Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Анализ состояния вопроса. цель и задачи исследования 11
1.1 Классификация покрытий, наносимых на поверхность стекла 11
1.1.1 Классификация тонкопленочных покрытий по назначению 13
1.1.2 Классификация тонкопленочных покрытий по составу 15
1.1.3 Методы нанесения покрытий 18
1.2 Вакуумно-дуговые солнцезащитные покрытия 23
1.2.1 Особенности процесса вакуумно-дугового напыления 23
1.2.2 Технологический процесс и оборудование вакуумно-дугового напыления 27
1.2.3 Физико-механические и эксплуатационные свойства вакуумно-дуговых покрытий и методы их оценки. 38
1.3 Методы моделирования и оптимизации процесса нанесения покрытий . 41
1.4 Актуальность проблемы создания покрытий с заданными свойствами. Цель и задачи исследования 48
Глава 2. Информационное и математическое обеспече ние процесса нанесения вакуумно-дуговых покрытий 51
2.1 Механизм процессов напыления и формирования покрытий 51
2.2 Теоретические основы моделирования и оптимизации процесса нанесения покрытий 60
2.2.1 Моделирование процессов методами планирования эксперимента . 60
2.2.1.1 Схема построения модели методами планирования эксперимента . 60
2.2.1.2 Предпланирование эксперимента 62
2.2.1.3 Определение оптимального плана проведения эксперимента . 66
2.2.1.4 Обработка результатов эксперимента 70
2.2.2 Оптимизация процессов нанесения покрытий 75
2.3 Выводы по второй главе 78
ГЛАВА 3. Экспериментальные исследования эксплуатационных и физико-механических свойств покрытий 80
3.1 Оборудование и условия проведения экспериментов, методы исследования 80
3.2 Влияние технологических параметров напыления на износостойкость и микротвердость вакуумно-дуговых покрытий на стекле 86
3.3 Влияние технологических параметров напыления на кислотостойкость вакуумно-дуговых покрытий 95
3.4 Исследование топографии поверхности вакуумно-дуговых покрытий 98
3.5 Влияние режима напыления на оптические свойства стекол с тонкоп леночным покрытием. 105
3.6 Выводы по третьей главе ПО
ГЛАВА 4. Разработка алгоритмического и программного обеспечения подсистемы моделирования и оптимизации режимов нанесения покрытий 113
4.1 Алгоритм построения регрессионной модели для комплексного показателя качества покрытия 113
4.2 Алгоритм оптимизации режимов нанесения вакуумно-дуговых покрытий 118
4.3 Подсистема моделирования и оптимизации режимов нанесения покры тий "Plasma-l" 124
4.3.1 Структура, задачи и схема функционирования подсистемы "Plasma-l" 124
4.3.2 Назначение и области использования подсистемы "Plasma-l" 128
4.3.3 Структура базы данных подсистемы "Plasma-l" 131
4.3.4 Алгоритм использования подсистемы "Plasma-l" 135
4.4 Выводы по четвертой главе 143
ГЛАВА 5. Результаты эксплуатации подсистемы АСТПП "PLASMA-1" 145
5.1 Тестирование подсистемы "Plasma-1" 145
5.2 Исследование закономерностей формирования эксплуатационных характеристик покрытий 148
5.3 Синтез технологических режимов нанесения покрытий с заданными свойствами с использованием подсистемы "Plasma-1" 157
5.4 Оценка эффективности подсистемы "Plasma-1". Рекомендации по дальнейшему использованию и развитию 161
5.5 Выводы по пятой главе 164
Заключение 166
- Технологический процесс и оборудование вакуумно-дугового напыления
- Механизм процессов напыления и формирования покрытий
- Влияние технологических параметров напыления на износостойкость и микротвердость вакуумно-дуговых покрытий на стекле
- Алгоритм построения регрессионной модели для комплексного показателя качества покрытия
Введение к работе
Тенденция к увеличению площади остекления при проектировании современных зданий, решая задачи улучшения светового режима, обеспечения комфортных условий зрительной работы, снижения веса и повышения долговечности строительных конструкций, порождает необходимость решения ряда дополнительных задач, наиболее важной из которых является защита помещения от перегрева солнечной радиацией.
