Введение к работе
Актуальность. Увеличение объектов и объемов анализа,
необходимость оперативного экологического и медицинского контроля
за содержанием наиболее токсичных элементов в окружающей среде и в
организме человека, а также автоматизированного контроля за
технологическими процессами требует применения прямого определения
элементов в пробах со сложной матрицей и низкими содержания аналита,
и проведеній анализа в разных средах in situ. Применяемые на практике в
настоящее время аппаратура и методики анализа проб воздуха, почв и
воды, а также биопроб, даже такие эффективные и
широкораспространенные как индуктивно-связанная плазма с
эмиссионным и масс-спектральным окончанием, атомно-абсорбционная
спектроскопия с электротермической атомизацией, требуют
многоступенчатой пробоподготовки, что затрудняет анализ сложных образцов. В связи с этим, необходимы исследования по разработке и созданию методов атомного спектрального анализа, позволяющих с высокой чувствительностью и селективностью определять широкий круг элементов в пробах сложного состава без пробоподготовки и проводить анализ in situ.
UfiJlsSSeSlkll разработка и создание газоразрядного атомизатора нового типа - тонкостенного металлического полого катода (ТМПК), исследование происходящих в нем процессов с помощью методов атомної! спектроскопии, а также получение аналитических характеристик предлагаемого атомизатора и его применение для прямого анализа сложных проб и воздуха.
Научная новизна. В настоящей работе предложен, теоретически и экспериментально исследован газоразрядный атомизатор нового типа -тонкостенный металлический полый катод. С помощью методов резонансно-ионизационной, лазерно-флуоресценгнон и атомно-абсорбционной спектроскопии изучены динамические, пространственно-временные характеристики и диффузные процессы в ТМПК. Построена и экспериментально подтверждена модель диффузного удержания атомов во внешних зонах атомизатора и модель комбинированного иоино-термического распыления пробы. На основе ТМПК в сочетании с Зеемаиовской модуляционной поляризационной спектроскопией с высокочастотной модуляцией (ЗМПСВМ) создана и исследована новая аналитическая система, оптимизированы режимы работы атомизатора. Показаны высокая эффективность диссоциации в разряде органических и
-г-
неорганических соединений, входящих в состав матрицы, и возможность прямого анализа проб сложного состава.
Практическая ценность. Разработан макет абсорбционного спектрометра, основанный на совместном использовании ЗМПСВМ с атомизацией пробы в ТМПК. Разработаны методики определения металлов в биопробах и в аэрозолях воздуха. Проведены измерения содержания свинца в пробах мочи работников аккумуляторного завода. Обнаруженные содержания свинца превышают средние концентрации в пробах мочи людей, не контактирующих со свинцом, а в ряде случаев и критический уровень, выше которого начинается токсическое воздействие на организм.
В результатах исследований заинтересованы организации и институты экологического, геохимического и медицинского профиля: НИИЗК СПбГУ, Педиатрический институт, АО "Веста" (г. С.-Петербург), АО "Азот" (г. Тольятти), Department of Biochemistry.University of Pennsylvania.
Апробация работы. Основные результаты работы изложены на научных семинарах по спектральному анализу, на сессии отделения РАН по аналитической химии (г. Сенеж, 1-5 марта 1996 г.).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 5 работ, 1 работа находится в печати.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Работа изложена на 122 машинописных страницах, включая 43 рисунка, 6 таблиц и 87 наименований в списке литературы.