Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Литературный обзор 9
1.1 Современное состояние золотодобывающего комплекса 9
1.2 Природа упорного золота в рудах и концентратах. Степени упорности . 13
1.3 Способы переработки упорного золотосульфидного материала 19
1.4 Термодинамическое описание поведения сульфидов при автоклавной переработке 26
1.5 Кинетика автоклавного окисления пирита и арсенопирита 37
1.6 Известные методы моделирования 39
1.7 Выводы к главе 1 и постановка задачи исследования 43
ГЛАВА 2 Определение кинетических характеристик с применением математического моделирования 44
2.1 Методика расчета кинетических характеристик по моделям кинетической функции и сжимающегося ядра 44
2.2 Исходные данные 51
2.3 Результаты экспериментов 53
2.3.1 Материал с высоким содержанием пирита 53
2.3.2 Материал с высоким содержанием арсенопирита 62
2.3.3 Материал со средним содержанием пирита и арсенопирита 67
2.3.4 Материал с низким содержанием пирита и арсенопирита 72
2.3 Обсуждение результатов 78
2.4 Выводы к главе 2 83
ГЛАВА 3 Автоклавное окисление высокосернистого сульфидного золотосодержащего флотоконцентрата 85
3.1 Химический и минералогический состав флотоконцентрата 85
3.2 Термодинамическое описание окисления сульфидов 87
3.3 Методика проведения лабораторных опытов 91
3.4 Автоклавное окисление концентрата 93
3.5 Укрупненно-лабораторный опыт 97
3.5 Цианирование автоклавных остатков 98
3.6 Выводы к главе 3 99
ГЛАВА 4 Технология автоклавного окислительного выщелачивания 100
4.1 Исходные данные для проведения полупромышленных испытаний 100
4.2 Описание автоклавной пилотной установки, методика проведения испытаний 106
4.3 Параметры автоклавного окисления 115
4.4 Состав продуктов окисления 117
4.5 Исходные данные для проектирования предприятия по переработке упорного золотосодержащего флотоконцентрата 118
4.6 Экономические показатели предприятия по переработке упорного золотосодержащего флотоконцентрата. 122
4.7 Выводы к главе 4 125
Заключение 126
Список литературы 128
- Природа упорного золота в рудах и концентратах. Степени упорности
- Материал с высоким содержанием арсенопирита
- Термодинамическое описание окисления сульфидов
- Исходные данные для проектирования предприятия по переработке упорного золотосодержащего флотоконцентрата
Введение к работе
Актуальность работы. В настоящее время Россия является одним из крупнейших продуцентов золота, занимая четвертое место в мире при объеме его производства более 200 т/год и располагая более 11 % мировых запасов.
Значительная часть отечественных минерально-сырьевых золотых запасов находится в «упорных» рудах, характеризующихся наличием тонкодиспергированного золота, ассоциированного с ар-сенопиритом и мышьяковистым пиритом, что затрудняет возможность прямого цианирования выделяемых флотационных золотосодержащих концентратов. Эффективным способом предварительной обработки упорных сульфидных золотосодержащих руд и концентратов является их автоклавно-гидрометаллургическое вскрытие, позволяющее, наряду с повышением технико-экономических показателей золотоизвлекательных фабрик, исключить загрязнение окружающей среды соединениями мышьяка и серы.
Многообразие продуктов флотационного обогащения золотосодержащих руд, значительно отличающихся по химическому составу, в том числе по содержанию серы, при относительно идентичном наборе минеральных составляющих, ставит перед производителями золота задачу максимально точного прогнозирования поведения флотоконцентратов при их автоклавной переработке и последующем цианировании.
Различным аспектам химии, обогащения и металлургической переработки золотосодержащего рудного сырья посвящены исследования известных отечественных и зарубежных ученых, среди которых следует выделить работы В.В. Лодейщикова, Л.В. Чугаева, Я.М. Шнеерсона, С.С. Набойченко, Р. Паддефета, однако значительный круг вопросов, связанный с автоклавным окислением высокосернистых золотосодержащих концентратов остается недостаточно изученным.
