Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Проблема аномалии взаимодействия ультрахолодных нейтронов с конденсированными средами и методы ее решения 10
1.1 Общие положения теории взаимодействия УХН с конденсированными средами...10
1.2 Основные этапы экспериментального исследования взаимодействия ультрахолодных нейтронов с веществом 15
Глава 2. Метод нейтрон-радиационного анализа ядерного состава поверхности на ультрахолодных нейтронах 25
2.1 Методики измерения полной и парциальных вероятностей потерь УХН. 25
Глава 3. Экспериментальные установки и калибровочные измерения 32
3.1. Общие требования, предъявляемые к конструкции экспериментальной установки 32
3.2 Установка на основе сцинтилляционного детектора у- излучения 33
3.2.1. Описание конструкции установки 33
3.2.2 Калибровочные измерения 36
3.3 Экспериментальные установки на базе германиевого детектора высокого разрешения 42
3.3.1 Описания конструкции установок 42
3.3.2 Исследование параметров установок и калибровочные измерения 49
Глава 4. Обнаружение водорода на поверхности и определение его вклада в избыточный (аномальный) коэффициент потерь УХН 57
4.1 Изучение процессов неупругого рассеяния и захвата УХН водородом на поверхности нержавеющей стали 57
4.2 Изучение процессов неупругого рассеяния и захвата УХН водородом на поверхности бериллия 63
4.3 Результаты измерений корреляционной зависимости вероятности неупругого рассеяния УХН от вероятности захвата на поверхностном водороде для меди, молибдена, латуни, графита, тефлона н безборного стекла , 75
Глава 5. Исследование процесса радиационного захвата УХН на поверхности моноэлементных веществ 78
5.1 Изучение процесса захвата УХН на поверхности бериллия 78
5.2 Изучение процесса захвата УХН на поверхности меде, никеля и молибдена... 84
Глава 6. Обнаружение н объяснение эффекта селективного усиления радиационного захвата УХН на поверхности сплавов 87
6.1 Наблюдение эффекта селективного усиления захвата УХН на поверхности нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т 87
6.2 Кластерная структура вещества как причина селективного усиления захвата УХН, взаимодействующих с поверхностью нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т 91
6.3 Изучение процесса радиационного захвата УХН, взаимодействующих с поверхностью латуни 99
Заключение 102
Литература. 106
- Основные этапы экспериментального исследования взаимодействия ультрахолодных нейтронов с веществом
- Калибровочные измерения
- Изучение процессов неупругого рассеяния и захвата УХН водородом на поверхности бериллия
- Кластерная структура вещества как причина селективного усиления захвата УХН, взаимодействующих с поверхностью нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т
Введение к работе
Актуальность проблемы. Повышенный интерес к процессам, происходящим при столкновении ультрахолодного нейтрона (УХН) с поверхностью вещества, обусловлен не только необходимостью улучшения точности экспериментов по изучению фундаментальных свойств нейтрона, но и стремлением наиболее полно изучить ряд явлений, описание которых выходит за рамки элементарной теории взаимодействия ультрахолодных нейтронов с поверхностью вещества.
Цель диссертационной работы. Основной целью работы является изучение процесса взаимодействия УХН с поверхностью вещества методом нейтрон-радиационного анализа. Направление исследований. Знание химического состава поверхности, облучаемой УХН, играет важную роль во всех экспериментах с УХН. Именно поэтому направление исследований данной работы было сосредоточено на разработке нового метода контроля элементного состава поверхности вещества - нейтрон-радиационного анализа на УХН. Методы исследований. Основные данные работы были получены при помощи метода нейтрон-радиационного анализа на УХН. Использовались также электронно - оптические методики исследования поверхности вещества такие как: рентген - флюоресцентный анализ, рентген-фотоэлектронный анализ, рентген-спектральный электронно-зондовый анализ. Достоверность и обоснованность полученных результатов обусловлены применяемым методом, суть которого состоит в совмещении нового способа исследования поверхности со стандартным экспериментом по хранению ультрахолодных нейтронов. Надежность результатов подтверждается совпадением величин, получаемых различными методами в рамках одного экспериментального измерения. На защиту выносятся следущие результаты:
1. Развитие принципиально нового метода нейтрон - радиационного анализа на
ультрахолодных нейтронах для исследования взаимодействия УХН с поверхностью
вещества.
