Введение к работе
Актуальность темы. Изучению физических основ плазменных и лучевых технологий
нанесения ориентированных (эпитаксиальных и текстурированных) пленок ферромагнитных
металлов (ФМ), а также модификации магнитных свойств, структуры и поверхности пленок
ФМ уделяется большое внимание в связи с возможностями использования ФМ пленок в
устройствах твердотельной микро – и наноэлектроники. Такие пленки используются для
создания устройств обработки и хранения информации [1,2], полосно–заграждающих
фильтров, фазовращателей [3], а также в качестве катализаторов роста углеродных
нанотрубок [4], ориентирующих покрытий для роста пленок графена [5] и пленок различных
металлов [6], перспективных для использования в устройствах микро – и наноэлектроники
на принципах магноники и спинтроники [7]. Текстура пленок влияет на их твердость и
механическую износостойкость [8], каталитическую активность и способность к окислению
[9], что дает дополнительные возможности для создания на основе текстурированных пленок
ФМ латеральных туннельных наноструктур [10]. Кроме того, использование
текстурированных пленок ФМ в качестве подслоя позволяет получать хорошо
ориентированные железо–платиновые сплавы, обладающие высокой энергией
перпендикулярной магнитной анизотропии (ПМА), перспективные для создания сред с перпендикулярной магнитной записью [11]. В туннельных магниторезистивных структурах магнитосопротивление (МС) может определяться кристаллографической ориентацией ФМ электродов [12]. Кроме того, эпитаксиальные структуры, помимо демонстрации высоких (до 200%) значений туннельного МС, являются модельным объектом для теоретического изучения спинового транспорта в туннельных структурах [13]. Таким образом, задача выявления закономерностей формирования структуры и модификации магнитных свойств тонких пленок ФМ является актуальной и предоставляет дополнительные перспективы для совершенствования существующих устройств твердотельной микро – и наноэлектроники.
Отметим, что перспективы использования ферромагнитных пленок никеля (Ni), кобальта (Co) и железа (Fe) в устройствах твердотельной электроники во многом связаны с возможностью совместить методы плазменного и пучкового осаждения, в частности методы магнетронного распыления на постоянном токе (МРПТ) и осаждения из молекулярного пучка (МП) с развитыми полупроводниковыми технологиями. Это предполагает, в частности, получение пленок ФМ на аморфных подложках окисленного кремния SiO2/Si . При этом получение пленок ФМ различных кристаллографических ориентаций представляет определенную проблему, поскольку в отсутствие ориентирующей подложки, как правило, растут пленки с такой текстурой, которая имеет минимальную поверхностную энергию . Для Ni, имеющего гранецентрированную кубическую (г.ц.к.) решетку, минимальной энергией обладает плоскость (111) (Ni(111)<Ni(100)< Ni(110)), а для Fe c объемноцентрированной кубической (о.ц.к.) решеткой выполняется соотношение Fe(110)<Fe(100)< Fe(111) [14]. Получить пленки Ni и Fe с кристаллографической ориентацией (100) удается, если увеличение поверхностной энергии пленок будет скомпенсировано, например, уменьшением энергии упругих деформаций пленки [15]. При использовании метода МРПТ этого можно добиться за счет изменения энергии адатомов ФМ на поверхности подложки SiO2/Si при варьировании давления рабочего газа PAr, напряжения смещения Uсм и температуры подложки Ts, скорости осаждения , при изменения расстояния L между мишенью и подложкой или напряжения на магнетроне Uм, либо путем отжига пленок с наименьшими значениями при температурах Ta [16]. Раннее было показано, что изменения текстуры пленок Ni/SiO2/Si и Fe/SiO2/Si можно добиться осаждением пленок на нагретые до Ts>5000С [17] подложки, изменением скорости [18] или отжигом пленок [19]. Однако влияние параметров PAr и Us на изменение текстуры
и магнитные свойства (намагниченность насыщения 4Ms, ширину линии ферромагнитного резонанса (ФМР) Н, коэрцитивную силу Нс и прямоугольность Mr/Ms петли гистерезиса) пленок Ni и Fe к моменту начала работы оставалось практически не изученным.