Цель работы –разработка аппаратурно-технологической схемы переработки высокосернистого флотационного концентрата.
Задачи исследования включают:
1. Термодинамический анализ поведения сульфидов в усло
виях автоклавного окисления сульфидных флотоконцентратов;
2. Изучение кинетических закономерностей автоклавного
окисления пиритно-арсенопиритных золотосодержащих концентра
тов различного химико-минералогического состава, в том числе, с
высоким содержанием сульфидов;
-
Исследование технологической схемы переработки высокосернистого концентрата с применением автоклавного окисления;
-
Разработка технологического режима непрерывного процесса автоклавного окисления сульфидного концентрата с применением математического моделирования;
-
Апробация полученных научных результатов при проведении полупромышленных испытаний.
Методы исследований. Экспериментальные исследования проводились на базе лабораторий кафедры металлургии Горного университета и ООО «НИЦ Гидрометаллургия». Лабораторные экспериментальные исследования по автоклавному окислению проводились в автоклавах BuchiGlasUster (Швейцария) и Premex, полупромышленные испытания – на автоклавной установке Опытно-промышленного цеха ОАО «Покровский рудник» (г. Благовещенск). Определение химического состава проб выполнялось физическими методами анализа: гравиметрическим, спектральным методом на атомно-эмиссионном спектрометре iCAP 6000 и на масс-спектрометре ICP-MS 7700x с индукционно связанной плазмой; на КФК спектрометре LEKISS2107 и ИК-спектрометре LECOSC-144DR а также методами титриметрии и потенциометрии (с ион-селективным электродом). Для подготовки проб к анализу использовалось весоизмерительное оборудование (Sartorius, Leki и MettlerTo-ledo). Измельчение проб проводили в шаровой планетарной мельнице «Pulverisette 6». Гранулометрические характеристики твердых материалов изучались с помощью лазерного анализатора частиц «Analyzette 22» производства фирмы Fritsch (Германия). Обработка полученных результатов лабораторных исследований проводилась с использованием программного пакета Excel, Qtiplot, термодинамические расчеты проводились с использованием программы Organo-BioGeoTherm.
Научная новизна:
-
Выявлено, что процессы высокотемпературного окисления сульфидных концентратов, отличающихся содержанием пирита от 6,71 до 70,76% и арсенопирита от 1,15 до 71,07 %, характеризуются идентичными кинетическими закономерностями;
-
Установлено, что кинетика процесса высокотемпературного автоклавного окисления пиритно-арсенопиритных золотосодержащих концентратов в условиях, не лимитируемых скоростью транспорта кислорода к реакционной поверхности, контролируется скоростью химической реакции на поверхности выщелачиваемых частиц;
3. Выявлена зависимость кажущейся энергии активации про
цесса от содержания породообразующих сульфидных минералов;
4. Выявлены особенности автоклавного окисления высоко
сернистого флотоконцентрата.
Практическая значимость работы:
-
Установлена возможность на основании химико- минералогического состава сырья прогнозировать кинетические характеристики и с помощью математической модели удельную производительность автоклавного окисления сульфидных флотоконцентратов;
-
Установлен оптимальный режим автоклавного окисления высокосернистых пиритно-арсенопиритных золотосодержащих фло-токонцентратов, обеспечивающий извлечение золота 96-98%;
3. Предложена аппаратурно-технологическая схема ком
плексной гидрометаллургической переработки упорных золотосо
держащих флотоконцентратов, включающая доизмельчение исход
ного флотоконцентрата, автоклавное окисление при температуре
225-230С и парциальном давлении кислорода 0,7 МПа и кондицио
нирование окисленной пульпы при температуре 95С в течение 2
часов.
