Введение к работе
Актуальность темы. Разработки последнего десятилетия в области материаловедения определили новые пути получения специальных сплавов с существенным улучшением эксплуатационных свойств за счет использования исходных составляющих п виде чистых и сверхчистых металлов при выплавке этих сплавов. Существующие электротехнологическне установки в принципе позволяли получать чистые металлы путем их рафинирования в электронно-лучевых, вакуумных дуговых, вакуумных индукционных установках. Однако существующие процессы ограничивались возможностью получения чистых металлов до значений 99,9 % по основному металлу.
Уже в ЯО-е годы вопросы принципиального изменения производства чистых и сверхчистых цветных металлов приобрели проблемный характер не только в нашей стране, но и за рубежом в технически развитых государствах. Одним из показателей увеличения потребности в сверхчистых металлах явился значительный рост цен на чистые и сверхчистые металлы с одновременным ростом цен на исходное сырье. Это определило необходимость постановки комплексной задачи, включающей как обеспечение качества получаемых металлов, так и увеличение сквозного извлечения металлов в готовый продукт. Практическое отсутствие промышленного электротехнологического оборудования, которое позволило бы осуществлять процессы восстановления цветных металлов и последующего их рафинирования не позволяло даже в первом приближении решить задачу промышленного производства сверхчистых металлов.
Потребность в получении более чистых цветных металлов определила необходимость разработки не только оборудования, но и электротехнологии, » включая определение температурных режимов и их продолжительность (графиков ведения электротехнологического процесса).
Вышеизложенное обуславливает актуальность темы диссертационной работы, направленной на изучение электротехнологин получения сверхчистого скандия с содержанием примесей не более 0,005 - 0,008 % и создание электро-тсхнологнческого оборудования для его промышленного производства.
Диссертация выполнена в рамках хоздоговорных научно-исследовательских работ с научно-производственным предприятием "ЭЛЬТА" (г. Новосибирск) и Всероссийским научно-исследовательским институтом химической технологии (г. Москва) и включает результаты, полученные в соответствии с комплексной координационной программой "Сибирь" на 1991-1995 г г "Новые материалы и технологии".
Целью работы является разработка электротехнологии получения сверхчистого скандия из его оксида и создание оборудования для ее реализации, в том числе вакуумной плазменной электропечи для получения чернового металла и рафинировочного оборудования на базе электропечи сопротивления с -технически сопряженными системами испарения, паропередачи и конденсации металлических паров легколетучих примесей и скандия в рабочем пространстве электропечи; разработка рабочих режимов электротехнологни, обеспечивающих требуемое качество скандия при высоком уровне извлечения металла из исходного сырья.
В соответствии с поставленной целью в диссертационной работе решались следующие задачи:
-
Анализ современного состояния электротехнологии получения чистого и сверхчистого скандия; разработка основ промышленной электротехнологии, включающей перевод оксида скандия в трифторид скандия, восстановление в вакуумной плазменной электропечи металлическим кальцием и последующее рафинирование от легколетучих и труднолетучих примесей.
-
Исследование тепломассопереноса в рафинировочной системе электропечи периодического действия.
-
Расчетно-теоретическое исследование теплового состояния конденсаторов, обеспечивающих режимы "холодной" конденсации. Проведение анализа теплового состояния системы расплав-паропровод-поверхность конденсации с целью создания условий получения сверхчистого скандия.
-
Исследование проводимости паропровода в системе "поверхность расплава-паропровод-конденсатор".
-
Экспериментальные исследования рабочих процессов получения чернового металлического скандия.
-
Исследование энергетических и теиломассообменных процессов в промышленном оборудовании для получения сверхчистого скандия.
-
Разработка температурных режимов и графика ведения электротехнологических процессов для промышленного оборудования.
Научная новизна результатов работы состоит в том, что исследован характер процессов тепломассопереноса в системе расплав-конденсирующая поверхность для периодического режима и с использованием разработанного физико-математического аппарата определен диапазон режимио-конструктивных параметров, обеспечивающих получение слитков металлов высокой чистоты в режиме холодной конденсирующей поверхности; обнаружено и экспериментально подтверждено, что основными определяющими параметрами при оптимизации операций рафинирования как от легколетучих примесей, так и от труд-
нолетучих примесей являются рабочие температуры и длительность каждой операции рафинирования. Обнаружена и количественно оценена роль паропровода в системе расплав-паропровод-конденсатор и на основании этих результатов сформулированы инженерные принципы оптимизации конструкции паропровода.
При этом показано, что необходимо при ведении промышленного электротехнологического процесса обеспечивать режим максимальной проводимости паропровода при отгонке легколетучих примесей (кальция, фторида кальция) и определены пределы минимально возможного снижения проводимости в режимах отделения скандия от труднолетучих примесей. Разработаны принципы предварительной расчетной оценки рабочих температур последовательных операций получения сверхчистого скандия и продолжительность ведения каждой операции в зависимости от массы получаемого слитка и количества примесей, имеющихся в черновом металле. Установлено, что эти параметры являются определяющими в новой электротехнологии и зависят от конструктивного исполнения оборудования, массы исходной загрузки и содержания в черновом металле легколетучих примесей.
Методы проведения исследований. Взаимосвязанность поставленных задач обусловила необходимость применения комплексного метода исследований, включающего теоретические исследования, получение расчетных зависимостей для обработки эксперимента и экспериментальные исследования - на промышленном оборудовании.
Основные выводы работы проверялись на производственных участках при получении промышленного металла.
Практическая ценность работы определяется тем, что она позволила создать промышленное электротехнологическое оборудование, разработать режимы плавки и получить промышленные слитки скандия чистотой до 99,995 % с одновременным увеличением извлечения скандия в товарный продукт от 54,5% до 78,4 %; сформулированы принципы конструктивного исполнения конденсирующей системы, обеспечивающей гарантированный режим "холодной" конденсации.
На защиту выносятся:
- результаты теоретических и экспериментальных исследований рабочих процессов удаления из чернового скандия легколетучих примесей и отделения скандия от труднолетучих примесей;
разработанные принципы оценки рабочих температур последовательных операций получения сверхчистого скандия и продолжительности ведения каждой операции в зависимости от массы получаемого слитка и количества примесей, имеющихся в черновом металле;
инженерный метод расчета системы испаритель-конденсатор с гарантированным поддержанием режима "холодной" конденсации паров легколетучих примесей и скандия;
вольт-амперные и энергетические характеристики вакуумного плазменного разряда с коаксиальным полым катодом и использованием тигля в качестве анода.
Апробация работы: Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на Международной научно-технической конференции "Проблемы комплексного развития регионов Казахстана" (г. Алмати, 1996), научно-практической конференции "Природные н интеллектуальные ресурсы Сибири" (г. Новосибирск, 1995), научно-технических семинарах кафедры "Автоматизированные электротехнологические установки " НГТУ. Основное содержание диссертации опубликовано в 10-ти печатных работах.
Структура и объем диссертации: Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы из 80-ти наименований. Материал изложен на 160 страницах, 30 рисунках и 12 таблицах.