для новых применений электронно-лучевых технологий. Очевидно, что предельное рабочее давление электронного источника обусловлено, главным образом, пробоем ускоряющего промежутка, под которым в данном случае подразумевается зажигание в промежутке низковольтной формы разряда, делающее невозможным ускорение электронов. Такие условия реализуются при достижении параметром pd минимума кривой Пашена. Хотя рабочая точка pd в форвакуумных плазменных источниках электронов все еще находится на левой ветви кривой Пашена, тем не менее, нарушение электрической прочности ускоряющего промежутка является основной проблемой, препятствующей эффективному функционированию таких устройств при более высоких давлениях. Присутствие электронного пучка в ускоряющем промежутке, как правило, ослабляет его электрическую прочность. Наряду с самим электронным пучком, одним из существенных факторов, способных оказать влияние на устойчивость работы источников электронов, является «паразитный» высоковольтный тлеющий разряд (ВТР), возникающий в ускоряющем промежутке.
Несмотря на определенное понимание основных физических процессов, ограничивающих рабочее давление форвакуумных плазменных источников электронов, вопрос о величине предельного давления электронных источников такого типа и способах его повышения остается открытым и требует проведения специальных исследований.
Цель работы состояла в проведении комплекса экспериментальных исследований, направленных на повышение предельного рабочего давления форва-куумных плазменных источников непрерывных электронных пучков.
Основные задачи настоящей работы заключались в определении ключевых факторов, ограничивающих работоспособность электронных источников при увеличении давления, а также поиск методов и технических решений, обеспечивающих расширение диапазона рабочих давлений в область более высоких значений. В задачи данной работы входили также исследования особенностей формирования, транспортировки и применения ускоренных электронных пучков, генерируемых в области предельных давлений форвакуумных плазменных источников электронов.
Научная новизна диссертационной работы заключается в том, что для форвакуумных плазменных источников электронов:
-
Установлена роль и определена степень влияния параметров возникающего в ускоряющем промежутке высоковольтного тлеющего разряда (ВТР) на предельное рабочее давление.
-
Предложены оригинальные технические решения, обеспечивающие подавление ВТР и обуславливающие возможность достижения рекордных рабочих давлений уровня 100 Па.
-
Выявлены особенности формирования и прохождения электронного пучка в области максимальных давлений и исследовано влияние давления газа на процессы рассеяния электронного пучка и снижения энергии электронов.
Научная и практическая ценность диссертационной работы состоит в том, что на основании проведенных исследований:
-
Создан опытный образец форвакуумного плазменного источника электронов, способный функционировать при рабочих давлениях газа до 100-160 Па.
-
Показана принципиальная возможность реализации на основе форваку-умных плазменных источников процессов электронно-лучевого спекания алю-мооксидной и циркониевой керамик, а также вакуумно-плотной электроннолучевой пайки металла с керамикой.
3. Результаты работы могут быть использованы в других разрядных устрой
ствах (плазменных ионных источниках, генераторах низкотемпературной плаз
мы), функционирующих в области рабочих давлений форвакуумного диапазо
на.
Достоверность и обоснованность результатов работы подтверждается систематическим характером исследований, использованием дублирующих методик измерений, удовлетворительным совпадением результатов экспериментов с результатами теоретических оценок и численного моделирования, а также практической реализацией полученных научных положений и выводов при создании электронного источника и его применении.
На защиту выносятся следующие научные положения:
1. В форвакуумном плазменном источнике электронов расширение рабочего диапазона давлений в область более высоких значений ограничено доминированием в токе электронного пучка компонента тока высоковольтного тлеющего разряда (ВТР), существующего в ускоряющем промежутке и в области транс-
портировки пучка. Превышение в полном токе электронного пучка тока ВТР над током эмиссии электронов из плазмы затрудняет возможность независимого регулирования тока и энергии электронного пучка и при дальнейшем повышении давления приводит к пробою ускоряющего промежутка.