Обоснованность и достоверность научных положений, выводов и результатов обеспечена большим объемом экспериментальных исследований, применением современных методов анализа, сходимостью теоретических и экспериментальных результатов, проверкой лабораторных данных в опытно-заводском масштабе.
Апробация работы. Результаты теоретических и экспериментальных исследований обсуждались на международной научной конференции молодых ученых на базе Краковской горнометаллургической академии (Краков, 2011 г.), на IV Международном конгрессе и выставке «Цветные металлы-2012» (Красноярск,
2012 г.), на Международной заочной научно-практической конфе
ренции «Современные тенденции в образовании и науке» (Тамбов,
2013 г.).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 9 научных работ, в том числе 3 работы в журналах, рекомендованных ВАК Минобрнауки России.
Личный вклад автора состоит в анализе существующих способов переработки упорного золотосодержащего сырья, организации и проведении экспериментальных исследований по автоклавному окислению концентратов, обработке и обобщении полученных результатов, а также их апробации и подготовке к публикации.
Благодарности. Автор выражает благодарность за помощь в подготовке диссертационной работы генеральному директору Научно-исследовательского центра «Гидрометаллургия» доктору технических наук Я.М. Шнеерсону, профессору кафедры Металлургии Горного университета Г.В. Петрову, а также всем сотрудникам НИЦ за помощь в экспериментальной и аналитической работах.
Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы из 95 наименований, содержит 36 таблиц и 65 рисунков. Общий объем работы – 149 страницы машинописного текста.
Природа упорного золота в рудах и концентратах. Степени упорности
Твердый раствор золота относится к такому виду золота, которое атомно распределено в кристаллической структуре сульфидных минералов. Твердый раствор золота имеет тенденцию концентрироваться преимущественно в арсенопирите с максимальной концентрацией 1,7 % [38]. В кристаллах арсенопирита золото обычно распределено неоднородно вдоль полос роста, что является бесспорным доказательством того, что золото включалось в структуру арсенопирита в процессе роста кристалла [37,65]. Что еще более важно, твердым раствором золота, как правило, обогащены тонкие фракции сульфидов ( 20m), следовательно, его еще труднее вскрыть [38,64]. Пирит является наиболее распространенным из сульфидных минералов и может также содержать в своей кристаллической решетке значительные количества золота в виде твердого раствора [85]. Некоторые из присутствующих в руде морфологических разностей пирита содержат небольшие, но вполне заметные количества мышьяка. Такой мышьяковистый пирит имеет повышенное содержание золота в виде твердого раствора, при этом содержание золота пропорционально содержанию мышьяка [20]. Благодаря анализу твердого раствора золота в пирите методом вторичной ионной масс-спектрометрии (SIMS) установлена положительная корреляция между содержанием золота и мышьяка в пирите. Максимальная растворимость золота как функция от содержания мышьяка в пирите выглядит следующим образом [36]: C(Au) = 0,2 C(As), (1.1) где С – концентрация мышьяка, золота в мольных %.
Это уравнение выведено после исследования более 1000 микрозондовых анализов пирита всех морфологических типов от эпитермальных до мезотермальных. Точное расположение атомов мышьяка и золота в решетке пирита неизвестно, предполагается, что мышьяк замещает один из атомов серы в диполе, образуя AsS2- [20], а золото Au+ замещает катионы Fe2+; компенсация зарядов происходит за счет As3+ [36]. Твердый раствор золота в большинстве случаев включается в кристаллическую решетку минерала-хозяина в процессе роста кристалла. Однако также было установлено, что золото в месторождении Равенсвуд (Австралия) диффундировало в уже существующую кристаллическую решетку вдоль разлома.
Другими минералами, которые могут содержать значительные количества твердого раствора золота, это лелленгит (Пирила, Финляндия), энаргит (Чукукамата и Паскуа, Чили и Янакоча, Перу) и теннантит (Эль Индио, Чили).