Решение данной задачи заключается в использовании солнцезащитного стекла, обладающего селективным спектром пропускания электромагнитного излучения. Производство такого рода стекла с точки зрения экономической эффективности и получаемых светотехнических и теплофизических свойств наиболее выгодно путем нанесения на поверхность стекла тонкопленочных покрытий. Одним из преимуществ данного способа является возможность создавать стекло с заданными свойствами на основе обычных составов строительных стекол и, таким образом, в широких пределах регулировать свойства листового стекла независимо от его химического состава и толщины. Более того, нанесение покрытия на поверхность стекла позволяет получить виды стекол, которые обладают рядом полезных свойств, многие из которых затруднительно или невозможно получить другими методами.
Среди существующих методов получения покрытий на стекле наиболее эффективными являются вакуумные ионно-плазменные методы реакционного напыления, которые позволяют получать оптические покрытия с высокой адгезионной и когезионнои прочностью, хорошей износостойкостью, равномерным распределением по толщине и хорошей химической стойкостью по отношению к различным агрессивным средам. Возможность на атомарном уровне воздействовать на процесс формирования покрытия и, следовательно, его структуру позволяет получать покрытия и слоистые композиции с уникальными свойствами.
Из ряда ионно-плазменных методов наиболее перспективным является метод вакуумного электродугового испарения. Получаемые с помощью данного метода покрытия не уступают по своим качественным характеристикам покрытиям, получаемым с помощью более широко распространенного метода магнетронного распыления. При этом вакуумно-дуговой метод характеризуется сравнительно низкими экономическими затратами, высокой скоростью напыления, возможностью гибкого изменения технологических параметров, высокой степенью воспроизводимости и надежности.
Высокая стабильность свойств получаемых покрытий может быть достигнута за счет исключения или уменьшения роли в технологическом процессе человеческого фактора путем осуществления комплексной автоматизации.
Проведение комплексной автоматизации управления процессом напыления в первую очередь требует четкого и детального изучения самого процесса напыления, механизмов взаимного влияния параметров процесса, закономерностей формирования эксплуатационных характеристик покрытий.
Однако на сегодняшний момент проблемы, возникающие при использовании вакуумно-дугового метода для нанесения тонкопленочных солнцезащитных покрытий на стекло, в научном и технологическом отношении решены далеко не полностью. Данное состояние дел объясняется начальным этапом развития данного направления в производстве архитектурно-строительного стекла. На данный момент практически отсутствует информация об особенностях формирования вакуумно-дуговых покрытий на стекле, о механических, защитных, оптических и теплофизических свойствах получаемых покрытий, недостаточно разработаны технологические аспекты их нанесения. Большие трудности возникают при выполнении наиболее трудоемкого этапа разработки технологического процесса - определении режимов напыления. Следует отметить, что в настоящее время практически отсутствует методология разработки режимов напыления для вакуумно-дугового метода, а многие из полученных результатов носят частный характер. Это связано с воздействием на эксплуатационные
7 параметры покрытий различных факторов и разнообразных физико-химических явлений. Сложность описания таких воздействий определяется тем, что сам процесс относится к разряду многофакторных.
В связи с этим актуальными являются задачи анализа и синтеза процесса напыления с использованием математического моделирования.
Приоритетным и перспективным направлением совершенствования элек-тронно-ионно-плазменных методов, включенным в реестр критических технологий федерального уровня, является оптимизация параметров технологического процесса с целью получения покрытий с необходимым комплексом эксплуатационных свойств.
В то же время отсутствие необходимой информационной базы, теоретико-методологической проработки вопросов моделирования требуют проведения предварительной разработки соответствующего математического, информационного и алгоритмического обеспечения, накопления экспериментального материала, изучения влияния технологических параметров на свойства покрытий.
В связи с этим, необходимым условием повышения эффективности и качества проведения НИОКР по созданию новых видов покрытий, выполнения качественной технологической подготовки производства, построения эффективной АСУ ТП нанесения вакуумно-дуговых покрытий является создание научно обоснованной и работоспособной подсистемы моделирования и оптимизации режимов нанесения покрытий. Создание подобной подсистемы, которая бы позволяла проводить исследования закономерностей формирования эксплуатационных характеристик покрытий на основе разработанных математических моделей, программно синтезировать режимы нанесения покрытий с заданным комплексом свойств, осуществлять ведение базы данных оптимальных покрытий, на данный момент является наиболее актуальной и, в то же время, трудоемкой задачей.
Таким образом, моделирование процесса напыления и оптимизация параметров технологического процесса вакуумно-дугового напыления с целью по-
8 лучения покрытий на стекле с заданным комплексом эксплуатационных свойств является актуальной научной задачей, имеющей важный народнохозяйственный эффект.