-
Оптимизация конфигурации и размеров электродов ускоряющего промежутка форвакуумного плазменного источника электронов обеспечивает снижение в 2-3 раза тока высоковольтного тлеющего разряда в ускоряющем промежутке и обуславливает повышение верхнего предела области рабочих давлений электронного источника до 100 Па при использовании в качестве рабочего газа воздуха и до 160 Па - гелия. При работе электронного источника в области предельных рабочих давлений его максимальные параметры (ток и энергия электронов) снижаются в 2 -2,5 раза.
-
Для форвакуумных плазменных источников в процессе транспортировки электронного пучка при давлении газа (воздуха) до 30 Па рассеивается не более 30% ускоренных электронов, а расширение энергетического спектра и соответствующее уменьшение средней энергии электронного пучка составляет менее 10% от начальной энергии пучка. Такой уровень снижения параметров электронного пучка может считаться приемлемым для осуществления процессов электронно-лучевой обработки материалов. При более высоких давлениях эти источники электронов могут быть использованы для генерации объемной плазмы применительно к различным ионно-плазменным технологиям.
-
Создан экспериментальный образец форвакуумного плазменного источника электронов, обеспечивающий эффективную генерацию и транспортировку электронного пучка при давлении газа до 30 Па, что в 1,5 – 2,0 раза превышает ранее достигнутый уровень давлений. При ускоряющем напряжении 15 кВ ток сфокусированного пучка и плотность его мощности составляют 200 мА и 5*103 Вт/см2 соответственно. Достигнутые параметры электронного пучка обеспечили возможность электронно-лучевого спекания непроводящей алюмо-оксидной и циркониевой керамик, а также получение вакуумно-плотного соединения алюмооксидной керамики с алюминием и титаном.
Апробация. Результаты работ докладывались и обсуждались на: 11th International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (Томск, 2012) и 7th International scientific and technical conference «BEAM TECHNOLOGIES AND LASER APPLICATION» (Санкт-Петербург, 2013), 11 Международной конференции «Газоразрядная плазма и ее применения» (Томск 2013), 17 Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2012), Международной научно-практической конференции «Электронные средства и системы управления» (Томск, 2011); 10 Международной конференции студентов и молодых учёных «Перспективы развития фундаментальных наук» (Томск, 2013).
Личный вклад автора состоит в создании экспериментальной установки, выборе методик эксперимента, проведении исследований и анализе их резуль-
татов. Автором самостоятельно выдвинуты защищаемые научные положения, сделаны выводы и даны рекомендации, на основании которых разработана конструкция плазменного источника электронов, работающего в непрерывном режиме. Все результаты, составляющие научную новизну диссертации и выносимые на защиту, получены автором лично. Соавторы, принимавшие участие в отдельных направлениях исследований, указаны в списке основных публикаций по теме диссертации.
Публикации. По результатам исследований по теме диссертации опубликованы 24 работы, включая 5 статей в журналах, входящих в перечень ВАК, 6 текстов докладов на Международных конференциях. Предложенные в процессе работы по теме диссертации технические решения защищены 3 патентами РФ.
Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и приложения, изложена на 105 страницах машинописного текста, содержит 84 рисунка, список цитируемой литературы включает 92 наименования.
Влияние обратного ионного потока на условия функционирования и параметры форвакуумных плазменных источников электронов
Повышение рабочего давления плазменных источников электронов приводит к заметному влиянию на устойчивость их работы и предельные параметры потока ионов из пучковой плазмы, образующейся в пространстве дрейфа электронного пучка. Поток ионов движется навстречу электронам. По этой причине он назван обратным. Именно влияние обратного ионного потока и представляет собой главную особенность форвакуумных плазменных источников электронов [23,29].