Термин коллоидное золото был введен для описания дискретного субмикронного ( 500 нм) золота, включенного в сульфидные минералы, невидимого для оптической и электронной микроскопии, но обнаружимого для ионного микрозонда [35], а также, которое можно обнаружить и проанализировать с помощью метода просвечивающей электронной микроскопии [31]. Коллоидное золото можно рассматривать как промежуточную форму между оптически видимым золото и твердым раствором [64]. Коллоидное золото может быть продуктом нановыделения твердого раствора золота, а также первой стадией образования, адсорбированного «поверхностного» золота [80]. Коллоидное золото в основном сферической формы и может не обязательно содержаться в сульфидах, так как также было обнаружено в окружающих глинистых минералах [31]. Коллоидное золото может также образовываться путем коагуляции в процессе обжига, где пирит окисляется с образованием магнетита и гематита [83], а также в процессе окисления под давлением и биовыщелачивания. В отличие от золота, входящего в состав твердого раствора, коллоидное золото ассоциировано преимущественно с пиритом и в меньшей степени с арсенопиритом и другими сульфидами [20].
«Поверхностное» золото обнаружено на поверхности минеральных частиц, самый классический пример, это золото, адсорбированное на углеродистом материале. «Поверхностное» золото - это результат сорбции, восстановительного осаждения и возможно ионообменное осаждение из золотосодержащих растворов. В углистой руде месторождения Кортес (США) обнаружено золото в слое углистого вещества толщиной 12 нм. Содержание золото составляло 15 г/т. «Поверхностное» золото существует в трех химических формах Au0, AuCl2-, Au(SCN)2-. Считается [80], что образование «поверхностного» золота есть начальная стадия включения золота в мышьяковистый пирит в виде твердого раствора, а также в безмышьковистый пирит в виде микровключений.
Золоторудные месторождения, в которых органическая составляющая представлена углистым веществом, включают черные сланцы и руды карлинского типа. Эти два вида руд помимо всего прочего различаются природой углистого вещества. Углеродистое вещество черных сланцев является результатом преобразования гуминовых кислот. Месторождения карлинского типа представляют собой золотое оруднение в углеродсодержащих сланцево-карбонатных комплексах, а их углистое вещество характеризуется анизотропностью и рентгеноаморфностью [16].
Углистое вещество золотосодержащих руд представлено различными видами преобразованного керогена — органического углерода осадочных пород, не превратившихся в нефть и газ и рассеянного в седиментах. Состояние керогена в породе принято характеризовать на основании атомных соотношений C:H и C:O. С химической точки зрения кероген относится к поперечно-сшитым макромолекулярным системам на основе полиядерных ароматических фрагментов с разной долей алифатических радикалов (алифатичность варьируется от чрезвычайно высокой до низкой), образующихся и уплотняющихся при увеличении степени преобразованности [16].
Материал с высоким содержанием арсенопирита
В качестве кинетической характеристики процесса используют зависимость доли неокисленного компонента от безразмерного времени x. Безразмерное время x равно отношению продолжительности растворения t к времени полного (максимально достижимого) окисления (x=t/).
Для расчета кинетической функции необходимо провести несколько серий опытов при соблюдении следующих обязательных условий [91]:
1. Для изучения кинетических характеристик следует выбрать такие интервалы изменения основных параметров процесса, которые в наибольшей степени соответствуют условиям реального автоклавного выщелачивания. Проба исходного сырья тоже должна быть представительной по химическому, фазовому и гранулометрическому составу.
2. В ходе экспериментов необходимо выявить влияние каждого из существенных параметров процесса, таких как температура, парциальное давление кислорода, возможно – добавка какого-либо реагента, крупность исходного сырья и т.д. Для этого зависимость степени окисления сульфидов от времени выщелачивания определяют при 3-х-4-х значениях каждого параметра, фиксируя при этом остальные.
3. Условия окисления должны исключать возникновение внешнедиффузионных ограничений. Это условие означает, что перемешивающее устройство автоклава должно обеспечивать не только равномерность содержания твердой фазы во всем объеме пульпы, но и максимально возможную при данных условиях концентрацию растворенного кислорода в жидкой фазе пульпы.