Целью настоящей работы является оптимизация технологического процесса нанесения вакуумно-дуговых покрытий с заданными свойствами и создание инструментальных средств автоматизации подготовки производства.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи: экспериментально исследовать влияние режимов напыления на физико-механические и эксплуатационные свойства вакуумно-дуговых покрытий; разработать математическое и информационное обеспечение процесса нанесения вакуумно-дуговых покрытий; разработать алгоритмическое и программное обеспечение подсистемы моделирования и оптимизации режимов нанесения покрытий; исследовать закономерности формирования эксплуатационных характеристик покрытий с помощью разработанной подсистемы; произвести синтез технологических режимов нанесения покрытий с заданными свойствами; оценить эффективность разработанной подсистемы моделирования и оптимизации процесса нанесения покрытий.
Экспериментальные исследования свойств получаемых покрытий проводились с помощью соответствующих методик исследования эксплуатационных и физико-механических характеристик с привлечением лабораторного оборудования кафедры "Технология металлов" ОГУ, а также в производственных условиях на ПО "Стрела" г. Оренбурга. В процессе выполнения диссертационной работы использовались методы математической статистики, системный анализ, методы математического программирования, численные методы анализа, методы математической теории планирования эксперимента.
На защиту выносятся: - разработанное математическое, информационное и алгоритмическое
9 обеспечение подсистемы моделирования и оптимизации "Plasma-1", программная реализация подсистемы; результаты моделирования процесса нанесения покрытий методами теории оптимального планирования эксперимента, совокупность созданных регрессионных моделей; результаты исследований закономерностей формирования эксплуатационных характеристик покрытий с помощью разработанной подсистемы; алгоритм синтеза режимов нанесения вакуумно-дуговых покрытий, реализованный в подсистеме "Plasma-І", технологические режимы конденсации оптимальных солнцезащитных покрытий; выявленные закономерности влияния химического состава и технологических параметров напыления на эксплуатационные и физико-механические свойства тонкопленочных покрытий.
Практическая значимость и реализация результатов работы: разработан алгоритм синтеза режимов нанесения вакуумно-дуговых покрытий с заданным комплексом свойств; разработана совокупность оптимальных солнцезащитных покрытий на основе титана и его соединений, даны рекомендации по их использованию; спроектирована и программно реализована подсистема моделирования и оптимизации процесса нанесения солнцезащитных покрытий "Plasma-1"; определены технологические режимы конденсации вакуумно-дуговых солнцезащитных покрытий; опытно-промышленные испытания и внедрение на ПО "Стрела" и в ООО "Технология" разработанной подсистемы АСТПП подтвердили ее высокую эффективность; результаты диссертационной работы использованы в проектно-конструкторской деятельности ООО "Плазма-М" при разработке технологических режимов нанесения солнцезащитных и теплосберегающих покрытий на поверхность стекла.
По материалам диссертационной работы и результатам исследований опубликовано 14 печатных работ.
Данная научная работа заняла первое место на областном конкурсе научно-исследовательских работ молодых ученых и специалистов Оренбуржья в 2001 году и стала лауреатом областной выставки научно-технического творчества молодежи "НТТМ-2001".
Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы (128 наименований) и приложений (7 приложений на 43 страницах). Объем диссертации составляет 223 страницы, в том числе 52 рисунка и 21 таблица.
Автор выражает искреннюю благодарность и глубокую признательность научному руководителю к.т.н., проф. Л.Л. Ильичеву и д.т.н., проф. А.И. Сердюку за оказанную помощь ценными консультациями, замечаниями и содействием в работе. Автор также выражает благодарность к.т.н., доценту И.П. Болоду-риной, к.т.н., доценту В.И. Рудакову и сотрудникам кафедры "Технология автоматизированного машиностроения" ОГУ за советы и рекомендации по выполнению отдельных этапов работы.