Генерация плазмы и формирование ионного потока в направлении к эмиссионному электроду происходит в результате взаимодействия ускоренного электронного пучка с остаточным газом. Расширение рабочего диапазона давлений газа в область более высоких значений добавляет в обратный поток к ионам из пучковой плазмы также ионы «паразитного» высоковольтного тлеющего разряда (ВТР), существующего в ускоряющем промежутке при приложении на его электроды высокого напряжения [26] . В работе [20] высоковольтный тлеющий разряд определяется как разряд между холодными электродами в газе низкого давления, характеризующийся высоким напряжением зажигания и горения при сравнительно малой плотности тока. ВТР нашел специальное применение для генерации электронных пучков в области давлений 0,1-10 Па
Как и для любого самостоятельного разряда [30] для ВТР справедливо условие возникновения режима самоподдержания тока здесь а - число ионизаций электроном на единице длины пробега, у - коэффициент ионно-электронной эмиссии, d — протяженность межэлектродного промежутка.
При относительно низком давлении ионизационная способность электронов достаточно мала. Поэтому для ВТР поддержание устойчивого тока разряда связано с высоким значением у, величина которого при напряжении горения разряда в десятки кВ может достигать нескольких единиц [6].
Напряжение горения ВТР практически равно напряжению, приложенному к ускоряющему промежутку, тогда как ток разряда может изменяться в широких пределах и зависит, главным образом, от давления и рода газа, а также от размеров, конфигурации и материала электродов [21,22].
Для традиционных электронных источников с плазменным катодом, функционирующих при давлениях порядка 10-1 -ю-2 Па и ниже, ток ВТР в ускоряющем промежутке пренебрежимо мал по сравнению с током ускоренного электронного пучка и практически не оказывает никакого влияния на работу источников. Переход в форвакуумную область давлений (1-100 Па) обуславливает пропорциональное повышению давления увеличение тока ВТР и соответствующее возрастание роли этого разряда в обеспечении устойчивости работы форвакуумных плазменных источников электронов. При этом «паразитный» ВТР оказывает влияние на условия зажигания разряда и предельные параметры электронного пучка.
Влияние ВТР на зажигание разряда с полым катодом в электродной системе плазменного источника описано в [15]. Как следует из этой работы, напряжение зажигания плазмообразующего разряда с полым катодом заметно снижается с увеличением напряжения Uа на ускоряющем промежутке (рис. 1.4).
Высоковольтный тлеющий разряд в ускоряющем промежутке формирует ионный поток 11а в сторону эмиссионного электрода 2 (рис. 1.5). Проникший в катодную полость 3 через отверстия 4 обратный ток ионов Іісі, обеспечивает дополнительную электронную эмиссию с ее стенок, что, в конечном счете, и обуславливает зажигание разряда.
Напряжение зажигания Ud разряда форвакуумного плазменного источника электронов как функция напряжения Ua на ускоряющем промежутке для различных давлений газа [15]: 1 – 5 Па; 2 – 5,5 Па; 3 – 6 Па; 4 – 8 Па.
После инициирования разряда его дальнейшее существование определяется перестройкой разряда, связанной с формированием плазмы в катодной полости, и поэтому не зависит от ускоряющего напряжения.
Как показали эксперименты [24-26], «ионное» инициирование разряда сравнительно просто реализуется в случае, когда окно в эмиссионном электроде имеет диаметр порядка 1 см и перекрыто либо сеткой, либо пластиной с большим (не менее десятка) числом отверстий.
Несмотря на то, что ВТР облегчает зажигание разряда в полом катоде при низких (порядка 3-5 Па) давлениях, существование ВТР отрицательно сказывается на контроле за параметрами пучка форвакуумного плазменного источника. При повышении рабочего давления ток электронного пучка, создаваемого ВТР, становится соизмеримым (и даже превосходит) ток пучка электронов из плазменного катода. Такой режим работы форвакуумного источника электронов считается нерабочим, так как параметры пучка становятся практически неконтролируемыми. К тому же возрастание тока ВТР оказывает отрицательное воздействие на конструктивные элементы источника электронов, приводя к чрезмерному нагреву всех элементов, в том числе и высоковольтных изоляторов.
При работе форвакуумного источника электронов к обратному ионному потоку ВТР добавляются ионы, образованные в результате взаимодействия пучка электронов с остаточной атмосферой рабочего газа по мере прохождения через вакуумную камеру.