Последнее условие выполняют, загружая значительно меньшее количество твердого, чем на обычные технологические опыты. Отношение Ж:Т в опытах по определению кинетических характеристик обычно поддерживают на уровне 20 45 25 : 1 и выше. Не менее важно обеспечить достаточную скорость перемешивания пульпы и растворения кислорода, которую характеризуют «сульфитным» числом - количеством молей сульфита натрия, которое может быть окислено при данных условиях перемешивания в пересчете на один час, один литр раствора и парциальное давление кислорода, равное 1 абсолютной атмосфере (ата) [6].
Результаты всех опытов сводят в общую таблицу, рассчитывая затем величину относительного времени х (как отношение текущего времени к времени полного растворения) и долю неокисленного компонента ю (единица минус доля окисленного компонента). Далее наносят значения доли неокисленного компонента ю и относительного времени х на график в осях =f(x). Нанесенные на график точки аппроксимируются уравнением кинетической функции =f(x) (рисунок 2.1).
Поскольку кинетическая функция инвариантна относительно технологических условий, экспериментальные точки всех опытов, проведенных при разных сочетаниях парциального давления кислорода и температуры, должны лечь на одну кривую. Как было сказано ранее, технологические условия оказывают влияние на величину времени полного растворения.
Рисунок 2.1 - Кинетическая функция окисления компонента Экспериментальные точки на графике аппроксимируют полиномом, который используется в дальнейшем в качестве кинетической функции. Полином имеет вид: ro(x) = (l-x)(l+alX + a 2 x2+a 3X3+a 4 x4) Расчет кинетической функции сводится, по существу, к расчету коэффициентов аi - а4 полинома.
На основе кинетической функции рассчитывают остальные кинетические характеристики процесса - порядок реакции по кислороду и добавляемому реагенту, энергию активации, а также время полного растворения.
В основу расчета порядков реакции по концентрации активных реагентов и энергии активации положено уравнение [6]:
График зависимости ln(x)=f(l/T) Полученное уравнение используется при определении энергии активации. Методика расчета энергии активации аналогична расчету порядка реакции с тем лишь отличием, что в данном случае экспериментальные данные наносятся на график в системе координат ln(x)=f(l/T) (рисунок 2.3). Набор точек аппроксимируется прямой в соответствии с уравнением (2.6).
Подставляя в уравнение (2.2) рассчитанные выше порядок реакции окисления по давлению кислорода, а также энергию активации, рассчитывают время полного растворения для данного вида сырья.
Термодинамическое описание окисления сульфидов
Поскольку пирит более упорных сульфид, чем арсенопирит, то при растворении смеси минералов с увеличением доли пирита в сумме сульфидов, суммарная кажущаяся энергии активации приближается к энергии активации мономинерального пирита.
Также была обнаружена явная тенденция снижения порядка реакции со снижением температуры процесса (рисунок 2.54).
Во второй главе диссертационной работы рассмотрены результаты обработки кинетической информации, полученной в результате лабораторных опытов по автоклавному окислению 19-ти проб упорного сульфидного золотосодержащего флотоконцентрата различного состава (содержание пирита от 7 до 71%, арсенопирита – от 1 до 71%). На основании приведенных в данной главе результатов можно сделать следующие выводы:
1. Обработка кинетической информации методами кинетической функции и сжимающегося ядра дает идентичные результаты. Метод кинетической функции определяет формальный механизм протекания процесса и дает исходные данные для расчета непрерывного процесса, а метод сжимающегося ядра позволяет конкретизировать механизм процесса и определить наличие препятствий на поверхности сульфидов для отвода продуктов и подвода кислорода;
2. В исследованном диапазоне составов определено, что процесс автоклавного окисления сульфидов протекает в кинетической области, энергия активации находится в интервале 43-103 кДж/моль, порядок реакции находится в интервале 0,6-1.