Прямое доказательство присутствия водорода на поверхности широкого ряда веществ и материалов как причины дополнительного неупругого рассеяния УХН.
Количественное определение вклада водорода в величину полной вероятности потерь УХН.
Оценка величины сечения неупругого рассеяния УХН на поверхностно связанных протонах.
РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ
БИБЛИОТЕКА
СПетерЗург U,
оэ гао^актфЦ; ^
Оценка величины поверхностной концентрации водорода на различных стадиях обработки поверхности образцов.
Измерение коэффициентов потерь УХН по каналу радиционного захвата на поверхности бериллия, меди, никеля и молибдена.
7. Экспериментальное подтверждение справедливости описания процесса захвата
ультрахолодных нейтронов на поверхности моноэлементных веществ в рамках
общепринятой теории радиационного захвата медленных нейтронов.
8. Обнаружение эффекта селективного усиления захвата УХН при взаимодействии с
поверхностью сплавов (нержавеющая сталь, латунь);
9. Объяснение эффекта селективного усиления захвата УХН пространственной
неоднородностью эффективного потенциала взаимодействия медленного нейтрона с
веществом.
Научная новизна. Впервые реализован метод нейтрон-радиационного азализа поверхности
на УХН. В отличие от ранее проводившихся экспериментов, данный метод позволяет
проводить измерение вероятности потерь УХН как по каналу неупругого рассеяния, так и
радиационного захвата на изотопах, входящих в состав исследуемой поверхности вещества.
Большинство полученных в работе данных являются новыми.
Научная и практическая ценность.
Полученные в данной работе результаты содержат прямое доказательство справедливости
гипотезы о водородосодержащих примесях на поверхности как основном источнике
избыточного вклада в величину полной вероятности потерь ультрахолодных нейтронов.
Метод контроля потерь ультрахолодных нейтронов может с успехом использоваться в
различных экспериментах с УХН.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав и заключения,
Основные этапы экспериментального исследования взаимодействия ультрахолодных нейтронов с веществом
Многочисленные эксперименты по хранению УХН в сосудах, проведенные в период 1972-80гт. [27], показали, что реально наблюдаемые времена хранения существенно меньше расчетных, получаемых в предположении, что величина вероятности потерь задается соотношениями (1.1.11) и (1.1.15). Создавалось впечатление, что существует не предусматриваемый теорией канал исчезновения УХН из сосудов, вследствие чего возник термин «аномальная» утечка УХН. Практически во всех экспериментах было обнаружено систематическое расхождение расчетного и экспериментального значений коэффициента потерь т\, варьировавшееся для различных материалов в пределах Д г} - т] -ij = (0.25 -2)-10"3 при температуре Т =300К (Таблица 2). Следующие характерные особенности данного явления указывают на его поверхностную природу: - значения граничных энергий для различных веществ, полученные в экспериментах с УХН, находятся в полном согласии с расчетом по формуле (1.1.14) [б]; - превышение экспериментального значения коэффициента потерь над расчетным тем выше, чем меньше сечение захвата ядрами вещества. Полное совпадение теоретических и экспериментальных значений коэффициента потерь получено было лишь для борсодержащего стекла, что, в принципе, подтверждает справедливость теории для веществ с большим сечением захвата. То, что дополнительные потери связаны с поверхностью вещества, следует также из измеренной [29] зависимости полной вероятности потерь УХН /л для медного сосуда от скорости удерживаемых нейтронов. Полученная зависимость JI(v)(pac.2) действительно соответствует выражению (1.1.11). Из рис.2 видно, что Ji(v) v при v - 0 и стремительно увеличивается при v — vlim. Однако абсолютное значение ц, полученное в этом эксперименте, в 2.7 раза выше теоретического. В качестве возможных причин расхождения в первую очередь к такому эффекту могло привести наличие шероховатостей на поверхности сосудов хранения, увеличивающих эффективную глубину проникновения нейтрона в стенку.