Технологический процесс и оборудование вакуумно-дугового напыления
Вневакуумная очистка выполняется с целью создания оптимального качества поверхностного слоя подложки, очистки поверхности от механических и химических загрязнений. Загрязнения могут удаляться одним или несколькими из следующих способов: смыванием, растворением, с помощью химических реакций и механическим воздействием. Эти способы не являются взаимоисключающими и часто применяются совместно. Типы моющих составов для очистки поверхности подложки можно разделить на следующие шесть групп /2,37/: щелочные растворы (водные растворы едких щелочей, фосфатов, карбонатов, силикатов); растворы нейтральных моющих веществ; кислотные растворы; органические растворители (углеводороды, хлор и хлорфторпроизводные углеводородов, спирты, ацетон и др.); эмульгирующие и двухфазные растворители; эмульсии. Подбор моющего раствора в основном определяется составом поверхностных загрязнений с учетом природы материала и сложности геометрии очищаемой подложки, условий производства, размера партии и т.д.
После очистки подложку необходимо промыть, обезводить и высушить. Перед загрузкой стекла в вакуумную камеру может проводиться его обезгажи-вание нагревом.
После размещения подложки в камере выполняют следующие операции: откачку и прогрев вакуумной камеры, подогрев и поддержание температуры подложки во время напыления на заданном уровне, ионно-плазменное травление подложки и внутренней части камеры, травление поверхности подложки ионами металла (ионная бомбардировка), конденсацию покрытия, разгерметизацию вакуумной камеры.
Подготовка поверхности подложки перед напылением проводится с целью достижения необходимой адгезии между покрытием и подложкой /5,22.82/. Анализ литературных источников по исследованию адгезии покрытий позволяет сделать следующие выводы. Величина адгезии зависит от материалов покрытие - основа, причем высокая адгезия наблюдается у одноименных материалов и материалов, активных по отношению к кислороду. Решающим фактором для полученния покрытий с воспроизводимыми свойствами и высокой адгезией является чистота (вплоть до атомарно чистой) поверхности подложки. Практически любые процессы, ведущие к активации поверхности перед напылением и в процессе напыления, улучшают адгезию покрытия. Достижение высокой адгезии связано с сильной хемосорбцией, возникающей при формировании промежуточного слоя, допускающего либо непрерывный переход покрытие - подложка, либо допускающего образование новой, непрерывно распределенной фазы вещества на их границе.
Химическая жидкостная обработка деталей перед напылением является первой стадией очистки. Окончательную обработку подложки проводят непосредственно в вакууме. Полное удаление физически адсорбированных газов достигается нагреванием подложек при температуре не ниже 400-500 К в условиях высокого вакуума. С целью уменьшения в вакуумированном объеме парциального содержания химически активных газов, очистки поверхности подложки и камеры от химически адсорбированных газов и различных соединений, активации поверхности производится очистка с помощью низкотемпературной плазмы /2,5/. Практически все современные установки вакуумно-дугового напыления оборудованы ионно-плазменными системами очистки подложек. Применяются разряды постоянного тока и высокочастотные. С целью улучшения вакуумных условий и повышения стабильности процесса используются несамостоятельные разряды, например, с термоэлектронным катодом. Повышение плотности плазмы и, следовательно, эффективности травления достигается введением дополнительных магнитных полей в области обрабатываемой поверхности.
Основные параметры ионно-плазменного травления: время травления (10-30 мин.), потенциал подложки (1000-1200 В) и рабочий вакуум (1,33 10 2 -1,33 Па). Травление проводится, как правило, в атмосфере инертного газа. При вы 32 полнении травления для лучшего обезгаживания поверхности камеры процесс проводят при нагреве камеры горячей водой. Процесс травления проводят при постоянном повышении потенциала основы и давления газа в камере до тех пор, пока не исчезнут микроразряды, возникающие на загрязненных поверхностях. Максимальный потенциал основы при завершении газового травления должен быть равен потенциалу, при котором проводится травление ионами металла.
Более высокая адгезия покрытий достигается с помощью травления поверхности ионами металла, который будет использован для нанесения покрытий.
Операция травления ионами металла заключается в бомбардировке детали ионами с энергией до 1-2 кэВ с целью создания атомарно чистой поверхности, легирования ее атомами того материала, который будет использован для нанесения покрытия, создания поверхностного слоя с большим количеством активных центров сорбции, предварительного подогрева поверхности перед напылением /22,82/.
Основными параметрами этой технологической операции являются время травления (3-20 минут), потенциал подложки (600-1000 В), ток разряда (100-200А), вакуум (1,33 10"3 Па) и индукция магнитного поля (0-10"2Тл). Выходными параметрами процесса травления поверхности подложки ионами металла являются: температура детали перед напылением, глубина слоя поверхности, снятой при травлении, количество стойких загрязнений, остающихся на поверхности после травления, шероховатость поверхности.