3. Материал отличающийся пониженным содержанием пирита и арсенопирита при пониженных технологических параметрах (t190C), в соответствии с расчётами по методу сжимающегося ядра окисляется по механизму, сопровождающемуся диффузионными сопротивлениями, связанными с наличием на поверхности минералов различных пленок, затрудняющих подвод кислорода или отвод жидких продуктов реакции в раствор. Это связано с образованием элементной серы при пониженной температуре, она меняет механизм протекания процесса, снижает кажущиеся энергию активации и порядок реакции. Аналогичные материалы, окисленные при высоких параметрах (t 200C), в соответствии с расчетами по методу сжимающегося ядра окисляются со свободным выносом продуктов без диффузионных сопротивлений.
4. Обнаружена зависимость кажущейся энергии активации от содержания различных минералов в составе материала. При увеличении содержания арсенопирита, кажущаяся энергия активации повышается, что говорит о усилении влияния технологических параметров (температура) с ростом содержания арсенопирита. С увеличением содержания пирита кажущаяся энергия активации снижается. При этом кажущиеся порядки реакции находятся в диапазоне 0,6-1. Увеличение доли пирита в суммарном содержании сульфидов приводит к приближению кажущейся энергии активации к значению для мономинерального пирита, как более упорного сульфида по сравнению с арсенопиритом.
5. Благодаря зависимости кажущейся энергии активации от доли пирита в суммарном содержании сульфидов, согласно которой энергия снижается с ростом содержания доли пирита, было выведено уравнение, позволяющее определить кажущуюся энергию активации по доле пирита и арсенопирита в сумме сульфидов.
Как правило в мировой промышленной практике переработке подвергают флотоконцентраты, обогащенные до содержания серы в них от 6 до 19%. Такое содержание серы соответствует оптимальному режиму флотационного обогащения, которое обеспечивает максимальное извлечение золота. Это положение целесообразно если обогатительная фабрика и автоклавный передел находятся на одной площадке. Однако зачастую имеются такие ситуации, особенно в Росси, когда обогатительная фабрика строится на месте, где находится месторождение, а автоклавный передел находится в сотнях километров от него. В этом случае транспортные расходы очень велики, поэтому для снижения транспортных расходов стараются обогащать концентрат, минимизируя его выход даже с некоторой потерей золота с хвостами флотации. В этом случае содержание серы во флотоконцентрате может достигать значения 25-35% и более. Поскольку в литературе отсутствуют результаты автоклавного окисления таких материалов, а для России это является насущной задачей, то в настоящей главе подробно изучены закономерности автоклавного окисления высокосернистого флотоконцентрата.
Исходные данные для проектирования предприятия по переработке упорного золотосодержащего флотоконцентрата
Перед началом испытаний готовили одну усредненную пробу концентрата флотации руды м/р Пионер с содержанием органического углерода 0,1% и содержанием сульфидной серы в диапазоне до 33% массой не менее 200 кг в пересчете на сухой материал.
Усреднение материала производилось методом кольца и конуса. После чего материал расфасовывается по мешкам ( по 20 кг) с отбором пробы на химический анализ Ss из каждого третьего мешка. Всего около 10 проб. Доизмельчение сырья От усредненной пробы концентрата отбирали образцы для гранулометрического ситового анализа.
При содержании фракций +45 мкм свыше 20% (по ситовому анализу без УЗ обработки) пробы концентратов доизмельчали в шаровой мельнице опытного цеха последовательными загрузками по 20 кг при Ж:Т 1:1 в течение 70-80 мин. Полученную измельченную пульпу пропускают через сито 300 мкм и обезвоживают на нутч-фильтрах. Класс +300 мкм отбрасывают.
Репульпация концентрата в баках питания автоклавной установки Подготовленные измельченные флотоконцентраты репульпируют в дистиллированной воде с целью получить рабочее значение Ж:Т 1,2 – 1,3.