При этом, как показано в работе микрофотографии поверхности меди [28] показали, что (д2\ \ и, следовательно, шероховатости могли бы объяснить увеличение ij в 1.5-2 раза. Однако шероховатостями невозможно объяснить увеличение ц в 10-100 раз, наблюдавшееся для слабо поглощающих веществ. Рассматривались также гипотезы о наличии на поверхности сосудов хранения сильно поглощающих примесей или примесей с большим сечением неупругого рассеяния. Сильно поглощающие примеси, такие, как 3Не, 1л, Gd, Cd и другие, редко встречаются в природе, поэтому их присутствие на стенках сосудов хранения маловероятно. Более других распространен хлор ( тс = 33 барн), но для объяснения утечки УХН требуется очень высокое его содержание (20 ат. %) в приповерхностном слое толщиной 100-200А. Правдоподобным выглядело лишь неупругое рассеяние УХН на распространенных повсеместно водородосодержащих примесях. Однако наличие водородосодержащих примесей на поверхности должно было приводить к ярко выраженной температурной зависимости величины избыточной вероятности потерь УХН. В ряде экспериментов по хранению УХН в сосудах была обнаружена слабая температурная зависимость избыточной вероятности потерь УХН [27]. Соответствующая ей оценка количества водородосодержащих примесей [31] оказалась слишком мала для объяснения факта значительного превышения tj над 7«ie- Вероятно, наблюдаемый эффект был ослаблен конденсацией остаточных газов, давление которых находилось в пределах Ю"6-10"3 мм рт.ст. во всем диапазоне температурных измерений, из объема хранения УХН на стенки сосуда. Тем не менее, роль неупругого рассеяния УХН оставалась не ясной вплоть до проведения следующего эксперимента [7]. Целью опыта было обнаружение внешним детектором неупруго рассеянных и покинувших сосуд хранения нейтронов. Медный цилиндрический сосуд хранения УХН был расположен внутри шестикамерного пропорционального детектора с эффективностью регистрации 30% к тепловым нейтронам. В результате, было показано, что временная зависимость скорости счета тепловых нейтронов внешним детектором падает с таким же характерным временем, как и число УХН в сосуде. Число зарегистрированных нейтронов составляло не менее 75% от полного числа УХН, имевшихся в сосуде. Удалось также показать, что энергия нагретых УХН составляет 5-15 мэВ [32]. Разумным объяснением результатов данного эксперимента выглядит нагрев УХН на водороде, содержащемся в приповерхностных областях меди. Для получения величины Д 7 3 10 требуется поверхностная концентрация водорода 1016 см". Эта оценка находится в согласии с результатами исследования приповерхностных областей вещества методом ядерных реакций [33].