Нагрев подложки предварительно и в процессе напыления способствует возрастанию адгезионной прочности. В то же время для каждой системы должны быть определены оптимальные значения температуры нагрева, так как с ростом ее увеличивается размер зерна пленки и повышаются механические напряжения.
Несмотря на явные преимущества ионной бомбардировки, сопутствующие ей высокие скорости нагрева ухудшают условия установления заданной температуры нагрева 121. Это в свою очередь может привести к отслаиванию покрытий, нарушению эксплуатационной надежности.
При разработке технологических процессов значительное внимание уделяется вопросам достижения высокой адгезии. Так как при нанесении покрытий на стекло высокотемпературный нагрев исключается, поэтому большее внимание уделяется подбору взаимодействующих материалов, состава и структуры архитектурно-строительного стекла, условий предварительной подготовки поверхности и обработки в вакуумной камере непосредственно перед и в процессе напыления.
Механизм процессов напыления и формирования покрытий
Информационное обеспечение является основой для построения системы автоматизированного управления и во многом определяет ее эффективность.
Как показал анализ состояния вопроса, рассматриваемая область исследований характеризуется отсутствием необходимой информационной базы, недостаточно сведений об особенностях формирования вакуумно-дуговых покрытий на стекле, о влиянии режимов напыления на эксплуатационные и физико-механические свойства покрытий. В связи с этим в рамках разработки информационного обеспечения актуальными являются задачи накопления экспериментального материала, комплексного и системного изучения процесса ВДН, теоретико-методологической проработки вопросов моделирования и оптимизации процесса напыления, создания и ведения БД экспериментальных исследований, разработанных покрытий и системы управления этими БД.
Комплексное и системное исследование ВДН построим на основе структурно-функциональной схемы процесса, которая позволяет сгруппировать совокупность различных параметров, выявить лимитирующие стадии процесса, выяснить основные закономерности и получить основные соотношения между входными и выходными параметрами.
Основываясь на описании технологического процесса, приведенном в первой главе, непосредственно процесс нанесения вакуумно-дуговых покрытий без учета вневакуумной очистки можно разбить на шесть фаз:
1) подогрев подложки;
2) ионно-плазменная обработка подложки;
3) генерация плазмы и формирование атомарно-ионного потока;
4) ускорение, доионизация и доставка атомарно-ионного потока к поверхности;
5) ионное травление подложки;
6) конденсация и формирование покрытия.
Каждая фаза характеризуется своими входными и выходными параметрами и определяется физическими процессами и конструктивными особенностями исполнительных механизмов.
Структурно-функциональная схема процесса ВДН, разработанная на основе работы /22/, представлена на рисунке 7, детализация шестой фазы процесса (конденсация и формирование покрытия) показана на рисунке 8.
Фазы с третьей по шестую являются специфичными для процесса нанесения вакуумно-дуговых покрытий. Взаимодействие ионов с поверхностью конденсации в процессе вакуумно-дугового напыления характеризуется множеством разнообразных физических явлений. Как показывает анализ существующих публикаций, область энергий ионов, лежащая в диапазоне 10-1000 эВ и характерная для рассматриваемого технологического процесса, является наименее изученной /114,115,35,36,54/.
Взаимодействие частиц с поверхностью определяется энергетическим и зарядовым состоянием частицы, ее химической природой, плотностью и углом падения потока частиц, а также химическим составом основы, ее кристаллической структурой, формой поверхностных граней, составом и структурой адсорбированного слоя, шероховатостью поверхности, ее температурой, потенциалом и возможностью протекания на ней химических реакций.
Приведем некоторые теоретические выкладки, позволяющие более точно представить процесс взаимодействия атомарно-ионного потока с поверхностью конденсации и выявить закономерности протекания пятой и шестой фаз процесса.
Взаимодействие потока ионов с подложкой определяется локальными коэффициентами обмена импульсом и энергией. Для напыляемых металлов потенциал ионизации больше работы выхода соответствующего элемента подложки, поэтому при взаимодействии с поверхностью ион металла нейтрализуется.
Влияние технологических параметров напыления на износостойкость и микротвердость вакуумно-дуговых покрытий на стекле
Износостойкость является одним из основных эксплуатационных параметров тонкопленочных покрытий, нанесенных на поверхность стекла. Износостойкость зависит от целого ряда физико-механических свойств системы покрытие - подложка, в том числе от адгезионной и когезионной прочности, микротвердости и шероховатости покрытий, которые, в свою очередь, зависят от исходных характеристик используемых материалов (стекла, материала катода, реакционного газа и др.) и параметров проведения процесса напыления покрытия.