Не ранее, чем через 6-7 часов после начала репульпации проводят контрольное измерение отношения Ж:Т исходной пульпы до и после пульпового насоса. Если разница в показателях Ж:Т составит 0,05 и более, следует провести дополнительное доизмельчение. Автоклавное окисление концентрата
Автоклавное вскрытие ведут при температуре 225 С и общем давлении 31,5 бар(м) при парциальном давление кислорода 7 бар (при более низкой чистоте кислорода выполняется пересчёт парциального давления кислорода и, соответственно, общего давления с использованием модели). Расход кислорода принимается с учётом степени использования 90% и чистоты газа; распределение по мешалкам: 1– 35%; 2– 35%; 3– 30%.
Компенсацию тепловых потерь осуществляют нагревом ТЭНов автоклава до температур 200-220С и подогрев острой воды до 95С.
После полной замены исходной воды в автоклаве пульпой начинают сбор некондиционной окисленной пульпы для последующей наработки кислых растворов, после выхода аппарата на стационарный режим начинают сбор кондиционной окисленной пульпы для последующих операций сгущения и фильтрации. Выполняют посекционный пробоотбор.
Кондиционирование и сгущение автоклавной пульпы [10]
Окисленная пульпа, полученная в стационарном режиме, откачивается из приемной емкости выгрузки в реактор кондиционирования (реактор пресс-фильтра). По накоплении достаточного количества пульпы отбирается усредненная проба укрупненной не кондиционированной пульпы. Затем пульпа нагревается ТЭНами при перемешивании до 90-95С и выдерживается при данной температуре в течение 2 часов. Далее отбирается проба укрупненной кондиционированной пульпы, добавляется флокулянт Eyang Yangfloc A131p из расчета 50-70 г/т, и после 5 минутного перемешивания, пульпу отстаивают в течение 1 часа. Измеряют содержание твердого в осветленном.
Отобранная усреднённая проба автоклавной пульпы фильтруется на лабораторном нутч-фильтре. Кек разделяется на несколько частей: для проведения химического анализа, цианирования. Фильтрация и промывка пульпы кондиционирования Сгущенная пульпа после каждого опыта (с массой твердого не менее 10 кг) направляется на изучение фильтрации на пресс-фильтре. Для этого готовят фильтр с ячейкой глубиной 40 мм и фильтровальной тканью ASKO S10.
Сжимают рамы, проверяют давление сжатого воздуха на линии подачи в насос (должно быть 5-6 бар — при необходимости увеличить до этого значения). Включают насос подачи пульпы на рециркуляцию и измеряют плотность пульпы (взвешиванием в полипропиленовом цилиндре). Пульпу фильтруют, взвешивая фильтрат каждую минуту.
Фильтрацию останавливают при снижении скорости выхода фильтрата до 2,0, 1,7, 1,5, 1,3 кг/мин. Это позволит иметь различные степени заполнения камеры фильтра кеком, а соответственно в дальнейшем возможна проверка скорости и эффективности промывки полученного кека.
Определяют плотность фильтрата и содержание твердого (фильтрацией на вакуум-воронке фиксированного количества фильтрата, взвешиванием сухого бумажного фильтра до и после)
Остатки пульпы из реактора выгружают, реактор и линию до фильтра промывают водой, удаляя основное количество осадка из реактора и линии, промводы сбрасывают. Затем набирают в реактор около 15 л водопроводной холодной воды. Кек промывают фиксированным количеством холодной воды из расчета 1,5–2,0 м3/т, момент окончания промывки определяют по достижению объема (веса) отходящей промводы, равного расчетному количеству воды на промывку, остатки воды из реактора сбрасывают. Кек отжимают и выгружают, определяют рН фильтрата отжима. Фиксируют наличие или отсутствие двух слоев осадка и промежутка между слоями. Отмытый кек упаковывают в герметичную тару и оставляют на хранение для последующих опытов по сорбционному цианированию.