Следует отметить, что применительно к пленкам Co, полученным методом МРПТ на
неориентирующих подложках, возможность изменения их текстуры при варьировании
параметров осаждения изучалась лишь применительно к пленкам –Co с гексагональной
плотно упакованной (г.п.у.) решеткой [20,21]. О получении методом МРПТ на подложках
SiO2/Si текстурированных пленок –Со(200), c г.ц.к. решеткой ранее не сообщалось. Также
не была изучена возможность изменения кристаллической структуры пленки –Co(002) на
–Со(200) за счет отжига. Для эпитаксиальных и поликристаллических пленок Fe,
полученных осаждением из молекулярного пучка на ориентирующих подложках GaAs(100) и
MgO(100) и неориентирующих подложках SiO2/Si, не проводились исследования
зависимости параметра релаксации (Н) намагниченности на СВЧ от толщины пленок d.
Таким образом, разработка и исследование физических принципов модификации поверхности, текстуры, кристаллической структуры, магнитных свойств, а также совершенствования параметров тонких ФМ пленок, наносимых методами плазменного или пучкового осаждения, является актуальной областью исследования и предоставляет дополнительные перспективы развития таких областей науки как физическая электроника и твердотельная электроника.
Цель работы заключалась в выявлении закономерностей формирования текстуры,
микроструктуры, морфологии поверхности и магнитных свойств тонких пленок ферромагнитных металлов (Ni, Co, Fe), наносимых методом магнетронного распыления на постоянном токе на подложки SiO2/Si(100), перспективных для совершенствования твердотельных устройств магнитоэлектроники, а также в изучении СВЧ диссипативных свойств эпитаксиальных пленок Fe/GaAs(100) и Fe/MgO(100) и поликристаллических пленок Fe/SiO2/Si, полученных осаждением из молекулярного пучка и перспективных для оптимизации функциональных СВЧ устройств.
Для достижения поставленных целей в работе решаются следующие основные задачи исследования:
-
Исследование закономерностей формирования текстуры и микроструктуры пленок ФМ в зависимости от параметров магнетронного распыления: давления рабочего газа, скорости осаждения, напряжения смещения на подложке и температуры подложки.
-
Исследование влияния отжига на структурное строение и параметры ФМ пленок.
-
Исследование зависимости структурных и магнитных свойств пленок от толщины.
4. Определение возможностей оптимизации параметров твердотельных устройств
магнитоэлектроники за счет использования текстурированных пленок ФМ.
Научная новизна работы. Основные научные результаты, включенные в диссертационную работу, являются новыми и получены впервые, в частности:
1. Впервые определены закономерности влияния давления рабочего газа и полярности напряжения смещения подложки на модификацию текстуры, микроструктуры, поверхности и магнитных свойств тонких ферромагнитных пленок Ni и Fe, наносимых магнетронным
распылением на постоянном токе на подложки SiO2/Si. Показано, что снижением давления рабочего газа с 1.33 Па до 0.09 Па или изменением полярности напряжения смещения на подложке можно добиться смены текстуры Ni(111) на Ni(200) и Fe(110) на Fe(200), намагниченности которых близки к значениям для объемных материалов, что позволяет использовать такие пленки при разработке и оптимизации устройств магнитоэлектроники, например, в качестве ориентирующего подслоя при нанесении сплава FePt(001) или структур Ni(100)/Cu, обладающих высокой энергией перпендикулярной магнитной анизотропии и применяемых при создании магниторезистивных датчиков.
-
Впервые показано, что при магнетронном осаждении пленок Co/SiO2/Si при давлении рабочего газа 0.09–0.13 Па формируются пленки –Co с г.ц.к. кристаллической структурой и текстурой (200), существенного улучшения которой можно добиться за счет напыления на нагретую подложку, либо при положительном напряжении смещения на подложке, причем в последнем случае шероховатость пленки в разы меньше, что позволяет использовать такие пленки в качестве ориентирующего подслоя при создании многослойных структур Co/Pd, Co/Pt, Co/Cu, обладающих высокой энергией перпендикулярной магнитной анизотропии и имеющих перспективу применения при разработке магниторезистивных датчиков.