Исследования показали, что износостойкость покрытия в сильной мере зависит от его микротвердости, в связи с этим целесообразно рассмотреть эти характеристики покрытий одновременно. Необходимо отметить, что испытания на микротвердость позволяют судить об изменении фазового состава покрытия в зависимости от изменения числового значения микротвердости.
Как уже отмечалось, из-за малой толщины покрытий данные по микротвердости относятся к системе покрытие-подложка, а термин микротвердость следует рассматривать как микротвердость стекла с покрытием.
Варьирование технологическими параметрами позволяет в широких пределах изменять износостойкость и микротвердость покрытий, поэтому для определения оптимальных параметров весьма важной представляется задача изучения влияния режимов напыления на указанные характеристики.
Характер зависимости микротвердости от параметров напыления для покрытий из TiO, TiN, и TiNO примерно одинаковый. При этом наибольшая микротвердость характерна для TiN, затем располагаются TiNO- и ТЮ-покрытия, причем данные покрытия по значению микротвердости превосходят мягкие покрытия из чистого титана. Так, при режимах, для которых графики микротвердости полученных покрытий представлены на рисунке 9, микротвердость достигает следующих значений: для Ti-покрытия - 6,9 ГПа; для ТЮ-покрытия -7,2 ГПа; для TiNO-покрытия - 7,9 ГПа; для TiN-покрытия - 8,1 ГПа.
Зависимость микротвердости от силы тока дуги и давления в рабочей камере для покрытия из TiN показана на рисунке 10. Влияние данных факторов на микротвердость покрытия из TiNO представлено на рисунке 11 в виде поверхности отклика. Аппроксимация данной поверхности осуществлена с помощью уравнения регрессии, указанного на этом же рисунке. Адекватность данного уравнения подтверждается высокими значениями коэффициента детерми 88 нации, приведенного коэффициента детерминации, стандартной ошибки и F-статистики (0,992; 0,987; 61,141; 205,495 соответственно).
Для режима, приведенного на рисунке 10, при давлении 0,67 Па микротвердость TiN имела максимальное значение порядка 8100 МПа, а для TiNO (рисунок 11) - порядка 7890 МПа. Причем в обоих случаях уменьшение давле 89 ния приводило к значительному снижению микротвердости, в то время как повышение давления незначительно снижало микротвердость. Такой характер зависимости объясняется тем, что микротвердость покрытий соединений переменного состава определяется количеством неметалла в нем и повышается с его увеличением. Кроме того, количество реакционного газа, вступившего в реакцию, линейно возрастает с увеличением числа ионов металла.
При давлении 0,20 Па для TiN максимальное значение микротвердости достигало 7800 МПа. Это объясняется тем, что при данном давлении образуется нитрид нестехиометрического состава, микротвердость которого ниже микротвердости нитрида стехиометрического состава. Причина этого кроется в недостаточном количестве азота в рабочей камере. При повышении давления до 1,13 Па происходит незначительное снижение микротвердости, связанное, по-видимому, с тем, что повышение давления выше 0,67 Па не приводит к даль 90 нейшему насыщению покрытия азотом. Ухудшение же прочностных свойств покрытия происходит за счет уменьшения энергии конденсирующихся частиц, а также образования нитрида в газовой фазе. В этой ситуации покрытие осаждается в виде негомогенного и пористого слоя.
Аналогичными обстоятельствами объясняется изменение микротвердости TiNO и ТіО в зависимости от давления в рабочей камере.
На рисунке 10 приведено изменение микротвердости TiN в зависимости от тока разряда при давлениях 0,20; 0,67 и 1,13 Па. Эта зависимость носит немонотонный характер. При силе тока ниже 180А и давлении 0,67 Па микротвердость покрытия возрастает и достигает максимального значения, равного 8100 МПа. При дальнейшем увеличении силы тока разряда микротвердость снижается. Рост микротвердости при токе разряда меньшем 180А, очевидно, связан с тем, что отношение числа атомов азота к числу атомов металла, попадающих в единицу времени на единицу поверхности конденсации, больше единицы. При определенной силе тока разряда это отношение становится равным единице и далее убывает, т.е. при 1 180А начинает образовываться нитрид нестехиомет-рического состава, поэтому величина микротвердости уменьшается.