Как показано в работах [26,27], при переходе в форвакуумную область давлений величина обратного тока ионов сильно возрастает. Величина тока ионов возрастает с увеличением тока электронного пучка (рис. 1.6), и при фиксированном токе пучка ионный ток слабо зависит от ускоряющего напряжения, но возрастает с повышением давления.
Оборудование и методика для электронно-лучевой обработки непроводящей керамики
Как уже отмечалось в разделах 1.3 и 1.4 форвакуумные плазменные источники электронов обеспечивают возможность непосредственной электронно-лучевой обработки электрически непроводящей керамики. Продолжение работ в данном направлении было направлено на изучение особенностей электронно-лучевого спекания алюмооксидной и циркониевой керамик, а также получения вакуумно-плотного металлокерамического соединения.
Схема эксперимента электронно-лучевого спекания непроводящей керамики приведена на рис. 2.16. Параметры и характеристики спеченной керамики в значительной степени определяются температурой процесса [56]. Именно поэтому установление и оптимизация температурного режима обработки электронно-лучевой обработки имеют важное значение.
Измерение температуры керамических образцов проводилось двумя независимыми методами: термопарным и пирометрическим. Платино- платинородиевая термопара 10, спай которой находился в механическом контакте с обратной поверхностью облучаемого электронным пучком образца размещалась в графитовом держателе 7. Для предотвращения соединения термопары со спекаемым образцом между ним и термопарой располагалась тонкая фольга из никеля, температура плавления которого составляет 1726 K.
Температура обрабатываемой поверхности керамики определялась с использованием пирометра RAYTEK 1MH [57], обеспечивающим измерения температуры в диапазоне 4500-30000C.
На свойства спеченной керамики оказывает влияние не только температура обрабатываемой поверхности, но и перепад температур по толщине образца. Для определения перепада был проведен следующий эксперимент - неспеченный керамический образец устанавливался на вращающуюся платформу (рис. 2.17) и в течение определенного промежутка времени производился нагрев образца до нужной температуры путем плавного повышения мощности пучка форвакуумного плазменного источника электронов.
После чего плазменный источник выключался и практически мгновенно (приблизительно за 1 секунду) нагретый образец разворачивался на 1800 вокруг своей оси. Перепад температур определялся по изменению измеренной температуры в начальный момент времени после разворота образца. 2.3.2 Электронно-лучевая пайка металла с керамикой
Эксперименты проводились на установке, схематически изображенной на рис. 2.19.
Соединяемые детали представляли собой трубки. Образцы закреплялись в системе вращения с возможностью регулировки скорости в диапазоне от 1 до 30 оборотов в минуту, что позволяло осуществлять равномерный нагрев соединяемых деталей. Процесс получения Плазменный электронный источник Электронный пучок Керамика Металл Припой металлокерамического соединения состоял из следующих стадий: очистка и обезжиривание образцов, установка в систему вращения, плавный нагрев места пайки электронным пучком, выдержка, остывание.
Схематическое изображение экспериментальной установки для электроннолучевой пайки металла с керамикой.
Контроль качества соединения металла с керамикой осуществлялся измерением пределов прочности на излом и на разрыв с помощью разрывной машины 2167 Р-50, испытанием на устойчивость к термоциклированию и проверкой на герметичность, а также исследованием шлифов в растровом электронном микроскопе Hitachi TM-1000 снабженном энергодисперсионным микроанализатором QUANTAX50. Микроанализатор позволил определить относительное изменение концентрации элементов в поперечном направлении к границе металл-керамика. Предел прочности определялся методом поперечного изгиба образца сосредоточенным усилием (так называемый «трехточечный изгиб»). Для измерения предела прочности на разрыв сваренных образцов использовалась оснастка (рис. 2.20).
Параметры электронного пучка и пучковой плазмы в области транспортировки
Измерение диаметра пучка электронов производилось методом вращающегося зонда, описанного в параграфе 2.2.1. В качестве рабочего газа были выбраны гелий и воздух. Диаметр пучка электронов измерялся для различных расстояний от выходной апертуры источника электронов до зонда (145, 170 и 190 мм.) при разных давлениях рабочего газа. Результаты измерения диаметра пучка, а так же фотография пучка в вакуумной камере приведены на рис. 3.9 и рис. 3.10 соответственно.
