Введение к работе
АКТУАЛЬНОСТЬ РАБОТЫ. Развитие современной технологии и рост экологических проблем поставили задачу аналитического контроля целого ряда новых объектов сложного физико-химического состава. Среди них различные мелкодисперсные неорганические и органические вещества, загрязняющие окружающую среду или входящие в состав технологической продукции, технологические растворы, суспензии, эмульсии. Одной из основных проблем при анализе такого типа объектов является необходимость определения в минимальном объеме вещества ( - 1мкм) элементного состава, характера химических связей, фазового состава. Для этих целей, как правило, используют высокоэнергетические пучки (микрозонды) электронов, ионов, рентгеновское и лазерное излучения.
Одним из наиболее перспективных микрозондовых методов является метод лазерного масс-спектрального микроанализа (ЛАММА), позволяющий из минимального количества исследуемого вещества одновременно получать информацию об элементном составе и типе химической связи. В последние годы опубликовано значительное количество работ по приложениям метода ЛАММА в области элементного и "молекулярного" (идентификация химических связей, фазовый состав и т.п.) микроанализа, описаны способы пробоподготовки порошков, жидкостей и аэрозолей. Однако существующие разработки позволяют проанализировать только узкий круг соединений, устойчивых к лазерному воздействию, часто не обеспечивая при этом требуемых метрологических характеристик. Существенно сложнее провести молекулярный микроанализ химически неустойчивых соединений и фаз, микроанализ растворов. Большое количество подобных объектов в различных областях жизнедеятельности человека и практически полное отсутствие методов их молекулярного микроанализа делают весьма актуальной разработку способов молекулярного ЛАММА для порошков и суспензий, а также элементного ЛАММА для жидкостей.
ЦЕЛЬ РАБОТЫ. Основной задачей диссертации была разработка способов молекулярного ЛАММА порошков, суспензий и элементного микроанализа растворов с использованием глицериновой матрицы. Для решения этой задачи необходимо было изучить возможность использования глицериновой матрицы для анализа химически неустойчивых объектов, исследовать факторы, влияющие на аналитический сигнал в глицериновой среде, разработать способы пробоподготовки жидкостей, порошков и суспензий, а также их
мнкроанализа, исследовать метрологические характеристики ЛАММА с помощью специально разработанных образцов сравнения.
НАУЧНАЯ НОВИЗНА исследований заключается в следующем:
предложен способ пробоподготовки проб к ЛАММА путем введения
их в глицериновую микрокаплю;
предложен способ молекулярного лазерного масс-спектрального
микроанализа при высоких плотностях мощности;
предложена качественная модель механизма образования ионов в
глицериновой капле при воздействии лазерного микрозонда;
установлено, что глубина кратера в рабочем диапазоне энергий лазера
остается постоянной (- 0,5 мкм) для материалов с резко
различающимися физическими характеристиками (температура
плавления, теплоемкость, электропроводность и т.п.).
способ количественного элементного микроанализа водных растворов
с переводом их в глицериновый раствор;
способ молекулярного ЛАММА (при высоких плотностях мощности
лазерного излучения) порошков, суспензий, эмульсий путем введения
их в глицериновую среду;
способ создания образцов сравнения для ЛАММА с использованием
полиэнергетической ионной имплантации.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЦЕННОСТЬ РАБОТЫ. На основе предложенных способов были разработаны методики микроанализа конкретных технологических и экологических объектов, в частности методика количественного определения содержания платины в отработанных технологических растворах синтеза' гексахлорплатинатов, методика определения антрацена в нефтепродуктах, способ идентификации фаз в синтетических ВТСП-материалах, способ определения источников происхождения природных объектов сложного состава (кофе, табак). Создан набор ионноимплаитированных образцов сравнения для установления метрологических характеристик ЛАММА.
АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Основные результаты исследований доложены на VIII Всесоюзной конференции по методам получения и анализа высокочистых веществ (Горький, 1988), XIV Всесоюзном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов
(
(Новосибирск, 1989), Всесоюзной конференции "Анализ-90" по современным методам анализа металлов, сплавов, объектов окружающей среды (Ижевск, 1990).
ПУБЛИКАЦИИ. Результаты исследований по теме диссертации опубликованы в семи статьях и тезисах докладов.
СТРУКТУРА ДИССЕРТАЦИИ. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, библиографии и приложения. Во введении показана актуальность темы, цели, научная новизна и практическая ценность работы. Здесь же сформулированы положения, вынесенные на защиту. Первая глава представляет обзор методов локального анализа, позволяющих получать информацию об элементном составе, характере химических связей, типе химического соединения исследуемого вещества. Вторая глава посвящена исследованию общих метрологических характеристик метода ЛАММА, здесь же описаны аппаратура, методики эксперимента и изготовления модельных образцов. В третьей и четвертой главах изложены разработанные способы анализа объектов со сложным физико-химическим составом: растворов (III глава), порошков и суспензий (IV глава). Пятая глава посвящена конкретным аналитическим приложениям способов анализа с использованием глицериновой матрицы. В заключении рассмотрены перспективы развития предложенных способов, намечены направления дальнейших исследований, а также возможности их использования для микроанализа различных объектов.