Водород был обнаружен на поверхности практически всех веществ, применявшихся для изготовления сосудов хранения УХН. В зависимости от способа очистки поверхности, его концентрация в приповерхностном слое толщиной -100 А меняется от 5-Ю14 см 2 до 5 10" см"2 [8]. Например, необработанная поверхность меди содержит -(2-3)-1016 см"2 протонов [34]. Использование герметичных сосудов хранения УХН позволило получить хорошо воспроизводимые зависимости избыточной вероятности потерь УХН Д/?(7 ) для обезгаженных образцов алюминия и меди [27]. Был сделан вывод о том, что основной вклад в Дт/ дает нагрев УХН на хемосорбированном водороде, энергия связи которого с поверхностью значительно выше fcBT (это препятствует его удалению с поверхности обычным термическим отжигом). Слабая температурная зависимость вероятности потерь УХН свидетельствовала о необычном характере связи водорода с поверхностью. В приближении модели осциллятора сечение неупругого рассеяния УХН протоном сгйНпри высоких температурах меняется линейно с температурой Т, а при низких зависит от Г не слабее, чем Т7 2 [31]. Полученные
Калибровочные измерения
При изложении метода измерения полной вероятности потерь Д№ эффективности регистрации монитора и детектора УХН предполагались одинаковыми и равными є0. На практике эффективности двух любых детекторов УХН отличны друг от друга. Поэтому формулы (2.1) и (2.2) верны с точностью до отношения эффекгавностей регистрации УХН монитором входного потока є0 и детектора потока УХН падающего на образец sD: Для калибровки установки по отношению — входная диафрагма (рис.8) устранялась. При этом на детекторы падал один и тот же постоянный во времени изотропный поток УХН. Поэтому отношение счета детектора к счету монитора равно отношению —. Результаты измерений показали, что при выбранных порогах дискриминации отношение эффективностей регистрации детекторов оказалось равным: Чтобы получить значения р. и /7ен через экспериментально измеряемые скорости счета нагретых и ультрахолодных нейтронов я у- квантов (Nfe, ND , Ny\ требуется знать отношения эффективностей —— и ——. Поэтому в установке была предусмотрена возможность их калибровки (рис.8). При калибровочных измерениях образцом служил полиэтиленовый диск, устанавливаемый на специальном основании из нержавеющей стали, охлаждаемом жидким азотом, перпендикулярно горизонтальной оси экспериментального объема. Роль входного окна детектора УХН для измерения падающего на образец потока УХН играл кольцевой зазор между стенками камеры и основанием для закрепления образца площадью 2 см2. Горизонтальная диафрагма, ограничивающая поток УХН на пропорциональный детектор (рис.6), устранялась. Температура внешней поверхности полиэтилена контролировалась с помощью дифференциальной медно-константановой термопары. С точки зрения нейтронной оптики, полиэтилен (СНп - материал прозрачный для УХН (Е »-7нэВ) [28]. Для того, чтобы все ультрахолодные нейтроны, падающие на поверхность полиэтиленового диска, либо захватывались протонами, либо неупруго рассеивались, его толщина должна быть значительно больше длины свободного пробега УХН в полиэтилене относительно процессов захвата и неупругого рассеяния. В данной работе толщина полиэтиленового диска составляла Змм (d » lOO/ntr).
Плотность потока ультрахолодных нейтронов JQCN падающих на полиэтилен, связана со скоростью счета детектора УХН ND следующим соотношением: где SD - площадь кольцевого зазора между стенками камеры и основанием для закрепления образца. Так как все ультрахолодные нейтроны после попадания в объем полиэтилена либо неупруго рассеиваются, либо захватываются на протонах, легко выразить доли неупруго рассеянных УХН и захваченных протонами через отношения соответствующих сечений к полному сечению потерь УХН на полиэтилене. Пренебрегая величиной сечения захвата на углероде, в расчете на один мономер СН2, полное сечение потерь УХН для полиэтилена тш можно представить в виде: где сгсн - сечение захвата нейтрона протоном, о„ = iefnCHi , Т.