-
Экспериментально показано, что формирование текстуры (200) в пленках –Co, Ni и Fe на подложках SiO2/Si, обусловлено увеличением миграционной способности адатомов по подложке за счет снижения давления рабочего газа или подачи положительного напряжения смещения на подложку.
4. Впервые показано, что формирование полосовой доменной структуры в пленках
Ni(200)/SiO2/Si при увеличении толщины пленки обусловлено структурной неоднородностью
по толщине пленки, которая при превышении толщины пленки d выше некоторой
критической d* (d>d*) проявляется в возникновении столбчатой микроструктуры в
приповерхностном слое толщиной d–d*, при этом толщина d* определяется ростовыми
параметрами.
5. Для текстурированных и эпитаксиальных пленок ФМ в зависимости диссипативного
параметра Н от толщины пленки d установлено наличие минимума при толщине пленки
dmin , что позволяет оптимизировать характеристики твердотельных устройств обработки
сигналов СВЧ при использовании ФМ пленок. Наличие минимума зависимости Н(d)
связывается с увеличением размера зерна пленки, что приводит к возникновению вклада
механизма двухмагнонного рассеяния в затухание СВЧ колебаний намагниченности.
Практическая значимость работы заключается в том, что для пленок Ni, Fe и Co нанесенных методом магнетронного распыления на постоянном токе в атмосфере аргона на подложки SiO2/Si:
– Определены области давлений рабочего газа и напряжения смещения на подложке, при которых формируются текстурированные пленки Ni(111), Ni(200), Fe(110), Fe(200), а также пленки –Со(002) с г.п.у. кристаллической структурой и –Со(200) с г.ц.к. структурой, что представляет интерес для создания устройств твердотельной электроники на принципах спинтроники и магноники, в частности, при создании или оптимизации многослойных структур на основе текстурированных ФМ пленок.
– Получены тонкие (d20 нм) пленки Cu(200) на подложке Ni(200)/SiO2/Si, что позволяет использовать разработанную технологию нанесения текстурированных пленок ФМ в
качестве ориентирующих слоев при создании многослойных структур Ni/Cu, обладающих высокой энергией перпендикулярной анизотропии и перспективных для создания магниторезистивных датчиков.
– Установлены интервалы значений давления рабочего газа, напряжения смещения на
подложке, температуры нагрева подложки и отжига осажденных ферромагнитных пленок,
при которых формируются тонкие текстурированные пленки Ni, Fe, Co с заранее заданными
значениями намагниченности насыщения, ширины линии ФМР, формой петли
перемагничивания, доменной структурой, а также шероховатости поверхности.
Модификация свойств поверхности, управление структурными и магнитными параметрами
тонких ферромагнитных пленок предоставляет дополнительные возможности для
разработки и совершенствования устройств магнитоэлектроники, в частности
магниторезистивных датчиков.
– Исследованы магнитные свойства, микроструктурное строение и параметры морфологии поверхности текстурированных пленок Fe(110), Fe(200), Ni(111), Ni(200), –Со(002) и –Со(200) в диапазоне толщин 8–400 нм, что позволяет оптимизировать параметры тонких ФМ пленок и многослойных туннельных структур на их основе, перспективных для создания элементов магниторезистивной памяти.
Достоверность результатов проведенных исследований, научных положений и выводов подтверждается высокой повторяемостью экспериментальных результатов, использованием стандартных методов исследования и аппаратуры, обсуждением результатов на многочисленных конференциях и согласием полученных результатов с результатами работ других авторов.
Научные положения, выносимые на защиту
1. Для пленок Ni, наносимых магнетронным распылением на постоянном токе на подложки
SiO2/Si, изменение давления Ar в диапазоне 1.3–0.09 Па или полярности напряжения
смещения на подложке Uсм –300…300 В приводит к модификации текстуры пленок Ni с
(111) на (200). Значения намагниченности насыщения пленок Ni(111), нанесенных при
низких давлениях аргона при напряжении смещения –300 В
намагниченности объемного Ni, тогда как для Ni(200) всегда оказываются на 10–15%
меньше. При этом минимальные значения ширины линии ферромагнитного резонанса
достигаются в пленках Ni(200) при положительном напряжении смещения на подложке.