По мере повышения рабочего давления, а также увеличения расстояния, пройденного электронным пучком, его диаметр значительно увеличивается. Основной причиной увеличения диаметра, по нашему мнению, является рассеяние электронов на атомах рабочего газа.
Измерения тока пучка, основанные на методе прямого измерения тока и методе калориметрическом, подробно описаны в параграфе 2.2.1. Для удобства и наглядности представления результатов было выполнено сравнение в одной координатной плоскости экспериментальных данных измерения тока пучка, дошедшего до коллектора, с результатами расчета в рамках модели, изложенной в работе [64]. В изложенной модели рассматривались многократные акты столкновения электрона с рассеивающими центрами – атомами газа. Моделирование производилось методом Монте-Карло для упругого и неупругого рассеяния моноэнергетического пучка электронов с энергией 2–10 кэВ в газе.
На рис. 3.11 приведена типичная зависимость приведенного тока коллектора от пройденного пучком расстояния z. За нулевое значение взят ток при минимально возможном z=70 мм.
При давлении 12 Па потери электронов составляют 8-10 %. Но уже при увеличении давления до 30 Па потери доходят до 25%. Следует заметить, что экспериментальная и расчетная нормированные зависимости обнаруживают одинаковую тенденцию к спаду, но во всех случаях ток, рассчитанный из калориметрических измерений, оказывался на 20-30 % ниже тока, рассчитанного с помощью модели.
Причиной такого расхождения может быть немоноэнергетичность пучка, вызванная как потерей энергии электронами в неупругих взаимодействиях с газовыми молекулами, так и составом пучка, в котором могут находиться электроны, возникшие в результате ионизации газа в ускоряющем промежутке. Техника и методика эксперимента по измерению энергетических спектров электронов основана на методе магнитного отклонения заряженных частиц и подробно описаны в параграфе 2.2.3. На рис. 3.12 представлены функции распределения электронов пучка по энергии для двух значений давления газа – 16 Па и 10-3 Па и двух расстояний z – 9 см и 17 см от фокусирующей катушки электронного источника до входной апертуры энергоанализатора. Несмотря на относительно невысокую разрешающую способность этого измерительного устройства, на основе полученных результатов можно сделать заключение о том, что максимум распределения энергии электронного пучка с увеличением расстояния, пройденного пучком, сдвигается в сторону меньших значений энергий. Этот сдвиг оказывается более заметным с увеличением давления газа. Переход в форвакуумный диапазон давлений существенно расширяет энергетический спектр энергий электронов.
Распределения электронов пучка по энергии, ускоряющее напряжение 10 кВ, ток коллектора – 30 мА: 1- 16 Па воздух, z=90 мм; 2- 16 Па воздух, z= 170 мм; 3- 10-2 Па, z=170 мм, калибровочный.
Для анализа причин наблюдаемой эволюции электронного пучка при его распространении в газе были выполнены расчеты траекторий электронов с учетом рассеяния на газовых молекулах. Поскольку аналитическое исследование процессов рассеяния электронов в газе может быть выполнено только в простейших случаях с невысокой точностью [65], то возникает необходимость применения эффективных моделей и численных методов. В известных работах [66-67], посвященных решению аналогичных задач, использовался метод Монте-Карло, позволяющий проследить траектории отдельных электронов. Вместе с тем, условия, использованные в указанных работах, не позволяют непосредственно перенести их результаты на случай, рассмотренный в данной работе.
Электронно-лучевое спекание непроводящей керамики
Как уже отмечалось, использование для генерации электронного пучка источника с плазменным катодом, функционирующего в форвакуумном в диапазоне давлений, позволяет решить проблему накопления заряда на поверхности облучаемого диэлектрика. Как следствие, это предотвращает торможение пучка и обеспечивает передачу энергии от пучка объекту. Именно этот фактор и обеспечил возможность электронно-лучевого спекания непроводящей керамики.