и - макроскопическое сечение неупругого рассеяния на полиэтилене, п - объемная концентрация радикалов СН2. Вышесказанное позволяет выразить скорости счетов в пике 2223 кэВ - Ny и пике 478 кэВ - Nй через скорость счета детектора УХН ND следующим образом: Величина сечения неупругого рассеяния ак в области УХН на полиэтилене в литературе не встречается. Изучение неупругого рассеяния холодных нейтронах на образцах полиэтилена высокого и низкого давления указывают на то, что величина сечения неупругого рассеяния холодных нейтронов зависит как от температуры, так и структуры каждого конкретного типа полиэтилена [48]. Поэтому, если провести эксперимент при двух различных температурах полиэтиленового образца (Tj,T2), то можно определить не только значения Это влечет за собой необходимость достижения максимально возможного изменения сечения неупругого рассеяния УХН при втором измерении, например, за счет глубокого охлаждения. Экспериментальные иследования проводились на источнике УХН реактора ИР-8 РНЦ КИ (Москва) [49], обеспечивающем плотность выводимого потока ультрахолодных нейтронов (3-4) CM V1 В интервале скоростей (3.2-6.0) м/с. Средняя по спектру потока скорость выводимых ультрахолодных нейтронов составила 4.7 м/с. Энергетическое разрешение созданного спектрометра /-излучения по пику полного поглощения, полученного от стандартного источника ШС$(662 кэВ) составило 12%, Ожидаемая интенсивность р-квантов от захвата УХН на поверхностном водороде требовала тщательного учета фона. Спектр фона установки представлен на рис.9. Интенсивный пик 1.46 МэВ обусловлен распадом изотопа 40К, который входит в состав стекла колбы фотоэлектронного умножителя. Слабые пики с энергией 2.6 МэВ и 3.4МэВ обусловлены Для достижения приемлемой точности определения параметров установки, калнбровочные измерения с полиэтиленовым образцом проводились при комнатной температуреТ, = 293 К и температуре близкой к температуре жидкого азота (Т2 = 80 К ). На рис.10 приведены фрагменты спектров, полученных при облучении образца полиэтилена ультрахолодными нейтронами. На рисунке хорошо видно, что понижение температуры образца более чем в 3 раза привело к незначительному уменьшению интенсивности потока нагретых нейтронов и заметному усилению процесса захвата УХН протонами. После обработки спектров с помощью формул (3.2.2.2)- (3.2.2.7) были получены следующие значения отношений эффективностей регистрации нагретых нейтронов и у-квантов с энергией 2.23 МэВ спектрометром к эффективности регистрации детектора УХН: Приведенное к тепловой скорости нейтронов (2200м/с) значение величины сечения неупругого рассеяния УХН на один мономер (СЩ) при комнатной температуре оказалось равным: Тем не менее, необходимо еще раз заметить, что данное значение соответствует лишь образцу полиэтилена, использованному для данного калибровочного измерения.
Для работы с У- спектрометром высокого разрешения были созданы две близкие по сути установки, общие схемы которых приведены на рис.11 и рис.12. Использование германиевого детектора Ge(HP) с чувствительным объемом около 100см3 позволяло проводить спектрометрию У- излучения с энергетическим разрешением 2.5 кэВ для у -квантов с энергией 1332 кэВ от Со. Подробное описание первого варианта установки (рис.11) на базе германиевого детектора, предназначенной для исследований с бериллием и нержавеющей сталью, приведено в [18]. Ультрахолодные нейтроны по длинному (4м) транспортному нейтроноводу из нержавеющей стали поступали от источника УХН на входной вертикальный канал установки. Высота вертикального канала, выполненого также из нержавеющей стали, составляла 80 см, диаметр 9 см. Далее нейтроны поступали в приемную камеру, присоединеную к сосуду для удержания УХН. Сосуд, изготовленный из нержавеющей стали, представлял собой электрополированный цилиндр длиной 112 см и диаметром 9 см. Выходной торец сосуда закрывался вакуумным шибером после выведения или введения в объем сосуда исследуемого образца из промежуточной камеры. Центральная часть сосуда была охвачена нагревательной спиралью и имела дополнительный кожух для залива жидкого азота. За счет теплообмена излучением между стенками сосуда и образцом, температура образца могла варьироваться от -100 С до +150 С. Изменение режима облучения образца осуществлялось с помощью подвижной входной диафрагмы. Диафрагма перемещалась штоком, проходившим через вильсоновское уплотнение входной камеры, что позволяло менять режим облучения без нарушения вакуума. При отведенном влево положении диафрагмы образец облучался УХН, поступавшими по всему сечению сосуда (стацинарный режим измерения коэффициентов Дк и Дс ). При движении вправо диафрагма плотно упиралась в опорное кольцо сосуда УХН. Конструкция диафрагмы была такой, что при вращении штока входное отверстие диафрагмы площадью 0.765 см2 либо открывалось, либо закрывалось, При этом, соответственно, реализовывались режим измерения ЦЫ (режим хранения) и режим измерения фона.