Алгоритм построения регрессионной модели для комплексного показателя качества покрытия
Разработанные во второй главе методики моделирования процесса напыления методами планирования экспериментов и оптимизации процесса методами нелинейного программирования легли в основу подсистемы моделирования и оптимизации режимов нанесения покрытий "Plasma-1". В данной главе на примерах покажем процедуры моделирования и оптимизации, реализованные в подсистеме "Plasma-1".
Процедуру построения регрессионной модели можно представить в виде алгоритма, состоящего из 13 этапов (см. рисунок 27).
Приведем описание алгоритма построения регрессионной модели процесса нанесения покрытий на примере построения модели для комплексного показателя качества покрытия. Здесь и далее в данной главе будут рассмотрены линейные по параметрам регрессионные модели в виде полинома второй степени для покрытий из TiNO, при этом подразумевается наличие аналогичных моделей для других типов покрытий (Ті, TiN, TiO-покрытий).
Предварительно была определена математическая зависимость для комплексного показателя. Зависимость искалась в виде обобщенной функции желательности согласно методике, приведенной во второй главе.
По результатам экспертного опроса наиболее важными качественными параметрами покрытий были определены износостойкость, микротвердость, шероховатость и кислотостойкость покрытий (см. приложение Б). Для учета значимости параметров им присваивались весовые коэффициенты, вычисление которых также проводилось на основании мнений экспертов. Так, при оценке ве совых коэффициентов, коэффициент конкордации, определяющий степень согласованности мнений экспертов, равнялся 0,81. Сумма квадратов отклонений суммы рангов каждого эксперта от общей средней суммы рангов составила 138,5, что больше ее критического значения 99,5, следовательно, гипотеза о согласованности мнений принимается.
По результатам ранжирования с помощью линейного преобразования (см. главу 2) были определены веса качественных параметров (износостойкость - 1; микротвердость - 0,83; кислотостойкость - 0,71; шероховатость - 0,50) и на основе формул (18) и (19) построена обобщенная функция желательности.
С помощью метода априорного ранжирования были выбраны следующие факторы процесса напыления для построения регрессионных моделей: сила тока дуги, давление в рабочей камере, расстояние до катода и время нанесения покрытия (см. приложение Б).
Выбранные факторы, их интервалы варьирования и установленные уровни указаны в таблице 7.
В результате проведения эксперимента на основе четырехфакторного симметричного квази-О-оптимального плана были получены значения отклика для комплексного показателя качества покрытий, которые приведены в приложении В. Регрессионный анализ дал следующие результаты.
Оценка дисперсии ошибки опыта Sy =0,117 при числе степеней свободы 8.
Результаты вычисления оценок коэффициентов модели и проверки их значимости приведены в таблице 8 (tчотг = 3,36 при fi=8 и а = 0,01). Разработанные во второй главе методики моделирования процесса напыления методами планирования экспериментов и оптимизации процесса методами нелинейного программирования легли в основу подсистемы моделирования и оптимизации режимов нанесения покрытий "Plasma-1". В данной главе на примерах покажем процедуры моделирования и оптимизации, реализованные в подсистеме "Plasma-1".
Процедуру построения регрессионной модели можно представить в виде алгоритма, состоящего из 13 этапов (см. рисунок 27).
Приведем описание алгоритма построения регрессионной модели процесса нанесения покрытий на примере построения модели для комплексного показателя качества покрытия. Здесь и далее в данной главе будут рассмотрены линейные по параметрам регрессионные модели в виде полинома второй степени для покрытий из TiNO, при этом подразумевается наличие аналогичных моделей для других типов покрытий (Ті, TiN, TiO-покрытий).
Предварительно была определена математическая зависимость для комплексного показателя. Зависимость искалась в виде обобщенной функции желательности согласно методике, приведенной во второй главе.
По результатам экспертного опроса наиболее важными качественными параметрами покрытий были определены износостойкость, микротвердость, шероховатость и кислотостойкость покрытий (см. приложение Б). Для учета значимости параметров им присваивались весовые коэффициенты, вычисление которых также проводилось на основании мнений экспертов. Так, при оценке ве совых коэффициентов, коэффициент конкордации, определяющий степень согласованности мнений экспертов, равнялся 0,81. Сумма квадратов отклонений суммы рангов каждого эксперта от общей средней суммы рангов составила 138,5, что больше ее критического значения 99,5, следовательно, гипотеза о согласованности мнений принимается.