В качестве объекта для спекания использовались образцы в виде таблеток диаметром 14.18–14.39 мм, толщиной 3.05–3.48 мм и весом 1.28–1.52 г изготовленные методом прессования из гранулированного порошка оксида алюминия в фазе корунда, состоящего из смеси двух фракций. Первая фракция с размером частиц около 1 мкм (96%); вторая - с размером частиц до 0,1 мкм (4%). Чистота материала по оксиду алюминия составляла не менее 98 %. В составе присутствовали неизбежные примеси оксидов магния и кремния. Давление прессования составляло 500 МПа. Электронно-лучевое спекание спрессованных образцов проходило следующим образом. Спрессованный образец 1 (рис. 4.8) помещался в специальное углубление на очищенном и обезжиренном графитовом тигле 2 и располагался в плоскости перпендикулярной оси электронного пучка так, чтобы диаметр пучка превышал размеры образца.
Измерение температуры образца проводили при помощи платина - платинородиевой термопары 3, спай которой находился в механическом контакте с поверхностью образца противоположной поверхности, облучаемой электронным пучком. Для предотвращения спекания термопары с облучаемым образцом между ним и термопарой располагалась тонкая фольга из никеля, температура плавления которого составляет 1726 K. Оснастка с образцом помещалась в вакуумную камеру и откачивалась до давления 10 Па. В течение 70 минут производился нагрев образца до нужной температуры путем плавного повышения ускоряющего напряжения и тока пучка форвакуумного плазменного источника электронов с 4 кВ и 20 мА до 10-12 кВ и 70-140 мА соответственно. Затем при постоянной мощности производилась выдержка от 15 до 60 минут. Вслед за этим спекаемый образец остужался путем плавного уменьшения мощности электронного пучка снижением энергии до 4 кэВ и тока до 20 мА в течение 20 минут, после чего источник электронов выключался, и образец остывал в вакууме еще в течение 40-60 минут.
В результате спекания размеры и вес исходных образцов уменьшались. Анализ спечённых образцов показал наличие деформации, обусловленной неравномерной усадкой при спекании и неравномерным распределением свойств по объёму. К тому же измерение температуры спекаемого образца контактным методом не дает точной температуры поверхности спекаемого образца, так как термопара находится снизу таблетки, притом, что перепад температуры по керамике может достигать величины в несколько сотен градусов.
Для уменьшения деформации и более равномерного нагрева спекаемых образцов было принято решение использовать двухстороннее электроннолучевое спекание [86]. Электроннолучевое спекание проводилось на вакуумной установке с использованием двух однотипных плазменных источников, в области давлений 5-15 Па. Плазменные источники располагались на противоположных сторонах вакуумной камеры на одной оси (рис. 4.9). 9
Спрессованный образец 6 помещался на очищенный и обезжиренный графитовый тигель 7 в специальный держатель вертикально и располагался в плоскости перпендикулярной оси электронных пучков 5 так, чтобы диаметр пучков превышал размеры образца. Оснастка с образцом помещалась в вакуумную камеру 1 и откачивалась до давления 5-15 Па. Измерение температуры образца проводилось бесконтактным методом при помощи пирометра RAYTEK 1MH. Для визуального наблюдения за поверхностью спекаемого образца, а так же для контроля фокусировки пучков электронов на спекаемый образец в вакуумную камеру было дополнительно установлено два зеркала 8, настроенные таким образом, что через смотровое окно 9 можно видеть плоскости спекаемого образца. В течение 40-60 минут производился нагрев образца до нужной температуры путем плавного повышения энергии и тока пучков на обоих источниках электронов с 4 кэВ и 20 мА до 10-12 кэВ и 70-100 мА соответственно. Затем при постоянной мощности производилась выдержка от 20 до 60 минут.
После этого спекаемый образец остужался путем плавного уменьшения параметров электронных пучков до 4 кэВ и 20 мА в течение 15-20 минут, вслед за чем источники электронов выключались, и образец остывал в вакууме еще в течение 40-60 минут. Типичная температурно-временная характеристика нагрев-выдержка-остывание представлена на рис. 4.11.