Изучение процессов неупругого рассеяния и захвата УХН водородом на поверхности бериллия
Бериллий всегда вызывал большой интерес как материал сосудов для хранения УХН, поскольку обладает малыми сечениями захвата («jf - 0.009 барн) и неупругого рассеяния (сг = 0.13 барн при Т = 300 К) и, в тоже время, высокой граничной энергией vl\m =6,8 .м/с. Значения сечений приведены для скорости нейтронов Vfa = 2200 м/с. Расчетное значение равно для полного параметра г} = 5 10 6 при Т = 300 К, а для парциального параметра по каналу захвата rj =3.2- Ю-7. Вероятность неупругого рассеяния УХН на стенках сосуда должна зффеїстивно подавляться при понижении температуры бериллиевого сосуда до 80К и ниже. Это обстоятельство позволяло надеяться, что глубоким охлаждением сосуда можно получить 7(D( = 7сt При характерной частоте ударов УХН о стенки Юс"1 вероятность потерь УХН оказывается равной 3.2- Ю с 1, что значительно меньше вероятности распада нейтрона &р = 1.13 10-їс_1. Отсюда просматривалась возможность прямого измерения времени жизни нейтрона методом хранения УХН в глубоко охлажденном сосуде с бершишевыми стенками. Однако, как упоминалось выше (Глава 1), все поставленные с этой целью исследования бериллия [13, 37] показали, что теоретический уровень потерь, соответствующий п\е =3.2- 10"7 не достигается даже при температурах (6 - 12) К . Потери УХН остаются такими, как будто существует температурно независимый канал утечки нейтронов с эквивалентным сечением взаимодействия т = 0.9 барн [13]. Целью ислледования бериллиевого образца методом нейтрон - радиационного анализа на УХН было определение роли водорода и других возможных примесей в процессе взаимодействия УХН с поверхностью бериллия. Интерес главным образом представляли абсолютные значения вероятностей захвата УХН на поверхностном водороде, которые невозможно получить никаким другим из ранее использованных методов. Малое значение расчетной величины вероятности потерь УХН по каналу захвата непосредственно на ядрах бериллия позволяла надеяться на получение экспериментальной оценки сверху на величину данного процесса. Измерения с бернллиевым образцом проводились на установках со спектрометром у -квантов высокого разрешения [15,18]. Для проведения измерений использовался образец, изготовленный из бериллиевой фольги толщиной 150 мкм. Образец представлял собой цилиндрический корпус диаметром 80 мм и длиной 120 мм, в который были вставлены спирали, свернутые из узких полос бериллиевой фольги (Рис. 15а). Фольга изготовлена из порошкового бериллия методом горячего прессования с последующей холодной прокаткой. При полной площади образца 8500см2 и объеме 600см3, средняя длина пробега УХН в образце между ударами составляла 2.8 мм. Перед началом каждого цикла измерений образец был протравлен в 3%-ном растворе HF и тщательно промыт в дистиллированной воде. Данные специально проведенного рентген-флюоресцентного анализа [18] подтверждают, что состав используемого нами бериллия идентичен бериллию, использованному в работе [13] в виде цельного бериллиевого сосуда УХН. В работе [37] исследовались также сосуды, приготовленые методом напыления бериллия на стенки из алюминия. Учитывая разницу в технологии изготовления, в дальнейшем мы будем вести сравнение наших результатов с результатами работ [13,57] только для цельного сосуда. Измерения выполнялись на различных стадиях очистки поверхности образца термическим обезгаживанием его в вакууме. На каждой стадии измерялись величины р.ш Д ., /7СН.