По результатам ранжирования с помощью линейного преобразования (см. главу 2) были определены веса качественных параметров (износостойкость - 1; микротвердость - 0,83; кислотостойкость - 0,71; шероховатость - 0,50) и на основе формул (18) и (19) построена обобщенная функция желательности.
С помощью метода априорного ранжирования были выбраны следующие факторы процесса напыления для построения регрессионных моделей: сила тока дуги, давление в рабочей камере, расстояние до катода и время нанесения покрытия (см. приложение Б).
Выбранные факторы, их интервалы варьирования и установленные уровни указаны в таблице 7.
В результате проведения эксперимента на основе четырехфакторного симметричного квази-О-оптимального плана были получены значения отклика для комплексного показателя качества покрытий, которые приведены в приложении В. Регрессионный анализ дал следующие результаты.
Оценка дисперсии ошибки опыта Sy =0,117 при числе степеней свободы 8.
Результаты вычисления оценок коэффициентов модели и проверки их значимости приведены в таблице 8 (tчотг = 3,36 при fi=8 и а = 0,01).
Проверка работоспособности регрессионная модели по коэффициенту де-терминации (R =0,96 0,75) подтвердила таковую.
Также работоспособность модели была признана исходя из проверки значимости коэффициента множественной корреляции на основе следующего соотношения:
Из соотношения (35) следует, что влияние, которое оказывает регрессионная модель на общее рассеяние наблюдений относительно их среднего по сравнению со случайным возмущением, является значимым.
Проведенный графический анализ остатков показал, что исходные предпо 117 сылки регрессионного анализа не нарушены.
На рисунке 28 приведены остатки в зависимости от предсказанных значений отклика. Видно, что все остатки лежат в интервале от -2 до 2. Поэтому нет оснований считать, что нарушено предположение о нормальности распределения. Видно также, что при изменении предсказанных значений рассеяние почти не изменяется. Поэтому можно предполагать, что дисперсия наблюдений не зависит от значений отклика.
На основании анализа остатков в зависимости от факторов процесса можно утверждать, что по отношению к факторам степень полинома выбрана правильно, поскольку нет резко выделяющихся остатков и не наблюдается какого-либо тренда в остатках. Очевидно, что анализ остатков подкрепляет вывод об адекватности и работоспособности модели.
Таким образом, построена адекватная исходным данным и работоспособная регрессионная зависимость комплексного показателя качества покрытия (Yb отн.ед.) от факторов процесса напыления в кодированном масштабе:
Yi(xbX2,x3,X4) = 9,579 - l,342xi + 0,721х2 + 0,245х4 + 1,137xix2 + 0,556х!Х3 -- 0,266х,х4 - 0,245х2х3 - 1,782х!2 - 0,771х22 - 0,469х32 - 0,965х42
Решение задачи оптимизации режимов нанесения вакуумно-дуговых покрытий в подсистеме "Plasma-1" реализовано с помощью алгоритмов нелинейного программирования. При формировании оптимизационной модели в качестве целевой функции и функций системы ограничений выбираются регрессионные модели для эксплуатационных и физико-механических свойств покрытий. Дополнительно задаются ограничения на значения параметров технологического процесса.
Оптимизационная модель процесса нанесения покрытий в математическом виде записывается следующим образом:
Программный комплекс "Plasma-1" позволяет пользователю формировать любое количество оптимизационных моделей, выбирая в качестве целевой функции одну из созданных ранее регрессионных моделей для свойств покрытий и произвольно задавая систему ограничений на свойства и параметры проведения процесса напыления, использовать для расчета разные методы оптимизации и сохранять модели для дальнейшего использования.
В подсистеме "Plasma-1" реализована возможность проведения оптимизации режимов напыления с помощью одного из трех методов нелинейной условной оптимизации: метода внешних штрафных функций, метода внешних штрафных функций с модифицированной функцией Лагранжа и метода скользящего допуска. При этом каждый из указанных методов может выполняться в различных модификациях в зависимости от выбора одного из семи реализованных в подсистеме методов безусловной оптимизации. Это следующие методы:
- метод Дэвидона-Флетчера-Пауэлла;
- метод Пирсона № 3;
- метод сопряженных градиентов Флетчера-Ривса;
- проективный алгоритм Ньютона-Рафсона;