2. В пленках Ni(200) толщиной d большей критической d* микроструктура меняется с
квазиоднородной на столбчатую в приповерхностном слое толщиной d–d*. Такая
толщинная неоднородность микроструктуры сопровождается возникновением полосовой
доменной структуры, переходом от прямоугольных петель гистерезиса к закритическим и
ростом коэрцитивной силы Hc в несколько раз.
3. Для пленок Fe, наносимых магнетронным распылением на постоянном токе на подложки
SiO2/Si, изменение давления PAr в диапазоне 1.3–0.09 Па или полярности напряжения
смещения на подложке Uсм –300…300 В приводит к модификации текстуры пленок Fe с
(110) на (200), что сопровождается изменением микроструктуры со столбчатой на
квазиоднородную, но не приводит к изменению прямоугольности петли гистерезиса.
Намагниченность насыщения пленок Fe(110) и Fe(200) толщиной d>75 нм, нанесенных при
давлении рабочего газа 0.09-0.13 Па и напряжении смещения подложи |Uсм| >50 В, принимает значения для объемного материала. При этом пленки Fe(200) и Fe(110) имеют значения ширины линии ФМР Н20–30 Э, что соответствует значениям для эпитаксиальных пленок.
-
Для пленок Co, наносимых магнетронным распылением на постоянном токе на подложки SiO2/Si, изменение давления аргона в диапазоне 1.3–0.09 Па или полярности напряжения смещения на подложке Uсм –150...200 В приводит к смене кристаллической структуры с г.п.у. –Со(002) на г.ц.к. –Со(200). Аналогичная модификация кристаллической структуры реализуется отжигом пленок –Со(002), нанесенных при давлении аргона PAr0.09 Па и отрицательном напряжении смещения на подложке. Текстурированность пленок –Со(200) значительно увеличивается при осаждении на нагретую или находящуюся при положительном напряжении смещения подложку, причем в последнем случае шероховатость пленок в разы меньше.
-
Значения диссипативного параметра Н эпитаксиальных и текстурированных ФМ пленок в зависимости от толщины пленки характеризуются минимумом при толщинах ddmin, наличие которого связано с включением механизма двухмагнонного рассеяния в пленках толщиной d>dmin.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на научных семинарах СФ
ИРЭ им. В. А. Котельникова РАН, на международных и российских конференциях:
International symposium on magnetism MISM, Россия, Москва, 2011, 2014; International
conference “Functional Materials”,Украина, Партенит, 2005,2007,2009,2011,2013; VI
International Scientific Conference “Actual problems of solid state physics”, Белоруссия, Минск, 2013; Научно–техническая конференции “Вакуумная наука и техника”, Украина, г. Судак, 2005,2011, 2012, 2013 г.; “Тонкие пленки в оптике и наноэлектронике – 2006” (Украина, Харьков, 2006); International conference “Spin waves”, Россия, Санкт–Петербург, 2009; Конференция молодых ученых “ Наноэлектроника, нанофотоника и нелинейная физика”, Россия, Саратов, 2008, 2009, 2010, 2011, 2012, 2013, конкурс молодых ученых и специалистов ИРЭ им. Ивана Анисимкина, 2006, 2008, 2011, 2013.
Публикации По результатам работы опубликовано 44 печатные работы, из них 14 статей в журналах из перечня ВАК, 30 работ в материалах конференций и 3 патента РФ. Список основных публикаций по теме диссертации приведен в конце автореферата.
Личный вклад автора диссертационной работы заключался в разработке и реализации физико–технологических методов формирования пленок Ni, Fe и Co с определенной кристаллической структурой, текстурой, проведении экспериментального исследования магнитных свойств, параметров морфологии поверхности и микроструктуры пленок, а также в обобщении и анализе полученных результатов.
Структура и объем работы: диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, библиографического списка. Общий объем диссертации составляет 230 страниц, в том числе 119 рисунков и 7 таблиц. Библиографический список включает 220 наименований.