Всего было выполнено два цикла измерений, в каждом из которых образец проходил через несколько последовательных стадий очистки поверхности. Каждый цикл измерений начинался процессом химической очистки и заканчивался высокотемпературным отжигом образца в вакууме. Первые результаты исследований показали, что на поверхности образца имеется большое количество водородосодержащих примесей, которые вызывают интенсивное неупругое рассеяние УХН. При комнатной температуре этот процесс является преобладающим и на два порядка превосходит расчетную вероятность неупругого рассеяния УХН самнм бериллием, В процессе очистки поверхности образца обезгаживанием кэВ и 2223 кэВ коррелированно уменьшалась, что свидетельствовало о десорбции с поверхности бериллия водорода, являющегося основным источником дополнительного нагрева УХН. Это хорошо видно на рис. 20, где показаны детальные фрагменты спектров у-лучей в этих областях энергий. Приведенные спектры получены во втором цикле измерений и отражают три из девяти проведенных в этом цикле стадии очистки поверхности. Фрагмент 1 относится к образцу после химической очистки поверхности. Фрагмент 2 получен для образца, прошедшего первый отжиг при Т = 400 К в течение 10 мин. Фрагмент 3 получен для образца, прошедшего 5 последовательных процедур отжига, последний из которых проводился при температуре Т = 1000 К в течение 4-х часов. Фрагмент 4 получен при выведенном из объема сосуда образце и показывает величину фона.
В первом цикле измерения были выполнены для 4-х состояний образца: - после химической очистки, промывки ацетоном и сушки образца горячим воздухом; - после отжига в вакууме 10 3 Торр при температуре Т = 950 К в течение 3-х часов и пребывания в атмосфере в течение 5 минут; - после отжига в вакууме 10-3 торр при температуре Т = 750s К в течение 3-х часов; - после отжига образца в вакууме 1(Г3 торр при Т = 1000 К в течение 3-х часов. -ггН На рис. 21 и 22 приведены зависимости /лш и рк от величины рс , полученные в результате измерений. Видно, что начальное состояние образца характеризуется чрезвычайно большим содержанием водорода на поверхности, вызывающего интенсивное неупругое рассеяние УХН. Водород слабо связан с поверхностью бериллия, поскольку уже первый
Кластерная структура вещества как причина селективного усиления захвата УХН, взаимодействующих с поверхностью нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т
Для проверки гипотезы о кластерах были выполнены исследования особенностей структуры стали 1Х18Н9Т методами электронной микроскопии. Использовался просвечивающий электронный микроскоп GEOL-100CX и цифровой растровый электронный микроскоп DSM-960, оснащенный рентгеноспектральными анализаторами. Изготовление о тонких образцов с «просвечиваемой» толщиной ( 2000А) проводилось электролитически в водном растворе серной и ортофосфорной кислоты при комнатной температуре. На рис. 29 представлены микрофотографии одного и того же участка поверхности образца, полученные на растровом цифровом электронном микроскопе DSM-960 в различных режимах: (а) - во вторичнх электронах, (б) - в характеристическом излучении Ка Ті, (в) - в обратно отраженных электронах. Рис. 29а отражает рельеф поверхности и свидетельствует о существовании выходящих на поверхность второфазных включений (кластеров) с размерами до 9 мкм. Рис. 296 свидетельствует о наличии в составе кластеров заметного количества титана. Рис. 29в указывает на то, что в составе кластеров имеется элемент с малым Z (по-видимому, углерод), обеспечивающий их хороший контраст с матрицей железа, никеля и хрома. Оценка по серии снимков поверхностной плотности выходов кластеров с линейными размерами больше, чем 1 мкм, показала, что эта величина составляет - 6) - 104см 2. Характерные размеры выходов кластеров варьируются от 1 мкм до 9 мкм при средней величине 3 мкм. На рис.30 представлены микрофотографии структуры образца, полученные в о просвечивающем микроскопе JEOL-100CX на участках, утоненных до толщин 2000А. На о о рис. 30а хорошо просматривается группа мелких кластеров с размерами от 300 А до 1000 А . Анализ микрофотографий для различных областей образца показал, что диаметр мелких о кластеров колеблется в пределах (150-1500) А, величина срднего диаметра составляет о 400А, а объемная плотность равна 1.7(5,1 1014см 3. При расчете дифракционных картин, полученных от мелких кластеров, значения межплоскостных расстояний для образующих их второфазных включений оказались практически совпадающими с табличными значениями для карбида титана ТІС (Табл.9). На одном из просвечиваемых участков образца обнаружено крупное выделение с характерными размерами (2-3) мкм, относящееся к группе крупных титаносодержащих кластеров (Рис. 306). Таким образом, в образце обнаружены две различные по размеру группы титаносодержащих кластеров, равномерно распределенных по его объему. Известно, что в стали 1Х18Н9Т титан может присутствовать в виде мелких карбидных выделений, формирование которых имеет термодинамическую природу.
Размер, количество и характер их распределения в структуре металла определяются температурой и временем отжига стального изделия, Кроме того, титан может присутствовать в виде металлургических включений различного состава, формирующихся в процессе плавки и приготовления стали. Характерной особенностью таких включений являются их размеры, обычно превышающие несколько микрон. По-видимому, именно такие включения видны на рис. 30а и рис. 306 как кластеры с характерными размерами более 1 мкм. Плотность карбида титана составляет 4,92 г/см3, длина рассеяния нейтронов на углероде и титане равны соответственно 0.66 Ю-12см и - 0,34 10 12см. Граничная энергия E jj = 4.1 10"8 эВ, что заметно меньше граничной энергии нержавеющей стали 1.8 10 7 эВ. Поэтому выходящие на поверхность кластеры деформируют распределение эффективного потенциала взаимодействия УХН с поверхностью. Нейтроны с энергией jj могут проникать в объем кластера и двигаться внутри, отражаясь от его стенок, пока не захватятся или не выйдут в вакуум. Если диаметр кластера заметно превышает длину о волны УХН (Я « 900 А), то захват нейтронов будет в основном происходить на ядрах титана. При классическом подходе избыточный коэффициент потерь АрJ1, обусловленный захватом УХН ядрами титана в кластерах, имеющих выход на поверхность, можно представить в виде р с где Wg - вероятность попадания УХН на входное сечение кластера, Wp - вероятность входа в объем кластера, Wc - вероятность захвата УХН титаном в объеме кластера. Для группы мелких кластеров по снимкам на просвет определялись их объемная плотность и реальный диаметр. Поскольку средняя площадь выходного сечения кластеров составляет , а число кластеров, выходящих на поверхность единичной площади равно 2dn, то W, = тій п Для крупных кластеров определялась плотность выходов кластеров на поверхность образца р и средний диаметр этих выходов d. В этом случае величина W, = ли\ р Для оценки Wp примем, что спектр потока УХН максвелловский, т.ъ.Ф(Е) ос Е от 0 до Етах — Ю ЭВ. Это приблизительно соответствует условиям эксперимента. В кластер проходят только УХН с нормальной компонентой скорости большей v\fm. Если пренебречь квантовым эффектом отражения УХН от перепада потенциала на входе в кластер, то усредненное по спектру и изотропному распределению потока УХН оценка величины Wp выглядит следующим образом:
